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水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数:水质挥发酚的测定

检测标准:HJ503-2009

仪器设备:智能一体化蒸馏仪

液液萃取仪

设备型号:

106-3RW

302B

仪器条件:智能一体化蒸馏仪:加热功率500W;设定量250mL;时间设定120min.

液液萃取仪:萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s;剩余次数2次

实验时间:2016年10月8日

一、方法验证步骤

1.1试剂配制:按HJ503-2009配制。

1.2标准曲线绘制:按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验:用水中挥发酚标准物质(标准物质生产单位为中国计量科学研究院,标准物质批次编号为16042)配制浓度高、中、低3个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验:用水中挥发酚标准样品(标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所,标准物质批号为200349)进行试验。临用前小心打开安瓿瓶,用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中,用纯水稀释定容至刻度,混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品,按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定:按HJ503-2009进行测定,具体步骤如下:

1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中,加25mL水,加数粒玻璃珠以防爆沸,再加数滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色,则需继续补加磷酸溶液。

1.5.2连接冷凝管,开启循环水,加热蒸馏,收集馏出液250mL至容量瓶中。

1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中,加

2.0mL缓冲液,混匀(设置强度10-20Hz,运行时间60s,次数1次,以下混匀均如此),pH值为10.0±0.2;加1.5mL4-氨基安替比林溶液,混匀;再加1.5mL铁氰化钾溶液,充分混匀后,密塞,放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷,密塞,设置好萃取程序:萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次,萃取完成后,静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸,将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸,弃去最初滤出的数滴萃取液后,将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

1.5.5于460mm波长,以三氯甲烷为参比,测定三氯甲烷层的吸光度值。

1.5.6用水代替试样,按照1.5.1~1.5.5步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

二、方法验证结果

2.1标准曲线及线性范围

表1水中挥发酚标准曲线系列

含量(ug)0.000.50 1.00 3.007.0010.0

吸光度0.0690.0910.1200.2160.4120.551以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,以挥发酚含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线,得到回归方程:y=0.0484x+0.0007,其中斜率a=0.0484,截距b=0.0007,相关系数R2=0.9998。

2.2检出限

表27次试剂空白样品测定结果

序号1234567吸光度0.0720.0710.0730.0710.0690.0700.071测试结果(ug) 1.47 1.45 1.49 1.45 1.41 1.43 1.45标准偏差S0.03

检出限DL0.0003m g/L

当取250mL水样,使用光程为2cm的比色皿时,方法检出限为0.0003mg/L。

2.3精密度

对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验,计算检测结果相对标准偏差。

表3精密度实验结果

平行号

试样

含量1含量2含量3

测试结果(μg)10.4607 4.71698.5806 20.4814 4.94428.8492 30.4607 5.02698.8905 40.5021 4.77898.6012 50.5227 4.86168.5599

水质-挥发酚方法验证报告

由表3可知,检测结果相对标准偏差在2.03~5.12%范围内,符合标准要求。

2.4准确度

取标准样品溶液配制6个平行样品,计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。

表4标准样品测试数据

平行号标准样品浓度

测试结果(μg/L)173.8 272.1 369.7 474.6 573.8 669.7

平均值(μg/L)72.3

标准样品浓度(μg/L)74.8

相对误差(%)-3.34

三、注意事项

1缓冲溶液:为避免氨的挥发所引起pH值的改变,应注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严。

24-氨基安替比林应提纯后再使用,提纯方法见附录A。

3采集后的样品应在4℃下冷藏,24h内进行测定。

4放三氯甲烷时要成滴,不能成线。

5仪器参数只供参考,可根据实际样品进行调整。

四、结论

我公司仪器符合《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ503-2009)的检测要求。

附录A

4-氨基安替比林的提纯

将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加入约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉粹,过滤在干燥滤纸上,再用适量苯淋洗至淡黄色,机械通风,使残留的苯挥发去除后,置干燥器内避光保存。