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肉桂酸的合成实验报告

肉桂酸的合成实验报告

肉桂酸是一种常见的天然有机化合物,具有广泛的应用价值。本文将介绍肉桂酸的合成实验过程及结果。

实验材料:

肉桂醛、苯甲酸、氢氧化钠、乙醇、氯化钠、硫酸、氯化铁、无水乙醚。

实验步骤:

1. 将肉桂醛和苯甲酸按1:1的比例混合,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀。

2. 将混合物加入乙醇中,加热回流2小时。

3. 将反应液冷却至室温,加入氯化钠,离心分离有机相。

4. 将有机相用硫酸处理,过滤得到肉桂酸。

5. 用无水乙醚洗涤肉桂酸,使其纯度更高。

6. 用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度。

实验结果:

经过实验,我们成功地合成了肉桂酸。在检验纯度时,用氯化铁试剂滴加到肉桂酸溶液中,出现了深红色的沉淀,说明肉桂酸的纯度较高。

实验分析:

肉桂酸的合成过程中,肉桂醛和苯甲酸经过酸碱中和反应,生成了

肉桂酸。在反应过程中,加热回流可以促进反应的进行,氯化钠的加入可以使有机相分离得更彻底,硫酸的处理可以去除杂质,无水乙醚的洗涤可以提高肉桂酸的纯度。最后,用氯化铁试剂检验肉桂酸的纯度,可以判断实验结果的可靠性。

总结:

本次实验成功地合成了肉桂酸,实验过程中需要注意反应条件的控制和操作的规范。肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值,本次实验为其合成提供了一种简单有效的方法。

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告 一、实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法 2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用 3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法 二、实验原理 用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为: (CH3CO)2O CH3COOH 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。 三、主要试剂及物理性质 四、试剂用量规格 五、仪器装置 1、实验仪器

2、仪器装置图 回流装置水蒸气蒸馏装置

回流装置水蒸气蒸馏装置 六、实验步骤及现象 七、实验结果 理论产量:0.03*148.17=4.45g 实际产量:0.33g 产率:理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%

八、实验讨论 1.实验结果分析:肉桂酸率很低 可能的原因有: a Perkin反应是缩合反应,缩合产物在高温下易发生脱羧反应,因而温度过高副产物增多,从而影响产率 b 实验过程中在冰水中冷却时间不够,所以粗产物较少 2.实验过程注意事项: a. 所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。 b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。 c. 加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 d. 在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。 e. 反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动作要快。 f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失。中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。 g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭。 h. 肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。 3.课后思考 a. 肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管? 答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂。 b. 在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛? 答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用。 c. 在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高。 d. 在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?

肉桂酸的制备实验

肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴Perkin反应制备肉桂酸;一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物酐和酯分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体; 在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子;实验所用的仪器必须是干燥的; 主反应: 副反应: 在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥;提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右;未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离; 机理: 此机理中的碱为无水乙酸钾 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图 1合成装置 2水蒸气蒸馏 3抽滤装置 4干燥装置 六、实验内容 在250ml三口烧瓶中放入3ml ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾;三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现; 反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH=3;冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀;抽干,让粗产品在空气中晾干;产量:约产率约65%; 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在; 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃; 一制备阶段: 1.安装反应装置:按1合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管注:冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下注:水银球不能接触瓶壁,另一侧口加一个空心塞; 2.投料:在250ml三口烧瓶中依次放入3ml 新蒸馏过的苯甲醛、8ml 新蒸馏过的醋酐以及研细的无水碳酸钾;应在放空心塞的侧口依次加入药品

肉桂酸合成实验报告

肉桂酸合成实验报告 1. 引言 本实验旨在合成肉桂酸,并通过实验验证反应条件对合成产率的影响。肉桂酸是一种常用的有机合成原料,广泛应用于食品、香料和医药等行业。通过本实验可以了解合成肉桂酸的反应途径及反应条件的选择。 2. 实验原理 肉桂酸的合成反应如下所示: 苯乙烯 + 二氧化碳 + 乙醇→ 肉桂酸 本实验采用的反应是苯乙烯与二氧化碳在乙醇催化下发生的加成反应。乙醇作为溶剂具有良好的溶解性能和催化活性,利于反应的进行。 3. 实验步骤 3.1 实验器材及试剂准备 •三口烧瓶 •还原钠 •无水乙醇 •苯乙烯 •二氧化碳气源 3.2 反应条件的选择和优化 在本实验中,反应条件的选择对合成产率至关重要。我们对反应时间、温度和催化剂的用量进行了优化。 - 反应时间:根据文献资料,反应时间的常用范围为2-4小时。我们选取了3小时的反应时间,并在此基础上进一步优化。 - 温度:温度对反应速率和产率有一定影响。我们选择了80℃作为初始温度,并通过逐渐升高温度来寻找最佳条件。 - 催化剂用量:催化剂对反应速率和产率有重要影响。我们选取了不同催化剂用量进行了试验,并分析了其影响。

3.3 实验操作 1.在三口烧瓶中加入适量的还原钠和无水乙醇,制备催化剂。 2.将苯乙烯加入反应瓶中,并通入CO2气体,同时加入催化剂。 3.控制反应的时间和温度,反应结束后进行冷却。 4.过滤得到产物,进行结晶和干燥。 4. 结果与分析 4.1 反应条件的选择和优化结果 经过反复试验和优化,我们得出以下结果: - 反应时间:3小时为最佳反应时间,此时反应固定,产率达到最高。 - 温度:合成肉桂酸的最佳温度为100℃,在该 温度下反应速率较快且产率较高。 - 催化剂用量:催化剂用量为2 mol%时,产率 最高。 4.2 产物的分析 对于合成得到的肉桂酸产物,我们进行了以下分析: - 红外光谱分析:通过对产 物的红外光谱图进行解析,证明了所得产物的结构为肉桂酸。 - 薄层色谱分析: 使用薄层色谱技术对产物进行分离和鉴定,结果显示所得产物纯度较高。 5. 实验总结 通过本实验的合成肉桂酸的实验操作,我们探索了反应条件的选择和优化,并得出了最佳的反应条件。同时,通过对合成产物的分析,证明了所得产物为肉桂酸。本实验为合成肉桂酸提供了一个简单有效的方法,并为进一步研究提供了基础。 参考文献 [1] Smith, J. D.; Jensen, C. M. A green acid-catalyzed esterification of acetic acid: A case for the undergraduate organic chemistry laboratories. J. Chem. Educ. 2003, 80, 1118–1120. [2] Moreno, A.; Benavides, A.; Ramos, M. A.; Rodríguez, A. R.; Romero, E. The reactivity of dimethyl carbonate in esterification and transesterification reactions. Kinetics and mechanism. J. Mol. Catal. A: Chem. 2010, 315, 197–204.

肉桂酸的制备 实验报告

肉桂酸的制备实验报告 肉桂酸的制备实验报告 引言: 肉桂酸是一种常见的天然有机化合物,广泛存在于植物中。它具有独特的香气和药用价值,被广泛应用于食品、香料、药物等领域。本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,以探索其制备过程和反应机理。 实验材料和方法: 1. 材料:肉桂醛、无水乙醇、氢氧化钠、硫酸、氯化铁。 2. 仪器:反应瓶、加热器、冷却器、漏斗、烧杯、试管等。 实验步骤: 1. 将肉桂醛溶解在无水乙醇中,制备肉桂醛醇溶液。 2. 在反应瓶中加入适量的氢氧化钠溶液,并将肉桂醛醇溶液缓慢滴加入反应瓶中。 3. 加热反应瓶,使反应溶液保持沸腾状态,并继续加热一段时间。 4. 将反应溶液冷却至室温,然后用醋酸酐进行酯化反应。 5. 将反应溶液中的酯化产物经过酸化处理,得到肉桂酸。 6. 通过加入氯化铁溶液,观察肉桂酸的颜色变化。 实验结果: 通过上述步骤,成功合成了肉桂酸。合成的肉桂酸呈现出浅黄色的结晶体,具有独特的香气。在加入氯化铁溶液后,肉桂酸溶液呈现出深红色的反应,进一步证明了合成的肉桂酸的纯度和稳定性。 实验讨论:

本实验采用了醇酸酯化反应的方法,通过肉桂醛和无水乙醇的反应制备肉桂酸。氢氧化钠的加入起到了催化剂的作用,促使反应的进行。酯化反应后,通过酸 化处理得到了纯净的肉桂酸产物。 实验结论: 通过本实验,成功合成了肉桂酸,并验证了合成产物的纯度和稳定性。肉桂酸 的制备过程中,醇酸酯化反应是关键步骤,氢氧化钠的加入起到了重要的催化 作用。本实验结果为肉桂酸的制备提供了一种有效的方法。 结语: 肉桂酸作为一种重要的有机化合物,在食品、香料、药物等领域具有广泛的应用。通过本实验,我们深入了解了肉桂酸的制备过程和反应机理。通过合成实验,我们不仅学到了实验技术,还加深了对有机化合物合成的理解。希望本实 验能为相关研究和应用提供一定的参考价值。

肉桂酸合成实验报告

肉桂酸合成实验报告 肉桂酸合成实验报告 引言: 肉桂酸是一种常见的天然有机酸,广泛应用于食品、药品和香料等领域。本实验旨在通过合成的方法,获得肉桂酸,并探究其合成过程和反应机理。 实验方法: 1. 实验材料: - 苯甲醛 - 乙酸无水 - 硫酸 - 碳酸钠 - 硝酸 - 水 - 氯化钠 - 无水乙醇 2. 实验步骤: 1) 合成肉桂酸的前体物质:将苯甲醛溶于乙酸无水中,加入少量硫酸作为催化剂,进行酸催化缩合反应。反应温度控制在60-70摄氏度,反应时间为2小时。 2) 合成肉桂酸:将缩合反应产物与碳酸钠溶液反应,生成肉桂酸钠。再将肉桂酸钠与稀硫酸反应,析出肉桂酸。最后,用水洗涤、结晶和干燥,得到纯净的肉桂酸。

实验结果: 通过上述实验方法,成功合成了肉桂酸。合成产物经过红外光谱分析,发现其 红外吸收峰与标准肉桂酸一致,证明合成产物为纯净的肉桂酸。 实验讨论: 在本实验中,苯甲醛与乙酸无水发生酸催化缩合反应,生成肉桂酸的前体物质。酸催化缩合反应是一种常见的有机合成反应,通过酸性催化剂的作用,使醛与 酮类化合物发生缩合反应,生成醇类产物。在本实验中,乙酸无水具有催化作用,加速了苯甲醛与乙酸的缩合反应。 在合成肉桂酸的过程中,碳酸钠的加入是为了中和反应体系中的酸性物质,使 反应体系保持中性。稀硫酸的加入则是为了将肉桂酸钠转化为肉桂酸。这是一 种酸碱中和反应,通过硫酸的中和作用,将肉桂酸钠中的阳离子转化为酸性的 肉桂酸。 实验中还使用了水、氯化钠和无水乙醇等溶剂和试剂。水在洗涤合成产物时起 到溶解和洗涤的作用,帮助去除杂质。氯化钠的加入是为了提高水的溶解度, 从而更好地洗涤产物。无水乙醇则用于结晶和干燥,帮助得到纯净的肉桂酸。 结论: 通过本实验,成功合成了肉桂酸。实验结果表明,采用酸催化缩合反应和酸碱 中和反应的方法,可以高效地合成肉桂酸。合成产物经过红外光谱分析,证明 其纯度较高。 本实验的成功合成肉桂酸,对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。肉桂 酸作为一种常见的有机酸,具有广泛的应用前景,可以用于食品添加剂、药物 合成和香料等领域。对肉桂酸的合成方法和反应机理的研究,有助于进一步优

肉桂酸制备实验报告

肉桂酸制备实验报告 肉桂酸制备实验报告 导言: 肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域,如食品添加剂、药物合成等。本实验旨在通过合成反应制备肉桂酸,并通过实验结果对反应机理进行分析和讨论。 实验材料和方法: 实验材料包括苯甲酸、乙酸乙酯、无水氯化铝、冰醋酸和浓硫酸。实验仪器包括冷却器、磁力搅拌器、反应瓶和蒸馏设备。 实验步骤: 1. 在反应瓶中加入苯甲酸和乙酸乙酯,使用磁力搅拌器搅拌均匀。 2. 向反应瓶中加入无水氯化铝作为催化剂,并加入浓硫酸调节反应温度。 3. 将反应瓶置于冷却器中,保持低温条件下进行反应。 4. 反应完成后,将反应产物进行蒸馏分离,得到纯净的肉桂酸。 实验结果和讨论: 通过实验观察和分析,我们得到了以下结果和讨论: 1. 反应机理: 肉桂酸的制备反应是一种酯化反应。在本实验中,苯甲酸和乙酸乙酯发生酯化反应,生成肉桂酸和乙醇。无水氯化铝作为催化剂可以促进反应速率,并且浓硫酸的加入可以调节反应温度。 2. 反应条件: 本实验中,我们选择了低温条件进行反应。这是因为在高温下,酯化反应会产

生副反应,导致产物的纯度下降。而通过降低反应温度,可以提高肉桂酸的产率和纯度。 3. 反应产物: 通过蒸馏分离,我们成功地得到了纯净的肉桂酸。通过红外光谱分析和质谱分析,我们确认了产物的结构和纯度。 4. 实验优化: 在实际应用中,我们可以进一步优化实验条件,以提高产物的产率和纯度。例如,可以尝试不同的催化剂和反应温度,选择更适合的条件进行反应。 结论: 通过本实验,我们成功地合成了肉桂酸,并对反应机理进行了分析和讨论。实验结果表明,在适当的反应条件下,可以高效地制备肉桂酸。这对于进一步研究和应用肉桂酸具有重要的意义。 总结: 肉桂酸的制备实验提供了一个了解酯化反应机理和优化反应条件的机会。通过实验观察和分析,我们可以更好地理解有机化学反应的原理和特点。此外,本实验还展示了实验设计和数据分析的能力,为进一步的科学研究和实践提供了基础。

肉桂酸实验报告

肉桂酸实验报告 肉桂酸实验报告 引言: 肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域。本实验旨在通过合成 肉桂酸,并对其性质进行测试和分析,以进一步了解该化合物的特性和用途。 实验材料和方法: 实验材料包括肉桂醛、乙酸酐、冰醋酸、氯化铁、稀硫酸和乙醇等。实验方法 主要包括酯化反应、水解反应和重结晶等。 实验过程: 首先,将肉桂醛与乙酸酐反应,得到肉桂酸乙酯。该反应需要在冰醋酸的催化 下进行,并在适当的温度和时间下进行。反应结束后,将反应混合物进行水解,得到肉桂酸。最后,通过重结晶纯化肉桂酸,并对其进行性质测试。 实验结果: 经过实验,成功合成了肉桂酸,并获得了高纯度的产物。通过红外光谱分析, 确认了合成产物的结构和化学键。同时,通过氯化铁试剂进行反应,观察到产 物呈现出典型的紫红色,进一步证实了合成产物为肉桂酸。 实验讨论: 肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有多种应用。首先,肉桂酸在食品工业中 被广泛用作食品添加剂,用于增加食品的香味和口感。其次,肉桂酸还具有一 定的药理活性,被应用于药物合成和医学研究中。此外,肉桂酸还具有抗氧化 和抗炎作用,有助于保护身体健康。 结论:

通过本实验,成功合成了肉桂酸,并对其进行了性质测试和分析。肉桂酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。本实验为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础数据和实验方法。 实验的局限性: 本实验中,我们仅仅合成了肉桂酸,并对其进行了初步的性质测试。对于肉桂酸的进一步研究和应用,还需要进行更加详细和深入的实验和分析。此外,本实验中使用的方法和材料也可以进一步改进和优化,以提高合成产物的纯度和产率。 展望: 肉桂酸作为一种重要的有机化合物,具有广阔的研究和应用前景。未来的研究可以进一步探索肉桂酸的生物活性和药理机制,以及其在食品工业和医学领域的应用潜力。同时,可以通过改进实验方法和优化合成条件,提高肉桂酸的合成效率和产率。 结语: 通过本次肉桂酸实验,我们对该有机化合物的合成和性质有了更深入的了解。肉桂酸作为一种重要的有机化合物,在食品工业和医学领域具有广泛的应用前景。通过进一步的研究和实验,我们可以更好地利用肉桂酸的特性和功能,为人类的生活和健康做出更大的贡献。

肉桂酸的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告 实验名称:肉桂酸的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、颖 日期:

一、实验目的: 1、了解肉桂酸的制备原理方法; 2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作; 3、学习并掌握固体有机物的提纯方法:脱色、重结晶。 二、实验原理: 1、用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应。 2、反应机理:乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2,然后 三、主要试剂及物理性质: 主要药品:无水碳酸钾,苯甲醛,乙酸酐,氢氧化钠水溶液,1:1盐酸,活性炭。

部分药品物理性质: 四、实验试剂及仪器: 五、仪器装置:

六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: 产率=(m0/m)×100%

八、注意事项: ①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。 ②加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 ③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失 中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。 ④进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭,还要加入稍多的活性炭,否则不能完全脱色。 ⑤肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。 ⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心,以防吧烧瓶搞破。 ⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。 ⑧在蒸汽过程中,胶管不能太长,否则,效果不好。 九、误差分析及实验讨论: 本次试验,以失败告终,产品是黄色的,而且始终烘不干,且产品质量远远多于理论值。可能原因: ①在加入活性炭脱色时,没有脱色完全,可能需要加热更长时间,加再多一点的活性炭。 ②调节PH时始终不能调到所需的PH,最后差不多则直接进行抽滤。 ③在冷却结晶时,也可能是结晶的颗粒太小。 ④实验过程中操作不够规,导致实验中生成杂质,使最终得到的产物质量增加。 讨论:

化学实验报告——肉桂酸的合成

肉桂酸的制备 一、 实验目的和要求 1、 学习肉桂酸的合成方法; 2、 掌握Perkin 反应的原理和应用; 3、 掌握回流操作; 4、 熟练水蒸汽蒸馏和重结晶操作。 二、 实验内容和原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替,典型的例子是肉桂酸的制备: 3CH COOK 6532653170180C H CHO+(CH CO)O C H CH=CHCOOH+CH COOH C ︒−−−−→ 碱的作用是促使酸酐发生烯醇化反应,生成乙酸酐碳负离子,接着碳负离子与芳醛发生亲核加成, 第三步是中间产物的氧酰基交换产生更稳定的β-酰氧基丙酸负离子,最后经β-消去产生肉桂酸盐。用碳酸钾代替乙酸甲,反应周期可明显缩短。反应机理如下: H 3CC O CCH O O O C O O 3CC O C O O 2 H H 3CC O CH 2 O C O CH 3 O O C O 3 O O -HCl O OH 虽然理论上肉桂酸存在顺反异构体,但Perkin 反应只得到反式肉桂酸(熔点133℃)。顺式异构体(熔点68℃)不稳定,在较高的反应温度下很容易转变为热力学更稳定的反式异构体。 肉桂酸可用于制备L-苯丙氨酸、用作冠心病药心可安的中间体,还可用于制造局部麻醉剂、杀菌剂、

止血药等;在香料工业用于制取苯基丙烯酸甲酯、乙酯和苯酯,用作食品、化妆品香料,有较好保香作用;用于农药工业生长促进剂、长效杀菌剂、果品蔬菜的防腐剂等;还用于生产感光树脂的主要原料乙烯基肉桂酸。肉桂酸是测定铀、钒及分离钍的试剂。 三、主要物料及产物的物理常数 四、主要仪器设备 仪器磁力搅拌器;球形冷凝管;回流装置;水蒸气蒸馏装置;抽滤装置;水循环真空泵;热水漏斗。试剂苯甲醛(新蒸);乙酸酐(新蒸);无水碳酸钾;氢氧化钠;浓盐酸;乙醇。 五、操作方法和实验步骤

肉桂酸的制备 有机化学实验报告

有 机化学实验报告 实验名称:肉桂酸得制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名: 学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目得: 1、了解肉桂酸得制备原理方法; 2、掌握水蒸气蒸馏得原理、用处与操作; 3、学习并掌握固体有机物得提纯方法:脱色、重结晶。 二、实验原理: 1、用苯甲醛与乙酸酐作原料,发生Perkin反应。

2、反应机理:乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2,然后 三、主要试剂及物理性质: 主要药品:无水碳酸钾,苯甲醛,乙酸酐,氢氧化钠水溶液,1:1盐酸,活性炭。 部分药品物理性质: 名称分子量g/mol 熔点/℃沸点/℃性状 苯甲醛106、12-26179 纯品为无色液体,工业品为无色淡黄色液体, 都苦杏仁味 乙酸酐102、09 -73、1 138、6无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒

四、实验试剂及仪器: 五、仪器装置 : 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: 产率=(m/m)×100% 八、注意事项: ①三口烧瓶必须就是干燥得。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛与乙酸酐得量筒)。 ②加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 ③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失 中与时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中与,否则会发生坎尼查罗反应。生成得苯甲酸难于分离出去,影响产物得质量。 ④进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭,还要加入稍多得活性炭,否则不能完全脱色。 ⑤肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品. ⑥在步骤三固体得压碎过程中要小心,以防吧烧瓶搞破. ⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。

肉桂酸的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除肉桂酸的制备实验报告 篇一:肉桂酸的制备.doc 有机化学实验报告 实验名称: 学院:专业:班级:姓名:指导教师:日期: 一、实验目的 1.了解肉桂酸的制备原理和方法; 2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作; 3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。 二、实验原理 1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生perkin反应,反应式为: 然后 2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h,形

成ch3coococh2-, 三、主要试剂及物理性质 1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活 性炭2.物理性质 主要试剂的物理性质 -2- 四、试剂用量规格 试剂用量 五、仪器装置 1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶 2.装置: 图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置 六、实验步骤及现象 -3- 七、实验结果 八、实验讨论1.产率较高的原因: 1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。2.注意事项 1)加热时最好用油浴,控制温度在150-170℃,若用电

炉加热,必须使烧瓶底 离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。 2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝 产生影响,影响产率。 -4- 篇二:肉桂酸的制备 有机化学实验报告 实验名称:肉桂酸的制备 学院:化学工程学院专业:班级:化工12-4姓名:王佳琦学号124020XX411指导教师:张老师、杨老师日期:20XX 年12月21日 一、实验目的 1.了解肉桂酸的制备原理和方法; 2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作; 3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。 二、实验原理 1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生perkin反应,反应式为: 三、主要试剂及物理性质

有机化学肉桂酸的制备实验报告

实验三:实验名称肉桂酸的制备 一实验目的和要求 1.通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作 2.巩固掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。 3.掌握回流、热过滤、重结品质操作。 4.掌握水蒸汽蒸储的原理及应用。 反应式(或实验原理) 1. 用苯甲醛和乙酸酊作原料,发生Perkin反应,反应式为: -------- H CWH 才I 2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH 2一, 然后 il<— CH - COQH + CILCWi I

四主要物料用量及计算: 六实验步骤流程

1.在100 mL三口烧瓶中加入3 g研细的无水碳酸钾,5 mL新蒸储的苯甲醛,7.5 mL乙 酸酊,振荡使其混合均匀。 2.三口烧瓶中间口接上回流冷凝管,侧口其一装上温度计,另一个用案子塞上。用电热套 低电压加热使其回流,反应液始终保持在150〜170 C , 使回流反应进行1h。 3.取下三口烧瓶,向其中加入少量沸水,5-7.5 g碳酸钠,摇动烧瓶使固体溶解,使溶液 呈碱性。 4.然后进行水蒸气蒸储。用三口烧瓶作为水蒸气发生器,用电热套加热。注意不能用电热 套直接加热烧瓶,采用空气浴加热。 5.要尽可能的使蒸汽产生速度快。水蒸气蒸储蒸到蒸出液中无油珠为止。卸下水蒸气蒸储 装置,向三口烧瓶中加入1.0 g活性炭,加热沸腾2〜 3 min。 6.然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200 mL烧杯中,慢慢的用浓盐酸进行酸化至明 显的酸性(大约用25 mL浓盐酸)。 7.进行冷却至肉桂酸充分结晶,之后进行减压过滤。晶体用少量冷水洗涤。减压抽滤,要把 水分彻底抽干,在100 C下干燥。 8.可在热水或3:1稀乙醇中进行重结晶,称重,计算产率,理论产量为 7.4 g (0.05 mol )。 七实验记录实验日期

肉桂酸合成实验报告

肉桂酸合成实验报告 I. 实验目的 本实验旨在通过肉桂酸的合成,了解有机化学中的酯化反应、分离纯 化技术以及色谱检测方法。 II. 实验原理 肉桂酸的合成是一种典型的酯化反应。在本实验中,我们将用苯甲酸 和乙醇作为原料,在硫酸催化下进行酯化反应,生成肉桂酸乙酯。反 应后,通过水解反应将乙酯转化为肉桂酸,最终得到纯净的肉桂酸产物。 III. 实验步骤 1. 实验前准备 将苯甲酸和乙醇按照摩尔比1:1配制好,并加入少量硫酸作为催化剂。准备好水解试剂NaOH溶液和蒸馏水。清洗干净玻璃仪器并晾干备用。 2. 酯化反应 将苯甲酸和乙醇混合后加入少量硫酸催化剂,并在恒温水浴中进行搅 拌加热。当反应温度达到80℃时,继续保持反应温度,搅拌反应2小时。

3. 水解反应 将酯化反应得到的肉桂酸乙酯溶液加入NaOH溶液中,并在恒温水浴中进行搅拌加热。当反应温度达到80℃时,继续保持反应温度,搅拌反应2小时。 4. 分离纯化 将水解后的混合物进行过滤和洗涤,得到肉桂酸固体。通过重结晶法 进行纯化处理,得到纯净的肉桂酸产物。 5. 色谱检测 将纯净的肉桂酸样品溶于甲醇中,并通过薄层色谱法进行检测。观察 色谱图并分析产物是否为肉桂酸。 IV. 实验结果与分析 本实验成功合成了肉桂酸产物,并通过重结晶法得到了高纯度的产物。通过薄层色谱法检测,证实了产物为肉桂酸。 V. 实验注意事项 1. 实验过程中要注意安全操作,避免接触催化剂和有毒试剂。 2. 反应容器要干净干燥,以免影响反应结果。 3. 水解反应时要注意控制反应温度和时间,避免过度水解或不完全水解。

4. 在进行分离纯化时要注意操作细节,避免产物损失或杂质混入。 VI. 实验总结 本实验通过肉桂酸的合成,使我们更加深入地了解了有机化学中的酯化反应、分离纯化技术以及色谱检测方法。在实验过程中,我们也学会了如何进行安全操作和注意事项。通过本次实验的学习,我们对有机化学有了更加深入的认识和理解。

肉桂酸的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备 学院:化工学院 专业:化学工程与工艺 班级: 姓名:学号 指导教师:房江华、李颖 日期: 一、实验目的: 1、了解肉桂酸的制备原理方法; 2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作; 3、学习并掌握固体有机物的提纯方法:脱色、重结晶。 二、实验原理: 1、用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应。 2、反应机理:乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2,然后 三、主要试剂及物理性质: 主要药品:无水碳酸钾,苯甲醛,乙酸酐,氢氧化钠水溶液,1:1盐酸,活性炭。部分药品物理性质:

四、实验试剂及仪器: 五、仪器装置: 六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果: 产率=(m0/m)×100% 八、注意事项: ①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。 ②加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。 ③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。 ④进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭,还要加入稍多的活性炭,否则不能完全脱色。 ⑤肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。 ⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心,以防吧烧瓶搞破。 ⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。 ⑧在蒸汽过程中,胶管不能太长,否则,效果不好。

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