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仪器分析说课稿

仪器分析说课稿
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《仪器分析》说课稿

一、课程的性质与定位

仪器分析是食品加工与管理、食品营养与检测等相关专业的专业必修课,是在学习无机化学、有机化学、分析化学、生物化学的基础上来学习各种分析仪器检测技术。通过本课程的学习,使学生具备仪器的操作、维护和简单故障排除的基本技能。为后续食品分析、食品安全等专业课程的学习和食品检验高级工技能考证打下必要的基础。

毕业后在食品、化工、制药等行业的分析检测岗位及产品开发;第三方检测机构、质检、商检等企事业单位以及分析检测仪器的销售及技术支持岗位

1) 职业技能目标:

(1)仪器使用和操作;

(2)日常维护和常规故障排除;

(3)数据处理分析及报告;

(4)具有一定的信息迁移能力,能根据不同型号的仪器说明书达到对该仪器的认知、操作。

2) 理论知识目标:

(1) 理解各类仪器的工作原理;

(2) 掌握各类仪器的分析测定方法;

(3) 掌握各类仪器的结构和保养、维护及故障排除方法;

(4)掌握数据处理的方法及检验报告的标准格式和要求。

3)职业素质目标

(1)培养学生良好的职业道德

(2)培养学生严谨的工作作风和安全意识

(3)培养学生精益求精、实事求是、一丝不苟的职业素质

二、学情分析

三、教学内容;

1、课程设计

秉持“能力本位、就业导向”的高职教育理念来设置课程,即:以职业能力培养为本位、以操作实践能力为主线、以综合素质提升为核心,最后达到提高就业能力和职业素养的目的。

课程的设计思路:以工学结合为原则,先由主讲教师深入行业和企业进行广泛深入的调研;对工作领域的相关岗位及工作任务与企业负责人进行深入的分析研讨;确定岗位能力与职业要求;从所需职业要求和岗位能力中确定课程学习领域的学习目标;主讲教师再与岗位主管进行交流,分析岗位能力和职业要求中基于工作任务所需的能力和知识选取课程内容;同时在岗位主管所再现的工作过程情境中,主讲教师设计学习情境;主讲教师对多种教学方法进行设计,运用教学条件完成课程设计;主讲教师与兼职教师相互配合共同完成教学实践与课程考核;在考核结果和学生的顶岗实习及毕业后的实际工作情况的引导下重新进入行业企业调研,不断的完善课程的内容和设计,满足社会对人才的要求。

2、教学模式

在确定了教学内容的基础上,我们实行了项目化的教学,项目的设计遵循一下的理念:

①围绕学生毕业后在食品、化工、制药等行业的分析检测岗位及产品开发;第三方检测机构、质检、商检等企事业单位以及分析检测仪器的销售及技术支持岗位的具体工作的需求选择教学内容,每个项目的内容根据分析检测岗位的具体工作

过程:“接收请验单---取样--检品登记---检品检验—填写记录—出具检验报告单—检验分析评价”为主线重构课程体系。

②以食品的检测项目为主线,根据食品常见的理化指标、卫生指标设置不同的项目,在训练项目的实施过程中涉及了样品处理、分离、分析条件选择、仪器操作、仪器维护保养等核心技术,保证了学生“现在学”和“未来用”的零距离对接,并拓宽了学生的就业岗位。

③项目的实施采用“教学做”一体化的教学模式,整个教学过程就在完成任务中展开,并在任务展开的过程中穿插相应的理论知识,使理论与实践教学实现了一体化,缩短了理论与技能之间的距离,有效的实现学以致用和以能力为本位的培养目标。

④双线并行:每个模块教师上课完成食品检测的项目,同时设计拓展项目,在不同的工作情境中培养学生的自学能力,实现能力的迁移训练。

⑤职业技能考证培训与授课内容相结合:将岗位资格考证的内容同教学内容融为一体,增强学生上岗就业的竞争能力。

以教学做一体化、项目化为教学模式,将所授课的内容设计成8个项目,每个项目又有若干个任务组成,辅以任务驱动、.角色扮演、分组教学等多种形式的教学方法;教学过程中采用启发式、小组讨论等多种形式的教学方式,整个教学过程中体现以学生为主体、讲练结合。在学法上采取在项目中督促学生主动学习,在任务中驱动学生合作学习。使学生达到乐学、会学、善学的目的。通过多种形式的教学方法,达到培养和训练学生解决实际问题的意识和能力的目的。

在实验课的设计坚持以培养学生独立分析问题解决问题为原则,构建仪器分析实践教学体系,在实施过程中先进行单项目训练再进行综合技能的考核,同时积极探索校企合作人才培养模式。教学中,注重于学生动手能力的培养。根据现有条件,自编实验教材,开设了6~12个实验。强调基本实验操作与实验技能的训练与掌握,严格要求,人人过关,综合设计性研究性实验安排4人一组做一个题目,按照完成科研项目的模式,选题、文献调研与综述、设计实验方案、讨论与修改实验方案、实验―结果与讨论、撰写论文,旨在培养学生发现问题,提出问题,解决问题的能力,培养学生的科研兴趣,满足个性化发展的需要。将全班同学分成几个小组,每个小组一个任务或是设置一个情景,让学生带着任务去学习实践,取得很好的效果。

例:

教师首先展示食品样品并告诉学生这些食品中存在的问题——确定任务——以小组为单位讨论,制定检测方案、确定检测方法——进行检测——检测结果分析(可能个别小组的结果不是很完美)——学生讨论教师点评——修改方案和检测方法——进行检测——检测结果分析——项目评价(学生自评、学生互评、教师点评)——布置作业(自学内容)

四、教学方法与手段;

运用立体化教学方式,采用案例分析法增加了所学内容的适用性,增强了学生的学习兴趣;采用小组讨论和启发引导教学方法充分体现以教师为主导,学生为主体,课堂教学中,加强课堂提问,促进学生的积极思考,激发学生的潜能,打开学生思路,调动学生积极性,活跃课堂气氛。

运用多媒体课件讲解。发挥多媒体课件教学的特点:

①增强直观性、生动性,激发学生的求知欲,提高学生的学习兴趣

②利于突出重点、难点,精简了授课学时,提高了教学效率。多媒体能达到化繁为简,化难为易,化抽象为具体,化艰涩为通俗的效果,解决了教材重点、难点内容的教学。

③有利于提高教学质量,实现素质教育。利用多媒体教学解决了教学时数少与教学信息量不断增大的矛盾。

利用实验、录像、视频等教学方法规范学生的实际操作。在实践性教学上还采用项目教学法、情境教学法、实验演示法、学生实验操作等方法。强调基本实验操作与实验技能的训练与掌握,旨在培养学生发现问题,提出问题,解决问题的能力,培养学生的科研兴趣,满足个性化发展的需要,得很好的效果。

在教学内容上采用延伸性教学。利用网络、图书、杂志等资源获取知识,提升课程的品质和内涵,延伸课堂。

五、实验实训方案;

六、考核方法

考核包括期末考试和项目考核,期末考试30%、项目考核70%。目的是考核学生对《仪器分析》课程标准中所要求的基本知识目标和基本技能目标以及运用所学的理论分析和解决实际问题的能力。

项目考核评价:

项目考核由教师和学生自己共同对学生进行项目考核,考核学生项目完成的全过程、项目实施的成果以及其中表现的职业核心能力和关键能力,具体考核方式为:学生项目组自我评价占10%,项目成果考查占70%、项目答辩20%。

七、课程特色。

1、教学设计:突出“以工学结合为原则”,基于工作过程进行课程的设计与开发。突出以学生为主体、以能力为本位”。在课程设计之初,先由主讲教师深入行业企业进行调研,由主讲教师与企业负责人进行相关岗位及工作任务、岗位能力和职业要求的分析,共同确定课程学习目标,再由主讲教师与岗位主管选取基于工作任务的课程内容,设计基于工作过程的学习情景,最后由主讲教师和兼职教师共同完成教学实践和课程考核。

2、教学内容:突出岗位需求,遵循“针对性、适用性、先进性和开放性”原则。以项目、任务为载体,将理论知识与实践能力紧密结合。构建了《仪器分析》实践教学体系。构建了大型仪器开放实验项目和大学生创新项目,在专业老师的指

导下充分调动学生创新思维能力,全面培养实践动手能力,使学生在开放实验项目中熟练掌握某一大型设备的操作使用。

3、考核方式:实行“过程评价、项目考核”相结合。在考核方式选择上,向多样化方向发展,侧重于项目的考核,考核项目实施的成果以及其中表现的职业核心能力和关键能力。

4、课程资源:课程建设完成后将拥有电子教案、自编实验教材、校本教材等多种教学资源。

完整版新编仪器分析完整版高向阳详细

第一章绪论 (1)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。 1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。 2. 仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3. 精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5. 准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7. 本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8?仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡 量组分,是分析化学的主要发展方向 9?仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法:是不涉 及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色 谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱一质谱(GC-MS),液相色谱一质谱(LC-MS)10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、何谓光致激发?分子跃迁产生光谱的过程中主要涉及哪三种能量的改变? 处于基态的分子受到光的能量激发时,可以选择的吸收特征频率的能量而跃迁到较高的能级,这种现象称为光致激发。 分子跃迁产生光谱的过程中涉及电子能级Ee、振动能级Ev和转动能级Ef三种能级能量的改变。 1、为什么分子光谱是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 和转动能级Er三种能级的改变。△ E总=△ Ee+A Ev+ △ Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级和转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis 光谱是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基团? 答:生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团是指与生色团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫 蓝移。浓色效应是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应是指使吸收强度降低的现象。向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-CI。向蓝基团是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸

清华大学

清华大学 教学简报 清华大学教务处编印第739期2008年11月21 日2008年清华大学优秀教学软件评选结果揭晓 2008年清华大学优秀教学软件评选工作于日前结束,本次评选工作于9月初启动,经单位推荐、初评,全校24个单位的45个项目参加了汇报。经专家组评审,评选出一等奖20项、二等奖20项。评审组专家对获奖项目给予了充分肯定,普遍认为与以前情况相比,整体水平上了一个台阶,教学的针对性加强了,实现了从单纯追求软件的先进性到注重实用性、合理运用技术手段为教学服务的转变。本次获奖项目有以下特点: 一、内容丰富、形式创新,彰显教育技术与教学过程相结合的优势 教学手段和方法的信息化是教育现代化的重要标志,借助计算机和互联网技术研制开发教学软件及平台已成趋势。实践表明,教育技术只有与教育教学实践结合,才能真正推动教学模式、内容、方法及手段的变革,推动教学质量的提高。本次获奖软件整体上体现了教育技术与教学实践相结合的特点,也体现了我校教育技术应用的长足发展。 本次获奖软件覆盖面广、内容丰富。从用途上看,涵盖了教学类和教学管理类软件;在教学类软件中,从课程属性看,有公共基础课类、学科基础课类和专业课类软件;从内容上看,有针对学生知识能力培养的、培养学生实验室安全意识的、也有针对党员和入党积极分子党建学习的网站。许多多媒体(交互式等)课件也同时包含了素材库、题库等功能。网络教学平台突出了学生协作式和研究式学习、学习交流及生师互动、资源共享等功能。 以精仪系《机械制图教学资源库》为例,该资源库包括教学课件、习题解答、3D实体模型库三个教学资源模块。教学课件的设计不再是知识点的简单罗列,而是充分体现了教师多年教学实践和教学研究中总结出来的、符合课程特点和学生认知规律的教学设计理念和方法。基于多媒体技术,采用动画、3D造型等多种表达手段,以立体、动态的资源形式,生动地讲解了课程内容,充分反映了图形思维过程,实现了从单纯的知识传授,转化为学生空

仪器分析报告(完整版)

绪论 一、什么是仪器分析?仪器分析有哪些特点?(简答,必考题) 仪器分析是分析化学的一个重要部分,是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法,它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段。 1、灵敏度高,检出限量可降低。 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的、级,甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2、选择性好。 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。 3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化。 4、相对误差较大。 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。 二、仪器分析的分类 光化学分析法,电化学分析法,色谱分析法和其他仪器分析方法。 三、仪器分析法的概念 仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标 精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限) 五、选择分析方法的几种考虑 仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何?

3.您的样品量是多少? 4.您样品中待测物浓度大小范围是多少? 5.可能对待测物产生干扰的组份是什么? 6.样品基体的物理或化学性质如何? 7.您有多少样品,要测定多少目标物? 光谱分析法导论 一、什么是光谱分析法 以测量光与物质相互作用,引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法,称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分:信号发生系统,色散系统,检测系统,信号处理系统等。 二、光谱的分类 1、按产生光谱的物质类型:原子光谱(线状光谱)、分子光谱(带状光谱)、固体光谱 2、按产生光谱方式:发射光谱、吸收光谱、散射光谱 3、按光谱性质和形状:线状光谱、带状光谱、连续光谱 三、光谱仪器的组成 1、光源:要求:强度大(分析灵敏度高)、稳定(分析重现性好) 按光源性质:连续光源:在较大范围提供连续波长的光源,氢灯、氘灯、钨灯等 线光源:提供特定波长的光源,金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心 阴极灯、激光等。 2、单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置(从连续光源的辐射中选择合适的波长频带)。 单色光具有一定的宽度(有效带宽)。有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 3、样品室:光源与试样相互作用的场所; 吸收池:紫外-可见分光光度法:石英比色皿 红外分光光度法:将试样与溴化钾压制成透明片 4、检测器 5、显示与数据处理 二、光的能量E 、频率υ、波长λ、波数σ的关系 E=h υ=hc/λ=hc σ 不同波长的光(辐射)具有不同的能量,波长越长,频率、波数越低,能量越低 KcL A

仪器分析习题答案

仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb2+。Pb2+的浓度为0.08 mg/50mL ,用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%,求ε。 解: 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样1.00 g ,溶解于酸中,将其中锰氧化成高锰酸盐,准确配制成250 mL ,测得其吸光度为1 3 1000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 解: 设高锰酸钾的浓度为x c ,得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 3 3=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体:333)(CH CO CH CH C CH --=-及 3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为:(a )最大吸收波长在235 nm 处,11 12000--??mL mol L = ε;(b )220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断 上述异构体?试说明理由。 解:如果体系存在共轭体系,则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移,并且其摩尔吸光系数较大,有强吸收,因此判断如果符合条件(1)的,就是CH3-C (CH3)=CH -CO -CH3 9.其m ax λ的顺序为:(2)>(1)>(3) 因为(2)中存在共轭体系,而(1)(3)中只有双键没有共轭体系,但(1)中有两个双键,而(3)中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量,实验数据如下:

完整版仪器分析试题及答案

断电源。把天平清理干净,在记录本上记录。 (2 分) 复习题库 绪论 1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来 对物质 进行分析的方法。 (A )2、以下哪些方法不属于电化学分析法 ( B ) 3、以下哪些方法不属于光学分析法 ( A ) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答:(1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋 洗。(3分) (2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如: (3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答:(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平 仪中心。 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 库仑分析法 D 、电解分析法 A 、荧光光谱法 B 、电位法 C 、紫外-可见吸收光谱法 D 、原子吸收法 A 、荧光广谱法 B 、气相色谱法 C 、液相色谱法 D 、纸色谱法 ①工业盐酸一一碱性物质及大多数无机物残渣 (1 分) ②热碱溶液 油污及某些有机物 (1 分) ③碱性高锰酸钾溶液 油污及某些有机物 (1 分) 不挂水珠。 (3 分) (2 分) (2)预热。接通电源,预热至规定时间后。 (1 分) (3)开启显示器,轻按 ON 键,显示器全亮,约 2 s 后,显示天平的型号,然后是称量模 式 0.0000 g o (2 分) (4)称量。按TAR 键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按 TAR 键,显示零, 即去除皮重。再置称量物于容器中, 或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达 到所需质量,待显示器左下角 “0”失,这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平 门。 (2 分) (5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平) ,可不必切断电源,再 用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后,按 OFF 键关闭显示器,切

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三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系,进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。 四、仪器分析法的主要性能指标精密度,准确度,灵敏度,标准曲线的线性范围,检出限(浓度—相对检出限;质量—绝对检出限)五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多,对一个所要进行分析的对象,选择何种分析方法可从以下几个方面考虑: 1.您所分析的物质是元素?化合物?有机物?化合物结构剖析? 2.您对分析结果的准确度要求如何? 3.您的样品量是多少?A ? KcL

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第一章绪论 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。 2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向 9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS)10、仪器分析的联用技术有何显著优点 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使

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第一章绪论 1、仪器分析就是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系与规律,进而对其进行定性、定量、进行形态与机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定就是、速度快、灵敏、准确与自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,就是分析化学的主要发展方向。 2、仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大 3、精密度:就是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度就是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率与仪器设备本身精密度的限制。 5、准确度:就是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它就是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 7、本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要就是由随机噪声产生的信号。它就是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、 8、仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性与定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确与自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析就是常量分析,而仪器分析就是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,就是分析化学的主要发展方向 9、仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法与光谱法两类。非光谱法:就是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉与偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法:就是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长与强度进行分析的方法,包括发射光谱法与吸收光谱法②电化学分析法:就是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法:利用样品共存组分间溶解能力、亲与能力、渗透能力、吸附与解吸能力、迁徙速率等方面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其她分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法与技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS) 10、仪器分析的联用技术有何显著优点? 多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服。展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题。有分析仪器联用与分析仪器与计算机联用。如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析。1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析。同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。 第二章分子吸光分析法 1、为什么分子光谱就是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev 与转动能级Er三种能级的改变。△E总= △Ee+△Ev+△Er。如果分子吸收红外线,则引起分子的振动能级与转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常就是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级与转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级与转动能级就是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis光谱就是带状光谱。 2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团与向蓝基团? 答:生色团就就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。助色团就是指与生色团与饱与烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2。长移就是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移。短移就是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。浓色效应就是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。淡色效应就是指使吸收强度降低的现象。向红基团就是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。向蓝基团就是指使波长蓝移的基团,如-CH2。最大吸收峰:吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰。最大吸收波长:最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。肩峰:在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。次峰:吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。最小吸收波长:吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。末端吸收:在曲线波长最短的一端,吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方。吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标,在200—800nm波长范围内所绘制A-λ曲线为紫外-可见曲线。吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。

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“仪器分析”讲课提纲 (I n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 华中农业大学食品科技学院吴谋成 第一章绪言(C h a p t e r o n e i n t r o d u c t i o n) 一、分析化学与仪器分析(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y a n d i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 分析:是指对物质和事进行研究,取得信息,以确定物质的组成、结构或事物的变化特征和规律。 两类分析:物质分析(s u b s t a n c e a n a l y s i s)和事物分析(m a t t e r a n a l y s i s)事物分析研究方法:调查研究-归纳-思考-特征和变化规律。 物质分析的研究方法:分析化学(a n a l y t i c a l c h e m i s t r y)分析化学:化学分析(chemical analysis)和物理物化分析(仪器分析,instrumental analysis)化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。物理物化分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法一般要依靠仪器来完成,故习惯上称为仪器分析。 二、仪器分析的分类(T h e c l a s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 光谱分析(s p e c t r o s c o p i c a n a l y s i s):以物质的光学性质为基础的仪器分析方法。 光学性质:吸收,发射,散射,衍射等。电分析(e l e c t r i c a l a n a l y s i s): 电流分析,电位分析,电导分析,电重量分析,库仑法,伏安法。分离分析(s e p a r a t e a n a l y s i s): 色谱法,电泳法,质谱法。 其它(o t h e r a n a l y s i s): 电子显微镜,超速离心机,放射性技术等。 三、仪器分析的性质和过程(T h e c h a r a c t e r i z a t i o n a n d p r o c e s s o f i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) 物质→取得物质的物理或物理化学性质的信息→进行数学处理→得到物质的组成和结构(s u b s t a n c e){分析仪器(硬件)}{计算机(软件)} (a n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)(c o m p u t e r) 四、分析仪器(A n a l y t i c a l i n s t r u m e n t)l、分析仪器基本结构 计算机 ∣∣∣∣ 分析信号发生器→信号检测器→信号处理器→结果显示器2、分析仪器测定结果的可靠性:与仪器特性好坏、灵敏度、重复性、准确度有关。 与仪器使用是否得当有关。五、学习仪器分析应注意的几个问题 (T h e p o i n t s f o r a t t e n t i o n o f s t u d y i n g i n s t r u m e n t a l a n a l y s i s) A、基本理论、分析仪器基本结构 B、实验操作技巧 C、文献资料的查阅与分析 六、参考书(R e p r e s e n t a t i v e b o o k s) 教材:仪器分析吴谋成主编科学出版社 参考教材: 1、现代仪器分析中国农业大学出版社 2、仪器分析朱世盛编复旦大学出版社 3、仪器分析朱明华编高等教育出版社 4、现代仪器分析清华大学出版社 5、有机仪器分析陈贻文编湖南大学出版社 6、仪器分析原理斯科格等编(美)上海科技出版社 7、农业仪器分析法严国光等编农业出版社 8、仪器分析原理及其在农业中的应用严国光等编科学出版社 1

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教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题

清华大学仪器分析试题F (1)

清华大学 化学专业《仪器分析》期末考试试题(F卷) 班级: 学号: 姓名: 考试时间: 成绩 一、单项选择题(每小题2分,共30分,答错不扣分) 1.摄谱法中,感光板上的光谱,波长每10nm的间隔距离,在用光栅单色器时,下述哪一种说法正确() (1)随波长减少而增大(2)随波长增大而增加(3)随波长减小而减小(4)几乎不随波长变化 2.矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好() (1)交流电弧(2)直流电弧(3)高压火花(4)等离子体光源3.原子吸收分析法中测定铷(Rb)时,加入1%钠盐溶液其作用是() (1)减少背景(2)提高火焰温度(3)减少铷电离(4)提高Rb+的浓度4.反应色谱柱柱型特性的参数是() (1)分配系数(2)分配比(3)相比(4)保留值 5.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽窄主要决定于组分在色谱柱中的() (1)保留值(2)扩散速度(3)分配比(4)理论塔板数 6.在液相色谱中,常用作固定相,又可作为键合相基体的物质是()(1)分子筛(2)硅胶(3)氧化铝(4)活性炭 7.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() (1)A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 8.指出下列四种化合物中,哪一种化合物的分子离子峰为奇数() (1)C6H6(2) C6H5NO2(3) C4H2N6O (4) C9H10O2 9.在极谱分析中,所谓可逆波指的是() (1)氧化波与还原波具有相同的半波电位(2)氧化波半波电位为正,还原波半波电位为负 (2)氧化波半波电位为负,还原波半波电位为正(4)都不是

仪器分析第四版课后参考答案完整版

幻灯片 1 ●仪器分析第二章习题答案 ●简要说明气相色谱分析的基本原理。 ●借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 ●气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行 溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 ● 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用 ●气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. ●气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. ●进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 幻灯片2 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的 改变为什么 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化为什么 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 幻灯片3 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。(1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样~5uL,气体试样~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。 幻灯片4 ●试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途曲线的形状主要受那些因素的影响 ●解:参见教材P14-16 A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项, C 为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义: (1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。

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第一章绪论 1 2 1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过3 程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定4 量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵5 重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、6 测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低7 于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。 8 2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限9 性:仪器装置复杂、相对误差较大 10 3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的11 符合程度。 12 4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位 时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。 13 14 5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描15 述,其值越小准确度越高。 16 6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、17 基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。 18 7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信 号。它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次 19 20 数等方法减小;、 21 8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同: 定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、 22 23 灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器24 分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向 25 9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。非26 光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折 1

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仪器分析部分作业题参考答案 第一章绪论 1-2 1、主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析;仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析;(2)化学分析不需要特殊的仪器设备;仪器分析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只能用于组分的定量或定性分析;仪器分析还能用于组分的结构分析;(3)化学分析灵敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;仪器分析灵敏度高、选择性好,但测量准确度稍差,适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点:都是进行组分测量的手段,是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备,是一种装置;仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。 分析仪器与仪器分析的联系:仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的,分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数,而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系,且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析,并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响,必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系,即进行定量分析校正。 第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括:光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。 各部件的主要作用为: 光源:提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态; 单色器:将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器; 样品引入系统:将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用; 检测器:将光信号转化为可量化输出的信号。

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仪器分析课后习题(参考) (部分) 第一章绪论 1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。 答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。 光学分析法:分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。 电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。 其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。 3.仪器分析的联用技术有何显著优点? 答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。 第二章分子分析方法 2.为什么分子光谱总是带状光谱? 答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。 4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来? 答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。 5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团? 答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。 助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。 长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。 短移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向短波长的移动的现象。 峰:吸收曲线的峰称为吸收峰,吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。 吸收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质不同波长光的吸收A为纵坐标,在200-800nm波长范围内所绘制的A-Λ曲线。 浓色效应:使吸收强度增强的现象。 淡色效应:使吸收强度减弱的现象。 向红基团:使吸收峰向长波长移动的基团。 向蓝基团:使吸收峰向短波长移动的基团。

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第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组 分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变 (2)固定相改变会引起分配系数改变 (3)流动相流速增加不会引起分配系数改变 (4)相比减少不会引起分配系数改变 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。 6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16 A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项, C 为传质阻力项。 下面分别讨论各项的意义:

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