从烂版液中提取铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵
本科毕业论文（设计）
题目：从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及
硫酸亚铁铵
学院：
专业：
年级：
学号：
姓名：
指导教师：
成绩_____________________
年月日
从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵
xxx
西南大学化学化工学院，重庆 400715
摘要：本文探讨了从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及副产物硫酸亚铁铵的方法以及Cu(II）的氧化性和单质铜的还原性，同时探讨有关分离、提纯、重结晶等基本操作技巧及适宜条件。关键词：烂版液；铜粉；硫酸铜；硫酸亚铁铵。
From rotten version fluid recycling copper powder, copper sulfate,
and ammonium ferrous sulfate
.........
School of Life Science, Southwest China University, Chongqing 400715, China
Abstract:This paper discusses the recovery of copper from the bad version of liquid powder, copper sulfate and byproduct ammonium ferrous sulfate and Cu (II) the oxidizing and reducing elemental copper, at the same time discusses the separation, purification, crystallization and other basic operating skills and conditions.
Key words:Bad version liquid; Copper powder; Copper sulfate; Ammonium ferrous sulfate.
第一部分文献综述
0 前言
“烂版液”是印刷企业制印刷线路板时, 三氯化铁腐蚀铜板而产生的废液,
其反应式为:2FeCl
3+ Cu = 2FeCl
2
+ CuCl
2
,因系化学腐蚀而产生, 所以俗称“烂
版液”。“烂版液”中含有CuCl
2和FeCl
2
以及过量的FeCl
3
。目前, “烂板
液”一般不经过处理就直接排放入下水道中, 无疑造成了对环境的严重污染与资源的浪费。运用化学方法可以将其中的铜离子转化成铜和硫酸铜，变废为宝。“烂版液”分为酸性“烂版液”和碱性“烂版液”，碱性“烂版液”主要成分为
[Cu(NH
3)
4
]Cl
2
和Cu(OH)
2
。本文讨论了从“烂版液”中回收铜单质、硫酸铜及硫酸
亚铁铵方法。
1 工业背景
随着电子工业的发展, 印刷电路板的需求量与日俱增, 而在电路板的制作过程中, 会产生大量含铜极高( 一般高于130 g/ L) 的烂版废液, 多数工厂未予以回收, 这不仅浪费了资源，又污染了环境。少数回收了碱性烂版液的厂家, 所用工艺为置换焙烧制氧化铜, 进而生产硫酸铜。
有关厂家对这条工艺路线的评价是: “劳动强度高, 得不偿失”。笔者认为这条工艺路线存在以下问题:
（1）①溶液中存在大量铁屑, 若用磁铁吸附, 虽能分离除去大部分铁屑, 但常会带走许多铜粉, 造成铜的损失, 而且相当费事；为了保证产品质量, 需除去Fe2+, 故必须重结晶, 影响铜的直收率。 氧化铜粉焙烧不完全. 铁置换出的铜粉, 在干燥过程中, 颗粒变粗, 焙烧氧化时常常是表面已生成了氧化铜, 但其内部仍然是单质铜, 这部分铜不能被稀硫酸溶解制硫酸铜；若焙烧温度高于1000℃, 生成的氧化铜又分解生成氧化亚铜, 也不能全部转化成硫酸铜。
（2) 操作环节多, 耗时长, 劳动强度高。
（3) 成本高。由于碱性烂版液中含有过量氨, 且浓度较高。为了铁置换烂版液中的Cu2+ ,必须将其酸化, 所以, 要耗用许多硫酸。而消耗的硫酸仅起中和作用, 未综合利用。焙烧氧化时, 为使铜能彻底氧化, 需长时间加热, 保持高温, 这样能耗相当高。
1.0 操作方法
目前处理含铜废水并回收铜的主要方法为:1. 电镀铜废水(离子贫化) 循环净化；2.气铸铁粉置换铜的水冶实施工艺；3. 铁片置换法；4. 离子交换法； 5. 连续置换用铁还原等。上述方法l 的工艺简单,但净化之目的在于循环使用；方法2 、5 的生产能力强, 可获得的铜品位较低, 一般为大型企业采用, 方法3 置换反应及其产物铜的灼烧速度较慢, 而且用重结晶法所得硫酸铜的纯度只能达到工业级；方法4 的生产周期长,投资费用大, 也不易推广。因此, 回收废液
中铜需解决的主要问题是: 简化生产条件并扩大应用范围, 加快反应速度, 提高产品的纯度。
针对以上工业背景和传统的操作方法，本文在焙烧制氧化铜方法上反复试
验，提出了改进的方法和措施。
第二部分正文
2 实验仪器
仪器：瓷器蒸发皿、电炉、减压过滤装置、台秤。
药品：铁屑、（NH
4)
2
SO
4
(s)、碱性烂版液、浓硫酸、NaOH溶液、KSCN溶液、
H
2O
2
溶液。
材料：大量PH试纸。
3 原理
3.1 回收铜的原理
碱性烂版液的主要成分为[Cu(NH
3)
4
]Cl
2
和Cu(OH)
2
。
第一步酸化
向碱性烂版液中加入H
2SO
4
至pH=2,其主要反应是：
Cu(NH
3)
4
2++4H+＝Cu2++4NH4+
Cu(OH)
2+2H+＝Cu2++2H
2
O
第二步用铁屑置换出溶液中的Cu2+成为金属Cu粉：
Cu2++Fe＝Cu↓+Fe2+
置换出来的铜粉中会混有未反应完全的铁屑，以及以硫酸铁、硫酸亚铁为主的可溶性杂质。要得到纯净的铜就需除去这些杂质，不溶性杂质铁屑通过过滤即可除去。可溶性杂质需要运用化学方法除去：
3.1.1 Fe2+的除去：
用双氧水把Fe2+氧化成Fe3+：
2Fe2+十H
2O
2
+ 2H+＝2Fe3+ + 2H
2
这里需要强调的是, 要除去Fe2+,只能用上述方法而不能用直接加碱的方
法。根据Fe(OH)
2 的溶度积Ksp[Fe(OH)
2
]=8×10-6, Cu(OH)
2
的溶度积
Ksp[Cu(OH)
2]=1.6 ×10-19,Fe(OH)
3
的溶度积Ksp[Fe(OH)
3
]=1.1×10-36,可以看
出,Fe(OH)
2和Cu(OH)
2
的溶度积相差很小。随着Fe(OH)
2
的完全沉淀,Cu(OH)
2
也沉
淀完全, 达不到除杂的目的, 而Fe(OH)
3的溶度积远小于Fe(OH)
2
和Cu(OH)
2
, 且
Fe3十极易水解, 调节适当的PH值, 可使Fe3+水解成Fe(OH)
3
沉淀而被除去。
3.1.2 Fe3+的除去：
Fe3十极易水解, 这种水解是逐级进行的, 其反应方程式可简单表示如下：
Fe3+ + 2H
2O＝Fe(OH)2+ + H
3
O十
Fe（OH）2+ + 2H
2O＝Fe(OH)
2
++ H
3
O+
Fe(OH)
2+ + 2H
2
O＝Fe(OH)
3
十H
3
O+
这里需要注意溶液的PH 值和温度。若向溶液中加酸, 即降低溶液的PH值, 使上述水解平衡向左移动, 溶液中主要以Fe3+的形式存在, 当PH=2-3 时，Fe3十的水解趋势明显, 溶液中开始有乳状Fe（OH)
3
形成。当PH=4.1时, 有大量的红棕色Fe
（OH)
3沉淀生成, 此时Fe(OH)
3
沉淀完全。所以当Fe2+被H
2
O
2
氧化后若不提高溶液的
PH 值就直接过滤,Fe3+可能水解不完全, 透过滤纸而进人溶液中, 就不能完全除去。因此必须用NaOH 把溶值的PH 值调节到4 左右。同时, 还要加热溶液, 因为Fe(OH)
3
有胶体性质, 不加热不仅沉淀速度慢, 过滤困难, 而且会造成铜离子吸附而损失掉。加热还能使过量的H2O2分解：
2H
2O
2
＝ 2H
2
O 十O
2
↑
当Fe3十浓度较大时, 可往含铁的硫酸盐溶液中加氧化剂(如KClO
3
) , 使Fe2十全部
转化为Fe3十, 当PH=1.6-1.8时，, 温度为358 一368K时,Fe3十在热溶液中发生水解,
其产物不是红棕色胶体的Fe(OH)
3
,而是浅黄色的晶体析出, 这种水解反应方程式是:
3Fe
2 (SO4)
3
+ 6H
2
O ＝ 6Fe(OH)SO
4
+3H
2
SO
4
4Fe(OH)SO
4+4H
2
O＝2Fe
2
(OH)
4
SO
4
+ 2H
2
SO
4
2Fe(OH)SO
4 + 2Fe
2
(OH)SO
4
+ Na
2
SO
4
+ 2H
2
0 ＝Na
2
Fe
6
(SO
4
)
4
(OH)
12
↓十H
2
SO
4
所生成的黄铁钒Na
2Fe
6
(SO
4
)
4
(OH)
12
颗粒大, 沉淀速度快, 易于过滤。
除杂后Fe3+检验：Fe3+ + nSCN-＝Fe(SCN)
n
3-n (血红色)
Fe3+的检验
The inspection of Fe3 +
待检离子检验方法
现象
除杂前除杂后Fe3+加SCN-目视比色法115mg/ml 0.01mg/ml 检验结果表明, 除杂后铁的含量小于化学纯的国际标准。
3.1.3 Na+的除去：
除去铁屑的溶液中由于调节PH又引入了Na+，对于后面的制取硫酸铜造成了影响，因此必须除去。Na+在溶液中以硫酸钠的形式存在，硫酸纳的量小且溶
解速度比硫酸铜大，在硫酸铜结晶时，仍留在母液中，经过滤可除去。Na
2SO
4
·7H
2
O
和CuSO
4·5H
2
O在不同温度下的溶解度是：
Na2SO4·7H2O 和CuSO4·5H2O在不同温度下的溶解度
Na2SO4 · 7 h2o and the solubility of CuSO4 · 5 h2o in different temperatures
溶解
度
温度℃
0 10 20 30 40 50 60 Na2SO4·7H2O 19.5 30 44 ... ... ... ... CuSO4·5H2O 14.3 17.4 20.7 25 28.5 33.5 40
3.2 硫酸铜的制取原理
3.2.1
让经过除杂的铜粉在高温下灼烧，被空气中的氧气氧化成氧化铜：
2Cu + O
2
＝ 2CuO
氧化铜与稀硫酸反应生成硫酸铜：
CuO +H
2SO
4
(稀）＝CuSO
4
+ H
2
O
由于该方法在1中已经提到存在（1）、（2）、（3）的缺点，笔者在做实验的时候经过研究和探讨将实验进行改进，即碱作用热分解法的工艺路线。在对其中一系列问题, 如烂版废液的碱性可否利用, 所用碱溶液的浓度, 碱与烂版废液的量比及相互作用方式, 氧化铜洗涤方式, 洗涤固液比以及产品分析等进行了深入研究的基础上, 提出了实践中理想的工艺条件。
在烂版废液中还含有主要成分: Cu(NH
3)
4
Cl
2
, NH
3
, NH
4
Cl。对铜的浓度较高
的烂版废液, 随着NH
3
的挥发, 有Cu(OH)Cl沉淀析出。在烂版废液中加碱并加热
发生以下反应:
Cu(NH
3)
4
Cl
2
+ 2NaOH ΔCuO↓ + 2NaCl + 4NH
3
↑ + H
2
O
Cu(OH)Cl + NaOH ΔCuO↓ + NaCl + H
2
O
NH
4Cl + NaOH ΔNH
3
↑ + NaCl + H
2
O
得到CuO 后再与硫酸反应得硫酸铜产品:
CuO + H
2SO
4
+ 4H
2
O ＝ CuSO
4
·5H
2
O
本工艺的流程图简图如下：
NaOH H
2
O
↓↓
烂版液→热分解→CuO→洗涤→烘干→CuO产品
↓
干燥←抽滤←浓缩结晶←酸溶液←H
2SO
4
↓
CuSO
4·5H
2
O
配制一定量、一定浓度的烧碱溶液( 视原料中铜含量而定) , 将其与1 L 烂版废液反应, 充分搅拌并加热, 至取液检查无Cu2+时停止反应, 静置、澄清, 倾去上层母液. 用倾析法水洗沉淀CuO, 其固液比为1÷3( V/ V ) , 洗至无Cl - 为止。洗水与母液合并并用少量废酸中和后即可排放。
经充分洗涤后的氧化铜可直接作为产品, 将其于120℃左右烘干, 包装贮存。若用于制备硫酸铜, 抽干后即可进行下步操作。
3.2.2 硫酸铜的制备
配制3mol/ L H
2SO
4
溶液, 按氧化铜与硫酸溶液之比为1÷3( W/ V ) 比例溶
解氧化铜。按常规方法制取硫酸铜晶体。母液可再用于浓缩结晶制硫酸铜。
3.2.3 产品质量分析
称取制得的CuSO
4·5H
2
O 0.5g-0.6g, 加2M硫酸溶液和l00 m l 水使其溶
解, 再加人l00ml 10%KI溶液, 立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加人了3ml淀粉溶液, 继续滴定到浅蓝色。再加人10 %KSCN 溶液10 ml, 摇匀, 溶液的颜色转深, 再继续用Na2S2O3标准溶液滴定到蓝色刚好消失为止。根据所用的N a2S203标准溶液的数量可测出CuSO4 .5H2O 的含量-为99.10%。
对产品取样分析。经分析结果得知, 氧化铜符合GB674-78S 标准, 硫酸铜符合GB 8249-87标准。产品纯度均达98%以上。
3.2.4 效益预测
根据多次试验结果表明, 每处理1L 烂版废液所得硫酸铜量及所耗药品和工时, 水电等计算出每生产1 t 该产品的效益如下表：
成本及效益估算
e stimat ion o
f cost and benef it
烂版废液烧碱硫酸
工时
费水
电
成本
（元）
硫酸铜
效益
（元）
消耗（t) 2-2.5 0.37-0.4 0.45
单价
（元/t)
125 300 480
金额250-312.5 120 218 60 100 <810.5 7789.5
该工艺的效益比较可观, 若以氧化铜为产品, 不言而喻, 成本会更低一些, 效益会更大一些。
3.3 硫酸亚铁铵的制取原理
3.3.1 硫酸亚铁铵的性质及用途
硫酸亚铁铵俗称莫尔盐（Ammonium ferrous sulfate；Mohr’ salt），又名铁铵
钒，是一种重要的复盐，化学式为(NH
4)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O，分子量为392.13，
浅蓝绿色透明晶体，密度为1.864g/cm3，在100℃失去结晶水。易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。硫酸亚铁铵作为复盐，易电离出NH4+、Fe2+和SO
4
2-，因而兼有铵盐、亚铁盐和硫酸盐的性质。印刷工业用于印刷铅字版镀层，能使铅字版延长使用寿命。硫酸亚铁铵也用于制药、电镀及聚合催化等方面。在分析化学中，硫酸亚铁铵用于配制亚铁离子标准液，在定量分析中用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
3.3.2 制备原理
用铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，再与硫酸铵反应，即可得到溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体。在碱性烂版液中含有NH4+,由于在2.1回收铜步骤中调
节溶液的PH值是加入了H
2SO
4
，因此溶液中含有SO
4
2-，又用铁屑还原铜，所以溶液
中含有Fe2+,因此在还原了铜的滤液中就含有硫酸亚铁铵，只需要将滤液蒸发结晶即可得到硫酸亚铁铵。反应方程式为：
Fe2+ + 2SO
42- + 2NH
4
+ + 6H
2
O ＝ (NH
4
)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O
值得注意的是溶液的PH值对硫酸亚铁铵的稳定性影响很大，但其氧化程度在一定范围PH内都是相对稳定的。通过查阅有关资料硫酸亚铁在PH=3.5-5.5时，硫酸亚铁铵在PH=2.5-5.5时，其氧化程度相对稳定，且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定一些，在蒸发结晶阶段应控制溶液的PH值在这个范围内。
4 实验步骤
4.1 废烂版液的酸化
取废烂版液20mL，加入20mL水，用玻棒引流加入浓硫酸3mL，再改用滴管逐滴加入浓硫酸至溶液由蓝绿色沉淀刚好变为绿色透明溶液为止，此时PH值为2。
4.2 用铁屑置换铜粉
向上述溶液中投入预先除油的铁屑4g（注意铁屑要过量），不断搅拌，至铁屑表面由红色变为黑灰色为止，捞出为反应完的铁屑，趁热用倾析法洗涤铜粉。
在加热条件下，用3mol·L-1的H
2SO
4
约20mL溶解夹在Cu粉中的细小铁屑，用倾析法
倾去溶液，在用热水洗Cu粉3次，减压过滤，称量。
4.3 (NH
4)
2
SO
4
·FeSO
4
·6H
2
O晶体的制备
在过滤Cu粉后的滤液中加入2g（NH
4)
2
SO
4
(s)，再加入2g已除油的铁屑，在石
棉网上，用酒精灯加热蒸发，浓缩至液面刚出现晶膜为止，用快速结晶法结晶，抽滤，称量。
4.4 CuO的制备
称取2gCu粉，放入瓷蒸发皿中，用电炉加热30-40min，经常翻动，使铜粉完全变为CuO为止。
4.5 CuSO
4·5H
2
O晶体的制备
用3mol·L-1H
2SO
4
约x ml（根据CuO的质量，自己算用量x），加热溶解CuO。在
加热过程中，注意添加水，以保持原有体积，并补加少量H
2SO
4
使CuO完全溶解时，
PH约为2-3.加适量蒸馏水稀释，过滤，滤液加热蒸发，浓缩至液面刚出现晶膜，用，快速结晶法结晶，抽滤，称量。
5 操作要点
5.1 用H
2O
2
氧化除铁步骤
在20 L 的不锈钢反应器中加人含铜废液, 搅拌下再注人30 %的H
2O
2
( 每升
加35 m l) , 20 min 后用浓氨水调pH至2 一3 时,改用mol / L 氨水调pH =4一5 。
若溶液变浑, 煮沸10min ( 以赶尽剩余H
2O
2
,促使铁盐水解完全) , 趁热抽滤,
除去Fe(OH)
2
。其除杂的反应为:
2FeC1
2十2HCl+ H
2
O
2
＝ FeC1
3
+ 2H
2
O
FeCl
3+ 3H
2
O ＝ Fe(OH)
3
↓ + 3HCl
5.2 过滤
过滤采用真空吸滤方式, 先将吸滤器周围预热, 并保持温度为70℃左右, 以防微小结晶堵塞滤布, 保证过滤顺利实施。
5.3 结晶分离
结晶分离开启真空系统, 吸滤液于蒸发浓缩锅内, 用5%的稀硫酸调节溶液的pH = 1一2 。然后进行蒸汽加热蒸发, 浓缩到1.45 一1.5309cm , 时, 用冷水冷却结晶。待晶体长大后, 用离心分离机分离出晶体, 再将晶体溶于1. 5倍热水(70 ℃左右)中并过滤, 将滤液、洗液合并后再蒸发、自然冷却结晶, 分离母液。最后将晶体均匀铺在铝盘里, 放于烘箱内。温度控制在100士5℃，时间为1.5- 2h 。
5.4 产品检测
硫酸铜的质量标准按GB665 一78执行。试制所得硫酸铜化学成分的百分含量如下:
硫酸铜( 以CuSO4·5H2O) 98.8
水不溶物 0.007
氯化物(Cl) 0.0014
氮化物(N) 0.0026
铁(Fe) 0.00813
硫化氢不沉淀物( 以硫酸盐计) 0.11
6 讨论与结论
6.1 关于三废问题
本工艺无废渣问题，原料中的铜, 可近于定量回收。废水中的Cu2+含量已达排放标准。
废液中剩余碱的利用价值及处理。所得氧化铜的量与耗碱量之比近于1：1。试验中碱稍过量。经测定母液中碱的浓度小于0.6%, 且其中含较多NaCl. 若将其反复使用, 不仅碱浓度过低, 利用价值小, 而且会加重所得氧化铜洗涤的工作量, 故可考虑将母液用洗水稀释后再用少量废酸中和后排放。
母液中NaCl 的处理由反应原理可知, 每加入1mol NaOH, 即得1mol NaCl. 根据加入碱的用量和母液与洗水的总体积, 计算结果得知, 该废水中NaCl 的含量为6%左右, 已达到排放标准。
关于废气，原料中氨的浓度相当大, 因此, 应予以回收. 这既可减少环境污染, 又可产生经济效益。若将加碱热分解反应器的气体出口与吸氨系统连接, 即可很方便地解决废气的污染问题。
6.2 工业生产的可能性探讨
为考查本工艺工业应用的可能性, 现将工业上采用的置换焙烧氧化法与本法作一对照比较：
置换焙烧与热分解法的比较
Comparison of replacement roast w ith heationg decomposit ion
置换焙烧法热分解法
主要设备高温焙烧炉, 动力设备, 鼓风机, 浸出槽,
浓缩槽、结晶槽, 离心机。
反应罐, 搅拌器, 氨吸收系
统, 浸出槽, 浓缩槽,结晶
槽, 离心机。
能耗长时高温焙烧氧化短时煮沸溶液
生产周期氧化焙烧耗时长, 为保证产品质量, 需除
Fe2+ ,必须重结晶
加碱热分解, 一步完成, 反
应快, 所得氧化铜易
洗涤纯化. 既可得产品, 也
可硫酸溶解, 浓缩结晶得硫
酸铜.
产品品种CuSO4·5H2O, FeSO4
CuSO4·5H2O, CuO, 农用氨水
或氮肥, 铵盐
工艺过程需动力设备, 烂版液中氨浓度高未被回收,
酸化时耗酸多, 铜的直收率低, 劳动强度
高。
热分解法几乎定量回收原料
中铜, 后续过程中铜的损失
极少, 铜直收率高, 工艺简
便合理。
从上表可以看出，本法优于置换焙烧法，具有工业应用前景。
6.3 结论
（1) 烂版废液与碱作用热分解直接得到CuO, 再生产硫酸铜. 原料中的Cu2+接近或可达到定量回收。
（2) 本法不造成三废污染。
（3) 产品质量易达到工业纯。
（4) 工艺简便合理, 重现性好, 投资少, 成本低, 周期短, 劳动强度低, 具有可观的经济益效和工业应用的可能性。
参考文献:
[1] 陈振家.“烂版液”的处理与利用.环境科学研究第2卷第1期 ,1989.202
[2] 王宏伟（南阳师专化学系），曹建雅（南阳卫生职业中专）.从“烂版液”中回收硫酸
铜.南都学坛（自然科学版）第15卷第3期
[3] 王高祥.利用烂版液制硫酸铜.化学世界第6期，1996:327～329
[4] 邓德贤.从烂版液中回收硫酸铜新法.西南师范大学学报（自然科学版）第2期第22卷， 1997.4
[5] 曾琦斐.硫酸亚铁铵的制备方法研究.化学工程与装备，2011.4:23～25
[6] 孟杰，斐力民，曾凤彩等.酸度对硫酸亚铁/硫酸亚铁铵稳定性影响.精细与专用化学品， 2010.12:29～31
致谢：
感谢杨骏老师一直以来对我们的教导，让我对化学实验有了新的认识，特别是对“从烂版液中回收铜粉、硫酸铜及硫酸亚铁铵”这个实验彻头彻尾的从新学习了一遍，掌握了这个实验的精髓。我想这对我以后工作生活中都是一笔不小的财富，在以后的生活工作中我都会以在实验中的对待科学研究的严谨态度去对待生活和工作，这将会让我受益无穷。
在此也要感谢我们实验小组的其他几位成员：张红贵、邹磊、蔡鹏，经过我们共同的努力我们完成了实验，其间我们一起协同工作，建立了友谊，我想这也是我们在毕业前期的一个美好回忆。
谢谢！
实验一 硫酸铜的提纯
实验一硫酸铜的提纯 一实验目的 1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法; 2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。 二实验原理 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2O Fe3++ 3H2O ═Fe（OH）3↓+ 3H+ 控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。 硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为： Fe3+＋3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+ 2Cu２＋+ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+ 浅蓝色 Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O 深蓝色 Fe（OH）3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2O Fe3+＋nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1～6) 三．实验用品 仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）； 药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1), NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)； 材料：滤纸，pH试纸。 四实验步骤 1. 粗硫酸铜的提纯 用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。 往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降。常压过滤，滤液转移至
硫酸亚铁铵滴定法
硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。 10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。 钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。 11 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。 取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。 11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。 11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。 11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。 11.5 铬标准溶液：称取于110?C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯） 0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。此溶液lml 含0.2mg 铬。
11.6硫酸亚铁铵溶液。 称取硫酸亚铁铵〔（NH 4） 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液 （11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。 标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。 三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。按式（2）计算： T == (2) 式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。 11.7硫酸锰：10g/L溶液。 将硫酸锰（MnSO 4·2H 2 O）1g溶于水并稀释至100ml。 11.8硝酸银：5g/L溶液。 将硝酸银（AgNO 3 ）0.5g溶于水并稀释至100ml。 11.9无水碳酸钠：50g/L溶液。 将无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）5g溶于水并稀释至100ml。 11.10氢氧化铵：1+1溶液。 取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。 11.11氯化钠：10g/L溶液。
实验八硫酸铜的提纯分析与测试
实验八 硫酸铜的提纯、分析与测试 【实验目的】 1. 了解提纯硫酸铜的方法。 2. 熟练掌握重结晶法提纯物质的原理和操作。 3. 巩固过滤、蒸发、结晶等基本操作。 【实验原理】 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质，不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质主要为FeSO 4 和Fe 2(SO 4)3，一般是先用H 2O 2等氧化剂将Fe 2+氧化成Fe 3+，然后调节溶液的pH 值至4，加热使Fe 3+水解成Fe(OH)3沉淀，再过滤除去。有关反应如下 O H 2)SO (Fe O H SO H FeSO 2234222424+=++ +≈?+++=H 3) OH (Fe O H 3Fe 34 pH 23 将除去杂质的CuSO 4溶液蒸发，冷却结晶，可得蓝色CuSO 4·5H 2O 。当CuSO 4·5H 2O 晶体析出时，其他微量的可溶性杂质仍留在母液中，过滤时可与CuSO 4·5H 2O 分离。 【仪器和药品】 仪器：台秤，分析天平，量筒(10mL)，研钵，普通漏斗和漏斗架，布氏漏斗(20mm)，吸滤瓶(10mL)，滴管，蒸发皿，小烧杯(50mL)，玻璃棒，酒精灯，石棉网，pH 试纸，滤纸，容量瓶(50mL)，塑料洗瓶，吸量管(2mL)，洗耳球，锥形瓶(25mL)。 药品： HCl (2.0mol ·L -1)， H 2SO 4 (l.0 mol ·L -1)，NaOH(2.0 mol ·L -1)，NH 3·H 2O (1.0 mol ·L -1，6.0 mol ·L -1)，粗硫酸铜，KSCN (1.0 mol ·L -1)，H 2O 2 (3%)，H 3PO 4 (浓)，NaF (0.5 mol ·L -1)，KI (1.0 mol ·L -1)，Na 2S 2O 3 (0.1000 mol ·L -1)标准溶液，淀粉(0.2%)，KSCN(10%)， 。 【实验步骤】 1. 粗硫酸铜的提纯 (1) 在台秤上称取用研钵研细的粗硫酸铜晶体4g 作提纯用，另称0.5g 用于比较提纯前后杂质的对照实验。 (2) 将粗硫酸铜放入50mL 小烧杯中，加入10mL 蒸馏水，加热使其溶解。在不断搅拌下加入10滴3%H 2O 2溶液，然后用2.0 mol ·L -1NaOH 溶液调节pH ≈4（用玻璃棒蘸取溶液在pH 试纸上检验pH 值），再加热片刻，静置，使生成的Fe(OH)3沉降，溶液用普通漏斗过滤，滤液收集到洁净的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒，过滤，滤液合并到蒸发皿中。 (3) 在滤液中加入1 ~ 2滴1.0 mol ·L -1 H 2SO 4，使其pH=l ~ 2，然后在石棉网上加热蒸发（注
溶液配制
甲醇-醋酸-水(35：4：61)取醋酸4ml，甲醇35ml，加入水61ml中，混匀，即得。本液应临用新制。 甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)取磷酸0.2ml、甲醇47ml，加入水53ml中，混匀，即得。本液应临用新制。 甲醇-0.2mol/L醋酸溶液-冰醋酸(67：33：1)取 3.3ml的醋酸加水至100ml，混匀；取冰醋酸1ml，甲醇67ml，加入上述醋酸溶液33ml中，混匀，即得。 甲醇-水(85：15)或(3：7)取甲醇85ml或3ml，分别加入水15ml或7ml 中，混匀，即得。本液贮存于具塞玻璃瓶中，密塞保存。 甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)取磷酸0.1ml加入水100ml中，混匀，取上述磷酸溶液15ml加入甲醇85ml中，混匀，即得。本液应临用新制。 0.025%甲基红乙醇溶液取甲基红0.025g，加入乙醇使溶解成100ml，即得。本液贮存于具塞玻璃瓶中，密塞保存。 0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、1mol/L氢氧化钠溶液 取0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、1mol/L氢氧化钠滴定液 2.5mol/L氢氧化钠溶液取澄清的氢氧化钠饱和溶液14ml加入水使成100ml，混匀，即得。本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。 0.4%、0.5%、1%、2%、4%、20%、40%氢氧化钠溶液取氢氧化钠0.4g、0.5g、1g、2g、4g、20g、40g分别加入水使溶解成100ml，混匀，即得。本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中，或临用新制。 4→10氢氧化钠溶液取氢氧化钠40g，加入水使溶解成100ml，混匀，即得。本液均应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。 1→5氢氧化钠溶液取4→10氢氧化钠溶液稀释，即得。 2mol/L氢氧化钾溶液取氢氧化钾11.2g，加水使溶解成100ml，即得，本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。 1→10氢氧化钾溶液取氢氧化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。 0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L盐酸液取0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L盐酸滴定液(检验标准操作规程附录ZT-TS-02-04-042-01)。 1→2盐酸溶液取盐酸50ml，加入水中，使成100ml，混匀，即得。 1→4盐酸溶液取1→2盐酸溶液稀释，即得。 1→40盐酸溶液取1→4盐酸溶液稀释，即得。 4→10盐酸溶液取盐酸40ml，加入水中使成100ml，混匀，即得。
硫酸亚铁铵中铁含量测定
硫酸亚铁铵中铁含量测定 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二、实验原理 K 2Cr 2 O 7 在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr 2O 7 2- + 6Fe2+ + 14H+═ Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2 O 滴定在H 3PO 4 —H 2 SO 4 混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液 呈紫红色，即为终点。 三、试剂 硫酸亚铁铵（学生自制）、K 2Cr 2 O 7 （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H 3 PO 4 85% 等。 四、实验步骤 1、准确称取1～1.5g（NH 4） 2 SO 4 ?FeSO 4 ?6H 2 O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL 3 mol?L-1H 2SO 4 防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量 瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00 mL上述样品溶液分别置于三个锥形 瓶中，各加50 mL H 2O、10 mL 3 mol?L-1 H 2 SO 4 ，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指 示剂，摇匀后用K 2Cr 2 O 7 标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0 mL 85% H 3 PO 4 ， 继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。 实验流程
五、数据记录与处理 K 2Cr 2O 7标准溶液， 用滴定管准 确量取25.00ml 上述溶液于锥形瓶中 溶液呈深绿色时加入5mL 磷酸
五、注意事项： 1、滴定至溶液呈深绿色时加入磷酸 六、思考题： 1、本实验中加入硫酸和磷酸的作用是什么？ 2、以二苯胺磺酸钠为例，说明氧化还原指示剂的变色原理 参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》 邢文卫、李炜《分析化学实验》
不同温度下硫酸铵饱和度计算表
在0℃硫酸铵终浓度，% 饱和度 硫酸铵初浓度，％饱和度 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 每100ml 溶液加固体硫酸铵的克数 0 10.6 13.4 16.4 19.4 22.6 25.8 29.1 32.6 36.1 39.8 43.6 47.6 51.6 55.9 60.3 65.0 69.7 5 7.9 10.8 13.7 16.6 19.7 22.9 26.2 29.6 33.1 36.8 40.5 44.4 48.4 52.6 57.0 61.5 66.2 10 5.3 8.1 10.9 13.9 16.9 20.0 23.3 26.6 30.1 33.7 37.4 41.2 45.2 49.3 53.6 58.1 62.7 15 2.6 5.4 8.2 11.1 14.1 17.2 20.4 23.7 27.1 30.6 34.3 38.1 42.0 46.0 50.3 54.7 59.2 20 0 2.7 5.5 8.3 11.3 14.3 17.5 20.7 24.1 27.6 31.2 34.9 38.7 42.7 46.9 51.2 55.7 25 0 2.7 5.6 8.4 11.5 14.6 17.9 21.1 24.5 28.0 31.7 35.5 39.5 43.6 47.8 52.2 30 0 2.8 5.6 8.6 11.7 14.8 18.1 21.4 24.9 28.5 32.3 36.2 40.2 44.5 48.8 35 0 2.8 5.7 8.7 11.8 15.1 18.4 21.8 25.4 29.1 32.9 36.9 41.0 45.3 40 0 2.9 5.8 8.9 12.0 15.3 18.7 22.2 25.8 29.6 33.5 37.6 41.8 45 0 2.9 5.9 9.0 12.3 15.6 19.0 22.6 26.3 30.2 34.2 38.3 50 0 3.0 6.0 9.2 12.5 15.9 19.4 23.0 26.8 30.8 34.8 55 0 3.0 6.1 9.3 12.7 16.1 19.7 23.5 27.3 31.3 60 0 3.1 6.2 9.5 12.9 16.4 20.1 23.1 27.9 65 0 3.1 6.3 9.7 13.2 16.8 20.5 24.4 70 0 3.2 6.5 9.9 13.4 17.1 20.9 75 0 3/2 6.6 10.1 13.7 17.4 80 0 3.3 6.7 10.3 13.9 85 0 3.4 6.8 10.5 90 0 3.4 7.0 95 0 3.5 100 0
硫酸铜的提纯
实验十七硫酸铜的提纯 一、实验目的 1.掌握用化学法提醒混硫酸铜的原理和方法 2.练习并初步学会无机制备的某些基本操作 二、实验原理（略） 三、仪器、药品和材料（略） 四、实验内容 （一）粗硫酸铜的提纯 1.称量溶解。 2.在粗CuSO 4 溶液中，滴加3% H 2 O 2 溶液2ml，加热搅拌，用2mol·L －1 NaOH调节溶液的pH≈ 3.5- 4.0（精密pH试纸）并加热煮沸，使Fe 3+ 离子水解为Fe(OH) 3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2 O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2 O Fe 3+ + 3H 2 O === Fe(OH) 3↓+ 3H+ 趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中。 3.在提纯后的硫酸铜溶液中，滴加1mol·L －1 H 2 SO 4 ，调节溶液的pH≈1.0—2.0，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。 4.让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。 5.产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。 （二）硫酸铜纯度的检验 对比未提纯的粗硫酸铜以及提纯过的硫酸铜中三价铁离子的含量进行检验其纯度。（步骤略）五、注意事项 1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则其它盐类如Na 2 SO 4 也会析出。 六、思考题 1.除去Fe3+时，为什么要调节pH=3.5—4.0左右，pH过高对实验有何影响？ 答：Fe 3+ ，在pH≈3.5-4.0就会水解完全，生成氢氧化铁沉淀除去。pH太大，会析出Cu （OH）2；pH 太小，Fe 3+ 水解不完全。 2.提纯后的硫酸铜溶液中，为什么用1mol.l-1的硫酸进行酸化？且pH调节到1.0-2.0？ 答：一是用硫酸酸化不引进新的物质； 3.检验硫酸铜纯度时为什么用氨水洗涤Fe(OH)3,且洗到蓝色没有为止？
硫酸亚铁铵(0.1 ) 滴定液07.5.30
硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作程序 1.目的：建立硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作程序，保证正确操作。 2.适用范围：本标准规定了硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司质量控制室硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。 3.责任：配制、标化及复标检验员。 4.内容： 4.1 误差要求： 4.2试剂与试药：邻二氮菲指示剂硫酸亚铁铵硫酸 4.3试剂的配制：按《化学试剂配制标准操作程序》（SOP-H10-04）相关条款配制 4.4仪器与设备：三角瓶(250ml) 酸式滴定管（50ml）移液管（25ml）分析天平 4.5操作步骤： 4.5.1 Fe(NH)(SO4)2 . 6H2O＝392.13 39.21→1000ml 4.5.2配制：取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。（本液临用前标定浓度） 4.5.3标定：精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/l）滴定至溶 编号：SOP-H08-032-04 共 2 页第 2 页 液由浅红色转变为淡绿色，根据硫酸铈滴定液（0.1mol/l）的消耗量，算出本液的浓度。即得。
4.5.4计算公式： F= V 25.00× F 式中：F为硫酸铈滴定液（0.1mol/l）浓度 v 为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积（ml） 4.5.5反应原理：硫酸铈是一种氧化剂，它可与还原性物质定量反应，四价铈被还原为三价铈，用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应，根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。 半反应式： Ce4＋＋e Ce3＋ 4.6注意事项： 4.6.1配制溶液时应注意严禁将水注入硫酸中，并应避免将瓶口对准自己或别人，以免硫酸飞溅 伤人。 4.7引用标准：《中华人民共和国药典》（2005年版二部附录） 《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）
粗硫酸铜提纯教学教材
粗硫酸铜提纯
一、实验目的 （1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。 二、实验原理 1. 粗硫酸铜提纯的原理 粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe 3+、Fe 2+ 以及一些可溶性的物质如Na + 等。 Cu 2+ 与Fe 3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K θ sp = 4×10 –38，而氢氧化铜的K θ sp = 2.2×10 –20，当c (Fe 3+) 降到10 –6 mol?L －1时， 147.10363833sp L m ol 1010 104])Fe ([)OH (－＋－＝?=?=---θθc c K c pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的Cu 2+ 量为 1247.1020 2sp 2L mol 2.19)10(102.2)]OH ([)Cu (－－－－＋＝?=?=c K c θ 大大超过了CuSO 4?5H 2O 的溶解度，所以Cu 2+ 不会沉淀。从上述计算可 以粗略看出，Cu 2+ 与Fe 3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等），达到分离的目的。 由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu 2+ 与Fe 2+ 似乎也可以用分步沉 淀法分离，但由于Cu 2+ 是主体，Fe 2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe 2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ ： 2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O 然后采用控制pH 在3.7～4.0沉淀Fe 3+，达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同， 特别是CuSO 4?5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO 4饱和溶液冷却时，CuSO 4?5H 2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
硫酸铵浓度表
附表一 1．调整硫酸铵溶液饱和度计算表（0℃） 在0℃硫酸铵终浓度，% 饱和度 硫酸铵初浓度，％饱和度 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 每100ml 溶液加固体硫酸铵的克数 0 10.6 13.4 16.4 19. 4 22.6 25. 8 29. 1 32.6 36. 1 39.8 43. 6 47.6 51. 6 55. 9 60.3 65. 69.7 5 7.9 10.8 13.7 16. 6 19.7 22. 9 26. 2 29.6 33. 1 36.8 40. 5 44. 4 48. 4 52. 6 57.0 61. 5 66.2 10 5.3 8.1 10.9 13. 9 16.9 20. 23. 3 26.6 30. 1 33.7 37.4 41. 2 45. 2 49. 3 53.6 58. 1 62.7 15 2.6 5.4 8.2 11. 1 14.1 17.2 20. 4 23.7 27.1 30.6 34. 3 38. 1 42. 46. 50.3 54. 7 59.2 20 0 2.7 5.5 8.3 11.3 14. 3 17.5 20.7 24. 1 27.6 31. 2 34. 9 38.7 42. 7 46.9 51. 2 55.7 25 0 2.7 5.6 8.4 11. 5 14. 6 17.9 21. 1 24.5 28. 31. 7 35. 5 39. 5 43.6 47.8 52.2 30 0 2.8 5.6 8.6 11. 7 14.8 18. 1 21.4 24. 9 28. 5 32. 3 36. 2 40.2 44. 5 48.8 35 0 2.8 5.7 8.7 11.8 15. 1 18.4 21. 8 25. 4 29. 1 32. 9 36.9 41. 45.3 40 0 2.9 5.8 8.9 12. 15.3 18. 7 22. 2 25. 8 29. 6 33.5 37.6 41.8 45 0 2.9 5.9 9.0 12.3 15. 6 19. 22. 6 26. 3 30.2 34. 2 38.3 50 0 3.0 6.0 9.2 12. 5 15. 9 19. 4 23. 26.8 30. 8 34.8 55 0 3.0 6.1 9.3 12. 7 16. 1 19. 7 23.5 27.3 31.3 60 0 3.1 6.2 9.5 12. 9 16. 4 20.1 23. 1 27.9 65 0 3.1 6.3 9.7 13. 2 16.8 20. 5 24.4 70 0 3.2 6.5 9.9 13.4 17.1 20.9 75 0 3/2 6.6 10.1 13. 7 17.4 80 0 3.3 6.7 10. 3 13.9
向饱和硫酸铵溶液中加入鸡蛋清
向饱和硫酸铵溶液中加入鸡蛋清，产生白色絮状沉淀是蛋白质变性吗？不是，是蛋白质的溶解度降低，从水中析出 硫酸铵是轻金属盐，只有重金属盐（如硫酸铅、硫酸铜等）才会使蛋白质变性，使蛋白质变性还有其他情况：1、加热。2、强酸。3、强碱。4、紫外线。5、福尔马林等有机物。6、重金属盐 胶体的“盐析”：加盐而使胶粒的溶解度降低，形成沉底析出的过程，是胶体的聚沉现象的一种如向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐[如(NH4)2SO4 或Na2SO4]溶液后，可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出，这种作用就叫做盐析。这样析出的蛋白质仍可以溶解在水中，而不影响原来蛋白质的性质。因此，盐析是一个可逆的过程。利用这个性质，可以采用多次盐析的方法来分离、提纯蛋白质。 盐析是什麽变化？ 盐析 1.盐析一般是指溶液中加入无机盐类而使溶解的物质析出的过程。如：加浓（NH4）2SO4使蛋白质凝聚的过程。 2.向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析。 3.把动物脂肪或植物油与氢氧化钠按一定比例放在皂化锅内搅拌加热，反应后形成的高级脂肪酸钠、甘油、水形成混合物。往锅内加入食盐颗粒，搅拌、静置，使高级脂肪酸钠与甘油、水分离，浮在液面。（该反应用以制肥皂） 原理 :蛋白质在水溶液中的溶解度是由蛋白质周围亲水基团与水形成水化膜的程度，以及蛋白质分子带有电荷的情况决定的。当用中性盐加入蛋白质溶液，中性盐对水分子的亲和力大于蛋白质，于是蛋白质分子周围的水化膜层减弱乃至消失。同时，中性盐加入蛋白质溶液后，由于离子强度发生改变，蛋白质表面电荷大量被中和，更加导致蛋白溶解度降低，使蛋白质分子之间聚集而沉淀。 答案补充 显然是物理变化啊没有生成新物质
粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案解析
实验报告 课程名称：无机化学实验（1） 实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院 专业： 指导教师： 报告人：学号：班级： 实验时间： 实验报告提交时间：
教务处制
分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（D erivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
粗硫酸铜提纯实验报告标准模板(2012.11 2
深圳大学实验报告 课程名称：无机化学实验（1） 实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院： 专业： 指导教师： 报告人：学号：班级： 实验时间： 实验报告提交时间： 教务处制
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n= 1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。 三、仪器和药品 仪器： 150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支 电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定 一、实验目的 1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。 2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。 3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。 4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。 二、实验原理 1．硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。 和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓
与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。 2．Fe2+ 含量测定 （1）重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量测定的标准方法。 在酸性溶液中，Fe2＋可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3＋，反应为： 6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H＋＝6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O 滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。 必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3＋形成配离子 [Fe（HPO4）]+，降低Fe3＋/ Fe2＋电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3＋黄色干扰，利于终点观察。 （2）采用邻菲啰啉比色法测定亚铁含量 在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）
硫酸铜的提纯1
硫酸铜的提纯 实验目的: 1.了解用重结晶法提纯物质的原理； 2.学习常压过滤、减压过滤、以及称量、加热、溶解、溶液转移、蒸发、浓缩等基本操作。实验原理: 粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质离子Fe2+、Fe3+等，不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质离子Fe2+常用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值(一般控制在pH＝3.5～4)，使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去，反应如下： 2 Fe2+ + H2O2 + 2 H+ ＝2 Fe3+ + 2 H2O Fe3+ + 3 H2O ＝Fe(OH)3↓十3 H+ 除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。其它微量杂质在硫酸铜结晶时，留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。 仪器、试剂和材料: 仪器：台秤漏斗和漏斗架布氏漏斗吸滤瓶蒸发皿 药品：粗CuSO4 H2O2 (3％) H2SO4 (1moI·L-1) , NaOH (2 moI·L-1) , 其它：滤纸pH试纸精密pH试纸(0.5～5.0) 实验步骤: 称取5g由实验室提供的粗CuSO4放在小烧杯中，加入大约30ml蒸馏水，搅拌，促使其溶解。再滴加2m1 3％H2O2，将溶液加热，使Fe2+氧化成Fe3+；用精密pH试纸测试溶液pH值，如果氧化后溶液的pH值很低，这时可在不断搅拌下，逐滴加入0．5～l mol·L-1 NaOH，直到pH＝3.5～4，再加热，静置使Fe3+水解生成的Fe(OH)3沉淀，常压过滤，滤液转移到洁净的蒸发皿中。 在精制后的硫酸铜滤液中滴加l mol·l-1 H2SO4酸化，调节pH至l～2，然后加热蒸发(注意加热时间不要太长)，当浓缩至液面出现一层晶膜时，即停止加热，然后冷却至室温，抽滤，当抽至没有水滴时，停止抽滤，取出CuSO4晶体，称量，记录，回收产品。 结果与讨论： 思考题:
五水硫酸铜的制备1
五水硫酸铜的制备 一、实验目的 1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法 2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作 二、实验原理 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜： Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 五、实验步骤 1、进实验室；（思考题1） 2、称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；（思考题2） 3、加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸， 0.5mL浓硝酸；（思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7） 4、铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；（思考题8 思考题9 思考题10） 5、水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；（思考题11） 6、冷却、过滤；（思考题12） 7、粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤； （思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17）
8、滤液冷却、过滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体。 9、称重，计算产率。 思考题3：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？ 思考题4：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？思考题5：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？ 思考题6：为什么用3mol·L-1的硫酸？ 思考题7：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？ 思考题8：为什么要趁热用倾滗法转移溶液？ 思考题9：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？ 思考题10：如何判断铜屑已经近于反应完？ 思考题12：如何判断蒸发皿内的溶液已冷却？为什么要冷却后才能过滤，此操作的目的是什么？思考题13：重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？ 思考题14：什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？ 思考题15：说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？ 六、存在的问题 1、灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现； 2、加错酸或加的酸量不对； 3、水浴加热进行反应的过程中，硫酸铜析出了； 4、反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）； 5、倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体； 6、粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出； 7、重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体； 8、粗产品带绿色；桌面太乱。 七、深入讨论 1、由铜制备硫酸铜的其他方法 由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。 同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。 2、蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？ 首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。 溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O （375K） CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K） CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K） 实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。 3、是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯 不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。 还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。 对在不同温度下溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。
粗硫酸铜提纯及产品的纯度检验和热重分析实验报告
WORD完美格式 粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+ 与Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+ 是主体，Fe2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+： 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。 溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4?5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。 由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n= 1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介 热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。 热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva tive Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。