水是常用的溶剂分析
名称：溶质在前，溶剂在后
（3）溶质和溶剂的判断固体、气体溶于液体，液体为溶剂
有水，水为溶剂，
液体溶于液体
无水，量多的为溶剂
【常见误区】
1．认为溶液一定是液态的物质。根据溶液的概念，清新的空气、有色玻璃等也属于溶液，因为它们都是由一种物质分散到另一种物质里所形成的均一的稳定的混合物。
2．认为一种溶液中只含有一种溶质。实际上，自然界、实验室里的不少的溶液都是混合溶液，即在溶剂里同时溶解了多种溶质。如例2。
3．有的同学在分析由于溶质的溶解造成的溶液温度升降的时候，只强调扩散或水合两个过程的其中之一，为我所用，不能全面、客观的进行分析。如硝酸铵溶于水时溶液温度降低，就不能说是由于扩散而吸收了热量，而是因为扩散过程吸收的热量少于水合过程放出的热量，这才造成了溶液温度的降低。如例1。
4．认为无色透明的、均一的、稳定的液体都是溶液。应注意：溶液不一定没有颜色，其类别一定属于混合物。例1 下列关于溶液的说法正确的是（）
A.凡是均一、稳定的液体都是溶液
B.凡是溶液一定是混合物
C.凡是溶液一定是无色、均一、稳定的混合物
D.溶液中的溶剂一定是水
例2下列与溶液有关的说法，不正确的是( )
A.溶液虽均一稳定，但未必无色
B.溶液中各部分的性质是相同的
C.如果温度不变，水不蒸发，食盐溶液久置也不会分离出食盐晶体
D.一种溶液中只能含一种溶质
例3生活中的洗涤问题大都与化学知识有关。下列有关说法不正确的是（）
A．厨房洗涤剂可使餐具上的油污乳化
B．汽油可溶解衣服上的油渍
C．食醋可用来除去热水瓶中的水垢
D．自来水可溶解掉铁栅栏上的铁锈
例4溶液是由溶质和溶剂组成，指出下列溶液的溶质和溶剂：
(1)“茅台”白酒：溶质是_ __，溶剂是_ _。
(2)生理盐水：溶质是_ _，溶剂是_ __。
(3)碘酒：溶质是_ _，溶剂是_ _。
(4)高锰酸钾溶液：溶质是_ _，溶剂是_ _。
【课堂练习】
1.下列物质属于溶液的是（）
A．冰水 B．牛奶 C．碘酒 D．石灰浆
2.下列叙述正确的是（）
A．溶液一定是两种或两种以上的物质混合而成 B．溶液应该是无色透明的
C．溶液中只能有一种溶质 D．煤油与水充分混合形成溶液
3.悬浊液、乳浊液和溶液的相同点是（）
A．都是浑浊的 B．都是均匀的 C．都是稳定的 D．都是混合物
4.下列属于悬浊液的是（）
A．油滴在水中 B．泥土跟水混合 C．高锰酸钾溶于水中 D．牛奶
5.有一瓶蔗糖溶液，下列有关叙述正确的是（）
A.下部的溶液比上面的甜
B.外界条件不变时，放置一段时间后一定有蔗糖析出
C.上、中、下各部分的密度不同
D.蔗糖分子均一地分散在水中
6.将少量的(1)菜油(2)醋(3)味精(4)胡椒粉(5)面粉，分别加入水中，振荡后，其中 形成悬浊液， 形成乳浊液， 形成溶液。（填编号）
7.下列与人密切相关的4种液体中，属于溶液的是 ( )
A ．“伊利”纯牛奶
B ．“娃哈哈”矿泉水 C.黄河水水 D ．血液
8.下列物质混合，充分搅拌后能形成无色溶液的是 （ ）
A.植物油与水
B.碘与酒精
C.面粉与水
D.食盐与水
9.把20克食盐溶液放在蒸发皿内，加热蒸干后，得到食盐4克，则其溶剂水的质量是（ ）
A ．24克
B ．4克
C ．20克
D ．16克
10．在学完物质在水中的分散后，小明还有点疑问，回家后小明做了一个实验：将少量的食盐溶解在凉开水中，静置一个小时后，小明用吸管分别尝了上层、中层和下层的溶液的味道，你觉得小明会感觉到 ，这个实验说明了 。
2、固体药品的取用：
（1）粉末状：药匙、纸槽
往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，可先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的小纸槽）小心地送至试管底部，然后使试管直立起来。
（2）块状：镊子、药匙
把密度较大的块状药品或金属颗粒放入玻璃容器时，应该先把容器横放，把药品或金属颗粒放入容器口以后，再把容器慢慢竖立起来，使药品或金属颗粒缓缓地滑到容器底部，以免打破容器。
3、饱和溶液与不饱和溶液及浓溶液和稀溶液：
（1）概念： 在一定温度下（溶质为气体时，还需要指明压强），向一定量的溶剂里加入某种溶质，当溶质不能继
续溶解时，所得到的溶液叫做饱和溶液，还能继续溶解的溶液叫做不饱和溶液。
注意：
a 、明确前提条件：一定温度，一定量的溶剂。因为改变溶剂量或温度，饱和溶液与不饱和溶液是可以相互转化的。
b 、明确“某种溶质”的饱和溶液或不饱和溶液。
c 、饱和溶液与不饱和溶液不是固定不变的，一旦前提条件发生改变，则溶液的饱和或不饱和状态也会发生改变。
（2）判断方法：继续加入该溶质，看能否溶解。
（3）饱和溶液与不饱和溶液之间的转化（对大多数物质而言）
注：①Ca(OH)2和气体等除外，它的溶解度随温度升高而降低 ②最可靠的方法是：加溶质、蒸发溶剂
（4）浓、稀溶液与饱和不饱和溶液之间的关系
在一定量的溶液里含溶质的量相对较多的是浓溶液，含溶质的量相对较少的是稀溶液。
①饱和溶液不一定是浓溶液
②不饱和溶液不一定是稀溶液，如饱和的石灰水溶液就是稀溶液
③在一定温度时，同一种溶质的饱和溶液要比它的不饱和溶液浓
例下列有关固态物质饱和溶液的说法正确的是（ ）
A .饱和溶液就是不能继续溶解溶质的溶液
B .同一溶质的饱和溶液一定比不饱和溶液浓
不饱和溶液 饱和溶液
降温、蒸发溶剂、加溶质 升温、加溶剂
C.将热饱和溶液降温时，一定会析出晶体
D.饱和溶液在一定条件下可转化为不饱和溶液
【课堂练习】
1.以下说法中，正确的是( )
A.在一定条件下饱和溶液可以变成不饱和溶液
B.饱和溶液肯定是较浓的溶液
C.饱和溶液肯定比不饱和溶液要浓一些
D.在一定量的溶剂中不能再溶解某种溶质的溶液叫饱和溶液
2.在一定温度下，某物质的饱和溶液一定是（）
A．很浓的溶液B．不能再溶解该物质的溶液
C．含100克水的溶液D．含100克该物质的溶液
3.一定温度下，欲使一接近饱和的溶液变成饱和溶液，分别采取下列措施:①降低温度；②升高温度；③增加溶
剂；④增加溶质。其中一定能达到目的的是( )
A.只有①
B.只有④
C.①④
D.③④
4.搅拌可加速溶解，实验室里常用来搅拌的仪器是（）
A.药匙
B.玻璃棒
C.温度计
D.滴管
5.下列取用粉末状固体药品的操作，正确的是（）
A.试管直立，把盛有药品的药匙向试管口倒入
B.试管倾斜，把盛有固体药品的药匙从试管口倒入
C.试管直立，把盛有固体药品的纸槽送入试管底部
D.试管横放，把盛有固体药品的药匙或纸槽送入试管底部，再把试管直立起来
6.下列哪种物质溶于水，温度下降（）
A.氢氧化钠
B.硝酸铵
C.生石灰
D.氯化钠
7.有关饱和溶液的说法正确是（）
A.一定是浓溶液
B.降温后一定还是饱和溶液
C.析出晶体后仍为饱和溶液
D.不能再溶解其它任何物质
8.现有一杯底部尚有少量未溶解的硝酸钾溶液，在给烧杯加热或加水的条件下，原来未溶解的硝酸钾
溶解，这时溶液由变为。这说明，在改变条件的情况下，溶液和不饱和溶液间可以相
互转化。因此我们在理解饱和溶液和不饱和溶液的涵义时，应强调和两个条件，否则就
会失去意义。
9.取用固体药品时，当药品是块状时，可用__ __取用；取少量粉末状或小粒固体试剂时，用干净的__ _，或用代替。
10.下列有关溶液的说法中，正确的是 ( )
A.溶液是均一、稳定、无色透明的混合物
B.某温度下，在硫酸铜饱和溶液中不能再溶解任何溶质
C. 某温度下，从一瓶硝酸钾的饱和溶液中取出一半，则这半杯溶液仍是硝酸钾的饱和溶液
D.有一杯无色透明均一稳定的液体，一定是溶液
11.下列方法中，可用来检验某种溶质是饱和溶液还是不饱和溶液的是 ( )
A.将溶液适当加热
B.将溶液适当冷却
C.再加少量溶剂
D.再加入该溶质
12.下列有关饱和溶液的说法中，正确的是 ( )
A.饱和溶液一定是浓溶液
B.某固体溶质的饱和溶液升高温度后一定会变成不饱和溶液
C.析出晶体后的溶液在温度不变的情况下一定还是饱和的
D.某溶液冷却到一定温度，能析出晶体，就可证明原溶液一定是饱和溶液
13.某温度下，有一接近饱和的硝酸钠溶液，欲使其溶液变为饱和溶液，采取的措施不当的是（）
A.用滤纸吸去一部分水
B.蒸发掉一部分水
C.降低溶液的温度
D.加入硝酸钠晶体
14.市场上有一种俗称“摇摇冰”的罐装饮料，在饮料罐的夹层中分别装入一种固体物质和水，饮用前摇动使
它们混合，罐内饮料温度就会降低。这种固体物质可能是（ ）
A.生石灰
B.氢氧化钠
C.食盐
D.硝酸铵
4、溶解度
1、固体的溶解度
（1）溶解度的定义：在一定温度下，某固态物质在100g 溶剂里达到饱和状态时所溶解的质量
四要素：①条件：一定温度②标准：100g 溶剂③状态：达到饱和④质量：溶解度的单位：克
（2）溶解度的含义：
20℃时NaCl 的溶液度为36g 含义：
在20℃时，在100克水中最多能溶解36克NaCl 或在20℃时，NaCl 在100克水中达到饱和状态时所溶解的质量为36克。
注意：通过溶解度可得该温度下该物质的饱和溶液中，溶质、溶剂和溶液的质量比。假设某温度下，某溶质的溶解度为Sg ，则溶质、溶剂和溶液之间的质量比为S ：100 ：（S+100）。
S = ×100g
（3）影响固体溶解度的因素：①溶质、溶剂的性质（种类） ②温度 大多数固体物质的溶解度随温度的升高而升高；如KNO 3
少数固体物质的溶解度受温度的影响很小；如NaCl
极少数固体物质溶解度随温度的升高而降低。如Ca(OH)2
（4）固体物质的溶解性与溶解度的关系
20℃时 S 易溶 > 10g 可溶 1-10g 微溶 0.01-1 难溶 < 0.01
溶解性：一种物质溶解在另一种物质里的能力。溶解性是物质溶解能力的定性表示，溶解度是物质溶解能力的定量表示。
例“20℃时食盐的溶解度是36g ”。根据这一条件及溶解度的含义，判断下列说法哪一种是正确的（ ）
A.100g 水溶解36g 食盐恰好能配成饱和溶液
B.200C 时，100g 食盐饱和溶液里含有36g 食盐
C.200C 时，把136g 食盐饱和溶液蒸干，可得到36g 食盐
D.饱和食盐水溶液中溶质、溶剂、溶液的质量比为36：100：136
2、固体物质溶解度的表示方法
（1）列表法 （2）曲线法：用横坐标表示温度，纵坐标表示溶解度，画出物质的溶解度随温度变化的曲线，这种曲线叫做溶解度曲线。
（3）溶解度曲线的意义
①溶解度曲线表示某物质在不同的温度下的溶解度或溶解度随温度变化的情况。
②溶解度曲线上的每一个点表示该溶质在某温度下的溶解度，此时的溶液必然是饱和溶液。
③两条曲线交叉点表示两种溶质在同一温度下具有相同的溶解度。
④在溶解度曲线下方的点，表示该溶液是不饱和溶液。
（4）溶解度曲线的变化规律
A 、大多数固体物质的溶解度随温度升高而增大，表现在曲线“坡度”比较“陡”，如硝酸钾
B 、少数固体物质的溶解度受温度的影响很小，表现在曲线“坡度”比较“平”，如NaCl
m 质
m 剂
C 、极少数固体物质的溶解度随温度的升高而减小，表现在曲线“坡度”下降，如Ca(OH)2
（5）溶解度曲线的应用 A 、可以查出某种物质在某温度下的溶解度。 B 、可以比较同一温度下，不同物质溶解度的大小。
C 、可以确定温度对溶解度的影响状况。
D 、根据溶解度曲线可以确定怎样制得某温度时该物质的饱和溶液 例： （1）t 3℃时A 的溶解度为 80g （2）P 点的的含义 在该温度时，A 和C 的溶解度相同
（3）N 点为 t 3℃时A 的不饱和溶液 ，可通过 加入A 物质，
降温， 蒸发溶剂 的方法使它变为饱和 （4）t 1℃时A 、B 、C 、溶解度由大到小的顺序C>B>A
（5）从A 溶液中获取A 晶体可用降温结晶 的方法获取晶体。
（6）从B 的溶液中获取晶体，适宜采用 蒸发结晶 的方法获取晶体
（7）t 2℃ 时A 、B 、C 的饱和溶液各W 克，降温到t 1℃会析出晶体的有A 和B 无晶体析出的有 C ，所得溶
液中溶质的质量分数由小到大依次为 A （8）除去A 中的泥沙用 过滤 法；分离A 与B （含量少）的混合物，用 结晶 法 跟踪练习： A 、 B 两种固体物质的溶解度曲线如图所示。请回答： （1）C t ?1时，A 物质的溶解度为 g 。 （2）C t ?2时，A 、B 两种物质的溶解度 （填“相同”或“不同”）。 （3）我国有些地区有一种说法：“冬天捞碱，夏天晒盐”。这里的碱是指 Na 2CO 3，盐是指NaCl 。那么，图中 （填A 或B ）的溶解度曲线与Na 2CO 3 的溶解度曲线相似。人们用上述方法从盐湖中捞得的Na 2CO 3会含有少量的 NaCl 。某研究性学习小组称取含NaCl 的Na 2CO 3固体12.5g ，将其配制成溶液，再向其中逐滴加入足量的稀盐酸，使气体完全放出，共收集到4.4g CO 2气体，则原固体中Na 2CO 3的质量分数为多少？ 。 2、气体的溶解度 （1）气体溶解度的定义：在压强为101kPa 和一定温度时，气体溶解在1体积水里达到饱和状态时的气体体积。 （2）影响因素： ①气体的性质 ②温度（温度越高，气体溶解度越小）③压强（压强越大，气体溶解度越大） 注意：单位是体积单位 （3）用气体溶解度的知识来解释现象 A 、夏天打开汽水瓶盖时，压强减小，气体的溶解度减小，会有大量气体涌出。 B 、喝汽水后会打嗝，是因为汽水到胃中后，温度升高，气体的溶解度减小。 3、混合物的分离 （1）过滤法：分离可溶物 + 难溶物 （2）结晶法：分离几种可溶性物质 ①概念：热的溶液冷却后，易溶解在溶液中的溶质从溶液中以晶体的形式析出，这一过程叫结晶。析出晶体后的溶液叫母液。 80 · · 0 t 1 t 2 t 3 N t S P A B C ②结晶的两种方法蒸发溶剂结晶，一般适用于溶解度随温度变化不大的物质，如NaCl（海水晒盐） 冷却热饱和溶液结晶（降低温度），一般适用于溶解度随温度变化较大的物质，如KNO3 ③结晶的应用----海水晒盐 原理：利用阳光和风力使水分蒸发，食盐结晶出来。 过程：海水---贮水池---蒸发池---结晶池食盐---氯化钠 母液---多种化工产品 此过程中，结晶后得到的母液是食盐的饱和溶液，但不一定是其他化工产品的饱和溶液。 例4．生活中的下列现象不能说明气体溶解度随温度升高而减小的是 ( ) A.烧开水时,沸腾前有气泡逸出 B.喝下汽水感到有气体冲出鼻腔 C.揭开啤酒瓶盖,有大量的泡沫溢出 D.夏季黄昏,池塘里的鱼常浮出水面 【课堂训练】 1.下列关于溶液和溶解度的说法正确的是（） A．物质可以无限制地溶解在一定量的水中而形成溶液 B．从10g5%的蔗糖溶液取出5mL，该蔗糖溶液浓度为0.5% C．100g水溶解36g食盐达到饱和状态，即食盐的溶解度是36g D．蒸发溶剂能析出溶质后的溶液一定是饱和溶液 2.计算物质的溶解度时，该溶液一定是（） A．浓溶液B．稀溶液C．饱和溶液D．不饱和溶液 3.下列关于溶液和溶解度的说法正确的是（） A．饱和溶液就是不能继续溶解任何溶质的溶液 B．气体在水中的溶解度除了与气体本身的性质有关，还与外界条件温度、压强等有关 C．汗水浸湿的衣服晾干后出现白色斑迹，是因为水分蒸发后盐分结晶析出 D．氯化钠在20℃时溶解度是36g，则100g的氯化钠溶液中含有氯化钠36g 4.（2013?福鼎市一模）如图是甲、乙物质的溶解度曲线图，下列说法正 确的是 A．甲的溶解度随温度的升高而增大 B．温度小于t1℃时，甲的溶解度小于乙的溶解度 C．t1°C升温到t2℃，甲乙溶解都会析出晶体 5.（2005?资阳区）右图为甲、乙两种物质的溶解度曲线图，根据溶解度曲线图回答 下列问题： （1）将40g甲物质溶解到100g、80℃的热水中，形成的溶液属于溶液（填 饱和或不饱和） （2）甲、乙两物质溶解度相同时的温度是℃，此温度下的溶解度是 （3）不同温度下物质的溶解度不同，两物质随温度变化溶解度变化较大的是 6 .在一个大萝卜上挖一个孔，向其中注入饱和食盐水，一段时间后将食盐水倒出．在相同的温度下，发现倒出的溶液还能溶解少量的食盐，这说明倒出的溶液（） A．是饱和溶液B．是不饱和溶液 C．氯化钠溶解度升高D．氯化钠溶解度降低 7.30℃时，往100g硝酸钾溶液中加入10g硝酸钾晶体，充分搅拌后，尚有部分晶体未溶，稍加热后，晶体全部溶解，试判断下列说法中正确的是（） A．搅拌后及加热前一定是饱和溶液 B．搅拌后及加热前一定是不饱和溶液 C．加热后一定是饱和溶液 D．加热后不一定是饱和溶液 8．甲、乙两种固体纯净物的溶解度曲线如图1所示．在常温下，先在两支试管里分别装入甲、乙两种物质的饱和溶液（试管底部均有未溶解的固体），再放进盛有冰水的烧杯里（图2）．下列说法正确的是（） A．乙溶液中溶质的质量分数增大 B．装甲溶液的试管中剩余的固体减少 C．试管里甲、乙物质的溶解度都增大 D．两支试管里剩余的固体都增多 【课后作业】 1．（福建南安）右图是甲、乙两种物质的溶解度曲线，下列说法正确的是 A．甲的溶解度受温度影响比乙小 B．15℃时甲、乙的溶解度相等 C．30℃时乙的溶解度为30g D．升高温度可使接近饱和 ．． ．．．．的甲溶液变为饱和 2．（2010．绍兴）如图是A、B两种物质的溶解度曲线。在t1℃时往 两个盛有100克水的烧杯中分别加入a克A物质和b克B物质，充 分搅拌后都加热到t2℃。下列说法正确的是( ) A．t1℃时，AB两物质的溶解度相等。两杯溶液均是不饱和溶液 B．t1℃时，AB两物质的溶解度相等，A溶液为饱和溶液，B溶液为不 饱和溶液 C．t2℃时，A的溶解度比B的溶解度大，两杯溶液均是不饱和溶液 D．t2℃时，A的溶解度比B的溶解度大，A溶液为不饱和溶液，B溶液为饱和溶液 3．（10茂名）右图为A、B两种不带结晶水的固体物质溶解度曲线，下列说法不正确的是 注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 ??? 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。 丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值 核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 7.26 1.56 DMSO 2.50 3.33 CD3OD 3.31 4.87 D2O 4.79 CD3COCD3 2.05 2.84 溶剂干燥方法 DMF是用4A的分子筛；THF可以用分子筛，也可以加无水硫酸钠，然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌，蒸馏；DMSO也是加氢化钙，搅拌，然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发) 先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品. 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。、 一般要求，钙氢搅拌过夜，第二天过滤，足可对付大多数无水要求，又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。 基本操作应该：先用活化过的4A分子筛干燥（可以几天），然后放入CaH2、CaO、BaO（首选CaH2）干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜，作为预处理；然后减压蒸馏，收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可，不必要求那个真空度。先在减压下（-0.095MPa），釜温80-90度蒸馏出水分，然后逐渐升温出前馏分，待沸点稳定后就是你要的新DMSO了，水分可以在0.1%以下，如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8 h,再减压蒸馏收集64~ 65℃/533 Pa( 4 mmHg )馏分。Rapid purification: Stand over freshly activated alumina, BaO or CaSO4 overnight. Filter and distil it over CaH2 under reduced pressure (~ 12 mm Hg). Store it over 4A molecular sieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜，油泵蒸馏（可能会带出部分钙氢）/水泵蒸馏加入分子筛除水！1其实也不用回流，你把氢化钙放进该开封的DMSO中，放置4到5天，取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。其跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h，过滤精馏即可DMSO沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。 二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、 实验室无水试剂的制备 1. 无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制作： 钠：除水； 二苯甲酮：指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色 用量方面： 1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克 操作： 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞)，烘干，冷却，待用。 在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了（包括接收瓶）。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时，停止加热 后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 2. 无水DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制作： DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）； 将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却，待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。 3. 无水二氯甲烷的制作： ①氢化钙：除水； 用量：50g/L 操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。 后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。 ②无水氯化钙，分子筛； 操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存 4. 无水乙醚的制作： 钠：干燥； 用量：7-8g /500mL 操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。 备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。 [水处理技术]十种常用水处理方法 沉淀物过滤法 沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物 质清除干净。这些颗粒物质如果没有清除，会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法，所以这个步骤常用在水纯化的初步处理，或有必要时，在管路中也会多加入几个滤器（filter）以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多，例如网状滤器，沙状滤器（如石英沙等）或膜状滤器等。只要颗粒大小大于这些孔洞之大小，就会被阻挡下来。对于溶解于水中的离子，就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗，堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多，则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质，同时也要在固定时间内更换滤器。沉淀物过滤法还有一个问题值得注意，因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来，这些物质面或许有细菌在此繁殖，并释放毒性物质通过滤器，造成热原反应，所以要经常更换滤器，原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时，就需要换掉滤器。2硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法，它的目的是利用阳离子交换 树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子，以此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如下： Ca2++2Na-EX→Ca-EX2+2Na+1Mg2++2Na-EX→Mg-EX2+ 2Na+1式中的EX表示离子交换树脂，这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後，将原本含在其内的Na+离子释放出来。树脂基质（resin matrix）内藏氯化钠，在硬水软化的过程中，钠离子会逐渐被使用耗尽，则交换树脂的软化效果也会逐渐降低，这时需要作还原（regeneration）的工作，也就是每隔固定时间加入特定浓度的盐水，一般是10%，其反应方式如下：Ca-EX2+2Na+ （浓盐水）→ 2Na-EX+Ca2+Mg-EX2+2Na+ （浓盐水）→ 2Na-EX+Mg2+如果水处理的过程中没有阳离子的软化，不只是逆渗透膜上会有钙镁体的沉积以致降低功效甚至破坏逆渗透膜，长期饮用也容易得到硬水症候群。硬水软化器也会引起细菌繁殖的问题，所以设备上需要有逆冲的功能，一段时间後就要逆冲一次以防止太多杂质吸附其上。全自动钠离子交换器采用离子交换原理，去除水中的钙、镁等结垢离子。当含有硬度离子的原水通过交换器内树脂层时，水中的钙、镁离子便与树脂吸附的钠离子发生置换，树脂吸附了钙、镁离子而钠离子进入水中，这样从交换器内流出的水就是去掉了硬度的软化水。 3去离子法 常用有机溶剂的纯化（蒸馏法） 二硫化碳 沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。 DMF N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。 乙醇 沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.789 3。 制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。 若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。 ⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。 若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： ⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。 金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。 ⑵在60mL99%乙醇中，加入5g镁和0.5g碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入900mL99%乙醇，回流5h 1.下列就是自来水厂净化水得流程图.水净化要解决得三个主要问题就是:除去不溶性杂质、除去可溶性杂质、除去毒物与有害细菌. 请回答: 除去水中不溶性杂质得步骤就是 .除去水中可溶性杂质得步骤就是 .除去有害细菌得步骤就是 . 2.2010年上海世博会得主题就是“城市,让生活更美好”. (1)在世博会中应用了下列技术,其中能有效实现“节能环保”得就是 . A、采用水循环为场馆降温 B、用竹、藤等天然材料建造场馆 C、构建生态绿化墙面 (2)世博园区内有许多饮水台,可取水直接饮用.其中得饮用水处理步骤如下图所示; 步骤①对应得作用就是 ,步骤③对应得作用就是 . (3)水得用途很多,在实验室除了洗涤仪器外,还可以 . 3.自来水就是我国目前主要得生活饮用水,下表就是我国颁布得生活饮用水水质标准得部分内容. 项目标准 感官指标无异味、异臭等 pH6、5-8、5,铜＜1、0mg?L-1,铁＜0、3mg?L-1,氟化物＜1、0mg?L-1,游离氯≥0、3mg 化学指标 ?L-1等 (1)感官指标表现得就是自来水得 性质(填“物理”或“化学”); (2)自来水属于 (填“纯净物”或“混合物”);除去水中不溶性杂质得操作方法就是 . (3)净化水得程度最高方法就是 (填序号).A.吸附 B.沉淀 C.过滤 D.蒸馏 (4)长期饮用蒸馏水 (填“利于”或“不利于”)人体健康. 4.某学校饮水处可以将自来水净化为饮用水,其中处理步骤如图所示: ①对应得作用就是 (填字母序号,下同),③对应得作用就是 . a.杀菌消毒 b.吸附杂质 c.沉淀过滤 d.蒸馏. 5.自然界中得水含有许多可溶性与不溶性杂质,通过多种途径可以使水得到不同程度得净化.如图就是自来水厂净化水过程示意 测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。 为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。 常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm 溶剂—CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O 溶剂峰—7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80 水峰— 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 — 乙酸— 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08 丙酮— 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22 乙腈— 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06 苯—7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 — 叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24 OH —— 4.19 1.55 2.18 —— 叔丁基甲醚 CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21 OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿—7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 — 环己烷— 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 — 1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 — 二氯甲烷— 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 — 乙醚 CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺 CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜— 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71 二氧杂环— 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75 常用溶剂的回收及其精制方法 溶剂回收 在实验室里，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。 这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。其易挥发，具有一定的毒性，污染环境。正确回收不仅能够保护环境，还能减少浪费。 常用溶剂的回收及其精制方法 一、石油醚： 石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。 再生方法： 用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集一定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。 精制方法： 工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，根据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三 次。上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需绝对无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。 二、环乙烷： 沸点，性质与石油醚相似。 再生方法： 再生时先用稀碱洗涤。再用水洗，脱水重蒸。 精制方法 将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需绝对无水的，再用金属钠丝脱水干燥。 三、苯： 沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。 再生方法： 用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。 精制方法： 工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。 1藻类在污水净化过程中产生大量的氧气,可减少水体因缺氧而形成的恶臭气味。因此,用藻类处理污水在水质的改善中得到越来越广泛的应用。（在南非开普敦附近的一个污水处理场,采用一面积为1000m2充满螺旋藻的水池,成功地处理 着1000人产生的生活污水。在纳米比亚和德兰士瓦等地的多家制革厂利用螺 旋藻处理生产废水。Semple和应用丹麦赭球藻成功处理含苯酚工业废水。） 藻类除对污水中的氮、磷等营养物有明显的去除效果外,对其他有机物和重金属亦有较强的富集和去除作用。 2沉水植物可以提高水体透明度,增加水体溶解氧,降低氮磷营养物含量。沉水植物系统的存在有利于湖泊富营养化的防治。（菹草对富营养化和重金属污染的 水体和底泥可起到一定的净化作用。对氮磷有较强的吸收能力,能在一定程度上减轻水体的营养负荷。） 3吴振斌等采用漂浮植物塘、挺水植物塘和藻菌共生塘的串联系统可有效地净 化城镇污水。王国祥等采用漂浮、浮叶及沉水植物塘相间连接,较理想地实现了对太湖局部水域水质的改善。阮宜纶等用三棱草塘、芦苇塘、香蒲塘和水葫芦 塘的串联系统有效地处理了地热尾水。 4大型水生植物是湿地生态系统一个不可分割的组成部分。它在该污水处理系 统中起着关键的作用,主要表现在以下几个方面:牢固湿地床表面,为物理过滤提 供良好条件;形成隔离层,在冬季可防止霜雪直接冻结湿地表面;给根区微生物及 部分野生生物提供良好生境;通过根系的输氧作用改善系统中的生物地化循环;吸收部分营养物质,降低污染负荷;改善景观等。 5红树林有许多经济价值及生态效应,可净化污水、改善水质。其具有潜在的污 水净化能力,已越来越被人们作为污水和废水排放的便利场所。红树林沼泽对稀释的有机废水具有较强的净化潜力,红树林的底泥可作为重金属的沉积地。 6高等植物不仅可用于生活污水的处理,还可应用于行业废水的处理。吴振斌等 用凤眼莲净化石化废水,郑瑛和李晖用香蒲净化矿山废水,夏汉平用香根草 常用的水处理方法 到目前为止，常用的水处理方法有：(一)沉淀物过滤法、(二)硬水软化法、(三)活性炭吸附法、(四)去离子法、(五)逆渗透法、(六)超过滤法、(七)蒸馏法、(八)紫外线消毒法等，当然，以后肯定还会有新的水处理方法出现，在这就先讲这些存大的.现在将这些处理法之原理及功能在此一一说明。 一、沉淀物过滤法沉淀物过滤法的目的是将水源内之悬浮颗粒物质或胶体物质清除 乾净。这些颗粒物质如果没有清除，会对透析用水其它精密的过滤膜造成破坏或甚至水路的阻塞。这是最古老且最简单的净水法，所以这个步骤常用在水纯化的初步处理，或有必要时，在管路中也会多加入几个滤器(filter)以清除体积较大的杂质。滤过悬浮的颗粒物质所使用的滤器种类很多，例如网状滤器，沙状滤器(如石英沙等)或膜状滤器等。只要颗粒大小大於这些孔洞之大小，就会被阻挡下来。对於溶解于水中的离子，就无法阻拦下来。如果滤器太久没有更换或清洗，堆积在滤器上的颗粒物质会愈来愈多，则水流量及水压会逐渐减少。人们就是利用入水压与出水压差来判断滤器被阻塞的程度。因此滤器要定时逆冲以排除堆积其上的杂质，同时也要在固定时间内更换滤器。 沉淀物过滤法还有一个问题值得注意，因为颗粒物质不断被阻拦而堆积下来，这些物质面或许有细菌在此繁殖，并释放毒性物质通过滤器，造成热原反应，所以要经常更换滤器，原则上进水与出水的压力落差升高达到原先的五倍时，就需要换掉滤器。 二、硬水软化法 硬水的软化需使用离子交换法，它的目的是利用阳离子交换树脂以钠离子来交换硬水中的钙与镁离子，*此来降低水源内之钙镁离子的浓度。其软化的反应式如 下:Ca2++2Na-EXCa-EX2+2Na+1 Mg2++2Na-EXMg-EX2+2Na+1式中的EX表示离子交换树脂，这些离子交换树脂结合了Ca2+及Mg2+之後，将原本含在其内的Na+离子释放出来。 教学开放日教案 授课内容：课题2 水的净化授课班级： 9 0 5 授课人：黄咏冬 授课时间： 2012 10 18 学校：六点初中 课题2 水的净化 教学目标 1、知道沉淀、吸附、过滤、蒸馏等常用的净化水的方法，能述说自来水的净化过程。初步学会过滤的操作。 2、懂得纯净水和自来水的区别，学会用肥皂水鉴别硬水与软水，知道硬水的危害及硬水软化的方法。 3、通过对水净化方法的学习，体会化学知识在生活生产中的广泛运用，培养学生对化学知识的学习兴趣。 4、通过过滤操作的训练，提高学生动手、观察、协作等能力。 5、通过学习，使学生明白要从卫生、健康的角度，正确选择饮用水，感受化学对改善个人生活促进社会发展的积极作用，激发学生努力学习建设家乡的美好愿望。 教学重点 1、水净化的方法。 2、过滤的操作方法。 3、硬水和软水的区别以及硬水软化的方法。 教学难点 1、自来水的净化过程。 2、过滤的操作方法。 3、硬水的软化方法。 教学方法讲授法、谈话法、实验法、启发式教学法、多媒体教学法等。 仪器药品明矾、滤纸、铁架台（带铁圈）、漏斗、烧杯、玻璃棒、投影仪。学生准备 1、分小组合作预习过滤操作。 2、分小组调查本地饮用水使用的情况。 教师活动： 一、导课 1、陈述：洪灾过后，有些灾区自来水还没来得及恢复供应，面对污浊的河水，这些水可否饮用？为什么？ 2、提问：你有什么简单的办法能使浑浊的水变得清澈吗？ 3、肯定学生的回答，进一步问，这样得到的水就纯净了吗？ 4、陈述：由于种种原因，自然界的水里混有多种杂质、细菌和病毒，仅用静置、沉淀的方法，还不能将全部杂质去除，我们要选择卫生、健康、安全的饮用水，今天我们一起来学习怎样更好地将水净化。 二、水的净化 1、引导观察：同学们，请注意观察，在你们带来的那杯污浊的水，经过一段时间的静置，你们看到了什么变化？ 2、怎样还可以变得更澄清呢？ 常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移 氯仿：小、中小、中等极性 DMSO：芳香系统（日光下自然显色、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。 吡啶：极性大的，特别是皂甙 对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。 针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物）、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质）、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。丙酮：中等极性 甲醇：极性大 氯仿—甲醇： 石：乙 5；1小极性 石：丙 2：1——1：1中等极性 氯仿：甲醇6：1极性以上含有一个糖 2：1 含有两个糖 含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值 常见溶剂的化学位移 常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值 核磁知识(NMR) 一：样品量的选择 氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg. 二：如何选择氘代溶剂 常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。 极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。Solvent 化学位移(ppm) 水峰位移(ppm) CDCl3 ? ? ? ? DMSO? ? ? ? ? ? ? ? CD3OD? ? ? ? ? ? ? ? D2O? ? ? ? ? ? ? ? CD3COCD3? ? ? ? ? ? ? ? 沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。 二氧六环 沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。 吡啶 沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分，供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。 石油醚 石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃，沸点与烷烃相近，用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次，再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤，直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗，经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯化无水乙醚相同）。 甲醇 沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。 乙酸乙酯 沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化：于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。 饮用水净化的一般方法 饮用水净化目前大致有以下方法。 1、软化法 将水中的硬度〔指水中所含的钙、镁离子浓度〕去除或降低到一定程度。不能去除其它盐类离子和有机分子，对病毒、细菌、藻类和微生物没有丝毫去除作用，软化水用来洗浴会有利于皮肤的保养，洗衣服干净且可节约洗衣粉。 2、蒸馏法 将水煮沸，收集蒸汽，再使之冷却凝聚成液体。蒸馏水是极安全的饮用水，但有一些问题要进一步探讨。由于蒸馏水不含矿物质，这成为反对者提出人的寿命容易老化的理由。另外利用蒸馏法成本较高，耗费能源，不能去除水中挥发性物质。 3、煮沸法 是指自来水煮沸后饮用，这是一种古老的方法，在国内被普遍应用。水煮沸可杀死细菌，但对一些化学物质、耐高温的病毒有机物、藻毒素和重金属盐不能去除，饮用仍是不安全的。 4、磁化法 利用磁场效应处理水，称为水的磁化处理。磁化处理的过程确实是水在垂直于磁力线的方向通过磁铁，改变水分子团的缔结结构，提高水分子的活性。我国水磁化处理工艺和设备，到目前为止仍是处于实践和研究的初级阶段，国外的净水器没有磁化功能的要求，因为磁化水不属于净水的范围，而是属于医疗方面的问题。 5、矿化法 在净化的基础上再向水中增添对人体有益的矿物元素〔如钙、锌、锶等元素〕其目的是增加微量元素，发挥矿泉水的保健作用。市售净水器一般通过在净水器中添加麦饭石来达到矿化的目的，但人为的矿化功效现在依旧一个有争议的问题。 6、臭氧、紫外线杀菌 这些方面都只能杀菌和消灭病毒等活性物质，不能除掉水中的重金属盐和有害有机物、有害无机物等化学物质，经杀死的细菌和病毒尸体仍残留在水中。 7、整水器 整水器是日本新发明的产品，它是把水先进行净化处理，然后再进行电解活化，其碱性活化水与人体内环境之pH值相对应，对人体有保健作用，适于饮用；酸性活化水可用于洗脸、洗澡，有美容作用。只是，对整水器的整水原理、整水水质以及使用后对人体的其他妨碍，均有不同的看法，需进一步探讨。 8、活性碳吸附有三种方式： ①颗粒活性炭 较为常用，多用木质、煤质、果壳〔核〕等含碳物质通过化学法或物理活化法制成。它有特别多的微孔和比表面积，因而具有特别强的吸附能力，能有效地吸附水中的有机污染物。此外在活化过程中，活性碳表面的非结晶部位形成一些含氧官能团，这些基团使活性碳具有化学吸附和催化氧化、还原性能，能有效去除水中一些有害物质。 ②渗银活性碳 将活性炭和银结合在一起，不仅对水中有机污染物有吸附作用，还具有杀菌 NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities Hugo E.Gottlieb,*Vadim Kotlyar,and Abraham Nudelman* Department of Chemistry,Bar-Ilan University, Ramat-Gan52900,Israel Received June27,1997 In the course of the routine use of NMR as an aid for organic chemistry,a day-to-day problem is the identifica-tion of signals deriving from common contaminants (water,solvents,stabilizers,oils)in less-than-analyti-cally-pure samples.This data may be available in the literature,but the time involved in searching for it may be considerable.Another issue is the concentration dependence of chemical shifts(especially1H);results obtained two or three decades ago usually refer to much more concentrated samples,and run at lower magnetic fields,than today’s practice. We therefore decided to collect1H and13C chemical shifts of what are,in our experience,the most popular “extra peaks”in a variety of commonly used NMR solvents,in the hope that this will be of assistance to the practicing chemist. Experimental Section NMR spectra were taken in a Bruker DPX-300instrument (300.1and75.5MHz for1H and13C,respectively).Unless otherwise indicated,all were run at room temperature(24(1°C).For the experiments in the last section of this paper,probe temperatures were measured with a calibrated Eurotherm840/T digital thermometer,connected to a thermocouple which was introduced into an NMR tube filled with mineral oil to ap-proximately the same level as a typical sample.At each temperature,the D2O samples were left to equilibrate for at least 10min before the data were collected. In order to avoid having to obtain hundreds of spectra,we prepared seven stock solutions containing approximately equal amounts of several of our entries,chosen in such a way as to prevent intermolecular interactions and possible ambiguities in assignment.Solution1:acetone,tert-butyl methyl ether,di-methylformamide,ethanol,toluene.Solution2:benzene,di-methyl sulfoxide,ethyl acetate,methanol.Solution3:acetic acid,chloroform,diethyl ether,2-propanol,tetrahydrofuran. Solution4:acetonitrile,dichloromethane,dioxane,n-hexane, HMPA.Solution5:1,2-dichloroethane,ethyl methyl ketone, n-pentane,pyridine.Solution6:tert-butyl alcohol,BHT,cyclo-hexane,1,2-dimethoxyethane,nitromethane,silicone grease, triethylamine.Solution7:diglyme,dimethylacetamide,ethyl-ene glycol,“grease”(engine oil).For D2O.Solution1:acetone, tert-butyl methyl ether,dimethylformamide,ethanol,2-propanol. Solution2:dimethyl sulfoxide,ethyl acetate,ethylene glycol, methanol.Solution3:acetonitrile,diglyme,dioxane,HMPA, pyridine.Solution4:1,2-dimethoxyethane,dimethylacetamide, ethyl methyl ketone,triethylamine.Solution5:acetic acid,tert-butyl alcohol,diethyl ether,tetrahydrofuran.In D2O and CD3OD nitromethane was run separately,as the protons exchanged with deuterium in presence of triethylamine. Results Proton Spectra(Table1).A sample of0.6mL of the solvent,containing1μL of TMS,1was first run on its own.From this spectrum we determined the chemical shifts of the solvent residual peak2and the water peak. It should be noted that the latter is quite temperature-dependent(vide infra).Also,any potential hydrogen-bond acceptor will tend to shift the water signal down-field;this is particularly true for nonpolar solvents.In contrast,in e.g.DMSO the water is already strongly hydrogen-bonded to the solvent,and solutes have only a negligible effect on its chemical shift.This is also true for D2O;the chemical shift of the residual HDO is very temperature-dependent(vide infra)but,maybe counter-intuitively,remarkably solute(and pH)independent. We then added3μL of one of our stock solutions to the NMR tube.The chemical shifts were read and are presented in Table 1.Except where indicated,the coupling constants,and therefore the peak shapes,are essentially solvent-independent and are presented only once. For D2O as a solvent,the accepted reference peak(δ)0)is the methyl signal of the sodium salt of3-(trimeth-ylsilyl)propanesulfonic acid;one crystal of this was added to each NMR tube.This material has several disadvan-tages,however:it is not volatile,so it cannot be readily eliminated if the sample has to be recovered.In addition, unless one purchases it in the relatively expensive deuterated form,it adds three more signals to the spectrum(methylenes1,2,and3appear at2.91,1.76, and0.63ppm,respectively).We suggest that the re-sidual HDO peak be used as a secondary reference;we find that if the effects of temperature are taken into account(vide infra),this is very reproducible.For D2O, we used a different set of stock solutions,since many of the less polar substrates are not significantly water-soluble(see Table1).We also ran sodium acetate and sodium formate(chemical shifts: 1.90and8.44ppm, respectively). Carbon Spectra(Table2).To each tube,50μL of the stock solution and3μL of TMS1were added.The solvent chemical shifts3were obtained from the spectra containing the solutes,and the ranges of chemical shifts (1)For recommendations on the publication of NMR data,see: IUPAC Commission on Molecular Structure and Spectroscopy.Pure Appl.Chem.1972,29,627;1976,45,217. (2)I.e.,the signal of the proton for the isotopomer with one less deuterium than the perdeuterated material,e.g.,C H Cl3in CDCl3or C6D5H in C6D6.Except for CHCl3,the splitting due to J HD is typically observed(to a good approximation,it is1/6.5of the value of the corresponding J HH).For CHD2groups(deuterated acetone,DMSO, acetonitrile),this signal is a1:2:3:2:1quintet with a splitting of ca.2 Hz. (3)In contrast to what was said in note2,in the13C spectra the solvent signal is due to the perdeuterated isotopomer,and the one-bond couplings to deuterium are always observable(ca.20-30Hz). Figure1.Chemical shift of H DO as a function of tempera-ture. https://www.wendangku.net/doc/cb18424170.html,.Chem.1997,62,7512-7515 S0022-3263(97)01176-6CCC:$14.00?1997American Chemical Societynmr常见溶剂峰和水峰()
常用溶剂干燥的各种方法
实验室常用无水溶剂的制备
[水处理技术]十种常用水处理方法
常用有机溶剂的纯化方法
水的净化流程图
核磁谱图NMR常见溶剂峰杂质峰分析_(中文版)
常用溶剂的回收及其精制方法
净化水质的方法
常用的水处理方法
初三化学水的净化教案设计
NMR常见溶剂峰和水峰
常用有机溶剂纯化处理
饮用水净化的一般方法
核磁常见溶剂峰