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材料分析测试方法A教学大纲

材料分析测试方法A教学大纲
材料分析测试方法A教学大纲

《材料分析测试方法A》课程教学大纲

课程英文名称:Materials Analysis Techniques (A)

课程编号:113990090

课程类别:专业课

课程性质:必修课

学分:4

学时:64(其中:讲课学时:48 实验学时:16 上机学时: )

适用专业:材料物理

开课部门:材料科学与工程学院

一、课程教学目的和课程性质

材料分析测试方法(A)是为材料物理本科专业学生开设的专业必修课之一。

材料分析测试方法是关于材料成分、结构、微观形貌、缺陷等方面的现代分析测试技术及其有关理论基础的科学。现代分析测试方法在材料生产过程中原材料的检测、产品质量监控以及新材料的研究与开发等方面具有重要的作用,它们既是材料分析测试的手段,也是材料科学研究必不可少的方法,是材料物理专业学生必备的专业知识之一。

通过本课程的教学,使学生系统地了解材料现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见分析测试技术所获信息的解释和分析方法,使学生能够独立(或与专业分析测试人员一起)拟定材料分析测试方案,进行材料分析和研究工作,为学生毕业后从事材料生产、检测、研发以及进一步深造打下良好的基础。

本课程的总体要求是,学生通过本课程的学习,能够:

1.掌握电磁辐射、电子束和离子束等探针信号与物质的相互作用所产生的信息及根据这些信息建立的分析测试方法;

2.掌握X射线衍射分析、电子衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、电子探针显微分析、紫外可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析和热分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能、测试结果的分析方法和应用;

3.熟悉俄歇电子能谱分析、X射线光电子能谱分析的基本原理、仪器设备、样品制备、主要功能和应用;

4.了解紫外光电子能谱分析、拉曼光谱分析、扫描探针显微分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、原子荧光光谱分析、分子荧光光谱分析、核磁共振谱分析、穆斯堡尔谱分析、X射线荧光光谱分析、电子自旋共振谱分析、场离子显微分析、原子力显微分析、质谱和二次离子质谱分析等方法的基本原理、主要功能和应用。

二、本课程与相关课程的关系

前修课程:高等数学、大学物理、无机及分析化学、物理化学、晶体学、量子力学、固

体物理、材料科学基础等。

后继课程:材料物理专业综合实验、毕业论文等。

三、课程的主要内容及基本要求

(一)理论学时部分

前言(1学时)

[知识点] 本课程的性质、主要内容及其与其它课程的关系等。

[重点] 材料分析测试方法的主要内容及相关方法。

[基本要求] 了解本课程的性质、主要内容及其与本专业其它课程的关系。

第一章电磁辐射与材料结构(2学时)

[知识点] 电磁辐射与物质波:电磁辐射与波粒二象性,电磁波谱,物质波;材料结构基础:原子结构与电子量子数,原子能态与原子量子数,原子基态、激发、电离及能级跃迁,分子总能量与能级结构,分子轨道与电子能级,分子的振动与振动能级,原子的磁矩,原子核自旋与核磁矩,固体的能带结构,干涉指数,倒易点阵,晶带。

[重点] 物质波,分子总能量与能级结构,分子轨道与电子能级,分子的振动与振动能级,干涉指数,倒易点阵,晶带。

[难点] 原子能态与原子量子数、原子的磁矩,原子核自旋与核磁矩,干涉指数,倒易点阵,晶带。

[基本要求]

1、识记:波数、分子振动、伸缩振动、变形振动(或弯曲振动,或变角振动)、晶带。

2、领会:描述电磁波的波动性与微粒性的物理参数,电磁波的波动性与微粒性的关系,电磁波谱的分区及各区电磁波的波长范围、能量范围、频率范围及产生机理,物质波的德布罗意关系式,多电子原子中电子与电子相互作用和偶合方式,分子轨道的形成与分子轨道的类型,分子总能量的构成和能级结构,双原子分子的振动模型——弹簧谐振子模型,多原子分子振动的类型(模式),核自旋量子数与原子的质量数及原子序数的关系,能带的形成,能带结构的基本类型及相关概念,用能级示意图表示光谱项的光谱支项与塞曼能级。

3、简单应用:电子波波长的计算,干涉指数与晶面指数的关系及其表示方法,晶带轴指数与晶面指数之间的关系。

4、综合应用:倒易矢量的基本性质与立方晶系晶面间距与晶面夹角的计算。

第二章电磁辐射与材料的相互作用(3学时)

[知识点] 概述:辐射的吸收与发射,辐射的散射,光电离;各类特征谱基础:原子光谱,分子光谱,光电子能谱,俄歇电子能谱,核磁共振谱等;X射线的产生及其与物质的相互作用:X射线的产生与X射线谱,X射线与物质的相互作用,X射线的衰减,X射线的防护。

[重点] 辐射的吸收与发射,分子光谱和电子能谱基础,X射线与物质的相互作

用。

[难点] 辐射的散射,X射线的衰减。

[基本要求]

1、识记:辐射的吸收、吸收光谱、辐射的发射、荧光、磷光、发射光谱、荧光(磷光)光谱、辐射的散射、散射基元、瑞利散射、拉曼散射、X射线相干散射、X射线非相干散射、光电效应、光电子能谱、分子光谱、紫外可见光谱(电子光谱)、红外光谱、红外活性与红外非活性、K系特征辐射、Kα射线、Kβ射线、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数。

2、领会:辐射吸收的本质和条件、辐射发射的前提、辐射激发的方式,拉曼散射的本质,晶体中的电子散射,光电离,光电子发射过程及其能量关系,俄歇电子的产生(俄歇效应),核磁共振现象,连续X射线谱的特征,特征X射线的产生机理和莫塞菜(Moseley)定律,X射线谱系,X射线的衰减,X射线的防护。

3、简单应用:光谱法的分类,原子光谱的常用类型,分子光谱的常用类型,红外光谱的光谱选律(选择定则),光电子能谱图的表示方法,俄歇电子的标识,俄歇电子能谱图的表示方法。

4、综合应用:X射线与物质相互作用及据此建立的主要分析方法。

第三章粒子(束)与材料的相互作用(2学时)

[知识点] 电子(束)与材料的相互作用:散射,电子与固体作用产生的信号,电子激发产生的其它现象;离子(束)与材料的相互作用:散射,溅射与二次离子。

[重点] 电子的散射,电子与固体作用产生的信号及建立的主要分析方法。

[难点] 离子散射,溅射。

[基本要求]

1、识记:连续X射线,特征X射线,散射角(2θ),电子吸收,二次电子,俄歇电子,背散射电子,吸收电流(电子),透射电子,溅射,二次离子。

2、领会:物质对电子散射的基元、种类及其特征,二次电子的产额与入射角的关系

3、简单应用:入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。

4、综合应用:电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法,离子束与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。

第四章材料分析测试方法概述(2学时)

[知识点] 衍射分析方法概述:X射线衍射、电子衍射;光谱分析方法概述:原子发射光谱,原子吸收光谱,原子荧光光谱,紫外可见吸收光谱,红外吸收光谱,分子荧光光谱,分子磷光光谱,X射线荧光光谱,核磁共振谱,拉曼光谱等;电子能谱分析方法概述:X射线光电子能谱,紫外光电子能谱,俄歇电子能谱;电子显微分析方法概述:透射电子显微镜,扫描电子显微镜,电子探针X射线显微分析;色谱、质谱及电化学分析方法概述。

[重点] X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。

[基本要求]

1、识记:比较名词、术语:元素定性分析与物相定性分析;元素定量分析与物相定量分析;物相定性分析与化合物结构定性分析;化合物结构定性分析与结构分析;化合物定性分析与定量分析;元素分析与组分分析;晶体结构分析与物相定性分析;表面结构分析、表面结构缺陷分析与表面化学分析;微区结构分析与微区形貌观察。

2、领会:熟悉X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途;了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。

3、简单应用:为材料的某一分析项目选择较合适的分析测试方法。

4、综合应用:为某一材料或某类材料的多个分析项目拟定分析测试方案、选择分析测试方法。

第五章 X射线衍射原理(3学时)

[知识点] 衍射方向:布拉格方程,衍射矢量方程,厄瓦尔德图解,劳埃方程;衍射强度:一个电子的散射强度,原子散射强度,晶胞衍射强度,小晶体散射与衍射积分强度,多晶体衍射积分强度,影响衍射强度的其它因素。

[重点] 布拉格方程、晶胞衍射强度。

[难点] 衍射强度理论。

[基本要求]

1、识记:掠射角(布拉格角)、散射角、衍射角、结构因子、系统消光、点阵消光、结构消光。

2、领会:布拉格方程的导出,衍射矢量方程、厄瓦尔德图解和劳埃方程,X射线衍射强度的处理过程,

3、简单应用:布拉格方程的意义与应用,简单结构的结构因子的计算方法,X射线衍射的充分必要条件。

4、综合应用:影响衍射方向和衍射强度的因素。

第六章 X射线衍射方法(3学时)

[知识点] 多晶体衍射方法:照相法,衍射仪法;单晶体衍射方法概述。

[重点] 照相法,衍射仪法。

[难点] 衍射矢量方程,单晶体衍射。

[基本要求]

1、识记:选靶,滤波,衍射花样的指数化,连续扫描法,步进扫描法。

2、领会:X射线衍射方法的种类,德拜(Debye)法成像原理与衍射花样特征,多晶X射线仪的工作原理、结构组成、各部分的作用,测角仪的聚焦原理,多晶体衍射仪

计数测量方法及其适用范围,单晶衍射的方法。

3、简单应用:德拜(Debye)法样品制备方法,靶和滤波片的选择方法,摄照参数的选择,测量参数的选择。

4、综合应用:衍射花样的测量、计算和指数化。

第七章 X射线衍射分析的应用(2学时)

[知识点] 物相分析,点阵常数的精确测定,宏观应力的测定,晶体取向的测定等。

[重点] 物相分析分析、点阵常数的精确测定。

[难点] 物相定量分析宏观应力的测定、晶体取向的测定。

[基本要求]

1、识记:X射线物相分析、X射线物相定性分析(物相鉴定)、X射线物相定量分析

2、领会:X射线物相定性分析(物相鉴定)的基本原理、方法和步骤,X射线物相定量分析的基本原理和方法

3、简单应用:影响点阵常数测量误差的因素及消除或减小的方法,点阵常数精确测定的方法及用途。

4、综合应用:混合物相的鉴定,X射线物相定性分析方法。

第八章透射电子显微分析(6学时)

[知识点] 透射电子显微镜工作原理及构造:工作原理,构造,选区电子衍射;样品制备:间接样品(复型)的制备,直接样品(粉末、晶体薄膜)的制备;透射电镜基本成像操作及像衬度:成像操作,像衬度;电子衍射原理:电子衍射基本公式,多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征,多晶电子衍射花样的标定,单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征,单晶电子衍射花样的标定;透射电子显微镜的典型应用及其它功能简介。

[重点] 工作原理与组成,选区电子衍射,样品制备,成像操作像衬度,电子衍射基本公式,多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征,多晶电子衍射花样的标定,单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征,单晶电子衍射花样的标定,透射电子显微镜的典型应用。

[难点] 单晶电子衍射成像原理,单晶电子衍射花样的标定,复杂电子衍射花样。

[基本要求]

1、识记:电子透镜、明场像,暗场像,中心暗场像,复型,质厚衬度,衍射衬度。

2、领会:透射电子显微镜的工作原理、结构与组成,电子衍射基本公式的导出,选区电子衍射的操作程序,透射电镜的成像操作方式,质厚衬度和衍射衬度原理,电子衍射的类型与特点,复杂电子衍射花样的类型及其特征。

3、简单应用:透射电子显微镜对样品的要求及制备方法,多晶电子衍射花样的特征及标定方法,单晶晶电子衍射花样的特征及标定方法。

4、综合应用:利用多功能透射电镜解决材料成分、物相、结构与组织结构等问题。

第九章扫描电子显微分析与电子探针(3学时)

[知识点] 扫描电子显微镜工作原理及构造:工作原理,构造与主要性能;像衬原理与应用:像衬原理,应用;电子探针X射线显微分析:能谱仪,波谱仪,电子探针的基本工作方式。

[重点] 工作原理与组成,主要性能指标,二次电子像衬原理及特点,背散射电子像衬原理及特点,扫描电子显微镜的应用,波谱仪和能谱仪的应用特点,电子探针的应用。

[难点] 电子探针定量分析。

[基本要求]

1、识记:像衬度,二次电子像,背散射电子像。

2、领会:扫描电子显微镜的工作原理、结构与组成,表征扫描电镜性能的主要技术指标,扫描电子显微镜的样品制备方法,二次电子像、背散射电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用,其它电子像的像衬原理、特点、分析方法及应用,波谱仪和能谱仪的工作原理及应用特点

3、简单应用:利用二次电子像、背散射电子像等扫描电子显微像分析断口形貌、颗粒形态与大小、材料组织结构,电子探针的点分析、线分析和面分析的应用。

4、综合应用:综合应用多功能扫描电镜解决材料的化学成分、微观形貌和组织结构问题。

第十章紫外可见(吸收)光谱分析法(3学时)

[知识点] 紫外、可见光谱的基本原理:电子光谱的类型,光吸收定律;紫外、可见分光光度计:工作原理与组成;紫外、可见光谱分析的样品制备;紫外、可见光谱的应用:定性分析、定量分析。

[重点] 有机化合物的电子光谱,无机化合物的电子光谱,光吸收定律。

[难点] 影响电子光谱吸收带(峰)的因素。

[基本要求]

1、识记:σ-σ*跃迁、π-π*跃迁、n-σ*跃迁、n-π*跃迁、d-d跃迁、f-f跃迁、n 电子(或P电子)、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、浓色效应、浅色效应、电荷转移光谱。

2、领会:有机、无机化合物的电子光谱类型,无机固体的电子光谱类型,光吸收定律,紫外可见吸收光谱仪的工作原理、结构与组成,紫外可见吸收光谱的样品制备方法

3、简单应用:光吸收定律,紫外可见吸收光谱的用途。

4、综合应用:应用紫外可见吸收光谱解决材料的结构问题。

第十一章红外(吸收)光谱分析法(4学时)

[知识点] 红外光谱基本原理:红外光谱的形成和红外区的分类,红外光谱选律,分子的转动光谱,分子的振动光谱,分子的振-转光谱,红外光谱峰位影响因素,常见基本概念;红外光谱仪:色散型红外分光光度计,干涉型傅里叶变换红外光谱仪;红外光谱分析

的样品制备;红外光谱的应用:特征振动频率,红外定性分析,红外定量分析,应用实例。

[重点] 基本原理,干涉型傅里叶变换红外光谱仪,红外光谱峰位影响因素,特征振动频率,红外光谱的应用。

[难点] 影响红外光谱吸收带(峰)位置的因素。

[基本要求]

1、识记:运动自由度,振动自由度,简并与分裂,倍频峰(或称泛音峰),组频峰,振动耦合,费米共振,特征振动频率,特征振动吸收带,内振动,外振动(晶格振动),红外活性与非活性。

2、领会:影响红外吸收带位置(频率)的因素,红外光谱仪的类型、工作原理、结构与组成,红外光谱的样品制备方法及适用范围,红外光谱定性分析的原理和方法,红外光谱定量分析原理、方法和步骤

3、简单应用:红外光谱的选择定则,特征振动吸收带与频率,红外光谱定性与定量分析。

4、综合应用:应用红外光谱解决材料的结构问题。

第十二章电子能谱分析法(4学时)

[知识点] 俄歇电子能谱分析:基本原理,俄歇电子能谱仪,分析方法与应用;X 射线光电子能谱分析:基本原理,X射线光电子能谱仪,分析方法与应用;紫外光电子能谱分析简介。

[重点] 电子能谱的基本原理、分析方法与应用。

[难点] 电子能谱的基本原理。

[基本要求]

1、识记:电子能谱的化学位移,伴峰,谱峰分裂。

2、领会:俄歇电子产额与原子序数的关系,俄歇电子能谱的表示方法,俄歇电子能谱仪的工作原理、结构与组成,俄歇电子能谱的分析方法及其应用范围,X射线光电子能谱的表示方法,X射线光电子能谱仪的工作原理、结构与组成,X射线光电子能谱的分析方法及其应用范围,紫外光电子能谱的特点及其应用范围。

3、简单应用:俄歇电子能谱、X射线光电子能谱和紫外光电子能谱的应用特点对比。

4、综合应用:在解决材料表面成分与结构问题时选择合适的电子能谱方法。

第十三章热分析法(4学时)

[知识点] 差热分析:基本原理,差热分析仪,影响差热曲线的主要因素,差热分析的应用;差示扫描量热法:基本原理,差示扫描量热仪,影响差示扫描量热曲线的主要因素,差示扫描量热法的应用;热重法:基本原理,热天平,影响热重曲线的主要因素,热重法的应用

[重点] 差热分析、差示扫描量热法和热重法的基本原理及应用。

[重点] 差示扫描量热法。

[基本要求]

1、识记:热分析,热重法,差热分析,差示扫描量热法,参比物(或基准物,中性体),程序控制温度,外推始点。

2、领会:热分析方法的分类;差热分析的基本原理;差热分析仪的工作原理、结构与组成;影响差热曲线的因素;差热曲线的分析方法及应用;热重法的基本原理;差示扫描量热法的基本原理;差示扫描量热仪、热天平的工作原理、结构与组成;影响差示扫描量热曲线和热重曲线的因素

3、简单应用:应用差热分析曲线、差示扫描量热曲线和热重曲线分析材料的热效应及产生原因。

4、综合应用:应用多种热分析方法对材料的热性质与参数进行综合分析。

第十四章其它分析方法简介(4学时)

[知识点] 核磁共振谱法、穆斯堡尔谱法、激光拉曼光谱法、扫描隧道显微镜与原子力显微镜、场发射、场离子显微镜与原子探针等方法原理及应用简介。

[重点] 基本概念和分析方法的主要功能与用途。

[难点] 基本原理。

[基本要求]

1、识记:核磁共振,穆斯堡尔效应,隧道效应等基本概念。

2、领会:了解核磁共振谱、穆斯堡尔谱、拉曼光谱、扫描隧道显微镜、原子力显微、场发射、场离子显微镜与原子探针的基本原理、仪器及应用。

3、简单应用:在解决相关材料成分与结构问题时,能够选择合适的方法。

4、综合应用:在解决比较复杂的材料问题时,能够选择多种合适的方法。

(二)实验学时部分

[实验教学环节作用及目的]

材料分析测试方法实验是材料物理本科专业重要的实践教学环节之一。通过实验教学,引导学生进一步了解现代主要分析测试方法的基本原理,熟悉仪器设备的结构、组成、功能和用途,运用所学原理对实验结果进行分析;培养学生观察实验现象、理论联系实际、解决实际问题等实践动手能力;提高学生专业综合素质。

[实验教学环节培养学生能力标准]

1、了解所实验的分析测试仪器的基本结构、组成、工作原理和主要操作方法;

2、熟悉所实验的分析测试仪器对样品的要求及注意事项,掌握一般的制样方法,了解特殊的制样方法;

3、初步学会实验结果的数据处理与分析方法;

4、学会1~2种分析测试方法的计算机检索方法;

5、掌握常用分析测试方法的主要用途;

6、初步学会分析测试方案的拟定和综合应用多种现代分析测试技术解决实际材料的分析与研究方法。

[实验项目、内容、学时分配及实验类型]

3、主要仪器设备

日本理学D/Max-RB型X射线衍射仪、德国蔡司Libra200FE透射电子显微镜、日本日立TM-1000扫描电子显微镜、美国热电Nicolet-380型傅立叶变换红外分光光谱仪、梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司TGA/SDTA851型同步热分析仪、德国耐驰STA449C综合热分析仪等仪器及相关附件。

四、教学方法与手段

1、课堂理论教学:以讲授法为主,并辅以课堂讨论。本课程涉及的分析方法较多,有些分析方法的理论较深,讲授时,建议以“够用,兼顾一定的深度,重在实际应用”为原则,突出重点,不要面面俱到。教学手段以多媒体演示、黑板板书与实物谱图相结合。

2、实验教学安排:实验应尽量安排在相关理论讲授之后。

五、考核要求、方式与成绩评定

考核要求:应覆盖大纲70-80%章节教学内容,以及实验环节。

考核形式:考查与考试相结合。

成绩评定:结构评分,百分制记分,建议成绩评定方式如下:

课程考核成绩=考查成绩?10%+期末考试成绩?50%+实验成绩?40%

其中:

考查:百分制记分。以出勤、回答问题、作业、小测验等情况为依据进行考查,考查合格者方能参加考试。考查不合格者,需阅读授课教师指定的参考书,并提交5000~6000字的读书报告,教师审阅合格后方能参加考试。

期末考试:百分制记分。闭卷笔试,主要考查基本概念、基本原理、基本技能及实际应用的能力。

实验:百分制记分。所有实验成绩的算术平均值,主要考查实验纪律与态度、实验过程、实验报告。学生应做所有实验,如有缺席,必须补做。

授课教师也可采用其它考核方式和成绩评定方法:如面试、开卷笔试、专题报告、课程论文等。

六、选用教材、讲义和主要参考书

1. 教材

理论课教材推荐:

《材料现代分析方法》,左演声等,北京:北京工业大学出版社,2000。应尽量选用最新版本。

实验教材:自编讲义

《材料分析测试方法实验指导书》,材料科学与工程学院材料实验中心编,2014

2. 主要参考书

1.《材料分析测试技术——材料X射线衍射与电子显微分析》(第二版),周玉等,哈尔

滨:哈尔滨工业大学出版社,2007

2.《材料分析方法》(第三版),周玉等,北京:机械工业出版社,2013

3.《材料近代分析测试方法》(第二版),常铁军等,哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2005

4.《材料现代分析测试方法》,王富耻等,北京:北京理工大学出版社,2006

5.《非金属矿产物相及性能测试与研究》,万朴等.武汉:武汉工业大学出版社,1992

6.《材料研究方法》,黄新民,哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2008

7.《无机非金属材料测试方法》,杨南如.武汉:武汉工业大学出版社,2003

8.《现代材料分析测试方法》,郭立伟等,北京:兵器工业出版社,2008

9.《现代分析测试方法》,王斌等,北京:石油工业出版社,2008

10.《材料近代分析测试方法实验指导》,邱平善等,哈尔滨:哈尔滨工程大学出版社,2001

11.Transmission electron microscopy. 2nd ed. Williams D B, Carter C B. New York: Plenum,

2009

七、大纲说明

本大纲制定的主要依据是2009版材料物理专业本科人才培养方案、材料现代分析测试方法的发展现状和学校现有的教学条件。

本大纲起草者:张宝述

本大纲首次制定时间是2012年2月。本版本为第一次修订版,修订时间是2014年5月。

八、审核意见

课程负责人签字:张宝述专业负责人签字:曾敏

教研室主任签字:刘敬松分管院长签字:廖其龙

执行日期:2014年07月

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异; 9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。 11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差 球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差 12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 , 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数: (1)波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长(μm ); (2)5m 波长射频辐射的频率(MHz ); (3)588.995nm 钠线相应的光子能量(eV )。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ,试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中,哪些核没有自旋角动量? 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明(001)、(002)和(003)面,并据此回答: 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布?为什么? 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?,∣b ∣=2?,γ = 60?,c ∥a ×b ,试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带? )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时,电子的波长各是多少?考虑相对论修正后又各是多 少? 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量(eV )各在何种电磁波谱域内?各与何种跃迁所需能量相适应? 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型?紫外、可见光谱与红外光谱相比,各有何特点? 2-6 以Mg K α(λ=9.89?)辐射为激发源,由谱仪(功函数4eV )测得某元素(固体样品) X 射线光电子动能为981.5eV ,求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同?为什么? 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子(束)与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子 激发产生的?

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分) 1.成分和价键分析手段包括【 b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS (c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b) NMR、FTIR 和 WDS (c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d) XRD、FTIR 和 Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题 5 分,共 25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名:张宝述 课程名称:材料现代分析测试方法 课程代码:11319074 授课对象:本科专业:材料物理 授课总学时:64 其中理论:64 实验:16(单独开课) 教材:左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社,2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子(束)与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1.理解概念:(电子的)最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射;掌握概念:散射角(2 )、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流(电子)、透射电子、二次离子。 2.了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3.掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4.掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5.掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6.了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点:电子的散射,电子与固体作用产生的信号。难点:电子与固体的相互作用,离子散射,溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号(教材图3-3),哪些对应入射电子?哪些是由电子激发产生的? 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同? 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多,而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当,这是为什么? 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

ch05材料分析测试方法作业答案

第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列(一维晶体),只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”,此种说法是否正确? 答:不正确。(根据劳埃一维方程,一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥,不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。) 5-3 辨析概念:X 射线散射、衍射与反射。 答:X 射线散射:X 射线与物质作用(主要是电子)时,传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射:晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果,即衍射。 X 射线反射:晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同,是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中,“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子,坐标位置分别为:( 43,43,1)和(4 1 ,41,2 1 ),该晶体属何种布拉菲点阵?写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答:根据题意,可画出二个同类原子的位置,如下图所示: 如果将原子(1/4,1/4,1/2)移动到原点(0,0,0),则另一原子(3/4,3/4,1)的坐标变为(1/2,1/2,1/2),因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵: ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ

???=++=++=奇数时 ,当偶数时; 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ,当偶数时; 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算: ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此,(100)和(221),h +k +l =奇数,|F |2=0;(110)、(211),h +k +l =偶数,|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、 ( 21,21,0)、(21,0,21)、(0,21,21)、(41,41,41)、(43,43,41 )、(43,41,43)、(41,43,4 3),原子散射因子为f a ,求其系统消光规律(F 2 最简表达式),并据此说明结构消光的概念。 答:金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、(0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4),可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理(或称技术基础)是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号(相应地具有与材料的不同特征关系)形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析:物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜:材料微观形貌观察 3、热分析:分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱:分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱:一种表面分析技术,表面元素分析 6、色谱分析:分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用,掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法,最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的,因此,学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时,材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础:几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理:X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中,人们经常遇到这种问题:某种未知物的成分是什么?含有哪些杂质或有害物质?用什么方法来鉴定? X射线衍射分析(简称XRD)的原理?仪器组成?样品要求? XRD除物相分析外,还能检测分析物质的哪些性能? 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息?(包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等)

现代材料分析方法试题及答案

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ的意义。(5分)答:. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。(1分)其数学表达式:2dsinθ=λ(1分)其中d是晶体的晶面间距。(1分)θ是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。(1分)λ是入射X 射线的波长。(1分) 4. 二次电子是怎样产生的?其主要特点有哪些?二次电子像主要反映试样的什么特征?用什么衬度解释?该衬度的形成主要取决于什么因素?(6分) 答:二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。(1分) 二次电子的主要特征如下: (1)二次电子的能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高。(1分) (2)二次电子发射系数δ与入射束的能量有关,在入射束能量大于一定值后,随着入射束能量的增加,二次电子的发射系数减小。(1分) (3)二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关:δ(θ)=δ0/cosθ(1分) (4)二次电子在试样上方的角分布,在电子束垂直试样表面入射时,服从余弦定律。(1分) 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征,用形貌衬度来解释,形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。(1分) 2. 布拉格角和衍射角: 布拉格角:入射线与晶面间的交角,(1.5 分) 衍射角:入射线与衍射线的交角。(1.5 分) 3. 静电透镜和磁透镜: 静电透镜:产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜,(1.5 分) 磁透镜:产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。(1.5 分) 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射: 弹性散射:电子散射后只改变方向而不损失能量,(1.5 分) 非弹性散射:电子散射后既改变方向也损失能量。(1.5 分) 二、填空(每空1 分,共20 分) 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中,定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题(多选、每题4 分) 1. X射线是( A D ) A. 电磁波; B. 声波; C. 超声波; D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫( A D ) A. 布拉格方程; B. 劳厄方程; C. 其中θ称为衍射角; D. θ称为布拉格角。

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一:13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号:13103105 课程类别:专业核心课程 适应专业:材料物理 总学时:54学时 总学分:3 课程简介: 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术,简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材:《材料分析测试方法》,黄新民解挺编,国防工业出版社,20XX年。 参考书目: [1]《现代物理测试技术》,梁志德、王福编,冶金工业出版社,20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》,刘粤惠、刘平安编,化学工业出

版社,20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》,丘利、胡玉和编,冶金工业出版社,20XX年。 [4]《材料现代分析方法》,左演声、陈文哲、梁伟编,北京工业大学出版社,20XX年。 [5]《材料分析测试技术》,周玉、武高辉编,哈尔滨工业大学出版社,2000年。 [6]《材料结构表征及应用》,吴刚编,化学工业出版社,20XX年。 [7]《材料结构分析基础》,余鲲编,科学出版社,20XX年。 二、课程教育目标 通过学习,了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构,掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法,了解试样制备的基本要求及方法,了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术,了解光谱分析方法,能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法,对材料进行测试、计算和分析,得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点:X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点:X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数:2学时

材料分析方法试题

一、填空:(每题2分,共20分) 1. X射线产生的三个基本条件是:、、 。 2. 电子显微分析可获得材料的、_______________和 方面的信息,并且可以将三者结合起来。 3. X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子。 4. 是衍射的必要条件;是衍射的充分条件。 5. 电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________,其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。 6. 透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度,其中________衬度主要用于解释晶体样品,_________衬度主要用于解释非晶样品。 7. 在X射线衍射仪中,若X射线管固定,当样品转动θ角时,X射线探测器应转动______角;若样品固定,当X射线管转动θ角时,X射线探测器应转动_______角。 8. 在透射电镜中, 明场(BF)像是用________光阑挡掉________束,只允许________束通过光阑成的像。 9. 电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的________信号,按照对信号的色散方式不同分为________仪和________仪。 10. 俄歇电子能谱利用的是________与固体样品作用所产生的________信号,通过检测该信号的________来确定所含元素的表面分析方法。 二、选择:(1-8每题2分,9题4分,共20分) 1. 分析多晶衍射花样时,若各衍射线对应的Sin2θ比(X射线衍射)或R2比(电子衍射)的序列为3:4:8:11:12……, 则可确定该物相结构为________。 A、简单立方 B、体心立方 C、面心立方 D、金刚石立方 2. 立方晶系{111}晶面的多重性因子为________。 A、4 B、6 C、8 D、12 3. 在TEM中进行选区电子衍射操作时,中间镜又起衍射镜作用,这时中间镜的物平面与物镜的________重合;选区光阑与物镜的________重合。 A、物平面 B、主平面 C、后焦面 D、像平面

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题(每空1 分,共计20 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质(材料)相互作用,产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等,是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜(TEM)由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式,分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释(每小题3 分,共计15 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 二次电子二次电子:在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射:在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程,其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数:对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线:电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线:迭加于连续谱上,具有特定波长的X 射线谱,又称单色X 射线谱。 三、判断题(每小题2 分,共计20 分;对的用“√”标识,错的用“×”标识) 1.当有外磁场时,只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2.干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面,即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3.晶面间距为d101/2 的晶面,其干涉指数为(202)。(×) 4.X 射线衍射是光谱法。(×) 5.根据特征X 射线的产生机理,λKβ<λK α。 (√ ) 6.物质的原子序数越高,对电子产生弹性散射的比例就越大。(√ ) 7.透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。(√ )8.通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。(√)9.背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。(× )10.二次电子像的衬度来源于形貌衬度。(× ) 四、简答题(共计30 分;答案写在下面对应的空格处,否则不得分) 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因?(6 分)答:按照波长的顺序,可分为:(1)长波部分,包括射频波与微波。长波辐射光子能量低,与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应,主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成;(2)中间部分,包括紫外线、可见光核红外线,统称为光学光谱,此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应;(3)短波部分,包括X 射线和γ射线,此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁,而γ射线产生于核反应。

常用材料测试方法总结

成分分析: 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定,因此属于破坏性样品分析方法;而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析: X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS);(10纳米,表面) 俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy,AES);(6nm,表面) 二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS);(微米,表面) 电子探针分析方法;(0.5微米,体相) 电镜的能谱分析;(1微米,体相) 电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm) 为达此目的,成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES,X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD; (1)原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点: (a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量; (b)适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低,ng/cm3,10-10—10-14g; (c)测量准确度很高,1%(3—5%); (d)选择性好,不需要进行分离检测; (e)分析元素范围广,70多种; 应该是缺点(不确定):难熔性元素,稀土元素和非金属元素,不能同时进行多元素分析;(2)电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)

(完整版)材料分析方法试卷A

贵州大学2009-2010学年第二学期考试试卷 A 材料分析方法 一、名词解释(共12分,每小题3分) 相干散射、激发限、系统消光、结构因子、球差、景深、焦长、衍射衬度、暗场像、二次电子、化学位移 1. 荧光辐射 2. 倒易矢量 3. 结构因子 4. 明场像 二、填空题(共27分,每空1分) 1.用于衍射分析的X射线的波长范围为。 2.波长和频率是描述X射线性的物理参量,能量和动量则是描述X射线性的物理参量。 3. Kα特征谱线是原子中壳层的电子跃迁到K壳层产生的,它的强度约是Kβ的 倍。 4. 已知X射线管是钴靶,应选择的滤波片材料是。 5. 当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是, 相邻两个(HKL)晶面的波程差是。 6. 面心立方结构晶体产生消光的晶面指数条件为。 7. X射线衍射仪测样时,测角仪的计数管支架转速与样品转速之比为。 8. 粉末法的厄瓦尔德图解法解释中,衍射圆锥的顶点代表试样所在位置,轴代表 ,母线代表。

9.多晶体X 射线衍射分析方法主要是 和 两种。 10.电磁透镜的像差中,可以控制或消除的是 和 。 11. 透射电镜的成像衬度中,由样品不同部位的厚度和密度差别而形成的衬度称为 ,由样品不同部位衍射效应不同而形成的衬度称为 。 12. 薄膜样品制备过程中的最终减薄方法有 和 。 13. 若扫描电镜的荧光屏尺寸A C =100mm ,电子束在样品上的扫描振幅A S =0.01mm ,则扫 描电镜此时的放大倍数为 倍。 14. 扫描电镜的两种常用成像信号中,既反映表面形貌衬度又反映原子序数衬度的是 。 15. 波谱仪是 , 能谱仪是 。 16. X 射线光电子能谱分析中,导电固体样品产生光电效应时的光电方程表达式为 。 17. 扫描隧道显微镜的成像信号为 ,而原子力显微镜是通过检测针尖—样品间的 来成像的。 三、问答题(共35分) 1. (8分)(1)推导布拉格方程;(2)为什么说衍射方向反映了晶胞的形状和大小。 2. (9分)X 射线衍射线的强度公式为M c e A P F V V c m e R I I 2222242430)(cos sin 2cos 132-+=θθ θθπλ, (1)说明五个影响因子的名称及含义。 (2)对立方系晶体,P 200为多少?若为正方系晶体,P 200为多少?并写出所包含的晶面指数。 3. (6分)为什么透射电镜既可做电子衍射又可观察电子衍衬像? 4. (5分)对于理想晶体,其薄膜样品的楔形边缘处的衍衬像有何特征?并用运动学理论公式加以解释。

材料现代分析测试方法复习

XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针(EDS 能谱仪 WPS 波谱仪) XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌:TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析:EPMA 、XPS 、AES (原子和俄歇) 物质结构:远程结构(XRD 、ED )、近程结构(RAMAN 、IR )分子结构:RAMAN 官能团:IR 表面结构:AES (俄歇)、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生:高速运动着额电子突然受阻时,随着电子能量的消失和转化,就会产生X 射 线。产生条件:1.产生并发射自由电子;2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得 尽可能高的速度;3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶),使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光:入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出,外层电子向内层跃迁, 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生:原子K 层电子被击出,L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放,而是被临近的电子所吸收,使这个电子受激发而成为自由 电子,即俄歇电子 14种布拉菲格子特征:立方晶系(等轴)a=b=c α=β=γ=90°;正方晶系(四方)a=b ≠c α=β=γ=90°;斜方晶系(正交)a ≠b ≠c α=β=γ=90°;菱方晶系(三方)a=b=c α=β=γ≠90°;六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°;单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ;三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义:线照射晶体时,只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时,才能 产生干涉加强,形成衍射线,反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定,d 相同的晶面,必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定,d 减小,θ就要增大,这说 明间距小的晶面,其掠过角必须是较大的,否则它们的反射线无法加强,在考察多晶体衍射 时,这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为:d 2≤λ,但波长过短导致衍射角过 小,使衍射现象难以观测,常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时,只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法:1.劳埃法,采用连续的X 射线照射不动的单晶体,用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点,多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法:采用单色X 射线照射转动的单晶体,并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录,特点是入射线波长不 变,靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期,确定晶体结构。3.粉末法,采用单色X 射线照射多晶试样, 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构,进行 物相定性、定量分析,精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式:30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成? 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深,有何用途? 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图,简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数,其测定方法? 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 -碳-喷铬二级复型制作步骤,对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度(见书)。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程,简述其用途。 13 写出布拉格方程,简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°,分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点,并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样,标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时,也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时, 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样,并写明步骤。(10分)22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样,简述单晶衍射花样标定步骤。(10 分) 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图,并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何? 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些? 39 如图所示,晶粒1为铝、晶粒2为铁,画 出A、B探头的收集背散射电子的信 号,及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像,有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义,结构因子与哪些因素有 关? 44 画出X射线衍射分析光路图,说明测角仪 的工作原理。(8分) 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿(CaTiO3)为主的复相材料进 行定性分析,试设计分析方案(特别应 指出选何种辐射源及滤光片)。 48 用X射线衍射仪进行物相分析,请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。

十种常用成分分析方法—科标检测

十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分,并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司,设有专业的分析实验室,成分分析检测领域有:化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析,水质成分分析,颗粒物成分分析,粉末成分分析,异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如:电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如:滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如:AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种,可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。原子发射光谱法(AES, atomic emission spectroscopy),是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线,对元素进行定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如:ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比,从而

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