葛根素提取工艺的研究
葛根素提取工艺的研究
硅胶GF 254薄层板上, 以二甲苯-醋酸乙酯-甲酸(7B 2B 1) 上层液为展开剂, 展开, 取出, 凉干, 喷以1%三氯化铝乙醇溶液, 在紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同的亮蓝色斑点, 阴性对照样品则无此斑点。212 含量测定
21211 标准曲线的制备:精密称取120e 干燥至恒重的芦丁对照品1012mg, 置50m l 量瓶中, 加60%乙醇适量, 超声处理5m in 使溶解, 并加60%乙醇至刻度, 摇匀, 即得对照品溶液。精密量取对照品溶液110、210、310、410、510ml 分别置10ml 量瓶中, 各加60%乙醇至5ml, 加5%亚硝酸钠溶液013ml, 摇匀, 放置6m in, 加10%硝酸铝溶液013ml, 摇匀, 放置6min, 加氢氧化钠试液4m l, 再加60%乙醇至刻度, 摇匀。以相应的试剂溶液为空白。按分光光度法(中国药典2000年版一部附录?B) , 在500nm 的波长处测定吸收度, 以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标, 绘制标准曲线。回归方程为:Y =841261X
+014009, 对照品在20190~102100L g /ml 范围内呈良好线性关线, r=019996。
21212 供试品溶液的制备:取本品研细, 精密称取0124g , 加60%乙醇50ml, 水浴回流提取1h, 提取液加60%乙醇至50ml, 摇匀, 滤过, 得续滤液, 即为供试品溶液。
21213 稳定性试验:精密吸取供试品溶液210ml, 按标准曲线项下方法, 自/分别置于10ml 量瓶中0起, 同法操作, 以同一显色后的供试液每隔5min 测定1次吸收度, 结果吸收度值显色30min 后下降约2%, 测定时间一般宜在15~30min 内。
21214 精密度试验:对同一供试液重复取样, 显
色, 测定吸收度, 以测定结果RSD 反映测定结果的精密度, 结果RSD=115%(n=5) 。
21215 重复性试验:取同一批号的天丁颗粒, 称取5份, 按供试品溶液的制备和标准曲线项下方法测定总黄酮含量, 结果平均含量为3175%, RSD =019%(n=5) 。
21216 加样回收率试验:取已知总黄酮含量的样品研细, 精密称取约0120g 各5份, 分别精密加入110ml 芦丁对照品溶液, 摇匀, 然后按供试品溶液制备方法制得供试液并测定总黄酮的含量, 计算回收率, 结果平均回收率为95188%, RSD 为1111%(n =5) 。
21217 样品测定:精密量取供试品溶液210ml, 然后按标准曲线项下方法测定总黄酮的含量, 结果见表。
表
批号[***********]011112
样品中总黄酮测定结果
总黄酮含量(%)
[1**********]9
RSD(%) [1**********]2
注:本课题为广东省中医药管理局科研项目(编号:100102)
参考文献
1 江苏新医学院1中药大辞典1上海:上海科学技术出版
社, 1986B 1146
2 国家药典委员会1中华人民共和国药典1一部1北京:
化学工业出版社, 2000B 141
3 周日宝, 等1皂角刺及其伪品同属植物棘刺的理化鉴
别1湖南中医学院学报, 1999, 19(1) B 17
(2019-04-07收稿)
葛根素提取工艺的研究
张新广王冬梅
(广东省东莞市人民医院, 东莞523018)
摘要目的:改良葛根素的制备工艺。方法:以葛根中总黄酮的含量为指标比较各种溶剂的提取效率, 并考察葛根素的分离以及富集方法。结果:葛根水提含量有8514%, 使用大孔吸附树脂分离、富集收率可达90%。结论:葛根水提得率较高, 用D101大孔吸附树脂富集较好。
关键词葛根素制备大孔树脂
葛根为豆科植物野葛(Puer ar ia Lobata (w illd) Ohw i) 的根, 为常用中药, 具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻等功效112。主要成分为异黄酮类化合
物, 如大豆苷、大豆苷原、葛根素、三萜类、香豆素类等122, 有效成分为葛根素, 即8-B -D -葡萄吡喃糖-4-1, 7二羟基异黄酮132。葛根素具有扩张冠脉和脑血
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管、降低心肌耗氧量、改善心肌收缩功能、促进血液循环等作用, 适应于冠心病、心绞痛、心肌梗塞、视网膜动脉静脉阻塞、突发性耳聋等疾病, 疗效显著142。因此, 葛根素的开发研究引起了人们的高度重视, 不断有新产品推出。
目前从葛根中提取葛根素的方法主要有两大类:一类是溶剂提取后用不同极性溶剂萃取来分离; 另一类是溶剂提取后再用树脂吸附法进行分离。对于前一类方法因为要使用大量的有机溶剂, 我们认为后一种方法更适合于药品的生产。1 仪器与试药
U V -2102PCS 型紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司) 。生药材葛根(产地湖南) 购自上海保康中药材饮片厂, 经上海中药研究所鉴定, 符合中华人民共和国药典2000年版(一部) 规定, 为豆科葛属植物野葛Puer aria lobata (Willd) Ohw i 的干燥根。对照品葛根素购自中国药品生物制品检定所。95%乙醇、甲醇均为分析纯。2 方法与结果
211 总黄酮含量测定方法
21111 标准曲线的制备:精密称取对照品葛根素5mg 于25ml 量瓶中, 加95%乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 分别吸取012、014、016、018、110ml 置于10ml 量瓶中, 各加乙醇110ml, 再用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 以乙醇溶液(1y 10) 作空白对照, 在250nm 处测定吸收度(A) 。以吸收度与浓度(C) 回归得曲线:A=01073898C-010308, r=019992。21112 含量测定:取葛根药材粉末5g 置于圆底烧瓶中, 加入4倍量95%乙醇回流提取3h, 浓缩得干浸膏。精密称取干浸膏样品约30mg 于50ml 量瓶中, 加95%乙醇20~30ml, 超声振荡使其溶解, 冷却后加95%乙醇至刻度, 摇匀。精密吸取110ml 置于25m l 量瓶中, 加水至刻度。同时吸取110ml 乙醇同法处理作空白对照, 于250nm 处测定吸收度。由回归方程计算总黄酮的含量。
212 提取溶剂的选择选用水、甲醇、95%乙醇作提取溶剂对葛根中提取葛根素的效率进行比较。
具体操作:将葛根粉碎过10目筛, 取一定量葛根粉装入提取瓶中, 第一次用4倍量溶剂回流提取115h, 第二次用2倍量溶剂回流提取1h, 合并两次提取液, 得葛根素粗提液, 浓缩得粗提浸膏。按照含量测定方法检测药渣中葛根素的含量。根据原料药材中葛根素的含量, 得葛根素的提取率。通过比较可以看出, 用水作提取溶剂提取率虽然较醇类稍低, 但差别不大, 其中甲醇提取率稍高, 但由于甲醇有一
期9月
定的毒性, 操作条件要求较高, 而95%的乙醇和水的提取率差别不大, 用水作提取溶剂, 提取率在85%以上, 提取效果较好。而且用水作提取溶剂安全无毒、操作方便, 便于工业化生产, 所以选用水作提取溶剂。结果如表1。
表1溶剂水甲醇乙醇(95%)
不同溶剂提取效果比较原料药中葛根
素含量(%)
317317317
药渣中葛根素含量(%)
[1**********]5
提取率(%) [1**********]9
213 葛根素的分离精制将上述水提物用水溶解后, 滤去不溶物, 将样品加入到预处理好的大孔树脂柱上, 经吸附饱和后, 水液弃去, 用蒸馏水洗去糖类、蛋白质、鞣质等水溶性杂质, 至洗脱液近无色; 用70%乙醇洗脱, 收集洗脱液, 浓缩回收乙醇至无醇味, 浓缩至比重d=112时加正丁醇萃取4次, 合并正丁醇萃取液, 回收正丁醇至干, 固体物用适当溶剂反复重结晶, 烘干, 得葛根素粗提品。
从葛根中提取葛根素, 必须通过精制, 才能达到标准要求。在葛根素的精制中, 操作关键是葛根素和其水溶性成分的分离以及葛根素的富集方法。对于其富集我们选用了大孔树脂吸附法, D101大孔吸附树脂用于葛根素的精制, 不仅吸附量较好, 而且洗脱和再生简便, 可反复使用。所以我们选择D101大孔吸附树脂作为富集剂。根据正交实验结果可推出精制葛根素的优化选, 设计了3P 3正交表(表2、表3) 。
表2
因素
1
A 吸附剂用量(倍)
B 乙醇用量(倍)
C 乙醇浓度(%) 表3
实验号12
3456789
61060
正交实验结果表
葛根素精制品得率%
[***********][**************]6
271270
381480
正交实验因素水平表
水平
分析实验结果后, 最佳实验条件为A 3B 3C 2, 综合考虑成本等主要因素的影响, 选取最佳工艺为A 2B 2C 2。即用D101大孔吸附树脂作富集剂, 用相对于粗提浸膏7倍量的树脂吸附, 用12倍量的70%乙醇水溶液作洗脱剂, 并按此进行验证实验, 葛根素的提取率可达90%以上, 证明此方法可行。
具体操作:取10g 粗提浸膏, 用水溶解过滤, 上吸附柱, 吸附饱和后, 用去离子水洗至无色, 除去其中的水溶性杂质, 然后用不同浓度的乙醇洗脱, 得葛根素的醇提液, 回收溶剂后得葛根素精制品。3 结论与讨论
311 通过以上研究, 我们确定葛根素的最佳提取工艺为:使用水回流提取, 得到总黄酮, 再使用大孔树脂富集精制, 得到葛根素。同时采用紫外分光光度法进行含量测定, 方法简单准确率较高。312 本工艺在对提取溶剂的考察时, 考虑到甲醇
有毒且对生产成本和操作等都有较高要求, 对于乙醇由于收率上无大的差异, 同样考虑成本和操作等因素, 以水做为提取剂是最为适合工业化生产的。313 在样品的精制方面采用大孔树脂具有操作简单, 再生简便, 样品损失较少的优点。
参
考
文
献
1 赖洋林, 等1葛根的实验研究与临床应用新进展1中国
中药杂志, 1989, 14(5) B 52
2 李琰, 等1葛根提取工艺的考察1北京中医药大学学报,
2001, 24(4) B 24
3 张尊听, 等1秦岭野葛异黄酮成分研究1中国药学杂志,
1999, 34(5) B 301
4 朱应磊, 等1葛根素的药理学和临床应用研究进展1中
草药, 1997, 28(11) B 693
(2019-04-21收稿)
改进包衣工艺解决糖衣片龟裂问题
郑仲毅刘中丽
(深圳市中药总厂, 深圳518029)
摘要采用滑石粉混悬胶糖浆包糖衣层, 同时采用加入保湿剂甘油的色糖浆包色衣层, 可解决糖衣片在干寒条件下出现的龟裂问题。
关键词糖衣片龟裂包衣工艺
目前薄膜衣片已比较普遍, 部分老品种的糖衣片也改为薄膜衣片。但在许多中药厂仍有不少糖衣片的老品种, 这些老品种由于在疾病治疗中疗效确切, 目前还在生产和销售, 而且短时间内还不可能全部改为薄膜衣片。因此, 解决糖衣片质量方面存在的问题仍是不可忽视的。
糖衣片龟裂是一个普遍存在的问题, 我厂生产的糖衣片销售到北方部分地区在冬春季节也出现龟裂现象。为解决此质量问题, 本文以我厂生产的复方丹参片为研究对象, 对糖衣片龟裂的原因及文献报道的解决方法进行了实验考察, 并重新对我厂糖衣片品种进行了包衣处方及工艺的实验研究。结果显示:采用10%滑石粉混悬胶糖浆包糖衣层, 及采用加入017%保湿剂甘油的色糖浆包色衣层, 可彻底解决糖衣片在干寒条件下出现的龟裂问题, 效果满意。
1 糖衣片龟裂原因分析试验
111 试验方案在复方丹参片素片(991201批) 包衣过程中, 分别在包完粉衣层、糖衣层、色衣层时进行取样(该批产品按原有工艺包衣) , 取样量均为1000片, 记为1、2、3号, 三个样品均放置于干燥器中(干燥器底层加有硅胶) ) ) 模拟北方干燥气候) , 在-
18e 以下冷冻72h, 观察糖衣片龟裂情况。112 试验结果结果显示:在干寒条件下, 糖衣层和色衣层出现龟裂(-18e 以下冷冻16h 时开始出现龟裂) , 粉衣层未有龟裂现象。该现象的原因可能是由于粉衣层与糖衣层、色衣层所用的包衣物料不同所致。糖衣层和色衣层所用包衣物料为胶糖浆, 以蔗糖为主, 蔗糖在糖衣层和色衣层以细腻结晶存在; 在北方干寒气候条件下, 糖衣片表面过分干燥, 细腻的蔗糖晶体层遭到破坏形成蔗糖粗晶, 蔗糖粗晶相互之间间隙较大, 遇冷收缩时沿相互之间间隙形成裂缝) ) ) 即出现龟裂现象。粉衣层所用包衣物料为滑石粉和胶糖浆, 以滑石粉为主, 干寒条件下不
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大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定 摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作 用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。 关键词：大蒜素、提取、含量测定
Extraction and Determination of allicin in garlic (Yunnan Agricultural University College of Basic Science and Information Engineer,Kunming 650201) ABSTRACT： Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation https://www.wendangku.net/doc/cc1213890.html,prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method. Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination
青蒿素的发现,提取及一系列发展应用教案
青蒿素的发现，提取及一系列发展应用 1.时代背景：时代背景.mp4 世界上影响人数最多的疾病并非现在深受关注的艾滋病，而是一种堪称“历史悠久”的疾病——疟疾，也就是俗称的“打摆子”，同时，它也是当今除艾滋病外，上升趋势最为显著的一种传染病，每年2～3亿人感染此病，200多万人死亡。19世纪从南美洲金鸡纳树皮中得到的奎宁曾成为最有效的药物，治愈了众多的疟疾患者。20世纪第二次世界大战后模仿奎宁基本结构而合成的一批新药如氯喹、伯喹也曾救治过无数的病人。但是20世纪60年代出现抗药性疟原虫后，以往常用的抗疟药（如氯喹、磺胺、奎宁等）的效果便不复存在，以至于造成了无药可医的局面，特别在东南亚、非洲地区情况更为严重。青蒿素类药物的出现以其副作用低且不易产生抗药性而被誉为“治疗疟疾的最大希望”。 2. 什么是青蒿素时代背景.mp4 ◆分子式为C15H22O5，分子量282.33，组分含量：C 63.81%，H 7.85%，O 28.33%。 ◆无色针状晶体，味苦。 ◆在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解，在水中几乎不溶。
青蒿素（Artemisinin）又名黄蒿素，是一种具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物。分子式为C15H22O5，分子量为282.34，具有过氧键和δ-内酯环，有一个包括氧化物在内的1，2，4-三恶烷结构单元，在自然界中是非常罕见的，它的分子中包括7个手性中心。青蒿素为无色针状结晶，熔点为156～157℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，
可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水。因其具有特殊的过氧基团，对热不稳易受湿、热和还原性物质的影响而分解。 3.为什么要选用青蒿治疗疟疾？ 疟疾是一个非常古老的疾病。我们的先人对它还是有一定办法的。在晋代葛洪所著的《肘后备急方》中就有关于疟疾的治疗方药，原文如下：青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。意思是，用一把青蒿，以二升的水浸渍以后，绞扭青蒿，取得药汁，然后一次服尽。可别小看这几句话，它说明，我们的古人对于青蒿截疟已经有了很深入的认识。 4.验证青蒿素对疟疾的治疗效果实验： 为什么在实验室里青蒿的提取物不能很有效地抑制疟疾呢？是提取方法有问题？还是做实验的老鼠有问题？ “青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”为什么这和中药常用的高温煎熬法不同？原来古人用的是青蒿鲜汁！温度！这两者的差别是温度！很有可能在高温的情况下，青蒿的有效成分就被破坏掉了。改用沸点较低的乙醚进行实验，她在60摄氏度下制取青蒿提取物。接下来在实验室里，青蒿提取物对疟原虫的抑制率达到了100%！
大蒜提取工艺
大蒜油的提取工艺 大蒜主要有效成分大蒜油的各种提取方法, 对各种方法的优缺点进行了简要分析。并对大蒜油的提取工艺和应用的发展方向提出展望。大蒜(Allium sativum L.)为百合科葱属植物的地下鳞茎, 自古就被当作天然杀菌剂, 有天然抗生素之称。早在2000 多年前我国就开始种植, 明代李时珍在《本草纲目》中记载:“大蒜性温, 其气熏烈, 通五脏, 达诸窍, 祛寒湿, 避邪恶, 消痈肿, 化积食, 此其功也”。现代研究表明大蒜所含营养成分十分丰富, 每100 g 新鲜大蒜含水分70 g、蛋白质4.4 g、脂肪0.2 g、碳水化合物23 g、粗纤维0.7 g、灰分1.3 g、磷44 mg、铁0.4 mg、硫胺素0.24 mg、核黄素0.03 mg、尼克酸0.9 mg、抗坏血酸3 mg。大蒜中含有17 种氨基酸, 其中8 种是人体必需的。此外, 大蒜还含有硫化丙烯、蒜素及微量元素硒、锌、锗等[1- 2]。 大蒜油也叫大蒜素,是大蒜细胞经破碎后,蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物, 具有强烈的 辛辣刺激味[3]。大蒜油是大蒜的主要活性成分, 具有抗菌消炎、提高肌体免疫能力、预防和治疗心血管系统疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用[4]。此外, 大蒜油还具有抗单核细胞与血管内皮细胞粘附的作用。长期服用大蒜油, 可以提高细胞免疫力、体液免疫力和非特异免疫能力。由于大蒜油有如此大的作用, 对于大蒜活性成分的提取及应用研究就显得极其重要。本文介绍了近年来大蒜油的提取工艺及应用的一些研究进展。 1 大蒜油的提取工艺 目前, 大蒜油的提取工艺主要有: 水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界萃取法及超声、微波辅助提取等。 1.1 水蒸气蒸馏法 其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中( 大蒜油具有一定挥发性) , 使该有机物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油 孙淑爱[5]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4 个因素, 在三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明, 大蒜的破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33 ℃、蒸馏提取时间为120 min 时, 大蒜油的产率最高, 为0.49 %。 水蒸气蒸馏法具有设备简单, 成本低、稳定性好等特点, 是最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸酶的活性下降, 大蒜素有损失, 使出油率较低。而且所得的蒜油有一股熟味, 不够清新。 1.2 溶剂萃取法 大蒜油微溶于水, 易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂, 利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。有机溶剂的选择是关键, 要求该溶剂对大蒜油的溶解性好, 浸提结束后易于分离, 沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。溶剂法的一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油 陈彬[6]等研究了用乙醚萃取法提取大蒜中的有机硫化物, 采用正交试验法考察了操作条件对提取物得率的影响, 确定了影响产物得率的主要因素为酶解温度、酶解时间、酶解pH、加水量以及离心pH 值。确定的最佳提取条件为: 酶解温度25 ℃, 酶解时间为60 min,酶解pH 值7.0, 加水量100mL, 离心pH 值3.2。实验还发现二次萃取可以减少产物的流失。李瑜[7]等以乙醇为溶剂, 研究了溶剂法提取大蒜油的工艺, 确定的醇提最佳工艺
青蒿素提取制备工艺技术范文
1、卤代青蒿素母核、卤代青蒿素衍生物、卤代双氢青蒿素、卤代脱羰青蒿素以及医药用途 2、从生产双氢青蒿素废弃母液中提取双氢青蒿素的工艺方法 3、含青蒿素及青蒿素类衍生物和Bcl-2抑制剂的药物组合物及其应用 4、含有芹菜素及芹菜素类衍生物和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其应用 5、一种将双氢青蒿素醚类衍生物转化为双氢青蒿素的方法 6、青蒿素及其衍生物二氢青蒿素、蒿甲醚、蒿乙醚、青蒿琥酯在制药中的应用 7、含有索拉非尼和青蒿素及青蒿素类衍生物的药物组合物及其在制备治疗癌症的药物中的应用 8、青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 9、含有青蒿素及青蒿素类衍生物和组蛋白去乙酰化酶抑制剂的药物组合物及其应用 10、一种稳定的青蒿素及青蒿素衍生物药物组合物 11、青蒿素及青蒿素衍生物口腔崩解片 12、一种从分离青蒿素后的废弃母液中高效转化青蒿素的方法 13、利用青蒿提取青蒿素的残渣制备青蒿素的方法 14、紫穗槐-4,11-二烯到青蒿素和青蒿素前体的转化 15、一种测定青蒿素浸膏中青蒿素含量的高效液相色谱方法 16、以双氢青蒿素为原料制备青蒿素10位醚类衍生物的简单大生产工艺 17、青蒿素透皮贴剂基质、制备方法及其青蒿素透皮贴剂 18、一种黄花蒿等中药材及含青蒿素成分样品中青蒿素含量的测定方法 19、青蒿素相关性内过氧化物与携带铁的蛋白质之间的共价缀合物及其使用方法 20、鉴定产生青蒿素的植物的引物和筛选方法 21、青蒿素及其脂溶性衍生物乳剂的制备方法 22、溴代二氢青蒿素 23、一种含有青蒿素的药物组合物的质量控制方法 24、青蒿素提取的方法 25、一种提取青蒿素的方法 26、核糖核酸酶和青蒿素的联用 27、多孔微球硅胶表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 28、硅胶颗粒表面青蒿素分子印迹聚合物及其制备和应用方法 29、[(10S)-9,10-二氢青蒿素-10-氧基]苯甲醛缩氨基(硫)脲系列物及其制备方法和用途 30、含有胍基的青蒿素类衍生物及其应用 31、一种复方青蒿素类哌喹微丸及其制备方法 32、快速提制青蒿素的方法 33、青蒿素衍生物的新应用 34、静脉注射用缓释青蒿素及其衍生物脂肪乳的配方及制备 35、一种硼氢化还原制备双氢青蒿素专用反应釜 36、青蒿素中间体、合成方法和用途 37、一种丝瓜络表面青蒿素分子印迹吸附材料的制备方法及应用 38、一种由青蒿酸制备青蒿素的方法 39、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性白血病的药物 40、青蒿素衍生物及其药用盐用于制备治疗急性髓细胞性白血病的药物 41、转DBR2基因提高青蒿中青蒿素含量的方法 42、青蒿素衍生物及其药用盐用于治疗制备白血病的药物 43、复方青蒿素多相脂质体注射液及其制备方法
青蒿素的提取
青蒿素的提取工艺比较 班级：制药工程111班 姓名：黎健玲 【摘要】青蒿素是从青蒿中提取的一种抗疟疾的有效成分，本文从青蒿中提取 青蒿素的一些提取工艺，通过比较的方法，对青蒿中青蒿素的提取工艺进行了综述，讨论了青蒿素提取工艺的研究方向。 关键词：青蒿素；工艺提取；方法比较 青蒿素( artemisinin) 又名黄蒿素，是从一年生菊科( As-teraceae) 艾属草本植物黄花蒿( Artemisia annua L． ) 中提取分离得到的一种化合物，于20 世纪70 年代初首次由中国学者从黄花蒿中分离得到，是目前世界上公认的最有效治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物，且青蒿素联合治疗已成为世界卫生组织( World Health Organization WHO) 推荐的治疗疟疾的首选方法。药理研究证实，青蒿素除具有抗疟作用外，还具有抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和肿瘤细胞毒性抑制瘢痕成纤维细胞、抗单纯疱疹病毒等作用，在现代临床上用于对恶性疟疾、发热、血吸虫病、口腔黏膜扁平苔藓、红斑狼疮、心律失常的治疗，并且对类风湿性关节炎的免疫有显著疗效，青蒿素及其衍生物是新型抗疟药，具有高效、快速、低毒、安全等特点。 1 青蒿素理化性质及来源 青蒿素为无色针状结晶，溶点为156 ～157 ℃，易溶于氯仿、丙酮、乙酸乙酯和苯，可溶于乙醇、乙醚，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水，因其具有特殊的过氧基团，所以对热不稳定，易受湿、热和还原性物质的影响而分解。青蒿素的分子式为C15H22O5相对分子质量为282．33，是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三噁烷结构单元，其中包括7个手性中心。目前青蒿素的获得主要是直接从青蒿植株的地上部分提取，因为青蒿的花、叶片、茎中均含有青蒿素。研究表明，叶片和花表面的腺毛是青蒿素的主要合成和储存部位［1］。唐其等研究发现青蒿植株不同部位不同时期的青蒿素含量不同，同时植株中青蒿素含量也与生长环境、产地等条件切相关［2］。我国是青蒿索的主产国，世界上约70%的青蒿资源分布在我国。在我国的广西、云南、四川、贵州、重庆等地青蒿资源丰富，而且具有巨大的商业开发价值。目前，青
青蒿素提取技术研究进展
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青蒿素提取技术研究进展 作者：李子颖， 李士雨， 齐向娟 作者单位：天津大学 天津 300072 刊名： 中药研究与信息 英文刊名：RESEARCH AND INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 年，卷(期)：2002,4(2) 被引用次数：20次 参考文献(44条) 1.钟国跃黄花蒿优质种质资源的研究 1998(04) 2.李吉和内蒙古地区黄花蒿中青蒿素的SFE--HPLE测定[期刊论文]-中药材 2000(12) 3.李锋广西黄花蒿类型调查研究[期刊论文]-广西植物 1997(03) 4.张萍山东引种黄花蒿青蒿素含量分析[期刊论文]-山东中医药大学学报 2001(03) 5.青蒿素结构研究协作组查看详情 1979 6.乐文菊青蒿酯等治疗动物血吸虫病研究资料 1980 7.吴玲娟查看详情 1996(03) 8.A F tawfik S J;bishop A A;yalp;F Sel-feraly查看详情 1990(12) 9.沈明青蒿素的免疫抑制作用 1983(10) 10.查看详情 1989(06) 11.庄国康查看详情 1982(06) 12.K ou—yang;E C krug;JJ.marr;R.L.berens查看详情 1990(34) 13.D M Yang;NDF Y liem liem Parasitology[外文期刊] 1993 14.Vikkas Dhingra K Artemisinin:present status ahd perspectives[外文期刊] 1999 15.邹耀洪青蒿挥发性化学成分分析[期刊论文]-分析测试学报 1999(01) 16.邱琴青蒿挥发油化学成分的GC/MC研究[期刊论文]-中成药 2001(04) 17.谢家教青蒿素母液精油化学成分研究 1991(03) 18.陈靖福建崇安黄花蒿精油成分分析 19.王国亮湖北产黄花蒿精油化学成分研究[期刊论文]-武汉植物学研究 1994(04) 20.刘立鼎黄花蒿和青蒿精油的化学成分[期刊论文]-江西科学 1996(04) 21.查看详情 1999 22.Mario R Tellez Differentialn accumulation of isoprenoids in glanded and glandless 1999(52) 23.赵兵青蒿药用成分提取分离技术现状 1998(11) 24.查看详情 1987 25.查看详情 1989 26.Paniego N B查看详情 1996 27.Vonwiller S C;er al查看详情 1993 28.赵兵青蒿素提取条件研究[期刊论文]-中草药 2000(06) 29.Elsohly H N;etal查看详情 1990(06) 30.Elsohly H N查看详情 1987(04) 31.赵兵超声波用于强化石油泌提取青蒿素[期刊论文]-化工冶金 2000(03)
青蒿素提取工艺
青蒿素提取工艺 一、基本释义 青蒿素英文别名Arteannuin、Artemisinine、Qinghaosu；熔点156-157℃ ( 水煎后分解)；MDL号MFCD00081057；青蒿素分子式为C15H22O5，分子量，组分含量:C %，H %，O %。 青蒿素是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响，主要是疟原虫膜系结构的改变，该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体，内质网，此外对核内染色质也有一定的影响。提示青蒿素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能。可能是青蒿素作用于食物泡膜，从而阻断了营养摄取的最早阶段，使疟原虫较快出现氨基酸饥饿，迅速形成自噬泡，并不断排出虫体外，使疟原虫损失大量胞浆而死亡。体外培养的恶性疟原虫对氚标记的异亮氨酸的摄入情况也显示其起始作用方式可能是抑制原虫蛋白合成。 二、提取工艺 从青蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法。挥发油主要采用水蒸汽提取，减压蒸馏分离，其工艺为:投料-加水-蒸馏-冷却-油水分离-精油;非挥发性成分主要采用有机溶剂提取，柱层析及重结晶分离，基本工艺为:干燥-破碎-浸泡、萃取(反复进行)-浓缩提取液-粗品-精制。 1、化学合成 半合成路线:从青蒿酸为原料出发，经过五步反应得到青蒿素，总得率约为35~50%。 第一步:青蒿酸在重氮甲烷/碘甲烷/酸催化下与甲醇反应，再在氯
化镍存在的条件下，被硼氢化钠选择性还原得到二氢青蒿酸甲酯; 第二步:二氢青蒿酸甲酯在四氢呋喃或乙醚溶液中用氢化铝锂还原成青蒿醇; 第三步:青蒿醇在甲醇//氯仿/四氯化碳溶液中被臭氧氧化后得到过氧化物，抽干后再在二甲苯中用对甲苯磺酸处理得到环状烯醚; 第四步:环状烯醚溶解于溶剂中，在光敏剂玫瑰红/亚甲基蓝/竹红菌素等存在下进行光氧化合生成二氧四环中间体，再用酸处理得到脱羧青蒿素; 第五步:脱羧青蒿素在四氧化钌氧化体系或铬酸类氧化剂的作用下氧化得到青蒿素。 全合成路线:可由多种路线对青蒿素进行全合成。如Schmil等1983年报道了一条应用关键化合物烯醇醚在低温下的光氧化反应引进过氧基的全合成路线，反应以(-)-2-异薄荷醇为原料，保留原料中的六元环，环上三条侧链烷基化，形成中间体，最后环合成含过氧桥的倍半萜内酯。许杏祥等于1986年报道了青蒿素的化学合成途径，其合成以R-(+)-2香草醛为原料，经十四步合成青蒿素。 生物合成 青蒿素等类的生物合成在细胞质中进行，途径属于植物类异戊二烯代谢途径，可分为三大步:由乙酸形成FPP，合成倍半萜，再内酯化形成青蒿素。:FPP→4,11-二烯倍半萜→青蒿酸→二氢青蒿酸→二氧青蒿酸过氧化物→青蒿素。在青蒿芽、青蒿毛状根和青蒿等培养体系中进行的青蒿素合成技术极有可能被应用于工业生产。
辣椒素提取
摘要 辣椒属茄科辣椒属，是一种药食同源的蔬菜。食用辣椒可以为人体提供丰富的营养物质，同时可以增加食欲、改善消化；另一方面辣椒性温、辛热，过多食用会引起上火、起痘等症状，因而实现辣椒脱辣成为一种广泛需求。本文以干红辣椒为原料，研究辣椒脱辣的方法。在传统有机溶提取法的基础上，采用碱性乙醇提取法提取辣椒中的辣味成分辣椒碱，利用分光光度法测定辣椒碱含量。文中设计单因素实验，通过改变因素水平得出各个因素的最佳水平，并在此基础上进行正交实验，得出最佳的提取条件为：原料粒度为70目，乙醇浓度为60%，加碱量为3‰，料液比为1:20，提取温度为70℃，提取时间为2h,此时的提取率达到68.2%。可以得出结论，采用此方法实现辣椒脱辣，方法操作简单，成本低廉，产率较高，结果较理想。 关键字：辣椒；辣椒碱；提取
Abstract Chilli belongs to the Solanaceae capsicum, it’s a kind of medicinal and edible vegetables. Eating chili can provide abundant nutrients for the human body, also it can increase the appetite and improve the digestion; on the other hand,chilli is warm and pungenthot in nature,so eat too much chilli will cause fire in body, suffer from acnes and other symptoms, so wipe off pungency components in chilli has become a widespread demand. In this paper, we used dry chilli as raw materials to find the ways to wipe off the pungency components in chilli. Based on the way of traditional organic solvent extraction ,we used the way of alkaline ethanol extraction to wipe the pungency components capsaicin in chilli .and determination the content of capsaicin by Spectrophotometry.in this paper we designed Single factor experiments,to find the optimum level of each faters.and then we designed orthogonal experiment,we got the optimum extracting condition: raw material particle size is 80 mesh, ethanol concentration 60%, the adding quantity of Sodium carbonate is 3‰,ratio of solid to liquid was 1:20, extraction temperature 70 ℃, extraction time 2h, and extraction rate run up to 68.2%. We can draw the conclusion, that it’s a good method to realize pepper and spicy,and it has the advantages of simple operation, low cost, high yield, good results.Keywords: pepper; capsaicin; extraction
辣椒红素的提取分离及鉴定
红辣椒中辣椒红素的提取、分离及鉴定 一、实验目的 1、学习从红辣椒中提取辣椒红素的原理和方法。 2、掌握萃取、干燥、浓缩、薄层层析、柱层析等基本操作。 3、学习色谱分离方法的原理与操作，学习红外光谱鉴定有机化合物的方法。 二、实验原理 红辣椒中含有辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等几种色泽鲜艳的色素，其中以辣椒红素为主。这几种物质都是由8个异戊二烯单元组成的四萜类化合物，难溶于水和乙醇，易溶于石油醚、氯仿和二氯甲烷。最大吸收波长λmax=470nm。在实验室中，常用二氯甲烷作溶剂从红辣椒中提取辣椒红素。二氯甲烷沸点为℃。 用二氯甲烷提取的物质除上述几种物质外还有辣椒素等，可利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离。得到辣椒红素、辣椒玉红素和β-胡萝卜素等的混合物，可通过薄层层析 和柱层析将它们分离。在薄层层析中，有三个斑点，R f 值约为的较大红色 斑点为辣椒素，R f 值稍大的较小红色斑点为辣椒玉红素，R f 值最大的黄色 斑点是β-胡萝卜素。
柱层析时，以硅胶为吸附剂，以二氯甲烷为洗脱剂可比较容易得将3种物质分开。 最后，用红外光谱仪做辣椒红素的红外光谱图，并将它与标准谱图比较，便可证明所得到的主要物质是否为辣椒红素。下图为辣椒红素的标准红外光谱图。 三、仪器、试剂及实验材料 1、仪器： 50m圆底烧瓶1个、25ml锥形瓶3个、50ml量筒、50ml烧杯2个、研钵、载玻片、球形冷凝管、层析板、层析缸、层析柱、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸馏装置一套。 2、实验材料及试剂：干红辣椒、二氯甲烷、正己烷、硅胶G、硅胶（60~200目）。 四、实验步骤 1、预处理：称5g干红椒，将干红辣椒去蒂、去籽，研磨成粉末。 2、色素提取：装好回流装置。在50ml 圆底烧瓶中，加入3g磨细的红辣椒粉和25ml 二氯甲烷，再放2粒沸石，回流30min。冷却至室温后抽滤，除去固体物，得鲜红色滤液。将滤液用蒸馏法蒸去溶剂，即得粗产品。
青蒿素的化学全合成.总结
青蒿素的合成与研究进展 摘要：青蒿素是目前世界上最有效的治疗疟疾的药物之一，存在活性好、毒副作用小、市场需求大、来源窄等特点。目前，青蒿素的获取途径主要有直接从青蒿中提取、化学合成和生物合成。本综述将针对近年来青蒿素的发展特点及合成方法进行论述。 关键词：青蒿素；合成方法；研究进展 青蒿素是中国学者在20世纪70年代初从中药黄花蒿( Artem isia annua L1 )中分离得到的抗疟有效单体化合物,是目前世界上最有效的治疗脑型疟疾和抗氯喹恶性疟疾的药物, 对恶性疟、间日疟都有效, 可用于凶险型疟疾的抢救和抗氯喹病例的治疗。青蒿素还具有抑制淋巴细胞的增殖和细胞毒性的用1；具有影响人体白血病U937细胞的凋亡及分化的作用2；还具有部分逆转MCF-7/ARD细胞耐药性作用3；还具有抑制人胃癌裸鼠移植瘤的生长的作用4；还具有一定的抗肿瘤作用5等。除此之外，青蒿素及其衍生物还具有生物抗炎免疫作用、生物抗肿瘤作用、抑制神经母细胞瘤细胞增殖的作用等。世界卫生组织确定为治疗疟疾的首选药物, 具有快速、高效、和低毒副作用的特征。6。因在发现青蒿素过程中的杰出贡献，屠呦呦先后被授予2011年度拉斯克临床
医学研究奖和2015年诺贝尔医学奖。 1 青蒿素的理化性质及来源 青蒿素的分子式为C15H22O5, 相对分子质量为282. 33。是一种含有过氧桥结构的新型倍半萜内酯，有一个包括过氧化物在内的1，2，4-三烷结构单元，它的分子中还包括7个手性中心，合成难度很大。中国科学院有机所经过研究，解决了架设过氧桥难题，在1983年完成了青蒿素的全合成。青蒿素也有一些缺点, 如在水和油中的溶解度比较小, 不能制成针剂使用等。 2 青蒿中提取青蒿素 青蒿素是从菊科植物黄花蒿中提取出来的含有过氧桥的倍半萜内酯类化合物，在治疗疟疾方面具有起效快、疗效好、使用安全等特点。目前主要的提取方法有溶剂提取法、超临界提取法、超声波萃取法、微波萃取法、其他萃取法等。2.1有机溶剂萃取青蒿素 水蒸气蒸馏(steam distillation，SD)法由于其具有设备简单，操作安全，不污染环境，成本低，避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。有机溶剂提取法是目前青蒿中许多有效成分的提取目前仍然常用的方法，常用的溶剂有醇类(甲醇、乙醇
大蒜素的介绍
大蒜素的介绍 大蒜( A lli um sa ti vum L)为单叶子植物百合科葱属植物蒜的 鳞茎, 在我国已有2000多年的种植历史, 我国是世界上生产大 蒜的主要国家之一, 目前我国大蒜种植面积约占世界的40 % - 50%,山东金乡、苍山、河南中牟、江苏徐州等地已成为我国重要 的大蒜出口基地, 年出口大蒜约25万吨。大蒜营养丰富, 每 100g克新鲜大蒜中含: 蛋白质4 1 4g、脂肪012g、碳水化合物23g、 钙5mg、铁0 、4m g、硫胺素0 、24mg、核黄素0 、03m g、烟酸0 、9mg、维生素C 3m g、粗纤维0 、7g、大蒜油0 、2g ,还含有30多种挥发性 含硫化合物。 大蒜素( A lli m i n)又称大蒜油, 是从大蒜球茎中分离出的一 种化合物, 具有强烈的辛辣刺激味。大蒜素是大蒜的主要活性 成分, 具有抗菌消炎、降血压、降血脂、抑制血小板聚集、减少冠 状动脉硬化、抑制体内N - 亚硝胺合成, 防癌治癌、抗病毒等多 种功效。大蒜素可用于医药, 对呼吸道、消化道、脑膜炎、肠道疾 病, 有效率达80% - 95%;还可用于兽药、农药和食品添加剂等。 近年来, 大蒜素在养殖业中已被开发利用, 饲料中大蒜素可作为 杀菌剂、杀虫剂等。研究发现,这些功能和大蒜中的含硫氨基酸 及其分解后形成的一系列含硫化合物有关, 目前对大蒜素的提 取和应用已成为大蒜研究的热点。 大蒜素的提取 目前, 大蒜素的提取工艺主要有: 水蒸气蒸馏法、溶剂萃取 法、超临界CO2萃取法、真空微波辅助萃取法等。 1、水蒸气蒸馏法 其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥 发性的有机物质中(大蒜油具有一定挥发性) ,使该有机物在低 于100e 的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得 较纯物质。本法的一般工艺流程为: 大蒜去皮y 洗净y加水捣 碎y酶解y水蒸气蒸馏y油水分离y大蒜油[ 1] 。 孙淑爱[ 2] 等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。按照大 蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活 剂) 亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4个因素,在 三水平下对大蒜油的产率进行比较。结果表明, 大蒜的破碎粒 径为0 、2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmo l/L、发酵温度在33e 、 蒸馏提取时间为120 m i n时,大蒜油的产率最高为0、49 %。 水蒸气蒸馏法具有设备简单、成本低、稳定性好等特点, 是 最常用的方法之一。但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸 酶的活性下降,大蒜素有损失,使出油率较低, 而且所得的大蒜 油有一股熟味,不够清新。
青蒿素的发现及发展历程
青蒿素的发现及发展历程 青蒿素是从中药青篙中提取的高效、速效抗疟药。作用于疟原虫红细胞内期，适用于间日疟及恶性疟，特别是抢救脑型疟均有良效。其退热时间及疟原虫转阴时间都较氯喹短,对氯喹有抗药性的疟原虫亦有效。 上个世纪60年代世界风云突起，东西方冷战进而发生一系列“热战”。美国为寻求与苏联的均势介入越南战争。当时交战双方面临的最大问题不是枪林弹雨而是传染病：倒在枪林弹雨中的士兵远没有因为疟疾而失去战斗力的人数多。这一地区自古以来就是所谓“瘴气”之地，三国时期诸葛亮南征孟获、唐朝时期李宓攻打南诏、清乾隆年间数度进击缅甸都因疟疾而受挫，元史列传第四十三有云“及至未战，士卒死者十已七八”。经过如此多的战争，这里的疟原虫似乎也比其他地区的同类更为强壮，当时疗效最好的药物氯喹已经无效。寻找更好的治疗药物成为当务之急。 中国为支援越南，提供了大量物资上的支持，其中就包括了抗疟疾药物的开发。1967年5月23日国家科委、解放军总后勤部在北京饭店召开了“疟疾防治药物研究工作协作会议”，由国家部委、军队直属和有关省、市、自治区的数十个单位组成了攻关协作组，协作组的常设机构也因此称为523办公室。500多名科研人员在办公室的统一部署下，从生药、中药提取物、方剂、奎宁类衍生物、新合成药、针灸等六个大方向寻求突破口。但当时中国正处于文化大革命的动乱之中，科研工作开展极端困难：工作组1967年～1969年间共筛选了4万多种抗疟疾的化合物和中草药，都没有取得进展。 有趣的是，美国当时也在积极开展抗疟疾药物的研究，他们当时的理论是抗疟疾药物必含杂环，据此测试了20万种化合物，结果都不太理想。
当时中国本身的疟疾状况也不容乐观，所以越南战争结束后，523项目继续开展。1969年1月21日，北京的卫生部中医研究院参加523项目，屠呦呦教授任科研组长。她从系统收集整理历代医籍、本草入手，整理出一册《抗疟单验方集》，包含640多种草药，其中就有后来声名远扬的青蒿。不过，在第一轮的药物筛选和实验中，青蒿提取物对疟疾的抑制率只有68%，还不及胡椒有效果。因此，在相当长的一段时间里，青蒿并没有引起大家的重视。后来中医研究院的研究者用低温萃取的方法得到了可贵的青蒿素晶体。 山东省中医药研究所的魏振兴也注意到了青蒿的抗疟功效，1970年他选取山东本土生长的黄花蒿作原料，试图提取其中的有效成分。1971年研究人员采用醋酸乙酯等作介质提取到了白色结晶物，但仍不是纯的单体，熔点不固定。直到1973年11月，山东中医药研究所的提取工艺才成熟，研究人员通过重结晶，得到了纯度达99.9%的结晶体，测得熔点为156度。 第三家从事青蒿素提取工作的单位是云南省药物研究所。1972年底，云南523办公室主任傅良书从北京带回消息，说中医研究院发现青蒿的粗提取物中含有一种可能会对疟疾有效的成分。1973年新年，罗泽渊在云南大学校园里意外地发现了许多同属的苦蒿。抱着试一试的想法，她采了一大把回来，制备了不同溶剂的提取物并顺利地获得了数种结晶体。从事药效学筛选工作的黄衡惊讶地发现编号为结晶体3的化合物能彻底杀灭小鼠血片中的疟原虫。经过进一步的药效学、药理学研究，到3月底，研究组证实了3号结晶体确实具有高效、低毒抗鼠疟的特点。与此同时，苦蒿的植物标本经分类专家吴征镒鉴定，定名为菊科蒿属大头黄花蒿。因此，他们将该结晶命名为黄蒿素。这是523项目中首次得到纯的青蒿素单体。 云南省药物研究所虽然起步最晚，但进展最快，在三家单位中最早得到纯的青蒿素单体，并发现了优质青蒿产地、发明了后来广泛应用的溶剂汽油提纯法，为进行药效、毒理、药理及临床试验提供了充足的青蒿素，极大地加速了整个项目的进展。
青蒿素提取工艺研究
青蒿素提取工艺研究 摘要：采用单因素和均匀试验设计，应用高效液相色谱仪测定不同提取条件下青蒿素的提取量。结果表明，对青蒿素转移率的影响相对程度由大到小依次为：提取次数>提取时间>溶剂用量>提取温度，确定了较佳的工艺操作条件为温度55℃时，取药材提取3次，第1次加药材投料量6倍量的溶剂油提取2h，第2次加5倍量提取1.5h，第3次加4倍量提取1.5h。 关键词：青蒿素；提取工艺；溶剂油 青蒿为菊科植物黄花蒿（Artemisia annua L.）的干燥地上部分［1］，青蒿素（Artemisinin，C15H22O5）是从青蒿中提取分离得到的一种无色结晶。青蒿素为无色针状结晶，易溶于丙酮、乙酸乙酯，在乙醇、乙醚中溶解，微溶于冷石油醚，几乎不溶于水［2］。对热不稳定，易受潮、热和还原性质的影响而分解［3］。青蒿素是继氯喹、乙氨嘧啶、伯喹和磺胺后最热门的抗疟特效药，尤其对脑型疟疾和抗氯喹疟疾具有速效和低毒的特点，已成为世界卫生组织推荐的药品。青蒿素在原植物青蒿中含量很低，一般只有7‰左右，因此，研究青蒿素的提取率，缩短提取时间，降低生产成本具有重要的意义。本试验采用单因素和多因素试验研究了提取次数、提取时间、提取温度和提取溶剂量对提取的影响，确定了最佳提取条件，提取所得滤液经减压浓缩，除去杂质，重结晶，干燥精制后得青蒿素试验成品。 1 材料和方法 1.1 材料 6号溶剂油（上海炼油厂，产品质量执行标准：GB16629-1999）；120号溶剂油(中国石油化工总公司，产品质量执行标准：SH0004-90)；青蒿叶末（产地重庆酉阳，40℃时烘3h后打碎）；HPLC（HP公司）；青蒿素对照品（中国药品生物制品检定所）。 1.2 色谱条件［4］ HP1100液相色谱仪，示差检测器，色谱柱KromasilKR100－C18 E17580（250×4.6mm），甲醇-水（72:28）为流动相；流速为1.0mL/min，柱温为30℃。分别精密吸取青蒿素对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，测定。 1.3 提取溶剂 称取青蒿叶粗粉4份，每份100g，分别置1000mL圆底烧瓶中，其中2份每次加5倍量的6号溶剂油，另2份每次加5倍量的120号溶剂油，50℃提取3次，每次2h，分别合并3次提取液。
青蒿素的提取工艺及含量测定开题报告
四川农业大学本科毕业论文 开题报告 青蒿素的提取工艺及含量测定 姓名：何禹 院（系）：资源与环境系 学科专业：生物技术 研究方向：药用植物 指导老师：蒲尚饶教授 2006年10月26日 一、选题依据
1.论文题目及研究领域 （1）论文题目：药用植物青蒿的青蒿素含量测定 （2）研究领域：药用植物 2.论文研究的理论意义和应用价值 目前青蒿素的售价是225美元/g。近年的统计资料表明世界每年有近300万人死于疟疾，尤其是非洲的发病率极高。世界每年青蒿素的需求量为150吨左右，而产量仅为15吨左右，明显供不应求。因此本实验拟测定青蒿中青蒿素的含量为最大程度的获得有效药用成份提供依据。 3.目前研究的概况和发展趋势 由于在抗疟中的重要作用，国际市场对青蒿素的需求量日益提高。目前青蒿素的来源主要是三个方面。一是人工合成。但因其技术难度大，成本高，难以规模生产。二是用基因工程，细胞工程等技术手段，提高青蒿素含量。但用组织培养技术达到产业生产规模还有许多难题需要克服，且也难满足巨大的市场需求。三是从青蒿素植株中提取有效的抗疟成分青蒿素。目前在实验室中有微波辅助提取法、索氏提取法、超临界二氧化碳提取法、水蒸汽蒸馏提取法。微波辅助提取成本太高，索氏提取法不利于工业生产，超临界二氧化碳提取一次性投入成本太高，水蒸汽蒸馏提取法的周期太长、不利于工业化生产。 二、论文研究的内容
1.论文重点解决的问题： 提取方法的选择 2.论文拟开展的大方面 定性定量测定 3.论文拟得出的主要结论 降低成本，提高青蒿素的提取效率，优化工艺流程，防止污染。 三、论文拟采用的研究方法 1.拟采用的主要研究方法是热提取法： 拟采用的工艺流程： 拟采用的实验步骤： (1)将原料粉碎，过60目的筛，后称取100g ,放于有600 ml石油醚的反应器中。 (2) 加热提取3次，每次5h。温度为50度。合并提取液。 (3)过硅胶柱，用苯洗脱，收集含青蒿素段，浓缩回收石油醚后结晶。 2、论文进度计划： 2006年8月~2006年9月——查阅资料 2006年10月~2006年12月——青蒿素含量的测定
青蒿素最佳提取工艺研究_杜小英
方药研究 青蒿素最佳提取工艺研究 陕西方舟制药有限公司杜小英张玲石红v姜锦花(西安710075) 提要目的:探讨青蒿最佳提取工艺。方法:用分光光度法分别对不同提取工艺所得的青蒿素进行检测。结果:不同提取工艺中,以120#汽油回流提取法所得的收率和含量最高。结论:120#汽油冷巡环提取法适合现代化大生产。 关键词青蒿素;提取工艺;紫外分光光度法(UV)检测;含量和收率 中图分类号:R28412文献标识码:B文章编号:1007-5615(2005)03-0031-02 青蒿素为菊科植物青蒿中的主要活性成分之一,具有抗疟疾作用[1]。目前由于提取工艺不成熟,提取率较低,导致成本偏高。从而导致每年有大量的青蒿材料被浪费,为了充分利用资源,我公司组织对青蒿素的提取工艺进行研究验证,为工业化生产探索道路。 1仪器与试药 紫外选用日本岛津紫外分光光度仪;万分之一天平(上海);青蒿素标准品购自中国药品生物制品检定所(批号:0202-9501;规格:50mg);青蒿药材购自重庆市酉阳县,有效成份含量为4115%;所用试剂均为分析纯。2试验方法与结果 211提取工艺[2-3] 21111称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的70%乙醇,回流提取4次,每次1h,趁热滤过,80e回收溶剂至约1000mL,用乙酸乙酯萃取至完全,萃取液浓缩成浸膏,用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,回收乙醇至无醇味,静置,得黑色柏油状黏液。 21112称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL渗漏瓶中,加70%乙醇刚过药材面,浸泡过夜,以每分钟3m L的速度收取渗漏液,80e 回收溶剂至约1000mL,静置,滤过,沉淀用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,滤液浓缩至不含醇味,静置,析出结晶。21113称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的石油醚,回流 v河北省石家庄市中心医院(050011)提取4次,每次1h,趁热滤过,80e浓缩成浸膏,以(1B115)拌硅胶粉,上硅胶柱,用乙酸乙酯:甲醇(95B5)洗脱,分段浓缩洗脱液即得结晶。 21114称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的120#汽油,回流提取4次,每次1h,趁热滤过,80e回收溶剂至约1000mL,静置,滤过,沉淀用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,滤液浓缩至不含醇味,静置,析出结晶。21115称取青蒿叶粗粉1000g置10000 mL圆底烧瓶中,加5000mL的120#汽油,加压冷巡环3次,每次5h,滤过,80e回收溶剂至约1000m L,静置,滤过,沉淀用70%乙醇热溶,加215%活性碳脱色,趁热滤过,滤液浓缩至不含醇味,静置,析出结晶。212精制方法取粗结晶,加适量70%乙醇热溶,静置,析出结晶。 213检测方法照分光光度法,分别取上述供试品溶液、对照品溶液及空白对照溶液,在292nm的波长处分别测定吸收度,以对比法计算含量。 214实验结果见表1。 表1不同溶剂所得提取率 序号提取溶剂提取工艺含量提取率 1 2 70%乙醇 回流提取法未析出结晶 渗漏提取法991272819 3石油醚回流提取法991196011 4 5 120#汽油 回流提取法991435818 冷巡环提取法991184711 (下转41页) # 31 # 2005年第20卷第3期Vol120No132005 河北中医药学报 J OURNA L OF HEBEI TCM A ND PHAR MACO LO GY