哈希COD快速测定仪试剂使用(精)
化学需氧量
OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm
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化学需氧量
(方法 8000
反应器消解方法 1
1
Jirka, A.M.; Carter, M.J., 分析化学 , 1975, 47(8, 1397
(3到 150, 20到 1500以及 200到 15,000 mg/L
的 COD
范围和应用:用于水;废水和海水,要求消解;
3-150 mg/L和 20-1500 mg/L含量的 COD 范围被美国环境保护署 (USEPA 批准用于废水分析 2; 200-15,000 mg/L的 COD 范围未被美国环境保护署 (USEPA 批准。 2 美国联邦注册登记 , 1980年4月21日, 45(78, 26811-26812
开始试验前:
如果处理不当或不小心将部分化学品及仪器误用于这个程序可能危害到使用者的健康和安全。请阅读所有警告以及相关的材料安全性数据表 (MSDS。
用各组样品运行一次空白值。用相同批量的小瓶运行所有测试 (样品和空白值。批号显示在容器标签上。请参见用于比色确定的空白值e?o°“??? 4。
试剂溢出会影响测试精度,并会对皮肤和其它材料造成危险。请做好准备,用流水清洗溢出物。
请带上防护眼镜并穿戴防护服,以对使用者进行足够的防护。一旦触及试剂,请用流水清洗接触部位。请反复阅读和严格遵循书中说明。收集下列物品:数量烧杯 , 250 mL1搅拌器
1COD 消解试剂小瓶可变 DRB200反应器 1磁性搅拌器和搅拌棒
1不透明的发货箱用于存储未使用的、光敏的试剂小瓶
可变试管 , TenSette?, 0.1到 1.0 mL,带吸头 (用于 200-15,000 mg/L的量程 1吸管,容积测定用, 2.00 mL2吸管注入器 , 安全球 1测试软管固定架
2
注: 消耗品和替代件的分类信息请参见第 7 页。
注: 为使精度更高,请至少分析三次,然后计算平均结果。
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化学需氧量 (3到 150, 20到 1500以及 200到 15,000 mg/L的 COD
1. 在一个搅拌器中对 100mL 的样品进行 30秒钟的均匀化处理。对含有大量固体的样品,需要增加均匀化处理时间。如果样品不含有悬浮固体,可省略步骤 1和 2。
2. 对 200-15,000mg/L的量程或提高精度或可再现的其它量程, 请将经均匀处理的样品注入一个 250mL 的烧杯,并用一个磁性搅拌板轻轻地搅拌。
3. 打开 DRB200反应器。预先加热到 150°C。
参见 DRB200用户手册, 选择预编程温度程序。
4. 除去两个 COD 消解反
应小瓶上的盖子。 (请确定小瓶用于相适宜的量程中。
5. 样品准备: 将一小瓶固定在 45度角上。用一支清洁的容积测定吸管将2.00 mL的样品添加到小瓶中。使用一支 TenSette ?吸管添加 0.20mL 溶剂用于200-15,000 mg/L量程。
6. 空白值准备: 将第二个小瓶固定在 45度角上。用一支清洁的容积测定吸管将 2.00mL 的去离子水添加到小瓶中。使用一支 TenSette 吸管添加 0.20mL 的溶剂用于 200-15,000 mg/L量程。
7. 拧紧小瓶盖。
用水清洗并用清洁的纸巾擦干。 8. 在水池上固定住小瓶
盖。轻轻地晃动几次以进行混合。将小瓶插入预先加热的 DRB200反应器。请盖上保护盖。
通过混合,样品小瓶会变得很热。
消解程序方法
8000
化学需氧量 (3到 150, 20到 1500以及 200到 15,000 mg/L的 COD
化学需氧量 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm 第 3 页,共 8页
9. 小瓶加热两个小时。 10. 关上反应器。
等待大约 20分钟, 使小瓶冷
却到 120 °C或更低的温度。
11. 在尚处于热的状态
时,将各小瓶晃动几次。
将小瓶放入机架,使其冷
却到室温。
继续比色确定方法 8000。
比色确定方法 8000
1. 选择超低量程、低量程
或高量程进行测试。
2. 将干纸巾润湿,然后用湿润的干纸巾清洁小瓶外表面。
3. 将空白试管插入到 16 mm
的试管固定架。
4. 按零归零。显示屏显示:
0.0 mg/L COD
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化学需氧量 (3到 150, 20到 1500以及 200到 15,000 mg/L的 COD
用于比色确定的空白值
空白值可被重复使用,以对相同批量的小瓶进行测量。请存放在暗处。通过相应波长 (356、 420或 620 nm 条件下吸光率的检测对分解情况进行监控。在吸光率模式下将仪器设零, 用一个小瓶装入 5 mL的去离子水,然后检测空白值的吸光率。
记下检测值。如果吸光率在大约 0.01吸光率单位左右发生变化,请准备一个新的空白值。
干扰
确定 COD 浓度时,氯化物是主要干扰。每个 COD 小瓶包含有硫酸汞, 它能排除直到 ±ì1中第 1栏所给出水平说明的氯化物的干扰。所含氯化物浓度较高的样品应进行稀释。稀释样品足以将氯化物浓度降低到第 3栏所给出的水平。
如果由于 COD 的浓度,样品稀释对精度的确定太低,可在添加样品前,在各 COD 小瓶中添加 0.50 g的硫酸汞 (HgSO4 (产品目录号 1915-20 。添加硫酸汞可将氯化物浓度提高到 ±ì1中第四栏给出的允许水平的最大值。
5. 将样品小瓶插入到 16mm 的试管固定架。结果以 mg/L浓度的 COD 为单位。
6. 如果使用超高量程 (High Range Plus的 COD 消解小瓶,其结果需要乘以10。
对使用几乎 1500或 15,000mg/L COD样品的最精确的结果,请使用稀释样品
重复分析。
表 1干扰和水平
使用的小瓶类型样品中最大 Cl -浓度
(mg/L
稀释样品中建议的 Cl -浓度
(mg/L
最大 Cl -浓度
(如果添加 0.50的 HgSO 4
超低量程 (0.7-40.0 mg/L20001000N/A低量程 (3-150 mg/L2高量程 (20-1500 mg/L2超高量程
(High Range Plus(200-15,000 mg/L
20,000
10,000
40,000
化学需氧量 (3到 150, 20到 1500以及 200到 15,000 mg/L的 COD
样品和存储
在玻璃瓶中收集样品。只有在知道没有有机污染的情况下,可以使用塑料瓶。尽可能快地对生物学上处于活动状态的样品进行测试。对含有固体的样品进行均匀化处理,以保证样品具有代表性。样品用硫酸处理 *使 pH 值小于 2 (大约每升2mL , 在被冷却到 4 °C的情况下最长可存储 28天。用于容积添加的正确结果。
精度检查
标准溶液方法
1. 用一 30mg/LCOD浓度的标准溶剂检查 0.7到 40.0 mg/L范围的精度。使用
A 级玻璃器皿,通过在 1000mL 不含有机物的去离子水中溶解 850 mg干燥的 (120 °C, 整夜邻苯二甲酸氢钾 (KHP 准备一份 1000mg/L的溶液。通过将 3.00 mL这种溶液稀释到一个 100.0mL 的容积测定瓶中准备一份 30mg/L的稀释液。用去离子水进行容积稀释,塞上塞子,颠倒晃动 10次进行混合。使用 2mL 作为样品容积。
结果应为 30mg/L的 COD 。
? 为了利用包含在 30 mg/L COD标准溶剂中的测量读数值校准曲线,请在当前程序菜单中按选项 >更多。按标准调节。
? 按打开。按调节接受显示浓度。如果应用一个替代选择浓度,请按框中数字,以输入实际浓度,然后按好。按调节。
2. 用一个 100 mg/L标准检查 3到 150 mg/L量程的精度。通过将 85 mg的干燥的 (120 °C, 整夜邻苯二甲酸氢钾 (KHP 溶解在 1升的去离子水中准备溶剂。使用 2 mL作为样品容积。结果应为 100 mg/L的 COD 。或者,将 10 mL1000-mg/L的COD 标准溶液稀释到 100 mL,以生成 100-mg/L的标准。
? 为了利用包含在 100mg/L COD标准溶液中的测量读数值校准曲线,请在当前程序菜单中按选项 >更多。按标准调节。
? 按打开。按调节接受显示浓度。如果应用一个替代选择浓度,请按框中数字,以输入实际浓度,然后按好。按调节。
3. 通过使用一种 300 mg/L或 1000 mg/L COD标准溶液检查 20到 1,500 mg/L
量程的精度。选择这些溶剂中的一种,取用 2 mL作为样品容积;可望的结果将分别为 300或 1000 mg/L的 COD 。或者,准备一份含量为 500 mg/L的标准,这份标准中应溶解有 425 mg干燥的 (120°C, 整夜邻苯二甲酸氢钾 (KHP。用去离子水稀释到 1升。
? 为了利用包含在 300mg/L或 1000 mg/L COD标准溶液中的测量读数值校准曲线,请在当前程序菜单中按选项 >更多。按标准调节。
? 按打开。按调节接受显示浓度。如果应用一个替代选择浓度,请按框中数字,以输入实际浓度,然后按好。按调节。
*请参见可供选择的试剂e?o°“??? 8。
化学需氧量 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm第 5 页,共 8页
化学需氧量 (3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD 4. 用一10,000 mg/L的COD浓度的标准溶液检查200到10,000 mg/L量程的精度。通过在1升去离子水中溶解8.500 g的干燥 (120 °C, 整夜邻苯二甲酸氢钾 (KHP 准备10,000 mg/L的容积。用0.2 mL的这种溶液作为样品容积，可望的结果为10,000 mg/L的COD。? ? 为了利用包含在10,000 mg/L COD标准溶剂中的测量读数值调节校准曲线，请在当前程序菜单中按选项>更多。按标准调节。按打开。按调节接受显示浓度。如果应用一个替代选择浓度，请按框中数字，以输入实际浓度，然后按好。按调节。方法性能精度标准： 30 mg/L COD ( 超低量程, 80 mg/L COD ( 低量程, 800 mg/L COD ( 高量程, 以及 10,000mg/L COD (超高量程(High Range Plus 程序 430 431 435 435 量程 (mg/L 3-150 0.5-40.0 20-1500 200-15,000 95% 的分配可信限 77-83 mg/L COD 28.8-31.2 mg/L COD 785-815 mg/L COD 7850-8150 mg/L COD 灵敏度程序 430 431 435 曲线部分总体量程总体量程总体量程ΔAbs 0.010 0.010 0.010 Δ浓度 3 mg/L COD 0.5 mg/L COD 23 mg/L COD 可供选择的替代试剂无汞的COD2试剂可提供一种用于非报告目的的无汞测试选项。对过程控制应用，COD2将剔除汞废物并由此节约处理费用。这些试剂与测试程序完全兼容，校准曲线已在分光光度计中进行了编程。确定用于精确结果的氯化物和氨水。注：美国环境保护署 (USEPA 未批准这些试剂用于报告目的。欢迎索取一份COD试剂小瓶信息手册 (文献编号1356 的复制件，以获取有关特殊应用的更为详尽的信息。化学需氧量第 6 页，共8页 OxygenCOD_8000_RCD_MR-CH.fm
化学需氧量 (3到150, 20到1500以及200到15,000 mg/L的COD 方法综述这一mg/L含量的COD结果定义为在这一程序条件下每升样品的O2的mg。在这一方法中，样品用一种强氧化剂加热两个小时。可氧化的有机混合物通过反应，将