三七总皂苷工艺方法

三七总皂昔工艺方法

【摘要】目的研究氧化铝柱层析精制三七总皂昔工艺。方法采用HPLCfe测定三七总皂昔的含量，考察洗脱剂的浓度、洗脱剂的用量和吸附剂用量对工艺的影响。结果确

定最佳精制工艺为：洗脱剂的浓度为55%乙醇，洗脱剂的用量为10倍吸附剂的用量，吸附剂用量为5倍三七总皂昔的用量。结论通过氧化铝柱层析精制后，三七总皂昔的收率大于70%含量大于80%说明此精制工艺是可行的。

【关键词】三七总皂昔氧化铝高效液相法

三七为五加科植物三七的干燥根及根茎[1],三七总皂昔是中药三七的有效部位，主要含有三七皂昔R1,人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1等达玛烷型三站皂昔类化合物[2] c 现代药理研究证明：三七总皂昔具有多方面的生物活性，主要表现在扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、改善心肌代谢、抗自由基、

抗凝、钙拮抗等方面［3］。

目前三七总皂昔的富集与纯化一般采 用大孔吸附树脂来完成［4］,纯化后二七总 皂昔的含量达到60%U 上。为了提高药物的 安全性和有效性，提高其成药原料药的纯度 本实验拟米用氧化铝柱层析对三七总皂昔 的纯化物进行精制［5］,并对工艺进行了考 察，为进一步的制剂学研究打下基础。

1仪器与试药

仪器与设备

RE52-99旋转蒸器；DK-S22型电热恒温 水浴锅；JA-1003型电子分析天平；电热鼓 风干燥箱；美国Tsp 高效液相色谱仪； TspP-2000 泵、

TspUV-1000UV-VIS 检测 TspPC100咱谱工作站； 材料与试剂 三七总皂昔提取物； 三七皂昔R1、人参皂昔 对照品；乙月青为色谱纯，水

为二次蒸偕水。

2方法与结果 色谱条件

色谱柱：ODSC1魁；流动相：A 为乙月青， 犯? 希; 色谱柱：ODSC1三七总皂昔对照品： Rg1、人参皂昔Rb1

B为水；流速：? min -1 ;采用梯度洗脱法，

0?8分钟，8:10?40:40分钟；检测波长

203ng 柱温：30C;进样量20 L。

线性范围关系的考察

分别精密称取三七总皂昔对照品三七

皂昔R1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1各约、和置25mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取此溶液3、4、5、6、7mL 置

50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取上述对照品溶液各注入液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积，以峰面积对进样量进行线性回归，三七皂昔R1、人参皂昔Rg1、人参皂昔Rb1回归方程分别为：A= 一;A=+; A=一,三七皂昔R1、人参皂昔Rg1、人参皂Rb1分别在进样量?fl g、?fl g和?

g范围内时，峰面积与进样量具有良好的线性关系。

精密度试验

取含量测定项下对照品溶液，连续进样

六次，记录色谱图，量取峰面积，计算平均值及相对标准偏差，三七皂昔R1、人参皂昔Rg1和人参皂昔Rb1的峰面积平均值分别为