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离心分离因素

离心分离因素

离心分离因数是什么? 离心分离因数是指同一颗粒所受的离心力与重力之比,表示离心力大小是指标,为:900

2

2rN g rw K c ≈= 分离因数是表示离心机分离能力的主要指标,F 越大物料受的沉降力越大,分离效果越好。

离心分离基本原理和离心分离分类

离心分离基本原理和离心分离分类 离心分离基本原理 当非均相体系围绕一中心轴做旋转运动时,运动物体会受到离心力的作用,旋转速率越高,运动物体所受到的离心力越大。在相同的转速下,容器中不同大小密度的物质会以不同的速率沉降。如果颗粒密度大于液体密度,则颗粒将沿离心力的方向而逐渐远离中心轴。经过一段时间的离心操作,就可以实现密度不同物质的有效分离。 根据离心方式的不同,可分为差速离心法和密度梯度离心法等。 (1)差速离心:又叫分级离心法; 是生化分离中最为常用的离心分离方法。它指采用低速和高速两种离心方式交替使用,用不同强度的离心力使具有不同密度的物质分级分离的方法。离心后把上清液与沉淀分开,然后再将上清液加高转速离心,分离出第二部分沉淀,如此往复加高转速,逐级分离出所需要的物质。 (2)密度梯度离心:也叫区带离心; 即离心是在具有连续密度梯度的介质中进行。将试样铺放在一个密度变化范围较小、梯度斜度变化比较平缓的密度梯度介质表面,在离心力场作用下试样中的颗粒按照各自的沉降速率移动到梯度介质中的不同位置,而形成一系列试样组分区带,使不同沉降速率的颗粒得以分离。 赫西HR/T16MM微量实验室高速冷冻离心机 离心分离分类 固一固分离 使固体之间相互分离的离心分离法称离心分级,设备为离心分离机。用控制离心时间的办法,使得溶液中只沉淀大颗粒,而不是所有颗粒,这样就可逐次将颗粒按大小分开。 液一液分离 不互溶的液体在离心机中因密度不同而很快分离。这种方法比重力分离时间要短得多。常用一种称为离心萃取机的装置来分离液体溶液组分。该装置由放置在圆筒转鼓中的一系列多孔同心环组成,转鼓环绕着一个筒形轴以每分钟2 0005 000转的速度旋转,液体通过筒形轴进出,以径向顺流方式在转筒中流动而达到液体溶液组分的分离。 气一气分离 同位素研究中常用的手段。在高速旋转下,气体状态的同位素混合物得以相互分离。用离心分离浓缩235U是有前景的方法之一。 固一液分离 常量分析中常用过滤法,半微量分析中则用离心分离法。常用的旋转装置有手摇离心机和电动离心机(通常转速为1}4千周/分),分离速度远比过滤为快。

多糖的提取分离方法

1.多糖的提取方法 生物活性多糖主要有真菌多糖、植物多糖、动物多糖3 大类。多糖的提取首先要根据多糖的存在形式及提取部位,决定在提取之前是否做预处理。动物多糖和微生物多糖多有脂质包围,一般需要先加入丙酮、乙醚、乙醇或乙醇乙醚的混合液进行回流脱脂,释放多糖。植物多糖提取时需注意一些含脂较高的根、茎、叶、花、果及种子类,在提取前,应先用低极性的有机溶剂对原料进行脱脂预处理,目前多糖的提取方法主要有溶剂提取法、生物提取法、强化提取法等。 1.1溶剂法 1.1.1水提醇沉法 水提醇沉法是提取多糖最常用的一种方法。多糖是极性大分子化合物,提取时应选择水、醇等极性强的溶剂。用水作溶剂来提取多糖时,可以用热水浸煮提取,也可以用冷水浸提渗滤,然后将提取液浓缩后,在浓缩液中加乙醇,使其最终体积分数达到70 %左右,利用多糖不溶于乙醇的性质,使多糖从提取液中沉淀出来,室温静置5 h,多糖的质量分数和得率均较高。影响多糖提取率的因素有:水的用量、提取温度、浸提固液比、提取时间以及提取次数等。 水提醇沉法提取多糖不需特殊设备,生产工艺成本低,安全,适合工业化大生产,是一种可取的提取方法。但由于水的极性大,容易把蛋白质、苷类等水溶性的成分浸提出来,从而使提取液存放时腐败变质,为后续的分离带来困难,且该法提取比较耗时,提取率也不高。1.1.2酸提法 为了提高多糖的提取率,在水提醇沉法的基础上发展了酸提取法。如某些含葡萄糖醛酸等酸性基团的多糖在较低pH 值下难以溶解,可用乙酸或盐酸使提取液成酸性,再加乙醇使多糖沉淀析出,也可加入铜盐等生成不溶性络合物或盐类沉淀而析出。 由于H+的存在抑制了酸性杂质的溶出,稀酸提取法提取得到的多糖产品纯度相对较高,但在酸性条件下可能引起多糖中糖苷键的断裂,且酸会对容器造成腐蚀,除弱酸外,一般不宜采用。因此酸提法也存在一定的不足之处。 1.1.3碱提法 多糖在碱性溶液中稳定,碱有利于酸性多糖的浸出,可提高多糖的收率,缩短提取时间,但提取液中含有其它杂质,使粘度过大,过滤困难,且浸提液有较浓的碱味,溶液颜色呈黄色,这样会影响成品的风味和色泽。 1.1.4超临界流体萃取法 超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新的提取分离技术。超临界流 体是指物质处于临界温度和临界压力以上时的状态,这种流体兼有液体和气体的特点,密度大,粘稠度小,有极高的溶解,渗透到提取材料的基质中,发挥非常有效的萃取功能。而且这种溶解能力随着压力的升高而增大,提取结束后,再通过减压将其释放出来,具有保持有效成分的活性和无溶剂残留等优点。由于CO2的超临界条件(TC=304.6 ℃,Tp=7.38 MPa)容易达到,常用于超临界萃取的溶剂,在压力为8~40 MPa 时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极性化物。 该法的缺点是设备复杂,运行成本高,提取范围有限。 1.2酶解法 1.2.1单一酶解法 单一酶解法指的是使用一种酶来提取多糖,从而提高提取率的生物技术。其中经常使用的酶有蛋白酶、纤维素酶等。蛋白酶对植物细胞中游离的蛋白质具有分解作用,使其结构变得松散;蛋白酶还会使糖蛋白和蛋白聚糖中游离的蛋白质水解,降低它们对原料的结合

稀土萃取分离技术

稀土溶剂萃取分离技术 摘要 对目前稀土元素生产中分离过程常用的分离技术进行了综述。使用较多的是溶剂萃取法和离子交换法。本文立足于理论与实际详细地分析了溶剂萃取分离法。 关键词稀土分离萃取 前言 稀土一般是以氧化物状态分离出来的,又很稀少,因而得名为稀土。“稀土”一词系17种元素的总称。它包括原子序数57—71的15种镧系元素和原子序数39的钇及21的钪。由于钪与其余16个元素在自然界共生的关系不大密切,性质差别也比较大,所以一般不把它列入稀土元素之列。 中国、俄罗斯、美国、澳大利亚是世界上四大稀土拥有国,中国名列第一位。中国是世界公认的最大稀土资源国,不仅储量大,而且元素配分全面。经过近40余年的发展,中国已建立目前世界上最庞大的稀土工业,成为世界最大稀土生产国,最大稀土消费国和最大稀土供应国。产品规格门类齐全,市场遍及全球。产品产量和供应量达到世界总量的80%一90%[1]。 稀土在钢铁工业有色金属合金工业、石油工业、玻璃及陶瓷工业、原子能工业、电子及电器工业、化学工业、农业、医学以及现代化新技术等方面有多种用途。由于稀土元素及其化合物具有不少独特的光学、磁学、电学性能,使得它们在许多领域中得到了广泛的应用。但由于稀土元素原子结构相似,使得它们经常紧密结合并共生于相同矿物中,这给单一稀土元素的提取与分离带来了相当大的困难[2]。 常用稀土分离提取技术 萃取分离技术:包含溶剂萃取法、膜萃取分离法、温度梯度萃取、超临界萃取、固—液萃取等萃取方法。 液相色谱分离技术:包含离子交换色谱、离子色谱技术、反相离子对色谱技术、萃取色谱技术、纸色谱技术、以及薄层色谱技术。 常用方法为溶剂萃取法和离子交换法[3]。 稀土溶剂萃取分离技术

离心机的使用及注意事项

离心机的使用及注意事项 离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械。 离心机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开;或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油);它也可用于排除湿固体中的液体,例如用洗衣机甩干湿衣服;特殊的超速管式分离机还可分离不同密度的气体混合物;利用不同密度或粒度的固体颗粒在液体中沉降速度不同的特点,有的沉降离 心机还可对固体颗粒按密度或粒度进行分级。 离心机大量应用于化工、石油、食品、制药、选矿、煤炭、水处理和船舶等部门。 中国古代,人们用绳索的一端系住陶罐,手握绳索的另一端,旋转甩动陶罐,产生离心力挤压出陶罐中蜂蜜,这就是离心分离原理的早期应用。 工业离心机诞生于欧洲,比如19世纪中叶,先后出现纺织品脱水用的三足式离心机,和制糖厂分离结晶砂糖用的上悬式离心机。这些最早的离心机都是间歇操作和人工排渣的。 由于卸渣机构的改进,20世纪30年代出现了连续操作的离心机,间歇操作离心机也因实现了自动控制而得到发展。 工业用离心机按结构和分离要求,可分为过滤离心机、沉降离心机和分离机三类。 离心机有一个绕本身轴线高速旋转的圆筒,称为转鼓,通常由电动机驱动。悬浮液(或乳浊液)加入转鼓后,被迅速带动与转鼓同速旋转,在离心力作用下各组分分离,并分别排出。通常,转鼓转速越高,分离效果也越好。 离心分离机的作用原理有离心过滤和离心沉降两种。离心过滤是使悬浮液在离心力场下产生的离心压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现液-固分离;离心沉降是利用悬浮液(或乳浊液)密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理,实现液-固(或液-液)分离。 还有一类实验分析用的分离机,可进行液体澄清和固体颗粒富集,或液-液分离,这类分离机有常压、真空、冷冻条件下操作的不同结构型式。 衡量离心分离机分离性能的重要指标是分离因数。它表示被分离物料在转鼓内所受的离心力与其重力的比值,分离因数越大,通常分离也越迅速,分离效果越好。工业用离心分离机的分离因数一般为100~20000,超速管式分离机的分离因数可高达62000,

第五章提取、分离与精制

第五章提取、分离与精制 习题 一、选择题 【A型题】 1.浸提的基本原理是 A.溶剂的浸润与渗透,成分的溶解浸出 B.溶剂的浸润,成分的解吸与溶解 C.溶剂的浸润与渗透,成分的解吸与溶解,溶质的扩散与置换 D.溶剂的浸润,成分的溶解与滤过,浓缩液扩散 E.溶剂的浸润,浸出成分的扩散与置换 2.药材浸提过程中推动渗透与扩散的动力是 A.温度 B.溶媒用量 C.时间 D.浸提压力 E.浓度差3.与溶剂润湿药材表面无关的因素是 A.浓度差 B.药材性质 C.浸提压力 D.溶剂的性质 E.接触面的大小 4.浸提时,一般温度应控制在 A.浸提溶剂的沸点或接近沸点 B.100℃ C.100℃以下 D.100℃以上 E.150℃ 5.浸提过程中,溶剂通过下列哪一个途径进入细胞组织 A.毛细管 B.与蛋白质结合 C.与极性物质结合 D.药材表皮 E.细胞壁破裂 6.浸提药材时 A.粉碎度越大越好 B.温度越高越好 C.时间越长越好 D.溶媒pH越高越好 E.浓度差越大越好 7.下列哪一种方法不能增加浸提浓度梯度 A.不断搅拌 B.更换新鲜溶剂 C.连续逆流提取 D.动态提取 E.高压提取 8.在扩散公式中dc/dx代表 A.浓度差 B.扩散速率 C.扩散系数 D.扩散半径

E.扩散浓度 9.乙醇作为浸出溶媒不具备的特点是 A.极性可调 B.溶解范围广 C.可以延缓酯类药物的水解 D.具有防腐作用 E.可用于药材脱脂 10.浸提过程中加入酸、碱的作用是 A.增加浸润与渗透作用 B.增加有效成分的溶解作用 C.增大细胞间隙 D.增加有效成分的扩散作用 E.防腐11.下列关于单渗漉法的叙述,正确的是 A.药材先湿润后装筒 B.浸渍后排气 C.慢漉流速为1~5ml/min D.快漉流速为5~8ml/min E.大量生产时,每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/24~1/12 12.渗漉法提取时,影响渗漉效果的因素是 A.与渗漉柱高度成正比,与柱直径成反比 B.与渗漉柱高度成反比,与柱直径成正比 C.与渗漉柱高度成反比,与柱直径成反比 D.与渗漉柱高度成正比,与柱直径成正比 E.与渗漉柱大小无关 13.回流浸提法适用于 A.全部药材 B.挥发性药材 C.对热不敏感的药材 D.动物药 E.矿物药 14.下列哪一种操作不属于水蒸气蒸馏浸提法 A.水中蒸馏 B.挥发油提取 C.水上蒸馏 D.多效蒸发 E.通水蒸气蒸馏 15.煎煮法作为最广泛应用的基本浸提方法的原因是 A.水经济易得 B.水溶解谱较广 C.可杀死微生物 D.浸出液易于滤过 E.符合中医传统用药习惯

离心机离心分离的几种方法及特点

离心机离心分离的几种方法及特点 2009-07-10文字选择: 制备型超高速离心机的几种分离方法: A.差速离心:逐次增加离心力,每次可沉降样品溶液中的一些组份。 差速离心是一种最常用的方法。在这种方法中,离心管在开始时装满了均一的样品溶液。通过在一定速度下一定时间的离心后,就可得到两个部份:沉淀和上清液。 通常在第一次离心时把大部分不需要的大粒子沉降去掉。这时所需的组份大部分仍留在上清液中。然后将收集到的上清液以更高速度离心,把所需的粒子沉积下来。离心的时间要选择得当,使大部份不需要的更小的粒子仍留在上清液中。对于得到的沉淀和上清液可以进行进一步的离心,直到达到所需要的分离纯度为止。 差速离心的特点是操作简单,但分离纯度不高。 B.密度梯度离心法:可以同时使样品中几个或全部组份分离,具有很好的分辨率。 1)速率区带法(rate zonal): 根据样品中不同粒子所具有的不同的尺寸大小及沉降速度(S)。大致步骤如下: 在离心管中装入密度梯度溶液,溶液的密度从离心管顶部至底部逐渐增加(正梯度)。 将所需分离的样品小心地加至密度梯度溶液的顶部。样品在梯度溶液表面形成一负梯度。 由于不同大小的粒子在离心力作用下,在梯度中移动的速度不一样,所以经过离心后会形成几条分开的样品区带。 注意:样品粒子的密度必须大于梯度液注中任一点的密度。离心过程必须在区带到达管子底部前停止。2)等密度离心法(isopycnic): 根据粒子的不同密度来分离。离心过程中,粒子会移至与它本身密度相同的地方形成区带。 密度样度的选择要使梯度的范围包括所有待分离粒子的密度。样品可以在密度梯度液粒上面或均匀分布在密度梯度中。经离心后,样品粒子达到它们的平衡点。

离心机工作原理

离心机工作原理 要通俗的解说离心机的工作原理,首先我们需要来做一个游戏,现在拿出一张纸,在上面画一个圆,点出圆心的位置并画一条半径.假设在半径和圆周交点处有一个物体,那么这就是 一个非常简易的离心机纵视图.由这个图来解释离心机的工作原理.物体作匀速圆周运动时遵循一个规律:F=m*v*v/r,式中F代表离心力,它沿着半径指向圆心.m代表物体的质 量,v代表物体的线速度,当然还有角速度那是在另一个公式里.r就是半径了.在一个离心机中离心力主要由机壁提供,当上述等式成立时,物体就会一直做圆周运动而不离开圆面. 但当离心机的转动速度提高到使左边小于右边,也就是说离心力不足时物体就会逃脱离心 力的控制而离开圆面这样离心机中物体就被甩出了. 当含有细小颗粒的悬浮液静置不动时,由于重力场的作用使得悬浮的颗粒逐渐下沉。粒子越重,下沉越快,反之密度比液体小的粒子就会上浮。微粒在重力场下移动的速度与微粒的大小、形态和密度有关,并且又与重力场的强度及液体的粘度有关。象红血球大小的颗粒,直径为数微米,就可以在通常重力作用下观察到它们的沉降过程。 此外,物质在介质中沉降时还伴随有扩散现象。扩散是无条件的绝对的。扩散与物质的质量成反比,颗粒越小扩散越严重。而沉降是相对的,有条件的,要受到外力才能运动。沉降与物体重量成正比,颗粒越大沉降越快。对小于几微米的微粒如病毒或蛋白质等,它们在溶液中成胶体或半胶体状态,仅仅利用重力是不可能观察到沉降过程的。因为颗粒越小沉降越慢,而扩散现象则越严重。所以需要利用离心机产生强大的离心力,才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。 离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,加快液体中颗粒的沉降速度,把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。 离心机是利用离心力对混合液(含有固形物)进行分离和沉淀的一种专用仪器。实验室常用电动离心机有低速、高速离心机和低速、高速冷冻离心机,以及超速分析、制备两用冷冻离心机等多种型号。其中以低速(包括大容量)离心机和高速冷冻离心机应用最为广泛,是生化实验室用来分离制备生物大分子必不可少的重要工具。在实验过程中,欲使沉淀与母液分开,常使用过滤和离心两种方法。但在下述情况下,使用离心方法效果较好。 ①沉淀有粘性或母液粘稠。 ②沉淀颗粒小,容易透过滤纸。 ③沉淀量过多而疏松。 ④沉淀量很少,需要定量测定。或母液量很少,分离时应减少损失。 ⑤沉淀和母液必须迅速分开。 ⑥一般胶体溶液。 1、分离因素的含义:

超离心技术简介

超离心技术简介 超速离心机的离心速度为每分钟60000转或更多,离心力约为重力加速度的500000倍。在操作技术上,最常用的是差速离心和密度梯度离心。前者是交替使用低速和高速离心,用不同强度的离心力使具有不同质量的物质分级分离的方法。此法适用于混合样品中各沉降系数差别较大组分的分离。欲分离沉降系数接近的物质,则广泛使用密度梯度离心法。这种方法使用一种密度能形成梯度(在离心管中,其密度从上到下连续增高)又不会使所分离的生物活性物质凝聚或失活的溶剂系统,离心后各物质颗粒能按其各自的比重平衡在相应的溶剂密度中形成区带。 一、差速离心 差速离心是交替使用低速和高速离心,用不同强度的离心力使具有不同质量的物质分级分离的方法。此法适用于混合样品中各沉降系数差别较大组分的分离。离心速度较低,较大的颗粒沉降到管底,小的颗粒仍然悬浮在上清液中。收集沉淀,改用较高的离心速度离心悬浮液,将较小的颗粒沉降,以此类推,达到分离不同大小颗粒的目的。 原理:不同沉降系数的组分在不同的离心速度下沉降的速度不同,以此用来分离亚细胞组份。物体围绕中心轴旋转时会受到离心力的作用,离心力越大,被离心物质沉降得越快。 应用:此法多用于分离细胞匀浆中的各种亚细胞组分,用低渗匀浆、超声破碎或研磨等方法可使细胞质膜破损,形成细胞核、线粒体、叶绿体、内质网、高尔基体、溶酶体等细胞器和细胞组分组成的混合

匀浆,再通过差速离心将各种质量和密度不同的亚细胞组分和各种颗粒分开。

二、密度梯度离心 密度梯度离心使用一种密度能形成梯度(在离心管中,其密度从上到下连续增高)又不会使所分离的生物活性物质凝聚或失活的溶剂系统,离心后各物质颗粒能按其各自的比重平衡在相应的溶剂密度中形成区带。常用的密度梯度溶剂是蔗糖或氯化铯(CsCl)溶液。用蔗糖时,先将蔗糖溶液制成密度梯度溶液,再在其顶端加样品。离心后,如欲收集所分离的组分,可在离心管的下端刺一小洞,然后分部收集。如用CsCl这种密度大又扩散迅速的溶剂系统时,可将样品均匀地混合于溶剂中。离心达到平衡后, CsCl溶液形成密度梯度,样品中各组分也在相应密度处形成区带。 原理:离心介质以连续密度梯度分布,通过离心、每种物种悬浮到与自己密度相当的介质区。当不同颗粒存在浮力密度差时,在离心力场下,在密度梯度介质中,颗粒或向下沉降,或向上浮起,一直移动到与它们各自的密度恰好相等的位置,在这里颗粒没有重量,不管离心多长时间,它们再也不移动了,形成一系列密度区。从而使不同浮力密度的物质得到分离。 应用:此法常用CsCl、蔗糖、甘油等做介质,一般应用于物质的大小相近,而密度差异较大时。常用来分离提取核酸、富含AT和富含GC的DNA、亚细胞器和质粒等。

离心机转速与离心力的换算

离心机转速与离心力的换算:(离心机分离因素计算公式) 1、分离因素的含义: 在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。分离因素愈大(或愈小),说明两种溶质分离效果愈好,分离因素等于1,这两种溶质就分不开了。离心机上的分离因素则指的是相对离心力。 2、影响分离因素的主要因素: 离心力Centrifugal force (F) 离心力作为真实的力根本就不存在,在非惯性系中为计算方便假想的一个力。请看下面的说明:向心力使物体受到指向一个中心点的吸引、或推斥或任何倾向于该点的作用。笛卡儿把离心力解释为物体保持其“限定量”的一种趋势。它们的区别就是,向心力是惯性参考系下的,而离心力是非惯性系中的力。我们处理物理题时都是在惯性系下(此时牛顿定律才成立),所以一般不用离心力这个概念。由于根本不是一个情况下的概念,我们无法对他们的方向和大小进行比较。 F=mω2r ω:旋转角速度(弧度/秒) r:旋转体离旋转轴的距离(cm) m:颗粒质量 相对离心力Relative centrifugal force (RCF) RCF 就是实际离心力转化为重力加速度的倍数 g为重力加速度(9.80665m/s2) 同为转于旋转一周等于2π弧度,因此转子的角速度以每分钟旋转的次数(每分钟转数n或r/min)表示:一般情况下,低速离心时常以r/min来表示。 3、分离因素计算公式: RCF=F离心力/F重力= mω2r/mg= ω2r/g= (2*π*r/r*rpm)2*r/g注:rpm应折换成转/秒 例如:直径1000mm,转速1000转/分的离心机,分离因素为: RCF(1000)=(2*3.1415*16.667)^2*0.5/9.8 =104.72^2*0.5/9.8 =560 沉降离心机沉降系数: 1、沉降系数(sedimentation coefficient,s)根据1924年Svedberg(离心法创始人--瑞典蛋白质化学家)对沉降系数下的定义:颗粒在单位离心力场中粒子移动的速度。沉降系数是以时间表示的。用离心法时,大分子沉降速度的量度,等于每单位离心场的速度。或s=v/ω2r。s是沉降系数,ω是离心转子的角速度(弧度/秒),r是到旋转中心的距离,v是沉降速度。沉降系数以每单位重力的沉降时间表示,并且通常为1~200×10^-13秒范围,10^-13这个因子叫做沉降单位S,即1S=10^-13秒. 2、基本原理 物体围绕中心轴旋转时会受到离心力F的作用。当物体的质量为M、体积为V、密度为D、旋转半径为r、角速度为ω(弧度数/秒)时,可得: F=Mω2r 或者F=V.D.ω2r (1) 上述表明:被离心物质所受到的离心力与该物质的质量、体积、密度、离心角速度以及旋转半径呈正比关系。离心力越大,被离心物质沉降得越快。

分离技术

型分离技术,如膜分离、泡沫分离、超临界流体萃取以及耦合技术等得到重视和发展。 1.2 化工分离技术的多样性 由于化工分离技术的应用领域十分广泛, 原料、 产品和对分离操作的要求多种多样, 这 就决定了分离技术的多样性。按机理划分,可大致分成五类,即:生成新相以进行分离(如 蒸馏、结晶) ;加入新相进行分离(如萃取、吸收) ;用隔离物进行分离(如膜分离)

体试剂进行分离 (如吸附、 离子交换) 和用外力场或梯度进行分离 (如离心萃取分离、 电泳) 等,它们的特点和设计方法有所不同。 K e l l e y [3] 于 1987 年总结了一些常用分离方法的技术成 熟度和应用成熟度的关系图 ( 图 1) 。十余年来,化工分离技术虽然有了很大的发展,但图中指出的方向仍可供参考。 例如 ,

萃取、 吸收、 结晶等仍是当前使用最多的分离技术 [4-5] 。 液膜分离虽然构思巧妙 , 但由于技术上的局限性 , 仅在药物缓释等方面得到有限的应用。 图 1 分离过程的技术和应用成熟度 [3] Fig.1 The technology and use maturity of the separating process 2

传统分离技术 精馏虽然是最早期的分离技术之一,几乎与精馏同时诞生的传统分离技术 , 如吸收、蒸 发、结晶、干燥等,经过一百多年的发展,至今仍然在化工、医药、冶金、食品等工业中广 泛应用并起着重要作用 。 2.1 精馏技术 精馏是关键共性技术, 已经被广发应用了 200

多年, 从技术和应用的成熟程度考虑, 目 前仍然是工厂的首选分离方法 [6] 。 精馏市场的经济效益至今仍是令人刮目相看的。而近年来, 随着相关学科的渗透、 精馏学科本身的发展及经济全球化的冲击, 我国精馏技术正向新一代 转变,以迎接所面临的挑战。其特征 [7] 为: ( 1 )精馏学科正由传统的依靠经验、半经验过渡

液-液萃取分离法

液-液萃取分离法 【摘要】液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法,简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡,这时,一些组分进入有机相中,另一些组分仍留在水相中,从而达到分离富集的目的。如果被萃取组分是有色化合物,则可以取有机相宜接进行光度测定,这种方法称为萃取光度法。萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。 【关键字】液—液萃取分离法、亲水性、分配系数、螯合剂 液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法,简称萃取分离法。这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡,这时,一些组分进入有机相中,另一些组分仍留在水相中,从而达到分离富集的目的。 一. 萃取分离法的基本原理及重要参数 1.萃取过程的本质:根据物质对水的亲疏性不同,通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相,最终达到分离。 亲水性物质:易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。如:无机盐类,含有一些亲水基团有机化合物常见的亲水基团有一OH,一SO3H,一NH2,=NH 等.疏水性或亲油性物质:具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。如:有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3,一C2H3,卤代烷基,苯基、萘基等物质含疏水基团越多,相对分子质量越大,其疏水性越强2.分配系数和分配比 (1)分配系数 分配系数的含义:用有机溶剂从水相中萃取溶质A时,如果溶质A在两相中存在的型体相同,平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数,用KD表示。萃取体系和温度恒定,KD为一常数。在稀溶液中可以用浓度代替活度。 (2)分配比 分配比的含义:将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比,称为分配比. 示例:CCl4——水萃取体系萃取OsO4在水相中Os(VIII)以OsO4,OsO52-和HOsO5-三种形式存在在有机相中以OsO4和(OsO4)4两种形式存在。 (3)分配系数与分配比 当溶质在两相中以相同的单一形式存在,且溶液较稀,KD=D。如: CCl4——水萃取体

萃取设备中离心萃取机的技术要求

萃取设备中离心萃取机的技术要求 前言 萃取设备是一类用于萃取操作的传质设备,能够实现料液所含组分的完善分离。 萃取设备可按结构分为混合澄清器、萃取塔和离心萃取机。下面我们主要从离心萃取 机的简介,性能要求,技术要求及外观质量方面说明离心萃取机的技术要求。 1.离心萃取机的简介 在离心力场中,利用液/液两相密度的不同,在同一机器中完成混合传质过程和分离过程,达到液/液两相萃取分离的连续萃取设备。(简称“萃取机”) 在离心力场中先进行充分混合,使溶质的转移,再进行两相液体的分离和排出。 轻相液体从靠近转鼓壁处进料,重液相则从转鼓中心进料。在转鼓内形成两相分散的 逆流接触。最终两相达到转鼓另一端时轻重液相分别浓缩在转鼓中心和内壁处排出。 利用管式、多室式和碟片式离心机结构制成离心萃取机,充分地发挥了管式离心机分 离因数高、轴向长度大,适于处理密度差较小的两相液体,室式和碟片式离心机对两 相液体分散度高,接触面积大,停留时间长等特点,有利于萃取过程先使两相流分散 接触,再使两相流分别浓缩的工艺要求。分别称为管式、室式和碟片式离心萃取机。 目前市面上最先进的离心萃取机为CWL-M型离心萃取机。 2.性能要求 2. 1 离心萃取机在额定工况下,转速应不低于额定转速的97%。 2. 2 离心萃取机在额定转速运行时,其空运转时振动速度应不大于4.5 mm/s,负荷运转时振动速度应不大于7.1 mm/s。 2. 3 离心萃取机在额定转速下,空运转时噪声(声压级)应不大于80 dB(A);负荷运转时噪声(声压级)应不大于85 dB(A)。 2. 4 离心萃取机主轴承温升:空运转时应不高于40℃;负荷运转时应不高于45℃。 2. 5 离心萃取机主轴承温度:空运转时应不高于75℃;负荷运转时应不高于80℃。 2. 6 离心萃取机最大通量应符合设计要求。 3.结构要求 3.1 离心萃取机应设置适合于整体吊装的起吊装置。 3.2 离心萃取机各密封部位应密封良好。

离心分离

离心分离技术 摘要: 离心分离是利用不同物质之间的密度形状大小的差异,用离心力场对悬浮液中的不同颗粒进行分离和提取的物理分离分析技术,它广泛用于生物学(生物工程和生物制品等)、医学、化学、化工等领域,而其设备——离心机是这些领域的必需设备。本文以离心机为起点,接着从离心分离方法、离心条件确定对离心分离技术进行了论述,最后再对我国的离心分离技术水平作出展望。 关键词:离心分离离心机分离方法条件确定展望 离心技术是利用物体高速旋转时产生强大的离心力,使置于旋转体中的悬浮颗粒发生沉降或漂浮,从而使某些颗粒达到浓缩或与其他颗粒分离之目的。这里的悬浮颗粒往往是指制成悬浮状态的细胞、细胞器、病毒和生物大分子等。离心机转子高速旋转时,当悬浮颗粒密度大于周围介质密度时,颗粒离开轴心方向移动,发生沉降;如果颗粒密度低于周围介质的密度时,则颗粒朝向轴心方向移动而发生漂浮。根据离心原理,离心技术又可以分为差速离心法、密度梯度离心法和等密度梯度离心法。 1.离心机 离心机是利用离心力,分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分的机械。离心机主要用于将悬浮液中的固体颗粒与液体分开;或将乳浊液中两种密度不同,又互不相溶的液体分开(例如从牛奶中分离出奶油);它也可用于排除湿固体中的液体,例如用洗衣机甩干湿衣服;特殊的超速管式分离机还可分离不同密度的气体混合物;利用不同密度或粒度的固体颗粒在液

体中沉降速度不同的特点,有的沉降离心机还可对固体颗粒按密度或粒度进行分级。 按分离因素Fr值分(分离因素Fr是指物料在离心力场中所受的离心力,与物料在重力场中所受到的重力之比值。) 1、常速离心机Fr≤3500(一般为600~1200),这种离心机的转速较低,直径较大。 2、高速离心机Fr=3500~50000,这种离心机的转速较高,一般转鼓直径较小,而长度较长。 3、超高速离心机Fr>50000,由于转速很高(50000r/min以上),所以转鼓做成细长管式。 2.离心分离方法 2.1差速离心 差速离心采用不同的离心速度和离心时间,使沉降速度不同的颗粒分批分离的方法称为差速离心。操作时,采用均匀的悬浮液进行离心,选择好离心力和离心时间,使大颗粒先沉降,取出上清液,在加大离心力的条件下再进行离心,分离较小的颗粒。如此多次离心,使不同大小的颗粒分批分离。差速离心所得到的沉降物含有较多杂质,需经过重新悬浮和再离心若干次,才能获得较纯的分离产物。差速离心主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。操作简单方便,但分离效果较差。 2.2密度梯度离心 密度梯度离心又称速度区带离心。密度梯度离心是指样品在密度梯度介质中进行的一种沉降速度离心。密度梯度系统是在溶剂中加入一定的梯度介质制成的。梯度介质应有足够大的溶解度,以形成所需的密度,不与分离组分反应,不会引起分离组分的凝聚、变性或失活,常用的有蔗糖、甘油等。

离心分离技术

离心分离技术 离心分离技术是借助于离心机旋转所产生的离心力,根据物质颗粒的沉降系数、质量、密度及浮力等因子的不同,而使物质分离的技术。 一、离心机的种类与用途 离心机按用途有分析用、制备用及分析-制备之分;按结构特点则有管式、吊蓝式、转鼓式和碟式等多种;按转速可分为常速(低速)、高速和超速三种。 1.常速离心机 常速离心机又称为低速离心机。其最大转速在8000 rpm以内,相对离心力(RCF)在104g以下,主要用于分离细胞、细胞碎片以及培养基残渣等固形物,和粗结晶等较大颗粒。常速离心机的分离形式、操作方式和结构特点多种多样,可根据需要选择使用。 2.高速离心机 高速离心机的转速为1x104~2.5x104 rpm,相对离心力达 1x104~1x105g,主要用于分离各种沉淀物、细胞碎片和较大的细胞器等。为了防止高速离心过程中温度升高而使酶等生物分子变性失活,有些高速离心机装设了冷冻装置,称高速冷冻离心机。 3.超速离心机 超速离心机的转速达 2.5x104~8x104 rpm,最大相对离心力达5x105g 甚至更高一些。超速离心机的精密度相当高。为了防止样品液溅出,一般附有离心管帽;为防止温度升高,均有冷冻装置和温度控制系统;为了减少空气阻力和摩擦,设置有真空系统。此外还有一系列安全保护系统、制动系统及各种指示仪表等。 分析用超速离心机用于样品纯度检测时,是在一定的转速下离心一段时间以后,用光学仪器测出各种颗粒在离心管中的分布情况,通过紫外吸收率或折光率等判断其纯度。若只有一个吸收峰或只显示一个折光率改变,表明样品中只含一种组分,样品纯度很高。若有杂质存在,则显示含有两种或多种组分的图谱。 分析用超速离心机可用于测定物质的沉降系数。沉降系数是指在单位离心力的作用下粒子的沉降速度。以Svedberg表示,简称S, 单位秒,1S=1x10-13s。 S可通过超速离心,根据转速、离心时间和粒子移动的距离,按下列公式求出: 式中ω:角速度;t2-t1:离心时间(s);X2,X1:分别为t2和t1时,运动粒子到离心机转轴中心的距离(cm)。 沉降系数与相对分子质量有一定的对应关系。

萃取与分离技术 萃取基本概念及分离方法

模块三萃取技术 学习目标 知识目标 1.掌握萃取操作的基本知识、三角形相图、相平衡关系、单级萃取操作的工艺计算;掌握萃取操作的适用场合;掌握萃取操作、常见事故及其处理方法。 2.理解萃取过程的基本原理,理解萃取操作过程的控制与调节。 3.了解各种萃取操作的基本流程,了解各种萃取设备的结构、特点及其选择方法。能力目标 1.能够用三角形相图表示萃取操作过程,分析萃取操作过程的影响因素,并 能够进行萃取剂的选择,液—液萃取操作的选择。 2.能够了解萃取操作的开停车,常见事故及其处理方法。 素质目标 1.培养学生工程技术观念; 2.培养学生独立思考的能力,逻辑思维的能力; 3.培养学生能应用所学知识解决工程实际问题的能力。 任务单 东方化工集团有限分司,乙酸水溶 液中回收乙酸,这一过程中使用萃取 的方式进行,要求处理量为每批1t, 其中乙酸含量为50%(质量百分率 下同),要求最终乙酸的组成达70% 以上。完成下列任务: (1)确定回收方法; (2)选用适宜的萃取剂; (3)选用合适的萃取设备; (4)计算萃取剂用量。

萃取基本概念及分离方法的任务单(18-1) 班级________组别_____姓名__________组员名单______________________ 基本概念 常用术语萃取: 萃取剂: 萃取相: 萃余相: 萃取液: 萃余液: 溶质: 原溶剂(稀释剂): 溶解溶解度曲线: 连接线(共轭线): 共轭液层(共轭相): 辅助曲线: 临界混熔点: 分配曲线: 分配系数: 萃取操作的分类及适用场合 萃取操作的分类 适用场合 建议选用分离方法 得分

萃取基本概念及分离方法的任务单(18-1) 班级________组别_____姓名__________组员名单______________________ 基本概念 常用术语萃取:利用混合物中的各组份在溶剂中的溶解度的不同,而达到混合物分离的目的。萃取剂:萃取剂:所选用的溶剂。 萃取相:以萃取剂为主溶有溶质的相。E 萃余相:以原溶剂为主溶质含量较低的相。R 萃取液:除去萃取相中的溶剂而得到的液体。E’ 萃余液:除去萃余相中的溶剂而得到的液体。R’ 溶质:混合物中被分离出的组份。A 原溶剂(稀释剂):原混合物中与溶剂不互溶或仅部分互溶的组份。 溶解溶解度曲线:将代表诸平衡液层的组成坐标点连接起来的曲线。 连接线(共轭线):萃取相E和萃余相R两点的联线。 共轭液层(共轭相):二元混合物中加入适量的萃取剂,即形成了二个液层萃取相E和萃余相R,把达到平衡时的两个液层称为“共轭液层或共轭相”。 辅助曲线:分别过共轭液层的两点作三角形任意两条边的平行线,其交点的连线。 临界混熔点:辅助曲线与溶解度曲线的交点。 分配曲线:将三角形相图中各组相对应的平衡液层中溶质A的浓度转移到x-y直角坐标上,所到的曲线。 分配系数:组份在萃取相E中浓度与其在萃余相R中的浓度之比值。 萃取操作的分类及适用场合 萃取操作的分类物理萃取:利用溶剂对欲分离的组份具有较大的溶解能力,溶质通过扩散作用转移到溶剂中,从而达到分离的目的的过程。 化学萃取:由于化学作用,溶剂选择性地与溶质化合或络合,从而帮助溶质重新分配,达到分离目的的过程。 适用场合(1)原料液中各组分间的相对挥发度接近于1或形成恒沸物。若采用蒸馏方法不能分离或很不经济; (2)原料液中需分离的组分含量很低且为难挥发组分。若采用蒸馏方法须将大量稀释剂汽化,能耗较大; (3)原料液中需分离的组分是热敏性物质。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。 (4)高沸点有机物的分离。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏,可降低能量消耗。 建议选用分离方法 得分

HL-20离心萃取器HL-20型离心萃取器解决了目前国内在此微型萃取

HL-20离心萃取器 HL-20型离心萃取器解决了目前国内在此微型萃取设备领域的空白,属于高级实验室专用离心萃取设备。目前国内外专业萃取研究人员在实验室中还是使用传统式的分液漏斗萃取分离方法,若用分液漏斗的间歇操作来模拟四级连续逆流萃取的串联实验就比较困难。经验表明,要使萃取过程达到真正的稳态分液漏斗的进料排料振荡的操作至少要进行48次以上,其操作的复杂可想而知,不仅操作人员费时费力,这样多次的人工操作也难免不出现误操作,这时就会前功尽弃。由于物料倒来倒去,必然造成物料损失,从而使数据误差较大。如果级数再多,使用分液漏斗几乎就是不可能的。 用HL-20离心萃取器取代上述操作,将是很容易的。运用26级离心萃取器可以成功地进行锆铪的分离试验,而采用分液漏斗是根本不可能的。对于极困难的分离体系,我们可以采用多级离心萃取来实现分离,这是分液漏斗不可能实现的。 因此,在萃取实验室,无论是一级操作,还是连续错流、连续逆流操作,HL-20离心萃取器均可完全替代分液漏斗完成分液漏斗可以完成的和无法完成的试验。因此说,用HL-20离心萃取器进行溶剂萃取的实验研究,不但省时省力省经费,还具有可观的经济效益,即可省略再放大的中间试验环节。因为进出料操作是连续进行的,所以由实验室的逐级萃取设备转到工程的离心萃取器已有非常成功的经验。 此外,HL-20离心萃取器的操作简便、流比调节范围宽、萃取分离快速完成、取样方便,省时省力。例如:我单位为北京某研究中心的稀土元素分离项目所做的试验,若是采用分液漏斗模拟逆流萃取来获得不同的实验参数至少需要半个月的时间,工作量非常大,而HL-20只需几个小时即可轻松完成。而且,HL-20萃取器改变流比参数极为方便,只需调节流量计即可。 其特点:HL-20离心萃取器采用先进的CPU电脑程序控制系统,实现了仪器的过压、过热、超速等保护以及控制面板速度设定、分离因数可调等功能。 此设备可多级串联实现逆流萃取,萃取效率高,两相停留时间短,滞留量少,操作智能化,操作简便可任意改变转速及分离因数。适应性非常强、两相流比可在较大范围内进行调整。

各类提取分离方法

总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列

(极性渐大> ): 己烷苯无水乙醚CHCl3AcOEt乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.1126.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法: 强酸:-SO3H 强碱:-N+(CH3)3Cl- 弱酸:-CO2H 弱碱:-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法

4 柱色谱分离法 二 醌类化合物的提取和分离 一 提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。 对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌(如大黄酸),在植物体内多以盐的形式存在,难以被有机溶剂溶出,提取前应先酸化使之游 中 药 Et O H EtOH 提取物 减压回收E t O H 浓缩物 H C l 3提取 Et 2O 3 t O A c 提取 E t O A c 提取液 残留物 (含单糖苷或含糖较少的苷) n-B u O H 提取 n-B u O H 提取液(含糖较多的苷)

一种新型离心萃取机

说明书摘要 本实用新型公开了一种新型离心萃取机,包括底座,溶剂底座的内部设有第一电机,溶剂第一电机的主轴穿过底座的上侧固定连接有转桶,溶剂转桶的内部设有滑轨,溶剂滑轨上滑动连接有滑块,溶剂滑块上设有齿条,溶剂滑块上设有放料框,溶剂转桶的内部转动连接有圆杆,溶剂圆杆上设有齿轮,溶剂圆杆的一端穿过转桶固定连接有手轮,溶剂齿轮与齿条相啮合,溶剂转桶的内部设有横板。本实用新型的优点是,通过齿条、齿轮、手轮,使放料框可以根据所要萃取物料量的大小来调整与转桶底端的距离,以节省萃取溶剂,通过第二电机、凸轮、挡块、弹簧、振动杆,使设备可以边离心,边对所要萃取的物料进行锤压,尽可能使萃取物不产生残留。

摘要附图

权利要求书 1.一种新型离心萃取机,包括底座(1),其特征在于:所述底座(1)的内部设有第一电机(2),所述第一电机(2)的主轴穿过底座(1)的上侧固定连接有转桶(9),所述转桶(9)的内部设有滑轨(6),所述滑轨(6)上滑动连接有滑块(23),所述滑块(23)上设有齿条(10),所述滑块(23)上设有放料框(20),所述转桶(9)的内部转动连接有圆杆(7),所述圆杆(7)上设有齿轮(11),所述圆杆(7)的一端穿过转桶(9)固定连接有手轮(5),所述齿轮(11)与齿条(10)相啮合,所述转桶(9)的内部设有横板(12),所述转桶(9)上设有第二电机(13),所述第二电机(13)的主轴穿过转桶(9)的内壁固定连接有连接杆(14),所述连接杆(14)上设有凸轮(15),所述横板(12)上设有振动杆(18),所述振动杆(18)上设有挡块(17),所述挡块(17)与横板(12)之间设有弹簧(16),所述振动杆(18)上设有压板(8),所述转桶(9)上设有出料管(3)。 2.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述压板(8)上设有矩形块(19)。 3.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述底座(1)上设有圆形凹槽(22),所述转桶(9)上设有滑动杆(21),所述滑动杆(21)滑动连接于圆形凹槽(22)内。 4.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述转桶(9)的内部设有过滤网(4),所述过滤网(4)与出料管(3)相贴合。 5.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述转桶(9)内壁的底端为斜面。 6.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述转桶(9)、放料框(20)均为矩形。

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