色谱简答题
简答题部分
1、程序升温气相色谱法适用于哪些类型的样品分析？通常采用什么类型色谱柱和检测器？
答：适用于多组分宽沸程样品分析，常采用毛细柱，FID检测器。
2、程序升温气相色谱分析中，对载气、固定液有什么特殊要求？
答：应使用高纯载气，使用普通载气时需净化。为保持载气流速恒定，应使用稳流阀。应用耐高温的固定液。
3、用面积归一法定量的优缺点是什么？
答：优点：简便，定量结果与进样量无关；操作条件变化对结果影响较小。
缺点：样品的全部组份必须流出，并可测出其信号，对某些不需要测定的组分，也须测出其信号及校正因子。
4、用内标法进行定量，内标物的选择应符合什么要求？
答：（1）它是试样中不含有的组分。
（2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化学反应。
（3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近。
（4）内标物的量应接近被测组分的含量。
5、选择固定液的要求时什么？
答：（1）选择性好（2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好
（3）有一定溶解度（4）凝固点低，粘度适当
6、填充柱气相色谱系统主要包括哪些？
答：进样系统，色谱柱，检测器，温度控制系统，信号放大系统及信号记录仪等。
7、液体固定相的特点时什么？
答：可得对称色谱峰；可选择固定液种类多；谱图重现性好；可调节液膜厚度。
8、高分子多孔小球有何特点？特别适用于分析何种样品？
答：有大的孔容；有大的比表面；无亲水基团。
特别适用于有机物中痕量水分的分析。
9、色谱分析方法主要包括哪几种？分别写出其特点，并举出应用实例。
答：包括GC、LC、超临界色谱（SFC）、毛细管电泳色谱（CE）。
SFC使用超临界温度和临界压力的流体（既不是气体，也不是液体），兼有气体的低粘度，液体的高密度，
既然介于气液之间。SFC取GC、LC之优点，避GC、LC之缺点。
CE利用离子在电场中移动速度不同来分离，而不是利用分配系数不同，所以是否称为色谱有争议。
10、沸点几乎一样的苯和环己烷用气液色谱不难分离，现采用热导池检测器，分别采用
（1）中等极性的15％邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和（2）用非极性石蜡用固定相。请回答组分苯和环己烷的流出顺序。
(1)因苯比环己烷易极化。使苯产生诱导偶极矩，环己烷先出峰.
(2)非极性固定液很难分开，非极性分子间没有静电力与诱导力, 由于分子电中心瞬间位移产生瞬间偶极矩，能使周围分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化幅度产生所谓色散力。非极性石蜡与环己烷产生色散力,所以是环己烷后出峰;
也可以从相似相溶原则考虑, 也是环己烷后出峰
11、用甲烷测得的死时间与用Peterson法测得的死时间比较，何者数据大？何者更准确？为什么？
甲烷测得的死时间大, 用Peterson法测得的死时间更准确,因为甲烷不是一点点也不滞留. 12、用一般ODS柱分析某样品中两种弱酸性物质（pK a在2～5范围内），选用甲醇—水或乙腈—水为流动相时，保留时间短，分离度差，应如何改变流动相以改善分离度？（说明条件和可能的结果）
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
EPA 8270 气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(中文版)
方法8270 D 气质联用仪测试半挥发性有机化合物 技术翻译：刘金云 mail:piery2006@https://www.wendangku.net/doc/c317799613.html, 1.0范围及应用 1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试. 合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a 3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR 联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP 苯甲酸 65-85-0 X X ND X X
色谱分析课程大纲
《色谱分析》课程教学大纲 课程代码：080241006 课程英文名称：Chromatograph Analysis 课程总学时：32 讲课：20 实验：12 上机：0 适用专业：环境工程 大纲编写（修订）时间：2017年6月 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 色谱法是分析化学中发展最快、应用最广的一门技术。作为一种多组分混合物的分离、分析强有力的工具，经过100余年的发展，尤其是近年来随着科学技术的突飞猛进，色谱分析从理论到技术也得到较快发展，超临界流体色谱、毛细管电泳、毛细管电色谱、微流控芯片等新型高效分离模式相继问世，极大地拓宽了其研究与应用领域。目前，色谱法已经成为分析化学学科一个重要分支，在化学、化工、轻工、石油、环保和医药等几乎所有科学领域内得到广泛应用，为信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等新兴学科的发展作出了重要贡献。 我国的色谱研究与应用始于20世纪50年代，经过几代人的努力，在理论研究与分析实践等方面皆取得了系列成果。这些成就的取得，得益于人才的培养。从半个世纪以前的色谱讲习班，到现在的几乎所有高校都开设“色谱分析”课程，一大批高水平色谱分析人才脱颖而出，为色谱学科的发展与壮大奠定了基础。本课程的教学目的在于培养学生认识色谱分析方法，了解色谱分析的基本理论和技能，能够在实际工作中利用色谱分析技术。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 理论联系实际，在掌握基本理论的基础上学习具体的色谱分析方法与技术。 （三）实施说明 讲授色谱分析的基本原理及方法，满足应用型色谱学人才培养的需要。推动色谱法的本科教学。选配教材内容丰富，通俗易懂，理论联系实际，也对最新的仪器、技术、方法与应用作了浅显的介绍。 （四）对先修课的要求 分析化学。 （五）对习题课、实践环节的要求 学生要具有理论联系实际，利用所学基础知识分析问题，并具有实际动手操作能力。 （六）课程考核方式 1．考核方式：考查。 2．考核目标：考核学生对色谱基本知识、基本原理和方法的掌握程度。 3．成绩构成：本课程的总成绩主要由三部分组成：平时成绩（包括作业情况、出勤情况等）
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
药物色谱分析(气相色谱部分复习要点)
《药物色谱分析》复习重点 第二章 色谱法的基本术语及理论 掌握教材中所有知识点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。 （4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件）） （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？ （3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章 气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。。 第五章 气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章 GC 在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析 3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择 4.了解GC 在药物分析中的应用 第十四章 毛细管电泳法 1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。 2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。 3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。
色谱分析复习资料[重点整理背诵版]
色谱分析法定义:色谱(chromatography)分析法：以试样组分固定相(stationary phase )和流动相(mobile phase )间的溶解、吸附、分配、离子交换或其它亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱分析法 即利用物质的物理及物理化学性质的差异，将多组分混合物进行分离测定的一种分析方法。色谱分析法是仪器分析常用的方法之一。 应用对象：主要是混合物中有机成分的分离和分析 1.色谱法的由来 2.固定相和流动相的变化 3.色谱柱、分离机制的变化 高效液相色谱仪 色谱分析法的分类 ?1、按两相的聚集状态流动相固定相类型 ?2、按分离的原理分类 ?吸附色谱：吸附性能的差异气固液固 ?分配色谱：分配系数的不同溶解度液体 ?离子交换色谱：分离组分与固定相离子进行可逆交换离子交换树脂 ?空间排阻色谱：分子筛葡聚糖凝胶 ?3、按固定相的材料和使用方式 ?柱色谱(玻璃、不锈钢、石英) 气固液固 ?纸色谱液液 ?薄层色谱(硅胶、聚酰胺) 液固 ?4、按色谱动力学过程分类 ?冲洗法、顶替法、迎头法 ?5、按色谱技术分类 色谱分析法的特点和局限性 一、特点 1、选择性好1理论塔板数高2固定相、流动相3操作温度a沸点相近的混合物b同位素c 同分异构体d对映异构体 2、分离效率高，分析速度快1气相色谱a气体黏度小b长色谱柱2高效液相色谱a高压泵 b多色谱填料 3、灵敏度高、样品用量少检测器a热导池检测器b氢火焰离子化检测器c电子俘获检 测器d火焰光度检测器 4、应用范围广1气相色谱a气体b易挥发的有机物c沸点高d热裂解 2高效液相色谱a不易挥发、高沸点b不稳定c糖类、大分子化合物d药物分析 3石油工业、环境保护、临床化学、药物与药剂、农药、食品、卫生防疫理化检验、司法检验 二、局限性 ?给不出定性结果，需要已知的标物质作对比，或将样品的数据与标准物质的数据进行对比，与质谱、红外等波谱鉴定仪器联用 ?定量时需要标准物质 ?对个别异构体和固体物质分析能力差 色谱图和相关术语 ?1、色谱图(chromatogram)：进样后检测仪器记录下来的检测器响应信号随时间或载气流出体积分布的曲线图。
【考试重点】中国药科大学《药物色谱分析》期末考试重点
《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
高效液相色谱法测定有机化合物的含量
实验四高效液相色谱法测定有机化合物的含量 [目的要求] 1、了解仪器各部分的构造及功能。 2、掌握样品、流动相的处理，仪器维护等基本知识。 3、学会简单样品的分析操作过程。 [基本原理] 高效液相色谱仪液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。 液相色谱根据固定向的性质可分为吸附色谱、键合相色谱、离子交换色谱和大小排阻色谱。其中反相键合相色谱应用最广，键合相色谱法是将类似于气相色谱中固定液的液体通过化学反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。若采用极性键合相、非极性流动相，则称为正相色谱；采用非极性键合相，极性流动相，则称为反相色谱。这种分离的保留值大小，主要决定于组分分子与键合固定液分子间作用力的大小。 反相键合相色谱采用醇-水或腈-水体系作为流动相，纯水廉价易得，紫外吸收小，在纯水中添加各种物质可改变流动相选择性。使用最广泛的反相键合相是十八烷基键合相，即让十八烷基（C18H37―）键合到硅胶表面，这也就是我们通常所说的碳十八柱。 [仪器试剂] 高效液相色谱仪（包括储液器、高压泵、自动进样器、色谱柱、柱温箱、检测器、工作站）、过滤装置 待测样品（浓度约100 ppm）、甲醇、二次水 [实验步骤] 1、仪器使用前的准备工作 （1）样品与流动相的处理 配好的溶液需要用0.45 μm的一次性过滤膜过滤。纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的就要用水系滤膜。 水、甲醇等过滤后即可使用；水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理，或使用色谱纯的流动相。 （2）更换泵头里清洗瓶中的清洗液 流动相不同，清洗液也不同，如果流动相为甲醇-水体系，可以用50%的甲醇；如果流动相含有电解质，通常用95%去离子水甚至高纯水。 如果仪器经常使用建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。（3）更换托盘里洗针瓶中的洗液 洗液一般为：50%的甲醇。
凝胶色谱法要点
简介 凝胶色谱技术是上世纪六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术，对高分子物质有很好的分离效果。在生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域被广泛采用，工业生产上也有非常广泛的应用。 一、分离原理 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围，有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的，就会全部被排阻在凝胶颗粒之外，这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同，也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙，即使它们的大小有差别，也不会有好的分离效果。因此，一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述，在凝胶色谱中会有三种情况，一是分子很小，能进入分子筛全部的内孔隙；二是分子很大，完全不能进入凝胶的任何内孔隙；三是分子大小适中，能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开，但每种凝胶分离范围之外的分子，在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同，但同属于凝胶分离范围内各种分子，在凝胶床中的分布情况是不同的：分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内，而分子的可进入较多的凝胶颗粒内，这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短，分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床，这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外，凝胶本身具有三维网状结构，大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大，小分子通过时阻力较小。分子量
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一
JJF气相色谱仪质谱联用仪
台式气相色谱质谱联用仪校准规范 1范围 本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱 -质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其它类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 2引用文献 JJF 1001—1998通用计量术语及定义 JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示 GB/T 15481—1995校准和检验实验室能力的通用要求 GB/T 6041 — 2002质谱分析方法通则 JJG （教委）003—1996有机质谱仪检定规程 JJG 700-1999气相色谱仪检定规程 OIML/TC16/SC2/R83 Gas chromatograph/mass spectrometer system for an alysis of rganic polluta nts in water 使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3术语和计量单位 3.1分辨力（resolution） 分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式 GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。 3.2基线噪声（baseline noise 基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。 3.3信噪比（signal-to-noise ratio） 待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为SN。 3.4质量色谱图（mass chromatogram质谱仪（和色谱图是两回事） 质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，其中 以一个或多个离子强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。 3.5质量准确性（mass accuracy 仪器测量值对理论值的偏差。 3.6u （atomic mass unit） 原子质量单位。 4概述 气相色谱-质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪 器。样品通过气相色谱的分离后的各个组分依次进入质谱检测器，组分在离子源被电离， 产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和 /或磁场中的运动行为不同，米用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱-质谱联用仪主要包括
高效液相色谱法测定手册
高效液相色谱法测定手册 一目的：制定高效液相色谱法，规范高效液相色谱法的测定操作。 二适用范围：适用于高效液相色谱法的测定。 三责任者：品控部。 四正文 1 简述 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高，分析速度快的特点。 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分子物质的测定。有的药品需在色谱分离前或后经过衍生化反应方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶，用于正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱；离子交换填料，用于离子交换色谱；具一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 高效液相色谱仪基本由泵，进样器，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。检测器最常用的为可变波长紫外可见光检测器，其他检测器有如示差折光检测器和蒸发光散射检测器等。色谱信息的收集和处理常用积分仪或数据工作站进行。梯度洗脱，可用两台泵或单台泵加比例阀进行程控实现。 2 高效液相色谱仪的使用要求 2.1 按国家技术监督局国家计量检定规程汇编中“实验室液相色谱仪检定规程（JJG705—90）”的规定作定期检定，应符合规定。 2.2 仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，色谱基线噪音和漂移应能满足分析要求。 2.3 具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。
气相色谱法
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
高效液相色谱测定法标准操作规程
标准操作规程 1目的：建立高效液相色谱测定法操作规程，以使检验操作规化。 2适用围：适用于高效液相色谱测定法检验操作全过程。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4容 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱，各组分在柱被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 4.1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱径一般为3.9~4.6mm，填充剂粒径为3~10μm。超高效液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 4.1.1.色谱柱 反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常用的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反相色谱。离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的径与长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分
离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相pH值一般应在 2?8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH 值小于2或大于8 的流动相。 4.1.2.检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与被测物质的量有关，还与其结构有关；蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用检测器，对所有物质均有响应。结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一定围呈线性关系，但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系，一般需经对数转换。 不同的检测器，对流动相的要求不同。紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法（通则0401）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 4.1.3.流动相 反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统，用紫外末端波长检测时，宜选用乙腈-水系统。流动相中应尽可能不用缓冲盐，如需用时，应尽可能使用低浓度缓冲盐。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般不低于5％，否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。 正相色谱系统的流动相常用两种或两种以上的有机溶剂，如二氯甲烷和正己烷等。 品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变围为0.7X?1.3X；当X大于33%时，允许改变围为X—10%?X+10% 。
气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
实验日期2015.4.3 成绩 同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师范大学应用化学专业实验报告 题目：气相色谱法测定醇醚混合物 应化×××B1组 0 前言 实验目的：1.了解气相色谱仪的结构2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法3.掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物 实验原理： 气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。 按色谱原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。 气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀），压力表，以稳定的流速进入汽化室。液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，进色谱柱分离，若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡
状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧。含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子。在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集相连的高电阻（107欧-1010）取出电讯号，经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性，定量分析。 定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质对照法进行定性分析。定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待测物质的质量m i与检测器产生的信号A i（色谱峰面积）成正比：m i=f’i A i 式中，f’i为比例常数，称为绝对校正因子。由于各组分在同一检测器上具有不同的响应值，即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，所以，不能用峰面积来直接计算各组分的含量。因此，在进行定量分析时，引入相对校正因子f i（及通常说的校正因子）。 式中分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。由此公式可知： 利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。常用的定量分析方法有归一化法、内标法、外标法和内加法等，它们各有一定的优缺点和适用范围。 内标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。当样品中组分不能全部流出色谱柱，某此组分在检测器上无信号
气相色谱法测定标准操作规程
气相色谱法测定标准操作规程 1、目的：本标准规定了气相色谱法的测定方法和操作要求。 2、范围：本公司检品气相色谱法的测定。 3、简述：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分 析速度快等优点，但受样品蒸气压限制，不适用于难挥发和热稳定性差的物质的分析。样品中各组分在固定相与载气（流动相）间分配，由于各组分的分配系数不等，它们将按分配系数大小的顺序依次被载气带出色谱柱。分配系数小的先流出，大的后流出。各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。 4、对仪器的要求： （1）气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成，进样部分、色谱柱和检测器的温度应根据分析要求适当设定。 （2）载气源：气相色谱法的流动相为气体，称为载气，一般氢气、氮气和氦气可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外，常用载气为氮气、氢气。 （3）进样部分：进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样，溶液直接进样采用微量注射器，采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温20~50℃；进样量一般不超过数微升，柱径越细，进样量应越少。气体进行采用六通阀进样或十通阀自动进样。 （4）色谱柱色谱柱为填充柱，填充柱的材料为不锈钢，内径为2~4mm，柱长为2~4m，内装吸附剂，高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。 （5）柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 （6）检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器、热导检测器等，除另有规定外，一般用火焰离子化检测器,对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于140℃,以免水汽凝结。 （7）数据处理系统可分为记录仪和工作站。 5、操作步骤： （1）开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.4MPa。 （2）打开氢气发生气电源开关。打开空气源开关。
气相色谱法测定水体中的有机物
GC测定水体中的有机污染物 李磊030212007028，李先江030212007033 （中国海洋大学化学化工学院，山东青岛266100） 摘要：根据水体现状，我们怀疑是农药厂排放的有毒废水导致鱼类大量死亡。针对可能存在的剧毒有机污染物，我们对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行了详细的分析和比较，选择气相色谱法对水体中存在的有机污染物进行定性和定量分析。 关键词：GC；有机污染物；色谱柱；化学需氧量 中图分类号：X131.2 1.前言： 通过文献介绍水体中的鱼大量死亡，由此我们猜测可能是由于水体中存在大量的有害物质所致。通过分析我们发现，池塘所傍河流的上游有三个工厂，水污染很大程度上是因为上游工厂排放的废水不达标造成的。大部分工厂排放的废水中都含有有机物，而有机污染物含量超标将严重影响水体中生物的生命活动，而且有些难以降解的物质的存在也会通过生物链最终在人体内积累，危害人类的身体健康和生命安全。 通常情况下，工厂排放的废水中均含有有机物，下表则罗列了不同类型的污水中BOD5和COD的含量以及不同类型的工厂所排放的污染物的种类： 图一污水类型及BOD和COD含量
农药行业是化学工业中的污染大户，也是治理污染难度最大的行业。农药生产废水历来以毒性大、浓度高、治理难成为社会关注的重点。 由于农药种类多，生产历程长、反应步骤多，因此产生的有毒污染物很多，极有可能是罪魁祸首，我们以农药中合成最多，应用最广泛，最具代表性的乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷四种有机磷农药为分析对象。同时，它们也是国家环保重点监测对象。 我们将就假设对水样进行定性和定量的分析，从而找出最终的结果。在测定过程中我们将分别对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行比较，选择合适的方法进行测定。 2.水体有机污染物的种类和相关简介： 水体中的有机污染物有许多，包括以下这些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。
气相色谱法测定苯系物
专业：应用化学学号：099930 姓名：孔璐璐 实验名称：气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
实验三 气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯
仪器分析实验指导 及实验报告 专业及班级 姓名 学号 开课单位 指导教师 实验日期 实验成绩 内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制
气相色谱法测定苯、甲苯和乙苯 一、实验目的 1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。 2．面积归一化法测定苯、甲苯和乙苯混合物中各组分的含量。 二、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。 三、仪器、试剂： 1．仪器设备 1）SP-2100型气相色谱仪，N2000色谱工作站。 2）进样口: 毛细柱进样口(S/SL)。 3）检测器：TCD检测器。 4）色谱柱：GDX-1022m×3mm。 5）1ul微量注射器。 2．气体：高纯H2 (99.999%)，载气流速：40mL/min。 3、药品：苯、甲苯、乙苯。 四、实验步骤： 1．检查H2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏，开启电脑及色谱仪。 2. 按下列条件设置参数： 柱箱温度：140℃；进样器温度（或气化室温度）：140℃； 检测器TCD温度：140℃；放大：10；极性：正。 3. 升温结束，仪器显示“就绪”，打开热丝(180℃ ) ； 热丝温度：180℃（桥流约为200mA），待基线平稳后，即可进样。 4．用微量注射器准确抽取0.5μL溶液，注射入进样口。注意不要将气泡抽入针筒。进样的同时，用鼠标点击工作站上的“数据采集”按钮；开始记录图谱。 若想在设定的“采集时间”前终止实验，可用鼠标点击工作站上的“停止采集”