电化学测试方法
电化学测试一般步骤：
1.玻璃仪器、对电极清洗
三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。
Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（或，50圈，200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10圈，，200mV/S)（3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。
碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（或，50圈），用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。
2.HClO4L)溶液配置
现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml %优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。
买一个pH计。
跟大化所一款的移液枪。
3.参比校正
所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用L HClO4润洗3次。在含有电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV，先测开路电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。
参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。
4.工作电极准备
抛光粉和麂皮
电极打磨处理，最细的Al2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。
墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）
墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴%的Nafion到电极表面。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例）
控制浓度：
催化层涂覆：用移液枪移取10μL混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图）
表面有气泡：
5.电极极化（活化催化剂）
取 HCLO4溶液于三口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和 HClO4溶液中循环伏安扫描50-100圈，使催化剂活化，扫描范围是 ,扫描速度是50mV/s。再更换溶液扫CV 20-30圈，
6.极化曲线测定
在O2饱和 HClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从扫到0V ，然后再从0V 扫到，扫描速率10mV/s，取0V 扫到的数值绘制极化曲线。此测试是于旋转圆盘电极上进行，转速设为1600rpm。
7．甲醇氧化测试
活化完之后在N2 饱和的 HClO4+ CH3OH溶液中进行甲醇氧化的测试，电位区间一般为（），扫描30-50圈（根据样品需求），扫描速度为50 mV/s.
8.稳定性测试（老化前，老化，老化后）
（老化前）CV:取 HClO4溶液于五口瓶中，Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在N2饱和 HClO4溶液中循环伏安扫描50-100圈，使催化剂活化，扫描范围是 ,扫描速度是50mV/s。LSV: 极化曲线测定，在O2饱和 HClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从扫到0V ，然后再从0V 扫到，扫描速率10mV/s，取以0V 扫到的数值绘制极化曲线。
（老化）N圈CV曲线和极化曲线测试。将极化曲线测试后的电极在O2饱和 HClO4溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位区间 Vs. RHE，扫描速度50mV/s，扫描圈数N圈。
（老化后）CV:将N圈扫描后的电极在N2饱和 HClO4溶液中循环伏安扫描活化5-100圈，扫描电位区间 Vs. RHE，扫速50mV/s 的条件下。LSV: 然后再在O2饱和 HClO4溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从扫到0V ，然后再从0V 扫到，扫描速率10mV/s，取以0V 扫到的数值绘制极化曲线
注意事项：
1、测试过程中，图形噪音太大，可能是因为旋转圆盘与玻碳电极
接口没有拧好，或是接口处沾水。
处理方法：取下玻碳电极，将接口处小心擦拭干净，重新装上旋转圆盘。（夹子要定期除锈）
2、旋转圆盘电极在开启旋转需要从低转速下慢慢升至高转速，不能直接从0r/s升至1600r/s，以免对设备造成损坏。
3、在测LSV时，氧气一定要通饱和，一般氧气通1h以上。
同时，测试时，通气管气体流量不能太大，以免影响测试数据或冲掉玻碳电极上的样品。
4、老化过程中，由于一需要的时间都比较长，高氯酸见光容易分解从而影响实验的结果，故测试中应用锡箔纸将五口瓶封住，使高氯酸处于避光的环境。
5、如遇到测试时曲线出现明显异常，或无电流。可取下电极夹头，重新夹上，可能是由于接头接触不良导致。
6、甲醇氧化测试过程中，甲醇可能会因为气体的通入而被带走，从而影响测试结果，所以，测试时尽量采取密闭的操作环境。
7、测试中催化剂中毒的原因：
铂丝电极可能会被污染；高氯酸的瓶子不干净，其他人可能配含有有机物的溶液.超纯水可能出现问题；
注意氯离子污染。
数据后处理过程：
（1）粒径大小测量: 通过TEM看颗粒是否发生团聚
（2）催化剂的晶型结构：通过测试XRD,判断催化剂的合金化程度以及其晶型结构。
（3）电极催化剂含量测试（ICP）：电化学测试完成后，将催化剂从电极上超声下置于坩埚中，等干燥后，在马弗炉中900℃煅烧30min，然后用王水煮30mi到金属全部溶解，转移至100 mL容量瓶中，定容。然后进行电感耦合等离子体(ICP)测试，取25ul 1000ug/ mL的Pt标准溶液于250 mL容量瓶中，定容后浓度为mL，再取上述溶液10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL于100 mL 容量瓶中，定容，浓度分别为、、、、 mL。以标准溶液做曲线，然后测试待测液浓度，计算电极催化剂中Pt的含量。
（4）催化剂的电化学活性表面积（ECSA）是通过CO溶入来计算的，工作电极先在 HClO4中通入CO气体10min，然后在 N2饱和的 HClO4溶液中扫CV进行脱附，扫描范围为 RHE下扫描10圈，
下式进而计算出催化剂中 Pt 的ECSA
(1)
其中， (mC)是CO溶入峰的积分面积得到总的电量， mC cm-2是CO单层吸附到催化剂表面的电荷，[Pt] 是负载到电极表面催化剂的质量，单位是 g/m2。
（5）IR-free校正：校正后的电位=实际测试电位-阻抗测试电阻*实际测试电流，用校正后的电流密度和电位做图。
（6）质量活性计算：通过IR-free校正后的极化曲线先计算出动力学电流J K , 然后再除以电极中Pt的含量。
J K通过下式计算:
质量比活性通过下式计算：
其中， J D是极限扩散电流，J是在下IR-free校正后所得的电流，[Pt] 是通过ICP测试得到的电极上Pt的含量。
（7）比表面活性计算：
其中， MA是质量比活性, 电化学活性表面积（ECSA）。
电化学原理与方法课程中下半学期课程复习题 (1)剖析
1请你简要论述一下，电化学研究方法中，暂态测量技术有哪些？以及暂态研究技术的应用有哪些？ 暂态测量技术有哪些？ 暂态测量方法的种类 ①按极化或控制的幅度分( 幅度：电极极化的幅度，界面电位变化量) a. 大幅度暂态测量(研究电极过程) |Δφ|>10 mV ( 大幅度) b. 小幅度暂态测量(用于测定参数Rr、RL、C d) |Δφ|<10 mV(小幅度) ②按控制方式分： a. 控制电流法暂态测量 b. 控制电位法暂态测量 控电流法：单电流阶跃;断电流;方波电流;双脉冲电流 控电位法:阶跃法、方波电位法等;线性扫描(单程线性扫描,连续三角波扫描);脉冲电位(阶梯伏安,常规脉冲,差分脉冲,方波伏安) [从电极极化开始到各个子过程（电化学反应过程、双电层充电过程、传质过程和离子导电过程）做出响应并进入稳态过程所经历的不稳定的，变化的“过渡阶段”，称为暂态.] [电化学暂态测试技术也称为电化学微扰测试技术，即用指定的小幅度电流或电压讯号加到研究电极上，使电极体系发生微弱的扰动，同时测量电极参数的响应来研究电极反应参数] 暂态研究技术的应用？ 暂态技术提供了比稳态技术更多的信息，用来研究电极过程动力学，测定电极反应动力学参数和确定电极反应机理，而且还可将测量迁越反应速率常数的上限提高2～3个数量级，有可能研究大量快速的电化学反应。暂态技术对于研究中间态和吸附态存在的电极反应也特别有利。暂态技术中测得的一些参量，例如双电层电容、欧姆电阻、由迁越反应速率常数决定的迁越电阻等，在化学电源、电镀、腐蚀等领域也有指导意义。 2.请你谈谈电化学测量中要获得电化学信号需要哪些电极以及设备，它们分别的作用是什么？ 一、需要①参比电极：参比电极的性能直接影响着电极电势的测量或控制的稳定性。 ②盐桥：当被测电极体系的溶液与参比电极的溶液不同时，常用盐桥把研究电极和参比电极连接起来。盐桥的作用主要有两个，一个是减小接界电势，二是减少研究、参比溶液之间的相互污染。
电化学分析技术.
第五篇电化学分析技术 第一章电分析化学导论 电化学分析是利用物质的电化学性质来测定物质组成的分析方法。电化学性质表现于化学电池中，它包括电解质溶液和放置于此溶液中的两个电极，有时还包括与之相连系的电源装置。化学电池本身能输出电能的，称为原电池；在外电源作用下，把电能转换为化学能的称为电解池。电解池和原电池中发生的一切电现象，如溶液的导电、电极与溶液界面间的电位、电流、电量、以及电流~时间曲线、电流~电位曲线等都与溶液中所存在的电解质的含量有关。研究这些电现象与溶液中电解质浓度之间的关系是电化学分析的主要内容之一。因为电化学分析就是利用这些关系把被测物质的浓度转化为某种电讯息而加以测量的。在不同讯息的转换中，力图准确、灵敏并应具有一定的特效性，才能应用于分析。为此目的，电化学分析还应注意改进所使用的测量仪器以及实验方法和技术，因此本课程应当包括方法原理，仪器测量技术和实际应用等方面。 §1.1 电分析化学的发展 电分析化学的发展具有悠久的历史，它与化学、物理、生物、计算机等学科的发展紧密相关。早在1801年，铜和银的电解定性分析就已问世，经过半个多世纪才将电解分析用于铜的定量测定。1893年、1910年和1913年相继出现了电位分析、电导分析和库仑分析。1920年成功制备了pH 玻璃电极，简捷地测定了溶液pH。这是一个重要的发明，它推动了整个分析化学的发展，并为电位分析中酸碱滴定创造了重要的条件。1922年捷克化学家J Heyrovsky 首创极谱分析，标志着电分析方法的发展进入了新的阶段。此后相继出现了交流示波极谱、交流极谱、方波极谱和脉冲极谱等。1964年日本留学生Kuwana在R N Adams教授指导下，将电化学与光化学结合，提出了光谱电化学。1966年S Frant和J Ross首创固态膜和单晶(LaF3）膜的F－选择性电极。此后在世界范围内出现了研究离子选择性电极的热潮，制成了多种多样的阳离子和阴离子的选择性电极。1972年K B Oldham等和1975年M Goto等先后提出了卷积伏安法和去卷积伏安法。1973年R F Lane和A T Hubbard利用铂电极表面吸附具有不同基团的烯属类化合物，再吸附磺基水杨酸根，制成了第一支吸附型的测定Fe(Ⅲ)的化学修饰电极。这种电极突破了电极上电子授受的单一作用，通过物理的、化学的手段在电极表面接上
电分析化学试题
1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是( c) A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量 2．下列方法中不属于电化学分析方法的是(D ) A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱 3．分原电池正极和负极的根据是(A ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 4．分电解池阴极和阳极的根据是( A) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 5．量电极的极化程度的参数是 ( C) A 标准电极电位 B 条件电极电位 C 过电位 D 电池的电动势 6．浓差极化是由于在电解过程中电极表面附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差别引起的，它的大小与哪些因素有关( D) A 电极电位 B 溶液浓度 C 搅拌程度 D 电流密度 7．于极化的结果，下列说法正确的有A）A阴极电位变负 B阴极电位变正C阳极电位变正D阳极电位变负 8．列不符合作为一个参比电极的条件的是 (B ) A 电位的稳定性 B 固体电极 C 重现性好 D 可逆性好 9．汞电极是常用参比电极它的电极电位取决于 B)A 温度 B氯离子的活度C主体溶液的浓度DKCl的浓度 10．位分析中所用的离子选择电极属于(C ) A 极化电极 B 去极化电极 C 指示电极 D 膜电极 11．列哪项不是玻璃电极的组成部分(C )A Ag-AgCl电极B一定浓度的HCl 溶液C饱和KCl溶液 D 玻璃管 12．H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A) A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失 C 离子得到电子 D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换 13．璃电极IUPAC分类法中应属于 (B ) A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极 14．体膜电极的选择性取决于 (D)A 被测离子与共存离子的迁移速度B被测离子与共存离子的电荷数C共存离子在电极上参与响应的敏感程度D共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性 15．定溶液PH值时，所用的指示电极是：(D ) A 氢电极 B 铂电极 C 氢醌电极 D 玻璃电极 16．定溶液PH时，所用的参比电极是： ( A) A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极 17．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：( D) A 清除不对称电位 B 清除液接电位 C 清洗电极 D 使不对称电位处于稳定 18．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 (B ) A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度 C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度 19．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C) A Cl- B Br- C OH-D NO3- 20．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 (D ) A 不对称电位 B 液接电位 C 温度 D 不对称电位和液接电位 21．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（A ） A KNO3 B KCl C KBr D K 22．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 (A ) A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同 C 内外溶液的 H+活度系数不同 D 内外参比电极不一样 23．M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为(D)A正极B参比电极C阴极D阳极 24．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( D) A体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低 C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高
电化学分析方法
杨航锋化学工程2111506055 电化学分析法 电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。操作方便，许多电化学分析法既可定性，又可定量；既能分析有机物，又能分析无机物，并且许多方法便于自动化，可用于，在生产、等各个领域有着广泛的应用。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型，是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的，这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等；第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示，所以又称为电容量分析法，如电位滴定法、电导滴定法等；第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相，然后用重量法测定其质量，称为电重量分析法，实际上也就是电解分析法。习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 1.电位分析法 电位分析法是利用电极电位与溶液中待测物质离子的活度（或浓度）的关系进行分析的一种电化学分析法。Nernst方程式就是表示电极电位与离子的活度（或浓度）的关系式，所以Nernst方程式是电位分析法的理论基础。
电位分析法利用一支指示电极（对待测离子响应的电极）及一支参比电极（常用SCE）构成一个测量电池（是一个原电池）如上图所示。在溶液平衡体系不发生变化及电池回路零电流条件下，测得电池的电动势（或指示电极的电位）E ＝φ参比－φ指示由于φ参比不变，φ指示符合Nernst方程式，所以E的大晓取决于待测物质离子的活度（或浓度），从而达到分析的目的。 1.1电位分析法的分类 直接电位法――利用专用的指示电极――离子选择性电极，选择性地把待测离子的活度（或浓度）转化为电极电位加以测量，根据Nernst方程式，求出待测离子的活度（或浓度），也称为离子选择电极法。这是二十世纪七十年代初才发展起来的一种应用广泛的快速分析方法。 电位滴定法――利用指示电极在滴定过程中电位的变化及化学计量点附近电位的突跃来确定滴定终点的滴定分析方法。电位滴定法与一般的滴定分析法的根本差别在于确定终点的方法不同。 1.1.1 直接电位法特点 1.应用范围广――可用于许多阴离子、阳离子、有机物离子的测定，尤其是一些其他方法较难测定的碱金属、碱土金属离子、一价阴离子及气体的测定。因为测定的是离子的活度，所以可以用于化学平衡、动力学、电化学理论的研究及热力学常数的测定。 2.测定速度快，测定的离子浓度范围宽。可以制作成传感器，用于工业生产流程或环境监测的自动检测；可以微型化，做成微电极，用于微区、血液、活体、
电化学暂态测试方法(包括交流阻抗法)、in situ方法、总结及案例
电化学暂态测试方法（包括交流阻抗法）、in situ方法、总 结及案例
目录1. 交流阻抗法 1.1 交流阻抗法概述 1.2电化学极化下的交流阻抗 1.3 浓差极化下的交流阻抗 1.4复杂体系的交流阻抗 2. 电化学暂态测试方法 2.1 电化学暂态测试方法概述 2.2 电化学极化下的恒电流暂态方法 2.3 浓差极化下的恒电流暂态方法 2.4 电化学极化下的恒电位暂态方法 2.5 浓差极化下的恒电位暂态方法 2.6动电位扫描法 3.原位（in situ）电化学研究方法 4.案例 参考文献
1.交流阻抗法 1.1 交流阻抗法概述 交流阻抗法是指小幅度对称正弦波交流阻抗法。就是控制电极交流电位（或控制电极的交流电流）按小幅度（一般小于10毫伏）正弦波规律变化，然后测量电极的交流阻抗，进而计算电极的电化学参数。由于使用小幅度对称交流电对电极极化，当频率足够高时，以致每半周期所持续的时间很短，不致引起严重的浓差极化及表面状态变化。而且在电极上交替地出现阳极过程的阴极过程，即使测量讯号长时间作用于电解池，也不会导致极化现阶段象的积累性发展。因此这种方法具有暂态法的某些特点，常称为“暂稳态法”。“暂态”是指每半周期内有暂态过程的特点，“稳态”是指电极过程老是进行稳定的周期性的变化。 交流阻抗法适于研究快速电极过程，双电层结构及吸附等，在金属腐蚀和电结晶等电化学研究中也得到广泛应用。研究电化学体系的阻抗图谱,获得电极反应体系的控制步骤和动力学参数、反应机理以及各因素的影响规律，方法有两种： 1)等效电路方法 理论：建立各种典型电化学体系在不同控制步骤下的等效电路，理论推导出其阻抗图谱。 测试方法：由阻抗图谱对照理论画出对应的等效电路。 优缺点：此法直观,但一个等效电路可能对应不止1个等效电路。 2）数据模型方法 理论：建立各种典型电化学体系在不同控制步骤下的理论数据模型，理论计算出其阻抗图谱。 测试方法：由阻抗图谱对照理论获得数据模型。 优缺点：此法准确，但实际电化学体系复杂模型难以建立，正在发展中。 阻抗、导纳与复数平面图 1）阻抗:Z= E / I 而如正弦交流电压E = Emsinωt 等，E 、I 、 Z 均为角频率ω (=2πf )或频率 f 的函数。 2) 导纳:Y Y=1/Z 3) 阻抗的矢量表示与复数平面图 Z 可以表示为实—虚平面的矢量: Z = A + jB Z 可由模数 Z 和相角φ来定义: φ φ sin cos Z B Z A == 2 2B A Z += A B tg = φ 阻抗谱：阻抗随交流信号角频率或频率的变化关系
超级电容器材料电化学电容特性测试
华南师大学实验报告 学生:蓝中舜学号：20120010027 专业：新能源材料与器件勷勤创新班年级、班级：12新能源 课程名称：化学电源实验 实验项目：超级电容器材料电化学电容特性测试 实验类型：验证设计综合实验时间：2014年5月19日-26日实验指导老师：易芬云组员：吕俊、郭金海、余启鹏 一、实验目的 1、了解超级电容器的原理； 2、了解超级电容器的比电容的测试原理及方法； 3、了解超级电容器双电层储能机理的特点； 4、掌握超级电容器电极材料的制备方法； 5、掌握利用循环伏安法及恒流充放电的测定材料比电容的测试方法。 二、实验原理 1、超级电容器的原理 超级电容器是由两个电极插入电解质中构成。超级电容与电解电容相比,具有非常高的功率密度和实质的能量密度。尽管超级电容器储存电荷的能力比普通电容器高,但是超级电容与电解电容或者电池的结构非常相似。
图1 超级电容器的结构图 从图中可看出,超级电容器与电解电容或者电池的结构非常相似,主要差别是用到的电极材料不一样。在超级电容器里,电极基于碳材料技术,可提供非常大的表面面积。表面面积大且电荷间隔很小,使超级电容器具有很高的能量密度。大多数超级电容器的容量用法拉(F)标定,通常在1F到5,000F之间。 (1) 双电层超级电容器的工作原理 双电层电容是在电极/溶液界面通过电子或离子的定向排列造成电荷的对峙所产生的。对一个电极/溶液体系,会在电子导电的电极和离子导电的电解质溶液界面上形成双电层。当在两个电极上施加电场后,溶液中的阴、阳离子分别向正、负电极迁移,在电极表面形成双电层;撤消电场后,电极上的正负电荷与溶液中的相反电荷离子相吸引而使双电层稳定,在正负极间产生相对稳定的电位差。这时对某一电极而言,会在一定距离（分散层）产生与电极上的电荷等量的异性离子电荷,使其保持电中性;当将两极与外电路连通时,电极上的电荷迁移而在外电路中产生电流,溶液中的离子迁移到溶液中成电中性,这便是双电层电容的充放电原理。根据双电层理论,双电层的微分电容约为20μF/cm2,采用具有很大比表面积的碳材料可获得较大的容量。双电层电容具有响应速度快，放电倍率高的特点，但储能比电容较小。 (2) 法拉第鹰电容的工作原理 法拉第鹰电容器是在电极表面或体相中的二维或准二维空间上,电极活性物质进行欠电位沉积,发生高度可逆的化学吸附脱附或氧化还原反应,产生与电极充电电位有关的电容。对于法拉第准电容,其储存电荷的过程不仅包括双电层上的存储,而且包括电解液中离子在电极活性物质中由于氧化还原反应而将电荷储存于电极中。对于其双电层中的电荷存储与上述类似,对于化学吸脱附机理来说,一般过程为电解液中的离子一般为或在外加电场的作用下由溶液中扩散到电极溶液界面,而后通过界面的电化学反应而进入到电极表面活性氧化物的体相中若电极材料具有较大比表面积的氧化物,就会有相当多的这样的电化学反应发生,大量的电荷就被存储在电极中。放电时这些进入氧化物中的离子又会重新返回到电解液中,同时所存储的电荷通过外电路而释放出来,这就是法拉第准电容的充放电机理。法拉第鹰电容可以产生高的比电容，但因为法拉第反应的限制，倍率性能比双电层电容小。
电化学与电分析化学归纳
一、名词解释： 2010 28分 1. 电化学生物传感器 2. 循环伏安法 3. 塔菲尔(Tafel)公式 4. 极限电流与扩散电流 5.双电层 6. 能斯特方程 7. 标准电极和参比电极 2009 10分 1 电极上法拉第和非法拉第过程。2形式电势(formal potential)。 3 双电层。 4 原电池(galvanic cell)和电解池(electrolytic cell) 5准参比电极(quasireference electrode, QRE) 2008 15分 1. 极限电流与扩散电流 2. 电化学催化 3. 浓差极化 4. 化学修饰电极 5. 电镀与化学镀 2007 24分 1. 能斯特方程 2. 化学修饰电极 3. 原电池与电解池 4. 物质的传质的三种途径 5. 双电层 6. 微电极与常规电极 2006 15分 1. 循环伏安法 2. 电化学催化 3. 常规电极与微电极 4. 极限电流与扩散电流 5. Tafel方程 2005 15分 1.标准电极电位与条件电位 2.双电层 3.极限电流与扩散电流 4.半电池的形式电势（Eo’） 5.交流伏安法。 二、简述回答下列问题 2010 32分 1. 电极极化及其产生原因。 2. 物质传质的途径。 3. 请举出几种分离方法与电化学相结合的分析应用实例及原理。 4. 举出电化学分析中常用的5种碳材料电极。 2009 20分（简述题） 1线扫伏安法和电势阶跃法 2 电化学阻抗谱和交流伏安法 3 薄层电化学和溶出分析 4 旋转圆盘电极和纳米阵列电极 5 生物电化学传感器和微全分析系统 2008 40分 1. 简述双电层，通常双电层包括几部分？ 2. 简述电极过程；请列出四种不同类型的电极过程并各举一例。 3. 阐述电极极化及其产生原因。 4. 简述物质传质的几种途径。 5. 请给出塔菲尔(Tafel)公式并具体说明每一项符号的意义。 2006 10分 1. 循环伏安法及其应用。 2. 标准电极与参比电极？实验中常采用何种参比电极代替标准电极并请给出各参比电极的单电极电位。 2006 10分 1. 简述电极过程；请列出四种不同类型的电极过程并各举一例。 2. 简述双电层，通常双电层包括几部分？ 2005 20分 1. 何谓循环伏安法？主要用于研究什么？从可逆性角度简述循环伏安曲线有几类？具体依
电化学分析习题答案
电化学分析习题 一、选择题 1.不属于电化学分析法的是C A．电位分析法 B. 极谱分析法 C. 电子能谱法 D. 库仑滴定 2. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极部溶液中的 B A．Ag+活度 B. Cl-活度 C. AgCl活度 D.Ag+和Cl-活度之和 3.正确的饱和甘汞电极半电池组成为B A. Hg/Hg2Cl2(1mol/L)/KCl(饱和) B．Hg/Hg2Cl2(固)/KCl(饱和) C．Hg/Hg2Cl2(固)/KCl(1mol/L) D．Hg/HgCl2(固)/KCl(饱和) 4．pH玻璃电极的膜电位产生是由于测定时，溶液中的 D A．H+离子穿过了玻璃膜 B.电子穿过了玻璃膜 C．Na+与水化玻璃膜上的Na +交换作用 D.H+与水化玻璃膜上的H+交换作用 5.玻璃电极使用前，需要C A．在酸性溶液中浸泡1h B.在碱性溶液中浸泡1h C.在水溶液中浸泡24h D.测量的pH不同，浸泡溶液不同 6.氟离子选择电极对氟离子具有较高的选择性是由于 B A．只有F-能透过晶体膜 B.F-能与晶体膜进行离子交换 C．由于F-体积比较小 D.只有F-能被吸附在晶体膜上 7. 在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度D A. 成正比 B. 的对数成正比 C. 符合扩散电流公式的关系 D. 符合能斯特方程式 8. 当金属插入其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为B Ａ．液接电位Ｂ．电极电位Ｃ．电动势Ｄ．膜电位 9. 用ｐＨ玻璃电极测定ｐＨ为１３的试液，ｐＨ的测定值与实际值的关系为 B Ａ．测定值大于实际值Ｂ．测定值小于实际值Ｃ．二者相等Ｄ．不确定 10.直接电位中，加入TISAB的目的是为了 C A．提高溶液酸度 B．恒定指示电极电位 C．固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰 D．与待测离子形成配合物 11.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了 D A．避免产生酸差 B.避免产生碱差 C．消除温度的影响 D.消除不对称电位和液接电位的影响 12.玻璃电极不包括 C A．Ag-AgCl参比电极Ｂ．一定浓度的ＨＣｌ溶液 Ｃ．饱和ＫＣｌ溶液Ｄ．玻璃膜 13.电位测定水中F-含量时，加入ＴＩＳＡＢ溶液，其中ＮａＣｌ的作用是 B
电化学研究方法总结及案例
电化学研究方法总结及案例\
目录1. 交流阻抗法 1.1 交流阻抗法概述 1.2电化学极化下的交流阻抗 1.3 浓差极化下的交流阻抗 1.4复杂体系的交流阻抗 2. 电化学暂态测试方法 2.1 电化学暂态测试方法概述 2.2 电化学极化下的恒电流暂态方法 2.3 浓差极化下的恒电流暂态方法 2.4 电化学极化下的恒电位暂态方法 2.5 浓差极化下的恒电位暂态方法 2.6动电位扫描法 3.原位（in situ）电化学研究方法 4.案例 参考文献
1.交流阻抗法 1.1 交流阻抗法概述 交流阻抗法是指小幅度对称正弦波交流阻抗法。就是控制电极交流电位（或控制电极的交流电流）按小幅度（一般小于10毫伏）正弦波规律变化，然后测量电极的交流阻抗，进而计算电极的电化学参数。由于使用小幅度对称交流电对电极极化，当频率足够高时，以致每半周期所持续的时间很短，不致引起严重的浓差极化及表面状态变化。而且在电极上交替地出现阳极过程的阴极过程，即使测量讯号长时间作用于电解池，也不会导致极化现阶段象的积累性发展。因此这种方法具有暂态法的某些特点，常称为“暂稳态法”。“暂态”是指每半周期内有暂态过程的特点，“稳态”是指电极过程老是进行稳定的周期性的变化。 交流阻抗法适于研究快速电极过程，双电层结构及吸附等，在金属腐蚀和电结晶等电化学研究中也得到广泛应用。研究电化学体系的阻抗图谱,获得电极反应体系的控制步骤和动力学参数、反应机理以及各因素的影响规律，方法有两种： 1)等效电路方法 理论：建立各种典型电化学体系在不同控制步骤下的等效电路，理论推导出其阻抗图谱。 测试方法：由阻抗图谱对照理论画出对应的等效电路。 优缺点：此法直观,但一个等效电路可能对应不止1个等效电路。 2）数据模型方法 理论：建立各种典型电化学体系在不同控制步骤下的理论数据模型，理论计算出其阻抗图谱。 测试方法：由阻抗图谱对照理论获得数据模型。 优缺点：此法准确，但实际电化学体系复杂模型难以建立，正在发展中。 阻抗、导纳与复数平面图 1）阻抗:Z= E / I 而如正弦交流电压E = Emsinωt 等，E 、I 、 Z 均为角频率ω (=2πf )或频率 f 的函数。 2) 导纳:Y Y=1/Z 3) 阻抗的矢量表示与复数平面图 Z 可以表示为实—虚平面的矢量: Z = A + jB Z 可由模数 Z 和相角φ来定义: φ φ sin cos Z B Z A == 2 2B A Z += A B tg = φ 阻抗谱：阻抗随交流信号角频率或频率的变化关系
质子交换膜燃料电池铂基电催化剂的电化学性能测试
质子交换膜燃料电池铂基电催化剂的电化学性能测试 一、实验目的与内容 1、了解质子交换膜燃料电池的工作原理和研究现状； 2、掌握循环伏安法（CV）和旋转圆盘电极技术（RDE）评价质子交换膜燃料电池铂基电 催化剂的电化学性能的基本原理和操作过程； 3、掌握电化学中三电极体系的基本概念，学会利用CV法测定铂基电催化剂的电化学活性 表面积（ESA）；了解极限电流密度的概念，学会通过RDE技术研究铂基电催化剂的氧还原本征活性。 二、实验原理概述 1、燃料电池技术进展及工作原理 燃料电池(Fuel Cell)是一种在等温状态下直接将化学能转变成电能的电化学装置。它不同于普通的二次电池，其工作过程是燃料和氧化剂分别在阳极和阴极上发生电化学反应，由电解质传导的离子和外电路的电子构成回路，从而将化学能直接转化成电能。燃料电池作为一种高效、环境友好的发电装置，自1839年英国科学家William Grove首次发现氢气在铂黑电极上的电化学氧化现象以来，人们对它的研究已有100多年的历史，但除了用于航天领域外，并未受到广泛关注。自上世纪90年代开始，随着化石能源的枯竭和环境的日益恶化，人们对燃料电池的研究热情也随之高涨，也取得了巨大的进步。目前，全世界约有20多个国家已投入巨额经费用于燃料电池的研究开发，技术处于领先的国家为美国、日本和欧盟，其中美国把燃料电池列为国家发展的27个关键技术之一，《时代周刊》将燃料电池列为21世纪的高科技之首。 燃料电池之所以成为研究热点，主要是基于以下优点： (1) 能量转换效率高。由于燃料电池反应过程中不涉及燃烧，不经过热机转换过程，因此其能量转换效率不受“卡诺循环”的限制，可高达60-80%。 (2) 环境友好。由于燃料电池是按电化学原理发电，不经过燃烧过程，所以它几乎不排放NO x和SO x和颗粒物，减轻了对大气的污染。而且燃料电池CO2排放量也比热机过程减少40%以上，这对缓解地球的温室效应有重大意义。 (3) 比能量或比功率高。在各种电池，包括镉镍电池、铅酸电池、镍氢电池、锂离子电池以及燃料电池中，燃料电池的理论比能量要远远高于其它电池。
电化学分析法(最全)汇总
电化学分析法 [日期：2011-06-24] 来源：作者：[字体：大中小] 电化学分析法（electroanalytical chemistry）是根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化而建立起来的一类分析方法。这类方法都是将试样溶液以适当的形式作为化学电池的一部分，根据被测组分的电化学性质，通过测量某种电参量来求得分析结果的。 电化学分析法可分为三种类型。第一种类型是最为主要的一种类型，是利用试样溶液的浓度在某一特定的实验条件下与化学电池中某种电参量的关系来进行定量分析的，这些电参量包括电极电势、电流、电阻、电导、电容以及电量等；第二种类型是通过测定化学电池中某种电参量的突变作为滴定分析的终点指示，所以又称为电容量分析法，如电位滴定法、电导滴定法等；第三种类型是将试样溶液中某个待测组分转入第二相，然后用重量法测定其质量，称为电重量分析法，实际上也就是电解分析法。 电化学分析法与其他分析方法相比，所需仪器简单，有很高的灵敏度和准确度，分析速度快，特别是测定过程的电信号，易与计算机联用，可实现自动化或连续分析。目前，电化学分析方法已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。 第一节电势分析法 电势分析法是一种电化学分析方法，它是利用测定原电池的电动势(即用电势计测定两电极间的电势差)，以求得物质含量的分析方法。电势分析法又可分为直接电势法(potentiometric analysis)和电势滴定法(potentiometric titration)。 直接电势法是根据测量原电池的电动势，直接求出被测物质的浓度。应用最多的是测定溶液的pH。近些年来，由于离子选择性电极的迅速发展，各种类型的离子选择性电极相继出现，应用它作为指示电极进行电势分析，具有简便、快速和灵敏的特点，特别是它能适用于其它方法难以测定的离子。因此，直接电势法在土壤、食品、水质、环保等方面均得到广泛的应用。 电势滴定法是利用电极电势的变化来指示滴定终点的分析方法。电势滴定法确定的滴定终点比指示剂确定的滴定终点更为准确，但操作相对麻烦，并且需要仪器，所以电势滴定法一般适用于缺乏合适的指示剂，或者待测液混浊、有色，不能用指示剂指示滴定终点的滴定分析。 基本原理 在电势分析法中，构成原电池的两个电极，其中一个电极的电极电势能够指示被测离子活度(或浓度)的变化，称为指示电极；而另一个电极的电极电势不受试液组成变化的影响，具有恒定的数值，称为参比电极。将指示电极和参比电极共同浸入试液中构成一个原电池，通过测量原电池的电动势，即可求得被测离子的活度(或浓度)。 例如某种金属M与其金属离子Mn+组成的指示电极Mn+/M，根据能斯特公式，其电极电势可表示为：
李景虹(生物电分析化学
李景虹（生物电分析化学，材料电化学，能源电化学） 李景虹 1967年12月生 教育部长江特聘教授、化学系学术委员会副主任、分析中心副主任 Tel: 010-********；E-mail: jhli@https://www.wendangku.net/doc/d116430694.html, 学历 1986年9月-1991年7月 中国科学技术大学化学物理专业和高分子材料工程专业双学士学位 1991年9月-1996年12月 中国科学院长春应用化学研究所理学博士学位 经历 2004年- 清华大学化学系教授、博士生导师 2001年5月- 2004年9月 中科院长春应化所电分析化学国家重点实验室研究员、博士生导师 1997年-2001年 美国伊利偌大学(University of Illinois at Urbana-Champaign)化学学院,加利福尼亚大学(University of California at Santa Barbara)化学和生物化学系,克莱姆森大学(Clemson University)和Evonyx Inc.从事研究 研究方向 1、生物电分析化学：生物电化学与生物传感、生物界面电化学、分子识别与分 子间相互作用、现场即时检测 2、材料电化学：纳米电化学、功能电极界面构筑与组装、室温离子液体电化学 3、能源电化学：先进功能电池材料、电催化、锂电池、超电容器、电催化、光 电化学 奖励 z全国百篇优秀博士论文获得者（2000年） z国家杰出青年科学基金获得者（2001年）
z中国科学院引进国外杰出人才计划（百人计划）入选者（2001年） z国家人事部回国（来华）定居专家（2002年） z美国李氏基金会杰出成就奖获得者（2003年-2004年度） z长春青年科技创新杰出奖获得者（2003年） z茅以升科学技术奖（北京市青年科技奖）（2006年） z清华大学教学成果二等奖（2006年） z中国分析测试协会科学技术一等奖（2007年） z首届中国电化学青年奖（2007年） z教育部长江特聘教授（2009年） 兼职 z Associate Editor, Journal of Physics and Chemistry of Solids (Elsevier) z Guest Editor, Journal of Nanoscience and Nanotechnology (American Scientific Publishers, USA) z Associate Editor, Science of Advanced Materials (American Scientific Publishers, USA) z《化学物理学报》编委 z《现代科学仪器》编委 z《化学传感器》编委 z《分析化学》编委 z《电化学》编委 z化学传感器专业委员会委员 z电分析化学专业委员会委员 z中国化学会有机分析专业委员会委员 受邀请综述（期刊和学术专著） 1. D. Chen, G. Wang, J. H. Li*, Interfacial Bioelectrochemistry: Fabrication, Properties and Applications of Functional Nanostructured Biointerfaces, J. Phys. Chem. C, 2007, 111, 2351-2367 (Feature Article) Journal Cover 2.Da Chen, Longhua Tang, Jinghong Li*, Graphene-Based Materials in Electrochemistry, Chem. Soc.Rev., B923596E, accepted 3.J. H. Li*, J. Z. Zhang*, Optical Property and Applications of Hybrid
关于超级电容器电极材料性能测试常用的三种电化学手段
循环伏安cyclic voltammetry (CV) 由CV曲线，可以直观的知道大致一下三个方面的信息 ? Voltage window（水系电解液的电位窗口大致在1V左右，有机电解液的电位窗口会在2.5V 左右）关于很多虫虫问，电位窗口应该从具体的哪个电位到哪个电位，这个应该和你的参比电极和测试体系有关。工作站所测试的电位都应该是相对于参比电极的，所以不要纠结于为什么别人的是0-1V，而你测试的是-0.5-0.5V，这个与参比电极的本身电位（相对于氢标的电位）以及测试的体系本身有很大关系。 ?Speci fic capacitance （比电容，这个是超级电容器重要的参数之一，可以利用三种测试手段来计算，我一般都是利用恒电流充放电曲线来计算） ?Cycle life （超级电容器电极材料好坏的另一个比较重要的参数，因为一个很棒的电极材料应该是要做到既要有比较高的比电容又要有比较好的循环稳定性） 测试的时候比较重要的测试参数：扫描速度和电位扫描范围。电位的扫描范围，一般会在一个比较宽的范围扫描一次然后选择电容性能还比较好的区间再进行线性扫描，扫描速度会影响比电容，相同的电极材料相同测试体系扫速越大计算出的比电容会越小。 恒电流充放电galvanostatic charge–discharge (GCD) 由GCD测试曲线，一般可以得到以下几方面的信息： ?the change of specific capacitance（比电容的变化可以从有限多次的恒电流充放电中体现，直观的就是每次充放电曲线的放电时间的变化） ?degree of reversibility(由充放电曲线的对称也可以中看出电极材料充放电的可逆性) ?Cycle life（循环寿命，换句话也就是随着充放电次数的增多，电极材料比电容的保持率）恒电流充放电测试过程中比较重要的测试参数有电流密度，还有充放电反转的电位值。电流密度可以设置为电流/电极面积，也可以设置为电流/活性物质质量。我在测试的过程中一般依据活性物质的质量设置为XXmA/mg。充放电反转的电位值可以依据循环伏安的电位窗口，可以设置为该区间或者小于该区间。 交流阻抗electrochemical impedance spectroscopy (EIS) 由交流阻抗曲线可以看出体系随着频率改变的变化趋势，得出测试体系某个状态下的包括溶液电阻、扩散阻抗的情况，可以通过测试交流阻抗对测试的未知体系进行电化学元件模拟。关于交流阻抗，谈谈频率和体系元件的响应关系，总的来说，交流阻抗之所以能得到诸多信息，关键在于不同器件本身对于频率的相应不同。Nyquist图中最先响应的总是纯电阻，然后是电容和电化学反应，最后是扩散过程。纯电阻，在电场建立的同时即可响应。交流阻抗的测试过程中会出现两个图：Nyquist图和Bode图，Nyquist图反应的是随着频率的变化虚轴的阻抗值和实轴的阻抗值的变化，Bode图反应的是阻抗的模值随着频率的变化以及相位角随频率的变化。 交流阻抗测试过程中比较重要的设置参数有：交流幅值以及频率范围。交流幅值对于超级电容器一般会选择5mV，频率一般会选择100kHz-10mHz，当然也会有不同体系不同对待，很多文献中会选择测试到0.1Hz就停止了，这样来说根本没有测试低频区体系真正的性能测试就已经停止了。真正反映测试体系的电容性能，漏电性的低频区的直线很重要。当然如果测
电化学与电分析化学
中国科学院长春应用化学研究所 二ОО六年攻读博士学位研究生入学考试 <电化学与电分析化学试题> 一、单项或多项选择题(20分) 1．能斯特反应O+ne?R(初始时R不存在)电流-电势曲线的半波电势与下列何种因素无关？（BC） A.极限电流; B. 标准电势； C. O浓度; D. 得失电子数n。 2．公式E = K’±(2.303RT/nF)lg a i是离子选择性电极测定离子活度的基础，常数项K’是多项常数的集合，但下列那一项不包括在其中？（C） A.不对称电势; B. 液接界电势; C. 膜电势; D. 内参比电极电势。 3．用来比较不同电解质溶液导电能力的参数是(CD不确定) A.电阻; B. 电导; C. 电导率; D. 摩尔电导。 4．严重限制经典极谱分析检测下限的因素是（A） A.电容电流; B. 扩散电流; C. 极限电流; D. 电解电流。 5．形式电势与下列那些因素有关？(ABCD?) A.活度系数; B. 标准电势； C. 离子强度; D. 温度。 6．能斯特反应O+ne?R在平衡时净电流(B) A.大于0; B. 等于0； C. 小于0; D.交换电流。 7．只有电极表面强吸附物质发生能斯特反应O+ne?R时，循环伏安曲线峰电势差以及峰电流与扫速关系分别为(A) A.0 V; 线性； B. 0.059/n V; 线性； C. 0 V; 非线性； D. 0.059/n V; 非线性。 8．在除氧的氯化钾溶液中，汞电极上首先发生氧化和还原反应的分别是(A) A.汞的氧化和水的还原； B. 氯离子的氧化和水的还原； C. 氯离子的氧化和钾离子 的还原；D. 汞的氧化和钾离子的还原。 9．扫描电化学显微镜的基本原理是基于(C) A.扫描隧道显微镜原理； B. 原子力显微镜原理； C. 电化学原理； D. 光学原理。10．第三代GOD电化学传感器中修饰在电极表面的葡萄糖氧化酶(ACD) A.不能直接催化底物； B. 可以直接催化底物； C. 需要电子受体才能完成电催化； D. A+C。 二、判断对错（10分） 1．参比电极Ag/AgCl的电势随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。（×）2．支持电解质的主要作用是消除迁移电流对法拉第电流的影响。（√）
锂离子电池的电化学性能表征
五、电池的电化学性能表征 电池序号及材料质量分别为： （1）循环伏安的测试 1、原理： 对研究电极在一定的电位范围内施加按一定速率线性变化的电位信号，当当电位达到扫描范围的上下限时在反向扫描至下上限，即用三角波电势信号扫描，同时自动测量并记录电位扫描过程中电极上的电流响应，多次扫描得到I与E的关系。本试验可通过CV图研究电极反应过程与可逆性。 2、测试方法： 电位扫描范围：3.0V—4.2V，扫描速度：0.2mV/s-1,循环次数为三次，测试时间为10小时。 3、分析 将实验测得的数据用origin作图得： 由图可知，循环伏安图中出现了明显的氧化还原峰，第一次扫描的氧化还原电对为：3.761/4.12，第二次和第三次扫描后，氧化电位降低，还原电位增大，电势差减小，说明在扫描过程中电极没有发生明显的极化，同时后两次扫描的CV曲线重合度较好，说明电极的可逆性较好。 (2)恒流法充电性能测试 测试三个电池，一个由老师提供的标准电池，两个为实验课制作的电池。 序号5678 材料质量/g0.01290.01180.01200.0118
由I=200*B*倍率求算出每个倍率下的测试电流为： 9号为老师提供的电池，现对5、6、9号电池进行充放电测试。 ○一充放电曲线图为： ○9号： 6号： 序号0.2C电流/mA0.5C电流/mA1C电流/mA2C电流/mA3C电流/mA5C电流/mA10C电流/mA 50.240.6 1.2 2.4 3.6612 60.20480.512 1.024 2.048 3.072 5.1210.24 70.21120.528 1.056 2.112 3.168 5.2810.56 80.20480.512 1.024 2.048 3.072 5.1210.24 90.105920.26480.5296 1.0592 1.5888 2.648 5.296
电化学与电分析化学
中国科学院长春应用化学研究所 二00八年攻读博士学位研究生入学考试 电化学与电分析化学试题 一、简述下列术语和概念(15分) 1. 极限电流与扩散电流：在电化学反应中，电解开始后，随着外加电压的继续增大，电流急剧上升，最后当外加电压增加到一定数值时，电流不再增加，达到一个极限值。此时的电流称为极限电流。极限电流与残余电流之差称为扩散电流。 2. 电化学催化：一般地，在整个电极反应中，某种物质不被消耗，但却能对电极反应起到加速的作用，这种现象称为电化学催化。 3. 浓差极化：在电解过程中，电极附近某离子浓度由于电极反应而发生变化，本体溶液中离子扩散的速度又赶不上弥补这个变化，就导致电极附近溶液的浓度与本体溶液间有一个浓度梯度，这种浓度差别引起的电极电势的改变称为浓差极化。 4. 化学修饰电极：就是电极表面经过化学处理后的电极，一般是将具有特殊化学性质的分子、离子或聚合物修饰在电极表面，以实现对电极进行功能设计的目的。常用的修饰电极的方法有：吸附法、键合法和聚合法。表面经过处理后的电极将具有某些崭新的功能，如选择性提高、灵敏度增大，电极的稳定性和重现性也可以得到改善。 5. 电镀与化学镀：电镀和化学镀：电镀时一种电离子沉积过程，是利用电极通过电流，使金属附着在电极表面上，其目的是为改变物体表面的特性或尺寸。化学镀是电镀中的一种特殊的工艺，它不需要施加外电源，通过溶液中的氧化还原反应使金属得以沉积在基体上。 二、简述回答下列问题(40分) 1. 简述双电层，通常双电层包括几部分？ 当电极插入溶液中后，在电极和溶液之间便有一个界面。如果导体电荷带正电荷，会对溶液中的负离子产生吸引作用，同时对正离子也有一定的排斥作用。结果在电极附近就会聚集很多负离子，叫做吸附层，在吸附层外一微小区域，由于静电引力的存在，也有电荷过剩现象存在，称为扩散层，这种结构就叫做双电层。
电化学测量方法 PDF
电化学测量方法 PDF 一、电化学测量方法的分类 ??第一类电化学热力学性质的测量方法 ??第二类单纯依靠电极电势、极化电流的的控制和测量进行动力学性质的测量。 ??第三类在电极电势、极化电流的控制和测量的同时引入光谱波谱技术、扫描探针显微技术的体系电化学性质测量方法二、电化学测量的基本原则要进行电化学测量研究某一个基本过程就必须控制实验条件突出主要矛盾使该过程在电极总过程中占据主导地位降低或消除其他基本过程的影响通过研究总的电极过程研究这一基本过程。三、电化学测量的主要步骤 ??1、实验条件的控制 ??2、实验结果的测 量 ??3、实验结果的解析四、电化学测量的基本知识 ??1、电极电势的测量和控制 ??2、电流的测量和控制 ??3、电化学测量的基本元件介绍 1、电极电势的测量 ?当用电势差计接在研究电极和参比电极之间时测量电路中没有电流流过此时测得的研究电极电势VV开E但是使用电压表作为测量仪器电路中不可能完全没有电压VV开i测R池 i测R仪器? E所以对测量和控制电极电势的仪器有一系列的要求。 ?要求测量仪器有足够高的输入阻抗以保障测量电路中的电流足够小使得电池的开路电压绝大部分都分配在仪器上同时测量电路中的电流小还不会导致被测电池发生极化干扰研究电极的电极电势和参比电极的稳定性。 ?要求仪器有适当的精度、量程一般要求能准确测量或控制到1mV。 ?对暂态测量要求仪器有足够快的响应速度具体测量时对上述指标的要求并不相同也各有侧重需要具体问题具体分析。 2、电流的测量和控制极化电流的测量和控制主要包括两种不同的方式 ?在极化回路中串联电流表适当选择电流表的量程和精度测量电流。这种方式适用于稳态体系的间断测量不适合进行快速、连续的测量 ?使用电流取样电阻或电流-电压转换电路将极化电流信号转变成电压信号然后使用测量、控制电压的仪器进行测量或控制。这种方法适用于极化电流的快速、连续、自动的测量和控制。 ?另外还可能对