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磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体H型阳离子交换柱

磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体H型阳离子交换柱添加日期:2010年05月07日 10:36阅读:81次

·USP L17,BP-100,6%交联度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂,H型,粒径9μm;

·稀酸做流动相;

·应用于UV检测器、RI检测器和电导率检测器;

·分离碳水化合物、有机酸、醇类;

·应用:酒类、乳品加工业、生物反应、医疗科技。

BP-100,H+色谱柱,交联和磺化的优化不仅能够分离样品中的碳水化合物,而且能够分离有机酸和醇。常温下仅用稀酸作为流动相。从分析葡萄酒和果汁中的有机酸及碳水化合物过程中可得出发酵过程和产品质量信息。有机酸峰洗脱次数受pH值和温度的影响,质子化的物质能更好地被保留,稀释溶剂改性剂如乙腈能引起反压增加,从而减少大部分物质的洗脱时间,尤其是那些具有高树脂反应性能的组分如邻苯二甲酸。

操作条件

色谱柱:BP-100 H+

柱型号:300 mm x 7.8 mm

检测器:RI

进样量:20μL

流速:0.4ml/min

温度:环境温度

洗脱:2.5 mM H2SO4

操作条件

色谱柱:BP-100 H+

柱型号:300 mm x 7.8 mm

检测号:RI

进样体积:20μL

流速:0.4ml/min

温度:60 C

洗脱:2.5 mM H2SO4

2010年中国药典标准检测甘油果糖氯化钠注射液推荐色谱柱BP-100,H+色谱柱色谱条件:照高效液相色谱法(附录VD)试验,用磺酸型聚苯乙烯-二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为填充剂,以磷酸溶液为流动相,柱温50℃,出峰顺序为氯化钠、果糖、甘油。(中国药典二部P84)

2010年中国药典标准分离葡甲胺推荐色谱柱BP-100,H+ 7.8mm×300mm

色谱条件:照高效液相色谱法(附录VD)试验,用氢型阳离子交换树脂,磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的硅胶基质色谱柱;以三氟乙酸-甲酸-水为流动相,示差折光检测器,柱温35℃。(中国药典二部P926)

2010年中国药典标准检测人血液制品中糖及糖醇推荐色谱柱BP-100,H+

7.8mm×300mm

色谱条件:照离子色谱法(附录Ⅲ E)测定,用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱(H+),柱温50℃;流动相为0.004mol/L的硫酸溶液;示差折光检测器。(中国药典三部P附录40)

2010年中国药典标准测定利巴韦林推荐色谱柱BP-100,H+ 7.8mm×300mm

色谱条件:照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定,用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂;以水为流动相;检测波长为207nm。理论板数按利巴韦林计算不低于2000

(中国药典二部P353)

备注:由苯乙烯与二乙烯苯经共聚而成的高分子化合物。软化点随着二乙烯苯含量的增加而提高。一般只含二乙烯苯0.01%-1%(摩尔)左右。具有优良的耐热性能。由于加工困难,只能用本体聚合方法制成塑料片、棒、块等后再用机械加工成电器零件。共聚物经磺化后可制得阳离子交换树脂;经氯甲基化、胺化反应后可制得强碱性阴离子交换树脂。

阳离子交换柱使用手册(Chrompack HPLC IonoSpher C Columns)

注意

Chrompack IonoSpher C 色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂(pH>6.5)或酸性溶剂(pH<2.5)会溶解硅胶材料导致柱子损坏。

在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。

1.简介

Chrompack IonoSpher C 柱填充硅胶基质的强阳离子交换材料,含有磺酸盐功能团。特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阳离子。

2.色谱柱老化

在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。

要老化这类柱子,首先要使用甲醇淋洗,然后使用去离子水。再用你选用的洗脱液进行平衡。

在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。

3.洗脱液

推荐在这类柱上使用的洗脱液是要求低电导的缓冲液,例如柠檬酸或酒石酸缓冲液(或其混合溶液),pH 范围从2.5到6.5,其中有乙二胺作为洗脱阳离子。

绝对不能使用水杨酸缓冲液,因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。

洗脱液在使用以前要脱气,并用0.5微米滤膜过滤,防止发生检测和泵送问题。

一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长,否则你的柱子会堵塞,柱压会升高到无法接受的水平。

4.流量和压力

柱内径(毫米)流速(ml/min)

最佳最高

2.00.2 1.0

3.00.4 2.0

4.6 1.0 4.0

10.0 4.718.0

注意:最高压力:不锈钢柱:4500psi;玻璃柱:3000psi

增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。

如果你想更换柱子,要降低流量至0,等待洗脱液完全流出柱子为止(2分钟)。

拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。

高柱压的产生一般是由于不正确地使用柱子的结果。

使用保护柱(见第6节)会防止污染物沉积在分析柱上。

5.样品处理

保持柱子长寿的关键是进样前适当的的样品处理。你必须防止将疏水性/与流动相极性差别很大的化合物泵入色谱柱,不管是来自流动相还是样品。特别地,要禁止导入颗粒杂质。这些最终都会造成操作压力的增高而且非常困难或者不可能去除。

6.保护柱

一定要使用保护柱,因为样品和洗脱液污染可能会造成柱压力的增高而且影响选择性。对于ChromSep 柱我们建议使用ChromSep Cation 交换保护柱。当柱压增高的或者观察到柱效降低的时候就需要更换保护柱了。对于常用不锈钢柱,我们建议使用Chromguard Cation exchange High Efficiency(高效)柱

(10X3.0mm) 或High Capacity(高容量)柱(50X3.0mm)。7.进样量和浓度

最大样品体积

柱尺寸

长度*内径

250×2.0mm±10μl

200×3.0mm±15μl

250×4.6mm±50μl

250×10.0mm±250μl

当样品的洗提强度比洗脱液低(在柱样品预浓缩)的时候,更高的样品量也可以注射。

8. 温度

Chrompack IonoSpher C 柱可以在室温环境使用。为了提高柱子的稳定性,建议不要在40°C以上使用。

9.贮存

在贮存柱子以前,建议先用去离子水,然后用甲醇冲洗。一定不要在柱子内充满缓冲液或者其他含盐类的

洗脱液的情况下贮存色谱柱。

10. 检测灵敏度

对于阳离子的检测,建议进行电导率的测定,使用前面提到的低电导洗脱液。

11.柱效损失的可能原因

1)额外的峰展宽。要保证管路的长度和内径都保持最小。

2)洗脱的平衡时间不够。

3)不正确的洗脱液pH或洗脱液的离子强度。

4) 洗脱液中存在不正确的阴离子。制备新鲜的洗脱液。

5)固定相污染。

a.高柱压伴随分辨率降低。

1]颗粒物积聚在烧结物或者填充物床上。

(a)样品来源---过滤或离心

(b)洗脱液来源---过滤洗脱液,封闭洗脱液容器。

(c)系统来源---冲洗整个系统管路和泵;安装在线系统过滤器。

2]蛋白质类物质的积聚

(a)微生物在样品中生长。

(b) 微生物在洗脱液中生长。

b.正常柱压伴随柱效降低

1]有机污染

(a)样品中有脂肪,油脂,脂质。固定相的表面被覆盖。

(b)从样品中带来的不确切的有机物或未正确制备的洗脱液。

(c)在洗脱液制备完成以后带入洗脱液中的非特定有机物,例如在运输时从大气中带来。

12.对于纠正污染问题的可能有效的操作

1)准备新鲜的洗脱液

在很多情况下,柱效的丧失可以归结为洗脱液的污染。所以,要在使用柱子以前准备新鲜的洗脱液,冲洗所有液体管路。洗脱液应当用0.2到0.4微米的滤膜过滤,在使用以前要脱气。

2) 色谱柱再生

要进行色谱柱的再生工作

a.首先倒转色谱柱

b.以0.4ml/min的流速用1M硝酸铵洗脱30ml。

c.以0.4ml/min的流速用40:60 (v:v)的甲醇/水洗脱30ml。

d. 以0.4ml/min的流速用异丙醇洗脱30ml。

e. 以0.4ml/min的流速用水洗脱30ml。

f.以0.4ml/min的流速用洗脱液洗脱30ml。

g.将柱子转回正常方向。

用洗脱液平衡。

磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体H型阳离子交换柱

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