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邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法;

2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理

1.在可见光分光光度法测定无机物时,通过显色反应生成吸光系数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件:改变其中一个影响因素,暂时固定其它影响因素,测吸光度,通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条件。其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲(phen)为显色剂,是光度法测定微量铁的优良试剂,pH在2~9时(pH=5~6),

Fe2+ + 3phen [Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)

lgK稳=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1

用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),以邻二氮菲做显色剂可测定试样中铁含量。本方法选择性高,杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂

TU—1901型双光束紫外可见分光光度计,1cm比色皿,10mL吸量管,50mL 比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,100μg·mL-1铁标准溶液,0.15%phen水溶液,10%盐酸羟胺溶液,1 mol·L-1醋酸钠溶液,工业盐酸(试样)。

四、实验操作

1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比色管中,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,加入2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将上述试液装入1cm比色皿(2/3左右),在440nm~560nm 之间,每隔5nm测一次吸光度,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标绘制吸收曲线,选择最适宜波长。

2.确定显色条件

⑴显色剂的用量

在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,分别加入0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen 水溶液,再加入5.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将各个试液分别装入1cm比色皿(2/3左右),在波长510nm下分别测定吸光度A,以吸光度A为纵坐标,邻二氮菲用量V为横坐标绘制A—Vphen曲线,确定最佳用量。

⑵pH

在8支50mL比色管中各加入 2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀后,放置两分钟,再加入2.00mL0.15%phen水溶液,摇匀,依次加入0.0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL1 mol·L-1醋酸

钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将各个试液分别装入1cm比色皿(2/3左右),在波长510nm下分别测定吸光度A,以吸光度A为纵坐标,醋酸钠用量V为横坐标绘制A—V NaAc曲线,确定醋酸钠最佳用量,进而确定最佳pH。

⑶时间

在50mL比色管中加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液,1.00mL10%盐酸羟胺溶液,2.00mL0.15%phen水溶液和2.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将试液分别装入1cm比色皿(2/3左右)在波长510nm 下,按放置时间2、4、6…间隔时间测定吸光度A,直到A稳定为止,绘制A—t 曲线,确定显色时间。

3.工业盐酸中铁含量的测定

⑴制标准曲线

在6支50mL比色管中各加入0.00、0.60、0.80、1.00、1.2、1.4mL100μg·mL-1 铁标准溶液,再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,2.00mL0.15%phen水溶液和2.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,将各个试液分别装入1cm比色皿(2/3左右),在波长510nm下,测定吸光度A,以吸光度A为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制A—c 标准曲线。

⑵试样的测定

在50mL比色管中加入2.00mL工业盐酸试样,1.00mL10%盐酸羟胺溶液,2.00mL0.15%phen水溶液和2.00mL1 mol·L-1醋酸钠溶液,稀释至刻度线,摇匀。

以蒸馏水为参比液,分别取三份配置好的试样装入1cm比色皿(2/3左右),在波长510nm下,测定吸光度A,求出盐酸试样中铁的含量。

五、数据处理与结果分析

1.吸收曲线的绘制

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

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图1

由图中显示可得,吸光度最高点所对应的为最适宜波长为510nm。

2.实验条件的选择

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图2

由图中显示可得,显色剂最佳用量为2.00mL,此时吸光度达到最大且趋于稳定。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

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图3

由图显示可得,最佳pH时的醋酸钠用量为2.00mL,此时吸光度最大。

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图4

由图中显示可知,在放置250s后所测得吸光度已经趋于稳定。3.标准曲线的绘制和试样含铁量的求算

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图5

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将试样所测得吸光度带入标准曲线中求铁含量:

稀释以后的铁的浓度 c x =(A-0.0029)/0.1819,

原工业盐酸(试样)中铁浓度 c=(c x *50)/2

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单次测定的标准偏差:

s =

1

)(1

2

--

∑=-

n c c

n

i i

=205.005.009.0222++

=0.08

相对标准偏差: s r =-c

s

×100% =

%10058

.3708.0?=0.2%