项目四 粗盐硫酸根离子含量的检测

项目四 粗盐硫酸根离子含量的检测

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

一、目的

掌握重量法测定粗盐中硫酸根含量的原理及操作方法。

二、原理

样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

三、主要试剂和仪器

1.主要试剂

0.021-?L mol 氯化钡溶液:称取2.40g 氯化钡，溶于500mL 水中，室温放置24h ，使用前过滤；

盐酸:21-?L mol 溶液；

甲基红:0.2％溶液。

2.仪器

一般分析实验室仪器。

四、实验步骤

准确称取（使用电子天平）12.5g （此数值仅表示称取质量范围，即称取质量数值在1.25×（1±5%）范围内）粗盐，转入烧杯中用150mL 去离子水溶解，溶解后转移到250mL 容量瓶中，每次用30mL 去离子水清洗烧杯3次，清洗液也转移到250mL 容量瓶中，加去离子水到容量瓶刻线，定容后摇匀。

用移液管吸取100.0mL 上述粗盐溶液，置于400mL 烧杯中，加水至150mL ，加2滴甲基红指示剂，滴加21-?L mol 盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL （硫酸根含量＞2.5％时加入60mL ）0.021-?L mol 氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min ，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min ，直至两次称重之差不超过0.0002g 视为恒重。

五、数据处理及结果计算

硫酸根含量按下式计算：

%1000

.2500.1004116.0m (%)21???-=

粗盐硫酸根）（m m ω 式中： 1m ——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g ；

2m ——玻璃坩埚质量，g ；

粗盐m ——所取样品质量，g ；

0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

六、允许差

允许差见下表

值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

重量法测定硫酸根

水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL

烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社

硫酸硫酸盐教案.doc

第四节 硫酸 硫酸盐 授课人：秦明刚 【教学目标】 1、知识目标：应用-----浓硫酸的性质：难挥发性、吸水性、脱水性、氧化性。 识记-----硫酸的用途。 识记-----硫酸盐：硫酸钙、硫酸锌、硫酸钡等的俗名、化学式、用途。 应用-----硫酸根离子的鉴定。 2、能力目标：学会从实际存在的微粒分析问题； 3、哲学目标：树立量变引起质变这一辩证唯物观点。 【教学重点】浓硫酸的强氧化性和硫酸根离子的检验。 【教学难点】浓硫酸的强氧化性 【课 型】讲授课 【课 时】两课时 第一课时 【教学过程】 一、稀硫酸的性质------酸的通性 1、抽同学回答：稀硫酸有哪些化学性质？ 2、教师小结：稀硫酸之所以具有酸的通性，主要是它在水溶液中能电离 出氢离子。 【板 书】H 2SO 4=2H ＋+SO 42- 二、浓硫酸的性质： 1、浓硫酸是高沸点、难挥发性的强酸 2、浓硫酸的强氧化性： ①和金属反应： 【演示实验】铜和稀硫酸反应；铜和浓硫酸反应。 现象：抽学生回答。 【讨 论】1、为什么铜不与稀硫酸反应？ 2、铜与浓硫酸反应的产物是什么？为什么？ 【板 书】Cu+H 2SO 4(稀)----不反应 Cu+2H 2SO 4(浓) 加热 ==CuSO 4+SO 2↑+2H 2O 【分 析】稀硫酸的微观构成：H ＋ 、SO 42-、H 2O 、OH - ； 浓硫酸的微观构成：H ＋、SO 42-、H 2O 、OH -、主要是H 2SO 4分子。 【分 析】稀硫酸中没有硫酸分子，只能由H ＋ 的弱氧化性与还原性较强的金属反应生 成H 2,如：在反应 Fe+H 2SO 4（稀）=FeSO 4+H 2↑中，H 从+1价变成0价，被 还原，说明在这个反应中H ＋表现出氧化性，（H ＋具有较弱的氧化性，SO 4 2-无氧化性），而铜的还原性较弱，因而不能和稀硫酸反应。H ．＋． 表现的氧化．．．．． 性叫酸的氧化性，仍属酸性；．．．．．．．．．．．．． 浓硫酸中存在H 2SO 4分子，硫酸根中的+6 S 表现出强的氧化性，这种含能表现出强氧化性的酸根的酸叫氧化性酸。若酸根．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．没被全部还原时，同时表现出酸性。如：．．．．．．．．．．．．．．．．．． Cu+2H 2SO 4(浓) 加热 ==CuSO 4+SO 2↑+2H 2O ， 2Fe+6H 2SO 4=Fe 2(SO 4)3+6H 2O+3SO 2↑这些反应中，硫酸既表现出氧化性，又表现出酸性。 【讲 解】不活泼金属+H 2SO 4（浓）→SO 2↑ 活泼金属+H 2SO 4(浓)→SO 2↑(或者有S 、或者有H 2S ↑) 例如：Zn (足)+H 2SO 4(浓)=ZnSO 4+H 2S ↑ Zn (不足)+H 2SO 4(浓)=ZnSO 4+S (量变引起质变) 在常温下，浓硫酸使Fe 、Zn 钝化。 ②氧化非金属：2H 2SO 4(浓)+C 加热 ===CO 2↑+2H 2O+2SO 2↑（只表现氧化性） 2H 2SO 4(浓)+S 加热 ===3SO 2↑+2H 2O （只表现氧化性） ③氧化化合物：2HBr+H 2SO 4==2H 2O+SO 2↑+Br 2（只表现氧化性） H 2S+2H 2SO 4(浓)==S+SO 2↑+2H 2O （只表现氧化性） 【小 结】浓硫酸是强氧化剂，具有强氧化性。 3、浓硫酸的吸水性：干燥HCl 、CO 、CO 2、H 2、O 2、SO 2等，不能干燥还原 性气体和碱性气体。 4、脱水性：C 12H 22O 11浓硫酸 ===12C+11H 2O 【演示实验】浓硫酸炭化蔗糖。 现象：抽同学回答。 【讨 论】为什么生成的碳疏松多孔？ 三、硫酸的用途： 1、制气：H 2、CO 、HCl 、HF 、H 2S 、SO 2 2、干燥剂：不能干燥碱性气体（NH 3），还原性气体：H 2S 、HBr 、HI 等。 3、重要化工原料：制硫酸铵、过磷酸钙等。 【练 习】实验室常用硫酸来制取气体，试填写硫酸在下列反应中表现出的性质： （1）用浓硫酸和NaCl 反应制HCl______________； （2）用稀硫酸和Zn 反应制H 2__________________； （3）用浓硫酸和NaCl 、MnO 2共热制Cl 2_________________； （4）用稀硫酸和FeS 反应制H 2S________________________； （5）用Cu 与浓硫酸反应制SO 2__________________________； 【反馈矫正】①酸性、难挥发性②酸性（酸的氧化性）③酸性、难挥发性④强酸性⑤酸 性、强氧化性 【作 业】P83：3题、4题。

分光比浊法测定硫酸根离子

分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u

为什么检验硫酸根要用这两种方法

【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 【为什么检验硫酸根要用这两种方法？】 1.硝酸钡溶液和稀硝酸。 2.先滴加稀盐酸再滴入氯化钡 加入硝酸钡后生成沉淀可能是钡盐的不溶物,钡盐的不溶物中只有硫酸钡不溶于稀硝酸,就可以排除是其他的不溶物,所以如果沉淀不溶解说明有硫酸根 滴加稀盐酸如果没有生成沉淀说明没有银离子,因为氯盐中只有氯化银不溶,再加入氯化钡生成的沉淀就只可能是硫酸钡了,因为初中化学上就只认为氯化银和硫酸钡这两种盐不溶于酸,因为它本来就有盐酸再生成沉淀又不溶解就只可能是硫酸钡了,从而检验出硫酸根 能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子吗？ 对于硫酸根离子的检验我们都知道不能采用硝酸酸化的氯化钡溶液或硝酸钡溶液，原因防止亚硫酸根等带来的干扰。 在教学中学生认为能用盐酸和硝酸钡来检验，学生认为加入盐酸后CO32-、SO32-转化为CO2、SO2气体从体系中逸出排除了干扰。可以用盐酸酸

化的硝酸钡溶液检验。为此师生做了如下实验： ①用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量的盐酸酸化的氯化钡溶液，溶液中不产生白色沉淀。 ②用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化后，然后加入硝酸钡溶液，看到有白色沉淀。这时候学生产生疑惑，一部分学生认为亚硫酸根和H+、NO3-反应生成SO42-，部分学生认为亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-？。 ③用试管取适量的饱和Na2SO3溶液，加入适量盐酸酸化，然后加热看不到气泡冒出，在滴加Ba（NO3）2溶液，产生白色沉淀。 说明亚硫酸根生成SO2后没有逸出转化为SO32-，进而转化为SO42-，生成白色沉淀。说明不能用盐酸酸化的硝酸钡溶液检验硫酸根离子，同时也说明实验室制SO2酸的浓度要足够大，不然SO2不会从体系中逸出。 为什么检测Cl-离子时首先要加入硝酸溶液？ 检测Cl-I-离子时，先加入硝酸，再加入硝酸银溶液。为什么呢？加入硝酸的目的是什么？ 因为溶液中可能会有碳酸根和氢氧根，碳酸银与氢氧化银都是白色沉淀，虽然氢氧化银极易分解成氧化银（黑色沉淀）和水，是会对氯离子的检验造成干扰。所以要加入硝酸去除以上两种离子，而又不引进新杂质。其实，

两种硫酸根含量测定方法的比较

两种硫酸根含量测定方法的比较 为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言 湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法 在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法 在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）； 3.2、50mL具塞比色管一套； 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。

重要非金属离子的检验.教学设计

2015年全国中等职业学校“创新杯”信息化教学设计和说课大赛课题：《重要非金属离子的检验》 【授课科目】化学【所属专业】化学工艺

【授课对象】高一年级【学生人数】30人 【授课课时】1课时（40分钟）【授课时间】2015-5-26 【授课类型】实验探究课 【授课教材】高等教育出版社《化学（通用类）》 1. 课程基本情况 1.1课程性质与地位 化学是化学工艺专业的一门公共基础课程。在该专业课程体系中，化学课与专业课联系最为紧密，为学生学习专业知识构建了一个知识平台，对学生学好专业知识起着重要的辅助作用。 1.2课程内容架构 从学科知识体系看，化学课程分为无机化学和有机化学两大部分，其中一至四章为无机化学知识，《重要非金属离子的检验》选自第三章第三节。从教学实施体系看，本课题包含氯离子的检验、卤素离子的检验和硫酸根的离子检验三个项目内容，以任务组织教学，充分发挥学生自身的认知能力，对接化工一线工作岗位实际需要。 1.3课程知识序列 《重要非金属离子的检验》放在学习重要的非金属及其化合物知识之后学习，既是对前面所学知识的复习，又是其知识的延伸，为以后学习第四章第三节《重要金属离子的检验》打下了一定的基础，所以本节课起到承上启下的作用。 2．课题教学设计 2.1教学目标 1、知识与技能 ●掌握氯离子、硫酸根离子的检验方法及干扰离子的排除方法。 ●通过交流、合作、探究学习，逐步提高观察能力、记录能力、分析小结和归纳能力。 2、过程与方法 ●翻转课堂设计，实现学生个性化学习。 ●通过教学的问题性，创设探究情景，增强求知主动性。 ●通过实验探究，学习根据实验现象进行分析从而得出结论的科学方法。 3、情感态度与价值观

硫酸根离子精确检测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

硫酸根离子的测定

MM_FS_CNG_0301制盐工业通用试验方法 硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法） MM_FS_CNG_0301 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。 2.重量法 .原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 .主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：／L溶液； 配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：％溶液。 仪器 一般实验室仪器。 .过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。 .结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 .允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜ ～＜

硫酸 硫酸根离子的检验 课时练习(教师版)

第1节第2课时《硫酸硫酸根离子的检验》课时练习（教师版） 1.在如下图所示的实验中，实验开始一段时间后，对观察到的现象叙述错误的是( ) A.苹果块会干瘪 B.胆矾晶体表面“有白斑” C.小试管内有晶体析出 D.pH试纸变红 解析浓硫酸具有较强的吸水性、脱水性和强氧化性，因此将苹果块、胆矾晶体和饱和硝酸钾溶液在题中图示装置中放置一段时间后，浓硫酸会吸收它们中的水分，使苹果块萎缩，胆矾晶体变为白色的无水硫酸铜，饱和硝酸钾溶液中析出晶体。D项pH试纸在浓硫酸中变黑，因浓硫酸具有脱水性，能使pH试纸炭化变黑。 答案 D 2.通常情况下,以下气体不能用浓硫酸干燥的是( ) A.SO2 B.Cl2 C.HCl D.H2S 【解析】选D。浓硫酸具有强氧化性,不能用于干燥还原性气体。 3.浓硫酸和2 mol·L－1的稀硫酸，在实验室中敞口放置。它们的质量和放置天数的关系如图。分析a、b曲线变化的原因是 ( )

A.a升华、b冷凝 B.a挥发、b吸水 C.a蒸发、b潮解 D.a冷凝、b吸水 解析本题考查学生对浓、稀硫酸在吸水与其中水分挥发的差异。在两种溶液中都存在吸水和水分挥发两个过程，只不过在浓硫酸中以吸收水分为主，溶液质量增加；而2 mol·L－1稀硫酸中以水分挥发为主，质量减小。 答案 B 4. [ 2020·福建宁德六校联考]常温下，下列物质能用铝制器皿盛放的是（） A. 浓硫酸 B. 稀硫酸 C. 食醋 D. 氢氧化钠溶液 【答案】A 【解析】A.铝在浓硫酸中发生钝化现象，故铝制品容器可以盛放浓硫酸，故A正确； B.稀硫酸是弱氧化性的酸，能和铝反应生成氢气，不能用铝制品容器盛放，故B错误； C.食醋中含有乙酸，乙酸为弱酸，能和铝反应生成氢气，不能用铝制品容器盛放，故C错误； D.铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠与氢气，不能用铝制品容器盛放，故D错误。 故选A。 5.用如图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是( )

浙江省义乌市第三中学化学必修教学设计：课时常见物质的检验苏教版

第２单元课时２ 常见物质的检验 教学设计 一、学习目标 １．学会Cl—、SO４２—、CO３２—、NH４+等离子检验的实验技能，能用焰色反应法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。 ２．初步认识实验方案设计、实验现象分析等在化学学习和科学研究中的应用。 ３．初步学会独立或与同学合作完成实验，记录实验现象，并学会主动交流。逐步形成良好的实验习惯。 二、教学重点及难点 常见离子检验的实验技能；设计简单的探究实验方案。 三、设计思路 化学研究中，人们经常根据某些特征性质、特征反应、特征现象和特征条件对物质进行检验，以确定物质的组成。学生已经掌握了一定的物质检验知识，但不够系统化，需进一步总结和提炼。本节课选择Cl—、SO４２—、CO３２—、NH４+等常见离子作为检验对象，复习总结初中化学知识，学习常见物质的检验方法，介绍现代分析测试方法，从而让学生了解物质检验方法的多样性，进一步认识到物质检验过程中防止干扰的设计、多种物质检验方案的设计及操作技能。 教学时，首先让学生明确物质检验的意义和价值，并初步明确进行物质检验的依据或策略，教学过程中充分发挥学生的自主性。其次，根据教学目标创设相应的情景，提出具体的任务。 四、教学过程 [导入] 物质的检验是一个重要的工作。如为保证公平竞赛，在大型运动会上会进行兴奋剂检测；检查身体时对血糖血脂的检验；质检员对生产的产品质量标准的检验，等等。

[情景]“资料链接”——由某抗秧苗病菌的农药袋上的标签可知，该农药含有碳酸铵和硫酸铜两种成 分。如何通过实验确证该农药中含有铵根离子、碳酸根离子和硫酸根离子呢？指出所用的试剂、预期将观 察到的现象以及反应的化学方程式。 [实验] 完成课本“活动与探究”栏目中的实验１—４。 各个 次观察到 什么现 象？出现 这些现象 的根本原因是什么？ 明确NH４+、Cl—、SO４２—等离子的检验所采用的试剂和方法等： NH４+：加浓NaOH溶液，加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体；Cl—：滴加硝酸银溶 液和稀硝酸，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀； SO４２—：滴加BaCl２溶液和稀盐酸，生成不溶于稀盐酸的白色沉淀。 [讨论]在完成相关实验时，都有一些值得注意的问题。请结合实验过程及相关元素化合物知识，分析 下列问题： 实验１：试纸为何要润湿？实验２：为何要加稀硝酸？实验３：为什么要加稀盐酸？ [补充实验] 碳酸钾、碳酸钠分别与硝酸银、氯化钡溶液反应，并分别滴加酸溶液。 结论：氨气溶于水才能电离出OH—； 检验Cl—加入稀硝酸是为了避免CO３２—的干扰； 检验SO４２—加入稀盐酸是为了排除CO３２—的干扰。

硫酸根测定

硫酸根测定 --剩余滴定法 吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 （EDTA 用量为钙、镁离子总量。） 结果计算 硫酸根含量按式（4）计算。 硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// （主要计算公式： TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2) 式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3) 式中： W ——称取氧化锌的质量，单位为g ； V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ； 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量 分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量 分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ； V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ； V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ； （V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。） V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ； W ——所取样品质量，g 。 硫酸根，％ 允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.05 1.50～3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值

味精中硫酸盐含量的测定

抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月

成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味

(完整版)氯离子硫酸根离子的检验

1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验 一、知识点： 鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法， 每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过 滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待 测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和 溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在， 我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。

高中常见物质的检验优秀教学设计方案优秀教学导案

第2单元课时2 常见物质的检验 教案设计 一、学习目标 -2-2-+等离子检验的实验技能，能用焰色反应、、CONH1.学会Cl、SO434法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。 2.初步认识实验方案设计、实验现象分析等在化学学习和科学研究中的应用。 3.初步学会独立或与同学合作完成实验，记录实验现象，并学会主动交流。逐步形成良好的实验习惯。 二、教案重点及难点 常见离子检验的实验技能；设计简单的探究实验方案。 三、设计思路 化学研究中，人们经常根据某些特征性质、特征反应、特征现象和特征条件对物质进行检验，以确定物质的组成。学生已经掌握了一定的物质检验知-2-2-、、、SOCO 识，但不够系统化，需进一步总结和提炼。本节课选择Cl34+等常见离子作为检验对象，复习总结初中化学知识，学习常见物质的检验NH4方法，介绍现代分析 测试方法，从而让学生了解物质检验方法的多样性，进一步认识到物质检验过程中防止干扰的设计、多种物质检验方案的设计及操作技能。 教案时，首先让学生明确物质检验的意义和价值，并初步明确进行物质检验的依据或策略，教案过程中充分发挥学生的自主性。其次，根据教案目标创设相应的情景，提出具体的任务。 四、教案过程 [导入] 物质的检验是一个重要的工作。如为保证公平竞赛，在大型运动会上会 进行兴奋剂检测；检查身体时对血糖血脂的检验；质检员对生产的产品质量标准的检验，等等。． [情景]“资料链接”——由某抗秧苗病菌的农药袋上的标签可知，该农药含有碳酸铵和硫酸铜两种成分。如何通过实验确证该农药中含有铵根离子、碳酸根离子和硫酸根离子呢？指出所用的试剂、预期将观察到的现象以及反应的化学方程式。[实验] 完成课本“活动与探究”栏目中的实验1-4。 各个实验中，依次观察到什么现象？出现这些现象的根本原因是什么？ 现象离子试剂 +1 实验NH 4—Cl实验2 2—3 SO实验42+——NHSO、Cl等离子的检验所采用的试剂和方法等：、明确44+溶液，

硫酸根测定

硫酸根测定----EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1.原理 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2.试剂 1+1盐酸溶液 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 氨—氯化铵缓冲溶液（PH=10.3）同总硬度的测定。 0.0125mol/L氯化钡溶液：称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 0.01mol/LEDTA标准溶液。同总硬度的测定。 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。同总硬度的测定 3.仪器 滴定管：酸式25ml。 电炉。 4.分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入3滴1+1盐酸溶液，在电炉上加热微沸0.5分钟，再加入10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml 0.01mol/L氯化镁溶液，10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。记录EDTA标准溶液的消耗量V4. 水样中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录EDTA标

准溶液的消耗量V2. 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积V3。 准确吸取10ml 0.0125mol/L氯化钡溶液，5ml 0.01mol/L氯化镁溶液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨—氯化铵缓冲溶液，6—10滴镉黑T 指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 5.分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： 96×(V 2﹢V 3 - V 4 )×M 2 X = --------------------- ×1000 V W 式中; M 2 ---EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L V W---水样体积，毫升 6.允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测定两结果差不大于4mg/L 7.结果表示 取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。 8.注意事项 可根据实际水样中的硫酸根含量确定水样的吸取体积。

硫酸根离子精确检测方法

硫酸根离子精确检 测方法

2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞ 2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银

检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h 后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表 1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值

浓硫酸的性质、硫酸根离子的检验

示范教案一(实验七浓硫酸的性质硫酸根离子的检验) ●教学目标 1.通过实验认识浓硫酸的特性，归纳检验硫酸根离子的方法。 2.练习吸收有害气体的实验操作，增强环保意识。 3.通过实验，激发学生学习兴趣，训练实验设计及操作技能，培养观察、分析、思维和创新能力。 4.通过实验培养严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 设计实验、验证浓硫酸的特性，掌握硫酸根离子的检验方法 ●教学难点 对实验现象的分析、思考 ●课时安排 1课时 ●教学方法 教师引导、学生实验，设疑推进 ●教学用具 投影仪、培养皿、大漏斗、胶头滴管、试管、量筒、石蕊试纸、火柴、纸片、木条、点滴板、棉花、铁架台、带单孔橡皮塞的玻璃管、镊子、剪刀、酒精灯、品红试纸、烧杯。 浓硫酸、稀硫酸、蒸馏水、胆矾、氢氧化钠固体、无水硫酸铜、碳酸钠溶液、硫酸钠溶液、亚硫酸钠溶液、硝酸银溶液、氯化钡溶液、硝酸钡溶液、稀盐酸、稀硝酸。 ●教学过程 ［趣味实验］将一张空白无字的纸在酒精灯火焰上方小心地来回移动，一会儿，纸上神奇地出现了黑色的字迹，是火焰写的字吗？ ［引言］是浓硫酸所为。老师预先在干净的白纸上蘸稀硫酸写好了字样。由于稀硫酸是无色的，所以纸上几无痕迹。然后在酒精灯火焰上方小心烘烤，水分很快蒸发，纸上稀硫酸变成了浓硫酸，进而出现了大家看到的现象。那么，这是由浓硫酸的什么特性造成的（脱水性）？下面通过实验进一步认识它的特性。 ［板书］一、浓硫酸的特性 ［提问］浓硫酸溶于水有何现象？ ［回答］放出大量的热 ［投影演示］如右图，在一盛有浓硫酸的培养皿上罩一对口吻合的大漏斗，漏斗内壁上贴上几条湿润的石蕊试纸，然后把吸足水的胶头滴管通过漏斗管插入漏斗中至接近浓硫酸的液面，再将水注入，观察。 ［现象］液面立即沸腾，飞溅液滴使漏斗壁上的石蕊试纸上出现红色斑点。 ［分析］由于浓硫酸溶于水放出大量的热，且其密度比水大，当将水注入浓硫酸中进行稀释时，会导致液面沸腾，硫酸液滴四处飞溅，造成事故。因此，稀释浓硫酸时应注意操作规则。 ［设疑］为避免上述情况，请同学们设计合理安全的实验方案，以配制体积比为1∶5

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/L时，可进行适当稀释。 1．0 原理 水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 0.5%铬黑T乙醇溶液（同总硬度的测定） 2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10.3） 2．4 0.0125mol/L氯化钡溶液 称取3.054g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。 2．5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 2．6 0.01mol/LEDTA标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：酸式25mL。 3．2 电炉。 4．0 分析步骤 4．1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液，10mL氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。 4．2 水中硬度的测定 吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑T指示剂，用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 4．3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液，5mL0.01mol/L 氯化镁溶液于250mL锥形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。 5．0 分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X（毫克/升），按下式计算： X=96×（V 2 +V 3 -V 4 ）×M 2×1000 V w 式中：V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积，毫升； V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升； V w—水样体积，毫升。 6．0 允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时，平行测不定期两个结果差，不大于4mg/L。7．0 结果表示