四氧化三钴_氧化石墨烯的合成及电容性能_张玉娟

石墨烯的制备与表征综述

氧化石墨烯还原的评价标准 摘要还原氧化石墨烯(RGO)是一种 有趣的有潜力的能广泛应用的纳米 材料。虽然我们花了相当大的努力 一直致力于开发还原方法,但它仍然 需要进一步改善,如何选择一个合适 的一个特定的还原方法是一个棘手 的问题。在这项研究中,还原氧化石 墨烯的研究者们准备了六个典型的 方法:N2H4·H2O还原,氢氧化钠还 原,NaBH4还原,水浴还原 ,高温还原以及两步还原。我们从四个方面系统的对样品包括：分散性,还原程度、缺陷修复程度和导电性能进行比较。在比较的基础上,我们提出了一个半定量判定氧化石墨烯还原的评价标准。这种评价标准将有助于理解氧化石墨烯还原的机理和设计更理想的还原方法。 引言 单层石墨烯,因为其不寻常的电子性质和应用于各个领域的潜力,近年来吸引了巨大的研究者的关注。目前石墨烯的制备方法,包括化学气相沉积(CVD)、微机械剥离石墨,外延生长法和液相剥离法。前三种方法因为其获得的石墨烯的产品均一性和层数选择性原因而受到限制。此外,这些方法的低生产率使他们不适合大规模的应用。大部分的最有前途生产的石墨烯的路线是石墨在液相中剥离氧化然后再还原,由于它的简单性、可靠性、大规模的能力生产、相对较低的材料成本和多方面的原因适合而适合生产。这种化学方法诱发各种缺陷和含氧官能团,如羟基和环氧导致石墨烯的电子特性退化。与此同时,还原过程可能导致发生聚合、离子掺杂等等。这就使得还原方法在化学剥离法发挥至关重要的作用。 到目前为止,我们花了相当大的努力一直致力于开发还原的方法。在这里我们展示一个简单的分类:使用还原剂(对苯二酚、二甲肼、肼、硼氢化钠、含硫化合物、铝粉、维生素C、环六亚甲基四胺、乙二胺(EDA) 、聚合电解质、还原糖、蛋白质、柠檬酸钠、一氧化碳、铁、去甲肾上腺素)在不同的条件(酸/碱、热处理和其他类似微波、光催化、声化学的,激光、等离子体、细菌呼吸、溶菌酶、茶溶液)、电化学电流,两步还原等等。这些不同的还原方法生成的石墨烯具有不同的属性。例如,大型生产水分散石墨烯可以很容易在没有表面活性稳定剂的条件下地实现由水合肼还原氧化石墨烯。然而,水合肼是有毒易爆,在实际使用的过程中存在困难。水浴还原方法可以减少缺陷和氧含量的阻扰。最近,两个或更多类型的还原方法结合以进一步提高导电率或其他性能。例如,水合肼还原经过热处理得到的石墨烯通常显现良好的导电性。

完--氧化石墨烯改性PVC的性能研究总结

氧化石墨烯改性PVC的性能研究 摘要通过共混方法制备了分散均匀的聚氯乙烯（PVC）/氧化石墨烯（GO）复合材料，研究了材料的力学性能、热稳定性能、导电性能。结果表明，微量GO能较大幅度提高PVC的拉伸强度，且保持较高的断裂伸长率；添加GO还能提高PVC的起始分解温度、最大分解温度以及PVC的成碳量。 关键词：聚氯乙烯；氧化石墨烯；改性 石墨烯(Graphene，又称单层石墨或二维石墨，图1所示)是单原子厚度的呈二维蜂窝状排列的碳原子晶体，被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨（图2所示）的基本结构单元[1]。在石墨烯中，碳原子以sp2杂化轨道与其它原子通过强σ键相连接，这些高强度的σ键使石墨烯具有优异的结构钢性，平行片层方向具有很高的强度。碳原子有四个价电子，这样每个碳原子都贡献一个未成键π电子，这些π电子在同一平面层碳原子的上下形成大π键，进而形成垂直于石墨烯片层的互相平行的π轨道，这种离域π电子在碳网平面内可以自由流动，类似自由电子，因此在石墨烯面内具有类似于金属的导电性和导热性，它的抗磁性也十分明显。因其特殊结构石墨烯具有高的比表面积[2] ，良好的力学和电学性能。石墨烯中载流子具有弹道输运特性，室温下载流子的平均自由程和相干长度达到微米量级，迁移率(200000 cm2／Vs)大约是硅的100倍，有利于制造更小的快速转换信号的晶体管[3-5]，因其一系列优异的性质，引起科技工作者的极大兴趣。 图1 石墨烯基本结构示意图图2 单层石墨烯及其派生物 石墨烯丰富和奇特的物理化学性质，这使人们联想到石墨烯衍生物是否也具备如此的优异性能。因此，多种具有不同性能的石墨烯衍生物也逐步被发现，其中包括氧化石墨烯(grapheme oxide) [6],,反磁性半氢化石墨烯（graphone）[7],和半导体氢化石墨烯（graphane）[8]等等。在这些物质中氧化石墨烯以其低廉的制备成本，高度的可加工性能，在多个领域的应用都有所涉及。而氧化石墨烯由于其特殊的性质和结构，成为制备石墨烯和基于石墨烯复合材料的理想前驱体。氧

超级电容的充放电实验曲线测试(含答案)

超级电容器的充放电实验曲线测试 一、实验目的 了解超级电容器结构组成以及工作原理，理解超级电容器等效电路模型，学会绘制超级电容器充放电曲线。 二、超级电容器结构以及工作原理 超级电容器通常包含双电极、电解质、集流体、隔膜四个部件。超级电容器电极由多孔材料在金属薄膜（常用铝）上沉积而成，而活性炭则是常用的多孔材料。充电时，电荷存储于多孔材料和电解质之间的界面上。电解质的选择往往是电容器单体电压和离子导电性之间妥协的结果，追求离子导电性的最大化可能会导致所选择的电解质分解电压低至1V 。隔膜通常是纸，起绝缘作用，可以防止电极之间任何的导电接触。必须能够浸泡在电解质中，并且不影响电解质的离子导电性。 超级电容器是利用双电层原理的电容器。当外加电压加到超级电容器的两个极板上时，与普通电容器一样，极板的正电极存储正电荷，负极板存储负电荷，在超级电容器的两极板上电荷产生的电场作用下，在电解液与电极间的界面上形成相反的电荷，以平衡电解液的内电场，这种正电荷与负电荷在两个不同相之间的接触面上，以正负电荷之间极短间隙排列在相反的位置上，这个电荷分布层叫做双电层，因此电容量非常大。当两极板间电势低于电解液的氧化还原电极电位时，电解液界面上电荷不会脱离电解液，超级电容器为正常工作状态（通常为3V 以下），如电容器两端电压超过电解液的氧化还原电极电位时，电解液将分解，

为非正常状态。由于随着超级电容器放电，正、负极板上的电荷被外电路泄放，电解液的界面上的电荷相应减少。 三、实验线路图 四、实验步骤 1、充电实验 按照实验线路图连接电路，将开关接到K端，使电源接入电路中，实现超级电容的充电过程，通过串口命令记录电流和电压。 2、放电实验 在超级电容器充电完成后，将开关接到另一端，将电源断开，实现超级电容的放电过程，通过串口命令记录电流和电压。 五、注意事项 1、超级电容器具有固定的极性。在使用前，应确认极性。 2、超级电容器应在标称电压下使用。当电容器电压超过标称电压时，将会导致电解液分解，同时电容器会发热，容量下降，而且内阻增加，寿命缩短，在某些情况下，可导致电容器性能崩溃。 3、超级电容器不可应用于高频率充放电的电路中，高频率的快速充放电会导致电容器内部发热，容量衰减，内阻增加，在某些情况下会导致电容器性能崩溃。 4、外界环境温度对于超级电容器的寿命有着重要的影响。电容器应尽量远离热源。 5、安装超级电容器后，不可强行倾斜或扭动电容器，这样会导致电容器引线松动，导致性能劣化。

氧化石墨烯的制备方法总结

氧化石墨烯的制备方法： 方法一： 由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入110mL 浓H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至4℃左右。加入-100目鳞片状石墨5g，再加入NaNO3，然后缓慢加入15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃，让其反应30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入220mL 去离子水，加热保持温度70~100℃左右，缓慢加入一定双氧水(5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有SO42-的存在，样品在40~50℃温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在32~40℃。技术路线图见图1。 方法二：Hummers 方法 采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。方法三：修正的Hummers方法 采用修正的Hummers方法合成氧化石墨，如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物，再缓慢加入6 g高锰酸钾，控制反应温度不超过10 ℃，在冰浴条件下搅拌2 h后取出，在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4（质量分数）溶液进行稀释，搅拌2 h后，加入6 mL H2O2，溶液变成亮黄色，搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH~7，得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中，60 W功率超声约3 h，沉淀过夜，取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥，即得片层较薄的氧化石墨烯，如图1中(2)过程。

石墨烯介绍

1石墨烯概述-结构及性质 1.1 石墨烯的结构 石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化连接形成的单原子层二维晶体，碳原子规整的排列于蜂窝状点阵结构单元之中，如图1所示。每个碳原子除了以σ键与其他三个碳原子相连之外，剩余的π电子与其他碳原子的π电子形成离域大π键，电子可在此区域内自由移动，从而使石墨烯具有优异的导电性能。同时，这种紧密堆积的蜂窝状结构也是构造其他碳材料的基本单元，如图2所示，单原子层的石墨烯可以包裹形成零维的富勒烯，单层或者多层的石墨烯可以卷曲形成单壁或者多壁的碳纳米管。 图1 石墨烯的结构示意图 图2石墨烯：其他石墨结构碳材料的基本构造单元，可包裹形成零维富勒烯，卷曲形成一维 碳纳米管，也可堆叠形成三维的石墨 1.2石墨烯的性质 石墨烯独特的单原子层结构，决定了其拥有许多优异的物理性质。如前所述，石墨烯中的每个碳原子都有一个未成键的π 电子，这些电子可形成与平面垂直的π轨道，π 电子可在这种长程π 轨道中自由移动，从而赋予了石墨烯出色的导电性能。研究表明室温下载流子在石墨烯中的迁移率可达到15000cm2/(V·s)，相当于光速的1/300，在特定条件，如液氦的温度下，更是可达到250000cm2/(V·s)，远远超过其他半导体材料，如锑化铟、砷化镓、硅半

导体等。这使得石墨烯中的电子的性质和相对论性的中微子非常相似。并且电子在晶格中的移动是无障碍的，不会发生散射，使其具有优良的电子传输性质。同时，石墨烯独特的电子结构还使其表现出许多奇特的电学性质，比如室温量子霍尔效应等。由于石墨烯中的每个碳原子均与相邻的三个碳原子结合成很强的σ 键，因此石墨烯同样表现出优异的力学性能。最近，哥伦比亚大学科学家利用原子力显微镜直接测试了单层石墨烯的力学性能，发现石墨烯的杨氏模量约为1100GPa，断裂强度更是达到了130GPa，比最好的钢铁还要高100 倍。石墨烯同样是一种优良的热导体。因为在未掺杂石墨中载流子密度较低，因此石墨烯的传热主要是靠声子的传递，而电子运动对石墨烯的导热可以忽略不计。其导热系数高达5000W/(m·K), 优于碳纳米管，更是比一些常见金属，如金、银、铜等高10 倍以上。除了优异的传导性能及力学性能之外，石墨烯还具有一些其他新奇的性质。由于石墨烯边缘及缺陷处有孤对电子，使石墨烯具有铁磁性等磁性能。由于石墨烯单原子层的特殊结构，使石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g。石墨烯也具备独特的光学性能，单层石墨烯在可见光区的透过率达97%以上。这些特性使石墨烯在纳米器件、传感器、储氢材料、复合材料、场发射材料等重要领域有着广泛的应用前景。 图3石墨烯的应用 2石墨烯聚酯复合材料的制备方法 由于石墨烯优异的性质以及低的成本，石墨烯作为聚合物纳米填料被广泛报道。为了获得优异性能的聚合物/石墨烯复合材料，首先要保证石墨烯在聚合物基体中均匀分散。石墨烯的分散与制备方法、石墨烯表面化学、橡胶种类以及石墨烯-橡胶界面有着密切关系。聚合物/石墨烯复合材料的制备方法主要有溶液共混、熔体加工、原位聚合和乳液共混四种方法。 2.1 溶液共混法 溶液共混法主要是采用聚合物本身聚合体系的有机溶剂,充分分散石墨烯于体系中，随着体系聚合反应进行，最后石墨烯均匀分散并充分结合于聚合物基体中，得到石墨烯/聚合物复合材料的一种方法。通常先制备氧化石墨烯作为前驱体,对其进行功能化改性使之能在聚合体系溶剂中分散，还原后与聚合物进行溶液共混，从而制备石墨烯/聚合物复合材料。通过溶液共混制备复合材料的关键是将石墨烯及其衍生物均匀分散在能溶解聚合物的溶剂中。

氧化石墨烯的结构及应用

氧化石墨烯的结构及应用 2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈?海姆(Andre Geim)和康斯坦丁?诺沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)成功地从石墨中分离出一层碳原子构成的石墨烯，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”，共同获得2010年诺贝尔物理学奖。自此，石墨烯由于其突出的导热性、室温高速载流子迁移率、透光性和力学性能等，同时具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应、从不消失的电导率等一系列性质，受到了世界各界的广泛关注，也成为科研领域的新兴宠儿。 氧化石墨烯是石墨粉末经化学氧化后的产物，它是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料更是具有广泛的应用前景，因为成为研究的又一重点。 一、氧化石墨烯的分子结构 石墨被强氧化剂氧化，氧原子进入到石墨层间，结合л电子，使层面内的二键断裂，并以C=O,C-OH, -COOH等官能团与密实的碳网面中的碳原子结合，形成共价键型石墨层间化合物。氧化石墨烯的理想结构组成为C400H，也有文献报道其组成为C X+(OH)Y-(H20)2，其中C、H、O等各元素的含量随氧化程度不同而发生改变，一般范围为C7O4H2-C24O13H9，目前，普遍认为氧化石墨是一个准二维固体物质。氧化石墨烯由尺寸不定的未被氧化的芳香“岛”组成，而这些“岛”则被含有醇羟基、环氧基团和双键的六元脂环所分开，芳香环、双键和环氧基团使得碳原子点阵格式近乎处于同一平面，仅有连接到羟基基团的碳原子有较轻微的四面体构型畸变，导致了一些层面的卷翘。官能团处于碳原子点阵格子的上下，形成了不同密度的氧原子分布。 干燥的氧化石墨在空气中稳定性较差，很容易吸潮而变成水合氧化石墨，层间距也会随其含水量的高低而有所不同。随含水量的增加，层间距从0.6nm增加到1.1nm,从而导致X射线(100)衍射峰的位置的变化。 鉴于氧化石墨烯在石墨烯材料领域中的地位，许多科学家试图对氧化石墨烯的结构进行详细和准确的描述，以便有利于石墨烯材料的进一步研究，虽然已经利用了计算机模拟、拉曼光谱，核磁共振等手段对其结构进行分析，但由于种种原因(不同的制备方法，实验条件的差异以及不同的石墨来源对氧化石墨烯的结构都有一定的影响)，氧化石墨烯的精确结构还无法得到确定。 二、氧化石墨烯的制备方法 氧化石墨烯的制备方法主要有Brodie、Staudenmaier和Hummers三种方法，它们都是用无机强质子酸(如浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物)处理原始石墨，将强酸小分子插入石墨层问，再用强氧化剂(如KMnO4、KC104等)对其进行氧化。 1、Brodie法 1898年Brodie采用发烟HNO3体系，以KC103为氧化剂，反应体系的温度需先维持在0℃，然后，不断搅拌反应20-24h。洗涤后获得的氧化石墨的氧化程度较低，需进行多次氧化处理以提高氧化程度，反应时间相对较长。该法的优点是其氧化程度可利用氧化时间进行控制，合成的氧化石墨结构比较规整。但因采用KC103作氧化剂，有一定的危险性。

超级电容器原理及电特性

超级电容器原理及电特性 Principle & Electric characteristics of Ultra capacitor 辽宁工学院陈永真孟丽囡宁武 Chen Yongzhen Liao Ning Institute of Technology 摘要：叙述了超级电容器的基本结构和工作原理，比较全面地介绍了超级电容器的特点和在特定测试条件下的电特性，分析了如较大的ESR、发热等特殊电特性产生的原因，提出一些注意事项。 关键词：超级电容器 ESR 放电电流 Abstract:Basic structure & principle of ultra-capacitor are described in this paper. The characteristics about ultra-capacitor and electric characteristics in special measuring conditions are also introduced in detail. Some reasons of special electric characteristics are analyzed, such as big ESR and heat, at last some attentions are also put forward. Key words: ultra-capacitor ESR Discharging current 超级电容器是一种高能量密度的无源储能元件，随着它的问世，如何应用好超级电容器，提高电子线路的性能和研发新的电路、电子线路及应用领域是电力电子技术领域的科技工作者的一个热门课题。 1. 级电容器的原理及结构 1.1 超级电容器结构 图一为超级电容器的模型，超级电容器中，多孔化电极采用活性炭粉和活性炭和活性炭纤维，电解液采用有机电解质，如丙烯碳酸脂（propylene carbonate）或高氯酸四乙氨（tetraetry lanmmonium perchlorate）。工作时，在可极化电极和电解质溶液之间界面上形成的双电层中聚集的电容量c由下式确定： 其中ε是电解质的介电常数，δ是由电极界面到离子中心的距离，s是电极界 面的表面面积。 由图中可见，其多孔化电极是使用多孔性的活性碳有极大的表面积在电解液中吸 附着电荷，因而将具有极大的电容量并可以存储很大的静电能量，超级电容器的这一 特性是介于传统的电容器与电池之间。电池相较之间，尽管这能量密度是5%或是更 少，但是这能量的储存方式，也可以应用在传统电池不足之处与短时高峰值电流之中。 这种超级电容器有几点比电池好的特色。 图1超级电容器结构框图 1.2 工作原理 超级电容器是利用双电层原理的电容器，原理示意图如图2。当外加电压加到 超级电容器的两个极板上时，与普通电容器一样，极板的正电极存储正电荷，负极板存储负电荷，在超级电容器的两极板上电荷产生的电场作用下，在电解液与电极间的界面上形成相反的电荷，以平衡电解液的内电场，这种正电荷与负电荷在两个不同相之间的接触面上，以正负电荷之间极短间隙排列在相反的位置上，这个电荷分布层叫做双电层，因此电容量非常大。当两极板间电势低于电解液的氧化还原电极电位时，电解液界面上电荷不会脱离电解液，超级电容器为正常工作状态（通常为3V以下），如电容器两端电压超过电解液的氧化还原电极电位时，电解液将分解，为非正常状态。由于随着超级电容器放电，正、负极板上的电荷被外电路泄放，电解液的界面上的电荷响应减少。由此可以看出：超级电容器的充放电过程始终是物理过程，没有化学反应。因此性能是稳定的，与利用化学反应的蓄电池是不同的。 2.3 主要特点 由于超级电容器的结构及工作原理使其具有如下特点：

氧化石墨烯的制备及表征

氧化石墨烯的制备及表征 文献综述 材料0802班 李琳 200822046

氧化石墨烯的制备及表征 李琳 摘要：石墨烯(又称单层石墨或二维石墨)是单原子厚度的二维碳原子晶体,被认为是富勒烯、碳纳米管和石墨的基本结构单元[1]。石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨处理来制备[2,3]，其片层厚度一般只能达到30~100 nm，难以得到单层石墨烯(约0.34 nm)，并且不容易重复操作。所以寻求一种新的、容易和可以重复操作的实验方法是目前石墨烯研究的热点。而将石墨氧化变成氧化石墨，再在超声条件下容易得到单层的氧化石墨溶液，再通过化学还原获得，已成为石墨烯制备的有效途径[4]。通过述评氧化石墨及氧化石墨烯的制备、结构、改性及其与聚合物的复合,展望了石墨烯及其复合材料的研究前景。 关键词：氧化石墨烯，石墨烯，氧化石墨，制备，表征 Oxidation of graphite surfaces preparation and Characterization LI Lin Abstrat：Graphite surfaces (also called single graphite or 2 d graphite )is the single atoms thickness of the 2 d carbon atoms crystal, is considered fullerenes, carbon nanotubes and graphite basic structure unit [1].Graphite surfaces can through the expanded graphite after ultrasonic stripping or ball mill treatment topreparation [2,3], a piece of layer thickness normally only up to 30 to 100 nm, hard to get the single graphite surfaces (about 0.34 nm), and not easy to repeated operation. So to search a new, easy to operate and can be repeated the experiment method of the graphite surfaces is the focus of research. And will graphite oxidization into oxidation graphite, again in ultrasonic conditions to get the oxidation of the single graphite solution, again through chemical reduction get, has become an effective way of the preparation of graphite surfaces [4]. Through the review of graphite oxide and oxidation graphite surfaces of the preparation, structure, modification of polymer and the

氧化石墨烯的制备讲义

实验十、氧化石墨烯的制备实验 一、实验目的 1、掌握Hummers法制备氧化石墨烯。 2、了解氧化石墨烯结构与性能表征。 二、实验原理 1、氧化石墨烯 氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。氧化石墨烯长久以来被视为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，但是，相关实验结果显示，氧化石墨烯实际上具有两亲性，从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。 经过氧化处理后，氧化石墨仍保持石墨的层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。鉴于氧化石墨烯在石墨烯材料领域中的地位，许多科学家试图对氧化石墨烯的结构进行详细和准确的描述，以便有利于石墨烯材料的进一步研究，虽然已经利用了计算机模拟、拉曼光谱，核磁共振等手段对其结构进行分析，但由于种种原因(不同的制备方法，实验条件的差异以及不同的石墨来源对氧化石墨烯的结构都有一定的影响)，氧化石墨烯的精确结构还无法得到确定。大家普遍接受的结构模型是在氧化石墨烯单片上随机分布着羟基和环氧基，而在单片的边缘则引入了羧基和羰基。 图1 氧化石墨烯的结构 2、氧化石墨烯的制备 氧化石墨烯的制备一般有三种方法：brodie法、Staudenmaier法、hummers法。这三种方法的共同点都是利用石墨在酸性质子和氧化剂的作用下氧化而成的，但是不同的方法各有优点。Brodie 等人于1859年首次用高氯酸和发烟硝酸作为氧化剂插层制备出

石墨烯分散方法

石墨烯分散方法 石墨烯具有优良的性能，科研工作者考虑将其作为增强体加入到基体材料中以提高基体材料的性能。但是，由于其较大的比表面积，再加上片层与片层之间容易产生相互作用，极易出现团聚现象，而且团聚体难以再分开，不仅降低了自身的吸附能力而且阻碍石墨烯自身优异性能的发挥，从而影响了石墨烯增强复合材料性能的改进。为了得到性能优异的石墨烯增强复合材料，科研工作者在克服石墨烯团聚、使其分散方面做了诸多研究。分散方法简介如下： 1、机械分散发 利用剪切或撞击等方式改善石墨烯的分散效果。吴乐华等以纯净石墨粉为原料，无水乙醇为溶剂，采用湿法球磨配合超声、离心等方式得到石墨烯分散液，通过扫描电镜、透射电镜和拉曼光谱分析均证明石墨烯为几个片层分散。 2、超声分散发 利用超声的空化作用，以高能高振荡降低石墨烯的表面能，从而达到改善分散效果的目的。Umar等将石墨在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中采用低功率超声处理，随着超声时间的延长，石墨烯分散液的浓度随之升高，当超声时间超过462h后，石墨烯分散液浓度能够达到1.2mg/mL，这

是由于超声所产生的溶剂与石墨烯之间的能量大于剥离石墨烯片层所需要的能量，进而实现了石墨烯的分散。3、微波辐射发 采用微波加热的方式产生高能高热用以克服石墨烯片层间的范德华力。Janowska等采用氨水作为溶剂，利用微波辐射处理在氨水中的膨胀石墨以制备石墨烯分散液，透射电镜观测结果表明制得的石墨烯主要为单、双和少层(少于十层)石墨烯，并且能够在氨水中稳定分散，研究证实微波辐射产生的高温能够使氨水部分气化，产生的气压对克服石墨烯片层间的范德华力具有显著的作用。 4、表面改性 通过离子液体对膨胀石墨进行表面改性来提高石墨烯的分散性。这种改性属于物理方法，它能降低改性过程对石墨烯结构和官能团的影响。经过改性的石墨烯片层粒径小，呈现出褶皱的状态；通过离子液体改性后的石墨烯可以长时间在丙酮溶液中保持均匀的分散状态，并且能够均匀分布在硅橡胶基体中，离子液体链长增加使得样品更加均匀地分散。 采用具有强还原能力的没食子酸作为稳定剂和还原剂，制得了具有高分散性的石墨烯。由于分子中苯环结构和石墨烯之间形成了π—π共轭相互作用，从而作为稳定剂吸附在石墨烯表面，这使得石墨烯片层具有较强的负电性，

氧化石墨烯的制备

大学生创新训练项目 研究报告 项目名称：氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯的制备及其吸附性的研究 项目类型：一般项目 项目年度：2014年 项目负责人：李柯学号：32012080015 负责人院（系）：安全与环境工程学院环境工程系 专业（方向）：环境工程 项目组成员：杨梦凡、杨舒、卢光远 指导教师：任冬梅 教务处制 二〇一五年 摘要

石墨烯是由单层碳原子排列组合而成，呈六边形网状结构，因其特殊的二维结构表现出许多优异的性质。而氧化石墨烯由于在表面及边缘上大量含氧基团的引入，易于修饰与功能化，且保持着化学稳定性。本文采用改良hummers法制备氧化石墨烯。本文采用改良hummers 法制备氧化石墨烯。改进后制备较高氧化程度的氧化石墨的原料：天然鳞片石墨1g，浓硫酸23ml，高锰酸钾3g，硝酸钠0.5g，30%双氧水10ml，35%的盐酸，蒸馏水若干（实验中采用了多组不同的原料用量配比，过程记录以此组数据为例）。并得到如下结论：制取氧化石墨烯时，一定范围内，天然鳞片石墨用量减少可以提高氧化程度；硝酸钠用量的变化对石墨烯氧化程度影响不大；适度增加高锰酸钾和双氧水的用量同样可以提高氧化程度。实验过程中，高锰酸钾对石墨烯的氧化起着至关重要的作用，加入高锰酸钾时长时间缓慢增加对石墨烯氧化程度的效果比一次性直接加入要好。改进后的方法有利于提高实验室合成氧化石墨烯的效率，一定程度上降低了实验操作的难度。制取磁性氧化石墨烯的过程中，是在强碱性（PH>12）的环境下，让氧化石墨烯与FeCl3和FeCl2水浴恒温，使生成的纳米Fe3O4直接镶嵌复合到氧化石墨烯上。最后在不同浓度的PH条件下测得氧化石墨烯和磁性氧化石墨烯对甲基橙和重金属离子的吸收。 关键词：氧化石墨烯、磁性氧化石墨烯、吸附性

超级电容常识

超级电容常识 超级电容基本知识 寿命 超级电容具有比电池更长的使用寿命，但是寿命也不是无限延长的。寿命终止失效模式为等效串联内阻的增加（ESR）升高和容量降低。超级电容实际的寿命失效取决于应用要求，比如长期置于 高温下，高电压和超电流将会导致ESR升高和容量降低。这些参数降低将会延长超级电容的寿命。 电压 超级电容具有推荐的额定工作电压，电压值是根据超级电容在最高的额定温度下最长寿命来设定的。如果使用电压超出额定电压，将会导致寿命缩短，若过压时间较长则内部电解液将会分解为气体，当气体的压力逐渐增强时，超级电容内部将会漏液或防爆阀破裂。 极性 超级电容采用对称的电极设计，正负极具有类似的结构，当电容首次装配时，任一电极都可以被当成正极或者负极，一旦超级电容被第一次充满电时，超级电容将会形成极性化。所以我们在生产过程中将会100%的充放电将极性定型，同时在每一个电容的外壳上面都有一个负极标志。提醒一点：虽然超级电容可以被放电使电压降低到零电压,但是电极还是保留非常少的电荷，此时变换极 性是不可以的。超级电容按照一个方向被充电的时间越长，他们的极性就变得越强。若此时更改极性将会使电容的寿命缩短或损坏。 环境温度 能量型超级电容的正常工作温度是-25℃--70℃，功率型超级电容的正常工作温度是-40℃--60℃，温度及电压对超级电容寿命有影响。一般来说，超级电容的环境温度每升高10℃，超级电容的寿 命就会缩短一半。也就是说在可能的情况下尽可能在最低温度下使用超级电容，那么就可以降低电容的衰减与ESR的升高。若低于正常室温环境下，那么可以降低电压以抵消高温对电容的负面 影响。相反在低温下提高超级电容的工作电压，可以有效的抵消超级电容在低温下内阻的升高。在高温情况下，电容内阻升高。在低温下，电容的内阻升高时暂时的，因为在低温下电解液的稠性升高，降低了电离子的远动速度。 放电特性 超级电容放电时，是按照一条斜率曲线放电，当确定应用时超级电容的容量与内阻要求时，最重要的就是要了解电阻及容量对放电特性的影响。在高脉冲电流应用时，ESR是重要的因素。而在低电流应用时，容量是最重要的因素。计算公式如下： Vd=I(R+T/C) Vd是起始工作电压与截止电压之差，I是放电电流，R是超级电容的（ESR），T是放电时间，C是电容的容量。在脉冲应用中，由于瞬间放电流很大，为减少电压的降幅，选用低内阻（ESR） 的超级电容，而在低电流应用中则需要选用高容量的超级电容。 充电方法 超级电容可用各种方法进行充电，如：恒定电流、恒定功率、恒定电压或与能量储存器，或者电源并联（如电池、DC变换器等）。如果超级电容与电池并联，加一个低阻值串联电阻将降低超级 电容的充电电流，并提高电池的使用寿命。但是如果使用串联电阻，必须要保证电容的电压输出端是直接与应用器连接而不是通过电阻与应用器连接，否则超级电容的低内阻特性将是无效的。在高脉冲电流放电时，许多电池系统寿命均会缩短。 超级电容最大充电电流I计算公式如下： I=V/5R I是推荐的充电电流，V是充电电压，R是超级电容的ESR。超级电容持续大电流或者高压充电，超级电容将会过度发热，过度发热将会导致ESR增加，电解液分解气化，缩短寿命、漏液、防爆 阀爆裂。如果要使用高于额定值的电流或电压充电请与生产厂商联系。 自放电与漏电流 以不同方法进行测量时自放电与漏电流在本质上是相同的，针对超级电容的结构，从正极到负极具备高的耐电流特性。也就是说保留电容电荷，需要少量的额外电流，这个电流就是漏电流。而当移除充电电压时，电容不在负荷时，额外的电流会促使超级电容放电，称为自放电流。 电容串联 单体超级电容的电压一般为2.5V或2.7V，而在许多应用领域要求高电压，超级电容可以设置串联的方法来提高工作电压。确保单一的超级电容电压不超过其最大的额定工作电压是很重要的，否 则会导致电解液分解产生气体，ESR升高，寿命减短。 在放电或者充电时，在稳定状态下因容量和漏电流的差异，都将会导致串联的超级电容电压不平衡现象。在充电时，串联的超级电容将起到电压分配作用，因此低容量单体超级电容将承受更大的电压。例如: 2.5V1F的超级电容串联，两个容量分别为+20%与-20%，则电压分配如下： V1=V供*（C1/(C1+C2)） V供是供给给串联两端的充电电压。 假设V1是+20%容量偏差的电容，若供应充电电压是5V,则： V1=5*(1.2/(1.2+0.8))=3V 所以，为避免超出3V的超级电容浪涌电压范围，串联超级电容的容量必须在同一个趋势范围内。在选择上可以用主动电压平衡电路来降低因容量不平衡而产生的电压不平衡。注意大多数的电压 平衡方法都是取决于具体的应用。 主动电压平衡 主动电压平衡电路能使串联的超级电容上的电压与额定电压驱同而不管有多少电压不平衡产生。同时在确保精确的电压平衡时，主动平衡电路在稳定的状态下只有非常低的电流，只有当电压超出平衡范围时才会产生比较大的电流，这些特性使得主动电压平衡电路是超级电容频繁充放电及如电池等能量组件使用的最理想电路。 被动电压平衡 被动电压平衡电路是忽略超级电容的低内阻直接用高电阻来做平衡电路的一种方式，采用与电容并联电阻进行分压，这就允许电流从高电压的超级电容上流至低电压的超级电容上实现电压的平衡。最重要的是选择平衡电阻值来提供超级电容更高电流的流动而不增加超级电容的漏电流。同时要注意：“漏电流在温度升高的时候会上升的”。 被动平衡电路使用在不频繁对超级电容进行充放电的应用，同时要能够承受平衡电阻的额外电流负载时推荐使用。使用平衡电阻时，建议使用平衡电阻的应能提供最差超级电容漏电流50倍以上 的额外电流，根据最高使用温度选择在3.3KΩ-22KΩ。尽管更大阻值的平衡电阻在大多数情况下也能工作，但其不可能在不匹配的超级电容串联时起到保护作用。 逆向电压防护 当串联使用的超级电容被快速放电时，低容量超级电容的电压将潜在地变为负电压。这是不允许的，同时会降低超级电容的使用寿命。一个简单的防护逆向电压的方法是在超级电容上的两端增加一个二极管。使用适当的额定的限流二极管替代标准的二极管，还可以保护超级电容出现过电压现象。在选择二极管时，“二极管必须能够承受电源的峰值电流”。 脉动电流 超级电容虽然有比较低的内阻，但是相对电解电容而言，其内阻还是比较大的，若应用在脉冲电流的环境中容易引起内部发热，从而导致电解液分解、ESR增加，从而引起超级电容寿命缩短。为了保证超级电容的使用寿命，在应用在脉冲环境中时，最好要保证超级电容表面的温度上升不超过3℃。 比能量： 是指电容器在单位重量或单位体积下所给出的能量。（通常也叫：重量比能量、体积比能量、能量密度）单位：WH/KG、WH/L 超级电容器的能量与本身的容量与电压有关。其计算方式： E=CV2/2 (单位焦耳J)

氧化石墨烯的烷基化改性及其结构表征研究

毕业设计（论文） 文献综述 题目氧化石墨烯的烷基化 改性及其结构表征研究 专业 班级 学号 姓名 指导教师 2014 年

氧化石墨烯的烷基化改性及其结构表征研究 摘要：本文主要对石墨烯的结构、性能、特征进行了介绍，并对石墨烯以及改性石墨烯的制备方法进行了归纳总结，评价了改性对于石墨烯性能的影响，并对其应用前景进行了总结。 碳是一种非金属元素，位于元素周期表的第二周期IV A 族。由碳元素组成的碳质材料具有多样性、特异性、广泛性等特点。近20 年来，碳质纳米材料一直处于科技研究的前沿领域。2004 年，Geim 等[1]人首次利用胶带剥离高定向热解石墨的方法获得了单层和薄层石墨烯，更是激起科学界对碳质纳米材料的又一轮研究热潮。石墨烯是目前已知的最薄的二维材料。完美的石墨烯具有理想二维晶体结构，具有特殊的力学、电学、光学和热学特性，包括出色的力学性能（1060 GPa）[2]，高热导率3000J/( m· K·s)[3]，室温下高速的电子迁移率20000 cm2( V· s)[4]，高的理论比表面积2600 m2/g[5]等。石墨烯特殊的结构，使其具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应[6]等一系列性质，引起了科学界巨大兴趣，全世界正掀起一股石墨烯研究的热潮。 为了更好地利用石墨烯的这些特性, 研究者采用了多种方法制备石墨烯。随着低成本可化学修饰石墨烯的出现, 人们可以更好地利用其特性制备出不同功能的石墨烯复合材料。本文将着重介绍石墨烯及改性石墨烯的制备及表征情况。 1.石墨烯介绍 氧化石墨是由布朗斯特酸-石墨层间化合物在强氧化剂（如高锰酸钾、高氯酸甲等）作用下并且经水解而成的具有准二维层状结构的共价键型石墨层间化合物。氧化石墨的结构和性质取决于合成它的方法，氧化石墨仍然保留石墨母体的片状结构，但是两层间的间距（约0.7nm）大约是石墨中层间距的两倍，一般认为其重复层间距Ic介于6至11?之间。扫描隧道显微镜表明在氧化石墨中某些区域内，氧原子以0.27 nm × 0.41 nm的晶格常

电化学工作站测试超级电容器

电化学工作站测试超级电容器 郑州世瑞思仪器科技有限公司 RST5200E电化学工作站提供了许多适合于超级电容器研究的电化学测试方法，如：“恒流限压快速循环充放电”、“微分电容-频率”、“线性扫描循环伏安法“交流阻抗谱”等，可对超级电容器进行深入的研究。 以前，人们大多用“电池循环充放电仪”对超级电容器进行充放电研究。随着超级电容器应用领域的不断扩展，特别是对快速充放电要求的提高，使得用电池测试仪器研究超级电容器显得力不从心。对超级电容器实施快速循环充放电，需要设立一个限压换流模块，属于反馈控制。就是当采集单元检测到超级电容器两端的电压超越限定值后，立即通知驱动单元改变电流方向。 限压换流的过程必须快速，否则就控制不住了。在 RST5200E 电化学工作站中，限压换流功能由硬件实现，从而确保该反馈控制过程小于1mS。下表列出了一些电化学测试仪器的指标： 下面对RST5200E 电化学工作站中的“恒流限压快速循环充放电”方法进行简单介绍。 1. 超级电容器的连接 工作电极引线夹（绿蓝）接超级电容器正极。 参比电极引线夹（白黄）接超级电容器负极；辅助电极引线夹（红）接超级电容器负极。

运行中，请勿断开超级电容器。 2 .软件功能 2.1 界面布局 左上部为文本框，用于显示运行参数和测量数据。 左下部为操作面板，用于接受操作者的选择。 右边为图形框，用于显示被选中的循环，这些循环属于该曲线的一部分。 2.2 定位显示 本方法将测量获得的曲线以充放电循环作为单元显示于图形框中。通过操作面板，可调 整显示参数：起始循环、循环数量。 2.3 数据计算 软件自动对显示于图形框中的循环进行统计计算，其结果显示于文本框中，有：充电电量、放电电量、充电能量、放电能量、电容量、等效串联电阻等。 2.4 删除多余的循环 在菜单<数据处理>中，设有三个子菜单。 2.4.1 <删除最初一个循环>：通常，由于电容器测试前的初始储能状态不确定，使得第一个循环的充放电不完整，通过该菜单可以删除这个循环。再次操作该菜单，可再删除一个循环。 2.4.2 <删除最后一个循环>：如果手动停止实验，最后一个循环的充放电可能不完整，通过 该菜单可以删除这个循环。再次操作该菜单，可再删除一个循环。 2.4.3 <删除未显示的循环>：如果只对显示于图形框中的那些循环感兴趣，可用该菜单删除显示区域之外的循环。 3. 设定参数 3.1 充电电流

石墨烯的制备方法概述

石墨烯的制备方法概述 1物理法制备石墨烯 物理方法通常是以廉价的石墨或膨胀石墨为原料，通过机械剥离法、取向附生法、液相或气相直接剥离法来制备单层或多层石墨烯。这些方法原料易得,操作相对简单，合成的石墨烯的纯度高、缺陷较少。 1.1机械剥离法 机械剥离法或微机械剥离法是最简单的一种方法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来。Novoselovt等于2004年用一种极为简单的微机械剥离法成功地从高定向热 解石墨上剥离并观测到单层石墨烯，验证了单层石墨烯的独立存在。具体工艺如下：首先利用氧等离子在1mm厚的高 定向热解石墨表面进行离子刻蚀，当在表面刻蚀出宽20μm —2mm、5μm的微槽后，用光刻胶将其粘到玻璃衬底上， 再用透明胶带反复撕揭，然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声，最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中，利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。 但是这种方法存在一些缺点，如所获得的产物尺寸不易控制，无法可靠地制备出长度足够的石墨烯，因此不能满足工业化需求。

1.2取向附生法—晶膜生长 PeterW.Sutter等使用稀有金属钌作为生长基质，利用基质的原子结构“种”出了石墨烯。首先在1150°C下让C原子渗入钌中，然后冷却至850°C，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，在整个基质表面形成镜片形状的单层碳原子“孤岛”，“孤岛”逐渐长大，最终长成一层完整的石墨烯。第一层覆盖率达80%后，第二层开始生长，底层的石墨烯与基质间存在强烈的交互作用，第二层形成后就前一层与基质几乎完全分离，只剩下弱电耦合，这样制得了单层石墨烯薄片。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响制得的石墨烯薄片的特性。 1.3液相和气相直接剥离法 液相和气相直接剥离法指的是直接把石墨或膨胀石墨(EG)(一般通过快速升温至1000°C以上把表面含氧基团除去来获取)加在某种有机溶剂或水中，借助超声波、加热或气流的作用制备一定浓度的单层或多层石墨烯溶液。Coleman等参照液相剥离碳纳米管的方式将墨分散在N-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，超声1h后单层石墨烯的产率为1%，而长时间的 超声(462h)可使石墨烯浓度高达1.2mg/mL。研究表明，当溶剂与石墨烯的表面能相匹配时，溶剂与石墨烯之间的相互作用可以平衡剥离石墨烯所需的能量，能够较好地剥离石墨烯