回收乙醇(95%)质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：回收乙醇(95%)

1.2 汉语拼音：Huishou Yi chun(95%)

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

6 依据：《中国药典》（2020年版第四部）。

7 质量标准：

8 检验操作规程：

8.1 性状：（1）本品为无色透明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃

回收乙醇（95%）质量标准及检验操作规程第 2 页共 2 页

烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。

（2）相对密度：本品的相对密度（附录10）不大于0.8129，相当于含C2H5O不少于95.0%（ml/ml）。

8.2检查：

8.2.1酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/ L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。

8.2.2溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。

8.2.3 取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。

乙醇配制罐使用标准操作规程

乙醇配制罐使用标准操作规程 文件名称乙醇配制罐使用标准操作规程文件编码 颁发部门质量管理部分发部门生产技术部、质量管理部、工程中心 起草（修订）人：签名：日期：年月日 部门审核人：签名：日期：年月日QA审核人：签名：日期：年月日 批准人：签名：日期：年月日 生效日期年月日文件页数共2页 1．目的： 建立乙醇配制罐使用标准操作规程，规范乙醇配制罐的过程操作。 2．范围： 本标准适用于提取液储罐的操作。 3．职责： 生产技术部：负责组织安排操作人员操作设备。 设备操作工：负责按SOP操作程序操作设备、SOP修订。 工程中心：负责培训、监督设备操作，审核SOP。 维修人员：负责设备运行中故障的排除。 设备管理员：负责收集记录设备运行档案。 现场QA：负责SOP执行的监督。 4．内容 4．1概述：本机是由浙江森立机械科技有限公司生产制造，本设备适用于中药、食品、化工行业的液体物料的配制贮存，可在夹套内通入蒸汽或冷水以使物料处于最佳温度下，是针剂、大输液、药液浓配、稀配的首选设备。同时本设备可用于中西药提取或配比溶液的 合成、酸碱中和、分解后处理等反应之用。 4.2主要参数： 工作压力(Mpa) 常压 筒体工作温度℃常温 电机功率 Kw 2.2防爆 搅拌速度 r/min 48 4.3生产前的准备 4.3.1检查确认贮罐已清洗消毒待用。 4.3.2检查确认各连接管密封完好，各阀门开启正常。 4.3.3检查确认各控制部分（含电气、仪表）正常。 4.4操作步骤 4.4.1进料：启动前仔细检查各仪表、电器及密封装置是否处于良好状态，关闭底部出料阀，溶液从进液管通过真空方法或泵送入罐内，如采用热反应时则打开夹层蒸汽阀，缓慢

乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1【性状】 本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。 2【检查】 2.1色度： 用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量： 将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换 算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度： 吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间： 用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛： 精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,

酒精乙醇安全技术操作规程修订稿

酒精乙醇安全技术操作 规程 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]

乙醇安全技术操作规程 第一部分：化学品 化学品中文名称：乙醇分子式：C2H6O 第三部分：危险品概述 一、危险性类别：第类中闪点易燃液体 二、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 三、健康危害：本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。 1、急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。 患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力循环衰竭及呼吸停止。 2、慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头 痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。 3、长期酗洒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性 精神病等。 4、皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 5、燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 6、第四部分：急救措施 7、一、皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 8、二、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 9、三、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 10、四、食入：饮足量温水，催吐。就医。 11、第五部分：消防措施 12、一、危险特征：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 二、灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火 结束。 三、灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

酒类检测操作规程

酒类检测操作规程（流程）汇集 一、酒精度（%vol） 静置数分钟轻按一下，静置 取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值 酒中汽泡消失不接触筒壁 同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。 备注：A、酒精计法 B、原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即酒精度。 C、所得结果应表示至一位小数，同一样品重复条件下，两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。 二、总酸 用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴 摇动均匀 慢放至微红色 取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录 并摇动为终点

测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。 备注：A、指示剂法 B、原理：白酒中的有机酸，以酚酞作示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的量计算总酸的含量。 C×V×60 C、样品中总酸含量按式计算：X= 50.0 式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）g/L C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 60——乙酸的摩尔质量的数值 50.0——吸取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。 三、总酯 吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升

数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀，密封放置在28℃干燥箱 使红色完全消失 内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积 为终点 结果计算。 备注：A、指示剂法 B、原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或放置）使酯类皂化，通 过消耗酸的量计算出总酯的含量。 [C1×25.00-C2×V1]×0.088 C、样品中总酯含量按式计算：×1000 50.0 X：样品中总酯的质量浓度：g/L C2：硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L C1：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 25.0：准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml V1：测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml 0.08 8：与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量 50.0：取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。

乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程 1 目的：建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围：适用于乙醇的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标：见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液：氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸（95%）、糠醛溶液（1%）、丙酮、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、磷酸氢二钠、高锰酸钾。

4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度：按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129，相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查

4.5.3.1 酸碱度：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色：本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度：取本品，以水为空白，照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度，在240nm的波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质：照《气相色谱法检验操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验：以5%氰丙基苯基-94%二

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪，FID检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A，北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号：20090108，级别：色谱级 厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号：T20090521，级别：分析纯 厂家：国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖（批号20111101、20111102、20111103），河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm；安捷伦公司。 3.2检测条件：起始温度40℃，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入1ml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg，含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中，再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。

食用酒精标准操作规程

1 原料名称：食用酒精 1.1 汉语拼音：shiyongjiuging 1.2 英文名：Edible Ethanol 2代号：F034 3检验依据：《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状 本品为无色透明液体；具有乙醇固有香气，香气纯正，无异臭，口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平（精度：万分之一）； b 比重瓶； c 恒温水浴锅； d 温度计。 4.2.2 操作方法 取本品，照相对密度测定法（附录VI A）测定，不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。 4.2.3计算 相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管（20ml）； b 锥形瓶（300ml）； c 量筒（25ml）； d 滴管； c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水； b 酚酞指示液；

c 氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）。 4.3.3 操作方法 取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2滴，溶液应为无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶； b 量筒（10ml）； c 水浴锅； d 比色管（25ml）。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸； b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法 取10ml试样于平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中，充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25 ml比色管，与铂一钴色标系列溶液进行目视比色，两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒（50ml）； b 锥形瓶（250ml）； c 水浴锅； d 钠石灰管； e 滴定管（25ml）。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水（将水注入烧瓶中，煮沸十分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。）； b 酚酞指示液； c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。

乙醇标准

成都蓉药集团四川长威制药有限公司 分发单位 总经理( ) 生产负责人( ) 质量负责人( ) 生产部( ) 质量部( ) 供销部( ) 工程部( )生产车间( ) 行政部( ) 财务部( ) 底稿留存：行政部档案

1、目的 建立乙醇检验标准操作规程，保证检验数据准确可靠并保证产品质量。 2、范围 2.1适用于乙醇检验。 2.2在本公司内部使用。 3、责任 QC质检员对本规程负责实施。 4、操作规程： 4.1性状 4.1.1仪器与用具 目测方法。 4.1.2操作方法 取本品在自然光下目视观察：本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。 4.1.3结果判定 如符合上述特征则判为符合规定。反之则判为不符合规定。 4.2相对密度 4.2.1试剂与试液 新沸过的冷水 4.2.2 仪器与用具 分析天平（感量0.1mg）、25ml比重瓶、干燥滤纸 4.2.3操作方法 1.将比重瓶洗净并干燥，称定其重量。 2.取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于25℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置25℃的恒温水浴中，放置5分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体从塞孔溢出，随时用滤纸擦干，待液体不再溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量。减去比重瓶重量即为供试品重量。 3.将供试品称重后，倾去供试品，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.2.4 记录 记录天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。 计算公式 W1 供试品相对密度＝ W2

乙醇配制罐清洁标准操作规程

乙醇配制罐清洁标准操 作规程 Hessen was revised in January 2021

乙醇配制罐清洁标准操作规程 本规程规定了乙醇配制罐清洁标准操作规程，保持设备处于洁净状态，延长设备使用寿命。 2．范围 本规程适用于乙醇配制罐的清洁操作。 3．职责 生产技术部经理：对本规程操作进行监督、检查 车间主任：对本规程操作进行监督、检查 操作工：按本规程进行设备清洁操作 质监员：对本规程操作进行监督、检查 4．内容 清洁汇总 4.1.1清洁工具：洁净抹布。 4.1.2清洗剂：饮用水。 4..清洁有效期及到期后的清洁 4.1.3.1待清洁设备放置最长时间：4小时 4.1.3.2已清洁设备最长保存时限：72小时 4.1.4清洁间隔时间 4.1.4.1生产结束后进行小清场：将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场，对设备外表面及环境进行清洁。 4.1.4.2当天同品种更换生产批号进行小清场：将标识有上一批批号的产品、文件等与下批生产无关的物料进行清场。 4.1.4.3更换生产品种或规格进行大清场：需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场，所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场，使之符合下次生产的要求，对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.4连续生产一月进行大清场：需要把所有与物料接触的部分进行彻底的清洁、清场，所有与上批相关的生产物料、文件等清离现场，使之符合下次生产的要求，对设备内外表面及环境进行清洁。 4.1.4.5 超出设备清洁有效期及特殊情况下随时清洁。 操作步骤 4.2.1、用饮用水冲洗机内、外的残渣。

4.2.2用%浓度的中性洗涤液刷洗罐体内、外表面的药渣。 4.2.3用饮用水冲洗干净，直至无可见物。 4.2.4清洁完毕后及时填写清洁记录，并挂清洁状态标志。 清洁效果评价：设备表面平整光洁、干净无灰尘，无前批生产遗留物，无积水。 清洁工具按《一般生产区清洁工具清洁标准操作规程》在洁具间进行清洁、存放。清洁剂、消毒剂配制见《清洁剂、消毒剂配制、使用标准操作规程》。 注意事项 4.5.1清洗过程中，小心碰伤手。 4.5.2清洁结束时，将水、电全部关闭，以避免造成资源浪费。 《清场、清洁记录》

1注射剂检验标准操作规程

一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg

乙醇标准操作规程

B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的：制定的乙醇检验标准操作规程，规范公司乙醇的检验。 二适用范围：适用于乙醇的检验。 三责任者：质管部、化验员。 四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文： 1 质量标准：见《乙醇质量标准》。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O 不少于9 5.0％（ml/ml）。 4.2鉴别取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2 滴，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法测定吸光度，在240nm 的波长处不得过0.08；250~260nm的波长范围内不得过0.06；270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。 计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量

1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。 计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。 氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D

乙醇检验操作规程

目的：建立乙醇检验操作规程 范围：本规程适用乙醇检验 责任人：质检科原辅料检定人员 内容： 1.器具及仪器 高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂： 三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状： 本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，加热至约78℃即沸腾，本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

4.相对密度 本品的相对密度（见通用相对密度检测标准操作程序）应不高于0.8129，相当于含乙醇（C2H6O）应不低于95.0%（ml/ml）。 5.鉴别 （1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 （2）本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录IV C）。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml，加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中，加酚酞指示液2滴，摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml，溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色，判为合格；否则，判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清； 6.2.1.2在10℃放置30分钟，溶液仍澄清。 6.3吸光度

2015版滴定液配制、标定准则操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 4.责 5. 内 5.1 ? 4? 5.2 ? 5.3? 5.3.1 ? 5.3.2 ? 5.4 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。? 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。? 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。?

5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4?～5?位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。? 5.4.4配制浓度等于或低于0.02?mol?/?L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.?l?mol?/?L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。? 5.4.?5?配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。? 5.5 ? 5.5.1? 5.5.2? 5.5.3 ，其 5.5.4 5.5.5 于20ml 5.5.6 滴定所得的结果。? 5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3?份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3?份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1?%?；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；?标定结果按初、复标的平均值计算，取4?位有效数字。? 5.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4?～5?位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取4?位有效数字。 5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原

溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一左温度下减压T?燥后剩余物重量与试样重量得比值，以百分数表示。 一、仪器设备 铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰与乙醇，冷月井），真空泵（油泵） 分析天平（精确度o、oooig）,玻璃F?燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙）， 氮气钢瓶，银子，温度计（量程为0?200°C）, —次性取样吸管 二、测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸（可做成圆槽状）放入140C烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1、5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140°C烘箱中0、IMPa条件下干燥lh。一小时后关闭烘箱与真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含得平均值为最终固含。 三、测定方法详解 1准备烘箱： 开启烘箱，设左烘箱温度SV:140°Co加热一段时间后当烘箱显示温度到达设左温度时，打开烘箱，快速查瞧温度计读数。当温度讣读数与设定温度不一致时，调整烘箱设左直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵： 检查真空泵得状态，瞧就是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空,能否将烘箱气压抽到-0、IMpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵汕。

3准备冷月井 倒掉冷凝管中得残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢得加入干冰,防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。貞?空泵插上电源，连接冷月井与烘箱，待用。 4准备铝箔纸盒: 将一块F燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到 140C真空烘箱中，干燥20min后取岀，放入干燥器中冷却15min°铝盒全程用银子夹取，尽量 不要用手触碰。 5称量:

酒精乙醇安全技术操作规程

酒精乙醇安全技术操作 规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

乙醇安全技术操作规程 第一部分：化学品 化学品中文名称：乙醇分子式：C2H6O 第三部分：危险品概述 一、危险性类别：第类中闪点易燃液体 二、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 三、健康危害：本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。 1、急性中毒：急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段，出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力 循环衰竭及呼吸停止。 2、慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。 3、长期酗洒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性 精神病等。 4、皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 5、燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 6、第四部分：急救措施 7、一、皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 8、二、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 9、三、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 10、四、食入：饮足量温水，催吐。就医。 11、第五部分：消防措施 12、一、危险特征：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 二、灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火 结束。 三、灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

试液的配制标准操作规程

制药GMP管理文件 引用标准：《中华人民共和国S药典》2005版一部 一、目的：制定试液的配制操作规程，确保试验的准确性。 二、适用范围：适用于各种试液的配制 三、责任者：质管部负责人、试液配制人、检验员 四、正文： 乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。 乙醇制氨试液取无水乙醇，加浓氢溶液使每100ml中含NH39—11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。 乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。 乙醇制溴化汞试液取溴化汞2．5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0．1g，加 水 l 00m1溶解后，滤过，即得。

二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0．25g， 加氯仿适量与三乙胺1．8ml，加氯仿 至100m1，搅拌使溶解，放置过夜，用 脱脂棉滤过，即得。 本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 二苯胺试液取二苯胺lg，加硫酸100ml使溶解，即得。 二氨基萘试液取2，3—二氨基萘0.lg与盐酸羟胺0．5g，加0．1mo1 ／L盐酸溶液l00ml，必要时加热使溶解，放冷滤过， 即得。 本液应临用新配，避光保存。 二硝基苯试液取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100m1，即得。 二硝基苯甲酸试液取3，5—二硝基苯甲酸lg，加乙醇使溶解成l00ml，即得。 二硝基苯肼试液取2，4—二硝基苯肼1．5g，加硫酸溶液(1→2)20m1，溶解后，加水位成100m1，滤过，即得。 稀二硝基苯肼试液取2，4—二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0．15m1 的无醛乙醇100m1使溶解，即得。 2，7—二羟基萘试液取2，7—二羟基萘2．5mg，加甲醇90m1使溶解。 另取铁氰 化钾l0mg和氰化钾50mg，加水10m1溶解。将两液混合， 放置30分钟，加氢氧化钠滴定液(0．5mol／L)100m1，摇

酒精含量测定

酒精度代表的就是酒精百分比含量。如100ml的33度酒精度的酒就含33ml的酒精，假设这100ml的酒重93.4克（酒精密度为0.8，水密度为1），那就含30.8克酒精。… 酒精的度数 酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的，如50度的酒，表示在100毫升的酒中，含有乙醇50毫升(20℃)。 酒精度单位：(V/V),百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。 一般是以容量来计算，故在酒精浓度后，会加上“V ol”以示与重量计算之区分。 酒精度表示法 表示酒精含量也可以用重量比，重量比和体积比可以互相换算。 标签上酒精含量的表示法有两种： 欧式百分比法〔酒精度百分比法〕：欧洲、日本等国，是以百分比或度来表示，如威士忌一般为40%V ol或43%V ol，白兰地为40%V ol，葡萄酒为12%~12.5%V ol。美式proof 法：美国、加拿大是用proof 来表示。proof 之值等于百分比之两倍，如80proof=40%。 酒精度的测定 一、密度瓶法 1.原理 以蒸馏法去除样品中的不挥性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 2.仪器 2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。 2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。 2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。 3.试样液的制备 用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL 蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min －40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。 4.分析步聚 将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。 5.结果计算 试样液（20℃）的相对密度按下式计算。

全套GMP认证文件质管部检验规程sop乙醇检验操作规程

颁发部门 乙醇检验操作规程接收部门生效日期 操作标准---质量制定人制定日期 文件编号审核人审核日期 文件页 数 共3页批准人批准日期 分发部门 1 目的 确定乙醇检验的操作程序和方法，确保合格的乙醇投入生产。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的药用乙醇的检验。 3 责任 检验员有责任按照本操作规程对生产所需的乙醇进行检验、判定，并对检验结果负责。 4 内容 4.1仪器和设备 酒精计、电热恒温干燥箱、500ml量筒、吸管、锥形瓶、50ml具塞量筒、比色管、蒸发皿等。 4.2试剂及配制 4.2.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.2碘试液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围PH8.3-10.0(无色→红色) 4.2.4氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸过的冷水稀释至50ml，即得。 4.2.5磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀释至10ml，即得。 4.2.6 5%高锰酸钾溶液：取高锰酸钾5g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.7 10%焦亚硫酸钠溶液：取焦亚硫酸钠10g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.8硫酸溶液(3→4)：取硫酸75ml，倒入适量水中，冷却，用水稀释至100ml,

即得。 4.2.9 1%变色酸溶液：取变色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。（本液应临用 第2页/共3页 新配）。 4.2.10高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 4.3性状 4.3.1本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显蓝色火焰；热至约78℃即沸腾。 4.3.2本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 4.3.3相对密度 取本品置500ml量筒中，调节温度至20℃，将酒精计浮于供试液中，读取液面与酒精计刻度相对应的数值，应不少于95.0%(ml/ml)。 4.4鉴别 取本品1ml，置试管中，加水5ml与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml，应发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.5检查 4.5.1酸度： 取本品10ml，置150 ml锥形瓶中，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色，再加本品25ml，摇匀，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。 4.5.2水不溶性物质： 取本品10ml，置50ml比色管中，加入同体积的水，混匀，溶液应澄清；置10℃水浴中放置30分钟后，溶液仍应澄清。 4.5.3杂醇油： 取本品10ml，置50ml烧杯中，加水5ml与甘油1ml，搅匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 4.5.4甲醇 4.5.4.1供试液的制备：取本品5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.2对照液的制备：精密称取甲醇10mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.5.4.3操作： 取上述供试液和对照液各1.0ml，分别置25ml比色管中，各加入磷酸溶液（1→10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3→4）5ml，在加