实验八 对硝基苯胺的制备
实验八对硝基苯胺的制备（二）
———薄层色谱
一、实验目的
1．学习色谱法的原理和分类方法
2．掌握薄层色谱一般原理和操作技术
二、实验原理
色谱分析是基于分析样品各组分在不相混溶并作相对运动的两相（流动相和固定相）中的溶解度的不同，或在固定相上的物理吸附程度不同，而使各组分分离。
分析样品可以是液体、固体（溶于合适的溶剂中）或气体。流动相可以是有机溶剂、惰性载气等；固定相则可以是固体吸附剂，水或涂渍在担体表面的低挥发性有机化合物的液膜，即固定液。
色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面：
⑴精制提纯化合物：有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。
⑵鉴定化合物：在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（R f值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。
⑶判断一些化学反应进行的程度：可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。
常用的色谱分析方法有：⑴薄层色谱法，⑵柱色谱法，⑶纸色谱法，⑷气相色谱法，⑸高效液相色谱法。
1、薄层色谱(Thin Layer Chromatography，TLC)
薄层色谱，又称薄层层析，是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至0.01μg）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
薄层色谱属于固－液吸附色谱。样品在涂在玻璃板上的吸附剂（固定相）和溶剂（流动相，又称展开剂）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。
2、比移值Rf
薄层色谱是在被洗涤干净的玻璃板（10×3cm 左右）上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，待干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，晾干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。记下原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（R f）：
3、吸附剂
薄层色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝，其颗粒大小一般为260目以上。颗粒太大，展开时溶剂移动速度快，分离效果不好；反之，颗粒太小，溶剂移动太慢，斑点不集中，效果也不理想。吸附剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高。化合物的吸附能力与分
子极性有关，分子极性越强，吸附能力越大。
国产硅胶有：硅胶Ｇ（含有煅石膏作粘合剂）、硅胶Ｈ（不含煅石膏，使用时需加入少量聚乙烯醇、淀粉等作粘合剂用）和硅胶Ｆ２５４（含有荧光物质），后者使用之后可在紫外光下观察，有机化合物在亮的荧光板上呈暗色斑点。硅胶经常用于湿法铺层。
5、铺层及活化
实验室常用20ｃｍ×50ｃｍ，20ｃｍ×10ｃｍ，20ｃｍ×20ｃｍ的玻璃板来铺层。玻璃板要预先洗净擦干。将吸附剂调成糊状进行涂布。粘结剂一般用所羧甲基纤维素钠
h 1
h 2h
b
a
R f a = h 1/h R f b = h 2/h
溶剂前沿
一般R f 值在0.15-0.75之间，具有良好的分离效果。否则应调换展开剂重新展开。
（CMC ），也有用淀粉的。CMC 为粉状固体，用时先加水，水浴上熬成糊状，配成0.25~0.5％的水溶液。此溶液最好现配现用。
为了得到厚度均匀的涂层，可以用涂布器铺层。将洗净的玻璃板在涂布器中间摆好，夹紧，在涂布槽中倒入糊状物，将涂布器自左至右迅速推进，糊状物就均匀涂于玻璃板上（图
2.8-2）。如果没有涂布器也可以进行手工涂布，但这样涂的板的厚度不易控制。具体操作方法是：将硅胶加 0.25~0.5％ CMC ，调成桨状（在平铺玻璃板上能晃动但不能流动），将其涂在载玻片上，为使其坦平，可将载玻片用手端平晃动，致坦平为止。
6、点样
通常将样品溶于低沸点溶剂（丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚和四氯化碳）配成1%的溶液，用内径小于1mm 管口平整的毛细管点样。操作方法如下：
⑴ 先用铅笔在距薄层板一端1cm 处轻轻划一横线作为起始线。
⑵ 然后用毛细管吸取样品，在起始线上小心点样，斑点直径一般不超过2mm 。
⑶ 若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
⑷ 若在同一板上点几个样，样点间距离应为1-1.5cm 。
⑸ 点样要轻，不可刺破薄层。
7、展开
展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑。凡溶剂的极性越大，则对一化合物的洗脱能力也越大，即R f 值也越大（如果样品在溶
图2.8-1 色谱图中斑点位置的鉴定 图2.8-2 薄层涂布器
图2.8-3 倾斜上行法展开
剂中有一定溶解度）。薄层的展开在密闭的容器中进行。先将选择的展开剂放入展开缸中（图2.8-3），使展开缸内空气饱和5～10min，再将点好试样的薄层板放入展开缸中进行展开，点样的位置必须在展开剂液面之上，当展开剂上升到薄层的前沿（离前端5～10mm）或多组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划溶剂前沿的位置后，即可显色。展开方式有：
⑴上升法：将色谱板垂直于盛有展开剂的容器中，适合于含粘合剂的色谱板。
⑵倾斜上行法：色谱板倾斜10-15°角，适用于干板或无粘合剂软板的展开；色谱板倾斜45-60°角，适用于含有粘合剂的色谱板。
⑶下降法：用滤纸或纱布等将展开剂吸到薄层板的上端，使展开剂沿板下行，这种连续展开的方法适用于R f值小的化合物。
⑷双向色谱法：将样品点在方形薄层板的角上，先向一个方向展开，然后转动90°角的位置，再换另一种展开剂展开。适合于成分复杂的化合物分离。
8、显色
如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置。此外，还可以根据化合物的特性采用试剂进行喷雾显色
三、实验药品
实验“对硝基苯胺的制备（一）”所取样品A、B、C，甲苯，乙酸乙酯。
四、实验仪器
薄层板，展开缸，镊子，滴管。
五、实验步骤
1．薄层板的制备：
2．点样：将样品A、B分别溶于乙醇（或丙酮），配成1％溶液。
点样前，可先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线，作为起始线，并标出点样位置。然后用毛细管吸取样品在起始线上小心点样，直径＜2mm。如需重复点样，则应待前次点样的溶剂挥发后方可重点。若在同一块板上点几个样，样品点间距离为5mm以上。3．展开：按甲苯：乙酸乙酯=4：1配好展开剂放入展开缸，摇匀，饱和5－10min。再将点好试样的薄层板放入展开缸中进行展开，点样的位置必须在展开剂液面之上，当展开剂上升到薄层的前沿（离前端5－10mm）或多组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出溶剂前沿的位置后，即可显色。
4．显色：如果化合物本身有颜色，就可直接观察它的斑点。如果本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（因为许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后，立即用铅笔标出斑点的位置。
5．记录：记下原点至斑点中心及展开剂前沿的距离，计算比移值（R f）。
六、注意事项
1．样品的用量：所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。样品太少，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不
易分开。
2．点样与展开应按要求进行：点样不能戳破薄层板面；展开时，不要让展开剂前沿上升至底线。否则，无法确定展开剂上升高度，即无法求得R f值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
思考题
1．在混合物薄层色谱中，如何判定各组分在薄层上的位置？
2．展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱有何影响？
对硝基苯胺的制备及纯化
对硝基苯胺的制备 段东斑 (武汉大学化学与分子科学学院湖北武汉430072)
目录 一、实验目的-------------------------------------------------------3 二、实验原理-------------------------------------------------------3 2.1合成-----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化-------------------------------------------4 三、主要试剂及产物的物理常数--------------------------------5 四、主要试剂规格、用量-----------------------------------------6 五、实验装置图-----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象-----------------------------------------------6 6.1苯胺的乙酰化--------------------------------------------------7 6.2乙酰苯胺的硝化---------------------------------------------7 6.3硝基乙酰苯胺的水解-----------------------------------------7 6.4柱层析与薄层层析------------------------------------------8 6.5蒸馏-----------------------------------------------------------8 七、产品的表征与纯度分析-------------------------------------9 7.1熔点的测定--------------------------------------------------9 7.2薄层色谱（TLC）---------------------------------------------10 7.3核磁共振氢谱1HNMR -------------------------------------10 八、产率计算及分析---------------------------------------------11 九、讨论------------------------------------------------------------12 十、其他合成方法------------------------------------------------13
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验 一、 实验目的 1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备 2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行； ②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。 二、实验原理或主要反应式 1.酸作用下，醇分子间脱水成醚 本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。 反应方程式： 2.基本反应历程 3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。 反应方程式： 三、主要试剂及药品 液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙
四、实验装置图 五、实验步骤 六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项） 七、实验注意事项 1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。 2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。 3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。 4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。 5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。 八、实验小结或问题讨论 1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？ 防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。 2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯） 用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸； 用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度； 用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。 3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。 4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？ 制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。 蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口
对硝基苯胺的制备
对硝基苯胺的制备（一） 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应： +CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3 副反应： +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3 三、实验药品 乙酰苯胺5g （），硝酸（d =）（），浓硫酸，冰醋酸，乙醇，碳酸钠，20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶，烧杯，滴管，抽滤装置。 五、实验步骤 1．对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内，放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1] 。用冷水冷却， 一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶 解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。 在冰盐浴中用浓硝酸和 浓硫酸配置混酸。一边摇动锥形瓶，一边 用吸管慢慢地滴加此混酸，保持反应温度不超过5℃[2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min ，间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物中，对硝基乙酰苯胺立刻
成固体析出。放置约10min，减压过滤，尽量挤压掉粗产品中的酸液，用冰水洗涤三次，每次用10mL。称取粗产品（样品A），放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺，用少许冷乙醇洗涤，尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺（样品B）放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物，减压过滤。保存母液（样品C）。 2．对硝基乙酰苯胺的酸性水解 在50mL圆底烧瓶中放入4g对硝基乙酰苯胺和20mL 70%硫酸[5]，投入沸石，装上回流冷凝管（如图），加热回流10-20min[6]。将透明的热溶液倒入100mL冷水中。加入过量的20%氢氧化钠溶液，使对硝基苯胺沉淀下来。冷却后减压过滤。滤饼用冷水洗去碱液后，在水中进行重结晶[7]。 纯对硝基苯胺为黄色针状晶体，熔点℃。 附注 [1] 乙酰苯胺可以在低温下溶解于浓硫酸里，但速度较慢，加入冰醋酸可加速其溶解。 [2] 乙酰苯胺与混酸在5℃下作用，主要产物是对硝基乙酰苯胺；在40℃作用，则生成约25%的邻硝基乙酰苯胺。 [3] 也可用下法除去粗产物中的邻硝基苯胺。将粗产物放入一个盛20 mL水的锥形瓶中，在不断搅拌下分次加入碳酸钠粉末，直到混合液对酚酞试纸显碱性。将反应混合物加热至沸腾，这时对硝基乙酰苯胺不水解，而邻硝基乙酰苯胺则水解为邻硝基苯胺。混合物冷却到50℃时，迅速减压过滤，尽量挤压掉溶于碱液中的邻硝基苯胺，再用水洗涤并挤压去水分。取出晾干。 [4] 利用邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺在乙醇中溶解度的不同，在乙醇中进行重结晶，可除去溶解度较大的邻硝基乙酰苯胺。 [5] 70%硫酸的配制方法：在搅拌下把4份（体积）浓硫酸小心地以细流加到3份（体积）冷水中。 [6] 可取1mL反应液加到2～3mL水中，如溶液仍清澈透明，表示水解反应已完全。
实验八 乙醚的制备
乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项]1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室 外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程 中必须远离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。 ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（.118℃）生成物水（.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备
204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同为什么 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度怎样的滴加速度才比较合适 答：制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。 209. 在粗制乙醚中有哪些杂质它们是怎样形成的实验中采用了哪些措施将它们一一除去的 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。 实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品 答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。 211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽如何将其完全除去 答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
培养基配制及适用性检查标准操作规程
培养基配制及适用性检查标准操作规程 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
建立培 养基配 制及适 用性检 查的标 准操作 规程， 规范实验人员的操作流程。 范围： 适用于微生物检验人员对培养基的规范管理。 依据： 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《中华人民共和国药典》2015年版第四部 职责： 1.微生物检验员：负责实验室所需求的培养基管理工作，使日常检验可以顺利进行。 2.微生物检验主管：负责对日常配制培养基的规范操作进行监督。 内容 1 培养基的申购 根据检验项目、工作量和工作进度的需求，提前一个月进行所需的培养基申购。申购时需指定培养基供应商，必要时进行供应商审计。 2 培养基的验收 培养基到货后，微生物室检验员应进行验收。验收内容包括核对品名、数量、规格、生产厂商， 应与申购单一致；检查培养基包装有无破损、包装是否完整、产品是否在有效期内。
验收合格后，登记于《培养基领用台账》（附记录文件编号：SMP-10-QC-009-02（00））。 3 培养基的贮藏 未开封的脱水培养基贮存于阴凉室，使培养基处于低温、干燥、和避光条件下。已开封的脱水培养基应盖紧，贮存于阴凉库。 灭菌好的培养基应进行预培养72h检查无菌后，置4～8℃冷藏保存待用。灭菌后培养基储存期为7天。 4 培养基的配制 培养基的配制和使用应填写《培养基配制及使用记录》（附记录文件编号：SMP-10-QC-009-02（00））。 培养基配制批号原则：原材料批号-配制日期：比如2011年1月1日配制的培养基，培养基干粉批号000000，配制批号为:000000-110101。配制好的培养基贴《培养基标签》（附记录文件编号：R-SMP-10-QC-009-03）。（注：同一天同一培养基配置多次的，在原批号后加“-”加“数字”表示，如000000-110101-01） 培养基配制方法 使用商品化脱水合成培养基时，应严格按照厂商提供的使用说明配制，如重量/体积、pH、灭菌条件和操作步骤等。实验室使用各种基础成分制备培养基时，应按照配方准确配制，并记录相关信息如：培养基名称和类型及试剂级别，每个成分物质含量、制造商、批号，pH值，培养基体积/分装体积，灭菌条件（灭菌方式、温度及时间），配制日期、人员等，以便溯源。 水、容器具要求：培养基配制均采用纯化水，特殊说明时采用去离子水和蒸馏水。培养基配制所用容器和配套器具应洁净。对热敏感的培养基如糖发酵培养基其分装容器应先进行预灭菌，以保证培养基的无菌性。 称量与分装：快速称量所需量的脱水合成培养基（必要时佩戴口罩或在通风柜中操作，以防吸入含有有毒物质的培养基粉末）。以免吸潮。先加入适量的水，充分混合。注意避免培养基结块，然后加水至所需的量。根据说明书要求选择是否加热。分装体积不超过容器体积的2/3。配制斜面等含琼脂的培养基也需加热煮沸至完全溶解后分装。 pH 值的测定和调整
实验八 乙醚的制备
实验八 乙醚的制备 [实验目的]1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法 2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 [实验药品]（用量为教材中的1/2） [仪器设备]电热套、标准磨口仪 [实验原理] CH 3CH 2OH +H 2SO 4 CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O CH 3CHO H 2SO 4 CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3 100-130。C 。 C 。C 135-145140。 C [O] H 2SO 4H 2SO 4 主反应：副反应： ：总反应式 [实验步骤] 按图安装好装置 12.5ml95%乙醇 当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃） 6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4 边反应边蒸馏 馏出液4mL5%NaOH 洗涤 4mL 饱和NaCl 洗涤 4mL 饱和CaCl 2洗涤两次 无水CaCl 2 干燥 蒸馏热水浴 收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率 [注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器 必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。 [思考题] P105，T1，2。 制备乙醚实验装置图
对硝基苯胺的合成
对-硝基苯胺的制备MSDS 化合物名称 分子 量 性状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 (ｎ) 溶解度 水乙醇乙醚 苯胺93.12 液体 1.022 －6.1 184.4 1.586 3.618∞∞冰醋酸60.05 液体 1.049 16.5 118.1 1.371 ∞∞∞ 乙酰苯胺135 ．1 斜方晶 体 1.214 133.4 305 － 0.53 3.580 21.20 46.60 7.25 对硝基苯胺138 ．1 淡黄色 针状结 晶 1.424 148.5 331.7 0.000 8 邻硝基苯胺138. 12 橙黄色 针状结 晶 1.44 69.7 284.5 一、实验目的 1利用乙酰苯胺制备对-硝基苯胺； 2掌握连续合成的方法，复习抽滤、重结晶等实验基础操作。 二、实验原理 由于氨基对于苯环是强活化基团(亲电试剂主要进攻其邻对位),故可生成对硝基苯胺及邻硝基苯胺，降低了对-硝基苯胺的产率，因此我们用乙酰基对氨基进行保护。而且，加入乙酰基后，由于其空间结构较大并且降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使氨基由很强的第1类定位基变成中等强度的第1类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，这些均有利于后来的硝基在对位进行取代。在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。 综合以上考虑，本实验中采用“乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺”步骤进行合成。 以乙酰苯胺为反应物制备对-硝基乙酰苯胺，进而脱保护制备对-硝基苯胺，反应方程式如下：
NHCOCH3 +HNO3H2SO4 HOAc NHCOCH3NHCOCH3 + NO2 NO2 NHCOCH3NHCOCH3 + NO2 NO2NH2NH2 + NO2 NO2 +H2O KOH EtOH +CH3COOK 在制备对-硝基乙酰苯胺时，用醋酸做溶剂同时可以防止乙酰苯胺或对-硝基乙酰苯胺水解。对于产物来说，酸或碱都能够促使其水解，为了将粗产物中残留的酸中和掉而又不过量，实验中使用磷酸二氢钠，其中和结果是一种pH接近中性的缓冲溶液。由于邻-硝基苯胺形成分子内氢键，沸点低，对-硝基苯胺形成分子间氢键，沸点高，所以二者可以用水蒸气蒸馏的方法进行分离。 三、实验试剂 苯胺、浓盐酸、活性炭、乙酸酐、乙酸钠、冰醋酸、浓硫酸、浓硝酸、冰块、15%磷酸氢二钠溶液、95%乙醇、1:1硫酸、20%氢氧化钠溶液、石油醚、丙酮 四、实验步骤 乙酰苯胺→对-硝基乙酰苯胺→对-硝基苯胺 1..对-硝基乙酰苯胺的制备 在干燥的50ml锥形瓶中放入5克乙酰苯胺（0.037mol），加入7.9ml冰醋酸，加热至溶解。稍冷后相继用冷水浴和冰水浴冷却到10℃，滴入7.9ml浓硫酸，再在冰水浴中冷到10℃左右，溶液变得浓稠。 在干燥的25ml锥形瓶中混合3ml浓硝酸（含硝酸约0.044mol）和2.1ml浓硫酸，塞住瓶口，用冷水浴冷却到10℃到15℃，然后用滴管慢慢滴加到已制备的乙酰苯胺溶液中，边滴加边摇匀，控制反应温度在15℃到20℃之间，10到15分钟滴完。之后再室温下放置半小时以上，并注意监视温度变化。若发现温度上升超过室温，应以冰水浴冷却到15℃，然后重新在室温下放置并观察温度变化，直至在室温下连续放置半小时而温度不超过室温为止。 在100ml烧杯中放置42.5ml水和10克碎冰，将反应混合物倾注其中，搅拌，抽滤，尽量压干。 将固体转移到100ml烧杯中，加入15%磷酸氢二钠水溶液42.5到45ml，使液体呈中性，搅拌成糊状，抽滤。用约15ml水荡洗烧杯，一并转入抽滤漏斗，抽干后再用约25ml冷水洗涤滤饼，重新抽滤，用玻璃塞挤压滤饼，尽量抽干。将固体转移到表玻璃上晾干。分出一半产物，用95%乙醇重结晶纯化，另外一半不作处理，分别编号为A和B。 2.对-硝基乙酰苯胺的纯度测定 取少许A和B的晶体做熔点测定，记录三次熔点测定数值。 以石油醚与丙酮的等体积混合液作为展开剂进行薄层层析，计算比移值与样点数。
最新对硝基苯胺的制备
对硝基苯胺的制备（一） 一、实验目的 了解芳香族硝基化合物的制备方法，尤其是由芳胺制备芳香族硝基化合物的方法。 二、实验原理 主反应： +CH 3COOH O 2N NH 2H 2SO 4H 2SO 4H 2O +O 2N NHCOCH 3H 2O ++O 2N NHCOCH 3HONO 2 NHCOCH 3 副反应： +CH 3COOH NHCOCH 3NO 2H 2SO 4H 2SO 4 H 2O +NHCOCH 3H 2O ++NH 2HONO 2 NHCOCH 3 三、实验药品 乙酰苯胺5g （0.037mol ），硝酸（d =1.40）2.2mL （0.032mol ），浓硫酸，冰醋酸，乙醇，碳酸钠，20%氢氧化钠溶液。 四、实验仪器 锥形瓶，烧杯，滴管，抽滤装置。 五、实验步骤 1．对硝基乙酰苯胺的制备 在100ml 锥形瓶内，放入5g 乙酰苯胺和5mL 冰醋酸[1]。用冷水冷 却，一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL 浓硫酸。乙酰苯胺逐 渐溶解。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。 在冰盐浴中用2.2mL 浓硝酸和1.4mL 浓硫酸配置混酸。一边摇动 锥形瓶，一边用吸管慢慢地滴加此混酸，保持反应温度不超过5℃ [2]。 从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下放置30min ，间歇摇荡之。在搅 拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL 水和20g 碎冰的混合物 中，对硝基乙酰苯胺立刻成固体析出。放置约10min ，减压过滤， 尽量挤压掉粗产品中的酸液，用冰水洗涤三次，每次用10mL 。称 取粗产品0.2g （样品A ），放在空气中晾干。其余部分[3]用95%乙醇进行重结晶[4]。减压过滤从乙醇中析出的对硝基乙酰苯胺，用少许冷乙醇洗涤，尽量压挤去乙醇。将得到的对硝基乙酰苯胺（样品B ）放在空气中晾干。 将所得乙醇母液在水浴上蒸发到其原体积的2/3。如有不溶物，减压过滤。保存母液（样品
实验八乙醚的制备终审稿)
实验八乙醚的制备 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远 离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏
培养基的配制及使用记录
培养基的配制及使用记录 序号操作指导操作参数记录数据签名 1 检查天平是否在校验有效期 内；检查天平是否正常、完好； 使用前对天平进行调零。 天平编号 是否在校验有效期内 是否正常、完好 是否调零 口是/ 口否 口是/ 口否 口是/ 口否 操作者 ______ 2 按右表配方比例，在天平上分 别称取培养基于洁净的烧杯 中，并记录称重与批号，将纯 化水加入上述烧杯中并搅 拌均匀，再定容至规定体积。 名称比例称重批号操作者 ______ 复核者 ______ 3 平板培养基的配制： 将上述定容好的培养基，分装 于500ml规格的三角瓶中或者 小试管中，塞上硅胶塞，用牛 皮纸包扎紧。 配制量ml 操作者 ______ 复核者 ______ 4 将包扎好的培养基，温度 121～125℃湿热灭菌15--20 分钟。待压力和温度下降后取 出，适当冷却。 灭菌锅编号 设定温度 灭菌时间 ℃ 操作者 _______ 5 进无菌室时，按要求更换上无 菌服，更衣穿戴完毕。 着装是否符合规范口是/ 口否操作者 ______ 6 将上述已灭菌的培养基经传递 窗转移至无菌室。在净化操作 台上，无菌操作下倒平板 （15--20ml/90mm皿）。 倒平皿数 试管斜面 副 个 操作者 ______ 7 空白培养实验 将已经冷却的培养基放入培养 箱中空白培养48小时。检测是 否无菌。 培养箱编号 培养箱温度 培养时间 是否无菌 ℃ 口是/ 口否 操作者 ______
8 废弃培养基及培养物在锅内加 热煮沸灭活，收集于废液桶中 定期处理。 煮沸、灭活口是/ 口否 操作者 _______ 复核者 _______ 附：培养基使用记录 使用日期使用去处使用数量(副) 使用者
对硝基苯胺的制备.doc1111
对硝基苯胺的合成实验 一.对硝基苯胺的基本理化性质 淡黄色针状结晶，易于升华。 熔点148.5℃， 沸点331.7 ℃， 相对密度1.424（20/4℃）。 闪点199°F[1]， 水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。 该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。 毒性高毒。可引起比苯胺更强的血液中毒。如果同时存在有机溶剂或在饮酒后，这种作用更为强烈。急性中毒表现为开始头痛、颜面潮红、呼吸急促，有时伴有恶心、呕吐，之后肌肉无力、发绀、脉搏频弱及呼吸急促。皮肤接触后会引起湿疹及皮炎。 二．预备知识 芳胺的酰化在有机合成中的作用： （1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。 （2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 （3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或是冰醋酸来制备，由于是实验室制备，所以选成本较小且污染小的冰醋酸来进行乙酰化，冰醋酸是一种无色液体，有强烈刺激性气味。熔点16 .6℃，沸点117 .9℃，是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。在家庭中，乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面，在食品添加剂列表E260中，乙酸是规定的一种酸度调节剂。 三．实验原理 1.乙酰苯胺的制备原理 乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化，在有机合成中为了保护氨基，往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺，然后再进行其他反应，最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用纯的乙酸（俗称冰醋酸）作为乙酰化试剂。反应式如下： 冰醋酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰醋酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。 2.由乙酰苯胺合成对硝基苯胺的原理
由苯胺设计合成对硝基苯胺
实验名称由苯胺设计合成对硝基苯胺院系化学化工学院 班级化基1101 学号20110903215 姓名刘永超
一、实验目的 1、掌握由苯胺设计合成对硝基苯胺的原理 2、掌握邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离方法 3、学会对有毒药品的操作和处理 二、预备知识 1、反应中各步化合物的物理性质 化合物 名称 分子量性状熔点℃沸点℃溶解度 水乙醇乙醚苯胺93.12 无色油 状液体 -6.3 184 微溶溶溶 乙酸酐102.09 无色透 明液体 -73.1 138.6 微溶溶溶 乙酰苯胺135.16 斜方晶 体 133.4 305 微溶于 冷水， 溶于热 水 溶溶 对硝基乙酰苯胺180.16 无色晶 体 100 215.6 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 邻硝基乙酰苯胺180.16 淡黄色 片状 94 100 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 对硝基苯胺138.12 淡黄色 针状 148.5 331.7 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 邻硝基苯胺138.12 橙黄色 针状 69.7 284.5 微溶于 冷水， 易溶于 沸水 溶溶 2、酰化反应的反应活性：酰氯>酸酐>酯>酰胺，故乙酰苯胺可由苯胺与酰氯、酸酐或冰醋酸来制备。在芳胺的反应中，常将氨基通过乙酰化反应保护起来，降低了氨基在亲电取代反应中的活化能力，以
防止氨基被氧化。由于乙酰基的空间位阻效应，酰胺基属于邻对位定位基，在苯环上往往选择性地生成邻对位取代产物。 三、实验原理 先以苯胺为原料，经乙酰化合成乙酰苯胺，再经过硝化，水解得到邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物，再通过蒸馏，柱层析，或水蒸气蒸馏分离即可得到对硝基苯胺。 1、乙酰苯胺的制备 乙酸和苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，可采用乙酸过量的方法和利用分馏柱将反应中生成的水蒸除，使平衡向水生成的方向移动而提高乙酰苯胺的产率。 2、硝化反应 乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关。在低温（低于5℃）下产物以对硝基乙酰苯胺为主。硝化温度升高，邻硝基乙酰苯胺产物将增多。 3、水解反应：
11培养基试剂与试液管理规程
培养基、试剂与试液管理规程 1. 目的： 规范培养基、试剂、试液的管理，确保其应用于检测不会造成结果准确性的偏离。 2. 适用范围： 适用于培养基、试剂、试液的购入、接收、使用、保管的管理。 3. 职责： 3.1 中心化验室管理人员、QA人员:负责监督本规定的执行； 3.2 中心化验室QC员:按本规定严格执行。 4. 内容： 4.1 培养基 4.1.1 培养基由中心化验室指定专人保管与发放，建立《培养基接收、发放台帐》； 4.1.2 制备 4.1.2.1 制备培养基所用的玻璃器皿清洁干燥,培养基经适用性考察合格后方可用于样品检测使用; 4.1.2.2 按《培养基配制操作规程》（JMSC02-301080061）进行称量、配制、过滤、分装、灭菌。 4.1.2.3 及时填写《培养基配制记录》，内容：培养基名称、培养基生产厂家、培养基批号、配制日期、配制总量、配制批号、配制方法、配制人、复核人及日期。 4.1.2.3.1 培养基的配制批号编写方式为：以年月日六位数加当日流水号两位数表示，如：2011年11月02日配制第一个培养基的批号为：11110201 4.1.3 使用 4.1.3.1 干燥培养基使用时只需按标签上的说明称量、加水、分装、高压灭菌。不需调节PH。若为自配培养基应矫正PH，原料也应挑选，琼脂凝固力应测定，以确定配制时琼脂用量,试剂规格应为化学纯以上。 4.1.3.2 配制的培养基不应有沉淀，如有沉淀，应于溶化后趁热过滤，灭菌后使用。 4.1.3.3 培养基的分装量不得超过容器的2/3，以免灭菌时溢出。包装时，塞子必须塞紧，以免松动或脱落造成染菌。 4.1.3.4 培养基配制后应在2 h内灭菌，避免细菌繁殖。 4.1.3.5灭菌后的培养基作好《培养基配制标签》，注明名称、配制批号，配制日期、配制人，并在冷暗处保存备用，放置时间不能超过7天，以免水分散失染菌。已熔化的培养基应一次用完，开启后不宜再用。 4.1.3.6 琼脂培养基应用水浴或微波炉加热，勿用电炉直接熔化琼脂培养基，以免营养成份过度受热而破坏。 4.1.3.7使用培养基，必须填写《培养基使用记录》，标明：培养基名称、配制批号、配制总量、使用日期、使用量、剩余量、使用去向（使用于产品应标明产品名称、批号）。 4.1.4 保存: 4.1.4.1 未开封脱水培养基应避光保存于25℃以下阴凉干燥处，已开封的培养基应盖紧，避光储存于
由苯胺合成对硝基苯胺
由苯胺设计合成对硝基苯胺 一、实验目的 1.了解由苯胺和乙酸酐制备对硝基苯胺的原理及方法。 2.了解水蒸气蒸馏，分馏，柱层析分离 3.熟悉固体样本熔点的测定方法 4.掌握重结晶的操作步骤和方法 5.掌握氨基的保护和去保护的原理和实验操作 二、实验原理 芳环上的氨基易被氧化，因此由苯胺制备对硝基苯胺，不能直接硝化，须先保护氨基。 将苯胺转化为乙酰苯胺，保护氨基后再硝化，在芳环引入硝基后，再水解去保护恢复氨基，从而得到对硝基苯胺。另外，氨基酰化后，降低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力，又因为乙酰基的空间效应，可提高生成对位产物的选择性。 1、苯胺的乙酰化 乙酸与苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，实验中使用过量乙酸，利用分馏柱将反应中生成的水蒸气除去使平衡向右移动而提高乙酰苯胺的产率。 2、对硝基乙酰苯胺的制备乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关，低于5℃时产物以对硝基苯胺为主，硝化温度升高，邻硝基苯胺产物增多。
3、除邻位副产物pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。 三、实验试剂及主要参数
四、实验步骤及现象 1.由乙酰苯胺合成对硝基苯胺
2.薄层层析法检验纯度 取一块已铺好硅胶的薄板( 只能碰触边缘和背面) 和层析缸,向层析缸中加入3ml 展开剂(乙酸乙酯与石油醚1: 3混合物)盖好盖子;在薄板距下边缘约1cm 处用软铅笔画一条水平横线，点三个点。取两端开口的毛细管，在1%的对硝基苯胺丙酮溶液中蘸一下，在第一个点处轻点，如颜色太浅，可待丙酮完全挥发后再点一次。用1%邻硝基苯胺点第二个点，用自己配制的粗对硝基苯胺丙酮溶液点第三个点，然后将薄板小心放入层析缸中，注意边缘不要碰壁。待溶剂线靠近上边缘后，取出薄板，用铅笔划线标记展开剂上升的高度，圈出各点的轮廓并点出中点。 实验结果分析：粗对硝基苯胺丙酮溶液在硅胶板上有两个点，分别与对硝基苯胺和邻硝基苯胺对齐，与邻硝基苯胺对齐的点颜色较淡，说明产物较纯，含杂质较少。 3.水蒸气蒸馏
实验八乙醚的制备
实验八乙醚的制备 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远 离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。 ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装
培养基配制及适用性检查实用标准操作规程
目的： 建立培养基配制及适用性检查的标准操作规程，规范实验人员的操作流程。 范围： 适用于微生物检验人员对培养基的规范管理。 依据： 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、《中华人民共和国药典》2015年版第四部 职责： 1.微生物检验员：负责实验室所需求的培养基管理工作，使日常检验可以顺利进行。 2.微生物检验主管：负责对日常配制培养基的规范操作进行监督。 内容 1 培养基的申购 根据检验项目、工作量和工作进度的需求，提前一个月进行所需的培养基申购。申购时需指定培养基供应商，必要时进行供应商审计。 2 培养基的验收
2.1 培养基到货后，微生物室检验员应进行验收。验收内容包括核对品名、数量、规格、生产厂商，应与申购单一致；检查培养基包装有无破损、包装是否完整、产品是否在有效期内。 2.2 验收合格后，登记于《培养基领用台账》（附记录文件编号：SMP-10-QC-009-02（00））。 3 培养基的贮藏 3.1未开封的脱水培养基贮存于阴凉室，使培养基处于低温、干燥、和避光条件下。已开封的脱水培养基应盖紧，贮存于阴凉库。 3.2灭菌好的培养基应进行预培养72h检查无菌后，置4～8℃冷藏保存待用。灭菌后培养基储存期为7天。 4 培养基的配制 4.1培养基的配制和使用应填写《培养基配制及使用记录》（附记录文件编号：SMP-10-QC-009-02（00））。 4.2培养基配制批号原则：原材料批号-配制日期：比如2011年1月1日配制的培养基，培养基干粉批号000000，配制批号为:000000-110101。配制好的培养基贴《培养基标签》（附记录文件编号：R-SMP-10-QC-009-03）。（注：同一天同一培养基配置多次的，在原批号后加“-”加“数字”表示，如000000-110101-01） 4.3培养基配制方法 4.3.1 使用商品化脱水合成培养基时，应严格按照厂商提供的使用说明配制，如重量/体积、pH、灭菌条件和操作步骤等。实验室使用各种基础成分制备培养基时，应按照配方准确配制，并记录相关信息如：培养基名称和类型及试剂级别，每个成分物质含
对硝基苯胺的合成与纯化研究
对硝基苯胺的合成与纯化研究 陆文心（2012301040179） 武汉大学化学与分子科学学院化学弘毅班430072 指导老师：熊英 一、实验目的 1. 以苯胺为原料，经乙酰化、硝化、水解制得对硝基苯胺。 2. 了解乙酰化反应可采取的途径，知道反应机理及反应条件。 3. 认识芳香环上的亲电取代反应，了解其类型和本实验中涉及到的亲电取代反应——硝化反应的机理；理解先将氨基乙酰化的原因，了解苯环上取代基的定位效应。 4. 会配制硝化试剂，理解硝鎓离子产生的机理。 5. 学会用熔点仪测定固体物质的熔点，认识晶体化合物熔点测定的重要性及作用；熟练进行重结晶操作。 6. 认识酰胺在酸催化条件下水解反应的机理，了解本实验中强酸和强碱的作用。 7. 了解薄层层析的原理及操作，并用该方法分析产品的纯度。 8. 了解柱层析的基本原理，掌握柱层析实验的基本操作，用柱层析分离对硝基苯胺和邻硝基苯胺，得到其溶液；初步学会使用旋转蒸发仪，了解旋转蒸发的实质和优点，用该方法获得对硝基苯胺固体。 9. 在老师的指导下对产品对硝基苯胺和邻硝基苯胺进行核磁共振表征，了解化学位移等概念，初步学会分析NMR图谱。 二、实验原理 芳香环上的硝化反应是有机合成中的常见反应，它是一种亲电取代反应。芳香环上常见的亲电取代反应还有卤化、磺化、以及傅-克烷基化和酰基化反应。亲电取代反应由亲电试剂（多为带正电荷的缺电子基团如NO2+等路易斯酸）启动，进攻芳香环上的离域π电子云，将氢原子取代。 本实验为连续合成实验，分三个主要步骤，从苯胺出发，合成对硝基苯胺。每步的反应式如下： 第一步： 苯胺乙酸酐乙酰苯胺乙酸第二步： 乙酰苯胺对硝基乙酰苯胺（大量）邻硝基乙酰苯胺（少量）