水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定

检测标准：HJ503-2009

仪器设备：智能一体化蒸馏仪

液液萃取仪

设备型号：

106-3RW

302B

仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min.

液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次

实验时间：2016年10月8日

一、方法验证步骤

1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。

1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。

1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。

1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下：

1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。

1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。

1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加

2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

1.5.5于460mm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。

1.5.6用水代替试样，按照1.5.1～1.5.5步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。

二、方法验证结果

2.1标准曲线及线性范围

表1水中挥发酚标准曲线系列

含量(ug)0.000.50 1.00 3.007.0010.0

吸光度0.0690.0910.1200.2160.4120.551以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以挥发酚含量（ug）为横坐标，绘制校准曲线，得到回归方程:y=0.0484x+0.0007，其中斜率a=0.0484，截距b=0.0007，相关系数R2=0.9998。

2.2检出限

表27次试剂空白样品测定结果

序号1234567吸光度0.0720.0710.0730.0710.0690.0700.071测试结果（ug） 1.47 1.45 1.49 1.45 1.41 1.43 1.45标准偏差S0.03

检出限DL0.0003m g/L

当取250mL水样，使用光程为2cm的比色皿时，方法检出限为0.0003mg/L。

2.3精密度

对高、中、低3个浓度的样品分别做6次平行实验，计算检测结果相对标准偏差。

表3精密度实验结果

平行号

试样

含量1含量2含量3

测试结果(μg)10.4607 4.71698.5806 20.4814 4.94428.8492 30.4607 5.02698.8905 40.5021 4.77898.6012 50.5227 4.86168.5599

由表3可知，检测结果相对标准偏差在2.03~5.12%范围内，符合标准要求。

2.4准确度

取标准样品溶液配制6个平行样品，计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

表4标准样品测试数据

平行号标准样品浓度

测试结果(μg/L)173.8 272.1 369.7 474.6 573.8 669.7

平均值(μg/L)72.3

标准样品浓度(μg/L)74.8

相对误差(%)-3.34

三、注意事项

1缓冲溶液：为避免氨的挥发所引起pH值的改变，应注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严。

24-氨基安替比林应提纯后再使用，提纯方法见附录A。

3采集后的样品应在4℃下冷藏，24h内进行测定。

4放三氯甲烷时要成滴，不能成线。

5仪器参数只供参考，可根据实际样品进行调整。

四、结论

我公司仪器符合《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》（HJ503-2009）的检测要求。

附录A

4-氨基安替比林的提纯

将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加入约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉粹，过滤在干燥滤纸上，再用适量苯淋洗至淡黄色，机械通风，使残留的苯挥发去除后，置干燥器内避光保存。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告

分发部门：

目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录

一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期

含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：

四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。

酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”

水质检测方法

水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2

微生物限度检查方法及其验证报告(修改)

文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告

目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果

1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基

2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种

3 试验环境 《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。

水质-挥发酚方法验证报告

水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告参数：水质挥发酚的测定 检测标准：HJ503-2009 仪器设备：智能一体化蒸馏仪 自动液液萃取仪 设备型号： STEHDB-106-3RW STC-302B 仪器条件：智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 液液萃取仪：萃取强度10-20Hz;运行时间60s;停止时间30s；剩余次数2次 实验时间：2016年10月8日 一、方法验证步骤 1.1试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3精密度实验：用水中挥发酚标准物质（标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度6个样品的相对标准偏差。 1.4准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所，标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL干燥洁净移液管从安瓿瓶中准确量取10mL浓样至1000mL容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液25mL配制成6个平行样品，按照HJ503-2009实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水，加数粒玻璃珠以防爆沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 1.5.3将馏出液250mL移入液液萃取仪的分液漏斗中，加 2.0mL缓冲液，混匀(设置强度10-20Hz，运行时间60s，次数1次，以下混匀均如此)，pH值为10.0±0.2；加1.5mL4-氨基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。1.5.4在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强度10-20Hz、运行时间60s、停止时间30s、剩余次数2次，萃取完成后，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。

挥发酚的测定 国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时周围应无明火，并在通 风柜内操作，室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后，再尽快进行萃取操作；三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂，吸入蒸气有害，操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用范围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.0003 mg/L，测定下限 为0.001 mg/L，测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚 volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂（如游离氯）的消除 样品滴于淀粉－碘化钾试纸（6.23）上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸 亚铁（6.2）去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸（6.24）上，若试纸变黑色，说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（6.11）使呈酸性，分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚（6.5）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧化钠溶液（6.12）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水（6.1）作空白试验。 5.4 油类的消除 样品静置分离出浮油后，按照5.3操作步骤进行。 5.5 苯胺类的消除

挥发酚的测定

实验四挥发酚的测定 一、实验目的 1. 学会水样的蒸馏预处理方法。 2. 学会4-氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法。 二、概述 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。 酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（＞5mg/L）时则造成中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。 三、水样保存 用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定。 四、方法选择 酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。 五、预蒸馏 水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。 1. 干扰物质的排除 （1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。 （2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去：当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。 （3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pHl2～12.5。用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0。当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。 （4）甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50ml，30ml，30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml，3ml，3ml 10％氢氧化钠溶液进行反萃取，使

检验方法验证规程

目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型

精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。

实验八 水中挥发酚类的测定

实验八水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。 一、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 三、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。 3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。 4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算： 式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)； V—取苯酚标准储备液体积(mL)； C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)； 15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。 6．苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。 7．溴酸钾-溴化钾标准参考溶液[C(1/6KBrO3)=0.1mol/L]：称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 8．碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.250mol/L]：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.8917g 溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。 9．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用下述方法标定： 吸取20.00mL碘酸钾溶液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1g碘化钾，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)：

水中挥发酚类的测定1(精)

实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。 一、方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料， 二、实验目的和要求 1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。 2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。 三、仪器 1．500ml全玻璃蒸馏器。

2．50ml具塞比色管。 3．分光光度计。 四、试剂 1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。 3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。 5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：

水质检测方法

水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2

检验检测报告

检验检测报告 报告编号： 委托单位：沧县顺发再生胶厂 检测项目：再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品

检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。 、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话： 传真： 邮箱： 邮编：

报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员：付振宇、刘永帅

一、概况 委托单位：沧县顺发再生胶厂 项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期：年月日～月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法

、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限

三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 ： （◎～◎）为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V

养殖水质检测常用的方法有哪些

养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结

有机挥发性物质检测方法验证报告2

验证报告Validation Report

目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix

产品包装验证报告

文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司

产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。

3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。

工艺验证报告模板

工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：

目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)

1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。

水质检测方法总结(1)

水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分

社会生活环境噪声监测方法验证报告

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期： 校核:日期： 审核:日期： 广东XX检测技术有限公司

社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档，采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测量时段：昼间，夜间 测定步骤: 准备好仪器，将声级标准器（94dB,1kHz）配合在传声器上，开启标准器电源，声级计计权设置A声压级，读数应为，否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显 示，校准完成后取下校准器备用。 测量噪声，一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数，测1分钟，最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后，再次将声级校准器配合在传声器上，开启校准器电源，声压级读数应在（±）dB 5 校准测量

测量结果的修正 1）噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时，噪声测量值不做修正 2）噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时，噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3）噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时，不做修正。 人员比对测量结果 测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测，本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。

常用水质检测方法

总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。

酒精检测方法验证报告

酒精计法检测验证报告报告编号：XZ/YZ20170003 编写： 审核： 时间：

酒精计法检测验证报告 1. 目的：本方案是酒精计法检测酒精考察，证明酒精棉签的挤出液里的酒精可以用精密酒 精计进行检测。 2. 原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按GB/T10345-2007白酒分析法附录B 进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 3.实验依据：《消毒技术规范》2002版2.2.1.2.11乙醇含量的测定第二法比重法 GB/T10345-2007白酒分析法6.2酒精计法 4试验条件： 4.1室温：约20℃ 4.2检测方法：在洁净、干燥的100ml量筒中加入酒精样品溶液，静置数分钟后，待溶液中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，不应触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取液面处与酒精计刻度弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B换算成20℃时样品的酒精度。 4.3 样品：酒精棉签，批号：、、20171120，规格：30支/瓶 4.4检测器具： 精密酒精计：分度值为0.1%vol ，70-80%，两支量筒：100ml ，3个 温度计：2支 4.5检测人员：陶荣玲，复检人员：舒秀珍 5方法验证精密度 5.1配制方法：取酒精棉签，批号：20171101、20171110、20171120，规格：30支/瓶 各20瓶，分别取其挤出液100ml用酒精计检测，两个人检测结果绝对差值，不应超过平均值的0.5%。 5.2数据记录及处理见下表

表1 酒精计检测数据 酒精棉签批号测量温度酒精计读数查附录B表酒精度平均值 19.5 74.6 74.76 74.8 19.5 74.7 74.86 19.5 74.8 74.96 74.9 19.5 74.8 74.8 20 74.9 74.9 74.9 20 74.9 74.9 检测人及日期陶荣玲 表2 酒精计检测数据 酒精棉签批号测量温度酒精计读数查附录B表酒精度平均值 20 74.7 74.7 74.6 20 74.6 74.6 20 74.5 74.5 74.6 20 74.6 74.6 20 74.7 74.8 74.8 20 74.9 74.8 检测人及日期舒秀珍 表3 酒精计检测数据对比 酒精棉签批号表1平均值表2平均值两个人的绝对差值绝对差值/平均值 74.8 74.6 0.2 0.27% 74.9 74.6 0.3 0.40% 74.9 74.8 0.1 0.13%