漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定
漂粉精中有效氯和固体总钙量的测定
作者：程鹏化工10-6 3号指导教师：蒋达洪
摘要：用碘量法和络合滴定法分别测定漂粉精中有效氯和总钙量。实验结果表明，要准确测定其含量，酸的选择十分重要，选用HCl可得到准确结果。同时药品加入顺序和速度的快慢均对测定结果有一定得影响。
关键词：漂粉精，有效氯，总钙量，EDTA溶液
前言：漂粉精的分子式为3Ca(OCl).2Ca(OH)
2
,其中有效氯的含量一般为30%左右。被广泛用于纺织，印染，造纸工业，随着人们生活水平的提高以及对健康的重视，漂粉精又常用于饮水，地面，泳池，公共车辆的消毒，特别是灾后环境消毒。其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。
实验部分
1.试剂和仪器
漂粉精，质量分数为10%的KI溶液，盐酸（6mol/L）,Na
2S
2
O
3
(0.02250mol/L),
质量分数为10%的NaOH溶液，0.5%淀粉溶液，EDTA（0.07832mol/L）,镁溶液，钙指示剂，电子分析天平，酸和碱式滴定管，碘量瓶等。
2.实验原理
（1）有效氯的测定原理
漂精的有效成分Ca(OCl)
2
,在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘，然后与
标准Na
2S
2
O
3
溶液反应，当溶液颜色由棕色变成浅黄色时，加入2mL淀
粉溶液（指示剂），并滴定至无色为终点。相关反应如下：
Ca(OCl)
2 + 4HCl = CaCl
2
+ 2Cl
2
+ 2H
2
O
上述反应中产生的Cl
2
与I-作用，其反应如下：
Cl
2 + 2I- = 2Cl- + I
2
再以淀粉为指示剂，用Na
2S
2
O
3
溶液滴定析出的I
2
，其反应如下：
I
2 + 2Na
2
S
2
O
3
= 2NaI + Na
2
S
4
O
6
(2) 总钙量的测定原理
在PH》=12 的溶液中，以钙指示剂作指示剂用EDTA标准溶液滴定。钙指示剂（常以H
3
InCl表示）在水溶液中按下式解离：
H
3
InCl = 2H+ + HInCl2-
HInCl2-与Ca2+形成稳定的离子，其反应为：
HInCl2- + Ca2+ = CaInCl- + H+
(纯蓝色) （红色）
当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+形成比CaInCl-更稳定的配离子，其反应如下：
CaInCl- + H
2Y2- +OH- = CaY2- + HInCl2- + H
2
O
(红色) （无色）（纯蓝色）
3.试验方法
（1）有效氯的测定
用电子天平称取0.15-0.18g 漂粉精于碘量瓶中，加入少量蒸馏水溶解，然后加入5mL溶液，接着加入3-3.5mLHCl轻微振放于暗处5分钟后，用20mL 水稀释，并迅速用1mL淀粉溶液继续滴定溶液蓝色消失即为终点，平行测定三次。 W（Cl） = [ CV*10-3*M
(Cl)
/m]*100%
式中：C为Na
2S
2
O
3
溶液的物质的量浓度，mol/L；V为Na
2
S
2
O
3
溶液的体积，mol/L；
M(
cl
)为氯的相对原子质量；m为漂粉精的质量，g。
（2）总钙量的测定
在上述滴定后的碘量瓶中，为使滴定终点更敏锐，通常加入1mL镁溶
液。然后加约10mL 10%NaOH 溶液，加入约10滴钙指示剂，摇匀后，
用 EDTA溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即为终点，平行测定三次，
W(Ca) = [CV*M
Ca
*10-3/m ]*100%
式中：C为EDTA溶液的浓度，mol/L；V为EDTA溶液的体积，mL；M
Ca 为钙的相对原子质量;m为漂粉精的质量，g。
误差来源可能有：
1.滴定终点把握不标准，
2.溶液未混合均匀就开始滴定。
【参考文献】
古风才，张文勤。基础化学实验教程【M】北京：科学出版社，2005
氯化钙含量的测定
氯化钙含量测定 所用药剂： PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。 流程图： 称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液 加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。 （操作过程放入250ml磨口锥形瓶中） 公式：氯化钙=C×V××100÷G C—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量 所需药剂配方： 1、PH=10缓冲液：称取氯化钠溶于143ml氨水中，用纯水稀释至 250ml。盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃，密封保存，保存期3个月。 2、铬黑T指示剂：称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中，置于棕色 瓶中塞紧。避光保存，期限3个月。 3、4mol/l盐酸溶液：吸取36ml浓盐酸溶于少量水中，加水稀释 至100ml，摇匀装入100ml试剂瓶中。室温25℃，通风保存，期限半年。 4、lEDTA标准贮备液配方：称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中， 移入容量瓶中稀释至1000ml，置于聚乙烯瓶中。室温避光保存，期限1个月。
5、l碳酸钙标准液配方：将碳酸钙在105℃下干燥2小时，置于 干燥器中冷却至室温，称取置于500ml烧杯中，用水湿润，逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解，加入200ml水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷至室温，移入容量瓶中定溶至1000ml，此溶液1ml含钙。室温保存，期限3个月。 6、EDTA标准液的标定：吸取20ml碳酸钙标准液，30ml纯水于 250ml锥形瓶中，加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标准液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振荡，滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。记录消耗ETDA溶液体积。计算公式：C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。
实验9漂白粉中有效氯含量的测定
实验9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定
钙制剂中钙含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法） 一、实验目的 1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。 二、实验原理 在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应： Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。 滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取 3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1) 4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样：见实验33。 四、实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样分析 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
有效氯测定方法[1]
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
土壤碳酸钙的测定 实验报告
土壤碳酸钙的测定实验报告 一、实验原理 土壤碳酸钙含量的测定常用气量法。 土壤中碳酸钙（CaCO3）与盐酸（HCl）作用，产生二氧化碳（CO2）。二氧化碳在一定温度和气压下具有一定比重，从它的比重表中可以查出每毫升二氧化碳气体的重量，即可换算成土壤碳酸钙的含量； 本实验中采用标准的碳酸钙系列加酸后产生的二氧化碳体积绘制成标准曲线，再根据土样所产生的二氧化碳的体积，在标准曲线上直径查出土壤碳酸钙的重量。反应式为：CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ 二、仪器和试剂 1、仪器： 碳酸测定仪、镊子、万分之一天平、100mL量筒、移液管等。 2、试剂： 碳酸钙粉末、4mol/L-1盐酸 三、实验步骤 1、碳酸测定仪调试 （1）加水-排气泡：活塞调至脱气档，将水倒入容器中，随后水将流入滴定管中。通过反复上下移动缓冲容器可排除气泡，缓冲容器提至最高处时，向滴定管中添加水至0mL。
（2）去除缓冲容器内多余的水。 （3）侧漏试验：将活塞转至试验档，以关闭滴定管，同时将缓冲容器提至最高位置。将硅胶塞塞到空锥形瓶上，并降低缓冲容器的位置。滴定管内的溶液将处于受压状态。设定60分钟后，水位应保持稳定。 2、准备工作 用牛角勺盛取少量土样至点滴板，用胶头滴管吸取盐酸滴加在土样上，根据气泡持续时间估计碳酸盐的含量。根据所得结果分析所用的样本量。 本实验所用的安塞黄土产生气泡反应强烈，持续时间长，对照表格，所以实验时所需的土样是2.5g。 3、测量 （1）空白测定 活塞调至脱气档，滴定管中的起始位置分别是20mL和80mL。往两个250mL锥形瓶中分别加入20mL水，用移液管向两个小试管中加入7mL盐酸，然后用镊子分别放入锥形瓶中。润湿塞子，用塞子塞住锥形瓶。活塞调至测量档，倾倒锥形瓶，使盐酸流出试管。戴上手套，不时摇晃反应容器，5min后当体积不再变化时，将缓冲容器与滴定管中的水面调平，记录读数。 求出两次空白测定的读数变化平均值。 （2）制作标准曲线 分别称取碳酸钙粉末0.1g、0.2g、0.3g、0.4g（精确到0.0001g）放入洁净干燥的250mL 锥形瓶中，分别加入20mL蒸馏水。活塞调至脱气档，滴定管初始读数设为3mL。其他操作与空白测定相同。
牛奶中钙含量测定
牛奶中钙的测定 在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。其中，钙对人体是很重要的。 一、钙的相关知识 钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。1.1 钙在人体内的基本作用： 钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。具体来说，钙有以下功能： (1)维持血管的正常通透性 体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。 (2) 抑制神经肌肉的兴奋性 钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。 (3)参与肌肉的收缩 肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。如果钙浓度过高，可以减弱肌紧张，引起心跳减慢或心脏停跳。
含氯消毒剂常用浓度及配制方法
含氯消毒剂常用浓度及配制方法 一、含氯消毒剂常用浓度 1、诊疗用品的消毒 (1)一般病人污染后诊疗用品用250～500mg/L有效氯浸泡。 (2) 肝炎和结核菌病人污染后诊疗用品的消毒，用1000～2000mg/L有效氯。 2、抹布、拖把的消毒 (1)擦床抹布：使用时用500mg／L有效氯，用后用250mg／L有效氯浸泡. (2)拖把：应用后用500mg／L有效氯消毒液浸泡30 min，清洗干净，晒干备用。 3、病区地面的消毒 (1)地面没有明显污染时，湿式清扫，每日用清水擦1～２次。 (2)地面被病原菌污染时，用200~500mg／L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 (3)地面被肝炎病毒污染，用1000mg／L有效氯消毒液擦洗后再清扫。 4、病房各类用品（桌子、椅子、凳子、床头柜等）表面的消毒 病人出院或终末处理时，用含有效氯250~500mg／L的消毒剂溶液擦抹。 二、消毒液配制方法： (消佳净原液为含有效氯5％以上） 1. 250mg／L有效氯 配制：消佳净（原液） 5ml + 水 995ml. （稀释浓度 200倍） 2. 500mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）10ml + 水 990ml. （稀释浓度100倍） 3. 1000mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）20ml + 水 980ml. （稀释浓度50倍） 4. 2000mg／L有效氯 配制：消佳净（原液）40ml + 水 960ml. （稀释浓度25倍）消毒剂有效成份含量的计算公式如下： 1．V=( C＇×V＇)/C； 2．X=V＇－V； C为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量（浓度）。 V 为所需消毒剂原液的体积。 C＇为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量（浓度）。
蛋壳中碳酸钙含量的测定(1)
蛋壳中碳酸钙含量的测定 (一)背景介绍： 蛋壳中的主要成分为碳酸钙（CaCO3），约占93%，有制酸的作用。碳酸钙俗称石灰石，石粉，是一种化合物，呈碱性，在水中几乎不溶，在乙醇中不溶。可以用过量的浓盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。 (二)实验目的： 1.了解实际试样的处理方法（如粉碎、过筛等） 2.掌握返滴定的方法原理及操作。 3.熟练滴定操作和终点判断。 (三）实验原理： 1.滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。，因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。 浓盐酸浓度的不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，NaOH和HCl标准溶液要采用间接配制
法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 2.先加入一定量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适合的指示剂，故采用酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应，反应式为： CaCO 3+2HCl==CaCl 2+H 2O+CO 2 HCl+NaOH==NaCl+H 2O 3.标定碱的基准物质：邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4） KHC 8H 4O 4+ NaOH==KNaC 8H 4O 4+H 2O 反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。 4. 标定酸的基准物质：无水碳酸钠（Na 2CO 3） Na 2CO 3+2HCl==2NaCl+H 2O+CO 2 可选用甲基橙作指示剂，滴定终点溶液呈橙色。 ()()()().×-?= Na2CO3HCl HCl 3 Na2CO3HCl 2m C 01C M V 10（） () ()()×-= KHP NaOH 3 KHP NaOH m C M V 10（） ()()()()00() 1×2×100ω--=3NaOH HCl CaCO3CaCO360V C M 10m 试样 (五） 试剂与仪器： 鸡蛋壳（多个），浓盐酸，NaOH(g)分析纯，邻苯二甲酸氢钾(干燥)，
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定 方法 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②l的盐酸标准液③lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml l的 HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%× —CaCO3与 CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示
有效氯 活性氯 游离氯 总氯 余氯的区别及测定方法
有效氯活性氯游离氯总氯余氯的区别及测定方法 有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c*v*0.035 有效氯含量(%)=——————*100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 游离氯与总氯测定方法： CL17氯分析仪能够基于所加入试剂分别对游离氯或总氯进行测定。然而，CL17不能同时测定这两项参数。 活性氯测定方法：使用活性氯试条。 余氯测定方法：
一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。 2.（1+5）硫酸溶液。 3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠 （Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内。 标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml 水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液。静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V 式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml）。 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍。 6. 1%淀粉溶液。 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液。 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 计算：总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。
碳酸钙测定资料
1、碳酸钙含量测定 原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，本次修订采用GB/T 19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。 2、细度的测定 样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。考虑重质碳酸钙在加工过程中均以旋风分级器进行分级。本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下： 通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。 3、白度的测定 原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量
离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量 【摘要】本文建立了一种快速评价钻井液用石灰石粉性能的方法。应用离子色谱仪（IC）测定石灰石粉中碳酸钙含量。该方法避免了传统滴定法的操作繁琐和终点判定要求高等的缺点，钙的检出限可达0.01mg/L。在实验条件下，在5.0～20.0mg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9998），加标回收率均在100%以上，相对标准偏差（RSD）为1.5～2.0%（n=6）。实验结果表明，应用离子色谱方法可以准确评价钻井液用石灰石粉性能。 【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液 石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。 目前，石油行业检验石灰石粉采用SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。 本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。 1 实验部分 1.1 仪器 ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q 公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试剂 钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。 1.3 离子色谱工作条件
漂白粉中有效氯含量的测定
漂白粉中有效氯含量的测定 09化本：陈克姣 1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 漂白粉的主要成分是CaC1(OCl)，还有CaCl2，Ca(ClO2)2，Ca(ClO3)2，CaO等。其质量以释放出来的氯量来作为标准，称有效氯。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-，用标准Na2S2O3 溶液滴定生成的I2可间接测得有效氯的含量。其有关的反应如下： ClO- + 2H+ + 2I- = I2 + Cl- + H2O ClO2- + 4H+ + 4I- = 2I2 + Cl- + 2H2O ClO3- + 6H+ + 6I- = 3I2 + Cl- + 3H2O 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I- 1、天平，0.0001 g； 2、台秤，0.1 g； 3、称量瓶； 4、烧杯，250 mL 5、容量瓶，250 mL ； 6、碘量瓶或具塞锥形瓶250 mL ； 7、量筒，5 mL 、20 mL 、10 mL 、8、移液管，20 mL ； 9、酸式滴定管，棕色；试剂瓶棕色，250 mL ；10、洗耳球； 11、滤纸；12、H2SO4（3 mol?L-1）；13、KI，10%；14、淀粉，1%； 15、K2Cr2O7（固）；16、Na2CO3（固）；17、Na2S2O3?5H2O（固）；18、漂白粉精片 1、Na2S2O3溶液的配制及标定。 2、漂白粉试液（悬浮液）的配制准确称取4~5 片漂白粉精片，置于研钵中研细，转入烧杯，加入少许蒸馏水调成糊状，将上层清液定量转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3、有效氯含量的测定：准确移取25.00 mL漂白粉试液于锥形瓶中，加入6 mL，3mo1?L-1的H2SO4溶液和10 mL 10%的KI溶液，加盖摇匀，于暗处放置5 min后，取出加20 mL蒸馏水，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后，再加入2.0 mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至溶液蓝色刚好消失，即为终点。平行测定三次，计算样品中有效氯的含量。 有效氯的测定方法是将漂白粉与盐酸反应,生成氯气通入KI溶液,置换出来的碘用硫代硫酸纳溶液与其反应,反应的化学方程式是: Ca(ClO).2+4HCl=2Cl2↑+CaCl2+2H2O
工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的 1．掌握EDTA溶液的标定。 2．掌握钙量的滴定方法 二、仪器、试剂 仪器：电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒 试剂：EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样 三、实验原理 CaCO3+HC l→Ca2++H2O+CO2↑ M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→ML p H＞12时， Ca2++EDTA→CaY Caln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色) n(CaCO3)=n(Ca2+)=n(EDTA) 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 以CaCO3为基准物质标定：用差减法准确称取计算所得质量（约0.5~0.6g）的基准CaCO3于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1＋1)HCl溶液，使CaCO3全部溶解，加水50mL，定量转移于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水调节溶液由红变黄即可，再加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH 达12～14左右，再加少量钙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。 2．试液的制备： 准确称取石灰石试样0.5~0.7g，（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中，盖上表面皿，徐徐加入8～10mL1＋l HCl溶液，待作用停止后，再用1+1 HCl溶液使其完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50mL，加入1～2滴甲基红指示剂，用1＋l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色，调节pH6.2，煮沸1～2min，必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。 3．钙量的滴定：
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法(严选优质)
钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解． 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+． 二、试剂仪器 仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平 试剂： l EDTA滴定法 NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。 2．EDTA滴定法操作步骤 常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量： 四、实验结果与教据处理 1．二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1． 表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果 样品名称EDTA滴定法（常量） mg/100g EDTA滴定法（微量） mg/100g 如；CAO ---------- ---------- 如；CACO3 ---------- ---------- 如；CAC2 ---------- ---------- 2．二种滴定法的回收率 选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。(表2)
漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定
漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。
石灰石中碳酸钙的测定方法
石灰石中碳酸钙的测定方法 石灰石中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石灰石中碳酸钙的含量 2. 实验原理： 在石灰石试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下：CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑ NaOH+HCl =NaCl+H2O 3．实验仪器： ①烘干箱②电子天平③250ml锥形瓶④25ml移液管⑤吸耳球⑥电热板⑦碱式滴定管 4．实验试剂： ①30%的过氧化氢②0.3mol/l的盐酸标准液③0.15mol/lNaOH标准液④酚酞指示剂⑤除盐水5．取样地点：石灰石浆液泵出口 6．实验步骤： ①称重：准确称取烘干好的石灰石试样0.3000克，置于250ml锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁使瓶壁润湿， ②氧化：加入0.5-1ml 30%的过氧化氢放置约5分钟， ③反应：用移液管准确加入25 ml 0.3mol/l的HCl标准滴定溶液（加入量以氢氧化钠溶液消耗量以10ml为宜），摇荡使试样分散。置于电热板上加热至沸后，继续微沸2分钟（同时摇荡锥形瓶）。 ④滴定：取下，用约30ml除盐水冲洗瓶壁，从而对溶液进行稀释。加5滴酚酞指示剂（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，30秒内不退色为止。 ⑤计算： 第一步：CO2％= C1—HCl标准滴定溶液的浓度（mol/l） V1—加入HCl标准溶液的体积ml C2—NaOH标准滴定溶液的浓度（mol/l） V2—加入NaOH标准溶液的体积ml m—试样质量g 22－1/2 CO2的摩尔质量g/mol 第二步：CaCO3%= CO2%×2.2727 2.2727—CaCO3与CO2摩尔质量之比 二、石膏中碳酸钙的测定方法： 1．实验目的：测定石膏中碳酸钙的含量 2．实验原理： 在石膏试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解（在加入盐酸之前，加入氧化剂过氧化氢，用以氧化样品中的亚硫酸盐，避免亚硫酸分解而增加盐酸的耗量。）剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，以TCaCO3表示,化学反应式如下： CaCO3 +2HCl △CaCl2+H2O+CO2 ↑ MgCO3+2HCl △MgCl2+H2O+CO2 ↑
补钙剂中钙的测定
综合实验——分析化学部分 补钙制剂中Ca 含量的测定（共12课时） 钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。 方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量 ——返滴定法 一、实验目的 1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。 2. 巩固滴定分析基本操作。 二、实验原理 补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl 发生反应而溶解 2322CaCO 2H Ca CO H O ++ +→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴，据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量，以Ca 质量分数表示。 三、试剂 浓HCl （A ．R ），NaOH （A ．R ），0.1%甲基橙。 四、实验方法 （1）0.1mo l ·L -1 NaOH 配制：称2gNaOH 固体于小烧杯中，加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ，加橡皮塞，摇匀。 （2）0.1 mo l ·L -1HCl 配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL ，加盖，摇匀。 （3）酸碱标定： A.HCl 标准溶液的标定：准确称取基准Na 2CO 3 0.15～0.2g 3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点，计算HCl 溶液的精确浓度。 B.NaOH 标准溶液的标定：准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中，加2d 甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH 溶液的精确浓度。平行滴定三次。 （4）Ca 含量测定：准确称取0.20～0.25g 钙片三份，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl