U3000高效液相色谱仪操作规程及封面

安徽省产品质量监督检验检验研究院仪器设备

操作规程

（cg———2016）

设备编号（）

仪器名称U3000 液相色谱仪操作规程

编制

审核

批准

2016 年月日

U3000高效液相色谱仪操作规程

一基本原理

U3000高效液相色谱系统由：①输液泵②自动进

样器、③色谱柱温箱、④检测器、⑤数据处理系统组成。

使用高效液相色谱时，液体待检测物由流动相

带入色谱柱，通过压力在色谱柱中移动，由于试样中

各组分在色谱柱内固定相与流动相间分配或吸附特

性的差异，不同的物质组分顺序离开色谱柱，经检测

器检测得到不同的色谱峰信号，依据组分的保留时间

和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。

二操作前准备

1.1流动相的配制：

1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。

1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜（0.45um）还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。

1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。

1.2对照品供试品处理：

1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品，用适当的溶剂（最好采用流动相或流动相的主成分）进行充分溶解（也可借助超声波进行超声溶解），使其浓度为

0.1~1mg/mL（根据检测结果再适当调节溶液的浓度）。

1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜（0.45um）还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。1.3色谱柱的选择：根据样品的性质选择适当的色谱柱。

三操作顺序

1.开机

2.1打开UPS（不间断电源）电源，打开仪器接线板电源开关；

2.2打开电脑显示器电源，打开电脑主机电源（POWER），启动电脑；

2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源；

2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器

控制器运行空闲”,可以关闭界面。

2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标（工作站主程序）。

2.6在左下方点击仪器，则在右边会自动显示该仪器控制面板。

2.7旋开泵上的排液阀(两圈以上)；设置A通道为100%，点击“冲洗”，然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”；（默认冲洗5分钟）；然后分别“冲洗”流路中其他通道气泡；排完气泡后关闭排液阀；

2.8设置流动相的比例及流速后，点击“马达”。此时泵自动会以设置的流速进行运行。

2.9在控制面板“柱温箱”控制框中，设置准备分析样品所使用的柱温箱温度。

3.0清洗进样口；

2.样品分析

3.1建立仪器方法：

3.2建立处理方法及报告模板（此步骤可以省略，直接调用以前的）：

3.3建立序列：

3.4打开氘灯（待系统压力稳定后约15min后再开灯）：在控制面板“Detector”控制框中，选中“紫外灯”选框，及“可见灯”选框（如果波长在可见范围）。

3.5在控制面板“UV”控制框中，设置波长，采集频率（20HZ）；点击“监视基线”，选中通道1并确定。

3.6待基线稳定后，点击“监视基线”，点击确定，关闭查看基线。

3.7点击左下方“数据”，并选中要分析的序列，然后点击“开始”启动样品表进行分析（如果序列里有完成的样品，则会变成继续，点继续；如果该序列还在队列中则会显示删除，点击删除后在点击继续）；

3.8在审计跟踪里出现“等待pump-input1上的进样响应”，此时迅速将手动进样器扳到load位置，缓慢注入样品适量（注意不能有气泡），然后迅速将手动进样器扳到inject位置；

3.9样品全部检测结束后，如果不再分析样品应立即关掉氘灯，延长氘灯使用的寿命.

5、关机：

5.1冲洗色谱柱（如果使用了缓冲盐，首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱30分钟，然后使用纯甲醇冲洗色谱柱30分钟）。

5.2关闭泵马达，断开连接，关闭工作站。

5.4关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源。5.5关闭计算机。关闭UPS电源或稳压电源。

四注意事项

6.1溶剂泵的使用注意事项：

使用时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转会磨损柱塞、缸体和密封环，最终产生漏夜。

防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其他任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体颗粒。流动相过滤，可采用滤膜（0.2um或0.45um）等滤过。

输液泵的工作压力不能超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏夜。

流动相应该先脱气，以免在泵内产生气泡，影响流量的稳定性，如果有大量的气泡，

泵就无法正常工作。

溶剂泵长期不用时，用甲醇以1.0ml/min冲洗各个通道。泵的清洗液要勤换。

每次开启泵之前要排除管道中是气泡。

流动相由无机盐溶液转换有机溶剂前要用90%去离子水清洗管路。

转换不同流动相时注意两者是否容易混合或者发生反应。

长期不用或运输前要到空清洗液瓶。

6.2色谱柱的使用注意事项：

免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，进样阀的转动不能过缓。

一般说来色谱柱不能反冲，只有生产厂家指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被

破坏。有时可以在进样器前连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析之前被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被破坏。

避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是有相似固定相的短柱，也有用浸透限制固定相短柱。保护柱可以经常更换。

保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲液留在柱内静置过夜或更长时间。

6.3检测器的使用注意事项：

长时间检测池中无流动相流动时，关闭检测器氘灯。

不要将物品或其他仪器档住检测器的散热孔。

检测器安装的位置应没有震动，温度变化不大，避免阳光直射。

在关灯命令发出后，再次开灯须等待5分钟以上的时间。否则灯会因为过热而损坏。

五维护保养

1 检测器有一定寿命，要注意保护，检测完成后

应及时关闭。

2维护保养（详见设备操作手册）：每隔半年用异丙醇冲洗色谱流路系统。维护保养后，应做详细记录。本仪器检定周期为两年，每年应做一次期间核查。

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省

橘子的种植操作规程

有机橘子生产技术规程 1品种选择 应选择抗病、抗逆性好且品质优良的橘子品种树苗。 2栽培方式 采取保护地栽培方式。在使用塑料薄膜时，只允许选择聚乙烯、聚丙烯或聚碳酸酯类产品，并且使用后应从土壤中及时清除，禁止焚烧，禁止使用聚氯类产品。 3植株管理 有机橘子树的管理同常规橘子生产，如根据品种特性、树龄、产量等确定结果母枝的剪留强度及更新方式，进行合理的修剪；在橘子生长季节，采用抹芽、定枝、新梢摘心、副梢处理等夏季修剪措施对树体进行整形控制，增强通风透光，以减轻病害发生。 4花果管理 采用疏花、疏果等常规方式对橘子进行处理，以控制产量、提高果实的品质。需要特别强调的是，绝不使用任何激素如赤霉素、CPPU等对果穗进行拉长或膨大处理。 5土、肥、水管理 5.1土壤管理 5.1.1中耕与深翻橘子生长季节及时中耕松土，保持土壤疏松，松土深度10cm ～20cm；每年果实采收后结合秋施基肥进行全园深翻，将栽植穴外的土壤全部深翻，深度30cm～40cm。 5.1.2生草与覆草有机橘子应提倡生草覆草技术，这样既有利于保墒

和保持土壤肥力，减轻日灼、气灼等生理病害的发生，又体现了生物多样性，为天敌提供了良好的栖息地。有机橘子园区进行生草时，一方面可以直接利用橘子园区的草资源，对高杆杂草加强管理，使其不影响橘子的生长，另一方面可以在4月份前后，在橘子行间种植不含转基因的白三叶草。覆草时间一般在7月份前后，将其刈割后覆盖在树根周围。 5.2施肥管理 5.2.1肥料要求生产前期可购买认证过的有机肥；持续有机橘子生产区应制定土壤有机培肥计划，如在自身橘子种植园区，结合“园区生草－养殖业”等进行绿肥或堆肥。绝对不能使用化学肥料、不能使用含有转基因的物质如转基因豆粕或经任何化学处理过的物质作为肥料，使用菜籽饼、大豆，应当按照相关要求进行充分腐熟和无害化处理。补充钾肥可用草木灰，补充磷肥可使用高细度、未经化学处理的磷矿粉。在施用磷矿粉时应与农家肥经充分混合堆制后使用。 5.2.2施肥在生长季节培肥的基础上，以施基肥为主，秋季施入，每66 6.7m2施入1000kg～1500kg充分腐熟的有机农家肥。采用沟施，在行间挖条状沟； 5.3水分管理 5.3.1补水时期一是萌芽到开花期，当土壤湿度过低时，定期补水。 5.3.2补水方法以采用滴灌法为宜。水质在符合GB5084规定的基础上，应加强有机橘子生产周边水质的监控，以免由于水质受污染而影响有机橘子生产。

高效液相色谱仪操作步骤

高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。

水稻种植技术操作规程完整

绿色水稻种植技术操作规程 为确保生产出绿色食品优质大米，特制定此技术规程。对水稻生产基地的规管理和技术指导，严格控制各种污染。 一、水稻栽培管理 （一）育秧 1、品种选择 选择适宜地区的优质高产新品种，不带病菌、虫源、无破粒、无秕粒、优质高产新品种。 经两年实验示，选出绥粳4，龙洋16，180，旱香74，旱香52等优质品种。这些品种抗病性强、生产性好、米质优良（一级米）、适口性好。 2、种子处理 晒种 3月25日——3月30日，室外晒种1—2天，增加种子活力。 盐水浸种，浸种4—5天后捞出控干进行催芽，有50%种子露白后方可播种。

3、营养床土配制 根据当地条件选用疏松、肥沃、富含有机质、偏酸、无草籽的腐殖土或旱田土，风干过筛，最好加15-20%草碳土，按照每平方米苗床需要20kg原土，加入适量75%浓硫酸使PH值达到5-6.0，制成营养土。 4、秧床整理 选取无盐碱、土地肥沃、平坦的壤土为育秧地块， 田要泡透使土质松软。秧床设置宽1.5米、长15米，秧沟宽30厘米，将秧床精细整理，达到平整一致，无作物根茬、杂草。 5、播种 4月5日——4月12日，首先在浇透水的置床上铺有孔地膜或软盘，然后铺撒3cm厚的营养土，刮平，浇透水，盘育苗每盘播70克左右，合理密植，稀播育壮秧。 6、秧田管理 温度管理 出苗前密封保温，棚温控制在30℃左右，苗出齐后及时撤去地膜。2叶1心时，温度控制在20—25℃左右，低温大床苗，严防高温烧苗和徒长。降温主要靠通风大小来调节。 水分管理

6、整地 11月上旬，水稻机收后，秸秆全部还田深翻，亩秸秆还田量在600公斤以上。 按照绿色食品优质米要求，四月下旬在耙地时施用em 菌发酵好的农家肥2吨/亩，施底肥磷酸二胺5公斤/亩，农家肥要施均匀，可以增加土壤有机质含量，改进土壤理化性状。 一次性深施，这样不仅节省施肥次数，而且有利于提高有效分蘖率和有效穗数及穗大粒饱，减少垩白率，提高稻米品质。 4月25日——5月1日泡田。 耙地 春季耙地以旱耙为主，泡田后水耙找平为辅，水耙地以寸水不露泥为准。 （二）插秧 5月9日——5月28日，当气温稳定在13℃时，就可开始插秧，插前3—5天整好地耙细耙平，寸水不露泥，沉淀适宜时，就可以插秧，插秧时要保证插秧质量，浅插，插秧

高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解

岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。

Waters_2695_型高效液相色谱仪操作方法

Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位

有机水稻种植操作规程

有机水稻种植操作规程 (2012-06-05 19:26:26) 转载▼ 标签： 杂谈 格林有机公司 一、有机水稻栽培技术规程 1 有机稻产地环境技术条件 1.1 产地环境要求，有机稻生产基地应远离城区、工矿区、交通主干线、工业污染源、生活垃圾场等。基地的环境质量应符合以下要求： ①土壤环境质量符合GB15648-1995中的二级标准。 ②农用灌溉水符合GB5084的规定。 ③环境空气质量符合GB3095-1996中的二级标准和GB9137的规定。 1.2 产地要求，产地周边5Km以内无污染源，上年度和前茬作物均未施用化学合成物质；稻农技术好，自觉性高；土壤具有较好的保水保肥能力；土壤有机质含量 2.5%以上，pH值6.5~7.5；光照充足，旱涝保收。 1.3 灌溉水要求，稻田灌溉水水质符合GB5084的规定，水源为洮儿河水系，察尔森水库节制供水，水源充足、水质纯净、渠系配套，并且是分水后第一灌溉区，在灌区上游没有工业区和其他污染源。 2 育苗 2.1 品种选择 2.1.1 必须选择经过认证的达标的，同时经过转换的种子。通过穗选，连续两年的有机栽培获得有机稻种。 2.1.2 选择抗逆性强、抗病虫性强、熟期适中的、适口性好的优质品种。 2.1.3 禁止使用转基因种子。 2.2 种子处理 2.2.1 盘育秧每亩用芽籽4.0公斤。

2.2.2 晴天中午晒种2-3天，可杀菌并提高种子活力。 2.2.3 用黄泥选种，即50公斤水加10公斤过筛黄泥搅拌成浆（放新鲜鸡蛋漂出即可），放入稻种，去除秕粒，捞出好籽清洗一遍。 2.2.4 常规浸种催芽，常温水浸种5-6天，捞出放在30℃条件下破胸，80%种子露白时，降至25℃催芽，芽出齐后散温凉芽4-6小时即可播种。 2.2.5 温汤浸种催芽，将种子放入恒定的53℃水中提温半个小时（可提高种子活力和杀菌），然后进行常规催芽。 2.3 置床处理及播种 2.3.1 选择河淤土或山根腐殖土做盘土，去除杂草，破碎过细筛。 2.3.2 置床翻深10-15厘米，清除杂草，打碎坷垃，整平压实，碎土块搂至四周。 2.3.3 盘土配制，选择猪粪、羊粪和牛粪的混合腐熟农家肥（农家肥腐熟可杀死杂草种子、虫卵及病菌），农家肥与床土比例是1：5-10，破碎过细筛（6-8毫米）；将食用白醋用水稀释到 pH值3左右的酸化水，用稀释的酸化水浇拌盘土，使盘土pH值达到4.5-5.5之间。 2.3.4 先将置床浇透水，待水渗下后，置床上摆盘，盘盘紧靠，装满盘土，浇透清水即可。 2.3.5 气温稳定通过5-6℃即可播种（4月20日-25日）。盘育苗每盘播芽籽100克，播均播匀，将种子轻压三面入土后覆土，再将地膜覆上压牢。 2.4 苗床管理 2.4.1 出苗前，棚内保持20-28℃温度。 2.4.2 秧苗出齐，顶膜立针时，及时撤掉地膜。 2.4.3 管水，床土发白变干时要及时浇水，浇水时间为早揭膜后和晚扣膜前。随气温增高和通风口加大，增加补水，每次浇透，切忌大水漫灌。结合浇水使用 2-3次酸化水（pH值5左右食用白醋稀释的酸化水），保持盘土的酸性，利于育壮苗抗病。 2.4.4 炼苗，出苗撤膜后，白天晴朗高温时，开始通风炼苗；1.5叶前小通风，即两端和背风面通风；1.5-2.5叶期，两侧适当通风；2.5叶后加大通风，使棚内温度保持在25℃左右，日均气温稳定在12℃以上时，昼夜通风炼苗，并逐步揭膜，防止失水，青枯死苗。 2.4.5 追肥，苗期结合浇水浇农家肥浸出液1-3次。

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；

(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：

高效液相色谱仪操作三要点

高效液相色谱仪操作三要点 高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC 也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC 很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很多的操作注意事项。但要是总结归纳一下，最重要的有三点：脱气、过滤和冲洗。本文围绕这三点进行讨论，给新从事HPLC 分析的工作者一点操作建议，希望能对正确的操作仪器有一点帮助。更欢迎有经验的专家介绍使用经验，提出好建议。 一、脱气 流动相脱气对于避免HPLC 系统出问题，顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC 系统内是不希望有气泡存在的。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压力低限，泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡，而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时，由于系统压力大，气泡通常会溶解在流动相溶液中，随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压，因而气泡可能在检测器流通池中又显现，在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题，有些仪器公司设计一个反压控制器，这样可以在检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然，这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限，否则可能损坏检测器。紫外/可见光（UV/VIS）检测器的液相色谱图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感，但表现出的征兆与UV/VIS 不同，例如有报导说，当使用荧光（FL）检测器时，流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。此外，对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学（EC）检测器，对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外，气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以，必须注意消除流动相中的空气，并且还应避免空气由管路（如PTFE 管）渗透进 流动相中。如果适当地关注在使用之前脱去流动相中溶解进的空气，上述这些问题均能避免，或把影响降至最低。常用的脱气方法有如下几种： 1. 吹氦脱气法。 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa 压力下，以约60 mL/min 流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L 氦气通过1L 流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好，但我们国内氦气价格较高，很少有实验室采用此方法。 2. 加热回流法。 此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。 3. 抽真空脱气法。 此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa 即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。4. 超声波脱气法。

有机甘蓝种植操作规程

有机甘蓝种植规程 一、立地条件 1、气候条件 甘蓝为半寒性蔬菜，喜温和冷凉的气候。 2、土壤条件 甘蓝对土壤的适应性较强，以中性和微酸性土壤较好，且可以忍耐一定的盐碱性。甘蓝是喜肥和耐肥作物，对于土壤营养元素的吸收量比一般蔬菜作物要多，栽培上除选择保肥保水性能较好的肥沃土壤外，在生长期间还应施用较大量的肥料。 二、种子及其处理 1、品种选择 有机转换期内第一年可使用未经禁用物质处理的常规种子，以后年份必须使用有机种植区内繁育的种子。 2、种子质量 种子在播前进行发芽试验，种子质量应符合GB16715、3——1999中二级以上要求。 3、种子处理 将选好的种子先用冷水浸湿，再用45℃热水不断搅拌浸烫10分钟。

三、栽培技术措施 1、选地及整地 选择排水良好，土质肥沃的土壤。秋深耕，春耙糖，改善土壤耕作层的理化性质，提高地温。达到土质疏松、平坦，耕后耙平作畦，要求畦平埂直，每1.7米开厢起沟。 2、施肥 春季播种或定植前每亩撒施有机肥料300Okg。 3、播种 将处理好的种子用温水淘洗干净，在室温下浸种4小时后拌细土均匀撒播，播种后盖lcm厚细土，以不见种子为宜。每亩用种5Okg。 4、中耕 生育期内可以根据生长情况进行中耕，中耕可以保墒以提高地温。 5、浇水 甘蓝应变保持田块湿润，灌水后及时排除余水叶球包心后，气温下降少灌水。以防止叶球开裂。 6、追肥 进入保心期是甘蓝生长最快的时期，要求肥料充足，避免脱肥、干旱。莲座生长期和结球前中期应追施肥料。做到小肥提苗、中肥促叶、大肥功球。 7、病虫害防治 病虫防治应以预防为主，结合物理生物治疗为辅的方法进行。不能使用化学药剂和基因工程制品。 黑腐病：叶片边缘呈“v”字形黄色干枯。预防方法主要是加强管理，减少伤口，适时播种，与非十字花科轮作，亦可用Bt乳剂700倍液。

waters 2695 高效液相色谱仪操作规程

Waters Alliance 高效液相色谱仪操作规程 一、概述 1.设备使用范围：主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。 2.设备主要技术/性能指标： 四元溶剂混合支持等度和梯度应用，具有11个独特的梯度曲线。自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。先进的溶剂分配功能。串联流路具有无脉冲溶剂分配，无需使用湿润器。在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。集成的密封清洗实现稳定操作，并且所有溶剂类型均符合规格。 检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。 二、使用要求 1.存放环境温度10～30℃，湿度≤80%，电压220V。 2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤（纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的用水系滤膜）。一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完，如未使用完也应弃去不用，并重新配制新鲜的流动相。如需使用，应重新过滤。流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。该泵带有真空脱气机，可不超声，但要在泵电源开启后，等脱气机停止工作后（约需5分钟）再进行泵的其它操作。 3.流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。 三、操作程序 A：开机步骤 1.打开计算机，进入Windows界面。 2.打开仪器电源，待仪器各部分自检完成。 3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。

4.Prime seal wash：按2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头，直至 出口管有液滴流出，按Halt，停止Prime，再按close关闭界面。。 5.Prime needle wash：再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。Close并Exit，退出Diag界面。 6.Dry Prime：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Dry Prime (注: 此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。 7.Wet Prime：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Wet Prime，5mL/min分别冲洗当天实验需要使用的管路各2分钟。 8.Purge Injector：按2695面板Menu/Status键,再按Direct Function键做Purge Injector，灌注注射器一次。 B：新建方法 1.运行Empower3软件，用户名：system，密码：manager。 2.点击“Run Samples”选择存放数据文件的项目“project”和仪器系统，进入样 品采集界面，确认仪器通讯正常。 3.按“edit method set ”按钮，建立方法组，设置仪器方法。 4.在右下方仪器方法下拉菜单中，选取设置好的仪器方法，按“monitor”按钮，观 察基线，待基线平稳，按停止按钮,可准备进样。 C：样品分析 1.将样品放入2695样品盘中，记录每一个样品对应的位置号。 2.Empower软件中，先单进样一次，若条件合适，确定运行时间。 3.在“samples”状态编辑样品表，开始自动进样。 D：数据处理及打印 1.在Empower3软件中运行“Browse Project ”，在“Channel”表中打开数据，建 立处理方法。 2.用建立好的处理方法处理数据。 3.在“Results”表中选择要打印的结果，选择“Report method ”，打印数据。

U3000高效液相色谱仪操纵制度及封面

安徽省产品质量监督检验检验研究院仪器设备 操作规程 （cg———2016） 设备编号（） 仪器名称U3000 液相色谱仪操作规程 编制 审核 批准 2016 年月日

U3000高效液相色谱仪操作规程 一基本原理 U3000高效液相色谱系统由：①输液泵②自动进样器、③色谱柱温箱、④检测器、⑤数据处理系统组成。 使用高效液相色谱时，液体待检测物由流动相带入色谱柱，通过压力在色谱柱中移动，由于试样中各组分在色谱柱内固定相与流动相间分配或吸附特性的差异，不同的物质组分顺序离开色谱柱，经检测器检测得到不同的色谱峰信号，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。

二操作前准备 1.1流动相的配制： 1.1.1根据所供试品的性质、相关的文献资料、工作经验等按比例配制流动相。 1.1.2根据流动相的性质确定采用有机膜（0.45um）还是水相膜(0.45um)对流动相进行过滤。 1.1.3将过滤后的流动相进行超声脱气10~15分钟。1.2对照品供试品处理： 1.2.1称取或量取适量的对照品或供试品，用适当的溶剂（最好采用流动相或流动相的主成分）进行充分溶解（也可借助超声波进行超声溶解），使其浓度为 0.1~1mg/mL（根据检测结果再适当调节溶液的浓度）。 1.2.2根据对照品或供试品的性质确定采用有机针头滤膜（0.45um）还是水相针头滤膜(0.45um)进行过滤。 1.3色谱柱的选择：根据样品的性质选择适当的色谱柱。 三操作顺序 1.开机

2.1打开UPS（不间断电源）电源，打开仪器接线板电源开关； 2.2打开电脑显示器电源，打开电脑主机电源（POWER），启动电脑； 2.3依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源； 2.4双击屏幕右下角“服务管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”,可以关闭界面。 2.5双击在桌面上的Chromeleon 7图标（工作站主程序）。 2.6在左下方点击仪器，则在右边会自动显示该仪器控制面板。 2.7旋开泵上的排液阀(两圈以上)；设置A通道为100%，点击“冲洗”，然后再出现的对话框中点击“忽略并执行”；（默认冲洗5分钟）；然后分别“冲洗”流路中其他通道气泡；排完气泡后关闭排液阀； 2.8设置流动相的比例及流速后，点击“马达”。此时泵自动会以设置的流速进行运行。

高效液相色谱仪检定规程

LC10AD型高效液相色谱仪检定规程 更多免费资料下载请进：https://www.wendangku.net/doc/ca8623400.html,好好学习社区

LC-10AD型高效液相色谱仪检定规程 1.适用范围 适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的检定。 2.职责 检验员：严格按照检定规程进行周期检定。 QC主管：监督检查检定规程执行情况。 3.检定项目和技术要求 3.1.输液系统 3.1.1.泵流量设定值误差：Ss＜±2%；流量稳定性误差：＜±2% 3.1.2.定性测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5% 3.1.3.定量测量重复性误差（5次定量管进样）：RSD≤1.5% 3.2.紫外检测器性能 3.2.1.可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差：＜±2nm；重复性误差：＜±1nm 3.2.2.基线漂移：≤5×10-3（AU/h）；基线噪声：≤5×10-4(AU) 3.2.3.最小检定浓度（静态）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液） 4.检定条件 4.1.环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于65%。 4.2.电源电压：220±22V，电源频率：50±0.5Hz。 4.3.检定设备 4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。 4.3.2.分析天平：最大称量200g，最小分度值0.1mg。 4.3.3.容量瓶 4.3.4.微量注射器 4.3. 5.标准物质和试剂 5.检定方法

5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差S R的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S R。 Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% S R=（Fmax—Fmin）/F×100% 式中Ss为流量设定值误差（%）； Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值； W2：容量瓶+流动相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量设定值（ml/min）； ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t：收集流动相的时间（min）； S R：流量稳定性误差（%）； Fmax：同一组测量中流量最大值（ml/min）； Fmin：同一组测量中流量最小值（ml/min）； F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。 5.2.定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。 RSD= [Σ（Xi—X）2]/（n—1）×1/X×100% 式中，RSD为定性、定量重复性的相对标准偏差； Xi为第i次测得的保留时间或峰面积；

绿色食品番茄种植操作规程

绿色食品番茄种植操作规程 一、范围 本标准规定了达到绿色食品番茄产品质量要求的产地环境条件和生产技术措施等项管理技术。 本标准适用于朝阳天宁现代农业技术开发有限公司绿色食品番茄的生产、栽培及田间管理。 二、规范性应用文件 NY/T391 绿色食品产地环境技术条件 NY/T655-2012 绿色食品茄果类蔬菜 NY/T394 绿色食品肥料使用准则 NY/T393 绿色食品农药使用准则 NY/T1055 绿色食品产品检验规则 NY/T658 绿色食品包装通用准则 三、要求 3.1 产地环境 选择空气清新、地下水质纯净、土壤肥沃未受污染，并远离工业区，农业生态环境良好的地区，符合《绿色食品产地环境技术条件》的要求。 3.2 茬口安排及品种选择 茬口安排：一年一茬，每年7月下旬育苗，9月中旬定植，下一年1月中旬开始采收，下一年6月拉秧。 品种选择：番茄选择早熟、高产、优质、抗病性强的品种。常见的品种有优抗98、瑞特粉娜、奥菲、贝利、新百利等。 3.3培育壮苗 采用基质工厂化育苗，苗龄30-35天左右。

育苗前，先用室温水预浸种子2～3小时后换水反复搓洗把种皮粘液洗净为止，然后将种子装入纱布袋放入100℃水中浸5-10秒钟，并不断搅动，然后立即移入冷水中冷却，反复3-5次。由于不同品种的耐热力不同，事先要进行试验，以免影响发芽率。处理完后用干净湿毛巾包起至恒温箱催芽，每隔12小时翻动并用30℃温水淋湿毛巾一次，使之受热均匀，以利发芽齐壮，种子露白即可播种。 壮苗标准：子叶完整、茎杆粗壮、叶片深绿、无病斑、无虫害、节间短、株高在16-18cm、5-6片叶、根系布满基质，可以移栽。 3.4移栽：移栽前，将棚内作物彻底清除，并施腐熟农家肥5000kg，磷酸二铵15kg。深翻土壤，高温闷棚10-15天后，按大行距80cm、小行距50cm起垄，垄高15-20cm，株距40cm，行距40-45cm，密度为每棚3000-3200株。下午3点后开始定植，定植后浇足定植水，覆膜，采用遮阳网遮荫，遮盖时间长短以当时光照强弱而定，促进快速发生新根。保证每日8小时光照，白天温度28-30℃，不宜太高，空气相对湿度60％-70％。 3.5田间管理 缓苗后至开花前，日温24-26℃，夜温15℃左右。结果期，日温25-28℃，夜温13-15℃。冬季30℃以上开始放风，20℃时彻底关闭风口。 在浇水过程中，要掌握阴天不浇晴天浇，下午不浇上午浇的原则，苗期要控水，连阴天要控水，低温期要控水，冬季10天左右一水，春秋季7天左右一水，夏季4-5天一水。一般8-9点左右浇水，浇水后闭棚增湿2个小时左右，当温度升到35℃左右时，再由小到大逐渐通风排湿，以减少夜间结露。

(完整)高效液相色谱仪的结构

四、高效液相色谱仪的结构 高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成（图3-1-2）。分析前，选择适当的色谱柱和流动相，开泵，冲洗柱子，待柱子达到平衡而且基线平直后，用微量注射器把样品注入进样口，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入流出物收集器。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图。色谱图是定性、定量和评价柱效高低的依据。 图3-1-2 高效液相色谱仪的结构示意图 1.高压输液系统 高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。 (1) 溶剂贮存器。溶剂贮存器一般由玻璃、不锈钢或氟塑料制成，容量为1～2L，用来贮存足够数量、符合要求的流动相。 (2) 高压输液泵。高压输液泵（图3-1-3）是高效液相色谱仪中关键部件之一，其功能是将溶剂贮存器中的流动相以高压形式连续不断地送入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。 由于液相色谱仪所用色谱柱径较细，所填固定相粒度很小，因此，对流动相的阻力较大，为了使流动相能较快地流过色谱柱，就需要高压泵注入流动相。对泵的要求：输出压力高、流量范围大、流量恒定、无脉动，流量精度和重复性为0.5%左右。此外，还应耐腐蚀，密封性好。高压输液泵，按其性质可分为恒压泵和恒流泵两大类。恒流泵是能给出恒定流量的泵，其流量与流动相粘度和柱渗透无关。恒压泵是保持输出压力恒定，而流量随外界阻力变化而变化，如果系统阻力不发生变化，恒压泵就能提供恒定的流量。

图3-1-3 恒流柱塞泵 (3) 梯度洗脱装置。梯度洗脱就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。梯度洗脱装置分为两类： 一类是外梯度装置（又称低压梯度），流动相在常温常压下混合，用高压泵压至柱系统，仅需一台泵即可。 另一类是内梯度装置（又称高压梯度），将两种溶剂分别用泵增压后，按电器部件设置的程序，注入梯度混合室混合，再输至柱系统。 梯度洗脱的实质是通过不断地变化流动相的强度，来调整混合样品中各组分的k值，使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。它在液相色谱中所起的作用相当于气相色谱中的程序升温，所不同的是，在梯度洗脱中溶质k值的变化是通过溶质的极性、pH值和离子强度来实现的，而不是借改变温度（温度程序）来达到。 2.进样系统 进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。六通进样阀是最理想的进样器，其结构如图3-1-4。 图3-1-4 六通进样阀装置 3.分离系统 分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。色谱柱一般用内部抛光的不锈钢制成，如图3-1-5。其内径为2 ~ 6mm，柱长为10 ~50cm，柱形多为直形，内部充满微粒固定相，柱温一般为室温或接近室温。 图3-1-5 常见色谱柱外形