非氧化还原金属离子加速Pd(Ⅱ)催化丁香酚双键异构化反应的研究

非氧化还原金属离子加速Pd(Ⅱ)催化丁香酚双键异构化反

应的研究

作者：何金义;李红静;朱凯

作者机构：南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037;南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037;南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037

来源：应用化工

ISSN：1671-3206

年：2018

卷：047

期：003

页码：474-477

页数：4

中图分类：TQ654

正文语种：chi

关键词：丁香酚;Pd(OAc)2;Al(OTf)3;异构

摘要：以Pd(OAc)2和Al(OTf)3为催化剂,研究非氧化还原金属离子加速

Pd(Ⅱ)催化丁香酚双键异构化的反应.对不同的非氧化还原金属离子进行筛选,确定选用Al(Otf)3为非氧化还原金属离子催化剂,采用单因素结合正交实验的方法对丁香酚的双键异构化工艺进行优化.结果表明,最佳工艺条件为:反应温度

50 ℃,反应时间6 h, n[Al(Otf)3]:n[Pd(Oac)2] =2:1,Pd(Oac)2和Al(Otf)3的总用量为3.45%(以丁香酚的质量分数计).在此条件下,反应稳定性较好,产物得率可达96.3%,其中反式异丁香酚的选择性为89.5%,产品香气较为纯正.采用IR、GC-MS、和1H NMR等对产物进行了分析与表征.