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AA3连续流动分析仪测定海水中挥发酚

总607期第3期2017年3月

河南科技

Henan Science and Technology

AA3连续流动分析仪测定海水中挥发酚

陈燕杨爽任朝兴

(广西壮族自治区海洋环境监测中心站,广西

北海536000)

摘要:本文初步探讨连续流动分析方法测定海水中的挥发酚,结果表明线性良好,检出限低,准确度和精密

度高,加标回收率高。该方法操作简单,分析速度快,适合大批量样品的分析。关键词:挥发酚;连续流动分析法;海水中图分类号:X832

文献标识码:A

文章编号:1003-5168(2017)03-0125-02

Determination of Volatile Phenols in Seawater by AA3

Continuous Flow Analyzer

Chen Yan

Yang Shuang

Ren Chaoxing

(Guangxi Marine Environmental Monitoring Centre ,Beihai Guangxi 536000)

Abstract:This paper discussed the determination of volatile phenol in seawater by continuous flow analysis.The re?sults showed that the linearity was good,the detection limit was low,the accuracy and precision were high,and the spiked recovery rate was high.This method is simple to operate and fast to analyze,and is suitable for the mass deter?mination of volatile phenol in seawater.

Keywords:phenol ;continuous flow analytical method ;seawater 酚类为原生质毒素,属高毒物质。其主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水[1]。当含有酚类的废水流入海洋时,会对海水造成污染。目前,实验室常用的分析海水中挥发酚的方法比较多,但普遍采用的仍为4-氨基安替比林光度法,虽然该方法已成为我国《海洋监测规范》的标准方法[2],但该方法比较繁琐,样品需经过蒸馏、萃取等多个步骤,耗时长,很难实现大批量样品在24h 内完成分析的要求。AA3是一种现代化学分析仪,其是采用空气片段连续流动分析(CFA )技术进行的自动样品分析,每小时能分析20~30个样品,耗时少,试剂消耗少,操作简单,适合大批量海水样品的分析。

1试验仪器与原理1.1仪器

仪器有CETAC sample120进样器、AA3蠕动泵、AA3蒸馏设备、AA3酚反应模块、AA3比色计、计算机软件系统和B3500S-MTH 超声波清洗器。

1.2方法原理

AA3连续流动分析仪工作原理:试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应、显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

1.3

化学原理

海水水样经150℃的酸性条件下蒸馏,馏出物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替比林反应来测定游离酚和取代酚。生成的红色反应产物在505nm 下检测。

2试验试剂2.1储备缓冲液称取9g 硼酸、5g 氢氧化钠、10g 氯化钾溶解到盛有约

800mL 试剂水的1L 容量瓶中,用试剂水定容至1000mL 。

2.2吸收试剂取200mL 储备缓冲液,加入1mL 50%曲拉通溶液,除气。

2.34-氨基安替比林

溶解0.2g 4-氨基安替比林于盛有200mL 储备缓冲液的烧杯中,加入1mL 50%曲拉通溶液,除气。

2.4

铁氰化钾缓冲溶液

溶解0.3g 铁氰化钾于盛有200mL 储备缓冲液的烧杯

收稿日期:2017-02-09

作者简介:陈燕(1990-)女,本科,助理工程师,研究方向:环境监测实验室分析。

能源与化学

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