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天然药物化学作业2

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天然药物化学作业2

第四章 复习思考题

一、以下每一道考题下面有A 、B 、C 、D 、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。

1、检查中草药中是否有羟基蒽醌类成分,常用(C )试剂。 A、无色亚甲蓝 B、5%盐酸水溶液 C、5%NaOH水溶液 D、甲醛

2、下列化合物中,何者遇碱液立即产生红色:C

O

Oglc

O

OH

O

OH

O

A

B

C

D

3、下列化合物,其IR νC=O 为1674,1620cm -1。该化合物为:D

O

OH

O

OH

O

OH

OH

O

OH

HO

A

B

C

D

4、结构母核属于二蒽醌类的化合物为D

A .大黄素甲醚

B .羟基茜草素

C .芦荟苷

D .番泻苷 5、以下化合物,何者酸性最弱:B

O

O

HO

OH

O O OH

OH

O

O

OH

OH

OH

OH

O

O

OH

OH

COOH

A

B

C

D

6、中药丹参中治疗冠心病的醌类成分属于C

A. 苯醌类

B. 萘醌类

C. 菲醌类

D. 蒽醌类 二、简述题

1、萱草根中含有下列几种蒽醌类成分,根据下面分离流程,各成分应在哪个部位获得,请填入空格。

D 决明蒽醌甲醚

C 决明蒽醌

B 大黄酚

A 大黄酸O

O

OCH 3

OCH 3

CH 3

OH

O

O OCH 3

OH

CH 3

OH

O

O OH

CH 3

OH

O

O OH

COOH

OH

萱草

乙醇提取醇浸

乙醚液

不溶

3

酸化黄

乙醇吡啶重结晶浅黄色结晶(

3乙醚

酸化

黄淀

重结晶

橙黄色结晶(

酸化黄淀丙酮重结晶金黄色结晶( )

酮重结晶橙黄

色结晶

蒸干油状物

醇重结晶 —谷甾醇

2、某中草药含有下列蒽醌类成分和它们的葡萄糖苷,如果成分乙是有效成分,试设计一个适合于生产的提取分离工艺。

O

O

OH

COOH

OH

OH

O

O OH

HO

CH 3

OH

O O

OH

OH

O

O CH 3

A

C

B

D

第五章 复习思考题

一、以下每一道考题下面有A 、B 、C 、D 、四个备选答案。请从中选择一个最佳答案。

1、NaBH 4反应阳性的是(D )

A.黄酮醇类

B.黄酮类

C.异黄酮类

D.二氢黄酮类

2、在黄酮、黄酮醇的UV 光谱中,若“样品+AlCl 3/HCl”的光谱等于“样品+MeOH”的光谱,则表明结构中(A )

A. 有3-OH 或5-OH

B. 有3-OH ,无5-OH

C. 无3-OH 或5-OH (或均被取代)

D. 有5-OH ,无3-OH 3、可区别黄酮与二氢黄酮的反应是C

A .盐酸——镁粉反应

B .锆盐——柠檬酸反应

C .四氢硼钠反应

D .氯化锶反应

4、黄酮类化合物的紫外光谱中,峰带I 很强,而带Ⅱ很弱的化合物是A A .查耳酮 B .异黄酮 C .黄酮醇 D .黄酮

5、在黄酮、黄酮醇的UV 光谱中,若“样品+AlCl 3/HCl”的光谱等于“样品+MeOH”的光谱,则表明结构中:C

A. 无3-OH 或5-OH (或均被取代)

B. 有3-OH ,无5-OH

C. 有3-OH 或5-OH

D. 有5-OH ,无3-OH

6、下列化合物用pH 梯度法进行分离时,从EtOAc 中,用5%NaHCO 3、0.2%NaOH 、4%NaOH 的水溶液依次萃取,先后萃取出的顺序应为:A

O

O

OH OH

HO

OCH 3

O

O

OCH 3

OH

OH O

O

O

A. ①②③

B. ③②①

C. ①③②

D. ③①②

7、采用碱提酸沉法提取芦丁所用的碱的是C

A .碳酸氢钠

B .碳酸钠

C .石灰乳

D .氢氧化钠

8、某中药水提取液中,在进行HCl-Mg 粉反应时,加入Mg 粉无颜色变化,加入浓HCl 则有颜色变化,只加浓HCl 不加Mg 粉也有红色出现,加水稀释后红色也不

褪去,则该提取液中可确定含有:C

A. 异黄酮

B. 黄酮醇

C. 花色素

D. 黄酮类

9、母核上取代基相同的以下各类化合物的亲水性由大到小的顺序为:D

①二氢黄酮类②黄酮类③花色苷元

A. ①②③

B. ③②①

C. ①③②

D. ③①②

10、盐酸-镁粉反应呈阴性反应的是:A

A. 查耳酮

B. 黄酮

C. 二氢黄酮

D.黄酮醇

11、分离黄酮类化合物不宜使用的吸附剂是:A

A. 氧化铝

B. 硅胶

C. 聚酰胺

D.大孔树脂

12、黄酮类化合物的紫外光谱中,峰带Ⅱ很强,而带I很弱的化合物是B

A.查耳酮B.异黄酮C.黄酮醇D.黄酮

13、在某一化合物的UV光谱中,加入NaOMe时带I出现40~60nm红移,则该化合物有:

A.4’-OH B.3-OH C.7-OH D.5-OH

14、在某一化合物的UV光谱中,加入NaOMe时带I出现40~60nm红移,则该化合物有:C

A.3’-OH B.3-OH C.4’-OH D.5-OH

15、黄酮类化合物的紫外光谱中,峰带Ⅱ很强,而带I很弱的化合物是D A.查耳酮B.黄酮醇C.黄酮D.二氢黄酮

16、与醋酸镁显天蓝色荧光的化合物为:A

A. 二氢黄酮

B. 苯醌

C. 萘醌

D. 香豆素

17、.某中药中含有黄酮类成分,加入2%二氯氧锆甲醇溶液可生成黄色锆络合物,再加入2%枸橼酸甲醇溶液后,如果黄色不减褪,显示有(A)。

A. 3-OH

B.4’-OH

C. 5-OH

D. 7-OH

18、下列化合物在聚酰胺柱上,用醇作溶剂洗脱时,最后被洗脱D出

19、母核上取代基相同的以下各类化合物的亲水性由大到小的顺序为:D ①二氢黄酮类 ②黄酮类 ③花色苷元

A. ①②③

B. ③②①

C. ①③②

D. ③①② 20、四氢硼钠是一种专属性较高的还原剂,只作用于:C

A. 黄酮

B.黄酮醇

C. 二氢黄酮醇

D. 查耳酮 21、盐酸-镁粉反应阳性的是(A )

A.黄酮醇类

B.查耳酮

C.儿茶素

D.异黄酮类

22、下列黄酮类化合物在水中溶解度最大的是:C

A. 黄烷醇类

B. 查耳酮类

C. 花青素类

D. 黄酮类

23、黄酮类化合物按其基本母核分成许多类型,在这些类型中,有一类的三碳链部分结构不成环,这类化合物为:B

A. 黄烷醇类

B. 查耳酮类

C. 花青素类

D. 高异黄酮类 24、下列化合物中,为二氢异黄酮的是:D

O

O O

O O

O

H O

A

B

C

D

25、与1%三氯化铝反应阳性的是(A )

O

O OH O

O O O

H

O

O

A

B

C

D

26、不能与盐酸-镁粉产生橙红色反应的化合物是(D ) A.黄酮醇类 B.黄酮类 C.异黄酮类 D.儿茶素类 27、下列黄酮类化合物在水中溶解度最小的是(C )

A.二氢黄酮醇类

B.二氢黄酮类

C.查耳酮类

D.儿茶素类 28、可区别黄酮与二氢黄酮的反应是(A )

A . 四氢硼钠反应

B .锆一柠檬酸反应

C 盐酸一镁粉反应

D .氯化锶反应 29、下列黄酮类化合物酸性最强的是(D )

30、芦丁的结构是(A )

D

C

O

O

O

OH

rutinose

OH

OH

A O

O

O O

OH

OH

H

rutinose B

O

O

O

rutinose

OH OH

C rutinose

O

O

O OH

OH

D

31、下列化合物在聚酰胺柱上,用醇作溶剂洗脱时,最先洗脱下来的应为:C

二、简述题

1、中药中含有3、5、7、4′四OH 黄酮(A ),3、5、7、3′、4′五OH 黄酮(B ),3、5、7三OH ,4′-OCH 3黄酮(C ),3、5、7三OH4′-(glu )2黄酮苷(D ),请设计提取分离以上成分的方法,可用流程表示。

天然药物化学(2016简答题)

1*天然药物化学研究的内容有哪些? 答:天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法,操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分? 答:有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物,能用结构式表示,具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种?采用这些方法提取的依据是什么? 答:①溶剂提取法:利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来,而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法:利用某些化学成分具有挥发性,能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法:利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列?哪些与水混溶?哪些与水不混溶? 答:石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇(与水互不相容)>丙酮>乙醇>甲醇>水(与水相混溶) 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行?在实际工作中如何选择溶剂? 答:利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中,在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取;若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等,也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么? 答:利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关? 答:①与溶剂有关:一般在水中吸附能力最强,有机溶剂中较弱,碱性溶剂中最弱;②与形成氢键的基团多少有关:分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多,吸附越牢;③与形成氢键的基团位置有关:一般间位>对位>邻位;④芳香核、共轭双键越多,吸附越牢;⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答:据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷;依据在植物体内的存在状态不同,可分为原生苷和次生苷;依据苷的结构中单糖数目的不同,可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷;依据苷元结构不同,可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷;依据糖链的数目不同,分为单糖链苷、双糖链苷;依据苷的生物活性,分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答:①苷原子不同,水解难以顺序:N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应,尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引,使苷键原子的电子云密度降低,质子化能力下降,水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基,水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别:葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答:三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应,不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的,再分别做斐林反应,产生砖红色沉淀的是葡萄糖,不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用?

天然药物化学在线作业答案

天然药物化学在线作业答案 单选题1.聚酰胺薄层色谱时,展开能力最强的展开剂是()。答案:B 删除 A 30%乙醇 B 无水乙醇 C 70%乙醇 D 水 我的答案:0 答案:B 单选题2.一般苷类化合物所不具备的性质是()。答案:B 删除 A 多为固体 B 有升华性 C 有旋光性 D 均可溶于醇类 E 多为无色 我的答案:0 答案:B 单选题3.以硅胶吸附柱色谱分离下列苷元相同的相关成分时,最先流出色谱柱的是()。答案:E 删除

A 四糖苷 B 三糖苷 C 双糖苷 D 单糖苷 E 苷元 我的答案:0 答案:E 单选题4.聚酰胺柱色谱分离下列成分时,以浓度由低到高的含水乙醇洗脱,最先被洗脱的是()。答案:D 删除 A 2’,4’-二羟基黄酮 B 4’-OH黄酮醇 C 3’,4’-二羟基黄酮 D 4’-羟基异黄酮 E 4’-羟基二氢黄酮醇 我的答案:0 答案:D 单选题5.以pH梯度萃取法从大黄的CHCl3提取液中用5%NaHCO3萃取,碱水层含有的成分是()。答案:C 删除 A 大黄酚 B 大黄素 C 大黄酸 D 大黄素甲醚

E 芦荟大黄素 我的答案:0 答案:C 单选题6.以柱色谱法分离羟基蒽醌类成分,不能用的吸附剂是()。答案:B 删除 A 硅胶 B 氧化铝 C 聚酰胺 D 磷酸氢钙 E 葡聚糖凝胶 我的答案:0 答案:B 单选题7.下列溶剂中与水能任意混溶的是()。答案:A 删除 A 丙酮 B 乙酸乙酯 C 正丁醇 D 四氯化碳 我的答案:0 答案:A 单选题8.以氢键吸附作用为主要分离原理的色谱是()。答案:C 删除 A 离子交换色谱

B 凝胶过滤色谱 C 聚酰胺色谱 D 硅胶色谱 E 氧化铝色谱 我的答案:0 答案:C 单选题9.含芦丁最多的中药是()。答案:C 删除 A 山药 B 银杏 C 槐米 D 山楂 E 牛膝 我的答案:0 答案:C 单选题10.可作为天然药物中挥发性有效成分提取的方法是()。答案:D 删除 A 铅盐沉淀法 B 结晶法 C 两相溶剂萃取法 D 水蒸气蒸馏法 E 盐析法 我的答案:0

天然药物化学-第2章糖和苷-20101026完美修正版教案

第二章 糖和苷 【单选择题】 1.最难被酸水解的是( D ) A. 氧苷 B. 氮苷 C. 硫苷 D. 碳苷 E. 氰苷 2.提取苷类成分时,为抑制或破坏酶常加入一定量的( C ) A. 硫酸 B. 酒石酸 C. 碳酸钙 D. 氢氧化钠 E. 碳酸钠 3. 提取药材中的原生苷,除了采用沸水提取外,还可选用( A ) A . 热乙醇 B . 氯仿 C . 乙醚 D . 冷水 E . 酸水 4. 以硅胶分配柱色谱分离下列苷元相同的成分,以氯仿-甲醇(9∶1)洗脱,最后流出柱的是(A) A . 四糖苷 B . 三糖苷 C . 双糖苷 D . 单糖苷 E . 苷元 5. 下列几种糖苷中,最易被酸水解的是( A ) 6. 糖的纸色谱中常用的显色剂是( B ) A .Molish 试剂 B .苯胺-邻苯二甲酸试剂 C .Keller-Kiliani 试剂 D .醋酐-浓硫酸试剂 E .香草醛-浓硫酸试剂 7.糖及多羟基化合物与硼酸形成络合物后( A ) A .酸度增加 B .水溶性增加 C .脂溶性大大增加 D .稳定性增加 E .碱性增加 8.在天然界存在的苷多数为( C ) A .去氧糖苷 B .碳苷 C .β-D-或α-L-苷 D .α-D-或β-L-苷 E .硫苷 9.大多数β-D-和α-L-苷端基碳上质子的偶合常数为( C ) O HO OH OR O HO OH OR O HO OH OH OR O HO OH OH OR 2 a b c d

A.1~2Hz B.3~ 4Hz C.6 ~8 Hz D.9 ~10 Hz E.11 ~12 Hz 10.将苷的全甲基化产物进行甲醇解,分析所得产物可以判断( B )A.苷键的结构B.苷中糖与糖之间的连接位置 C.苷元的结构D.苷中糖与糖之间的连接顺序E.糖的结构 11.确定苷类结构中糖的种类最常用的方法是在水解后直接用( E )A.PTLC B.GC C.显色剂D.HPLC E.PC 12.大多数β-D-苷键端基碳的化学位移在( C ) A.δppm 90~95 B.δppm 96~100 C.δppm 100~105 D.δppm106~110 E.δppm 110~115 13.下列有关苷键酸水解的论述,错误的是( B ) A. 呋喃糖苷比吡喃糖苷易水解 B. 醛糖苷比酮糖苷易水解 C. 去氧糖苷比羟基糖苷易水解 D. 氮苷比硫苷易水解 E. 酚苷 比甾苷易水解 14.Molisch反应的试剂组成是( B) A.苯酚-硫酸 B.α-萘酚-浓硫酸 C.萘-硫酸 D.β-萘酚-硫酸E. 酚-硫酸 F. 氧化铜-氢氧化钠 G. 硝酸银-氨水 15.下列哪个不属于多糖( C ) A. 树胶 B. 粘液质 C. 蛋白质 D. 纤维素 E. 果胶 16.苦杏仁苷属于下列何种苷类( E ) NC H C A.醇苷 B.硫苷 C.氮苷 D.碳苷E. 氰苷 17.在糖的纸色谱中固定相是( A ) A.滤纸所含的水B.酸C.有机溶剂D.纤维素E.活性炭

天然药物化学作业

《天然药物化学》>作业系统>答题第一次作业: 1、有效成分和无效成分的区别与联系?试举例说明。 有效成分是指具有医疗效用或生理活性的单体化合物,能用分子式和结构式表示,并具有一定的物理常数。常见的有效成分主要有: 生物碱类、糖苷类、萜类挥发油、黄酮类、醌类等。如果尚未提纯而得到的是一个混合物,但是在药理和临床上有效则称为"有效部分”或"有效部位”。 无效成分是指相对某一疾病而显无效的化学成分,如糖类、蛋白、油脂等。无效成分又叫做杂质,可分为水溶性杂质和脂溶性杂质。 有效成分和无效成分的划分不是绝对的。例如鞣质: 在多数中药中为无效成分,但在地榆、五倍子等中则被认为是有效成分,具有抗菌、收敛的作用。过去认为无效的成分,如多糖、蛋白质等,目前通过研究发现蘑菇多糖、天花粉蛋白质等具有重要的医药功能,而成为有效成分。 2、说出一级代谢产物和二级代谢产物的区别,每类产物举三例。 一级代谢物: 生物体为了维持正常生存所产生的产物,每种生物都含有的,包括糖类、蛋白质、脂类、核酸等。 二级代谢物是生物体通过各自特殊代谢途径产生,反映科、属、种的特性物质,不是每种中药都有。二级代谢产物往往有特殊活性。如: 糖和苷、苯丙素类、生物碱类、糖苷类、萜类挥发油、黄酮类、三萜、甾体及醌类等。 3、溶剂提取法的基本原理及影响提取的因素 1)、基本原理

利用药材中各种化学成分在不同极性溶剂中溶解性的不同,选择与有效成分能相互溶解,而对无效成分及其它成分溶解度小的溶剂,将有效成分从中药药材组织中尽可能的溶解出来的方法。 2)、影响因素: 药材的粉碎度: 药材粉碎越细、总表面积越大,接触越充分,提取效率越高。 温度: 一般温度越高,溶解度越大,扩散速度加快,有利于提取。 浓度差: 粉碎后的药材颗粒界面内外,提取溶剂的中有效成分的浓度差越高,提取效率越大。 最好的增大浓度差的方法是: 搅拌、换溶剂、渗漉。 时间: 提取需要时间,但却不是越长越好。一旦组织内外达到提取平衡,再长的时间也是无用的。必须通过改变内外浓度差来提高提取效率,而不能一味延长提取时间。 药材的xx程度: 新鲜的药材,组织已经充盈水分,很难用溶剂进行提取。尤其用有机溶剂提取时,宜用干燥药材。同理,用水提取含有大量油脂类的药材时,应首先考虑脱脂。 题目: 名词解释:

天然药物化学 (2)

一、名词解释 1.天然药物化学:是运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科。 2.一次代谢产物:是指糖、蛋白质、脂质、核酸等这些对植物机体生命活动来说不可缺少的 物质。 3.二次代谢产物:指并非在所有的植物中都能发生,对维持植物生命活动来说又不起重要 作用,如生物碱、萜类等化合物具有明显生理活性的物质。 4.生物合成:是指生物体内进行的同化反应的总称。生物合成研究包括两层含义:第一是 指天然产物(这里主要指次生代谢产物)生物合成途径的研究。第二层含义是指利用现代细胞学、遗传学和生理学知识以及各种现代生物技术手段而开展的生产某些感兴趣的、特别是有潜在医药价值的化合物的过程。 5.水蒸气蒸馏法:是指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并 馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 6.硅胶H、硅胶G、硅胶GF254: 是硅胶的一种型号,硅胶H:不含黏合剂的硅胶; 硅胶G:含黏合剂的硅胶;硅胶GF254:含荧光剂和联合剂的硅胶,置紫外光灯(254nm)下显荧光。 7.RP-2、RP-8、RP-18:常用反相硅胶薄层色谱及柱色谱的填料系将普通硅胶进行化学修 饰,键合上长度不同的烃基(R)形成亲脂性表面而成。根据烃基(—R)长度为乙基(—C2H5)还是辛基(—C8H17)或十八烷基(—C18H37),分别命名为RP-2、RP-8及RP-18。 8.薄层色谱:又叫薄板层析,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验手段,属 于固液吸附色谱。是在被洗涤干净的玻板上均匀的涂一层吸附剂或支持剂,待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上,凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内,浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时,将色谱板取出,干燥后喷以显色剂,或在紫外灯下显色。 9.纸色谱:是指用纸为载体,在纸上均匀的吸附在液体上,用于固定液不溶的溶剂做流动 相,将试样滴在纸一端,在展开槽中展开,由于各组分在纸上的吸附能力不同,用于定性定量分析的色谱法。 10.柱色谱:又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法。当固定相和流动相相对运动 时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的。 11.凝胶滤过法:是利用分子筛分离物质的一种方法,其中所用载体,如葡聚糖凝胶颗粒, 大分子将不能渗入凝胶颗粒内部,故在颗粒间隙移动,并伴随溶剂一起从柱底先流出; 小分子因可渗入并扩散到凝胶颗粒内部,故可通过色谱柱是阻力增大、流速变缓,将较晚流出。即按分子由大到小的顺序先后流出并得到分离。 12.端基碳:单糖成环后形成了一个新的手性碳原子,该碳原子称为端基碳。 13.α构型、β构型:①在Fischer投影式中,新形成的羟基与距离羰基最远的手性碳原子上 的羟基为同侧者称为α型,异侧者则称为β型。②在Haworth投影中,对于五碳吡喃型糖,其端基碳上的羟基与C4羟基在同侧者则称为α型,在异侧者则称为β型。 14.D构型、L构型:①在在Fischer投影式中距离羰基最远的的那个手性碳原子上的羟基在 右侧的称为D型糖,在左侧的称为L型糖。②在Haworth投影中对于五碳吡喃型糖,C4位羟基在面下的为D型糖,在面上的则为L型糖。 15.吡喃型糖、呋喃型糖:五元氧环的糖称为呋喃糖,六元氧环的糖则称为吡喃型糖。 16.低聚糖、多糖:由2~9个单糖通过苷键结合而成的直链或支链聚糖称为低聚糖。由10 个以上的单糖通过苷键连接而成的糖称为多糖。 17.Molisch反应:指单糖与浓硫酸和α-萘酚在加热作用下缩合形成蓝色或紫色缩合物的反 应。 18.还原糖、非还原糖:具有游离醛基或酮基的糖称为还原糖。如果两个单糖都以半缩醛或半 缩酮上的羟基通过脱水缩合而成的没有还原性的聚糖均为非还原糖。 19.香豆素:是邻羟基桂皮酸内酯类成分的总称。 20.盐酸—镁粉反应:此为鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应。是将试样溶于1.0ml甲醇或 乙醇中,加入少许镁粉振摇,滴加几滴浓盐酸,12分钟内(必要时微热)即可显色。21.二氯氧化锆枸缘酸反应(锆-枸橼酸反应):黄酮类化合物分子中有游离的3-或5-OH存 在时,均可与2%二氯氧化锆甲醇溶液反应生成黄色的锆络合物,但两种锆络合物对酸的稳定性不同,故当反应液中再接着加入枸橼酸后,5-羟基黄酮的黄色溶液显著褪色,而3-羟基黄酮溶液仍呈鲜黄色。 22.pH梯度萃取法:是根据黄酮类苷元酚羟基数目及位置的不同其酸性强弱也不同的性质, 可以将混合物溶于有机溶剂后,依次用5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH及4%NaOH 溶液萃取,来达到分离的目的。 23.黄酮类化合物:现在泛指具有酚羟基的苯环(A-或B-环)通过中央三碳原子相互连接而 成的一系列化合物。 24.经验的异戊二烯法则:认为自然界存在的萜类化合物均是由异戊二烯衍变而来,是异戊 二烯的聚合体或衍生物。 25.生源的异戊二烯法则:萜类化合物是由甲戊二羟酸途径衍生的一类化合物。 26.挥发油:又称精油,是一类具有芳香气味的油状液体的总称。在常温下能挥发,可随水 蒸气蒸馏。 27.萜类化合物:多是异戊二烯的聚合体及其衍生物,其骨架一般以五个碳为基本单位,凡由 甲戊二羟酸衍生、且分子式符合(C5H8)n通式的衍生物均称为萜类化合物。 28.醋酐-浓硫酸反应(Liebermann-Burchard Reaction):将样品溶于醋酐中,加浓硫酸-醋酐 (1:20),可产生黄→红→紫→蓝等颜色变化,最后褪色。(三萜化合物的颜色反应)29.Liebermann-Burchard反应:将样品溶于冰醋酸,加浓硫酸-醋酐(1:20),产生红→紫→ 蓝→绿→污绿等颜色变化,最后褪色。(甾类化合物的颜色反应) 30.溶血指数:是指在一定条件下皂苷能使血液中血红细胞完全溶解的最低浓度。 31.皂苷:水溶液振摇后产生类似肥皂水溶液样泡沫的苷类化合物。 32.皂苷元:皂苷类化合物中,与糖缩合的非糖部分。 33.强心苷:是存在于植物中具有强心作用的甾体苷类化合物。 34.达玛烷型:从环氧角鲨烯由全椅式构象形成,其结构特点是8位有角甲基,且为β-构型 的四环三萜类化合物。 35.齐墩果烷型:又称β-香树脂烷型,结构中大多含有C3-β-OH,其五个六元环中A/B、B/C、 C/D环均为反式,D/E环多数是顺式排列的五环三萜类化合物。 36.乌苏烷型:又称α-香树脂烷型,大多是乌苏酸的衍生物,其环中A/B、B/C、C/D环均为 反式,D/E环为顺式排列的五环三萜类化合物。 37.四环三萜:分子中基本碳骨架为四个元环的,由6个异戊二烯单位联结而成的萜类化合 物。 38.五环三萜:分子中基本碳骨架为五个元环的,由6个异戊二烯单位联结而成的萜类化合 物。 39.螺甾烷醇类甾体皂苷:皂苷元基本骨架属于螺甾烷的衍生物,结构中C25为S构型的甾体 皂苷。 40.异螺甾烷醇类甾体皂苷:皂苷元基本骨架属于螺甾烷的衍生物,结构中C25为R构型的 甾体皂苷。 41.呋甾烷醇类甾体皂苷:皂苷元基本骨架属于螺甾烷的衍生物,结构中F环为开链衍生物 的甾体皂苷。 42.生物碱:是天然产的含氮的、有碱性的有机化合物。 43.萜类及甾体生物碱:统称为伪生物碱。 44.先导化合物:有一定的生物活性,但因其活性不够显著或毒副作用较大无法将其开发成 新药的具有潜在药用价值的化合物。 45.构效关系:是指药物或其他生理活性物质的化学结构与其生理活性之间的关系。 46.有效成分:是指具有一定生物活性和治疗作用的单体化合物。 47.有效部位:是提取物中的一类或几类化学成分的量达到总提取物的50%以上,而且被认 为是有效成分,该混合物即被认为是有效部位。 48.生物活性导向分离:在活性筛选方法的指导下进行化合物的分离提取。 49.生物碱雷氏盐:硫氰酸络合试剂,用于鉴别季铵碱。 三、填空题 1.由醋酸-丙二酸途径形成的化合物类别有①脂肪酸类、②酚类、③蒽醌类。 2.将下列溶剂英文缩写词的中文名称填写出来Et2乙醚,CHCl3氯仿,EtOAc乙酸乙酯, n-BuOH正丁醇,Me2CO丙酮,EtOH乙醇,C6H6苯。 3.由甲戊二羟酸途径形成的化合物类别有①萜类化合物、②甾类化合物。 4.色谱法按其基本原理分为①吸附色谱、②排阻色谱、③分配色谱、④离子交换。 5.葡聚糖凝胶的商品号是按其关联度大小分类,并以吸收量多少表示的,英文字母G代表 凝胶,后面的阿拉伯数字表示凝胶的吸水量再乘以10的值,如G-25的吸收量为2.5ml/g。 6.硅胶为极性吸附剂,适用于酸性成分分离。样品:硅胶用量一般为试样量的30~60倍, 其活化温度120℃,时间24h,温度超过500℃丧失吸附力,硅胶含水量达17%不能作吸附剂作用,只能作为分配色谱的支持剂。 7.吸附剂的颗粒越细,表面积越大,分离效果越好,展开速度越慢,柱色谱一般要求吸附 剂粒度为100目,薄层色谱为>250目。 8.硅胶吸附色谱适于分离中性/酸性成分,极性大的化合物Rf小;极性小的化合物Rf大。 9.凝胶过滤法分离物质时,分子由大到小顺序先后流出并得到分离。10.采用萃取法或分配色谱法分离化合物的原理,主要是利用待分离化合物在两相溶剂中的 分配比不同。 11.聚酰胺吸附原理属于氢键吸附,是一种用途广泛的分离方法,特别适合分离酚类、醌类、 黄酮类化合物。 12.对天然产物化学成分的结构进行测定,常用的四大波普是指UV、IR、NmR和MS。另外, ORD谱主要用于推断化合物是否对称,X-衍射主要用于测定化合物的绝对构型。 13.常用的粘合剂有CMC-Na和G,前者即羧甲基纤维素钠,常用浓度为1%的水溶液,后者即 硅胶G,常用量是吸附剂量的3倍。 14.天然药物通常包括①动物药、②植物药、③海洋药、④矿物药。 15.TLC展开时,使组分Rf值达到0.2~0.3的溶剂系统可选用为柱色谱分离该相应组分的最 佳溶剂系统。 16.吸附色谱是利用被分离物质与吸附剂之前的亲和力大小,其中极性小的先洗脱下来,极 性大的后洗脱下来。 17.用硅胶作吸附剂进行生物碱的TLC时,常有拖尾现象,为克服硅胶的酸性,得到理想效 果,主要用两种方法处理,即碱性展开剂和用适当方法将硅胶处理为中性。 18.常见的极性有机溶剂有甲醇、乙醇丙酮、正丁醇等,欲从水提取液中萃取极性成分,应 选用正丁醇而不能选用甲醇、乙醇、丙酮,因为其他三种与水混溶不分层。 19.从生物体内提取苷时,首先应该注意的问题是防止苷键裂解。 20.单糖和苷类化合物对molish反应呈阳性反应。 21.可利用糖的糠醛反应呈现的不同颜色区别五碳糖、六碳酮糖、六碳醛糖和糖醛酸等。 22.为了获得原生苷,可采用采集新鲜材料,迅速加热干燥,冷冻保存,用沸水或醇提取, 先用碳酸钙拌再用沸水等方法杀灭植物中的酶或抑制酶的活性。 23.香豆素是一类具有苯骈a-吡喃酮基本母核的化合物,可以看成是顺式邻羟基桂皮酸失水 而成的内酯化合物。 24.苯丙素类成分一般包括香豆素、苯丙酸类、木脂素、木质类、苯丙烯、苯丙醇。 25.香豆素在紫外光下显蓝/紫色荧光,在碱性溶液中,荧光更强。C7位导入羟基后,荧光增 强,羟基醚化后,荧光减弱。 26.测定苯丙酸类化合物紫外光谱时,若向溶液中加入醋酸钠,谱带则向短波方向移动;若 加入乙醇钠,则向长波方向移动。 27.木脂素有多个不对称碳原子,所以大部分具有光学活性,遇酸易异构化。 28.蒽醌衍生物按母核的结构可分为单蒽核及双蒽核两大类,天然蒽醌以9、10位羰基醌最 为常见,根据其母核上羟基的位置不同,可将羟基蒽醌衍生物分为两类,分布在苯环两 侧的为大黄素型,分布于苯环一侧为茜草素型。 29.常用的蒽醌衍生物乙酰化反应试剂,其乙酰化能力强弱的顺序为:乙酰氯>乙酸酐>乙酸 酯>乙酸。 30.蒽醌衍生物多为黄色到紫红色固体,有一定的熔点,游离蒽醌衍生物具有升华性,一般 升华温度随酸性的增加而升高。 31.蒽醌衍生物能溶于浓H2SO4中,是由于羰基氧原子的存在,使其具有微弱的碱性。 32.大黄中的蒽醌苷用SephadexLH-20凝胶柱色谱,以70%甲醇洗脱,流出的先后顺序: B>A>D>C。 33.在1H-MNR中萘醌苯环的a质子较β质子化学位移位于低场。 34.黄酮类化合物是指含有C6-C3-C6骨架的一类成分。 35.确定黄酮化合物结构具有5-OH的方法有ZrOCl2/枸橼酸,UV测试加入诊断试剂法,1H-MNR 谱中是否存在化学位移为12.5前后的质子信号。 36.葡聚糖凝胶分离黄酮苷,分离原理是分子筛,当分离黄酮苷元时,则主要是依靠吸附作 用,强度大小取决于游离酚羟基的数目。 37.经验的异戊二烯法则认为,自然界存在的萜类化合物都是由异戊二烯衍变而来的。 38.环烯醚萜为臭蚁二醛的缩醛衍生物,分子都带有环戊烷结构单元键,属环状单萜衍生物。 39.挥发油中所含化学成分按其化学结构,可分为三类①萜类化合物、②芳香族化合物、③ 脂肪族化合物其中以萜类为多见。 40.提取挥发油的方法有水蒸气蒸留法、吸附法、浸取法,萃取法,所谓香脂是用油脂吸附 法提取的。 41.挥发油应密闭于棕色瓶中低温保存,以避免空气或光线的影响而发生分解变质。 42.硝酸银硅胶柱色谱主要适用于萜类化合物的分离,Rf值大小与双键数目和位置有关,双 键数目越多,Rf值越小。 43.青蒿素来源于植物青蒿,其药理作用主要表现为抗恶性疟疾,提高其水溶性,临床上将 其制成水溶性的青蒿琥珀酸单酯。 44.生源的异戊二烯法则认为,在萜类化合物的生物合成中,首先合成活性异戊烯前体物, 即由乙酰辅酶A和乙酰乙酰辅酶A生成甲戊二羟酸单酰辅酶A,后者首先还原成甲戊二羟酸,在衍生成各种萜类化合物。 45.三萜是由30个碳原子组成的萜类化合物,根据异戊二烯法则,多数三萜被认为是由6个 异戊二烯缩合而成。 46.三萜皂苷是由三萜皂苷元和糖组成,常见的苷元为四环三萜和五环三萜,分子结构中多 含羧基,故又称为酸性皂苷,常见的糖有葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸。 47.当原生苷由于水解或酶解,部分糖被降解时,所生成的苷叫次生苷。 48.三萜是由角鲨烯经过不同的途径环合而成,角鲨烯是由金合欢醇焦磷酸酯缩合而成。 49.皂苷具有降低水溶液表面张力的作用,多数皂苷水溶液经强烈振摇能产生持久性泡沫, 加热后不消失,因此皂苷可作为清洁剂或乳化剂。 50.皂苷的水溶液可以和一些金属盐类如铅盐、钡盐、铜盐等产生沉淀,酸性皂苷的水溶液 加入醋酸铅即生成沉淀,中性皂苷的水溶液则需加入碱性醋酸铅才能生成沉淀。 51.如果强心苷的C/D环反式稠合成C14位羟基脱水成脱水苷元,则强心苷作用消失。 52.根据C2位上有无羟基,可将强心苷的糖分为2-羟基糖和2-去氧糖;鼠李糖和D-洋地黄 糖属于2-羟基糖,D-毛地黄毒糖属于2-去氧糖。 53.强心苷对于心脏具有显著的生物活性,主要作用有加强心肌收缩作用,是脉动加速。 54.在粗皂苷乙醇溶液中,过量饱和中性醋酸铅溶液,可使酸性皂苷沉淀,溶液中加入饱和 碱式醋酸铅,中性皂苷又能沉淀析出。 55.根据试剂的作用部分,可将强心苷的显色反应分为三类:作用于甾体母核、作用于不饱 和内酯环、作用于2-去氧糖,liebermann-burchard反应与salkowski反应都作用于甾体母核。 56.按照皂苷被水解后生成皂苷元的化学结构,将皂苷分为三萜皂苷、甾体皂苷两大类,前 者的皂苷元是三萜衍生物,多呈酸性,后者的皂苷元是甾体类化合物,多呈中性。 57.在中草药中提取皂苷可用乙醇或甲醇为溶剂提取,用石油醚等亲脂性溶剂萃取去除脂溶 性杂质,再用亲水性强的正丁醇萃取出总皂苷。 58.皂苷的溶血指数是在一定条件下能使血液中红细胞溶解的最低浓度。 59.生物碱在植物体中往往与有机酸成分结合成盐状态存在。 60.小檗碱呈黄色,而四氢小檗碱则无色,其原因在于共轭体系被破坏。 61.弱碱性生物碱在植物体内是以游离状态存在,在提取时只需用水或烯酸湿润后即可提取。 62.在生物碱的色谱检识中常选用的显色剂是碘化铋钾,他与生物碱斑点作用常显红棕色。 63.Dragendorff’s试剂的组成主要是碘化铋钾。 64.总生物碱的提取方法大致有以下三类:沉淀法、溶剂法、离子交换树脂法。 65.生物碱沉淀反应可应用于:检识或分离。 66.用硅胶做吸附剂进行生物碱的薄层色谱时,为克服硅胶的酸性,得到集中的斑点,有两 种方法:碱性展开剂、用适当方法将硅胶处理为中性。 67.大环内脂化合物是海洋生物中常见的一类具有抗肿瘤活性的化合物,结构中含有内酯环。 68.大环内脂化合物根据结构类型不同可分为:简单大环内脂化合物、内酯环含氧环的大环 内酯、多聚内酯、其他大环内脂。 69.内酯环含有氧环的大环内酯类化合物除内酯环外,还可能含有三元氧环、五元氧环、六 元氧环等。 70.酯环上超过一个酯键的大环内脂化合物,称为多聚内酯。 71.聚醚类化合物是海洋生物中的一类毒性成分,如沿海赤潮的毒鱼作用。 72.从海洋生物中分离得到的前列腺素类化合物除表现前列腺素样活性外,还表现出一定的 抗肿瘤活性,特别是一些含有卤族元素取代的化合物。 四、问答题 1.溶剂提取法中选择溶剂的依据是什么?水、乙醇、苯各属于什么溶剂,优缺点是什么? 答:溶剂提取法中选择溶剂的依据是相似相容原理。水是典型的强极性溶剂,优点是价 廉易得,使用安全。缺点是提取液粘度大,过滤浓缩困难,提取液易发霉变质,不易保 存;乙醇属于亲水性有机溶剂,优点是乙醇提取液不霉变,粘度小,易过滤,沸点低, 浓缩、回收方便。缺点是易燃;苯属于亲脂性有机溶剂,优点是沸点低,易浓缩,选择 性强,容易得纯品。缺点是毒性大,易燃、价贵,不易透入植物组织内,提取时间长, 用量大。 2.乙醇属于什么性质溶剂?适宜于提取哪些成分?其优缺点是什么? 答:乙醇属于亲水性有机溶剂。乙醇对各类化学成分的溶解性都较好,提取成分较全面。 如95%乙醇适于提取生物碱、挥发油、树脂、叶绿素;60%~70%乙醇适宜提取苷类; 30%~50%乙醇可提取蛋白质、多糖类成分。乙醇提取液不霉变,粘度小,易过滤。沸 点低,浓缩、回收方便,但易燃。 3. “水提醇沉淀法”和“醇提水沉淀法”各除去什么杂质?保留哪些成分? 答:水提醇沉淀法是以沉淀除去多糖、蛋白质等水溶性杂质,保留脂溶性物质;而醇提水沉淀法是以沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质,保留水溶性物质。 4. 水蒸气蒸馏法主要用于哪些成分的提取? 答:水蒸气蒸馏法主要用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难溶于或不溶于

天然药物化学实验

天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】

实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多,在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分,如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的,熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应,对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深,影响对颜色变化的观察,可以使用薄层层析(TLC)或纸层析(PC)等方法对天然产物的提取液进行初步分离,再进一步检查。 三、实验内容: 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同,一般可采用以下3种溶剂分别提取,试验。 1.水浸液:取中草药粗粉5 g加水60 ml,在50~60℃的水浴上加热1小时,过滤,滤液进行下列试验。

*在试管进行,△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行,下同。 糖鉴定 (1)α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I:10%α-萘酚乙醇溶液。溶液II:硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液,加入溶液I 2滴~3滴,混匀,沿试管壁缓缓加入少量溶液II,二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 (2)斐林试剂检查还原糖。 溶液I:6.93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II:34.6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液,加入4滴~5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液,在沸水浴中加热数分钟,产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷,取1ml样品水提液,加入1m110% 盐酸溶液,在沸水浴上加热10min,过滤,(成盐去除杂质)再用10%氢氧化钠溶液调至中性,按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 (1)三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1%~5%三氯化铁水溶液或乙醇溶液,加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液,加入试剂1滴~2滴,显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用,喷洒后,显绿或兰色斑点为阳性。 2.乙醇提取液 取中草药粗粉5 g,加5~12倍量95%乙醇,在水浴上加热回流提取1小时,过滤,滤液留2 ml作(1)项试验,其余回收乙醇至无醇味,并浓缩成浸膏状,浸膏分为二部分,一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液,作(2)项式验,附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解,溶液作(3)项试验;

zhujiao026+《天然药物化学》习题答案

《天然药物化学》习题答案 一、单项选择题 1、香豆素的基本母核为(A) A.苯骈α-吡喃酮 B.对羟基桂皮酸 C.反式邻羟基桂皮酸 D.顺式邻羟基桂皮酸 E.苯骈γ-吡喃酮 2、Labat反应的作用基团是(A) A.亚甲二氧基 B.内酯环 C.芳环 D.酚羟基 E.酚羟基对位的活泼氢 3、生物碱在自然界分布最多的是(C) A.单子叶植物 B.裸子植物 C.双子叶植物 D.菌类 4、属于非还原糖的是(A)。 A.蔗糖 B.芦丁糖 C.麦芽糖 D.龙胆二糖 5、能确定苷键构型的是(D)。 A.酸解 B.乙酰解 C.碱解 D.酶解 6、人参中的主要成分属于(B)。 A.五环三萜皂苷 B.四环三萜皂苷 C.香豆素 D.黄酮 7、黄芪中的主要成分属于(B)。 A.五环三萜皂苷 B.四环三萜皂苷 C.香豆素 D.黄酮 8、区别三萜皂苷元和三萜皂苷用(B)。 A.LieBermAnn-BurChArD反应 B.MolisCh反应 C.盐酸-镁粉反应 D.异羟肟酸铁反应 9、分子结构中含有羧基,糖为葡萄糖醛酸的三萜皂苷为(C) A.人参皂苷-RB1 B.人参皂苷-RB2 C.甘草酸 D.柴胡皂苷-A 10、20(S)-原人参二醇(B)。 A.能与MolisCh试剂呈阳性反应 B.能与LieBermA.nn-BurChArD试剂呈阳性反应

C.在254nm紫外光下有强吸收 D.在13C-NMR波谱图上可见羧基信号峰 11、按苷键原子不同,最不容易酸水解的是(D) A.N-苷 B.O-苷 C.S-苷 D.C-苷 12、苷类化合物酸催化水解的最后一步是(D) A.苷键原子质子化 B.苷键断裂 C.阳碳离子溶剂化 D.脱去氢离子 13、七叶内酯具有的药理活性有(A) A.抗菌消炎 B.补肾助阳 C.纳气平喘 D.温脾止泻 14、结构相似的香豆素混合物适宜用下列哪种方法分离(D) A.水蒸气蒸馏法 B.碱溶酸沉法 C.系统溶剂法 D.色谱方法 15、可外消旋化成阿托品的是(B) A.樟柳碱 B.莨菪碱 C.东莨菪碱 D.山莨菪碱 E.去甲莨菪碱 16、从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用(C) A.回流提取法 B.煎煮法 C.渗漉法 D.连续回流法 E.蒸馏法 17、下列酸性最强的化合物是(B) A.大黄素 B.大黄酸 C.芦荟大黄素 D.大黄酚 18、下列化合物的酸性最弱的是(D) 19、芦丁的化学结构是(A) 20、下列不属于有机胺类化合物的是(B) A.麻黄碱 B.喜树碱 C.秋水仙碱 D.益母草碱 21、某化合物测得的IR光谱为:区域A1393-1355Cm-1有两个吸收峰,区域B1330-1245Cm-1有三个吸收峰,该化合物属于(B)皂苷。 A.乌苏烷型皂苷 B.齐墩果烷型皂苷 C.达玛烷型皂苷 D.葫芦素烷型皂苷 22、生源的异戊二酸法则认为,自然界存在的二萜化合物都是由(B)衍生而来。 A.异戊二酸 B.甲戊二羟酸 C.莽草酸 D.焦磷酸麝子油脂

天然药物化学实验讲义

天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程,理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识,掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分,并对其进行鉴别的基本方法和技能,提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力,培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。

实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力,治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症,抑制、破坏异常细胞的生长的作用,从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖,所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂:盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器:芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g,洗净,去掉叶尖和叶底,在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮,将内层凝胶(匀浆后)置于烧杯中,加入三倍蒸馏水,置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离(2500r/min,5min)并过滤(直接6层纱布过滤),将所得液汁减压浓缩(至30ml),用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右,向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95%乙醇,边加边搅拌大约需要15~30min,室温下静置2h,离心分离(2500r/min,7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤,然后真空干燥(通风橱干燥),最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应,在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖,芦荟中的多糖在硫酸的作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糠醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长,由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。

吉林大学网络教育天然药物化学作业一

一、单选题 1. (4分)生物碱的含义哪项是错误的() ? A. 自然界一类含氮有机物 ? B. 多具有杂环结构 ? C. 都显示碱性 ? D. 大多与酸成盐 ? E. 多具有生物活性 答案C 2. 下列化合物属于() ? A. 甲型强心苷 ? B. 螺甾烷醇型皂苷 ? C. 异螺甾烷醇型皂苷 ? D. 乙型强心苷 ? E. 呋甾烷醇型皂苷 答案A 3. (4分)水性有机溶剂所指的是() ? A. 乙醇.水.正丁醇 ? B. 乙醇.甲醇.丙酮 ? C. 乙醇.甲醇.乙酸乙酯 ? D. 甲醇.乙酸乙酯.正丁醇 答案B 4. 中药的水提液中有效成分是亲水性物质,应选用的萃取溶剂是()。? A. 丙酮 ? B. 乙醇 ? C. 正丁醇 ? D. 氯仿 答案C 解析 5. 下列各组溶剂,按极性大小排列,正确的是() ? A. 水>丙酮>甲醇 ? B. 乙醇>醋酸乙脂>乙醚 ? C. 乙醇>甲醇>醋酸乙脂 ? D. 丙酮>乙醇>甲醇 ? E. 苯>乙醚>甲醇 答案B 6. (4分)常用生物碱薄层层析显色剂()

? A. 硅钨酸 ? B. 碘化铋钾 ? C. 改良碘化铋钾 ? D. 碘-碘化钾 ? E. 雷氏铵盐 答案C 7. (4分)下列香豆素在紫外光下荧光最显著的是()? A. 6-羟基香豆素 ? B. 8-二羟基香豆素 ? C. 7-羟基香豆素 ? D. 6-羟基-7-甲氧基香豆素 ? E. 呋喃香豆素 答案C 8. (4分)区别油脂和挥发油,一般可采用() ? A. 升华试验 ? B. 挥发性试验 ? C. 泡沫试验 ? D. 溶血试验 ? E. 沉淀反应 答案B 9. (4分)生物碱碱性最强的是() ? A. 伯胺生物碱 ? B. 叔胺生物碱 ? C. 仲胺生物碱 ? D. 季铵生物碱 ? E. 酰胺生物碱 答案D 10. (4分)除去水提取液中的碱性成分和无机离子常用()。? A. 沉淀法 ? B. 透析法 ? C. 水蒸气蒸馏法 ? D. 离子交换树脂法 答案D 解析 11. (4分) 按结构特点应属于() ? A. 螺甾烷型皂苷元 ? B. 五环三萜类 ? C. 乙型强心苷元

天然药物化学名词解释

1、天然药物:来源于天然资源的药物,是药物的重要组成部分,亦是创新药物和先导物的重要来源 2、天然药物化学:现代科学理论、方法和技术研究天然药物中化学成分、寻找药效成分的一门学科 3、有效成分(Effective Constituents)指具有生理活性、有药效,能治病的成分。 4、有效部位:指含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的部位,称为有效部位。如:总生物碱、总皂苷或总黄酮等。 5、无效成分(Inffective Constituents)指无生理活性、无药效,不能治病的成分。 6、有毒成分:指能导致疾病的成分。 7、有效部位(Effective Extracts)指含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的部位,称为有效部位。如:总生物碱、总皂苷或总黄酮等。 8、提取常用方法:1.浸渍法2.渗漉法3.煎煮法4.回流提取法5.连续回流提取法 9、利用分子中价键的伸缩及弯曲振动在波数4000~500cm-1红外区域引起的吸收,而测得的吸收图谱叫红外光谱。特征频率区4000~1600 cm-1指纹区1500~600 cm-1 10、常见官能团伸缩振动区:①O-H、N-H (3750~3000 cm-1)②C-H (3300~2700 cm-1 )③C≡C(2400~2100 cm-1 )④C=O (1900~1650 cm-1 )⑤C=C (1690~1600 cm-1 ) 11、已知物的鉴定,一般通过光谱图中吸收峰的位置、强度和峰形与已知化合物的标准红外光谱图相比较,可以判断被测定的化合物是否与已知化合物的结构相同。红外光谱对未知结构化合物的鉴定,主要用于官能团的确认、芳环取代类型的判断。 12、质谱(mass spectrometry),就是化合物分子经电子流冲击或用其他手段打掉一个电子后,形成正电离子,在电场和磁场的作用下,按质量大小排列而成的图谱。 13、核磁共振波谱是化合物分子在磁场中受到另一射频磁场的照射,当照射场的频率等于原子核在外磁场的回旋频率时,有磁距的原子核就会吸收一定的能量产生能级的跃迁,即发生核磁共振,以吸收峰的频率对吸收强度作图所得到的图谱。 14、1H–NMR通过测定化学位移(δ)、质子数以及裂分情况(重

天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)

天然药物化学实验报告 一、实验题目:槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等,让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法,并通过此项训练,提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力,培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理: 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料,采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁,然后酸溶液水解获得槲皮素粗品,乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家: (一)实验试剂,见下表: 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml/瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml/瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml/瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml/瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g/瓶 青岛海浪 薄层层析

(二)实验仪器,见下表: 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司

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