gc+lc实验讲义

仪器分析实验讲义

食品工程学院

实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定

一、目的要求

1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；

2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；

3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。

4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。

二、基本原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：

1. 载气对柱效的影响：

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程：

（1）涡流扩散项与载气流速无关；

（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如 N2、Ar，可使组分的扩散系数 D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；

（3）当载气流速 u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。

2. 载气流速（u）对柱效的影响：

从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作 H-u 图。

由图可见，曲线上的最低点，塔板高度最小，柱效最高。该点所对应均流速即为最佳载气流速。在实际分析中，为了缩短分析时间，选用的载气流速稍高于最佳流速。

3. 固定液的配比又称为液担比。

从速率方程式可知，固定液的配比主要影响C s u，降低d f，可使C s u减小从而提高柱效。但固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少。在填充柱色谱中，液担比一般为 5％～25％。

4. 柱温的选择

柱温是影响气相色谱分离的重要参数之一，主要影响来自于K、k、D m(g)、D s(l)；从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t，可以改善 Cu，有利于提高 R，缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低，r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。

在实际分析中应兼顾这几方面因素，选择原则是在是在难分离物质对能得到良好的分离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用较低的柱温。同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的最高使用温度（通常低20-50℃）。对于沸程宽的多组分混合物可采用“程序升温法”，可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能获得良好的分离。

5.气化温度的选择

气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范围。稳定性等因素。气化温度一般选在组分的沸点或稍高于其沸点，以保证试样完全气化。对于热稳定性较差的试样，气化温度不能过高，以防试样分解。

6.色谱柱长和内径的选择

能使待测组分达到预期的分离效果，尽可能使用较短的色谱柱。一般常用的填充柱为l～3m。填充色谱柱内径为3～4mm。

7. 进样时间和进样量的选择

进样迅速（塞子状）以防止色谱峰扩张；

进样量要适当：在检测器灵敏度允许下，尽可能少的进样量：液体样～10ul，气体试样为～10ml。

8. 燃气和助燃气的比例

在气相色谱分析中，燃气和助燃气的比例会严重的影响组分的分离，一般两者的比例为1：8~1：15。

而真正实现对—个混合试样成功地分离，色谱条件的选择中最为关键的是色谱柱的选择、柱温的选择、载气的选择及其流速的确定、燃气和助燃气的比例等。

衡量气相色谱分离好坏的程度可用分离度R表示：

()

,2,2

12

2

R R

t t R

Y Y

-

=

+

式中，t R2，Y2和t R1，Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，如图所示。当R＝时，两峰完全分离；当R=时，98％的分离。在实际应用下，R＝时一般可以满足需要。

用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表购物质。在色谱条件确定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位贸，即可确定未知物为何种物质。

当手头上有待测组分的纯样时，作与巴知物的对照进行定性分析极为简单。实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。

单柱比较法是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯佯组分存在。双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相向

的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。

在一定的色谱条件下，组分i的质量mi或其在流动相中的浓度，与检测器的响应讯号峰面积Ai或峰

高hi，成正比：

A

i i i

m f A

=?

或

h

i i i

m f h

=?

，

式中，和称为绝对校正因子。这是是色谱定量的依据。响应信号Ai、hi及校正因子和的淮确测量直接影响定量分析的准确度。而其中峰面积更适于作为定量分析的参数。现代色谱仪或工作站中一般都能准确测量色谱峰面积。

绝对校正因子可用下式表示：

A i

i

i

m

f A

=

式中，Mi可用质量、物质的量及体积等物理量表示，糊应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大，其应用受到限制，一般采用相

对校正因子。相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比，即：

'

i

i i i

s

s

s

m

f A f

m

f

A ==

根据不同的情况，可选用不同的定量方法。归一化法是将样品巾所有组分合量之相按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数，从而计算各组分的质量分数。该法简便、准确。当操作条件变化时，对分析结果影响较小，常用于定量分析，尤其适于进佯量少而体积不易准确测量的液体试样。但采用本法进行定量分析时，要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。

三、仪器和试剂

1.气相色谱仪任一型号

2.氮气或氢气钢瓶

3.微量进样器 10μL，医用注射剂 5ｍＬ， 10ｍＬ

4.色谱条件色谱柱：苯系物专用检测柱（2mm×2m不锈钢填充柱，其最高耐受温度105℃），气化

室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30~50mL/min，燃烧气（H2）流速：40~50mL/min，助燃气（空气）流速：400~500mL/min，柱温：65℃~100℃。

初始色谱条件：气化室温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：30mL/min，燃烧气（H2）流速：40mL/min，助燃气（空气）流速：400mL/min，柱温：65℃。

5.苯、甲苯、乙苯、正己烷等均为分析纯。

四、试验步骤

1.样品的配制：分别取取苯、甲苯及乙苯各50μL，用正己烷稀释至50mL容量瓶中，密封摇匀。

2.样品的测定：先按照初始条件设定色谱条件，待仪器的电路和气路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，既可进样。吸取2uL标准样品注入汽化室，记录色谱图，采集色谱数据。重复进样两次。进样后及时在记录纸上，于进样信号处标明标准溶液号码，注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样标准溶液洗涤微量进样器5~6次。

3.柱温的选择：改变柱温：65℃、75℃、85℃，同上测试，判断柱温对分离的影响。

4.载气流速的选择：改变不同的载气流速，同上测试，判断柱温对分离的影响。

5.燃气和助燃气的比例的选择：改变燃气和助燃气的比例，同上测试，判断柱温对分离的影响。

五﹑数据及处理

1.记录初始实验条件下的色谱条件及色谱结果（各自组分及对应保留时间）。并根据单一标准样的保留

时间确定混合样品中各峰的物质名称。

记录实验条件：

（1）色谱柱的柱长及内径：

（2）载气及其流量：

（3）燃气及其流量：

（4）助燃气及其流量：

（5）柱温：

（6）检测器及检测温度：

（7）汽化室温度：

记录各色谱图上各组分色谱峰的保留时间值，并填入下表中。

2.采用混合标样作为样品，改变柱温：65℃、75℃、85℃，同上测试，记录各色谱图上各组分色谱峰的

保留时间值，并填入下表中。判断柱温对分离的影响。

3.如果时间许可，可以以混合标样作为样品尝试改变不同的载气流速，改变燃气和助燃气的比例，判断

柱温对分离的影响。

六、思考题

1.气相色谱定性分析的基本原理是什么？本实验中怎样定性的？

2.试讨论各色谱条件（柱温等）对分离的影响。

3.本实验中的进样量是否需要准确，为什么？

4.简要分析各组分流出先后的原因。

注：苯、甲苯、乙苯的密度分别取以下值：苯的密度：mL

甲苯的密度：mL

乙苯的密度：mL

实验2 苯、甲苯、二甲苯的气相色谱定量分析

一、目的要求

1. 学习气相色谱法测定样品的基本原理、特点。定性、和定量分析的基本方法。

2. 学习内标法定量的基本原理和测定方法。

3. 学习外标法定量的基本原理和测定方法，以及与内标法定量的区别。 二、基本原理

1. 内标法定量的基本原理

对于试样中少量杂质的测定，或仅需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件： 错误！未找到引用源。 应是试样中不存在的纯物质；

错误！未找到引用源。 内标物质的色谱峰位置应位于被测组分色谱峰的附近； 错误！未找到引用源。 其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近； 错误！未找到引用源。 加入的量应与被测组分的量接近。

设在质量为m 试样的试样中加入内标物质的质量为m s ，被测组分的质量为m i ，被测组分及内标物质的色谱峰面积（或峰高）分别为A i ， A s (或h i ， h s )，则m i =f i A i ，m s =f s A s

s

s i i s i s s i i s i A f A f m m A f A f m m ==,

100%?=

试样

m m c i

i 100%??=

s

s i i s i A f A

f m m c 试样 若以内标物质作标准，则可设f s =1，可按下式计算被测组分的含量，即

100%??=

s

i i s i A A

f m m c 试样 或 100%''??=s

i

i s i h h f m m c 试样

式中f i "为峰高相对质量校正因子。

也可用配制一系列标准溶液，测得相应的A i /A s （或h i /h s ）绘制A i /A s ~%c i 标准曲线，如下图所示。这样可在无需预先测定f i （或f i "）的情况下，称取固定量的试样河内标物质，混匀后即可进样，根据A i /A s 之值求得%c i 。

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应

值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，内标标准曲线法更是用于工厂的操作分析。本试验选用苯作内标物质，以内标标准曲线法，测定未知样品中甲苯和乙苯等的含量。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?

影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：

1、内标物在样品里混合不好；

2、内标物和样品组分之间发生反应，

3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，在制作内标标准曲线时应注意什么?

在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

2. 外标法定量的基本原理

用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)

定量。

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量：W＝A(W)／(A) 式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

3. 定量分析中怎样选择内标法或外标法

选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。

内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。

内标与外标都是定量的一种方法，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，应优先选用简单而有效，能满足定量分析的要求即可。一般首选外标法，简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下，用内标法还是必要的。无论应用那种方法，方法的验证和确认都是很重要的，只要是按照程序经过验证和确认的方法，都有其应用的空间的。

三、仪器和试剂

1.气相色谱仪（配有氢焰离子化检测器）任一型号

2.氮气或氢气钢瓶

3.微量进样器 10μL

4.医用注射剂 5ｍＬ， 10ｍＬ

5.色谱条件色谱柱：苯系物专用检测柱（2mm×2m不锈钢填充柱，其最高耐受温度105℃），气化室

温度：150℃，检测器温度：150℃，载气（N2）流速：40~50mL/min，燃烧气（H2）流速：40~50mL/min，助燃气（空气）流速：400~500mL/min，柱温：65℃，3min后10℃/min升温到100℃。

6.苯、甲苯、乙苯、正己烷等均为分析纯。

四、试验步骤

1. 相对较正因子的测定

（1）标准样品的配制：分别按下列比例移取苯、甲苯、乙苯于25mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀。

（2）相对较正因子的测定：将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，记录仪上的基线平直时，既可进样。吸取2uL标准样品注入汽化室，记录色谱图，采集色谱数据。重复进样两次。进样后及时在记录纸上，于进样信号处标明标准溶液号码，注意每做完一种标准溶液需用后一种待进样标准溶液洗涤微量进样器5~6次。

2．样品的测定：

将样品摇匀后，在25mL容量瓶中加入适量未知样品和50μL苯，用正己烷稀释至刻度，密封摇匀。在与测定相对较正因子相同的色谱条件下对样品进行测定，记录各组分在组分柱上的色谱图和色谱数据，并重复进样两次。

五﹑数据及处理

1．记录实验条件：

（1）色谱柱的柱长及内径：

（2）载气及其流量：

（3）燃气及其流量：

（4）助燃气及其流量：

（5）柱温：

（6）检测器及检测温度：

（8）汽化室温度：

2．测量各色谱图上各组分色谱峰面积Ai值，并填入下表中。

以苯作内标物质，计算m i/m s，A i/A s值，并填入下表中。

绘制各组分Ai/As~ mi/ms的标准曲线图。分别计算苯、甲苯、乙苯、二甲苯对正庚烷的相对质量较

正因子。

'i s i

s i

m A f

m A

再根据未知试样的Ai值，分别计算未知试样中甲苯、乙苯各自的浓度。

由上式可以看出，本法是通过测量内标物和待测组分的封面积的相对值来进行计算的，因而由于操作条件的变化而引起的误差都同时反映在内标物和待测组分上而抵消，可得到较为准确的结果。当测量样品中某几个组分，或所有组分不能完全出峰时，可采用内标法进行测定。

3.按照外标法对以上样品进行分析，并与内标法进行比较。

六、思考题

1. 内标法定量有何优点，它对内标物质有何要求？

2. 实验中是否要严格控制进样量，实验条件若有所变化是否会影响测定结果，为什么？

3. 在内标标准曲线法中，是否需要应用校正因子，为什么？

4. 试讨论外标法与内标法对样品进行分析的区别。

实验3 荧光法分析VB2

一、目的要求

二、基本原理

1. 荧光分析法的基本原理

光的本质是一种电磁波，具有不同的波长。可见光的波长范围在400～700nm。紫外光的波长范围在200～400nm范围。有色物质可以选择性地吸收一部分可见光区光地能量而呈现不同颜色，某些物质却能选择性地吸收紫外光的能路。物质吸收由光源发出地某些波长可形成特定的吸收光谱。由于物质的吸收光谱与物质的分子结构有关，而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比，所以可以利用物质的特定吸收光谱对其进行定性和定量分析。分光光度法是利用各种物质所具有的这种吸收特性建立的分析方法。

当处于基态的被测物质的分子在吸收适当能量，如光、化学、物理能后，其共价电子从成键分子轨道或非键分子轨道跃迁到反键分子轨道上去，形成分子激发态。分子激发态不稳定，将很快衰变到基态。在分子激发态返回到基态的同时常伴随着光子的辐射。这种现象就是发光现象。荧光则属于分子的光致发光现象。当某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。

1）荧光的产生此化学物质能从外界吸收并储存能量（如光能、化学能等）而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射（即发光）。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光；而一旦停止供能，发光（荧光）现象也随之在瞬间内消失。

可以引起发荧光的能量种类很多，由光激发所引起的荧光称为致荧光。由化学应所引起的称为化学荧光，由X线或阴极射线引起的分别称为X线荧光或阴极射线荧光。

2）荧光效率荧光分子不会将全部吸收的光能都转变成荧光，总或多或少地以其他形式释放。荧光效率是指荧光分子将吸收的光能转变成荧光的百分率，与发射荧光光量子的数值成正比。

荧光效率＝发射荧光的光量分子数（荧光强度）／吸收光的光量子数（激发光强度）

发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱（荧光光谱），即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。

3）荧光的猝灭荧光分子的辐射能力在受到激发光较长时间的照射后会减弱甚至猝灭，这是由于激发态分子的电子不能回复到基态，所吸收的能量无法以荧光的形式发射。一些化合物有天然的荧光猝灭作用而被用作猝灭剂，以消除不需用的荧光。因此荧光物质的保存应注意避免光（特别是紫外光）的直接照射和与其他化合物的接触。在荧光抗体技术中常用一些非荧的色素物质如亚甲蓝、碱性复红。伊文思蓝或低浓度的过锰酸钾、碘溶液等对标本进行得当复染，以减弱非特异性荧光本质，使特异荧光更突出显示。

2. 荧光分光光度计的特点

物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，

以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各药品项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并配制对照品溶液和供试品溶液。由于不易测定绝对荧光强度，故荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测得浓度的线性范围后，再在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校定仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，读取对照品溶液及其试剂空白与供试品溶液及其试剂空白的读数，从而计算供试品浓度。

荧光分析法因灵敏度高，故干扰因素也多。溶剂不纯会带入较大误差，应先作空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。

用荧光分析法分析的仪器，称荧光分光光度计。荧光分析法具有灵敏度高（比紫外、可见分光光度法高2~3个数量级），能提供激发光谱、发射光谱、发射强度、特征峰值等信息，在生物、环保、医学、药物、石油勘探等诸多领域都有广泛的应用。本仪器不仅能直接、间接地分析众多的有机化合物；另外，还可利用有机试剂间的反应，进行近70种无机元素的荧光分析。荧光的光谱特征是荧光光谱总是滞后于激发光谱即斯托克斯位移。

3. 荧光强度与物质浓度的关系

对于某种荧光物质的稀溶液，在一定强度的激发光照射下，荧光物质的发射强度与入射光的强度以及检测器的放大倍数成正比，可以用以下公式表示： F=KIFC

K-----与仪器系统有关的常数

I-----入射光的强度

F-----荧光物质的荧光效率

C-----荧光物质的浓度

当样品浓度增大到一定值时，荧光强度与浓度就不成线性关系。主要是由于当样品浓度较高时，液池前部的溶液强吸收则发生强的荧光，液池后半部的溶液不易受到入射光照，不发生荧光，所以荧光强度反而降低。同时由于在浓度较高的溶液中，可能发生溶液溶质与溶质间的相互作用，形成一种不致荧光的复合物，从而造成荧光强度反而降低的现象。

三、仪器和试剂

四、试验步骤

五﹑数据及处理

六、思考题

实验4 高效液相色谱法检测常见的食品添加剂

一. 指导思想

在掌握了基本实验，具备一定的实验能力之后，为培养理论联系实际的能力，同时进一步培养学生的基本操作技能，通过综合设计实验训练，调动学生的积极性，综合运用知识和实验技能，使所学的知识融会贯通，培养学生独立分析问题和解决问题的能力。

二. 实验目的

食品添加剂指“为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐或根据加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质”。它是食品加工必不可少的主要基础配料，其使用水平是食品工业现代化的重要标志之一。食品添加剂在食品工业中起着重要作用，各种食品添加剂能否使用，使用范围和最大使用量各国都有严格规定，受法律制约，以保证安全使用，这些规定是建立在一整套科学严密的毒性评价基础上的。为保证食品质量安全，必须对食品添加剂的使用进行严格的监控。因此，食品中食品添加剂的检测是十分必要的。

各种食品添加剂中，主要有防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、人工合成甜味剂〔主要是糖精钠、乙酰磺胺酸钾（安赛密）〕以及人工合成色素（柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红）等被广泛用于各种食品加工过程中。对食品中的各种添加剂的检测最有效的方法则是高效液相色谱法，可以充分利用高效液相色谱的分离特性分析食品中常见的添加剂。

三. 实验要求

1.要求学生能够在老师的指导下查阅文献，系统整理前人的分析测试方式，并根据本实验室的条件选择较佳的分析测试方法。

2.在选定分析条件下，独立完成一个实际样品的分析，从取样、溶解到分析方法的选择、测定条件的优化等。

3.要求学生在分析测试过程中，灵活调试优化测试方法，具有综合实验能力、分析解决问题的能力。

4.根据实验结果按照实验报告的格式撰写实验报告。

实验5 食品中常见维生素含量的测定

一. 指导思想

在掌握了基本实验，具备一定的实验能力之后，为培养理论联系实际的能力，同时进一步培养学生的基本操作技能，通过综合设计实验训练，调动学生的积极性，综合运用知识和实验技能，使所学的知识融会贯通，培养学生独立分析问题和解决问题的能力。

二. 实验目的

维生素(vitamin)又名维他命，是维持人体生命活动必需的一类有机物质，也是保持人体健康的重要活性物质。维生素在体内的含量很少，但在人体生长、代谢、发育过程中却发挥着重要的作用，是维持和调节机体正常代谢的重要物质。可以认为，维生素是以“生物活性物质”的形式，存在于人体组织中。

维生素依据其溶解性能可分为脂溶性及水溶性维生素两类。脂溶性维生素易溶于脂肪和大多数有机溶剂，不溶于水。脂溶性维生素吸收过程复杂，并与脂肪吸收平行。常用的脂溶性维生素有：维生素A，维生素D，维生素E和维生素K等。水溶性维生素易溶于水，大多是辅酶的组成部分，通过辅酶而发挥作用，以维持人体的正常代谢和生理功能。人体对水溶性维生素的贮量不大，当组织贮饱和后，多余的维生素可迅速自尿液排出。常用的水溶性维生素有：维生素B1，维生素B2，烟酸，烟酰胺，维生素B6，维生素C，叶酸，泛酸和维生素B12等。

食物中维生素的含量较少，人体的需要量也不多，但却是绝不可少的物质。膳食中如缺乏维生素，就会引起人体代谢紊乱，以致发生维生素缺乏症。如缺乏维生素A会出现夜盲症、干眼病和皮肤干燥；缺乏维生素D可患佝偻病；缺乏维生素B1可得脚气病；缺乏维生素B2可患唇炎、口角炎、舌炎和阴囊炎；缺乏PP可患癞皮病；缺乏维生素B12可患恶性贫血；缺乏维生素C可患坏血病。

食物的量不足可能是维生素缺乏症的简单病因。可能出现在吃特殊限性膳食的病人及食物缺乏多样性的病人。对食物进行处理的过程可能影响食物中维生素的含量。因此检测食品中各种维生素的含量有利于检测食品中维生素的变化。

三. 实验要求

1．要求学生能够在老师的指导下查阅文献，系统整理前人的分析测试方式，并根据本实验室的条件选择较佳的分析测试方法。

2．在选定分析条件下，独立完成一个实际样品的分析，从取样、溶解到分析方法的选择、测定条件的优化等。

3．要求学生在分析测试过程中，灵活调试优化测试方法，具有综合实验能力、分析解决问题的能力。

4．根据实验结果按照实验报告的格式撰写实验报告。

实验6 常见天然色素（玉米黄色素）的提取、分离和分析

一. 指导思想

在掌握了基本实验，具备一定的实验能力之后，为培养理论联系实际的能力，同时进一步培养学生的基本操作技能，通过综合设计实验训练，调动学生的积极性，综合运用知识和实验技能，使所学的知识融会贯通，培养学生独立分析问题和解决问题的能力。

二. 实验目的

玉米黄色素主要由叶黄素、玉米黄质和隐黄质等类胡萝卜素所组成，是许多植物中广泛存在的一类天然色素，也是人体所必需的一类化合物。玉米黄色素具有良好的耐光性、耐热性、耐生物性、着色性，被用来作为食品着色剂，它既是一种天然色素，又是生产保健食品的添加剂，它们作为天然色素已被欧美等许多国家批准为食用色素，在玉米籽粒中含有约～100g。由于对人工合成色素和有关添加剂潜在影响的不确定性，因而在崇尚自然的今天，这类天然的食品添加剂广泛受到欢迎。玉米黄色素的功能近年来，有关玉米黄色素功能的研究越来越引起人们的兴趣，主要集中在有关玉米黄色素与眼部疾病、心脏疾病和癌症的关系上，同时它们的抗氧化性质也是大家所感兴趣的。关于玉米黄质和叶黄素的作用机理，推测可能由于紫外线产生单分子氧对眼睛造成损害，而叶黄素和玉米黄质可以清除它的影响。已经证实叶黄素和玉米黄质是视网膜黄斑区域中存在的惟一类胡萝卜素，在饮食中摄取的叶黄素和玉米黄质可以影响黄斑色素密度。另外，摄入较多这些类胡萝卜素的人群的黄斑色素水平较高，降低了患老年性眼部黄斑退化的可能性，叶黄素和玉米黄质还可以降低中老年性失明的风险。一般常见的具抗氧化功效的类胡萝卜素有番茄红素、α－胡萝卜素、β－胡萝卜素、β－隐黄质、叶黄素、玉米黄质，玉米黄质还被认为是抗氧化维生素中的一种。眼球晶状体中蛋白的氧化在白内障的形成过程中扮演重要的角色，食物中的抗氧化剂可以起到一定的防护作用，饮食中的抗氧化剂，包括类胡萝卜素，通过防止眼球晶状体中蛋白和脂类的氧化，可以降低患老年性白内障的风险。

玉米黄色素主要存在于玉米的角质胚乳中，在玉米淀粉的生产过程中，大多进入到副产品黄浆中，所以可利用黄浆为原料提取玉米黄色素，这也为淀粉工业副产品的综合利用开辟了一条新的途径。因此建立玉米黄色素的提取、分离纯化及分析检测对充分利用资源具有十分重要的作用。

三. 实验要求

1．要求学生能够在老师的指导下查阅文献，系统整理前人的分析测试方式，并根据本实验室的条件选择较佳的分析测试方法。

2．在选定分析条件下，独立完成一个实际样品的分析，从取样、溶解到分析方法的选择、测定条件的优化等。

3．在样品的预处理过程中，可能存在样品含量太低而无法测定的情况，则应根据情况做适当纯化。

4．要求学生在分析测试过程中，灵活调试优化测试方法，具有综合实验能力、分析解决问题的能力。根据实验结果按照实验报告的格式撰写实验报告。

自动控制原理实验讲义

自动控制原理实验指导书

实验一 控制系统典型环节的模拟 一、 实验目的 1、掌握用运放组成控制系统典型环节的电子电路 2、测量典型环节的阶跃响应曲线 3、通过实验了解典型环节中参数的变化对输出动态性能的影响 二、 实验仪器 1、自控原理电子模拟实验箱一台 2、电脑一台（虚拟示波器） 3、万用表一只 三、 实验原理 以运算放大器为核心元件，由其不同的R-C 输入网络和反馈网络组成的各种典型环节，如图1-1所示。图中Z1和Z2为复数阻抗，它们都是由R 、C 构成。 基于图中A 点的电位为虚地，略去流入运放的电流，则由图1-1得： 1 20)(Z Z U U s G i =-= （1） 由上式可求得由下列模拟电路组成的典型环节的 传递函数及其单位阶跃响应。 1、比例环节 比例环节的模拟电路如图1-2所示： 图1-1、运放的反馈连接 1 2 12)(R R Z Z s G == （2） 图1-2 比例环节 取参考值K R 1001=，K R 2002=；或其它的阻值。 2、惯性环节 惯性环节的模拟电路如图1-3所示： 1 11/1/)(21212212+= +?=+==TS K CS R R R R CS R CS R Z Z s G （3）

图1-3 惯性环节 取参考值K R 1001=，K R 1002=，uF C 1=。 3、积分环节 积分环节的模拟电路如图1-4所示： TS RCS R CS Z Z s G 1 11)(12==== （4） 图1-4 积分环节 取参考值K R 200=，uF C 1=。 4、比例积分环节 积分环节的模拟电路如图1-5所示： )11()11(11/1)(2212112121212S T K CS R R R CS R R R CS R CS R R CS R Z Z s G +=+?=+=+=+== （5） 图1-5 比例积分环节 取参考值K R 2001=，K R 4002=，uF C 1=。 5、比例微分环节 比例微分环节的模拟电路如图1-6所示：

第八章实验讲义-- 交换机基本配置端口安全与STP

第12章交换机基本配置 交换机是局域网中最重要的设备，交换机是基于MAC来进行工作的。和路由器类似，交换机也有IOS，IOS的基本使用方法是一样的。本章将简单介绍交换的一些基本配置。关于VLAN和Trunk等将在后面章节介绍。 12.1 交换机简介 交换机是第2层的设备，可以隔离冲突域。交换机是基于收到的数据帧中的源MAC地址和目的MAC地址来进行工作的。交换机的作用主要有两个：一个是维护CAM（Conetxt Address Memory）表，该表是计算机的MAC地址和交换端口的映射表；另一个是根据CAM 来进行数据帧的转发。交换对帧的处理有3种：交换机收到帧后，查询CAM表，如果能查询到目的计算机所在的端口，并且目的计算机所在的端口不是交换接收帧的源端口，交换机将把帧从这一端口转发出去（Forward）；如果该计算机所在的端口和交换机接收帧的源端口是同一端口，交换机将过滤掉该帧（Filter）；如果交换机不能查询到目的计算机所在的端口，交换机将把帧从源端口以外的其他所有端口上发送出去，这称为泛洪（Flood），当交换机接收到的帧是广播帧或多播帧，交换机也会泛洪帧。 12.2 实验0：交换机基本配置 1.实验目的: 通过本实验，可以掌握交换机的基本配置这项技能。 2.实验拓扑 实验拓扑图如图12-2所示。 图12-2 实验1拓扑图 3.实验步骤 （1）步骤1：通过PC0以Console方式登录交换机Switch0. 注意配置PC0上的终端. 登录成功后, 通过PC0配置交换机Switch0的主机名 Switch>enable Switch#conf terminal

初中化学基本实验技能(讲义及答案)

基本实验技能（讲义） 一、知识点睛 1.实验仪器及操作 识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析 （1）托盘天平 左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的 药品质量= 。 （2）量筒 量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 （1）实验目的 比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、 水蒸气含量的不同。 （2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。 另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体， 取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄 清石灰水。 现象：盛有空气的集气瓶中，盛有 呼出气体的集气瓶中。 结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。 现象：放在空气中的玻璃片，哈气 的玻璃片。 结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。

4.对蜡烛及其燃烧的探究 （1）实验目的 对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细 致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。 （2）实验操作、现象及结论 点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。 现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。 现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。 结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。 燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。 现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液 态后又凝固，火焰分为三层，最亮， 最暗。 结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分 为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。 现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之， 最里层变黑最慢。 结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁 的烧杯，先后罩在火焰上方。 现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁 澄清石灰水。 结论：蜡烛燃烧生成了和。 熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。 现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。 结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。

实验室研究简介

1. Ping Wang, Chunsheng Wu, Ning Hu, K. Jimmy Hsia, 《Micro/Nano Cell and Molecular Sensors》, Springer, Singapore, 2016 2. Ping Wang, Qingjun Liu, Chunsheng Wu, K. Jimmy Hsia, 《Bioinspired Smell and Taste Sensors》, Springer, Germany, 2015. 3. 胡宁，王君，王平译著，《智能传感器：医疗、健康和环境的关 键应用（Michael J. McGrath, Sensor Thenologied: Healthcare, Wellness and Environmental Applications）》，机械工业出版社，2016. 4. 陈星，刘清君，王平译著，《生物医学传感技术（Iniewski. K, Biological and Medical Sensor Technologies）》，机械工业出版社，2014. 5. Ping Wang, Qingjun Liu, Chunsheng Wu, C. C. Liu, 《Biomedical Sensors and Measurement》, Springer, Germany, 2011, Zhejiang University Press，2012. 6. 王平，刘清君，《生物医学传感与检测》，浙江大学出版社，2010. 7. Ping Wang, Qingjun Liu, 《Cell-based Biosensors: Principles and Applications》, Artech House Press Inc., USA, 2010. 8. 王平，《细胞传感器》，科学出版社，2007. 9. 王平，叶学松，《现代生物医学传感技术》，浙江大学出版社， 2003,2005. 10. 王平，《人工嗅觉与人工味觉》，科学出版社，2000.

自控实验4

东南大学自动化学院 实验报告 课程名称：控制基础 第 4 次实验 实验名称：串联校正研究 院（系）：自动化学院专业：自动化 姓名：徐丽娜学号：08011308 实验室：416 实验组别： 同组人员：刘燊燊实验时间：2013年12月20日评定成绩：审阅教师：

一、实验目的： （1）熟悉串联校正的作用和结构 （2）掌握用Bode图设计校正网络 （3）在时域验证各种网络参数的校正效果 二、实验原理： （1）校正的目的就是要在原系统上再加一些由调节器实现的运算规律，使控制系统满足性能指标。 由于控制系统是利用期望值与实际输出值的误差进行调节的，所以，常常用“串联校正”调节方法，串联校正在结构上是将调节器Gc(S)串接在给定与反馈相比误差之后的支路上，见下图。 设定校正网络Gc(S) 被控对象H(S) 实际上，校正设计不局限这种结构形式，有局部反馈、前馈等。若单从稳定性考虑，将校正网络放置在反馈回路上也很常见。 （2）本实验取三阶原系统作为被控对象，分别加上二个滞后、一个超前、一个超前-滞后四种串联校正网络，这四个网络的参数均是利用Bode图定性设计的，用阶跃响应检验四种校正效果。由此证明Bode图和系统性能的关系，从而使同学会设计校正网络。 三、实验设备： THBDC-1实验平台 THBDC-1虚拟示波器 四、实验线路： 五、实验步骤：

（1）不接校正网络，即Gc(S)=1，如总图。观察并记录阶跃响应曲线，用Bode 图解释； （2）接人参数不正确的滞后校正网络，如图4-2。观察并记录阶跃响应曲线，用Bode 图解释； （3）接人参数较好的滞后校正网络，如图4-3。观察并记录阶跃响应曲线，用Bode 图解释； （4）接人参数较好的超前校正网络，如图4-4。观察并记录阶跃响应曲线，用Bode 图解释； （5）接人参数较好的混合校正网络，如图4-5，此传递函数就是工程上常见的比例-积分-微分校正网络，即PID 调节器。观察并记录阶跃响应曲线，用Bode 图解释； 六、预习与回答： （1） 写出原系统和四种校正网络的传递函数，并画出它们的Bode 图，请预先得出各种校正后的阶跃响 应结论，从精度、稳定性、响应时间说明五种校正网络的大致关系。 （2） 若只考虑减少系统的过渡时间，你认为用超前校正还是用滞后校正好？ （3） 请用简单的代数表达式说明用Bode 图设计校正网络的方法 七、报告要求： （1）画出各种网络对原系统校正的BODE 图，从BODE 图上先得出校正后的时域特性，看是否与阶跃响应曲线一致。 （2）为了便于比较，作五条阶跃曲线的坐标大小要一致。 八、预习题回答 一、 预习思考 （1）写出原系统和四种校正网络的传递函数，并画出它们的Bode 图，请预先得出各种校正后的阶跃响应结论，从精度、稳定性、响应时间说明五种校正网络的大致关系。 答：原系统开环传递函数：)1051.0)(1094.0)(12.0(2 .10)(+++=s s s s G 原系统的Bode 图：

催化基础实验讲义

催化基础实验讲义 实验一纳米TiO2的制备 一、实验目的： 1.了解纳米的概念 2.了解纳米材料具有的性质 3.掌握纳米TiO2的制备 二、实验原理： 纳米材料是指材料粒径介于1- 100 nm 之间。一维纳米材料指在三维空间至少有一维处于纳米范畴，如超薄膜材料，超晶格。二维纳米材料指在三维空间至少有两维介于纳米范围，如纳米丝，纳米棒，纳米管。三维纳米材料指在三维尺度上均属于纳米范围，一般指纳米颗粒，纳米团簇。纳米材料具有以下效应：(1)表面效应(2)量子尺寸效应(3)小尺寸效应(4)宏观量子隧道效应。 纳米TiO2是一种重要的功能材料。尤其它优良的光电化学特性，可用以设计制造光催化分解制氢、太阳能电池、光催化固氮合称氨、光催化氧化降解水和大气中的有机污染物及有害气体。从而在能源、环保、建材、医疗卫生等领域有重要应用前景。TiO2合成方法很多，常见的有气相法、液相法和溶胶－凝胶法等。 钛酸四丁酯醇盐水解法原理如下： ≡Ti─OC4H9+HOH→≡Ti─OH+ C4H9OH (水解反应) ≡Ti─OC4H9+ C4H9O─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9─O─C4H9(1) ≡Ti─OC4H9+HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+ C4H9OH (2) ≡Ti─OH+ HO─Ti≡→≡Ti─O─Ti≡+H2O (3) 在室温下，（1）、（2）反应进行的很慢，而（3）反应很快，因此钛酸四丁酯水解生成的有机物主要是C4H9OH，在高温焙烧时易于分解除去。产品纯度较高。 三、药品和实验仪器： 1.钛酸四丁酯 2. 无水乙醇(≥99.7%) 3. 去离子水 4. 磁力搅拌器 5. 量筒(10 ml) 2支 6. 水循环式真空泵 7. 布氏漏斗（直径8 cm） 8. 定性滤纸 9. 烧杯（250 ml；100 ml） 10. 胶头滴管 11. 玻璃棒 12. 水浴锅

《基础化学实验》

《基础化学实验》教学大纲

目录 《无机化学实验》（基础一）教学大纲 (1) 《分析化学实验》（基础二）教学大纲 (7) 《物理化学实验》（基础三）教学大纲 (11) 《有机化学实验》（基础四）教学大纲 (16)

《无机化学实验》教学大纲 ——基础化学实验一 一、有实验的课程名称：无机化学实验（Experimental Inorganic Chemistry） 二、课程编码：（以培养计划为准） 三、课程性质：必修 四、学时学分 课程总学时：64 总学分：4 实验学时：64 五、适用专业：应用化学等专业 六、本实验课的配套教材、讲义与指导书 周井炎主编，《基础化学实验》（上），华中科技大学出版社，武汉，2004。 七、实验课的任务、性质与目的 无机化学实验是应用化学专业第一门必修实验课，与无机化学理论课密切相关。通过实验教学，加深对无机化学的基本概念与基本理论的理解，了解无机物的一般分离、提纯和制备方法，掌握无机化学实验的基本操作技能和常见元素及化合物的性质，学会正确使用基本仪器，培养动手、观察、思维和表达等方面的能力以及严谨的科学态度。 八、实验课的基本理论 无机化学中的“解离平衡”、“氧化还原”“配位化合物”“d区元素的重要性质”以及常见的无机基本操作。 九、实验方式和基本要求 1.本课程以实验为主。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容及办法、实验守则及实验室安全制度等。 2.学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验 3.老师课堂只讲解实验中所涉及的基本操作和部分难点 4.实验1人1组。每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善

自控实验指导书

自控理论实验指导书 录目 . 1 ..…硬件资源………………………………………..……… 4 ..…………………………………..……………软件的使用6 ………………………………………………实验系统部分.. . 6 …………典型环节及其阶跃响应实验一 .. 8 二阶系统阶跃响应……………………实验二 . 10 …. 连续系统串联校正…………………实验三 1 自控理论实验指导书

硬件资源第一章 （可打印机AD/DA采集卡、自动控制原理实验箱、EL-AT-III型实验系统主要由计算机、，其中计算机根据不同的实验分别起信号产生、测量、显示、系统控制和数1选）组成如图据处理的作用，打印机主要记录各种实验数据和结果，实验箱主要构造被控模拟对象。 显示器 实验箱电路卡AD/DA 计算机打印机 1 实验系统构成图 2：实验箱面板如图 实验箱面板图2 下面主要介绍实验箱的构成：系统电源一、系统采用高性能开关电源作为系统的工作电源，其主要技术性能指标为：AC 220V 1．输入电压：12V/0.5A,-12V/0.5A,+5V/2A /电流：＋2．输出电压22W ．3输出功率： 54．工作环境：－℃～＋℃。40 2 自控理论实验指导书 二、 AD/DA采集卡 AD/DA采集卡如图3采用CYGNAL的C8051F410/2芯片做为主控芯片，负责数据采集和USB通信，AD采样位数为12位，采样率最大为10MHz。DA转换位数为12位。 AD/DA采集卡有两路输出（DA1、DA2）和两路输入（AD1、AD2），其输入和输出电压均为－5V～+5V。

图3 AD/DA采集卡 三、实验箱面板 实验箱面板主要由以下几部分构成： 1．实验模块 本实验系统有八组由放大器、电阻、电容组成的实验模块。每个模块中都有一个由UA741构成的放大器和若干个电阻、电容。这样通过对这八个实验模块的灵活组合便可构造出各种型式和阶次的模拟环节和控制系统。 2．二极管，电阻、电容、二极管区 这些区域主要提供实验所需的二极管、电阻和电容。 3．AD/DA卡输入输出模块 该区域是引出AD/DA卡的输入输出端，一共引出两路输出端和两路输入端，分别是DA1、DA2，AD1、AD2。有一个按钮复位，按下一次对AD/DA卡进行一次复位。20针的插座用来和控制对象连接。 4．电源模块 电源模块有一个实验箱电源开关，有四个开关电源提供的DC电源端子，分别是＋12V、-12V、+5V、GND，这些端子给外扩模块提供电源。 5．变阻箱、变容箱模块 变阻箱、变容箱是本实验系统的一个突出特点，只要按动数字旁边的“＋”、“－”按钮便可调节电阻电容的值，而且电阻电容值可以直接读出。 3 自控理论实验指导书

材料科学与工程基础实验讲义全

华南农业大学材料与能源学院 现代材料科学与工程基础实验讲义 供材料科学专业本科生使用 胡航 2016-02-30

实验一 金属纳米颗粒的化学法制备 一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。 二、实验原理概述 化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长 总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子 热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。 三、实验方法与步骤 （一）实验仪器与材料 硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱 （二）实验方法与操作步骤

基础化学实验下

基础化学实验Ⅰ(下) 实验一、分析天平的称量练习 1. 用分析天平称量的方法有哪几种?指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?在什么情 况下选用这两种方法? 答：称量有三种方法：直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。 指定质量称量法：此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的 粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg ）样品，以便容易调节其质量。在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。 递减称量法：此称量操作比较繁琐。主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中 的CO 2发生反应的试样。 2. 使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？ 答：将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。 实验二、滴定分析基本操作练习 1．HCl 溶液与NaOH 溶液定量反应完全后，生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时 采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时却使用酚酞作为指示剂? 答：HCl 溶液与NaOH 溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏 锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。 2．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？ 答：因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。 实验三、混碱分析 1. 双指示剂法的测定原理是什么？ 答：用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 为例。H 2CO 3 为二元酸，离解常数分别为p K a1=6.38; p K a2=10.25，用HCl 溶液滴定Na 2CO 3 溶液时c K b1>10-9 ，c K b2=10-8.62 > 10-9，且K b1/K b2=10-3.75/10-7.62=103.87 ≈104，能分步进行：第一步反应：Na 2CO 3＋HCl ＝NaHCO 3＋NaCl ， 第二步的反应产物为CO 2 ，其饱和溶液的浓度为0.04 mol·L -1 3.8)25.1036.6(21)p p (21pH :11a a 1=+=+=K K 第一化学计量点 9.3)40.136.6(21)p p (2 1pH :1a 2=+=+=c K O H CO .............................................CO H NaCl HCl NaHCO 22323+↑+=+a 第二化学计量点用HCl 溶液滴定Na 2CO 3有2个滴定突跃： 第一个突跃在化学计量点pH=8.3的附近,可用酚酞作指示剂； 第二个突跃在化学计量点pH=3.9的附近,可用甲基橙作指示剂。 2. 采用Na 2CO 3作基准物质标定0.l mol·L -1 HCl 溶液时，基准物质称取量如何计算?

材料科学与工程实验室建设规划

成都理工大学材料与化学化工学院实验室“十二·五”建设规划 系、部、室名称：材料科学与工程 编制日期：2010年3月

一、“十一·五”期间学院实验室建设概况 1、实验室设臵情况 经过多年的建设，目前本学科点基本具备课程实验教学条件，初步建立了材料组成与结构表征、材料加工与制备、材料性能测试等三大类11个专业教学实验室，总面积360m2，各实验室功能及承担教学科研工作具体情况见下表1。 表1 专业实验室设臵情况 2、实验仪器设备投入情况 除学院公用大型仪器设备外，材料科学与工程专业实验室现有设备见附表2。总价值

为2137929元。其中2006-2009年投入占70%左右，约150万元。 3、主要成绩 十一五期间，按照材料科学与工程专业内涵及我校材料科学与工程专业办学特色，构建了材料科学与工程专业实验教学体系，规划和建立了材料组成与结构表征、材料加工与制备、材料性能测试等三大类教学实验室，重点建设了材料制备实验室，材料力学性能实验室，材料显微结构实验室。 材料制备实验室主要购臵了用于无机非金属材料烧成的高温电阻电炉、微波烧结炉、气氛炉，热压烧结炉等，用于金属材料熔制的真空熔炼炉、电阻炉，以及用于金属热处理改性的真空热处理炉、渗碳炉等，基本能满足金属材料工程、无机非金属材料工程教学需要。 材料力学性能实验室主要购臵了液压万能试验机、冲击试验机、蠕变试验机、疲劳试验机、各类硬度仪等设备，基本满足结构材料教学需要。 材料显微结构实验室主要购臵了金相显微镜及金相制备相关设备，可以同时满足一个自然班的教学实验，是十一五期间建设较好的一个实验室。 这些实验室共承担结晶学与矿物学、材料科学基础、材料科学研究方法与测试技术、材料设计与制备、金属学、金属热处理原理与工艺、合金熔炼原理、材料物理性能、材料力学性能，课程设计、现代金相实验技术、材料显微组织与结构实验、特色与创新实验等专业基础和专业综合实验教学课程，同时承担每年约150名专业毕业生的毕业设计、毕业实习教学任务、每年50名左右研究生的教学和科研任务。 十一五期间，依托金刚石薄膜实验室、材料科学与技术研究所及现有专业实验室，承担项国家自然科学基金项目3项、国家科技攻关、科技支撑项目和四川省等省部级项目16项，发表论文100余篇，被3大检索收录40余篇。 总之，较好地完成了上一个五年规划中提出的各项实验室建设任务。 4、教学队伍 专业实验室设有管理人员3名（初级2名、中级1名），专职实验教师1名（热分析实验室），所有实验课程教学完全由专业教师执行。 5、存在的问题 尽管通过多年建设，材料科学与工程专业实验教学平台建设取得了明显成效， 但是随着本科教学模式改革的不断深化，工程化教育理念的不断深入，对本科生工程能力、创新能力要求的不断提高，现有实验室很难满足新的培养方案对于学生实验能力培养的要求，存在突出问题主要表现在以下几个方面：

《车站信号自动控制》实验指导书

前言 计算机联锁系统采用了最新计算机技术、总线技术、网络技术，实现了一套性能可靠、具有故障安全性、功能完善、操作简单、维护方便的车站联锁系统。本课程的目的是通过本课程的教学使学生计算机联锁的基本知识、基本原理和基本技能，熟悉计算机联锁的使用和 维护，使计算机联锁更加安全可靠地运行，充分发挥其效能。 目 录 前言 实验一 （联锁设计实验1）进路选择实验.......................................... 4 实验二 （联锁设计实验1）进路解锁实验.......................................... 7 实验三 （系统认识实验）进路模拟行车实验 (9) 实验四 （接口电路实验）进路故障模拟及处理实验.............................. 11 实验五 车站联锁维修实验............................................................... 13 参考文献 (15)

前言 车站信号自动控制（联锁）系统是保证行车安全的信号基础设备，必须保证工作可靠，并符合“故障-安全”原则。实现车站联锁的基本功能，完成列车进路建立、锁闭、解锁、道岔控制、信号机控制，完成轨道电路和信号设备状态的监督。通过车站联锁实验的教学使学生掌握联锁系统的基本知识、基本原理和基本技能，熟悉车站联锁系统的使用和维修，使联锁系统更加安全可靠地运行，充分发挥其效能。

实验1 进路选择实验 一、实验目的 1.了解车站联锁车务仿真培训系统，熟悉系统的操作。 2.通过办理进路过程过程，验证各种进路的选路处理过程。 二、实验设备及工作原理 1.实验设备： ⑴PC机E8000 1台 ⑵瘦客户机T5740W 20台 ⑶服务器E8100 2台 ⑷交换机ProCurve 1台 ⑸集群软件Pink E8000 1套 ⑹车站联锁车务仿真培训系统1套 2. 车站联锁车务仿真培训系统的体系结构，如下图1-1所示。 教师机调度集中机 学员机1 学员 机2 学员 机m 学员 机n ··········· 扩展功能 以太网图1-1 车站联锁车务仿真培训系统体系结构图 三、工作原理 本系统把联锁上位机操作平台，底层联锁逻辑和模拟现场设备的状态及变化过程集合到一台计算机上构成学员机，在一台计算机上实现了联锁系统的所有功能。同时结合教学及培训的特点，设置了一台教师机来完成学员操作过程的记录、回放并设置设备故障及行车命令以供考核学员的处理作业的能力。 四、车站站场图 实验用车站站场图，如下图所示。

数字电子技术实验讲义(试用)

数字电子技术实验 简要讲义 适用专业：电气专业 编写人：于云华、何进 中国石油大学胜利学院机械与控制工程学院 2015.3

目录 实验一：基本仪器熟悉使用和基本逻辑门电路功能测试 (3) 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (4) 实验三：中规模组合逻辑电路设计 (5) 实验四：触发器的功能测试及其应用 (7) 实验五：计数器的功能测试及其应用 (8) 实验六：计数、译码与显示综合电路的设计 (9)

实验一：基本仪器熟悉使用和常用门电路逻辑功能测试 (建议实验学时：2学时) 一、实验目的： 1、熟悉实验仪器与设备，学会识别常用数字集成芯片的引脚分配； 2、掌握门电路的逻辑功能测试方法； 3、掌握简单组合逻辑电路的设计。 二、实验内容： 1、测试常用数字集成逻辑芯片的逻辑功能：74LS00，74LS02，74LS04，74LS08，74LS20，74LS32，74LS86等（预习时查出每个芯片的逻辑功能、内部结构以及管脚分配）。 2、采用两输入端与非门74LS00实现以下逻辑功能： ① F=ABC ② F=ABC③ F=A+B ④ F=A B+A B 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容）主要包括： 1、实验电路设计原理图；如：实现F=A+B的电路原理图： 2、实验真值表； 3、实验测试结果记录。如： 输入输出 A B F3 00灭

四、实验总结： （学生根据自己实验情况，简要总结实验中遇到的问题及其解决办法）注：本实验室提供的数字集成芯片有： 74LS00, 74LS02,74LS04,74LS08,74LS20,74LS32,74LS74，74LS90,74LS112， 74LS138，74LS153, 74LS161 实验二：小规模组合逻辑电路设计 (建议实验学时：3学时) 一、实验目的： 1、学习使用基本门电路设计、实现小规模组合逻辑电路。 2、学会测试、调试小规模组合逻辑电路的输入、输出逻辑关系。 二、实验内容： 1、用最少的门电路设计三输入变量的奇偶校验电路：当三个输入端有奇数个1时，输出为高，否则为低。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 2、用最少的门电路实现1位二进制全加器电路。（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 3、用门电路实现“判断输入者与受血者的血型符合规定的电路”，测试其功能。要求如下：人类由四种基本血型：A、B、AB、O 型。输血者与受血者的血型必须符合下述原则： O型血可以输给任意血型的人，但O型血的人只能接受O型血； AB型血只能输给AB型血的人，但AB血型的人能够接受所有血型的血； A 型血能给A型与AB型血的人；但A型血的人能够接受A型与O型血； B型血能给B型与AB型血的人，而B型血的人能够接受B型与O型血。 试设计一个检验输血者与受血者血型是否符合上述规定的逻辑电路，如果符合规定电路，输出高电平（提示：电路只需要四个输入端，它们组成一组二进制数码，每组数码代表一对输血与受血的血型对）。 约定“00”代表“O”型 “01”代表“A”型 “10”代表“B”型 “11”代表“AB”型（预习时画出电路原理图，注明所用芯片型号） 三、实验步骤：（学生根据自己实验情况简要总结步骤和内容），与实验一说明类似。

化学实验讲义

《化学实验》考点分析与答题技巧 1、考查《实验化学》必修课题中相关实验细节例、判断下列说法中正确的是。 （1）向铜锌稀硫酸原电池中加入K 2Cr 2O 7或高锰酸钾晶体或10%H 2O 2会增强放电效率（2）向氯化钴溶液中加浓盐酸溶液会变蓝色，加水稀释溶液会变粉红色。 （3）将海带灰浸出液过滤后加入过量的氯水或H 2O 2以保证将I -全部氧化为I 2。（4）移液管使用前一定要润洗。移液管中液体放出后最后一滴一般不需吹出。 （5）过氧化氢在碱性溶液中分解较快，大多数金属氧化物、氯化铁溶液等也可加速H 2O 2的分解。（6）向蛋白质溶液中加入双缩脲试剂溶液会显紫玫瑰色； （7）用纸层析法分离铁离子和铜离子的实验中，样品中两种离子在滤纸上分离并氨熏后， Fe 3+ 离子对应的色带离点样点要远一些。 （8）欲分离硝酸钾和氯化钠的混合物（物质的量之比为1：1），先将样品溶解，然后加热至表面出现晶膜 后冷却，过滤得到硝酸钾晶体；将母液加热至大量晶体析出后，用余热蒸干，得氯化钠晶体。 （9）阿司匹林的提纯是将粗产品先溶解在饱和碳酸氢钠溶液中，过滤后向滤液加入盐酸，冷却后有晶体 析出，抽滤并用少量的乙醇洗涤晶体 （10）乙醇与浓硫酸共热至170℃，将制得的气体通入酸性KMnO 4溶液来检验制得气体是乙烯 （11）牙膏中的保湿剂甘油可与新制Cu(OH)2反应生成绛蓝色沉淀，牙膏中的安息香酸钠、氟化钠溶于水， 水解使溶液呈碱性，可以预防龋齿。 （12）在中和热的测定实验中，将氢氧化钠溶液迅速倒入盛有盐酸的量热计中，立即读出并记录溶液的起 始温度，充分反应后再读出并记录反应体系的最高温度 （13）用标准酸液、甲基橙试液、pH 计、滴定管（酸式和碱式）、锥形瓶、蒸馏水等主要仪器和药品即可 完成某一未知浓度氨水的电离度的测定实验 2、考查同类型实验之间的联系例、（1）纸层析与萃取的相似点如何？（2）过滤、热过滤、抽滤实验均用到滤纸，滤纸的折叠方法有何不同？过滤与热过滤时漏斗下端与烧杯内壁是否紧靠？ （3）在纸层析试验与制铜氨纤维时均出现铜铵溶液，铜铵溶液的作用有何不同？要破坏铜铵溶液的结构可采取那些方法？ （4）列举与氢氧化铜相关的试验 （5）《必修1》、《实验化学》中钢铁的吸氧腐蚀均有Fe 2+ 的检验，检验方法有何不同？所用试剂的名称和化学式的书写。

科学实验室汇报材料

小学科学实验室汇报材料 在本学期，自然实验室的工作仍旧在以往的基础上，继续标准学校来严格要求。本学期，实验室能做好各项工作：能按标准小学的要求规范存放各类仪器，并对实验器材进行保养和维修；按要求来配备自然仪器，每学期都会增添必要的实验用品；及时做好实验室的各项资料备查等等。一学期下来，工作取得了一定的成绩，也存在这一些问题以及要改进的设想，为将工作做的更好，特分如下四个方面来总结。 一、实验教学开展情况 1、本学期，各年级都能按照实验计划执行，上好开足实验课，教师和学生均能记好实验记录。同时，在实验中，教师注重发挥学生的自主能动性，让学生参与探究，在此过程中培养学生的实验能力和科学的学习、实验态度。经过一学期的努力，师生的实验水平都有所提高。据统计，本学期开足学生分组实验课和教师演示实验课，完成了计划任务。 2、在深化教育改革，实施新课程标准的同时，结合自然实验教学向全体学生贯彻落实素质教育，注重在实验中培养学生的创新精神、实践能力，培养了学生对科学的兴趣爱好以及实事求是的科学态度。 二、实验室活动 1、在期初，实验室即制订了全年级的实验计划、周日程安排表，组织成立了自然备课组，在每个星期组织开展活动，对实验教学的目标、要求进行了详尽的研讨，使每个实验教师的专业素质能力获得了提高。 2、实验教师充分利用现有的仪器设备，组织开展实践活动，以举办科学知识和小实验等竞赛来激发学生学科学、用科学的兴趣和爱好。 三、成绩方面 1、本学期，自然教师科研兴教意识较强，能通过平时每周一次备课组活动和空余时间认真学习科研理论方法，提高自身的理论水平。本学 2、本学期，实验教师认真辅导学生参加了金钥匙科技知识竞赛，学生们在比赛中努力为学校争光，取得了一个又一个的成绩。 3、本着勤俭节约的原则，收集了大量塑料瓶杯等其它可代用品用于教学，小的维修则自己动手，为学校节约开支。 四、存在问题及改进措施 1、目前，实验教师队伍还不壮大，科研水平和教学能力还有待于进一步提高。在平时的教育教学中要注重抓住各种机会提高自身的能力和素养。 2、要与兄弟学校相互交流学习，取长补短，以便更好地提高我校实验教学质量，搞好实验室工作。 3、在实验教学中，教师的观念还不够开放，对学生科学素养的进一步培养还没有抓到实处，要加强对新课程标准的学习，开放思想。

自控实验讲义

实验一 控制系统典型环节的模拟 一、 实验目的 1．熟悉超低频扫描示波器的使用方法 2．掌握用运放组成控制系统典型环节的电子模拟电路 3．测量典型环节的阶跃响应曲线 4．通过本实验了解典型环节中参数的变化对输出动态性能的影响 二、 实验仪器 1．控制理论电子模拟实验箱一台 2．超低频慢扫描示波器一台 3．万用表一只 三、 实验原理 以运算放大器为核心元件，由其不同的输入R-C 网络和反馈R-C 网络构成控制系统的 各种典型环节 。 四、 实验内容 1．画出比例、惯性、积分、微分和振荡环节的电子模拟电路图。 2．观察并记录下列典型环节的阶跃响应波形。 1) 1)(1=s G 和2)(2=s G 2） S s G 1)(1= 和S s G 5.01)(2= 3） S s G +=2)(1 和S s G 21)(2+= 4） 11)(1+=S s G 和1 5.01 )(2+=S s G 5） 1 21)(2++= S S s G 五、 实验报告要求 1．画出五种典型环节的实验电路图，并注明参数。

2．测量并记录各种典型环节的单位阶跃响应，并注明时间坐标轴。 3．分析实验结果，写出心得体会。 六、 实验思考题 1．用运放模拟典型环节是是时，其传递函数是在哪两个假设条件下近似导出的？ 2．积分环节和惯性环节主要差别是什么?在什么条件下,惯性环节可以近似地视为积分环节?在什么条件下，又可以视为比例环节？ 3．如何根据阶跃响应的波形，确定积分环节和惯性环节的时间常数。 实验二 一阶系统的时域响应及参数测定 一、 实验目的 1．观察一阶系统在阶跃和斜坡输入信号作用下的瞬态响应。 2．根据一阶系统的阶跃响应曲线确定一阶系统的时间常数。 二、 实验仪器 1．控制理论电子模拟实验箱一台。 2．双踪低频慢扫描示波器一台。 3．万用表一只。 三、实验原理 图2-1为一阶系统的方框图。 它的闭环传递函数为 1 1 )()(+=TS s R s C 令1)(=t r ，即S s R 1)(= ， 则其输出为 图2-1

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

(精)基础化学综合实验讲义

基础化学综合实验 讲义

实验预习、记录和实验报告 实验预习 有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学 生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验 前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。 看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物 的性能和物理常数。 写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验 预习和记录本。 预习笔记的具体要求是： (1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的 仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。 (2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验 步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如， 化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工 作提纲，实验时按此提纲进行。 (3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。 (4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防 范措施和解决办法。 实验记录 实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验 现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录 交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。 做好实验记录应注意以下几点： (1)使用记录本，编写页数。 (2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。记录内 容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。 (3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别 人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。 实验报告 实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实 验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段 的必要一步。因此必须认真地写好实验报告。实验报告的格式如下。 合成实验报告 实验名称 (1)实验目的和要求。 (2)实验原理。 ①主反应与副反应； ②主要试剂及产物的物理常数