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索式萃取器

索式萃取器
索式萃取器

索式萃取器(Soxhlet Extractor )

Soxhlet Extractor的中文名称就是直接音译为「索式萃取器」,是在1879年由德国人Franz von Soxhlet所发明,因为当初是使用于固状物质中脂质的萃取,所以至今也还被称为「脂质萃取器」,但在实际上Soxhlet Extractor广泛用于如土壤、废弃物、天然物及食品等固态状样品中,半挥发性分析物(SVOCs)的萃取工作,尽管在目前有众多的萃取方法陆续被开发出来,对于一种可以说为最「古早」或者说是「原始」但却是最稳定的萃取工具而言,Soxhlet Extractor在目前仍然是每一个有机分析实验室所必备的。

Soxhlet 各组成结构如图一所示,分成11个部分来解说:

1. 搅拌子(stirrer bar):图一中所显示的是一个搅拌子,但是在实际的

萃取场合中,大部分都还是加入几粒沸石,以防止在加热中的溶剂产生「突

沸」的现象。

2. 烧瓶:圆底或者是平底烧瓶,体积大小视溶剂之多寡来调整,使用加热

包或者是恒温槽者应该都是使用圆底烧瓶。

3. 一条由Soxhlet(第4部分)下方邻近烧瓶口处往上延伸进入套管之中的

玻璃导管,溶剂经加热后产生的蒸汽上升沿此管路进入套管,然后再往上

进入冷凝管 (第9部分)中,于温度降低后又冷凝成液态的形状,最后滴入

套管中的滤纸筒内。在这里必须注明的是,此玻璃导管的粗

细比例,在实际的萃取器中,并没有图一中所显示的那么大,要细小很多。

4. Soxhlet萃取器主体:上接冷凝管;下接烧瓶,在它的中间置放有滤纸

筒,由于它的下端与

烧瓶之间是封闭的,所以当溶剂的蒸汽在冷凝管转为液态再重新滴回滤纸

筒时,并不会流回

烧瓶中,而是在Soxhlet萃取器中累积。直到一定量后就会被吸回下端烧瓶

中。

5. 「Thimble」与被萃取物:如果要把「Thimble」硬是翻成中文的话,也就是「套管」的意思了,但我还是喜欢以「滤纸筒」来称呼它。滤纸筒的大小萃取物而有不同型号可供选择,其直径的大小应以可在Soxhlet中直立;溶剂可以直接滴落至萃取物的表面为原则。而其高度则在放入Soxhlet之中时,应高于其外面的红吸管Ω形的顶端,以免里面的萃取物在Soxhlet中溶剂累积至红吸管Ω形的顶端时,某些密度较低的成份会浮起,流出至滤纸筒

的外侧,最后被带入至烧瓶中,这样会影响萃取的效果。滤纸筒在使用前应先以萃取所用之溶剂先行以回流的方式清洗。

萃取物应先行磨碎或以其它的方式处理至适当的状态(例如土壤样品应依规定磨至多少mesh以下),以获得较佳的萃取效率。

6与7. 红吸管顶端与出口:Ω形或者说是倒U形,当溶剂的蒸汽在冷凝管转为液态再重新滴回滤纸筒在Soxhlet中累积时,红吸管的一侧其溶剂的水平面是与 Soxhlet中同高的,但是当高度超过红吸管的顶端,溶剂便会越过此转折点流出,同时藉由红吸作用将Soxhlet所有的溶剂吸回烧瓶中,然后再开始另一个萃取的循环。

8. 转接器:当Soxhlet与冷凝管的接头口径相配合时,可以不必使用。

9. 冷凝管:应使用如图二所示的球形冷凝管,而不是直式的,直式冷凝管接触面较少,效果比前者差很多,容易造成溶剂的蒸汽在未被冷凝之前,就已经从上端逸出。

10与11. 分别是冷凝水的入、出口。

干燥管:

在硬件方面除了上面所说的11项之外,建议使用者在冷凝管的上端出口衔接一支内装有氯化钙干燥管,以隔绝外界的空气在干燥管中因为低温而使水汽凝结在冷凝管之中,些冷凝水最后会被带至最下面的烧瓶中,造成萃取液处理上的麻烦。

萃取溶剂:索式萃取法所使用的溶剂,除规范已有规定者之外,对于新研发方法,在选择溶剂时应注意。

一个原则:索式萃取方法溶剂的选择应同时考虑分析物以及基质中的干扰物。所使用的溶剂应先考虑对基质中的干扰物不具萃取的能力,这种溶剂即使对分析物仅具备很小的萃取能力也是可以使用的。索式萃取方法所进行萃取的时间经常是长达16~24小时,甚至于是更长,那么长的萃取时间,可以补足溶剂对分析物萃取能力的不足。经由适当的溶剂选择,可以在前处理后段的净化过程中,节省很多的时间与步骤。

冷凝水:

冷凝管中所使用的冷凝水建议各位分析者不要直接使用自来水,应该加装冷却循环系统,尤其是多组索式萃取器串连在一起,同时进行萃取的时候,使用一般的自来水作为冷凝水,是绝对无法有效的把汽化后溶剂给冷凝下来的。水温调至4℃或者是添加乙二醇后在降至更低的温度。

其它使用索式萃取法时应注意的地方:

1. 任何磨砂接口应禁止涂抹凡士林。

2. 烧瓶的加热,如果是使用水浴恒温槽,就要随时注意槽中的水位,以免长时间加热时,水浴烧干后造成危险。加热包要比水浴安全得多,尤其是在夜间实验室无人,必须持续的回流时候,使用水浴是很麻烦的事情!

3. 萃取时,基质中应添加固定量的干燥剂。

几类常用的萃取设备以及应用领域

几类常用的萃取设备以及应用领域 萃取设备 分为萃取机(也称离心萃取机),萃取槽(混合澄清槽),萃取塔。 萃取机 产品介绍:离心萃取机是一种新型、快速、高效的液液萃取设备。它与传统的萃取设备如混合澄清槽、萃取塔等在工作原理上有本质的区别。离心萃取机是利用转鼓高速旋转产生的强大离心力,使密度不同又互不混溶的两种液体迅速混合、迅速分离。 特点概述:离心萃取机具有占地面积小、级效率高、萃取剂用量少、密封性好、自动化程度高的特点,便于实现清洁生产。 应用领域:离心萃取机广泛用于湿法冶金、废水处理、生物、制药、石化、精细化工、原子能等领域。尤其适用于密度相近、在重力场下难以分离的产品,或溶液中溶质含量很低的物质的分离。 萃取槽 产品介绍:萃取槽(又称混合澄清槽)是靠重力实现两相分离的一种逐级接触式萃取设备,就水相和有机相的流向而言,可分逆流式和并流式;就能量输入方式而言,可分为空气脉动搅拌、机械搅拌和超声波搅拌;就箱提结构而言,除简单箱式混合器之外,还有多隔室的、组合式等各种其他混合器。 特点概述:操作简单灵活、放大可靠、适应性强。 应用领域:萃取槽广泛用于湿法冶金、石化、化肥、核工业 复合高效萃取槽 产品介绍:复合高效萃取槽是由普通混合澄清槽演变而来的,这种萃取槽不设混合室,两相的混合靠专用的混合设备实现高效的混合,从而达到传质的目的。其澄清部分和普通的混合澄清槽的澄清室一样,内设轻相堰、重相堰,实现了两相的澄清分离。 特点概述:由于这种萃取槽省去了搅拌混合设备,所以可以大幅度降低萃取槽的功耗,特别对于处理量大的场合,其节能优势会更加突出。另外,这种形式的萃取槽和反萃取槽可以叠加放置,这样就可以节约占地面积。 萃取塔 萃取塔可分为有机械搅拌和无机械搅拌的萃取塔,有机械搅拌的萃取塔又可分为脉冲筛板塔、转盘塔、震动筛板塔。这里主要介绍转盘塔。 产品介绍:转盘萃取塔属于机械搅拌萃取塔,它由带水平静环挡板的垂直的圆筒构成。静环挡板为中心看孔的平板,静环挡板将圆筒分成一系列萃取室,萃取室中心有转盘,一系列转盘平行地安装在转轴上,转盘和静环的上部和下部分别是两个澄清室。和其他萃取塔一样,工作时轻相和重相分别由塔底和塔顶进入转盘,在萃取塔内两相逆流接触,在转盘的作用下,分散相形成小液滴,增加两相间的传质面积。完成萃取过程的轻相和重相再分别由塔顶和塔底流出。 特点概述:塔式萃取设备具有占地面积小、处理能力大、密闭性能好等特点,根据分离要求,处理能力和体系特性的不同可设计成不同的结构。

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂

索氏提取器

索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,安装好索氏提取装置,见图,从仪器上部的回流冷凝管中加入够两次虹吸量的95 %乙醇(当流入索氏中提取器中的液体量超过虹吸管的高度时,液体会沿着虹吸管全部被虹吸至下边的烧瓶中,完成一 次虹吸)。打开电源,加热回流2小时.构造 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,至剩余10mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状(注意不可烤焦)。然后在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸(刺孔向上),再将玻璃漏斗罩在滤纸上,继续加热,使咖啡因升华。

直观演示7大萃取设备的结构和原理

直观演示7大萃取设备的结构和原理 萃取(Extraction)是分离液体混合物的一种单元操作,依据液体混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异分离液体混合物,俗称抽提。 萃取设备 ——离心萃取机—— ——混合·沉降萃取器——

——脉冲筛板萃取塔—— ——筛板萃取塔——

——填料萃取塔—— ——往复筛板萃取塔——

——转盘筛板萃取塔—— 萃取设备简介 萃取设备又称萃取器,其作用是实现两液相之间的质量传递。对萃取设备的基本要求是使萃取系统的两液相之间能够充分混合、紧密接触并伴有较高程度的湍动;同时使传质后的萃取相与萃余相能够较完善的分开。萃取设备的种类很多,按两相接触方式,可分为逐级接触式和连续接触式;按形成分散相的动力,可分为无外加能量与有外加能量两类,前者只依靠液体送入设备时的压力和两相密度差在重力作用下使液体分散,后者则依靠外加能量用不同的方式使液体分散;此外,根据两相逆流的动力不同,可分为重力作用和离心力作用两类。

常用的萃取塔型 ①转盘塔 在工作段中,等距离安装一组环板,把工作段分隔成一系列小室,每室中心有一旋转的圆盘作为搅拌器。这些圆盘安装在位于塔中心的主轴上,由塔外的机械装置带动旋转。转盘塔结构简单,处理能力大,有相当高的分离效能,广泛应用于石油炼制工业和石油化工中。 ②脉动塔 在工作段中装置成组筛板(无溢流管的)或填料。由脉动装置产生的脉动液流,通过管道引入塔底,使全塔液体作往复脉动。脉动液流在筛板或填料间作高速相对运动产生涡流,促使液滴细碎和均布。脉动塔能达到更高的分离效能,但处理量较小,常用于核燃料及稀有元素工厂。 ③振动板塔 将筛板连成串,由装于塔顶上方的机械装置带动,在垂直方向作往复运动,借此搅动液流,起着类似于脉动塔中的搅拌作用。 萃取塔设计主要是确定塔的直径和工作段高度。先从液体流量除以操作速度,得出塔截面,算出塔径。然后根据塔的特性以及物系性

索氏提取器的原理及其操作培训资料

索氏提取器的原理及 其操作

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

索氏提取器脂肪测定仪的工作原理及应用案例

索氏提取器(脂肪测定仪)的工作原理及应用案例 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提 取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接 触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂 的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支 管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的 最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物 质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体 混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固 体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒 中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高, 1.萃取法提取粗咖fei因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠 封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇 100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器 的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记 录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质. 3.粗咖fei因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在下一 步升华开始时带来一些烟雾. 4.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下. 5.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度. 参考资料:杭州川一实验仪器有限公司

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器的原理及其 操作 Document number:NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT

索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约

溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,

萃取设备中离心萃取机的技术要求

萃取设备中离心萃取机的技术要求 前言 萃取设备是一类用于萃取操作的传质设备,能够实现料液所含组分的完善分离。 萃取设备可按结构分为混合澄清器、萃取塔和离心萃取机。下面我们主要从离心萃取 机的简介,性能要求,技术要求及外观质量方面说明离心萃取机的技术要求。 1.离心萃取机的简介 在离心力场中,利用液/液两相密度的不同,在同一机器中完成混合传质过程和分离过程,达到液/液两相萃取分离的连续萃取设备。(简称“萃取机”) 在离心力场中先进行充分混合,使溶质的转移,再进行两相液体的分离和排出。 轻相液体从靠近转鼓壁处进料,重液相则从转鼓中心进料。在转鼓内形成两相分散的 逆流接触。最终两相达到转鼓另一端时轻重液相分别浓缩在转鼓中心和内壁处排出。 利用管式、多室式和碟片式离心机结构制成离心萃取机,充分地发挥了管式离心机分 离因数高、轴向长度大,适于处理密度差较小的两相液体,室式和碟片式离心机对两 相液体分散度高,接触面积大,停留时间长等特点,有利于萃取过程先使两相流分散 接触,再使两相流分别浓缩的工艺要求。分别称为管式、室式和碟片式离心萃取机。 目前市面上最先进的离心萃取机为CWL-M型离心萃取机。 2.性能要求 2. 1 离心萃取机在额定工况下,转速应不低于额定转速的97%。 2. 2 离心萃取机在额定转速运行时,其空运转时振动速度应不大于4.5 mm/s,负荷运转时振动速度应不大于7.1 mm/s。 2. 3 离心萃取机在额定转速下,空运转时噪声(声压级)应不大于80 dB(A);负荷运转时噪声(声压级)应不大于85 dB(A)。 2. 4 离心萃取机主轴承温升:空运转时应不高于40℃;负荷运转时应不高于45℃。 2. 5 离心萃取机主轴承温度:空运转时应不高于75℃;负荷运转时应不高于80℃。 2. 6 离心萃取机最大通量应符合设计要求。 3.结构要求 3.1 离心萃取机应设置适合于整体吊装的起吊装置。 3.2 离心萃取机各密封部位应密封良好。

索氏抽提法方法指导

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法) 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)、索氏提取器如图3-3所示 (2)、电热恒温鼓风干燥箱 (3)、干燥器 (4)、恒温水浴箱 2、试剂 (1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C) (2)滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg), 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内,用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

HL-20离心萃取器HL-20型离心萃取器解决了目前国内在此微型萃取

HL-20离心萃取器 HL-20型离心萃取器解决了目前国内在此微型萃取设备领域的空白,属于高级实验室专用离心萃取设备。目前国内外专业萃取研究人员在实验室中还是使用传统式的分液漏斗萃取分离方法,若用分液漏斗的间歇操作来模拟四级连续逆流萃取的串联实验就比较困难。经验表明,要使萃取过程达到真正的稳态分液漏斗的进料排料振荡的操作至少要进行48次以上,其操作的复杂可想而知,不仅操作人员费时费力,这样多次的人工操作也难免不出现误操作,这时就会前功尽弃。由于物料倒来倒去,必然造成物料损失,从而使数据误差较大。如果级数再多,使用分液漏斗几乎就是不可能的。 用HL-20离心萃取器取代上述操作,将是很容易的。运用26级离心萃取器可以成功地进行锆铪的分离试验,而采用分液漏斗是根本不可能的。对于极困难的分离体系,我们可以采用多级离心萃取来实现分离,这是分液漏斗不可能实现的。 因此,在萃取实验室,无论是一级操作,还是连续错流、连续逆流操作,HL-20离心萃取器均可完全替代分液漏斗完成分液漏斗可以完成的和无法完成的试验。因此说,用HL-20离心萃取器进行溶剂萃取的实验研究,不但省时省力省经费,还具有可观的经济效益,即可省略再放大的中间试验环节。因为进出料操作是连续进行的,所以由实验室的逐级萃取设备转到工程的离心萃取器已有非常成功的经验。 此外,HL-20离心萃取器的操作简便、流比调节范围宽、萃取分离快速完成、取样方便,省时省力。例如:我单位为北京某研究中心的稀土元素分离项目所做的试验,若是采用分液漏斗模拟逆流萃取来获得不同的实验参数至少需要半个月的时间,工作量非常大,而HL-20只需几个小时即可轻松完成。而且,HL-20萃取器改变流比参数极为方便,只需调节流量计即可。 其特点:HL-20离心萃取器采用先进的CPU电脑程序控制系统,实现了仪器的过压、过热、超速等保护以及控制面板速度设定、分离因数可调等功能。 此设备可多级串联实现逆流萃取,萃取效率高,两相停留时间短,滞留量少,操作智能化,操作简便可任意改变转速及分离因数。适应性非常强、两相流比可在较大范围内进行调整。

一种新型离心萃取机

说明书摘要 本实用新型公开了一种新型离心萃取机,包括底座,溶剂底座的内部设有第一电机,溶剂第一电机的主轴穿过底座的上侧固定连接有转桶,溶剂转桶的内部设有滑轨,溶剂滑轨上滑动连接有滑块,溶剂滑块上设有齿条,溶剂滑块上设有放料框,溶剂转桶的内部转动连接有圆杆,溶剂圆杆上设有齿轮,溶剂圆杆的一端穿过转桶固定连接有手轮,溶剂齿轮与齿条相啮合,溶剂转桶的内部设有横板。本实用新型的优点是,通过齿条、齿轮、手轮,使放料框可以根据所要萃取物料量的大小来调整与转桶底端的距离,以节省萃取溶剂,通过第二电机、凸轮、挡块、弹簧、振动杆,使设备可以边离心,边对所要萃取的物料进行锤压,尽可能使萃取物不产生残留。

摘要附图

权利要求书 1.一种新型离心萃取机,包括底座(1),其特征在于:所述底座(1)的内部设有第一电机(2),所述第一电机(2)的主轴穿过底座(1)的上侧固定连接有转桶(9),所述转桶(9)的内部设有滑轨(6),所述滑轨(6)上滑动连接有滑块(23),所述滑块(23)上设有齿条(10),所述滑块(23)上设有放料框(20),所述转桶(9)的内部转动连接有圆杆(7),所述圆杆(7)上设有齿轮(11),所述圆杆(7)的一端穿过转桶(9)固定连接有手轮(5),所述齿轮(11)与齿条(10)相啮合,所述转桶(9)的内部设有横板(12),所述转桶(9)上设有第二电机(13),所述第二电机(13)的主轴穿过转桶(9)的内壁固定连接有连接杆(14),所述连接杆(14)上设有凸轮(15),所述横板(12)上设有振动杆(18),所述振动杆(18)上设有挡块(17),所述挡块(17)与横板(12)之间设有弹簧(16),所述振动杆(18)上设有压板(8),所述转桶(9)上设有出料管(3)。 2.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述压板(8)上设有矩形块(19)。 3.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述底座(1)上设有圆形凹槽(22),所述转桶(9)上设有滑动杆(21),所述滑动杆(21)滑动连接于圆形凹槽(22)内。 4.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述转桶(9)的内部设有过滤网(4),所述过滤网(4)与出料管(3)相贴合。 5.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述转桶(9)内壁的底端为斜面。 6.根据权利要求1所述的一种新型离心萃取机,其特征在于:所述转桶(9)、放料框(20)均为矩形。

索氏提取装置

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1、使用前,先将各部件清洗干净烘干。 2、选择一稳固的铁架台和三个铁夹,三个双顶丝。 3、根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先紧固一个铁夹,松开铁夹螺丝,将抽提筒上端放入铁夹内,用手合紧铁夹夹住抽提筒,然后再用另一只手旋紧螺丝,固定好抽提筒。 4、在下部再安装一个铁夹,将接收瓶连接在抽提筒下端,然后用夹子夹紧。 5、将提取物放入抽提筒。 6、在上部再安装一个铁夹,将冷凝管连接到抽提筒上端,用夹子夹紧。安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。按与安装相反的顺序拆出装置。 1 二、看演示做记录三、技能练习 1、画出仪器装置图并指出各部件的名称。 2、安装索氏提取装置。四、技能考核 1、在 5 分钟内安装好索氏提取器。 2、在 5 分钟内画出正确的索氏提取装置图。 2

: 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取

索氏提取器-使用说明

索氏提取器 使用说明摘要 利用索氏提取器提取月季花红色素生物工程 月季花色素提取工艺研究

索氏提取器 索氏提取器,又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出

来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂,萃取效率又高。 萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后,将固体物质放在滤纸包内,置于提取器中,提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过连接管上升,进入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶,因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流,如此重复,使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取,将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的. 安装: 1.使用前,先将各部件清洗干净烘干。 2.选择一稳固的铁架台和三个铁夹,三个双顶丝。 3.根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先紧固一个铁夹,松开铁夹螺丝,将抽提筒上端放入铁 夹内,用手合紧铁夹夹住抽提筒,然后再用另一只手旋紧螺丝,固定好抽提筒。 4.在下部再安装一个铁夹,将接收瓶连接在抽提筒下端,然后用夹子夹紧。 5.将提取物放入抽提筒。 6.在上部再安装一个铁夹,将冷凝管连接到抽提筒上端,用夹子夹紧。 安装好的装置应整齐美观,仪器各部件所在平面应平行或垂直。 按与安装相反的顺序拆除装置。 操作步骤:

索氏抽提法原理及操作步骤

索氏抽提法原理及操作步骤 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取. 当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 1.冷凝管; 2.脂肪提取器; 3.滤纸筒; 4.虹吸管; 5.蒸汽管; 6.萃取瓶(圆底烧瓶) 操作步骤: 1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒,以免堵塞虹吸管。如果试样较轻,可以用脱脂棉压住试样。 2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石(没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。 3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加热。沸腾后,溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中,冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中,浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时,就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动,把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。 具体的回流时间是不一样的,有的是按药典或文献要求提取一定时间,有的是提取至提取液无色,又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。

索氏提取器的简介

索氏提取器在提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异; 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。 此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。 索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 扩展资料: 索氏提取法 索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。 索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。 青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称:聚创环保股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保技术有限公司、青岛智汇谷信息技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。

索氏提取器的作用

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异; 一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。 此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。 索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 扩展资料: 索氏提取法 索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。 索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。 青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称:聚创环保股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保技术有限公司、青岛智汇谷信息技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。

索氏提取器的原理及其操作

索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽岀器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图 ),提取管两侧分别有虹吸管和连 接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提 取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管 内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管 流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往 复,直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸岀来,即长期浸岀法。此法花费时间长?溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器 (索氏提取器)来提取、脂肪提取器 (如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套 1内,置于提取器 2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器 的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取岀一部分物 质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取岀的物质富集在烧瓶中。 液一固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大 ,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的 .一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的 ,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高 .另一种是采用索氏提取器的方法 ,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取 面超过索氏提取器的虹吸管时 ,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取 取时间, 所以萃取效率较高 索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL 圆底烧瓶安装于电热套上 ,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶 ,安装好索氏提取装置 ,见图4-21.1,打开电源,加热 回流2小时. 提取器的虹吸管顶端时 ,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时 ,说明被提取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液 ,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中 ),安装 冷凝管进行蒸馏,至剩余 5mL 左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸 干成粉状。然后用升华法获得其晶体。 索氏提取器 .当提取筒中回流下的溶剂的液 ,即发生虹吸.随温度升高 ,溶剂反复利用,缩短了提 用滤纸制作圆柱状滤纸筒 ,称取10g 茶叶,用研钵捣成茶叶末 ,装入滤纸筒中,将开口 实验时能够观察到 ,随着回流的进行 ,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 .然后再次回流

索氏提取器的实验资料

摘要:本文采用微量法,比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。 关键词:八角;八角茴香脑;微型化学实验 微型化学实验(Microscale Chemical laboratory简称M.L)是近二十年才迅速发展起来的一门化学实验技术,它是绿色化学的组成部分,实践证明,微型化学实验不仅可以节省仪器,药品,而且操作安全,携带方便,还可以激发学生的学习兴趣,培养学生的环保意识,强化学生的动手能力,有助于全面提高学生的素质。因此,微型化学实验受到了化学工作者日益广泛的重视,如何使微型实验在这个领域发挥其更大的作用是一个急待研究的课题。 八角茴香(Illicium verum HooK.F.)属常绿乔木,是我国特产的芳香植物,主要分布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西是我国八角茴香的主要产区,产量占全国的85%,占世界的70%,八角茴香树成为了当地重要的经济树种之一。八角茴香和八角茴香油是人们喜用的优良食品调料,八角茴香油具有大茴香辛香香气。八角茴香油除了用作调味辛香料外,在食品工业、酿造工业、饮料业、日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。目前,国内外生产八角茴香油采用水蒸气蒸馏法,传统有机溶剂提取,超临界CO2 流体提取等工艺。工艺不同,八角茴香油的产量与质量不同。本文采用微量法,分别比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油的提取率的影响。 1 实验部分 1.1 仪器与药品 微型化学实验仪器一套(云南大学研制)、JD300-3多功能电子天平。 八角(购于桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。 1.2实验原理 八角茴香的主要成分为大茴香脑即八角茴香脑,约占80%—90%,还有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香脑的分子式为C10H12O,分子量为148.20,其结构式为: 八角茴香油具有清而辛香香气,味甜。而大茴香脑是无色至淡黄色液体,低温时凝固,为白色结晶,常温时是液体,有特殊香气,能溶解于2—3倍的95%乙醇以及丙酮,与水几乎不溶。 1.3 实验步骤 1.3.1方法一[2]: 用电子天平称取2.0000克八角茴香粉,用滤纸包成圆柱形,放入索氏提取器内,在烧瓶里加入20ml的95%乙醇,水浴加热回流提取,回流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色,停止加热,自然冷却,用倾泻法将烧瓶中的提取液转移到烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶2 ~ 3次,合并提取液进行浓缩,当浓缩液面出现较多的墨绿色物时加入等量的蒸馏水趁热过滤,将滤液继续浓缩,液面有墨绿色物出现时再加等量的蒸馏水趁热过滤,重复此操作直到没有

索氏提取器操作规程

SXT-06型索氏提取器操作规程 1 用途 本仪器适用于烟草以及烟草制品中被测组分的提取。 2 主要技术指标 测定样品个数:6个 电源电压:220V+10V 电加热功率:水浴加热800W 控温范围:室温+5~95度 3 操作前的准备 3.1 抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105℃下烘1小时,取出移入干燥缸内。 3.2 抽提前,在水浴锅内注入蒸馏水,使水位与抽提瓶底部保持接触。 4仪器操作 4.1 连接进水与出水管路,接通冷凝水,调节水流大小。 4.2 开启电源,根据所需调节温度与时间。 4.2.1 按SET 键,上排显示SP,下排显示设定温度,按▲或▼调节到所需温度。 4.2.2 再按SET 键,上排显示ST,下排显示设定时间,按▲或▼调节到所需时间。设置为0时,无定时功能。 4.2.3 再按SET 键,回到标准模式(标准模式:上排PV显示即时温度,下排SV 显示设定温度)。 4.2.4 仪器工作期间温度达到设定温度,到达ST的时间后,加热输出关闭,蜂鸣四次以示提醒。 4.2.5原设定时间可调整,若新的运行时间大于前面累积的运行时间,则加热输出继续;若新的运行时间小于前面的累计运行时间,加热输出关闭,蜂鸣四次以示提醒。 4.2.6 按▲/TIME,显示运行时间。 4.3 将样品放入抽提器内,向抽提筒内注入提取溶剂,先将抽提器套住上方冷凝

管,然后将抽提瓶套住抽提器,并移置水浴锅上,调节位置使抽提瓶保持良好接触,使旋塞竖向。 4.4 萃取结束后,冷却至少30分钟,收集萃取液,并使旋塞柄横向,回收溶剂。 4.5回收完溶剂后,上提冷凝管,将抽提瓶从水浴锅中取出,洗净待用。 4.6关闭电源、水源。 5 注意事项及维护保养 5.1 根据室温高低,适当调整抽提加热的设定温度,冬天必须防止室内结冰损坏玻璃管。 5.2加热时必须先注入蒸馏水,防止电热管坏。 5.3 抽提时注意水位,低水位时及时补充蒸馏水。 5.4 填写《仪器设备使用维护记录》。

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