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土壤全氮测定方法

土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法

标准号:GB 7173—87

标准名称:土壤全氮测定法(半微量开氏法)*

标准分类:农业土壤化肥标准

本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 测定原理

样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机;

2.2 玛瑙研钵;

2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);

2.4 分析天平:感量为0.0001g;

2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;

2.6 半微量定氮蒸馏装置;

2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;

2.8 锥形瓶:容积150ml;

2.9 电炉:300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸(GB625—77):化学纯;

3.2 硫酸(GB625—77)或盐酸(GB622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液;

3.3 氢氧化钠(GB629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;

3.4 硼酸-指示剂混合液;

3.4.1 硼酸(GB628—78):分析纯,2%溶液(W/V);

3.4.2 混合指示剂:0 5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958—76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95% 乙醇至100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。

3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB665—78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。

3.6 高酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;

3.7 1∶1硫酸;

3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;

3.9 辛醇。

4 土壤样品的制备

将通过孔径1mm(18目)筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格。用小勺于每个方格中,取等量的土样(总量不得少于20g)于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm

筛。混合均匀后备用。

5 测定步骤

5.1 称取风干土样(通过0.25mm筛)1.0×××g(含氮约1mg),同时测定土样水分含量。5.2 土样消煮

5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮:

将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水(约0.5-1ml)湿润土样后,加入2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W 变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时(约10-15min),加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与测定土样时相同。

5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮:

将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml1∶1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g(±0 01g)还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min (瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按5.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绝色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮土样的同时,做两份空白测定。

5.3 氨的蒸馏

5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净。

5.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4-5次(总用水量不超过30-35ml)。

于150ml锥形瓶中,加入5ml2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上3-4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢经钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。

5.3.3 用0.005mol/L硫酸(或0.01mol/L盐酸)标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积(ml)。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4ml。

6 测定结果的计算

6.1 计算公式

土壤全氮(%)=〔(V-V0)×CH×0.014/m〕×100

式中:V———滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml;

V0———滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml;

CH———酸标准溶液的浓度,mol/L;

0.014———氮原子的毫摩质量;

m———烘干土样质量,g。

6.2 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位。

6.3 平行测定结果的相差:土壤含氮量大于0.1% 时,不得超过0.005%;含氮0.1-0.06%时,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%

土壤学实验土壤质地的测定步骤

实验二土壤质地的测定/土壤机械组成的测定 一、实验时间: 二、实验地点: 三、小组成员: 四、实验目的: 土壤质地是土壤的重要特性,是影响土壤肥力高低、耕性好坏、生产性能优劣的基本因素之一。测定质地的方法有简易手测鉴定法、比重计法和吸管法。本实验介绍比重计法,要求掌握比重计法测定土壤质地的原理,技能和根据所测数据计算并确定土壤质地类别的方法。 五、试验方法:比重计速测法 1.方法原理: 将经化学物理处理而充分分散成单粒状的土粒在悬液中自由沉降,经过不同时间, 用甲种比重计<即鲍氏比重计)测定悬液的比重变化,比重计上的读数直接指示出悬浮在比重计所处深度的悬液中土粒含量(从比重计刻度上直接读出每升悬液中所含土粒的重量)。而这部分土粒的半径(或直径)可以根据司笃克斯定律计算,从已知的读数时间(即 沉降时间t)与比重计浮在悬液中所处的有效沉降深度(L)值(土粒实际沉降距离)计算出来,然后绘制颗粒分配曲线,确定土壤质地,而比重计速测法,可按不同温度下土粒沉降时间直接测出所需粒径的土粒含量,方法简便快速,对于一般地了解质地来说,结果还是可靠的。 六、试剂与仪器 试剂: l. 0.5N氧氧化钠(化学纯)溶液,0.5N草酸钠(化学纯)溶液,0.5N六偏磷酸钠(化学纯)溶液,这三种溶液因土壤pH值不同而选一种。 2.2%碳酸钠(化学纯)溶液。 3. 软水,其制备是将200毫升碳酸钠钠加入1500毫升自来水中,待静置一夜,沉清后,上部清液即为软水,2%碳酸钠的用量随自来水硬化度的加大而增加。 仪器: l.甲种比重计(即鲍氏比重计);刻度范围0-60,最小刻度单位1.0克/升,使用前应进行校正。

土壤中全氮的测定实验报告

土壤中全氮的测定 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、学习掌握土壤中全氮的测定原理和方法; 2、了解凯氏定氮仪的使用方法。 二、实验原理 测定土壤全氮的方法主要有干烧法和湿浇法。 样品用浓硫酸高温消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮(硫酸铵),这个复杂的反应,总称为开氏反应。 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 土样经浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,用氢氧化钠碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量 凯氏法测定全氮步骤: 有机N 加速剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 H+ (+无机N)NH4+ NH3 NH4++H2BO3- H3BO3 消煮液中NH4+的定量(蒸馏) 开氏反应的速度不大,通常需要利用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分,按其效用的不同,可分为增温剂、催化剂和氧化剂三类。 增温剂是硫酸钾或无水硫酸钠;催化剂主要有Hg、HgO、CuSO4、Se 等;常用的氧化剂有K2Cr2O7、KMnO4、HclO4和H2O2 等。 凯氏定氮仪可完成对消解样品的全自动加碱、蒸馏和滴定过程。消解完的样品上机后和碱生成氨,氨气和水蒸气一起经冷凝管冷凝后,被收集在加入硼酸吸收液的接收瓶中,而后自动进行滴定、显示、记录盐酸消耗量,计算机根据公式计算含氮量,并打印出结果。 三、实验过程 1.称量样品。在电子天平上称量土样约0.5g。 2.消解。土样中先加入5mL浓硫酸,煮沸,然后冷却,再加入1mL高氯酸,继续煮 沸至土样呈灰白色。 3.过滤,定容。将土样冷却后,用定量滤纸过滤到100mL容量瓶中,定容。 4.调节仪器,测量。调整仪器,设置好参数。取样品20mL放到消煮管中,进行测量 (测一个空白值)。 四、实验结果与分析 结果计算:N%=1.401×M(V-V0)/W 其中:M:盐酸标准浓度,mol/L; V:滴定样品盐酸的消耗量,mL;

土壤全氮含量测定讲课教案

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。 主要反应: 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1,混合催化剂:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细混匀。 2.浓H2S04。 3.40%NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。 4.硼酸吸收液(2%):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示剂,用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色),然后加水至3000ml。 5.混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100ml乙醇。 6.0.01~0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4):3ml浓H2S04加入10000ml水中,混匀。 标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。取此液10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1.称土样(100目)0.5~1g,放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g,加几滴水湿润,再加入 浓H2S045ml,摇匀。 2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后,加水约 50ml。 3.取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下,管口浸入吸收液中。 4.开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上,由小漏斗加人20~25ml 40%浓度的NaOH 溶液,夹紧不使漏气。 5.通水冷凝,通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前,使冷凝管口离开吸收液,再蒸馏2分钟,并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕,用少量水冲洗冷凝管下 口,然后取出三角瓶。 6.用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定,由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W

土壤全氮的测定—凯氏定氮法

土壤学实验讲义 (修订版) 吴彩霞王静李旭东 兰州大学草地农业科技学院 2012年10月

目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定

实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验,合理用土和改土,除了野外调查和鉴定土壤基础性状外,还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。

图1 土壤剖面坑示意图 2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。一般要求是: (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定,一般土壤表层取0-10cm,取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样,特殊的微量元素分析,如铁元素需改用竹片或塑料工具取样,以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当,集中放入一土袋中,最后充分混匀碾碎,用四分法取对角二组,其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后,栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期,带回室内风干处理

土壤质地

土壤质地 土壤质地是土壤物理性质之一。指土壤中不同大小直径的矿物颗粒的组合状况。土壤质地与土壤通气、保肥、保水状况及耕作的难易有密切关系;土壤质地状况是拟定土壤利用、管理和改良措施的重要依据。肥沃的土壤不仅要求耕层的质地良好,还要求有良好的质地剖面。虽然土壤质地主要决定于成土母质类型,有相对的稳定性,但耕作层的质地仍可通过耕作、施肥等活动进行调节。 1基本概念 土壤质地是根据土壤的颗粒组成划分的土壤类型。土壤质地一般分为砂土、壤土和粘土三类,其类别和特点,主要是继承了成土母质的类型和特点,又受到耕作、施肥、排灌、平整土地等人为因素的影响,是土壤的一种十分稳定的自然属性,对土壤肥力有很大影响。其中,砂土抗 土壤质地 旱能力弱,易漏水漏肥,因此土壤养分少,加之缺少粘粒和有机质,故保肥性能弱,速效肥料易随雨水和灌溉水流失,而且施用速效肥料效猛而不稳长,因此,砂土上要强调增施有机肥,适时追肥,并掌握勤浇薄施的原则;粘土含土壤养分丰富,而且有机质含量较高,因此,大多土壤养分不易被雨水和灌溉水淋失,故保肥性能好,但由于遇雨或灌溉时,往往水分在土体中难以下渗而导致排水困难,影响农作物根系的生长,阻碍了根系对土壤养分的吸收。对此类土壤,在生产上要注意开沟排水,降低地下水位,以避免或减轻涝害,并选择在适宜的土壤含水条件下精耕细作,以改善土壤结构性和耕性,以促进土壤养分的释放;壤土兼有砂土和粘土的优点,是较理想的土壤,其耕性优良,适种的农作物种类多。 1、单粒:相对稳定的土壤矿物质的基本颗粒,不包括有机质单粒; 2、复粒(团聚体):由若干单粒团聚而成的次生颗粒为复粒或团聚体。 3、粒级:按一定的直径范围,将土划分为若干组土壤中单粒的直径是一个连续的变量,只是为了测定和 划分的方便,进行了人为分组。 土壤中颗粒的大小不同,成分和性质各异;根据土粒的特性并按其粒径大小划分为若干组,使同一组土粒的成分和性质基本一致,组间则的差异较明显。土粒的成分和性质的变化是渐变的。 4、土壤的机械组成:又叫土壤的颗粒组成,土壤中各种粒级所占的重量百分比。 5、土壤质地:将土壤的颗粒组成区分为几种不同的组合,并给每个组合一定的名称,这种分类命名称为 土壤质地。如:砂土、砂壤土、轻壤土、中壤土、重壤土、粘土等。 2划分标准 土壤矿物质是由风化与成土过程中形成的不同大小的矿物颗粒组成。土粒大小不同(直径从10米到10米不等),其化学组成和理化性质有很大差异。可按照土粒粒径的大小及其性质分成若干粒级。世界各国通常有不同的土壤粒级的划分标准。下图展示了各土壤粒级划分的具体标准。

植物全磷、全氮、全钾的测定方法

一、植物全氮测定 (一)H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 (1)硫酸(化学纯,比重1.84); (2)30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 (1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 (2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 (3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 (二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 (1)固体Na2S2O3; (2)还原锌粉(AR); (3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 (三)消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理

土壤质地的测定

土壤质地的测定 一、目的意义 土壤质地是各粒级组反映出来的特征,它对土壤的理化性状有着直接的影响,在林业生产上常以土壤质地作为苗圃地、造林树种选择、排灌量估计、土壤肥力判断以及耕作,施肥措施等的重要参考资料。 二、方法选择 土壤是由不同粒径的颗粒组成的,各粒级的百分组成可通过一定的分析方法来确定。常用的有筛分法、流水冲洗法、吸管法、比重计法等。吸管法精确度高,但较烦琐,多用于科研。比重计法有两种:一是常用比重计法,适用于精度要求不太高,但对粒级分组要求较细的测定;另一种是比重计速测法,虽然精度不高,但省时且已能满足一般生产工作对土壤资料的需要,适用于大批土样的测定。 本实验着重介绍比重计速测法。 三、测定原理 经分散处理的土粒在悬液中自由沉降,粒径不同沉降速度不同,粒径愈大,沉降愈快。根据司笃克斯(stakes)定律(即在悬液中沉降的土粒,沉降速度与其粒径平方成正比,而与悬液的粘滞系数成反比),算出不同直径的土粒在水中沉降一定距离所需时间,并用特制比重计测出土壤悬液中所含土粒(指<某一级的土粒)的数量,就可确定土壤质地。 四、测定方法 称取过1mm孔筛相当于烘干土20g的风干土样置于小烧杯中,然后加入分散剂,使土粒分散成单粒状态以利制备悬浮液(约15ml),(酸性土壤加0.5N NaOH,石灰性土壤加0.5N六偏磷酸钠,中性土壤加0.5N草酸钠)使之湿润。 静置30分钟后,用橡皮头玻棒研磨土样15~20分钟,同时在1000ml量筒中加入5ml分散剂。 把烧杯中的土样用蒸馏水通过放在量筒上0.1mm孔径的洗筛洗入其中,至过筛的水透明为止,加水至刻度(筛上残留的土壤,仔细洗入小烧杯中。在电热砂浴上蒸干,再经烘干过0.5mm及0.25mm孔筛,分别称重,计算>0.5mm,>0.25mm 及>0.1mm的粒组重量)。 测其溶液温度,参照表5-1,查出不同温度下不同粒径沉降所需时间,用沉降棒上下搅拌1分钟(下至筒底,上至液面,起落约30次),取出沉降棒,立即记时。 在规定时间前20分钟将比重计轻轻放入沉降筒中心,到达规定时间,立即准确读取比重计数值(比重计与水平面相交处弯月面上缘)。 由于分散剂引起悬液比重增加,因此需做空白校正(除不加土样外,均按样品分散处理和制备悬液时使用的分散剂和水质加入沉降筒中,保持在与样本相同的条件下,读取的比重计数值)。另外由于比重计刻度是以20℃为标准的,低于或高于此温度均会引起县液粘滞度的改变,而影响土粒的沉降,因此需进行温度校正,其校正值可从表5-2查得。 五、结果计算 根据计算得到的数值查表5-3即可确定土壤质地名称。 六、试剂与仪器

容重的测定方法1

土壤容重的测定方法 土壤容重是指土壤在未受到破坏的自然结构的情况下,单位体积中的重量,通常以克/厘米3表示。土壤容重的大小与土壤质地、结构、有机质含量、土壤紧实度、耕作措施等有关。砂土容重较大,粘土容重较小。一般腐殖质多的表层容重较小。耕作土壤中,耕层容重一般为1.0-1.3克/厘米3,土层越深则容重越大,可达1.4-1.6克/厘米3。沼泽土的潜育层容重可达1.7-1.9克/厘米3或更大。土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度,而且是计算土壤孔隙度和空气含量的必要数据。 一、实验原理 利用一定容积的环刀切割未搅动的自然状态的土样,使土样充满其中,称量后计算单位体积的烘干土重量。本法适用于一般土壤,对坚硬和易碎的土壤不适用。 二、实验步骤 1、采样:在野外采样点选择好土壤剖面点,挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上每个土壤发生层次中部平稳打入环刀,待环刀全部进入土壤后,用铁锹挖去环刀周围的土壤,取出环刀,小心脱出环刀上端的环刀托,然后用削土刀削平环刀两端的土壤,使得环刀内土壤容积一定。 在采样过程中,每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤,如发现环刀内土壤亏缺或松动,则应该弃掉已采集土样,重新采集。 2、室内测定(注意:以下操作前提是环刀的盖子不能调换,始终保持取样时的盖子): (1)新鲜土样采集回来后立即称取重量(称之前需先将环刀外部的土清理干净),称完后记录数据为“环刀+湿土重”。 (2)称完后将换刀放入水中浸泡使其吸水达到饱和,吸水前要确认有洞的那一面是否垫纸,纸垫好后将环刀放入水中吸水,水位到达环刀一半以上即可,吸水时 要将无洞的那面盖子打开,使其充分吸水。(注意:此吸水时间为8小时,此步 骤可根据具体取样时间合理安排操作时间,使测定时间在可操作时间内。)(3)吸水8小时后,将环刀取出,并将换刀外的水擦干净,称取此时换刀的重量,记录为“环刀+饱和吸水后土重”,再将环刀放入沙盘中渗水,使其达到田间持 水量。(此步骤需注意将换刀外部水擦干,并且渗水时间为9小时)(4)渗水9小时后,将环刀擦干净称取,使其外围不得有沙,称取重量为“环刀+排水后土重”,称取完毕后将换刀打开放入烘箱内烘干。(烘干时间为24小时)(5)24小时之后,将环刀取出后冷却,称取重量为“环刀+烘干土重”,称取完毕后将土样倒出,将环刀洗干净后烘干。(此步骤需要将环刀冷却后称取,冷却时间 为半小时) (6)环刀干了后称取其重量,记录为“环刀重量”。 (7)数据记录完后应及时输入电脑以免数据丢失,并将纸质版和电子版及时交给指导老师。

土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

土壤全氮测定(半微量凯氏定氮法) 1. 试剂配制: ○ 1混合加速剂:K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细,过80网筛 ○ 2浓H 2SO 4 ○ 340%NaOH 溶液:400g NaOH 溶于1L 水中 ○ 4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○ 5硼酸溶液:20g 硼酸溶于1L 水中,使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,以稀NaOH 或者HCl 调成红色,PH=4.8,即为硼酸指示剂混合溶液。 ○ 61mol/L 的HCl 溶液:量取84ml 的浓盐酸,用水定容至1L 。 ○ 70.02mol/L 的盐酸标准溶液:吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用0.02mol/L (1/2Na 2B 4O 7)标准溶液滴定。 0.02mol/L (1/2的Na 2B 4O 7)标准溶液:1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中,至500ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。 吸取20ml 0.02mol/L (1/2Na 2B 4O 7)硼砂于100ml 锥形瓶中,加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,用掉标定的HCl 溶液滴定,溶液由蓝变红为终点,同时做3个重复。 盐酸标准溶液浓度C=0 2102.0V V V -? 0.02为硼砂标准溶液浓度 V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积 V 1为标准硼砂溶液体积 2. 操作步骤 ○ 1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶,加入混合加速剂2g ,加水润湿,在家5ml 浓H 2SO 4

土壤学实验指导书

土壤学实验指导书(农业资源与环境专业) 华中农业大学

目录

实验一土壤质地的测定 土壤质地是土壤的重要特性,是影响土壤肥力高低、耕性好坏、生产性能优劣的基本因素之一。测定质地的方法有简易手测鉴定法、比重计法和吸管法。本实验介绍比重计法,要求掌握比重计法测定土壤质地的原理,技能和根据所测数据计算并确定土壤质地类别的方法。 一、司笃克斯定律在土壤颗粒分析中的应用 土壤颗粒分析的吸管法和比重计法是以司笃克斯定律为基础的,根据司笃克斯(Stokes,1845)定律,球体在介质中沉降的速度与球体半径的平方成正比,与介质的粘滞系数成反比,关系式为: V:半径为r的颗粒在介质中沉降的速度(厘米/秒); g:物体自由落体时的重力加速度,为981厘米/秒2; r:沉降颗粒的半径(厘米); dl:沉降颗粒的比重(克/厘米3); d2:介质的比重(克/厘米3); η:介质的粘滞系数(克/厘米.秒)。 这是由于小球在广大粘滞液体中作匀速的缓慢运动时,小球所受阻力(摩擦力): (π为圆周率),而球体在介质中作自由落体沉降运动时的重力(F)是由本身重量(P)与介质浮力即阿基米德力(FA)之差: Fˊ=P-FA= 333 1212 444 () 333 r gd r gd r g d d πππ -=- 当球体在介质中作匀速运动时,球体的重力(Fˊ)等于它所受到的介质粘滞阻 力(F),即 3 12 4 () 3 r g d d π- =6r v πη 又球体作匀速沉降时S=vt(S-距离,厘米;V-速度,厘米/秒;t一时间.秒)。由上式,可求出不同温度下,不同直径的土壤颗粒在水中沉降一定距离所需的时间。 二、方法原理: 将经化学物理处理而充分分散成单粒状的土粒在悬液中自由沉降,经过不同时间,用甲种比重计<即鲍氏比重计)测定悬液的比重变化,比重计上的读数直

土壤质地的测定

实验二土壤质地的测定 手测法 1. 方法原理 本法以手指对土壤的感觉为主,结合视觉和听觉来确定土壤质地名称,方法简便易行,熟悉后也较为准确,适合于田间土壤质地的鉴别。手测法又有干测法和湿测法,可以相互补充,一般以湿测为主。 2. 操作步骤 (1)干测法取玉米粒大小的干土粒,放在拇指与食指之间使之破碎,并在手指间摩擦,根据指压时用力大小和摩擦时的声音来确定。 (2)湿测法取一小块土,去除石粒和根系,放在手中捏碎,加水少许,以土粒充分浸润为度,根据能否搓成球、条以及弯曲时断裂与否来加以判断,现将卡庆斯基制土壤质地分类手测法标准列于表5以供参考。

表5土壤质地手测法判断标准

实验一土壤农化样品的采集 一、目的要求 土壤样品的采集与制备,是土壤分析工作中的一个重要环节。其正确与否,直接影响分析结果的准确性和有无应用价值,必须按科学的方法进行采样和制样。通过实验,使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。 二、仪器用具 小铁铲(或锄头)、布袋(或塑料袋)、标签、铅笔、钢卷尺、木锤、镊子、土 三、方法步骤 为了使样品具有最大的代表性,在采集与制备样品的过程中,按“随机”、“多点”和“均匀”的方法进行操作。 样品采集 1. 样品的代表性采样时必须按照一定的采样路线进行。采样点的分布尽量做到“均匀”和“随机”;布点的形式以蛇形为好,在地块面积小,地势平坦,费力均匀的情况下,方可采用对角线或棋盘式采样路线,如图示1-1。采土点要避免天边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方;采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况,酌情采集5~20个点。 2. 采样方法在确定采样点上,先将2~3mm表土刮去,然后用土钻或小铁铲垂直入土15~20cm左右。每点的取土深度、质量应尽量一致,将采集的各土点样在盛土盘上集中起来,初略选去石砾、虫壳、根系等物质,混合均匀,采用四分法,弃去多余的土,直至所需要数量为止,一般每个混合土的质量以1kg左右为宜。

土壤质地鉴别方法

土壤田间持水量标准 1、田间持水量概念:是指某一种土壤的最大持水能力,即完全饱和时,土团中水份与干土的比值。根据经验,的土壤结构的田间持水量可如下参照: 粘土田间持水量为:40-55% 壤土田间持水量为:30-40% 砂土田间持水量为:15-30% 2、重量含水率:是指实际测到土团中水份与干土的比值。它与田间持水量的联系和区别是:1、都是指土团中水分与干土的比值。2、田间持水量是土壤水分饱和时测得的比值。即田间持水量是土壤饱和时的重量含水率。 3、田间持水量为某质地土团的最大重量含水率。 3、土壤相对湿度:是指日常测量得到的重量含水率与田间持水量的比值。如某壤土的田间持水量为40%,某天测得重量含水率为20%,那么该土壤的相对湿度为:50%。 A:农作物生长的最佳相对湿度为:60-75%之间。即低于60%,有干旱发生,高于75%时有涝情发生。 B:自动监测站及随机墒情监测仪器所监测到的数据为:土壤的重量含水率。 4、干旱标准: 相对温度因子(R为土壤相对湿度):60%

粘土:无旱时W为30%以上;轻度干旱W在20-33%之间;,中度干旱W在16-20%之间;重度干旱W在10-16%之间;特别重度干旱W在10%以下。 壤土:无旱时W为24%以上;轻度干旱W在15-24%之间;,中度干旱W在12-15%之间;重度干旱W在8-12%之间;重度干旱W在8%以下。 砂土:无旱时W为18%以上;轻度干旱W在12-18%之间;,中度干旱W在8-12%之间;重度干旱W在4-8%之间;重度干旱W在4%以下。 4、如何利用随机监测判断土壤需干旱: 一、先判断土质,确定质地,大概估算其田间持水量。 二、用仪器测量出重量含水率,根据以上经验,对照土质判断其干旱情况。 三、可考虑坡地、平地土壤水分的自然渗透下行等因素修正。 以上方法为经验,只作为参照。 土壤质地鉴别方法 在耕整、种植机械田间试验的具体操作中,土壤质地的确定,不便采取测定土壤粒级百分数或物理粘粒含量的方法,一般是采用观察与简易测定方法。这里以卡钦斯基土壤质地分类为判定标准,介绍3种土壤质地的简易鉴别方法。 1、手指测定法 将土壤加水至湿润,加水不宜过多或过少,用搓条或搓球的方法来测定土壤质地,按以下标准判定:

土壤中氮含量的测定分析(精)

土壤中氮含量的测定分析 核心提示:摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词:土壤;全氮;测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要:概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词:土壤;全氮;测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源,土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类,其中95%以上为有机态氮,主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收,有机态氮必须经过矿化作用转化为铵,才能被作物吸收,属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%,主要是铵和硝酸盐,亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用,属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子,作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱,所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下,硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤,即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收,而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中,也会利用大量无机氮素,由于腐殖质分解很慢,这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水,后二者对土壤氮贡献很小,施肥是耕作土壤氮素的主要来源,而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响,一般耕地表层含氮量为0.05%~0.30%,少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%~0.60%以上。我国土壤的含氮量,从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素,无论是化学肥料,还是有机肥料,都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来,许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进,提出了许多新方法,主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法,此法容易掌握,测定结果稳定,准确率较高。 开氏法测氮的原理为:在盐类和催化剂的参与下,用浓硫酸消煮,使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg) 10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法) 试剂: 1、L的FeSO 4 溶液:(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。 (为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。 3、邻啡啰啉指示剂:邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 :防止氧化物(Cl-)的干扰,约加左右。(石灰土壤一般不用) 5、重铬酸钾标准液的配制:重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。 设备: 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤: 1、称()土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。 2、放入消煮炉(190℃)沸5min。 3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄→蓝绿→转红) 注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。

每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。(标定方法2:重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂) 计算公式:方法1:CFeSO 4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2:CFeSO 4=(消耗FeSO 4 体积*)ppm 有机质(g/Kg)={CFeSO 4*(V -V)*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时,校正系数变为。(为氧化校正系数) 有机质(g/Kg)={CFeSO 4 *(V -V)*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法) 试剂: 1、4mol/LNaOH:4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂:42gNaHCO 3 +1L水,用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂:称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。(现配现用,24h以内) 7、二硝基酚指示剂:,6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO 3 淋洗5 次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。(AgNO 3 检查) 9、1000ppmP标准储存液:取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)+水200ml+5ml 浓硫酸,定容1L 10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。 设备: 液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤: 1、称(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50mlNaHCO 3 ,振荡30min 2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO 2 )+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。722分光光度计是880nm,721是700nm。 标准曲线的制作: Y——对应浓度(在Excel中第二列) 计算公式: 根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤全氮的测定-开氏法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法 【方法原理】 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机物,经过复杂的高温分解反应,转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮量(不包括全部硝态氮)。 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。 在高温下硫酸是一种强氧化剂,能氧化有机化合物中的碳,生成CO 2,从而分解有机质。 ↑ +↑+??→?+2 2242222CO SO O H C SO H 高温 样品中的含氮有机化合物,如蛋白质在浓H 2SO 4的作用下,水解成为氨基酸,氨基酸又在H 2SO 4的脱氨作用下,还原成氨,氨与H 2SO 4结合成为硫酸铵留在溶液中。 Se 的催化过程如下: O H SO SeO H Se SO H 223 24222+↑+?→?+ O H SeO SeO H 22 3 2++?→? ↑+?→?+2 2 CO Se C SeO 由于Se 的催化效能高,一般常量法Se 粉用量不超过0.1~0.2g ,如用量过多则将引起氮的损失。 4 23 243 2424)()(SO H SeO NH SeO H SO NH +?→?+ ↑ +++?→?223 3 24292)(3N O H Se NH SeO NH 以Se 作催化剂的消煮液,也不能用于氮磷联合测定。硒是一种有毒元素,在消化过程中,放出H 2Se 。H 2Se 的毒性较H 2S 更大,易引起人中毒。所以,实验室要有良好的通风设备,方可使用这种催化剂。 ↑ +↑+↑+?→?++? O H CO SO SO Cu SO H C CuSO 22 242424 2342234 ↑+↑+?→?+224 4242222SO O H CuSO SO H SO Cu 褐红色 蓝绿色

土壤大团聚体组成的测定—筛分法

土壤大团聚体组成的测定—筛分法 1 范围 本方法适用于土壤大团聚体组成的测定。 2 原理 土壤团聚体是指土壤中大小、形状不一、具有不同孔隙度和机械稳定性、水稳定性的结构单位,通常将粒径>0.25mm的结构单位称为大团聚体。大团聚体分为非水稳定性和水稳定性两种,非水稳定性大团聚体组成用干筛法测定,水稳定性大团聚体组成用湿筛法测定。筛分法根据土壤大团聚体在水中的崩解情况识别其水稳定性程度,测定分干筛和湿筛两个程序进行,最后筛分出各级水稳定性大团聚体,分别称其质量,再换算为占土样的质量百分数。 注1:湿筛法不适用于一般有机质含量少的、结构性差的土壤,因这些土壤在水中振荡后,除了筛内留下一些已被水冲洗干净的石块、砾石和砂粒外,其他部分几乎全部通过筛孔进入水中。 注2:粘重的土壤风干后会结成紧实的硬块,即使用干筛法将其分成不同直径的粒级,也不能代表它们是非水稳定性大团聚体。 3 仪器 3.1 平口沉降筒,1000 mL,带有橡皮塞。 3.2 水桶(搪瓷桶或铁桶),直径不小于40 cm,高不小于45 cm。 3.3 套筛,5 cm高,直径20 cm,孔径分别为10 mm、7mm、5mm、3mm、2mm、1mm、0.5 mm、0.25 mm,共8个,有底和盖,并附有能装5个套筛的铁架子1个。 3.4 团聚体分析仪,手摇或电动,含4套筛子,每套有6个筛子,孔径分别为5 mm、3 mm、 2 mm、1 mm、0.5 mm、0.25 mm,电动团聚体分析仪在水中上下振荡速度为每分钟30次。 3.5 白铁盒或铝制盒,10 cm × 10 cm × 10 cm。 4 操作步骤 4.1 采样:通常是采耕层土壤,根据需要也可分层采样。采样时要注意土壤的湿度,最好在土不沾铲,接触不变形时为宜。用白铁盒或铝制盒在田间多点(3~5点)采集有代表性的原状土样,以保持原来的结构状态。运输时要避免震动和翻倒。运回实验室内,沿土壤的自然结构轻轻地剥开,将原状土剥成直径为10 mm ~ 12 mm 的小土块,同时防止外力的作用而变形,并剔去粗根和小石块。将土样摊平,置于透气通风处,让其自然风干。 4.2 干筛分析:将风干的土样混匀,取其中一部分(一般不小于1 kg,精确至0.01 g)。用孔径分别为10 mm、7 mm、5 mm、3 mm、2 mm、1 mm、0.5 mm、0.25 mm筛子进行筛分(筛子附有底和盖)筛完后,将各级筛子上的团聚体及粒径<0.25 mm的土粒分别称量(精确至0.01 g),计算干筛的各级团聚体占土样总量的百分含量。然后按其百分比,配成2份质量为50 g(精确至0.01 g)的土样,作湿筛分析使用。 4.3 湿筛分析:在团聚体分析仪上进行湿筛分析,一次可同时分析4个土样。先将孔径为 5 mm、3 mm、2 mm、1 mm、0.5 mm、0.25 mm套筛用铁架夹住放入水桶中,再将称量的土样小心地放入1000 mL平口沉降筒中,用洗瓶沿筒壁徐徐加水,使土样湿润逐渐达到饱和(目的是驱除团聚体内的闭塞空气),湿润10 min。小心沿沉降筒壁加满水,筒口用橡皮塞塞紧,上下倒转沉降筒,反复10次。然后将沉降筒倒置于水中的团聚体分析仪的套筛上面,迅速在水中将塞子打开,轻轻晃动沉降筒,使之既不接触筛网,也不离开水面。当粒

(完整word版)土壤全氮测定方法

土壤全氮的测定—凯氏定氮法 一、目的 1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理 二、原理 土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无 机态(NH 4+ 、NO 3 -、NO 2 -)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。 土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。 给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。 三、试剂: 1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。 2、比重1.84浓硫酸。 3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。 4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。(按体积比100:0.25加入混合指示剂) 5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。 6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。 四、操作步骤 1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。 2、蒸馏:消煮完毕后冷却。 将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。 3、滴定:用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。 4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。 五、计算: 土壤含氮量(%)=(V-V )*N*0.014*100/W

实训三、土壤质地的测定

土壤质地的测定 一、实验目的和意义 土壤质地是指土壤中各粒级土粒的配合比例或各粒级土粒在土壤总重量中所占的百分数,又称为土壤机械组成。根据我国土壤质地分类标准,把土壤划分为砂土、壤土和粘土三大类。土壤质地的粗细直接影响土壤蓄水性、透气性和保肥性。了解土壤质地状况,根据土壤类型选择合适的作物进行种植,并能根据土壤的质地状况对土壤进行改良,从而指导我们的农业生产。 土壤质地的测定,野外采用“干试法”和“湿试法”进行简易速测。 二、野外速测法 方法原理:本法以手指对土壤的感觉为主,结合视觉和听觉来确定土壤质地名称,方法简便易行,熟悉后也较为准确,适合于田间土壤质地的鉴别。手测法又有干测法和湿测法,可以相互补充,一般以湿测法为主。 (1)干测法:取坟米粒大小的干土粒,放在拇指与食指之间使之破碎,并在手指间摩擦,根据指压时用力大小和摩擦时的声音来确定。 砂土:在手掌中研磨时有砂粒的感觉,放到手上会从指缝间自动流下,用手指碾时散碎;用肉眼观察则几乎完全由砂粒组成;土壤干燥时土粒分散,不成团。 砂壤土:在手掌中研磨时主要是砂的感觉,也有细土粒的感觉,用手指能碾成不完整的小片;用肉眼观察主要是砂粒,也有较细土粒;土壤干燥时土块用手指轻压则易碎。 轻壤土:在手掌中研磨时有相当量的粘质粒,用手指能碾成小片,但表面较为粗糙;用肉眼观察则主要是砂粒,有20-30%的粘土粒;干燥时手指需用较大的力才能将土块破坏。 中壤土:在手掌中研磨时感觉砂质和粘质的比例大致相同,用手指碾成的小片光滑但不光亮;用肉眼观察则还可看到砂粒;干燥时土壤结成块且用手指难于将土块破坏。 重壤土:在手掌中研磨时感觉有少量的砂粒,用肉眼观察则几乎看不到砂粒,干燥时用手指不 粘土:在手掌中研磨时感觉主要是粘粒,是很细的匀质土,用肉眼观察则为匀质的细粉末,干燥时形成坚硬的土块,用锤击仍不能使其粉碎。 (2)湿测法: 取一小块土壤(比算盘株略大些),去除石砾和根系,放在手中捏碎,加入适量水(土壤加水充分湿润以挤不出水为宜,手感为似粘手又不粘手),调匀,放在手掌心用手指来回揉搓,搓成球-成条-成环的顺序进行,最后将环压扁成土片,观察各个环节状况从而加以综合判断。 砂土:不能搓成条、团或球状、片状。 砂壤土:可搓成球但不可搓成条,勉强搓成条也极易裂成小片段。 轻壤土:可搓成条,但提起时易断。 中壤土:可搓成球、条,将细条弯成环状时有裂痕,压扁时断裂。 重壤土:可搓成球、条,将细条弯成环状时无裂痕,压扁时有大裂痕。 粘土:可搓成球、条,将细条弯成环状时无裂痕,压扁时也无裂痕。

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