非晶纳米晶软磁材料的制备与应用

第２１卷增刊２００４年１０月

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０ｃｌ２００４非晶纳米晶软磁材料的制备与应用

钟满福，温鸣

同济＾学化学系．上海２０００９２

摘要：综述厂磁性非晶纳米晶材料作为一种功能材料在研究和应片ｊ方而的新进展。介绍了非品纳米晶磁性材料的磁件特性、制备方法以及最新的发展和应用，并展单了这些领域的发展趋势，．引用文献２６篇。

关键词：非晶；纳米晶；软磁性

中图分类号：ＴＱｌ２文献标识码：Ａ文章编号：】００３—５２１４（２００４）ｓ０００５９—０５

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＳｏｆｔＭａｇｎｅｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ

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非晶态合金是一种有别于晶态合金的完全各向同性的材料。非晶态金属具有晶态金属难以达到的高强度、高硬度、高延展性、优异软磁性能、高耐蚀性及优异的电性能、抗辐照能力和较好的催化及储氢能力。“。

美国为非晶微晶合金的研究开发做了大量创造性工作，投入了大量人力、物力和资金。非晶态软磁合金带材生产集中于联信（Ａｌｌｉｅｄ—ｓｉ印ａ１）公司及其附属厂家；而快淬ＮｄＦｅＢ则主要集中于通用汽车公司（ＧＭ）及其合作厂家。非晶微晶合金应用研究一直以配电变压器为重点，近几年来在电子和电力电子应用方面获得了相当大的进展。除美国之外，日本和德国在非晶微晶合金应用开发方面拥有自己的特色，重点是电子和电力电子元件，例如高级音响磁头、高频电源（含开关电源）用变压器、扼流罔和磁放大器等。

与美、日、德相比，我国非晶纳米晶合金的产业规模与日本和德国相当，但远小于美国。在Ｊ二艺技术和产品质量方面与上述国家差距很大。国内现有制带设备尚无法批量生产厚度小于２０¨ｍ的超薄带。因此，严重制约了国内非晶纳米晶合金在各个领域的推广应用。但通过前４个五年科技攻关计划的实施，我国基本实现了非晶纳米晶合金带材及其制品的产业化。在十五期间．纳米晶带材及其制品的产业化开发又被列入重大科技攻关计划，国家给予重点支持，旨在推动纳米晶材料应用开发快速发展，满足电力电子和电子信息等高新技术领域日益增长的迫切需求。

１非晶纳米晶软磁合金优异的磁学性能

由于晶粒尺寸小，晶粒界面密度大，因此非晶纳米晶材料具有许多优越性，其中有强度和硬度的提高、扩散性的增大、延展性和韧性的提高、密度的减小、弹性模鼍的变小、电阻率的增大、比热的增大、热膨胀系数的增大、热导率的降低和优异的软磁学特性等。

１９８８年Ｙｏｓｈｉｚａｗａ等研究的Ｆｅ—ｃｕ—Ｎｂ—ｓｉ—Ｂ（电叫坡莫）合金具有高达１２５Ｔ的口。（饱和磁化强

收稿日期：２００４０６—１０

作者简介：钟满福（１９７８一），男，ｆｒ而兴国人，硕七研究生，师从温呜副教授，从事非品态台盎方面研究，电活：０２１—６５９８２６５４转８ｃ）６，Ｅｍａｎ：血ｏｎｇＪｎａｎｆｕ＠１６３．…。

６０精细化工ＦＩＮＥｃＨＥＭＩｃＡＬｓ第２ｌ卷

度）以及高达十万的初始磁导率（地）和相当于钻摹非晶的低铁损。最近，用快速凝固方法制备部分晶化铁基合金得到了深入的研究，这种ｂ．ｃ．ｃ．“一Ｆｅ纳米晶镶嵌在非晶体的新材料后表现出良好的磁学性能：低矫顽力、高渗透性、磁致伸缩几乎为零和低的铁损。

１．１高饱和磁化强度

通过控制晶化过程，可以得到纳米微晶镶嵌在非晶体的非晶纳米晶复合材料。适当组成的非晶纳米晶材料表现出优良的机械和磁学性能”Ｊ，Ｆｅ．ｓｉ。Ｂ非晶纳米晶的矫顽力大约为０．０５Ｏｅ（相同成分非晶态的矫顽力为Ｏ．¨Ｏｅ，纳米晶的矫顽力为４．９６０ｅ），渗透性为４．４２×１０“（ａ．ｕ．）［非晶态合金的渗透性６０２×ｌＯ。（ａ．ｕ．），纳米晶的渗透性为１０（ａｕ．）］，Ｂ。＝１．２～ｌ，４Ｔ。为了获得更高的饱和磁化强度，ｓｕｚｕｋｊ等人发明了新型纳米晶系ｎ—Ｍ—Ｂ（Ｍ＝ｚｒ，Ｎｈ，Ｈｆ）合金，其结构为ｂｃｃ相纳米晶（１０～２０ｎｍ）与非晶相基体的混合组织，其曰。＝１．５～１．７Ｔ。进一步研究证实，复合添加过渡族金属（ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖ，Ｔａ，ｗ等）及副族金属（ｃｕ，Ａｕ，Ａ瞢等），可以大大改善Ｆｅ－Ｍ－Ｂ台金的软磁性能，但风值有所降低。冈而通过合理调整成分可以得到不同的磁学性能，如Ｆｅ，，ｚｒ７Ｂ：合金具有高达１．７０Ｔ的凤值。１．２低矫顽力

Ｆｅ—ｓｉ?Ｂ非晶纳米晶的矫顽力大约为０．０５０ｅ（相同成分非晶态为０．１１０ｅ，纳米晶４９６０ｅ），Ｆｅ．ｓｉ—Ｂ—ＮｌＪ—ｃｕ系纳米复合相，８。为１．２～１．３Ｔ，ｌｋＨｚ下“最高为１．Ｏ×１０’Ｈ／ｍ，哆（矫顽力）约为０５Ａ／ｍ。Ｆｅ—ｚｒ—Ｎｂ—Ｂ系凰为ｌ－４～１．６Ｔ，肛。最高为１．６×１０’Ｈ／ｍ，只约１．２Ａ／ｍ，是当前软磁材料中最优良的软磁特性材料。

这些优良的磁特性是由于：（１）减少了纳米ｂ．ｃ．ｃ．相的磁晶各向异性；（２）铁磁性残余非晶相介于ｈ．ｃ．ｃ．相之问发生磁耦合；（３）ｂ．ｃ．ｃ．相和非晶相间的元素再分配达到低的磁致伸缩；（４）在ｂ，ｃ．ｃ．相和非晶相界面上Ｎｂ和ｚｒ的低扩散和偏析有控制ｂ．ｃ．ｃ．相颗粒长大的效果等”’…Ｊ。

ｌ３高渗透性、高磁导

Ｆｅ—Ｍ－Ｂ（Ｍ＝ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）合金，其结构为ｂ．ｃ．ｃ．相纳米晶（１０一２０ｎｍ）与非晶帕基体的混合组织，其动态磁导率大于２．００×１０４１１／“；Ｆｅ—ｓｉ—Ｂ非品纳米晶的渗透性为４．４２×１０”（ａ．ｕ．）［非品态６．０２ｘ１０３（ａ．ｕ．），纳米晶１０（ａ．ｕ．）］；Ｆｅ鹧，ｚｏＢ３ｃｏ。，合金具有很高日。值并有１．ｏｏ×１０５Ｈ／ｍ的有效磁导率。

２非晶纳米晶软磁合金的制备

纳米晶体的制备方法有很多，如超细金属粉末冷压法…１，机械球磨法ｍ，”１和新发明的非晶晶化法“２等。其中以超细金属粉末冷压法最为普遍，但这种方法在工艺上存在许多小足之处，如工艺复杂、成本高、产量小且样品中存在微孔隙等。

２．１惰性气体冷凝法（ＩＧＣ）制备纳米粉体（固体）这足目前用物理方法制备具有清洁界面的纳米粉体（固体）的主要方法之一。其主要过程是：在真空蒸发室内充人低压惰性气体（Ｈｅ或Ａｒ），将蒸发源加热蒸发，产生原子雾，与惰性气体原子碰撞而失去能量，凝聚形成纳米尺寸的团簇，并在液氮冷棒上聚集起来，将聚集的粉状颗粒刮下，传送至真空压实装置，在数百兆帕至儿干兆帕压力下制成直径为几毫米，厚度为１～１０ｍｍ的圆片。

纳米合金可通过同时蒸发两种或数种金属物质得到。纳米氧化物的制备可在蒸发过程中或制得团簇后下真空章内通以纯氧使之氧化得到。惰性气体冷凝法制得的纳米固体其界而成分闪颗粒尺寸大小而异，一般约占整个体积５０％左右，其原子排列与相应的ｄ自态和非晶态均有所不同，介于非晶态到晶态之间。因此，其性质与化学成分和它相同的晶态和非晶态有明显的区别。

２．２机械球磨法”ｏ”１

机械合金化就是将欲合金化的元素粉末按一定配比机械混合，在高能球磨机等设备巾长时间运转将回转机械能传递给粉末，同时粉末在球磨介质的反复冲撞下承受冲力、剪切、摩擦和压缩多种力的作用，经历反复的挤压、冷焊合及粉碎过程成为弥散分布的超细粒子，在固态下实现合金化。利用机械合金化制备纳米粉末是一个非常有效而简便的方法。粉末机械台金化形成纳米晶有两种途径。２．２．１粗晶材料经过机械舍金化形成纳米晶粗晶粉末经高强度机械球磨，产生大量塑性变形，并产生高密度位错。在初期，塑性变形后的粉末中的位错先是纷乱地纠缠在一起，形成“位错缠结”。随着球磨强度的增加，粉末变形量增大，缠结在一起的位错移动形成“位错胞”，高密度位错主要集中在胞的周围区域，形成胞壁。这时变形的粉末足由许多“位错胞”组成，胞与胞之间有微小的取相差。随着机械合金化强度进一步增加，粉末变形量增大，“位错胞”的数量增多，尺寸减小，跨越胞壁的平均取向差也逐渐增加。当粉末的变形量足够大时，由于构成胞壁的位错密度急剧增加而使胞与胞之间的取向差达到一定限度后，胞壁转变为晶界形成纳米晶。

２２．２非晶材料经过机械合金化形成纳米晶非晶粉末在机械合金化过程中的晶体生长是…个形核与长大的过程。在一定条件下，晶体在非晶基体中形核。晶体的生长速率较低，且其生长受到机械合金化造成的严重塑性变形的限制。由于机械

增刊钟满福，等：非品纳米晶软磁材料的制备与应用６１

合金化使晶体在非晶基体中形核位置多日．生长速率低，所以形成纳米晶。

２．２．３影响因素

（１）球磨时间；（２）磨球的球径和转速；（３）球料比、装球容积比；（４）球磨气氛等。

２．３非晶晶化法”２０４“”

最近，卢柯等提出非晶态合金晶化过程的微观机制，即有序原子集团切变沉积机制，发展了一种制备纳米晶体的新方法——非晶晶化法，即通过非晶态合金的晶化产生晶粒为纳米尺寸的超细多晶材料。这种方法具有工岂简单、成本低、晶粒易控制、且样品中不含微孔隙等优点，最近得到了广泛的发展和应用。

非晶态足一种热力学亚稳态，在一定条件下易转变为较稳定的晶态。这一转变的动力来自于非晶态和晶态之间的吉布斯自由能的差异。当对非晶态样品进行热处理、辐射和细微机械粉碎””时，非品态就转变为多晶。其尺寸和化学成分与退火条件有着密切的关系，非晶态转变为纳米尺度多晶粒子的过程通常称之为纳米晶化。

纳米晶化可分为恒温和非恒温退火两种，其中恒温退火工艺为：用较快的速度将非晶态样品升温至退火温度，在保护气氛中保温一定时间使非晶态样品完全晶化，冷却至室温便得到纳米晶。最基本的原则是通过选择合适的热处理条件（退火温度、时间、加热速率等）在动力学上对晶化进行控制，从而得到超细纳米晶体颗粒。其晶化过程有：

①多形态纳米晶化，即单一化学成分非晶转变为单相纳米晶；②共晶纳米晶化，同时析出两相纳米晶相；③多步纳米晶化，某些成分先以共晶或多形态反应的形式形成纳米晶镶嵌在非晶合金里，余下的成分以共晶或多形态纳米晶化的形式纳米品化。

非晶纳米晶复合材料主要采用非晶退火制备，通过控制晶化过程中各种条件，如时间、温度、升温速度和分步晶化，使合金中某一相或几相析出，其余大部分则仍为非品态，从而可以得到纳米微晶镶嵌在非晶体的非晶纳米晶复合材料，适当组成的菲晶纳米晶材料表现出优良的机械和磁学性能”。ｌ。２．４其他方法”…１．

２．４．１深度范性形变法制备纳米晶体

这是由ＩｓｌａＩｌｌｇａｌｉｅｖ等人于１９９４年初发展起来的独特的纳米材料制备工艺，材料在准静态压力的作用下发生严重范性形变，从而将材料的晶粒细化到亚微米或纳米级。例如：中＝８２¨ｍ的锗在６ＧＰａ准静压力作用后，材料结构转化为１０～３０ｎｍ的晶相与１０％一１５％的非晶相共存；冉经８５０℃热处理后，纳米结构开始形成，材料由粒径１００ｎｍ的等轴晶组成，而当温度升至９００℃后，晶粒尺寸迅速增大至４００ｎｍ。

２．４．２物理气相沉积法制备纳米薄膜

该法作为一种常规的薄膜制备手段被广泛应用于纳米薄膜的制备与研究中，包括蒸镀、电子束蒸镀、溅射等。这一方法主要通过两种途径获得纳米薄膜：

①在非晶薄膜晶化的过程中控制纳米结构的形成，比如采用共溅射法制备ｓｉ／ｓｉＯ：薄膜，在７００～９００℃氮气气氛下快速降温获得硅颗粒；②在薄膜的成核生长过程中控制纳米结构的形成，薄膜沉积条件的控制和在溅射过程巾采用高溅射气压、低溅射功率特别重要，这样易得到纳米结构的薄膜。２．４．３低能团簇柬沉积法（ＬＥＢＣＤ）制备

该纳米薄膜技术也足新近出现的，由Ｐａｉｌｌａｒｄ等人于１９９４年初发展起来。首先将所要沉秘的材料激发成原子状态，以氩气、氦气作为载体使之形成团簇，同时采用电子束使团簇离化，然后利用飞行时间质谱仪进行分离，从『而控制一定质量、一定能量的团簇柬沉积而形成薄膜。该法『叮有效地控制沉积在衬底上的原子数日。

２．４．４压淬法制备纳米晶体

这一技术是中科院金属所姚斌等人于１９９４年初实现的，他们用该技术制备出了块状Ｐｄ—ｓｉ—ｃｕ和ｃｕ—Ｔｉ等纳米晶台金。压淬法就是利用在结晶过程中由压力控制晶体的成核速率、抑制晶体生长过程，通过对熔融合金保压急冷（压力下淬火，简称“压淬”）来直接制备块状纳米晶体，并通过调整压力来控制晶粒的尺寸。

目前，压淬法主要用于制备纳米晶合金。与其他纳米晶制备方法相比，它有以下优点：直接制得纳米晶，不需要先形成非品或纳米晶粒；能制得大块致密的纳米品；界面清洁且结合好；晶粒度分布较均匀。

２．４．５脉冲电流非晶晶化法制备纳米晶体

这种方法是由东北大学滕功清等人于１９９３年发展起来的。他们用该法制备了纳米晶Ｆｅ—ｓｉ—Ｂ合金。这一方法是通过对非晶合金（非晶条带）采用高密度脉冲电流处理使之晶化。与其他晶化法相比，它无需采用高温退火处理，而是通过调整脉冲电流参数来控制晶体的成核和长大，以形成纳米晶；而且由脉冲电流所产生的试样温度远低于非晶合金的晶化温度。

３非晶纳米晶软磁合金的应用和发展趋势３．１非晶纳米晶软磁合金的应用‘““１

精细化工ＦＩＮＥＣＨＥＭＩＣＡＴＳ第２ｌ卷

目前非晶纳米晶软磁合金主要应用于大功率电源变压器、开关电源中的变压器、扼流圈、平波电抗以及漏电开关铁芯等。

３．１．１精密电流互感嚣

随着电力工业的迅速发展，高电压输电线路日趋增多，因而对电流互感器的需求量剧增，且随着电流互感器要求准确度达０．２级以上和仪表保安系数ｆ≤５，以往的硅钢已无能为力，只有高磁导率的坡莫合金和纳米品合金才能满足要求。由于铁基非＾自纳米晶合金价格只有坡莫合金的４０％～５０％，显然铁基非晶纳米晶软磁合金是用作电流互感器铁芯的首选材料。～ｒ海钢铁研究所和相关协作单位每年要加工百吨以上铁基非晶纳米晶合金带材，研制成儿十种规格的铁芯，应用在３５、ｌｌＯ、２２０和５００ｋＶ高压供电线路中，产生了良好的经济和社会效益。３．１．２大功率开关电源变压器

高频大功率开关电源变压器是铁基非晶纳米品合金应用的独特领域，其工作频率为２０—５０ｋＨｚ，输出功率在１０ｋｗ以上，效率在９０％以上。、高频大功率开关电源变压器还要求体积小，温升低。因而其铁芯必须具备下列要求：（１）高饱和磁感强度，（２）高磁导率，（３）高频损耗低。铁基非晶纳米晶合金材料正好具备这些条件，深受用户重视。上海钢铁研究所研制的大功率通讯电源变压器铁芯在深圳某公司获得成功应用，并且还研制出大功率高频变压器铁芯、高频淬火设备电源变压器铁芯和大功率逆变焊机用电源变压器铁芯。北京钢铁研究总院已开发出系列逆变焊机用电源铁芯供用户使用，功率为２～２５ｋｗ（２０ｋＨｚ）。

３．１．３开关电源

随着开关电源向小型化、低噪音、高速反应和高可靠性发展，开关电源的频率也在不断提高，开关电源中使用的磁性器件较多，常用的有主变压器（高频功率变压器）、电流互感器、饱和扼流圈、饱和电抗器、滤波器和尖峰信号抑制器等。选用非晶纳米晶合金材料制作这些磁性器件，既能解决损耗、体积和温升难题，又能降低成本，满足使用要求。除开关电源外，这类铁芯还呵用于Ａｃ／Ｄｃ、逆变电源和脱扣电源的相关磁性器件。

３．１．４电抗器、滤波器及抗电磁干扰器件

随着电子技术向高频、大功率和电子化方向发展，许多电子设备需要电抗器、滤波器和抗干扰器件来保证其工作质量。由于铁基非晶纳米晶合金所具有的磁性特点，使其制作的电感元件具有抗饱和能力强、电感量大、品质因素高、温度稳定性好、体积小、高效节能等特点，因而用它制作的磁性器件已日益广泛地应用于卫星通讯设备、精密测控没备、工业整流设备、各种开关电源、逆变电源和计算机设备等。上海钢铁研究所不仅开发出带材卷绕的Ｏ型、ｃ型和环形切口铁芯，而且还研制开发出铁基非晶纳米晶磁粉芯产品，这些磁性器件的有效磁导率“从几ｆ一到几万，完全可以满足各种场合的需要。３．１５铁基非晶纳来晶合金在高灵敏度场合下的应用

铁基非晶纳米晶合金材料具有高的初始磁导率且性能稳定，特别适合用作高灵敏度场合的磁性器件，保证其反应迅速、准确、稳定。上海钢铁研究所首先将铁基非晶纳米晶合金材料成功应用于漏电保护开关和互感器，尤其是高精度漏电保护开关，每年有几十万只铁芯供用户使用。

３．２非晶纳米晶软磁台金的发展趋势

３．２．１复合薄膜磁性材料”“”１

通常当工作频率在１ＭＨｚ以上时，软磁合金薄带厚度应小于５儿ｎ－，非晶晶化法获得的纳米晶合金已难以满足这种需求。国外有学者利用复合材料方法制备磁性薄膜应用于超高频领域。（１）利用磁性膜（ＦＭ）和非磁性膜（ＮＭ）交替间隔的方法制备多层调制膜。ＦＭ为非晶或纳米晶铁磁性薄膜；ＮＭ为ｓｉｏ：、业ｏ，、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ。等陶瓷膜。无论是ＦＭ还是ＮＭ均采用镀膜技术，使其厚度为几十纳米。（２）将非晶或纳米晶的金属软磁颗粒弥散镶嵌在高电阻非磁性材料中构成两相组织的纳米颗粒薄膜，这种薄膜最大特点是电阻率高，在１００ＭＨｚ以上的超高频段显示出优良的软磁特性。

３．２．２非晶纳米晶软磁合金粉末材料”９＿…

利用非晶纳米晶软磁合金材料的优异磁性能特点，借助于粉末冶金技术制成非晶纳米晶软磁合金粉末复合材料，如非晶纳米晶软磁合金粉末与橡胶等混台制成磁屏蔽材料、吸波材料；粉末冶金方法制成高磁导率（卢≥６．００×１０４｝∥ｍ）软磁铁芯材料以及电机铁芯用材料等，这一领域随着纳米技术的研究发展会有良好的应用前景。

随着纳米技术的不断发展，越来越多性能优异的非晶纳米晶软磁材料不断被开发出来。含稀土的铁基、钴基合金，如能有效控制晶粒的大小，就可以制得从软磁到硬磁的系列材料。

非晶纳米晶合晶已在漏电保护开关、高频逆变焊电机的应用上形成一定规模，为适应市场需要，国家已把非晶微晶元件作为开发重点，并已解决了几大技术难题：热处理技／忙和设备、切割技术和设备、元件综合性能自动检测技术和设备等。发展前景令人鼓舞。

增刊钟满福，等：非晶纳米晶软磁材料的制备与应用．６３（上接第５２页）

（２）通过对３种产品的丌ＩＲ图谱和ｓＥＭ图分析表明，本实验合成ＰＡＭ的结构与其他两种ＰＡＭ结构存在差异，可能是其速溶的一个重要原因。

（３）初步研究了ＰＡＭ对两种废水的悬浮物和ｃｏＤ的处理条件。在对两种废水的悬浮物去除实验中，本实验合成ＰＡＭ对悬浮物的去除率分别达到８６．６０％和９７．４８％，处理效果接近或优于其他两种产品。但是，３种产品对两种废水中ｃＯＤ的去除率都不理想。在炼铁厂废水处理中，本实验合成的队Ｍ能代替法国ＰＡＭ作为絮凝剂。其他影响ＰＡＭ应用的因素有待进一步研究。

注：本项研究工作得到武汉钢铁集团公司立项支持（２００３０３０）。

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非晶纳米晶软磁材料的制备与应用

作者：钟满福， 温鸣

作者单位：同济大学,化学系,上海,200092

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引用本文格式：钟满福.温鸣非晶纳米晶软磁材料的制备与应用[会议论文] 2004