仪器分析期末复习题
仪器分析期末考试复习题
1.电位滴定过程中，确定滴定的方法有E-V曲线法、（一阶微滴法、二阶微滴法）。
2.极谱分析法中定性分析的基础是（半波电位）定量分析的基础是（扩散电流方程）
3.极谱分析中，产生浓差极化的条件是（小面积电极、保持溶液静止和减小溶液浓度）。
4.库仑分析法的关键是保证电解过程中100%的电流效率，根据采用的方法可分为（控制电位库仑分析和库仑滴定），根据电位计的使用的不同可分为（直接电位法和电位滴定法）
5.在极谱分析中，单扫描极谱使用（示波器）检测，循环伏安法主要用于（反应可逆化与机理的研究）
6.在极谱分析中，电流完全由溶质扩散速度控制的极谱波称为可逆波，而电流受（扩散速率）和（电极反应速率）影响的称为不可逆波。
7.根据电位计算方式的不同，电位分析法可以分为（控制电位电解法）和（控制电位库仑分析法 )
8.原子发射光谱分析中，按光谱仪使用的色散元件可以分为（棱镜光谱仪）和（光栅光谱仪)
9.在原子吸收分光光度计中，火焰原子化系统由（雾化器）和（燃烧器）两部分组成。常用的原子化方法有（火焰原子化法和无焰原子化法）两种。
10.火焰原子器中，贫燃性火焰的特点（燃助比小、温度高、氧化性），富燃性火焰的特点：（燃助比大、温度低、还原性）
11.原子发射光谱分析中，定性分析的基础是（谱线波长），定量基础是（谱线强度）。
12.红外光谱中影响基团频率位移的内部因素有（电效应、氢键、振动的偶合、费米共振、立体障碍、环的张力），其电效应可分为（诱导、共轭、偶极场效应三种）
13.气相色谱常用的四种检测器，根据其工作原理可分为质量型和浓度型.属于质量型的是（氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器），属于浓度型的是（热导检测器和电子捕获检测器）
14.毛细管色谱仪中，为减小进样时死体积的影响，仪器中增加了（分流进样和尾吹气）
15.高效液相色谱仪中，流动相的要求是高压、流量要稳定且分离效果好，因此在载流中采用了（高压泵和梯度洗提），在进样系统中采用（六通进样阀）。
16.在二氧化碳分子的振动中，具有红外活性的是（反对称伸缩振动和弯曲振动）
17.化学键的振动频率越高，则红外吸收峰出现在（高波数区）
18.在红外吸收光谱中，乙烯分子的C-H不对称伸缩振动具有（红外活性）
19.速率方程中与扩散系数成正比的是(分子扩散项）
20.速率方程中与颗粒径均有关的一项是（涡流散项）、
21.下列变化中引起分配系数变化的是（改变固定相）
22.常用的高效液相色谱检测中，属于通用型的的是（示差折光检测器）
23.红外光中化学键常数越大，原子的折合质量越小，这化学键的（振动频率越高）
24.在红外吸收光中，乙烯的C-H对称振动具有（非红外活性）
25.下列极性最高的是（氧化铝）
26.常用的气相色谱检测器中，对样品没有破坏性的是（热导检测器）
27.原子发射光谱，常用光源中最高温的是（高压电火花）
28.极谱分析中加入表面活性剂的作用是（有谱极谱极大）
29.在直接电位分析法中，作为测量信号的是（电池的电动势）
30.在极谱分析法中，作为测量信号的是（电池中电压和电流的关系），加入电解质的作用是（消除迁移电流）
31.由异种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为(劳伦兹变宽）
32.控制电位库仑分析法能够进行的先决条件是（100%的电流效率）
33.原子发射光谱分析的光源中，最稳定的是（电感耦合高频等离子焰距）
34.由同种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为（赫鲁兹马变宽）
35.氟化镧单晶膜离子选择电极的形式是（氟离子进入晶体膜表），膜电位产生是因为（面的晶体缺陷而形成双电层结构）
36.在直接电位分析中，测量信号是（电池电动势）
37.极谱分析中，加入表面活性剂的作用是（消除极谱极大）
38.原子发射光谱分析中，最高激发温度是（高压电火花）
简答题
1.原子发射光谱中定性和定量的基础分别是什么？简述原因。
答：原子发射光谱电性分析的基础是谱线的波长，由于不同元素原子具有不同的电子结构，在激发和跃迁的过程中将吸收和释放不同波长的电磁波，因此谱线波长可以作为物质成分判定的依据；原子发射光谱定量分析的基础是谱线强度由于一定的温度下激发态的原子与基态原子满足玻尔兹曼分布，谱线强度与激发态原子数呈正比，因此可以通过谱线强度判断物质含量。
2.什么是锐线光源，为什么原子吸收光谱中要使用锐线光源？
答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。使用锐线光源时，光源发射线宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致，这时发射线的轮廓可以看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于吸收系数即可测出一定的原子浓度。
3.元素的共振线、灵敏线、最后线和分析线分别指的是什么、它们之间有何联系？答：共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线；
灵敏线是元素激发态电位低、强度较大的谱线，通常是共振线；
最后线是指样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线，也是元素的最灵敏线；
分析线是进行分析时说使用的谱线，一般以共振线为分析线。
4 简述棱镜光谱仪和光栅光谱仪的原理和特点
棱镜光谱仪利用不同波长的光的折射率不同实现分光，分光能力是受波长控制。色散率和分辨率较低，适用范围小，集光能力弱。
光栅光谱仪利用光的衍射实现分光，不受波长控制，色散率和分辨率高，并且人为可调，适用范围广，对光衰减较小。
5 库伦分析为什么要保证100%电流效率，如何实现？
库伦分析是在控制电位电解法的基础上，通过测量电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算溶液中物质含量的分析方法。由于测定的电量将直接代入法拉第公式进行计算。如果电量未全部用于目标物质的电解，则将对分析产生误差。因此，在库伦分析中，必须保证100%电流效率，包括控制电位库伦分析和库伦滴定。
6．简述极谱催化波的基本原理。
极谱催化波是在极谱分析过程中向电解液中加入大量具有强氧化性的物质，使其与被电解而析出的待测金属单质反应将其氧化为离子，从而补充溶液中被消耗的待测离子。这一过程中待测离子在电极上被还原后，又被氧化剂所氧化，类似于催化剂，因此称为极谱催化波。这一方法能够提高微量样品检测的精度，提高极谱分析的灵敏度。
7.以PH电极为例简述膜电位的形成。
PH玻璃电极由玻璃薄膜构成，内部填充已知溶度的内参比液。当电极浸入待测溶液时，玻璃薄膜内外表面通过硅氧键分别吸附内参比液中的阳离子和待测液中的氢离子，并根据溶液的浓度分别达到吸附平衡，由于玻璃薄膜两侧吸附的阳离子和氢离子数量不同，而在玻璃薄膜两侧形成电位差，即膜电位。
8 .简述库伦滴定基本原理
库伦滴定是一种建立在控制电流电解基础上的滴定分析方法，在电解过程中，于试剂中加入某种特定物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应，当被测物质反应完全后，用适当的方法指定终点，并立即停止电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物质的量。
9.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?分别有什么作用?
答：气相色谱仪可分为：载气系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统。载气系统净化气体，控制流速和温度；进样系统将样品汽化并输入色谱柱；柱分离混合样品并控制色分离温度；检测系统对分离后的样品进行定性和定量测定；数据处理系统记录数据并进行分析。
10.简述塔板理论及其对色谱研究的作用。
塔板理论包含四个基本假设：
1）在每个塔板中，样品可以瞬间在流动相和固定相之间达到分配平衡；
2）流动相进入色谱柱时，采用脉冲进样的方式，每次进样一个板体积。
3）样品开始加在0号塔板上，并忽略其纵向扩散。
4）每块塔板上的分配系数都是常数。
计算题
1.用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50mL试液2份，用铅空心阴极灯在波长 283.3nm处，测得一份试液的吸光度为0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L铅标准溶液0.3ml ，测得吸光度为0.670。计算试液中铅的质量浓度（g/L）为多少？
解：根据题意，所用测试方法为标准加入法，则
AX=KC
X
A=K(C
X V
X
+C
S
V
S
)/V
X
+V
S
得：C
X =C
S
V
S
/A(V
X
+V
S
)-A
X
V
X
带入数据得C
X
=50×300×10-6×0.325/0.0670×(50×10-3+800×10-6)-0.325×50×10-6
=0.279mg/L
2.用原子吸收法测定某溶液中Cd的含量时，得吸光度为0.141，在50ml该试样中加入20ml浓度为1.00×10-3mol/L的Cd标准溶液后，测得吸光度为0.235,试求该未知液中的Cd含量？
解：由A
X =KC
X
A 0=K(C
+C
X
)
带入数据解方程得C
X
=5.76×10-5mol/L
3.在一硫酸铜溶液中浸入两个铂电极进行电极反应，（1）写出两个电极上说发生的反应式；（2）若电极通过的电流为2
4.57A，通过时间为284.9s，求析出的铜的质量？
解：（1）阳极：4OH--4e-=2H
2O+O
2
↑
阴极：Cu2++2e-=Cu↓
（2）由法拉第电解定律求出m=m/n×it/96487
=2.322mg
4.丙烯和丁烯的混合物进入一根3m长的气相色谱柱后得到如下数据：
组分保留时间/min 峰宽/mm
空气0.6 0.2
丙烯 3.4 0.8
丁烯 4.9 1.0
计算：（1）丙烯和丁烯的调整保留时间；（2）以丙烯计算该色谱柱的理论塔板数；（3）丙烯和丁烯的分离数；（4）丁烯在该色谱柱上的分配比。
解：（1）t
R1丙烯=t
R丙烯
-t
m
=3.4-0.6=2.8min
T
R1丁烯=t
R丁烯
-t
m
=4.9-0.6=4.3min
（2）n=16（t
R丁烯/Y
丁烯
)2=16×（4.9/1）2=384
（3）R=2（t
R丁烯-t
R丙烯
）/（Y
丁烯
+Y
丙烯
）=1.67
（4）K=t
R1丁烯/t
m
=7.2
5.以库仑滴定法用OH--滴定100 ml未知浓度的HCL溶液，用PH计指示滴定时的PH变化，当到达终点时，通过电流时间为
6.9min，滴定时的电流为20mA，写出电极反应，并计算此HCL溶液的浓度。（法拉第常数为96487C/mol）
解：阳极：H
2O=1/2O
2
+2H++2e-
阴极：2H
2O=H
2
+2OH--2e-
由电极反应可知，电量消耗H+的反应，则有：m
H+
=m/n×it/98487
m
h+
/M=it/96487=8.58×10-5mol
C
HCL
=n/v=8.58×10-4mol/L
6.某一气相气谱柱速率方程中A,B,C的值分别为0.16cm,0.35cm2/s和 4.3×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度？
解：根据速率方程可得：H=A+B/U+C
U
U
H
=(B/C)1/2=(0.35/0.043)1/2=2.85cm/s
H
min
=A+2(BC)1/2=0.16+2（0.35×0.043）1/2=0.41cm
仪器分析复习题 (4)
一、选择题（每小题2分，共30分） 1. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是( ) A. 单质 C. 纯物质 B. 混合物 D. 任何试样 6.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：（） A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子； B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构； C. 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构； D. 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。 2．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为( ) A. KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 B. KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 C. KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 D. 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 3. 下述哪种分析方法是基于发射原理的?（） A.红外光谱法 B.荧光光度法 C.核磁共振波谱法 D.分光光度法 4．在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带( ) A. 向高波数方向移动 B. 向低波数方向移动 C. 不移动 D. 稍有振动 5．红外光谱法, 试样状态可以是( ) A. 气体状态 B. 固体状态 C. 固体, 液体状态 D. 气体、液体、固体状态都可以 6．下列化合物中荧光最强、发射波长最长的化合物是( )。 A. B. C. D. 7.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相和流动相中（）的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 8．下例说法正确的是（） A．透光率与浓度成直线关系B．摩尔吸收系数随波长而改变 C．分光光度法测定红色物质时，用红色光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区9．所谓荧光，即指某些物质经入射光照射后，吸收了入射光的能量，从而辐射出比入射光 ( )。 A. 波长长的光线； B. 波长短的光线； C. 能量大的光线； D. 频率高的光线 10．发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( ) A. 波长不一定接近，但激发电位要相近 B. 波长要接近，激发电位可以不接近 C. 波长和激发电位都应接近 D. 波长和激发电位都不一定接近 11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？( ) A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
仪器分析期末考试
一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子
2017最新仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应 对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同
仪器分析复习题参考答案精品
仪器分析复习题参考答案 一、选择题 1.C 2.C 3.A 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D 9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C 二、解释下列名词 1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。其单位为L·mo?-1·cm-1。 2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。 3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。 4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R表示，是物质定性的指标。 5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。 6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。 7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。 使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。 8.原子线和离子线： 原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。 离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。 9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。 10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。 11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。 12.极限扩散电流：极限电流与残余电流之差称为极限扩散电流，也叫扩散电流，以符号i d表示。 13.谱线的自吸：弧焰中边缘部分蒸气原子，一般比弧焰中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路段时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。 14.黑度：在AEC法中，通过摄谱法定量时，表示谱线在感光板上的变黑程度。用符号S表示。 15.光谱通带：指通过单色器出射狭缝的某标称的波长处的辐射范围。W=D·S，为光栅倒线色散率和狭缝宽度的乘积。是衡量单色器的定量指标。 三、回答下列问题。 1.为什么紫外光谱都是带状光谱。 分子中电子能级跃迁的同时，伴随有该电子能级上的振动能级，转动能级的跃迁，形成带状光谱，而不是线状光谱。 2.红外光谱产生的条件有哪些？
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析历年期末试题答案
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
仪器分析期末复习题
一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。
仪器分析复习题(1)
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A 、B 、C 、D ，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内 1、 不 符 合 作 为 一 个 参 比 电 极 的 条 件 的 是 : A . 电 位 稳 定； B. 固 体 电 极； C. 重 现 性 好； D. 可 逆 性 好 2、 银 氯 化 银 电 极 的 电 极 电 位 决 定 于 溶 液 中 : A . Ag 浓 度 ； B. AgCl 浓 度； C. Ag 和 AgCl 浓 度 总 和； D. Cl 活 度 3、 下 列 不 是 玻 璃 电 极 的 组 成 部 分 的 是 : A . Hg, Hg 2Cl 2 电 极； B . 一 定 浓 度 的 HCl 溶 液； C. 玻 璃 膜； D. 玻 璃 管 4、 离 子 选 择 性 电 极 中 常 用 的 的 内 参 比 电 极 是 : A . Ag 电 极； B. Ag AgCl 电 极； C. 饱 和 甘 汞 电 极； D. AgCl 电 极 5、 测 定 饮用 水 中 F 含 量 时， 加 入 总 离 子 强 度 缓 冲 液， 其 中 柠 檬 酸 的 作 用 是 : A . 控 制 溶 液 的 pH 值； B. 使 溶 液 离 子 强 度 维 持 一 定 值； C . 避 免 迟 滞 效 应； D . 与 Al ， Fe 等 离 子 生 成 配 合 物， 避 免 干 扰 6、 用 L 1 NaOH 标 准 溶 液， 电 位 滴 定 某 有 机 酸 溶 液 数 据 如 下 。 滴 定 终 点 的 电 位 ( 单 位 : mL ) 是 V NaOH mL E mV 233 316 ??22E V 400 590 A . 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 7、 用 1cm 吸 收 池 在 508nm 下 测 定 邻 二 氮 菲 亚 铁 ( = 104L mol 1 cm 1 ) 的 吸 光 度。 今 有 含 铁 ( M = mol 1 ) % 的 试 样 100mL 。 下 列 各 种 说 法 中 错 误 的 是 : A . 按 A = ~ 范 围， 测 定 浓 度 应 控 制 在 105 ~ 105mol L 1 ; B . 上 述 A 项 中 应 为 105 ~ 105mol L 1 ; C . 称 取 含 铁 试 样 的 质 量 范 围 应 为 ~ g ; D . 为 使 测 定 误 差 最 小 ( A = ), 应 称 取 试 样 为 左 中 8、 下 列 有 关 偶 氮 类 显 色 剂 的 叙 述 中， 不 对 的 是 : A . 偶 氮 类 显 色 剂 分 子 中 都 含 有 N== N 基 团 ； B . 偶氮 类 显 色 剂 一 般 具 有 选 择 性 高， 灵 敏 度 高， 稳 定 性 好 等 特 点 ; C . 这类试 剂中常 含 有 OH ，COOH 等 基 团， 故 反 应 的 酸 度 条 件 应 严 格 控 制； D . 这 类 显 色 剂 适 用 于 波 长 在 400nm 以 下 光 波 进 行 测 定 9、 在 分 光 光 度 法 中， 为 了 把 吸 光 度 读 数 控 制 在 适 当 范 围， 下 列 方 法 中 不 可 取 的 是 : A. 控 制 试 样 的 称 取 量； B. 改 变 比 色 皿 的 厚 度； C. 改 变 入 射 光 的 波 长 ； D. 选 择 适 当 的 参 比 溶 液 10、 目 视 比 色 法 中， 常 用 的 标 准 系 列 法 是 比 较 : A. 入 射 光 的 强 度； B. 溶 液 的 颜 色 是 吸 收 光 的 颜 色 ; C. 透 过 溶 液 后 的 吸 收 光 强 度； D. 透 过 溶 液 后 的 光 强 度； 11、 示 差 分 光 光 度 法 与 普 通 分 光 光 度 法 的 不 同 之 处 是 :
仪器分析期末题目
第二章 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析期末试卷重点,有答案
1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸 收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料
仪器分析 复习题
《仪器分析》复习题 一、名词解释 1．仪器分析法：以测量物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。 2．电位分析法：将一支电极电位与被测物质的活度有关的电极和另一支电位已知且恒定的电极插入待测溶液组成一个化学电池，在零电流的条件下，通过测定电池电动势，进而求得溶液待测组分含量的方法。 3．指示电极：电位分析法中电极电位随溶液中待测离子活度变化而变化并指示出待测离子活（浓）度的电极。 4．参比电极：指用来提供电位标准的电极。 5．离子选择性电极：指由对溶液中某种特定离子具有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成的一种电化学传感器。 6．pH实用定义： pHx= pHs+ Ex?Es 0.0592 7．离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质，称为离子强度调节剂。8．分光光度法：应用分光光度计根据物质对不同波长的单色光的吸收程度的不同而对物质进行定性和定量的分析方法。 9．标准曲线（工作曲线）：以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线。 10．原子吸收光谱法：是根据基态原子对特征波长的光的吸收，测定式样中带测元素含量的分析方法。 11．试样的原子化：将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程。 12．色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。 二、填空题 1．电位分析法是通过测定电池电动势来求得物质含量的方法，此方法又可分为直接电位法和电位滴定法两大类。 2．在电位分析法中，作为指示电极的电位与被测离子的浓度的关系是符合能斯特方程，在温度为25℃时，其方程式为φM n+/M= φΘM n+/M +（0.0592 /n）·lgαM n+。 3．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。 4．在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位值已知且恒定，最常用的参比电极有（饱和）甘汞电极和银-氯化银电极。 5．玻璃电极的电极电位应是玻璃膜电位和内参比电极电位之和。
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
仪器分析期末总结
仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝
《仪器分析》复习题1
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的