十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究

　第１７期 收稿日期：２０１８－０６－１５

作者简介：王　贝（１９９０—），女，湖北潜江人，硕士研究生，主要从事有机合成研究。

十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究

王　贝，杨　欢

（武汉华夏理工学院生物与制药工程学院，湖北武汉　４３０２２３）

摘要：本文选用过量硫酸作为磺化剂，利用磺化反应、中和反应，制备得到白色粉末状、纯度高的十二烷基苯磺酸钠，并着重考察了反应

物投料比、反应温度、反应时间、后处理过程溶剂的使用等影响因素，优化了合成工艺。关键词：十二烷基苯磺酸钠；合成工艺；优化中图分类号：ＴＱ２４７．５１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１７－００４９－０３

ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＳｏｄｉｕｍＤｏｄｅｃｙｌＢｅｎｚｅｎｅＳｕｌｆｏｎａｔｅ

ＷａｎｇＢｅｉ，ＹａｎｇＨｕａｎ

（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＷｕｈａｎＨｕａｘｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ　４３０２２３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅｃｈｏｏｓｅｓｅｘｃｅｓｓｉｖｅｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄａｓｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｒｅａｇｅｎｔ，ａｎｄｕｓｅｓｓｕｌｆｏｎａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ，ｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｔｏｐｒｅｐａｒｅｔｈｅＳｏｄｉｕｍＤｏｄｅｃｙｌＢｅｎｚｅｎｅＳｕｌｆｏｎａｔｅｗｈｉｃｈｉｓａｋｉｎｄｏｆｗｈｉｔｅｐｏｗｄｅｒａｎｄｈａｓｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒｓｓｕｃｈａｓｒｅａｃｔａｎｔｆｅｅｄｒａｔｉｏ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｔｈｅｕｓｅｏｆｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｔｈｅｐｏｓｔ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｉｎｄｅｔａｉｌｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｄｉｕｍｄｏｄｅｃｙｌｂｅｎｚｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓ；ｏｐｔｉｍｉｚｅ 当今社会，

随着生活水平的提高，洁净、健康、时尚的生活方式越来越受到人们的青睐。为了创造出更洁净、更健康的生活环境，洗涤剂的作用显得尤为重要。随着国民经济的发展，各种洗涤剂层出不穷，种类繁多，国内洗涤剂的使用量和产量也在不断地增长，随着未来社会的不断进步，洗涤剂行业将一

直呈现快速发展的趋势［１］

。十二烷基苯磺酸钠，是大多数洗涤剂的主要有效成分，是家用洗涤剂中用量最大的一种阴离子表面活性剂。它能溶于水，水溶液易起泡，能有效降低油、水之间的界面张力，具有优良的去污能力，且生产成本相对较低，具有

重要的研究价值［２］

。

十二烷基苯磺酸钠的合成方法较为成熟，大多利用磺化反应得到相应的酸，再与氢氧化钠中和成盐得产物。一般所选用的磺化剂有三氧化硫、氯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸等，其中，三氧化硫非常活泼，反应剧烈，易生成多磺化、氧化等副产物；氯磺酸作为磺化剂时，耗费量大，操作复杂，生成的ＨＣｌ具有强腐蚀

性；氨基磺酸的价格较贵，生产成本高［３］

。本实验选用过量浓硫酸作为磺化剂，反应速度易控制，操作简单，最终得到白色粉

末状、纯度高的产品。

１　实验部分

１．１　药品与仪器

药品：十二烷基苯（寿光市金宇化工有限责任公司），浓硫酸（国药集团化学试剂有限公司），其他试剂均为分析纯以上市售商品。

仪器：ＨＨ－２型数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），ＪＪ

－１型精密增力电动搅拌器（

国华电器有限公司），ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ）型循环水式多用真空泵（上海贝茵科技有限公司），ＩＲＡｆｆｉｎｉｔｙ－１Ｓ型傅立叶变换红外光谱仪（岛津公司）。

１．２　合成方法

本文以十二烷基苯作为被磺化物，先加入到反应瓶内，再向其中滴加过量的浓硫酸，经磺化反应得到十二烷基苯磺酸，再与氢氧化钠发生中和反应，成盐，得到最终产物十二烷基苯

磺酸钠。其合成路线如下：

１．２．１　磺化过程

向配有机械搅拌、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的２５０ｍＬ四口烧瓶中，加入３５ｍＬ十二烷基苯，搅拌，将３５ｍＬ浓硫酸用恒压滴液漏斗缓慢滴加到反应液中，滴毕，升温至７０℃下反应２．５ｈ，停止反应，反应液为浅黄色粘稠液。降温至４０℃，向反应液中缓慢滴加２０ｍＬ蒸馏水，搅拌，控温在４０～５０℃，滴毕，静置分层，分出油层。１．２．２　中和过程向配有机械搅拌、冷凝管、温度计的２５０ｍＬ三口烧瓶中，加

入７

０ｍＬ１０％氢氧化钠溶液，搅拌，将上一步反应所得有机相缓慢滴加到反应液中，控温在４０～５０℃，滴毕，用１０％氢氧化钠

溶液调节ｐ

Ｈ值＝７～８，得白色膏状混合液［４］

。向所得混合液中，加入２００ｍＬ乙醇，搅拌，静置，抽滤，得白色粉末状固体３４．７７ｇ，收率为８２．２％。

２　结果与讨论

在确定了合成路线及各反应的实验方法之后，本文主要对该路线的合成工艺进行了优化，着重考察了反应物投料比、反应温度、反应时间、后处理过程溶剂的使用等因素对反应的影响，最终确定出较优的工艺条件，以适合工业化生产。

２．１　反应物投料比对磺化过程的影响

第一步磺化反应，反应生成的水使硫酸的浓度逐渐下降，反应速率减慢，因此需要加入过量的浓硫酸参与反应。但并不

·

９４·王　贝，等：十二烷基苯磺酸钠的合成工艺研究

十二烷基苯磺酸钠、LAS作业资料

直链十二烷基本磺酸钠生产技术 化学法生产LAS技术 精化1122 张杨杨一、认识产品 1、分子结构：SO３Na 2、产品性质： ①其分子质量为348.48g/mol.分解温度为450℃.失重 率达60％； ②性状：固体、白色或淡黄色粉末； ③溶解性：易溶于水，易吸潮结块在乙醚中几乎不溶； ④毒性：无毒（微量）. 3、产品的功能： 其具有很强的脱脂净洗、渗透、去污能力。

4、产品用途： 其是家用洗涤剂用量最大的合成阴离子表面活性剂，能配制各种类型的液体、粉状、颗粒洗涤剂、擦净剂、清洁剂. 5、产品的质量标准： 指标（活性物含量% 、表观密度g/ml、水份%、PH值（25℃；0.1%水浓度））；以及试验方法。(活性物含量≥35%；无机盐≤7%；pH值7～8 ) 二、追根溯源 1、产品的诞生： 20世纪30年代末期，人们将苯与氯化石油进行烷基化，然后将生成的烷基苯进行磺化制得烷基苯磺酸盐。这便是烷基芳磺酸盐的第一批工业产品，当时绝大多数产品用于纺织工业，随后家用配方便很快出现。 2、产品及技术的发展过程： 它是石油催化裂化的副产品四聚丙烯作为烷基化试剂与苯反应，再经磺化制得的，由于石油化学品公司能够将大量的四聚丙烯转化为十二烷基苯，产品质量高，价格低廉，因此以十二烷基苯为原料的洗涤剂迅速的取代了肥皂，而且十二烷基苯磺酸盐很快便成为美国用量最大的有机表面活性剂，此时使用的表面活性剂品种虽然应用性能良好，但普遍存在一个严重的缺点，便是它们在污水处理装置中的生物降解速度很低，而且降解不完全，给环境造成了很大的污染。为解决这一问题，20世纪60年代早期，洗涤剂工业便开始由支链烷基苯磺酸盐的生产转向直链烷基苯酸盐。由于直链产品具有良好的生物降解性，解决了50年代洗涤剂行业的焦点问题，即洗涤剂泡沫造成的污染问题。在此之后，烷基芳磺酸盐型阴离子表面活性剂的应用领域不断扩大，产品的需求量和销售额不断提高。

奥拉西坦研究及临床应用

奥拉西坦研究及临床应用 郭瑞臣山东大学齐鲁医院临床药理研究所济南250012 奥拉西坦（Oxiracetam）化学名为：2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酰胺，是一种新的环状GABOB衍生物。1974年由意大利首先合成，为意大利ISF S.P.A 公司开发，1987年12月在意大利首次上市，商品名为Neupan,有口服剂型和注射剂型。国内于1997年2月批准石家庄制药集团欧意药业的胶囊剂上市（商品名欧来宁），随后该公司又开发出其注射剂。 一药理作用 1■作用机制 奥拉西坦是作用于中枢网状结构的拟胆碱能益智药，可透过血脑屏障，刺激特异性中枢神经通路；可改善思维、记忆力和学习成绩，减少休克所致的记忆力 损伤；拮抗原发性高血压脑血管损伤大鼠学习能力的降低，提高大鼠皮质和海马 部分乙酰胆碱的运转，增加对胆碱摄取的亲和力；可促进磷酰胆碱和磷酰乙醇胺合成，选择性地激活大脑皮层功能，改善大脑新陈代谢；可促进缺氧后EEG恢复，激活腺苷酸激活酶，增加ATP合成和能量储存，提高ATP转化和RNA合成，并有抗血小板凝聚作用。 2.药理学研究 100、300或1000mg/kg灌胃给药几乎不影响大鼠的一般行动、自发运动、运动协调性、电击刺激导致的痉挛，对兔子活体回肠运动、大鼠胆汁分泌及胃肠 粘膜无明显影响。100、300或1000mg/kg，静脉注射给药不影响乌拉坦麻醉兔的呼吸、血压、心率及心电图。 奥拉西坦毒性较低。急性毒性试验表明，灌胃给药LD50大于10g/kg，静脉给药LD50大于2g/kg。 亚急性毒性试验表明，大鼠和狗灌胃给药连续4周每日50、500、3000mg/kg 无死亡，13周每日3000mg/kg组大鼠兴奋性增加和有腹泻发生；狗连续静脉注射13周每日25、300、1000mg/kg对体重和饮食无影响，大鼠连续腹腔注射13 周，每日1000mg/kg组轻微增加肌氨酸酐、胆红素和Y球蛋白，可增加类脂类和高密度胆固醇。 长期毒性试验显示，大鼠灌胃给药连续1年每日120、600和3000mg/kg，

阿斯巴甜的研究现状及前景展望

阿斯巴甜的研究现状及前景展望摘要：随着近年来人们对于可乐饮料对人体危害的认识的加深，尤其是其中糖的影响 的关注，人们把研究的重点放在了寻找新型甜味剂上边。阿斯巴甜营运而生，本文对于阿斯巴甜的基本性质、生产现状、及前景的展望等内容做以介绍。 关键字：阿斯巴甜、苯丙氨酸、甜味剂、合成 2008年初，可口可乐在国内推出了一款黑色外包装的无糖可乐“零度” 无糖可乐并不是没有甜味，而是使用了一种代替蔗糖的成——阿斯巴甜，有网友发帖说阿斯巴甜可能让饮用者产生偏头痛甚至有致癌的风险，随即对可乐的安全性引起了网上的热议[1]。那么什么是阿斯巴甜呢?它有什么用途呢?传统的食品工业主要以糖类作甜味物质，但其热量高，易引起心血管病、肥胖症和龋齿等威胁人类健康的疾病。随着人们生活水平的提高，人们对食品中的蔗糖含量很敏感，但又不太适应低糖或无糖食品，因此开发新型甜味剂就显得非常重要，阿斯巴甜正是其中的佼佼者。 1阿斯巴甜的特点: 阿斯巴甜(Aspartame，APM)，俗称天冬甜素、甜味素，化学名称为a—L-天图门冬氨酰一L广苯丙氨酸甲酯，是由L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯构成的二肽类甜味剂，结构式如2。 阿斯巴甜外观为白色结晶粉末，在水中的最大溶解度为1％(25℃)，乙醇中为o．26 mg／lOO mL，在常温、弱酸性(pH=3～5)下十分稳定，但在长时间高温加热，pH又高的条件下，会分解成无毒无味的二酮哌嗪。当前世界上采用的甜味剂主要有蔗糖、糖精、安赛蜜(AK糖)、甜蜜素、甜味菊甘、阿斯巴甜等，其中阿斯巴甜作为一种新型甜味剂具有许多优点，备受食品专家的推荐与厚爱。其主要特点如下： 1.1甜度高、昧美 阿斯巴甜口味纯正清爽，甜味强烈，类似蔗糖，但甜度约为蔗糖的200倍，没有人造甜味剂常有的苦味、化学味或金属的后味。另外阿斯巴甜与其他甜味剂共用时会产生明显的甜味增效作用，即甜度高于单独使用的甜度之和，并能屏蔽其他甜味剂如糖精等的苦涩味，而且对某些食品、饮料风味也有明显的增效作用，特别是对酸型水果风味。

奥拉西坦注射液研究工艺8

制剂处方及工艺的研究资料及文献资料 一、处方 按1000支注射剂计算，规格分别为5ml, 10ml: 奥拉西坦1000g 2000g 依地酸钙钠1g 2g 注射用水加至5000ml 10000ml 二、处方依据 国内上市的奥拉西坦注射液规格为1g/支，一次2支用于静脉滴注，日本或其他地区上市的奥拉西坦注射剂规格为5ml和10ml，成人一次2-8g，一日一次, 一日1?2次靜脉注射，处方为50mg/ml。据此将奥拉西坦注射液的规格定为每支含奥拉西坦1g (5ml)以及2g (10ml)。 三、生产工艺 1)水处理：自来水进行处理，制成纯水，过滤用于安瓿洗涤，同时蒸馏制备注射用水，并通氮气。 (2)安瓿处理：洗涤安瓿，干燥灭菌，冷却。 (3)注射液的配置和滤过：在配制容器中，加配制量80%勺通氮注射用水，加入处方量依地酸钙钠，加104.4%处方量的奥拉西坦，搅拌使完全溶解，用10mol/L 盐酸调节pH4.0?7.0，加通氮注射用水至全量。加入0.2%活性炭至药液中，50E 下搅拌30分钟，过滤。用垂熔玻璃漏斗与膜滤器滤过，溶液中通氮气，并在氮气流下灌圭寸，最后用115°C流通蒸汽30min灭菌。 (4)灯检，质量检查。 (5)印字，包装入库。 四、原辅料来源及质量标准 奥拉西坦原料是*******制药有限公司生产，符合奥拉西坦质量研究标准草案以及国家标准；水为注射用水，符合注射用水质量标准；盐酸为上海化学试剂公司产品，分析纯，主要是调节奥拉西坦溶液pH值；依地酸钙钠为上海润捷化 学试剂有限公司生产，本公司按中国药典2010年版标准进行了检测，质量符合中国药典标准。 1 五、工艺流程图. 安自来加至全过 活性炭 调pH 原水处搅拌溶灌装封干燥灭检奥拉西冷印字包依地酸钙注射用入 处方工艺研究六、1、奥拉西坦理化性质溶解性分析：经溶解度试验，本品在水中易

十二烷基苯磺酸钠(高纯度)(分析纯)(化学纯)

十二烷基苯磺酸钠（高纯度）（分析纯）（化学纯） 结构式：C12H 25SO3Na 用途：<1>在农药水分散粒剂中起润湿、分散、渗透、展着等作用来保持药粒等颗粒的悬浮稳定性。 <2>.在胶囊中起定型、消泡去明胶油脂、杀茵等作用。 <3>在建筑混凝土中作起泡、稳泡作用、泡沫多、小、密、稳泡时间长达24个小时之久。 <4>是石油炼制催化剂的重要之一。起乳化、流动性改进、缓蚀、破乳剂、起泡等作用。 <5>纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。在纺织浆料中起一个中间载体作用,把浆料和纱线能够结合起来。 <6>压敏胶聚合用,高效乳化分散剂。用量1～0.1% <7>橡胶合成界面活性剂之金属皂基混合物的分散剂的主要原料还可作为橡胶与弹性体、高级皮革的优良脱模剂之一。用量1～3% <8>聚烯烃、聚脂等塑料,高分子材料的抗静电剂。 <9>聚氯乙烯糊树脂生产过程中配套助剂之一。 <10>乌洛托品、尿素、硝酸铵、氯化铵等无机、有机易吸潮、结块的粉状化工产品的抗吸潮、结块添加剂。添加0.3%～0.5%左右，能起到增大结晶颗粒，阻止吸潮，消除静电，从而防止结块的稳定效果，该产品是提高无机、有机易吸潮、结块的化工产品质量的高效添加剂。 <11>涤纶基材,片基的优良抗静电剂，尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗静电剂，用量0.5%左右。 <12>高级清洗剂、工业清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，低泡、透明、可赋予洁白的色泽、高效的去污、去油和抗静电能力。用量0.5%～2% 性能：白色粉末，无毒，无味，能完全溶解与水是透明、低泡的液体。本品系阴离子表面活性剂，广泛用于橡胶、塑料、医药、农药、石油、金属、纺织、印染、水处理、各类清洗剂。易于与各种助剂复配，兼容性好，成本较低，还具有良好的生化降解性能，还作为石油破乳剂，农药浓缩乳化剂，油井空气钻井起泡剂，软质陶瓷，水泥，石膏用泡沫剂，纺织用抗静电涂布剂，染色助剂，石灰分散剂，明胶凝聚剂，明效去脂剂、铝增亮剂、电镀工业脱脂剂、造纸工业脱墨剂、农业防化肥结块剂、杀茵剂和协同杀虫剂、抗静电效果明显。 有良好的高效分散力、乳化力、润湿力、对其它化工工业起聚合、混合、衍生作用。是许多化工产品必要的化学助剂，添加剂的主要原料之一。 粉状： 包装：小包装每瓶净重50g,，外用纸箱包装，每箱20瓶，净重5 KG。 大包装内塑料袋2层，外包装纸箱，净重10 KG。 注：本品极易吸潮，使用后封好。提供1—5 KG 原料试用。价格面议。

阿斯巴甜

日用化学品———阿斯巴甜阿斯巴甜概述

阿斯巴甜（天冬氨酰苯丙氨酸甲酯）是一种氨基酸二肽衍生物，其化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯(APM)，分子式为C14H18N2O5，国外商品名称为Nutrasweet、Equal Tablets ，又称甜味素、蛋白糖、天冬甜母、天冬甜精、天苯糖等。它是一种白色结晶性粉末，具有清爽的甜味，其甜度为蔗糖的180-200倍。和其他甜味剂相比具有味质佳，安全性高，热量低等优点，因而风靡消费市场。 阿斯巴甜的历史 阿斯巴甜阿斯巴甜的安全剂量为每公斤体重摄取不超过50毫克为James M. Schlatter 于1965年发现。这名化学家在G.D. Searle & Company工作。在合成制作抑制溃疡药物时，他无意间舔到手指，发现到阿斯巴甜具有甜味。由于阿斯巴甜比一般的糖甜约200倍，又比一般蔗糖含更少的热量；一克的阿斯巴甜约有4千卡的热量。但使人感到到甜味所需的阿斯巴甜量非常少，以致于可忽略其所含的热量，因此也被广泛地作为蔗糖的代替品。阿斯巴甜自1965年发明以来，经过15年的安全性和毒理性研究，并经过美国食品与药物管理局（FDA）、联合国粮农组织和世界卫生组织的食品添加剂专家委员会、欧盟食品科学技术委员会、美国医学会等权威机构超过100次的严格安全性评价和研究（包括人体实验和动物实验），1981年被FDA正式批准作为食品添加剂使用。目前已有100多个国家批准使用阿斯巴甜，中国也已于1986年批准使用。 阿斯巴甜的化学性质 阿斯巴甜在高温或高pH值情形下会水解，因此不适用需用高温烘焙的食品。不过可借由与脂肪或麦芽糊精化合提高耐热度。阿斯巴甜在水中的稳定性主要由pH值决定。在室温下，当pH值为4.3时最为稳定，半衰期约为300天。当pH值为7的环境下，其半衰期则仅有数天。阿斯巴甜会和其他较为稳定的甜味剂混合使用，例如糖精。用于粉状冲泡饮料时，阿斯巴甜的氨基会和某些香料化合物上的醛基进行美拉德反应，导致同时失去甜味和香味。可以缩醛来保护醛基避免此状况发生。 阿斯巴甜的合成 合成阿斯巴甜的方法有化学合成法，酸酐法，内酯法，生物合成法，酶合成法，基因工程发。 化学合成法 该方法是较早利用合成阿斯巴甜的方法,由于阿斯巴甜是由L-天冬氨酸(L-Asp)和L-苯丙氨酸(L- Phe)形成的二肽甲酯化得到的,这两种氨基酸如果不带保护基,自身会发生酰化和相互酰化,可产生六种二肽,副产物多。因此,用化学方法合成时,必须将氨基酸的某些官能团保护起来,减少副反应的发生,形成肽键后再将保护基脱去,一般化学合成方法分为以下几个步骤:将天冬氨酸的氨基保护起来,制成酸酐;将苯丙氨酸酯化成甲酯;将带有保护基的天冬氨酸酐和苯丙氨酸甲酯(L-Phe·Ome)缩合成带保护基的阿斯巴甜;脱去保护基,得到阿斯巴甜的盐酸盐;中和析出阿斯巴甜。

新--奥拉西坦合成工艺研究资料

申明 本资料所有权归我公司内部绝密文件，任何人、部门不得随意外传，如有违反者，罚款叁万元人民币，并开出本公司！ 情节严重者交公安部门处理！ 往有关人员自觉遵守！ 2012年12月1日 研发部 目录

一、奥拉西坦基本性状资料 二、合成工艺路线的选择 三、工艺流程图 四、详细操作 4.1中间体3-羟基-2-吡咯烷酮合成 4.2中间体2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酸乙酯合成 4.3 奥拉西坦的合成 4.4产品质量控制过程 4.5多批次小试试验结果 4.6工艺验证 五、奥拉西坦中间体质量标准及控制方法 六、三废处理原则及具体处理方案 6.1 处理原则 6.2 处理原则图 6.3 具体处理方案 七、试剂和中间体来源 奥拉西坦生产工艺的研究资料及文献资料

一、奥拉西坦基本资料 【中文名称】奥拉西坦 【英文名称】Oxiracetam 【中文化学名称】2-（4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基）乙酰胺 【英文化学名称】4-Hydroxy-2-oxo-pyrrolidineacetamide 【结构式】 【化学式】C 6H 10【分子量】【CAS 号】酮-1-基）乙酸乙酯经1坦[1][2]。 2、4-氯-3-羟基丁酸酯与甘氨酰胺反应得到奥拉西坦[3][4]，收率70%。 NH(CH 2CO 2C 2H 52225 N OH O CH 2CO 2C 2H 5 H 5O 2C H 2O CH 3CN N O O CH 2CO 2C 2H 5 NaBH 4 (CH 3OCH 2)2 N OH O CH 2CO 2C 2H 5 N O OH CH 2CONH 2

十二烷基苯磺酸钠

十二烷基苯磺酸钠(LAS) 的生产技术 安徽职业技术学院 化工系 班级：精化1022 姓名：苏仕阳 学号：2010274218

十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术 产品简介 十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。 分子式：C12H25C6H4SO3Na 分子量：348.48 结构式： 理化指标 （1）化学性质：具有去污、乳化和优异的发泡力，具有微毒（LD502000mg/kg），溶于水成半透明溶液，对碱、稀酸、硬水均较稳定，在25℃时水溶液的临界胶团浓度是1.2～1.6×10-3mol ／L （2）生物性质：生物降解度＞90％ （3）质量指标：活性物含量≥35% 无机盐≤7%，pH值 7～8 用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。 二、烷基苯的生产

在烷基化过程中，常用的方法有以下几种： 1、丙烯齐聚法、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）、脱氢法 1.丙烯齐聚法 1.1生产原理 4CH3CH=CH2 CH3(CH2)8CH=CH2 CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料：丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害 2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法） 2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂，从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料：石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优点:工序较短，产品性能良好 缺点：过程错综复杂，副反应多（包括迭合、缩合、脱氢、异构化、环化和芳构化） 3.煤油原料路线 3.1氯化法 1、生产原理 CH3(CH2)8CH3+Cl2 CH3(CH2)8CH2Cl+HCl

阿斯巴甜工艺制作过程分析

阿斯巴甜工艺制作过程分析 摘要根据生产实践经验,本文介绍了使用L-苯丙氨酸和L-天门冬氨酸作为原料制造阿斯巴甜的工艺过程,分析制作过程中仍然存在的关键问题和需要改进的事项,提出了仍有待进一步攻关的科研目标。 关键词阿斯巴甜;合成工艺;过程控制 Analysis of the Production Process of Aspartame MA Dejin,ZHANG Kai,TANG Gensheng Anhui BBCA Chemical Equipment Co.,Ltd.,Bengbu,Anhui 233010,China Abstract Based on production experience , technological process of aspartame was introduced by use of the main materials of L-phenylalanine and L-aspartic acid in this paper, any key solutions and matters needing improvement were analyzed in the process of aspartame, the related scientific researches will be needful to be explored in the future. Keywords Aspartame; synthesizing process;process control 阿斯巴甜(aspartame)是由L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸两种主要原料合成的一种氨基酸二肽衍生物,作为人造甜味剂已经被食品添加剂行业广泛使用。基于该产品合成过程中的不完全反应和母液回收等特点,同时也鉴于国内外同行业工艺技术的差异和技术保护等问题,正如资料[1]也曾提到美国Nutrasweet公司采用一锅法生产工艺,日本Ajinomoto采用内酐法工艺。在同部分国外知名厂家行进行交流时,他们也提到母液回收采用一步法,有些厂家采用DL-苯丙氨酸作为L-苯丙氨酸的替代原料,通过对国内生产工艺过程的比较,他们曾提出其实施的合成工艺路线更为简洁,但真正的差距并不十分清楚,本文就生产实践过程中若干工艺与技术要素进行分析。 1 阿斯巴甜生产的基本流程 文献[2]中提到,阿斯巴甜的基本生产方法有3种:化学合成法、酶合成法和基因工程法。根据对国内外行业的了解,目前广泛采用的工业化生产方法主要是化学合成法。

(完整版)制药工艺学元英进课后答案

第一章论绪 第二章1-1：分析制药工艺在整个制药链中的地位与作用。 答：制药工艺学的工程性和实用性较强，加之药品种类繁多，生产工艺流程多样，过程复杂。即使进行通用药物的生产，也必须避开已有专利保护，要有自主知识产权的工艺。制药工艺作为把药物产品化的一种技术过程是现代医药行业的关键技术领域，在新药的产业化方面具有不可代替的作用；制药工艺学是研究药的生产过程的共性规律及其应用的一门学科，包括制配原理，工艺路线和质量控制，制药工艺是药物产业化的桥梁与瓶颈，对工艺的研究是加速产业化的一个重要方面。 1-2．提取制药、化学制药、生物技术制药的工艺特点是什么，应用的厂品范围是什么？ 答：提取制药工艺的特点：以化工分离提取单元操作组合为主，直接从天然原料中用分离纯化等技术制配药物；应用的产品范围包括：氨基酸、维生素、酶、血液制品、激素糖类、脂类、生物碱。 化学制药工艺的特点:生产分子量较小的化学合成药物为主，连续多步化学合成反应，随即分离纯化过程；应用产品范围包括；全合成药物氯霉素，半合成药物多烯紫杉醇，头孢菌素C等。 生物技术制药工艺特点：生产生物技术制药、包括分子量较大的蛋白质、核酸等药物。化学难以合成的或高成本的小分子量药物。生物合成反应（反应器，一步）生成产物，随后生物分离纯化过程；应用的产品范围包括：重组蛋白质、单元隆抗体、多肽蛋白质、基因药物、核苷酸、多肽、抗生素等。 1-3化学制药产品一定申报化学制药吗？生物技术制药产品一定申报生物制药吗？为什么？举例说明。 答：化学制药产品和生物制药产品均不一定申报化学药物和生物制药制品：

有些药物的生产工艺是由化学只要和生物技术制药相互链接有机组成的。如两步法生产维生素C，首先是化学合成工艺，之后是发酵工艺，最后是化学合成工艺；有些药物经过化学合成工艺，最后是生物发酵工艺，如氢化可的松。 1-4从重磅炸弹药物出发，分析未来制药工艺的趋势。 答：重磅炸弹药物是指年销售收入达到一定标注，对医药产业具有特殊贡献的一类药物。未来制药工艺的趋势：（1）主要药物的类型将会增加（2）研发投入加大（3）企业并购与重组讲促进未来只要工艺的统一化（4）重磅炸弹药药物数量增加，促进全球经济的发展。 1-5世界销售收入排前十位的制药是什么？它们属于哪类药物？采取的制药工艺是什么？ 答：（1）抗溃疡药物（219亿美元），属于内分泌系统药物，采取化学制药工艺，（2）降低胆固醇和甘油三酯药物（217亿美元），属于生物合成药物，采取生物技术制药工艺.（3）抗抑郁药物（170亿美元）属于中枢神经系统药物，采用化学制药工艺（4）非甾体固醇抗风湿药物（113亿美元）属于生物制品，采用生物制药工艺（5）钙拮抗药物（99亿美元）属于化学合成药物，采用化学合成工艺（6）抗精神病药物（95亿美元）中枢神经系统药物，化学制药工艺（7）细胞生成素（80亿美元）血液和造血系统药物，化学制药工艺（8）口服抗糖尿病药物（80亿美元）生物制药，生物制药工艺（9）ACE抑制药（78亿美元）化学合成药物，化学制药工艺（10）头孢菌素及其组合（76亿美元）生物制品，提取制药工艺 1-6列举出现频率较高的制药工艺技术 答：生物制药技术发展迅速，出现频率较高，该工艺包括微生物发酵制药，酶工程技术制药，细胞培养技术制药 1-7化学药物，生物药物，中药今年来增长情况怎样？ 答：随着现代科技技术改造和发展，世界正处于开发新药过程中，而化学药物，生物药物，中药今年来增长依然迅速，起着主导作用，尤其是生物药物为人

奥拉西坦

奥拉西坦 【中文品名】奥拉西坦 【药效类别】脑代谢改善药>吡拉西坦类 【通用药名】OXIRACETAM 【别名】脑复智，奥拉酰胺，4-羟基脑复康, Hydroxypiracetam，Neuromet，Neuracitym，ISF-2522，CT-848 【化学名称】l-Pyrrolidineacetamide, 4-hydroxy-2-oxo- 【CA登记号】[62613-82-5] 【结构式】 【分子式】C6H10N2O3 【分子量】158.16 【收录药典】 【开发单位】ISF(意大利) 【首次上市】1984，意大利 【性状】白色结晶性粉末。mp165~168℃。 【用途】 智能促进药。可促进磷酰胆碱、磷酰乙醇胺合成和脑代谢，老龄者长期使用，可明显改善组织机能，还可提高有脑血管损伤的老年人的学习效率。用于治疗老年性脑机能不全性精神综合征及精神行为紊乱和老年性痴呆症。 【推荐合成路线】[1]

一、2-(3-乙氧甲酰-4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯(3)的制备 在反应瓶中，加入亚氨二乙酸乙酯648g(3.43mol)，无水二氯甲烷3600ml和三乙胺572ml，于0℃滴加2-乙氧羰基乙酰氯619g(4.11mol)和二氯甲烷1.lL的溶液(内温不超过10~15℃)，滴毕，于室温搅拌2h。反应毕，放置过夜，分出有机层，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液减压回收溶剂，得油状物(2)。 在反应瓶中，加入金属钠75.6g(0.243mol)和无水乙醇2.7L的溶液，于室温下加入上步反应(2)和无水苯1.5L，加热搅拌6h。反应毕，冷却至室温，用水提取数次，合并水层。用浓酸调至pH1，过滤，干燥，得粗品(3)。乙醇重结晶，得(3)。mp175~179℃。 二、2-(2-吡咯烷-2,4-二酮-1-基)乙酸乙酯(4)的制备 在反应瓶中，加入(3)20g(0.077mol)，乙腈200ml和水1.8ml，加热搅拌回流20min。反应毕，分出有机层，水层用乙腈提取数次，合并有机层，无水硫酸钠干燥。过滤，滤液减压回收溶剂，冷却，析出固体，干燥，得(4)，mp87~91℃。 三、2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯(5)的制备 在反应瓶中，加入(4)22.25g(0.12mol)，无水二甲氧基乙烷445ml，冷却至0℃后，加人硼氢化钠 1.52g(0.04mol)，于0~5℃中搅拌10min，室温搅拌0.5h。用20%盐酸酸化，过滤。滤液减压回收溶剂，将剩余物溶于适量二氯甲烷中，无水硫酸镁干燥。过滤，滤液回收溶剂，剩余物经色谱柱纯化，得(5)，mp180℃(dec)。 四、奥拉西坦(1)的合成 在反应瓶中，加入(5)8.9g(0.048mol)，甲醇300ml，于0℃下通氨至饱和，放置过夜。反应毕，减压回收溶剂。将剩余物溶于适量二氯甲烷中，加入活性炭脱色后，过滤，冷却，将其缓慢加入异丙醚200ml中，析出固体，过滤，干燥，得(l)，mp161~163℃。 【其它合成路线】 详见参考文献[2~16] 【参考文献】 [1] US 1978, 4118396(DE, l977, 2635853, CA, 1977, 86:171253q)

十二烷基苯磺酸钠化学品安全技术说明书

十二烷基苯磺酸钠化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：十二烷基苯磺酸钠 化学品英文名称：s odium dodecyl-benzenesulfonate 中文名称2： 英文名称2：D DBS 技术说明书编码：2037 CAS No.：25155-30-0 分子式：C 18H 29 NaO 3 S 分子量：348.47 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 十二烷基苯磺酸钠25155-30-0 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：本品基本无毒。其浓溶液对皮肤有一定刺激作用。目前，未见职业中毒报道。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，具刺激性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化钠。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料 布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡 胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避 免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备 相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配

Advantame的合成

Advantame的合成 Advantame是一种新型的高效二肽甜味剂,它的甜度是蔗糖的20,000倍,并且具有甜味纯正、不含热量、性质稳定等优点。Advantame现已通过美国食品药品监督管理局(FDA)食品安全认证,是甜味剂研究的又一重要成果。 目前,Advantame的合成过程一般分为两步,先采用异香兰素和乙醛通过羟醛缩合反应生成中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,再将中间体与阿斯巴甜通过还原胺化反应生成Advantame。由于异香兰素和乙醛的羟醛缩合反应需要在低温下进行,而且耗时长、收率低,因此Advantame的合成过程亟待优化。 本论文以异香兰素为起始原料,经羟醛缩合反应合成了中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,合成所得的中间体再经还原胺化反应成功合成了 Advantame,并加以提纯和检测。对于中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛的研究,首先探究了氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间、乙醛水溶液浓度等条件对异香兰素和乙醛的羟醛缩合反应的影响,在异香兰素与乙醛的摩尔比为1:2.2,温度为-10 ℃,反应时间为45 h,氢氧化钠浓度为0.16 g·mL-1,乙醛水溶液浓度为28%的条件下,最高收率为56.7%。 其次,研究了原料对中间体合成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛的影响:用能生成乙醛烯醇化物的乙酸乙烯酯代替乙醛参加反应,以氢氧化钠为催化剂,确定了最佳工艺条件,即异香兰素与乙酸乙烯酯的摩尔比为1:2,温度为11 ℃,反应时间为12h,氢氧化钠浓度为0.18g·mL-1,最高收率为79.5%;最后,采用相转移催化剂辅助催化异香兰素和乙醛的羟醛缩合反应:以氢氧化钠为催化剂,选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为相转移助催化剂,探究反应条件对3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率的影响,在异香兰素与乙醛的摩尔比为1:2.2,反应温度为23 ℃,反应

十二烷基苯磺酸钠的认识

十二烷基苯磺酸钠的认识 级：化工四班姓名：徐晶晶 阴离子表面活性剂是表面活性剂中发展历史最悠久、产量最大、品种最多的一类产品，其特点是溶于水后能离解出具有表面活性的带负电荷的基团，由于表面活性剂的价格低廉、性能优异，用途广泛，因此在整个表面活性剂生产中占有很大的比重。 烷基苯磺酸盐是烷基芳磺酸盐阴离子表面活性剂中使用最广泛的。它最早是由石油馏分经过硫酸处理后作为产品并得到应有的。人们将石油、煤焦油等馏分中比较复杂的烷基芳烃或其他天然烃类经磺化制得的产物称为“天然磺酸盐”，随着这些粗产品应用的不断扩大，合成产品便得到很好的发展。 20世纪30年代末期，人们将苯与氯化石油进行烷基化，然后将生成的烷基苯进行磺化制得烷基苯磺酸盐。这便是烷基芳磺酸盐的第一批工业产品，当时绝大多数产品用于纺织工业，随后家用配方便很快出现。 第二次世界大战后，出现了十二烷基苯磺酸盐，它是石油催化裂化的副产品四聚丙烯作为烷基化试剂与苯反应，再经磺化制得的，由于石油化学品公司能够将大量的四聚丙烯转化为十二烷基苯，产品质量高，价格低廉，因此以十二烷基苯为原料的洗涤剂迅速的取代了肥皂，而且十二烷基苯磺酸盐很快便成为美国用量最大的有机表面活性剂，此时使用的表面活性剂品种虽然应用性能良好，但普遍存在一个

严重的缺点，便是它们在污水处理装置中的生物降解速度很低，而且降解不完全，给环境造成了很大的污染。为解决这一问题，20世纪60年代早期，洗涤剂工业便开始由支链烷基苯磺酸盐的生产转向直链烷基苯酸盐。由于直链产品具有良好的生物降解性，解决了50年代洗涤剂行业的焦点问题，即洗涤剂泡沫造成的污染问题。在此之后，烷基芳磺酸盐型阴离子表面活性剂的应用领域不断扩大，产品的需求量和销售额不断提高 烷基苯磺酸钠是目前生产和销售量最大的阴离子表面活性剂之一。烷基苯磺酸钠类表面活性剂主要有俩类产品，其中一类烷基上带有分支，通常用ABS表示，也有人称之为分支ABS或硬ABS，这类表面活性剂不容易生物降解，环境污染较为严重，具有一定的公害，目前很多品种已经被禁止使用和生产。另一类是现在大多数国家使用的直连烷基苯磺酸盐，用LAS表示，也有称为直链ABS或软ABS，这类产品容易生物降解，不产生公害。我国目前基本上生产和使用的都是直链烷基苯磺酸盐。 一般工业上生产的以及人们使用的烷基苯磺酸钠并不是单一的组分，造成这种结果的原因主要有以下几点： 1、原料的合成工艺不同，使得烷基取代基的链长以及所含支 链的情况不同。 2、磺酸基和烷基链相连的位置不同，即磺化时磺酸进入苯环 位置不同，导致烷基链与磺酸基的相对位置不同， 3、磺酸基进入苯环的个数不同，例如反应中可能发生多磺化

阿斯巴甜的研究现状及前景展望

阿斯巴甜的研究现状及前景展望 摘要：随着近年来人们对于可乐饮料对人体危害的认识的加深，尤其是其中糖的影响 的关注，人们把研究的重点放在了寻找新型甜味剂上边。阿斯巴甜营运而生，本文对于阿斯巴甜的基本性质、生产现状、及前景的展望等内容做以介绍。 关键字：阿斯巴甜、苯丙氨酸、甜味剂、合成 2008年初，可口可乐在国内推出了一款黑色外包装的无糖可乐“零度” 无糖可乐并不是没有甜味，而是使用了一种代替蔗糖的成——阿斯巴甜，有网友发帖说阿斯巴甜可能让饮用者产生偏头痛甚至有致癌的风险，随即对可乐的安全性引起了网上的热议[1]。那么什么是阿斯巴甜呢?它有什么用途呢?传统的食品工业主要以糖类作甜味物质，但其热量高，易引起心血管病、肥胖症和龋齿等威胁人类健康的疾病。随着人们生活水平的提高，人们对食品中的蔗糖含量很敏感，但又不太适应低糖或无糖食品，因此开发新型甜味剂就显得非常重要，阿斯巴甜正是其中的佼佼者。 1阿斯巴甜的特点: 阿斯巴甜(Aspartame，APM)，俗称天冬甜素、甜味素，化学名称为a—L-天图门冬氨酰一L广苯丙氨酸甲酯，是由L-天门冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯构成的二肽类甜味剂，结构式如2。 阿斯巴甜外观为白色结晶粉末，在水中的最大溶解度为1％(25℃)，乙醇中为o．26 mg／lOO mL，在常温、弱酸性(pH=3～5)下十分稳定，但在长时间高温加热，pH又高的条件下，会分解成无毒无味的二酮哌嗪。当前世界上采用的甜味剂主要有蔗糖、糖精、安赛蜜(AK糖)、甜蜜素、甜味菊甘、阿斯巴甜等，其中阿斯巴甜作为一种新型甜味剂具有许多优点，备受食品专家的推荐与厚爱。其主要特点如下： 1.1甜度高、昧美 阿斯巴甜口味纯正清爽，甜味强烈，类似蔗糖，但甜度约为蔗糖的200倍，没有人造甜味

十二烷基苯磺酸钠的制备

十二烷基苯磺酸钠的制备 十二烷基苯磺酸钠的制备 分子式:C18H29NaO3S 分子量:348.48 CAS号:25155-30-0 简称: DBS, 性状: 白色或淡黄色粉末, 溶解性: 易溶于水,易吸潮结块。 毒性:无毒。 十二烷基苯磺酸钠 十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中，影响了它的纯度。目前，工业上均采用三氧化硫,空气混合物磺化的方法。三氧化硫可由 60%发烟硫酸蒸出，或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧，得到含SO3 4%,8%体积分数的混合气体。将该混合气体，通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。磺化物料进入中和系统用氢氧化钠溶液进行中和，最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。 十二烷基苯磺酸钠性质用途与合成方法

十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#): 化学式:R-C6H4-SO3Na (R=C10-C13) 分子量:340-352 活性物含量70?2 %表观密度g/ml 〉0.18 水份 % ?5.0 PH值(25? 0.1%水溶液)7.0—10.5 外观白色或微黄色粉状用途 用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB 276-96规定为食品工业用加工助剂。阴离子表面活性剂。有优良发泡力和去污力。阴离子型表面活性剂。因生产成本低、性能好,因而用途广泛,是家用洗涤剂用量最大的合成表面活性剂,也生产一部分镁、钙等无机盐及三乙醇胺等有机胺盐。十二烷基苯磺酸钙[27176-87-0]具有优良的乳化性能,是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分。可由苯与α-烯烃在三氯化铝催化剂下缩合,缩合液经碱洗、水洗后蒸出回收苯,真空蒸馏得到精制烷基苯。然后用发烟硫酸磺化、白灰中和，在2倍量乙醇中进行，,得到十二烷基苯磺酸钙。压敏胶聚合用高效乳化分散剂,用量 1%- 0.1% 。 2、高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料,可赋予洁白的色泽,高效的去污、油和抗静电能力。 3、纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂。 4、涤纶基材、片基的优良抗静电剂,尤其是涤纶基电影、摄影胶片的高效抗生产方法 由直链烷基苯，LAB，用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸,再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯,经发烟硫酸或三氧化硫在30～40?下进行磺化,再用氢氧化钠中和、分馏而得。 十二烷基苯磺酸钠上下游产品信息

第三章化学合成药物的工艺分析研究99

第三章化学合成药物的工艺研究 第一节概述 在药物合成工艺路线的设计和选择之后，接下来要进行工艺条件研究。 <1）一个药物的合成工艺路线通常可由若干个合成工序组成，每个合成工序包含若干个化学单元反应，每个单元反应又包括反应和后处理两部分，后处理是产物的分离、精制的物理处理过程，只有经过适当而有效的后处理才能得到符合质量标准的药物。<2）对这些化学单元反应进行实验室水平的工艺<小试工艺）研究，目的在于优化和选择最佳的工艺条件；同时，为生产车间划分生产岗位做准备。 <3）药物的制备过程是各种化学单元反应与化工单元操作的有机组合和综合应用。 另：在合成工艺上多倾向于在同一反应器中，连续地加入原辅材料，以进行一个以上的化学单元反应，成为一个合成工序；即多个化学单元反应合并成一个合成工序的生产工艺，习称为“一勺烩”工艺。 本章讨论的具体内容：研究反应物分子到产物分子的反应过程，深入探讨药物化学合成工 艺研究中的具体问题及其相关理论。 <1）在了解或阐明反应过程的内因<如反应物和反应试剂的性质）的基础上，探索并掌握影响反应的外因<即反应条件）；只有对反应过程的内因和外因以及它们之间的相互关系深入了解后，才能正确地将两者统一起来，进一步获得最佳工艺条件。 药物化学合成工艺研究的过程也就是探索化学反应条件对反应物所起作用的规律性的过程。 <2）化学反应的内因，主要是指反应物和反应试剂分子中原子的结合状态、键的性质、立体结构、官能团的活性，各种原子和官能团之间的相互影响及物化性质等，是设计和选择药物合成工艺路线的理论依据。 <3）化学反应的外因，即反应条件，也就是各种化学反应的一些共同点：配料比、反应物的浓度与纯度、加料次序、反应时间、反应温度与压力、溶剂、催化剂、pH值、设备条件，以及反应终点控制、产物分离与精制、产物质量监控等等。在各种化学反应中，反应条件变化很多，千差万别，但又相辅相成或相互制约。有机反应大多比较缓慢，且副反应很多，因此，反应速率和生成物的分离、纯化等常常成为化学合成药物工艺研究中的难题。 反应条件和影响因素<7个方面）：

奥拉西坦原料生产工艺研究版本样本

目录 一、奥拉西坦基本性状资料 二、合成工艺路线的选择 三、工艺流程图 四、详细操作 4.1中间体3-羟基-2-吡咯烷酮合成 4.2中间体2-( 4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基) 乙酸乙酯合成 4.3 奥拉西坦的合成 4.4产品质量控制过程 4.5多批次小试试验结果 4.6工艺验证 五、奥拉西坦中间体质量标准及控制方法 六、三废处理原则及具体处理方案 6.1 处理原则 6.2 处理原则图 6.3 具体处理方案 七、试剂和中间体来源 奥拉西坦生产工艺的研究资料及文献资料一、奥拉西坦基本资料

【中文名称】奥拉西坦 【英文名称】Oxiracetam 【中文化学名称】2-( 4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基) 乙酰胺 【英文化学名称】4-Hydroxy-2-oxo-pyrrolidineacetamide 【结构式】 【化学式】C 6H 10N 2O 3 【分子量】158.16 【CAS 号】62613-82-5 二、 合成工艺路线的选择 根据有关文献报道, 奥拉西坦基本上都由2-( 4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基) 乙酸乙酯经氨解反应而得到奥拉西坦。主要路线如下: 1、 亚胺二乙酸乙酯与乙氧羰基乙酰氯反应, 经缩合、 脱羧、 还原和氨解得到奥拉西坦[1][2]。 2、 4-氯-3-羟基丁酸酯与甘氨酰胺反应得到奥拉西坦[3][4], 收率70%。 NH(CH 2CO 2C 2H 5) C 2H 5O 2CCH 2COCl,(C 2H 5)3N CH 2Cl 2 N CH 2CO 2C 2H 5 O C 2H 5O 2CCH 2 CO 2C 2H 5 C 2H 5ONa 25N OH O CH 2CO 2C 2H 5C 2H 5O 2C H 2O CH 3CN N O O CH 2CO 2C 2H 5 NaBH 4(CH 3OCH 2)2 N OH O CH 2CO 2C 2H 5 N O OH CH 2CONH 2 ClCH 2CHCH 2CO 2R OH N OH O Na 2CO 3

高倍甜味剂分类与发展现状

高倍甜味剂分类与发展现状 近二十年来，肥胖症、糖尿病和龋齿等人群高发病的产生都被认为与饮食习惯及膳食结构尤其是与蔗糖摄入过多有密切关系。因此，甜味剂发展重点之一就是安全性高，无营养价值、无热量或极低热量的功能性高倍甜味剂。 功能性高倍甜味剂的特点是应用的安全性高，用量少，甜度高，使用成本一般都远低于蔗糖，这些也都是食品科学家不断开发新型高倍甜味剂的动力所在。到目前为止，世界各国已获批准的高倍甜味剂约20种，其中得到多数国家批准允许使用的品种主要有糖精钠、甜蜜素、AK糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、纽甜、甘草甜素、甜菊苷、罗汉果甜苷和索马甜等。 一、高倍甜味剂分类 高倍甜味剂主要分成两大类，即高倍甜味剂和填充型甜味剂。高倍甜味剂的甜度通常为蔗糖的10倍以上。填充型甜味剂的甜度通常为蔗糖的0.2～2倍，兼有甜味剂和填充剂的作用，可赋予食品结构和体积。填充型甜味剂又分为功能性单糖、功能性低聚糖和多元糖醇3大类。功能性单糖主要包括结晶果糖等，功能性低聚糖包括大豆低聚糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖和低聚木糖等，多元糖醇包括赤藓糖醇、木糖醇和麦芽糖醇等。 依来源的不同高倍甜味剂分为天然提取物和化学合成产品两大类。天然提取物目前主要包括甜叶菊提取物、罗汉果提取物和索马甜等；化学合成产品主要包括阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、安赛蜜、阿力甜等。目前我国批准使用的合成类高倍甜味剂主要有糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、阿力甜和纽甜等。当前人工合成高倍甜味剂能够占据较大的市场份额主要因为具备诸多优点：如合成高倍甜味剂甜度高，体积小，使用量少，能量值为0或几乎为0，有利于厂家降低成本，提高效益。