水中氯离子含量的测试方法
标准号：D 512-89
测定水中氯离子含量的测试方法1
1.适用范围*
1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定：
部分
测试方法A（汞量滴定法）7~10
测试方法B（硝酸银滴定法）15~21
测试方法C（离子选择电极法）22~29
1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86
下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。
1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本
标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。
1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。
2．参考文献
2.1 ASTM标准
D 1066 蒸汽的取样方法2
D 1129 与水相关的术语2
D 1193 试剂水的规范2
D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2
D 3370 管道内取水样的方法2
D 4127离子选择电极用术语2
3．专用术语
3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。
4．用途及重要性
4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为
防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。
5．试剂纯度
5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协
会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。
5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中
由第二类所定义的试剂水。
6. 取样
6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。
测定方法A——汞量滴定法
7. 适用范围
7.1 假如没有干扰的的话，此测试方法能够用于测试水中氯离子的含量。（见第9节）
7.2 尽管在研究报告里没有详细说明，但精度声明已被认为使用二级水获得。
7.3 此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
8. 测试方法概要
8.1 将稀释的硝酸汞溶液加入到混有联苯二氨基脲溴苯酚蓝指示剂的加酸的样品中，滴定的
终点是形成蓝紫色汞-联苯二氨基脲络合物。
9. 干扰
9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子没有干扰。锌、铅、镍、亚铁和铬离子影响溶液和终
点的颜色，但当浓度达到100mg/L时不会减小滴定的精度。铜离子达到50mg/L是可以接受的。在铬酸盐离子的浓度达到100mg/L以上的溶液中滴定时，需要额外的带有背景颜色的指示剂（），并且应优先还原。三价铁离子浓度高于10mg/L时滴定前应该被还原，硫离子应该被氧化。溴化物和氟化物应该和氯离子分开滴定。当四元铵盐的量相当大时（1~2mg/L）也会形成干扰。水的颜色深时也会形成干扰。
10．仪器设备
10.1 微量滴定管，1~5mL，刻度间隔0.01mL。
11．试剂和材料
11.1 过氧化氢（30%H2O2）
11.2 对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯的对苯二酚，并稀释到100mL。
11.3 硝酸汞溶液，标准（0.025N）—将4.2830g硝酸汞（Hg(NO3)2·H2O）溶解在用浓硝
酸（HNO3，sp gr 1.42）酸化过的水中，用水稀释酸化过的Hg(NO3)2溶液到1L。必要时需要过滤，应用section 12 所述的操作方法，用标准的NaCl溶液标定其准确浓度（见Note 1）
Note 1 —终点的清晰度—对于特定类型的水，当终点（sharp）时，通过加入几滴0.05g/L的二甲苯cyanole FF或alphazurine 蓝绿色颜料（颜色指数714）到滴定溶液中可使终点改善。
11.4 混合的指示剂溶液—将0.5g的晶体状的联苯二氨基脲和0.05g粉末状的溴苯酚蓝溶
解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note 2）稀释到100mL。储存在褐色瓶中，6个月后废弃（Note 3）。
Note 2 —当没有纯的乙烷基乙醇可用的话，可以使用经甲醇或者异丙醇（分子式3A）变性的甲醇、异丙醇或乙醇。其它的变性的乙醇配方不适合。
Note 3 —在12~18个月的储存后，液体指示剂通常会变质，以致无终点颜色出现。高温（在37.8℃（100℉））和暴露于强光可缩短储存期。两种指示剂的粉末状混合物可在较长时间内稳定存放。粉末
状的混合物（胶囊形式）和液体指示剂均有商业化销售。
11.5 硝酸（3+997）—3体积的浓硝酸（HNO3，sp gr 1.42）与997体积的水混合。
11.6 pH试纸，广泛型，范围1~11。
11.7 氯化钠标准溶液（0.025N）—在600℃下将几克氯化钠（NaCl）干燥1h，取1.4613g
干盐溶于水，然后在25℃下在容量瓶中稀释到1L。
11.8 氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g NaOH，然后稀释到1L。
12 操作步骤
12.1 取一定体积的样品，其中氯离子的量不超过20mg，必要的话用水稀释样品到50mL。
使用50mL无氯离子的水做指示剂空白校正，操作方法与随后的样品测试方法相同。
12.2 加入5~10滴混合的指示剂溶液，摇动或旋动烧瓶。如果显现紫罗兰色或红颜色，逐滴
加入硝酸（3+997）直到颜色变为黄色为止，加入1mL的过量酸。如果加入混合的指示剂后立即形成黄色或橙色，逐滴加入NaOH（10g/L）溶液直到颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加入HNO3（3+997）直到颜色变为黄色，再加入1mL的过量酸（Note 4）。
Note 4 —指定的酸化提供了3.0~3.5的满意的pH值范围。已经使用过电位pH值计量的酸化样品不能用于测定氯离子含量，因为使用甘汞参比电极产生氯离子污染，可能导致错误。对含有低水平（low level）氯离子的样品进行精确的pH值调整，仪器测量
12.3 用0.025N的Hg(NO3)2溶液滴定样品溶液和空白溶液，直到通过透射光观察溶液全部
变为紫罗兰色（Note 5）。记录在每种溶液中加入的Hg(NO3)2溶液的毫升数。
Note 5 —指示剂修正和重金属离子的存在能够改变溶液的颜色，但不影响测定的精度，例如：含有alphazurine的溶液中性时呈天蓝色，碱性时呈浅紫色，酸性时呈蓝绿色，氯离子终点时呈紫罗兰色。
含有约100mL镍离子和通常的混合指示剂的溶液，在中性时呈紫色，在酸性时呈绿色，在氯离子终点时呈灰色。当应用此测试方法测定含有带颜色离子的样品或需要指示剂校正的样品时，为了比较颜色的影响，建议操作者熟悉试验中涉及到的精确的颜色变化。
12.4 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度小于100mg/L，使用校正的
alphazurine混合指示剂（Note 1）和12.2描述的方法酸化样品，通过pH试纸测试pH 值到3。用12.3描述的方法滴定溶液，终点颜色为橄榄紫色。
12.5 如果铬酸盐离子存在于没有铁离子的溶液中，同时浓度大于100mg/L，加入2mL对苯
二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。
12.6 如果三价铁离子存在于有或无铬酸盐离子的溶液中，使用样品的量为含有的三价铁离
或三级铁离子与铬酸盐离子的总和不超过2.5mg。加入2mL新鲜的对苯二酚溶液，然后按12.2和12.3描述的操作。
12.7 如果亚硫酸盐离子存在，在锥形烧瓶中加入0.5mL的H2O2到50mL的样品中，混合1
分钟，然后按12.2和12.3描述的操作。
13．计算
13.1 计算原始样品中氯离子浓度，使用mg/L表示如下：
氯离子，mg/L=[(V1-V2)×N×70906]/S
式中：
V1 = 在19.1中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL，
V2 = 在19.3中滴定样品加入的标准的AgNO3溶液体积，mL，
N = Hg(NO3)2标准溶液的浓度，和
S = 12.1中使用的样品的体积，mL。
14．精密度及偏差
14.1 精度说明—此测试方法的精度表达如下：
S T= 0.023X+0.043
S O= 0.002X+0.46
式中：
S T= 总的精度，mg/L
S O = 单一操作的精度，mg/L，和
X = 测定的氯离子的浓度。
14.2 偏差说明—已知氯离子含量的校正如下：
加入量发现量
mg/L mg/L ±偏差重要统计（95%确信水平）
250 248 -0.8 no
80.0 79.3 -0.88 no
8.00 7.51 -6.31 yes
14.314.1和14.2所示信息得自5个实验室的round-robin测试，包括7个操作者参与。尽管
没有在测试报告中清晰地说明，假定矩阵是二级水。按标准D 2777中所述列出7组数据，没有1组被否决，也没有任何数据点出现“漂移”。3个样品level用了至少3天运行时间。最小平方的方法被用于确定精度声明，So的系数为0.7394，S T的系数为0.9993。
14.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
14.5 此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77，它是在适当的位置合作测试所得。在标
准D 2777-86 1.5的许可下，这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。
测定方法B——硝酸银滴定法
15. 适用范围
15.1 此测试方法主要适于氯离子含量等于或大于5mg/L，同时如颜色或高浓度重金属离子
的干扰应用测定方法A不可行的水。
15.2尽管在研究报告里没有详细说明，但精度和偏差声明仍被认为使用二级水获得。对于未
测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
15.3此测试方法对于Cl-浓度范围在8.0到250之间有效。
16．测试方法概要
16.1 调整水的pH值到8.3左右，加入铬酸钾指示剂，用硝酸银溶液滴定。终点时生成砖红
色的铬酸银沉淀。
17．干扰
17.1 溴化物、碘化物和硫化物能起与氯化物相同的反应。正磷酸盐和多磷酸盐含量各自大
于250和25mg/L时发生干扰。亚硫酸盐和难以分辨的颜色或浑浊应该被消除。在pH 值8.3时形成沉淀的化合物（一些氢氧化物）可能由于堵塞导致错误。
18．试剂
18.1 过氧化氢（30%）（H2O2）
18.2 酚酞指示剂液（10g/L）—按方法E 200规定准备。
18.3 铬酸钾指示液—在100mL水中溶解50g铬酸钾（K2CrO4），加入硝酸银（AgNO3）
直至产生微量的红色沉淀。加入AgNO3后将溶液避光静置保存至少24h，然后过滤溶液出去沉淀，接着用水稀释到1L。
18.4 硝酸银标准溶液（0.025N）—将大约5g AgNO3晶体研碎，在40℃下干燥至恒重，取
4.2473g研碎干燥后的晶体溶于水并稀释至1L，用部分19所示操作步骤，用NaCl标准
溶液标定其准确浓度。
18.5 氯化钠标准溶液（0.025N）—按11.7所述准备。
18.6 氢氧化钠溶液（10g/L）—按11.8所述准备。
18.7 硫酸（1+19）—仔细的将1体积的硫酸（H2SO4）加入到19体积的水中，边加边混合。
19．操作步骤
19.1 倒50mL或更少的样品于瓷质的容器中（见Note 6），其中Cl-含量不大于20mg，不小
于0.25mg。如果亚硫酸盐存在，加入0.5mL H2O2与样品中，混合后静置1min，必要的话用水稀释到约50mL。使用H2SO4（1+19）或NaOH溶液（10g/L）调整pH值到酚酞终点（pH值8.3）。
Note 6 —一个80mL的白瓷盘，一个1-in的搅拌棒，同样发现磁力搅拌器对于本操作很有用途。
19.2 加入约1.0 mL的K2CrO4指示剂溶液并混合，用25mL滴定管逐滴加入AgNO3标准溶
液直至用黄色光照明或戴黄色护目镜观察，整个溶液出现砖红色（或粉红色）。
19.3 重复19.1和19.2的操作，准确地取初始样品的一半，用水稀释到50mL。
19.4 如果使用19.3滴定消耗的体积是使用19.1滴定消耗体积的一半，进行计算部分；如果
不是说明有重要的干扰物质存在，应该进行补正；作为选择，也可使用其他方法。
20．计算
20.1 计算氯离子浓度，使用mg/L，在原始样品中如下：
氯离子，mg/L=[(V1-V2)×N×35453]/S
式中：
V1 = 滴定样品需要的标准的Hg(NO3)2溶液体积，mL，
V2 = 滴定空白需要的标准的Hg(NO3)2溶液体积，mL，
N = Hg(NO3)2溶液的浓度，和
S = 原始的样品体积在19.1中准备50mL实验样品，mL。
21．精密度及偏差
21.1 精度—此测试方法的精度可以表达如下：
S T= 0.013X+0.7
S O= 0.007X+0.53
式中：
S T= 总的精度，mg/L
S O = 单一操作的精度，mg/L，和
X = 测定的氯离子的浓度。
21.2 偏差—已知氯离子含量的校正如下：
加入量发现量
mg/L mg/L ±偏差重要统计（95%信任水平）
250 248 -0.8 no
80.0 79.1 -1.13 no
8.00 7.77 -2.88 yes
21.3 21.2所示信息得自6个实验室的round-robin测试，包括10个操作者参与。尽管没有在
测试报告中清晰地说明，假定矩阵是二级水。按标准D 2777中所述列出7组数据，没有1组被否决，但1个数据点出现了“漂移”。3个样品levels用了至少3天运行时间。
最小平方的方法被用于确定精度声明，So的系数为0.9959，S T的系数为0.9940。21.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
测定方法C——离子选择电极法
22．适用范围
22.1 此测试方法用于测量天然水、饮用水和污水中氯离子的含量。
22.2 样品中氯离子含量在2~1000之间可使用此测试方法。在加入离子强度调节剂之前，可
通过稀释适当的倍数扩大测试范围。
22.3 精度和偏差声明通过使用试剂水、或选择天然水和污水获得。确定此分析方法对被分
析矩阵的可接受性是分析者的责任。
23．测试方法概要
23.1氯离子可通过使用一个氯离子选择电极与一个套筒型（sleeve type）双接参比电极相连，
测量电压（电位）。电压可通过使用一个大量程的带有毫伏刻度的pH计读取，或使用直接带有氯离子浓度刻度的离子选择计。
23.2 电极应该在已知氯离子浓度的溶液中标定，浓度未知时应该在相同的背景下在溶液中
进行测定。标准和样品必须在相同温度下测定。
23.3 标准和样品使用离子强度调节剂稀释同样也减小了氨、溴化物、碘化物、氰化物或硫
化物干扰的可能性。
24．干扰
24.1 硫化物浓度达到500mg/L，溴化物和碘化物达到1000mg/L，氰化物超过氯化物的100
倍，或氨达到1000mg/L时对测试结果没有干扰。
25．仪器设备
25.1 pH计，带有毫伏刻度，此测试方法适于与离子选择表一起使用。
25.2 氯离子选择电极，具有一层不感光的AgCl膜。并不是所有的离子选择电极都适于此测
试方法，因为离子强度调节剂与一些膜不配伍。尤其是氯化银/硫化银膜不适合，因为硫化物能够被离子强度调节剂氧化。
25.3 套筒型双接参比电极，使用26.4准备的溶液作为外部的填充液。
Note 7 —其他类型的双接参比电极可能适合，但此测试方法中包括的支持数据只反映了推荐的类型。
25.4 磁力搅拌器，带T形碳氟化合物涂层搅拌棒。
26．试剂
26.1 氯离子强度调节剂（CISA）—溶解15.1g溴酸钠于800mL水中，加入75mL浓硝酸
（HNO3，sp. gr1.42）(Note 8)。充分搅拌。用水稀释至1L。在聚乙烯或玻璃容器中贮存CISA。
Note 8 —对于低氯离子的测定（小于5mg/L），使用的硝酸中氯化物的含量必须小于0.005%和溴酸钠中氯离子含量小于0.003%，此测试方法中包括了对试剂纯度的测试。
26.1.1 警告—溴酸钠是一种强氧化剂，应该被适当的处理，样品准备和稀释CISA应该在
通风好的区域，更适于有一个罩子。
26.2 氯化物溶液，备用（1000mg/L）—稀释1.648g氯化钠（在600℃下干燥1h），在容量
瓶用水稀释到1L。
26.3氯化物标准溶液（100、10和1mg/L）—使用一定体积的移液管，由备用的氯化物溶
液中分别移取100、10和1.0mL，加入到单独的1L容量瓶中，再用水稀释到1L。26.4 双接参比电极外部填充溶液—用1体积的水稀释1体积的CISA（26.1）。
27．校正
27.1 将等量的1000mg/L的氯化物标准溶液与CISA试剂混合。将其它三个标准溶液做相同
操作。
27.2 将等量的水与CISA试剂混合。
27.3 将电极放于27.2形成的溶液中，充分搅拌，等待3~5分钟，同时记录毫伏读数，此溶
液中没有加入氯离子，电压读数将不是很稳定。
27.4 彻底的清洗电极，
27.4.1 如果在27.3和27.4之间的差额小于15mV，试剂存在氯化物污染，将影响低水平的
读数，因此需要获得更高纯度的试剂。
27.5 清洗电极，将其放入10mg Cl-/L-CISA混合溶液中，充分搅拌，等待1分钟，记录结果。
27.6 用100和1000mg Cl-/L-CISA混合溶液重复27.5。
27.7 在半对数坐标纸上，准备绘制一条校正曲线，用观测到的电压（线性刻度）Vs 每个标
准溶液的浓度（对数刻度）。
28．操作步骤
28.1 用等量的CISA试剂与样品混合，彻底搅拌1~2分钟。
28.2 插入电极，等待1~2分钟，记录结果。
28.3 由校正曲线直接读取样品中氯化物的浓度，以mg/L表示。
29．精度和偏差
29.1 精度—在指定的范围内，此测试方法的全部或单一操作者的精度，与测试的量一起
变化，对于试剂水，如图1所示；对于选择水的矩阵（Selected water matrices），如图2所示，这些矩阵包括天然水和污水。
图1和图2见英文版ASTM标准。
29.2 偏差—由试剂水和选择水矩阵已知氯离子量的矫正见Table 1。
表1见英文版ASTM标准。
29.3 Table 1所示信息得自5个实验室的round-robin测试，包括7个操作者参与。按标准D
2777中所述列出7组数据，在使用试剂水时没有1组被否决，使用选择水矩阵时有一组被否决，在这些组数据中有8个“漂移”数据点也被否决了。4个样品levels用了3天运行时间，同时空白数据由测试水获得。
29.4 对于未测试的矩阵，确保此方法的有效性是分析者的责任。
29.5此测试方法的精度和偏差符合标准D 2777-77，它是在适当的位置合作测试所得。在标
准D 2777-86 1.5的许可下，这些精度和偏差满足D-19测试方法委员会实验室之间研究的要求。
30．关键词
30.1 分析；氯化物；电极；滴定（titrametric）；水
水中氯化物含量的测定.doc
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见26.1.1。 1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 7.2 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0
式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升； V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
各种氯离子含量测定方法的适用性探讨及新方法的提出
75 各种氯离子含量 测定方法的适用性探讨及新方法的提出 周少玲,张 永 山东电力研究院,山东济南 250002 [摘 要] 介绍了摩尔法测定氯离子含量时产生的误差及计算方法,明确了不同氯离子含量测定 方法的适用性,并提供了硫氰酸汞分光光度法测定电厂炉水中氯离子含量的新方法。 [关 键 词] 电厂;水汽系统;氯离子测定方法;硫氰酸汞分光光度法[中图分类号] O655[文献标识码] A [文章编号] 100223364(2008)0720075203 作者简介: 周少玲(19642),女,1986年毕业于山东大学化学系,现为山东电力研究院高级工程师,从事电厂化学分析及其研究。 E 2mail :zhoushaolingsd @https://www.wendangku.net/doc/d92157140.html, 氯离子含量是电厂水汽控制的1项重要指标。电厂水汽系统中的水质种类较多,如:循环冷却水、原水(包括井水、水库水、自来水、河水、中水等)、反渗透出水、炉水、凝结水、除盐水、给水及各种蒸汽等。对于这些水中氯离子的测定,国家标准及电力行业标准规定了许多测试方法,如:摩尔法、电位滴定法、汞盐滴定法、PCl 电极法、共沉淀富集分光光度法、离子色谱法等等。每种方法都规定了适用范围,即不同的水质氯离子含量不同,则适用的测定方法不同。然而,现场应用存在方法混用的现象,严重影响了测定的精度。本文介绍了摩尔法测定氯离子含量时产生的误差及计算方法,指出了微量氯离子分析操作中应注意的事项,并提供了炉水中氯离子的测定方法。 1 摩尔法测定氯离子时产生的误差 对于电厂原水中氯离子含量的分析,摩尔法得到广泛采用。该方法测定氯离子的范围为(5～100)mg/L 。 1.1 方法原理 水样以铬酸钾为指试剂,在中性或弱碱性条件下,用硝酸银标准溶液进行滴定,出现砖红色铬酸银沉淀时到达指示终点。反应如下: Cl -+Ag + AgCl ↓ (白色)(1)CrO 2-4 +2Ag +Ag 2CrO 4↓ (砖红) (2) 1.2 水样滴定过程 取一定量的水样于250mL 锥形瓶中,添加除盐水至100mL ,在锥形瓶中加入1mL 10%K 2CrO 4指 示剂,用AgNO 3标准溶液滴定。此时,CrO 2-4的浓度 为: C CrO 2 -4 =1×10% 194.19×100 ×1000=5.15×10-3mol/L 。 由于AgCl 的溶解度(1.3×10-5mol/L )小于Ag 2CrO 4的溶解度(6.5×10-5mol/L ),根据分步沉淀 原理,在滴定过程中,AgCl 首先沉淀出来。随着Ag 2NO 3标准溶液的加入,AgCl 沉淀不断生成,溶液中氯 离子浓度越来越小,Ag +浓度相应地越来越大,直至与 CrO 2-4浓度的乘积超过Ag 2CrO 4的溶度积时,便出现 砖红色Ag 2CrO 4沉淀,达到滴定的终点。1.3 误差计算 滴定达到终点时,溶液中有两种沉淀,即AgCl 和
水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
氯离子的测定方法(精)
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样
—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
氯离子的测定方法 (2)
氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］
3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制 称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1） 式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。
水中氯离子的测定(莫尔法)知识讲解
水中氯离子的测定(莫 尔法)
实验12 水中氯离子的测定（莫尔法） 一．实验目的 1. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理和方法； 2. 学习滴定管等实验仪器的使用。 二．背景知识及实验原理 1. 背景知识 氯离子几乎存在于所有的水中，其含量各处不同。海水、苦咸水、生活污水和工业废水中，往往都有大量氯离子，甚至天然淡水源中也含有一定的数量。天然水中氯离子的来源有如下几方面： （1）水源流经含有氯化物的地层； （2）水源受生活污水或工业废水的污染； （3）近海地区的水源受海水的影响。地面水会因潮汐影响或枯水季节使海水倒灌；海风也会挟带氯离子；地下水有时会由海水渗入补给，这些都会使氯离子的含量增高。 山水、溪水的氯离子含量较低，只有几至几十毫克每升。海水和地下水中常会有几十至几百毫克每升。苦咸水中氯离子含量高达2000~5000mg/L。海水的氯离子含量很高，有15000~20000mg/L。一般来说，氯离子的含量随水中矿物质的增加而增多。 人体摄入氯离子过多所引起的机体危害作用并不多见。仅见于严重失水、持续摄入高氯化钠或过多氯化铵的情况。 一般来说，锅炉的省煤器、水冷壁、对流管束以及锅铜等零部件都会由于氯离子含量高而出现被腐蚀的现象，这样往往会造成这些金属部件变得越来越
薄，甚至还会出现穿孔等问题。更为严重的就是腐蚀也可能会造成金属内部结构上的破坏。被长期腐蚀的金属，它的强度会有显著下降。这样，不但会严重影响到锅炉的安全运行，还会缩短锅炉可以使用的期限，造成经济上的损失。 2. 实验原理 沉淀反应很多，但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反应却很少，相当多的沉淀反应都不能完全符合滴定对化学反应的基本要求，而无法滴定。最有实际意义的是生成微溶银盐的反应，以生成银盐沉淀的反应为基础的滴定方法，即所谓银量法。根据滴定时所用指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+离子等的测定。莫尔法是以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂的银量法。只适用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不适用于滴定I-和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀更强烈地吸附I-和SCN-，使终点变色不明显，误差较大。 在中性或弱碱性溶液中（pH6.5~10.5），以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定水中Cl- 时，由于AgCl（K spΘ=1.8×10-10）的溶解度小于Ag2CrO4（K spΘ=1.1×10-12）的溶解度，根据分步沉淀的原理，在滴定过程中，首先析出AgCl沉淀，到达计量点后，稍过量的Ag+与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，指示滴定终点到达。反应式如下： Ag+（aq）aq) + Cl-（aq）= AgCl （白↓） 2Ag+（aq）aq) + CrO42-（aq）= Ag2CrO4（砖红色↓） 由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水做空白试验扣除。根据AgNO3标准溶液的的量浓度和用量计算水样中Cl-的含量。
测定水中氯离子含量的测试方法
测定水中氯离子含量的测试方法1 1. 适用范围* 1.1 如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2 测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3 本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4 以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6. 取样 6.1 根据标准D 1066和标准D 3370取样。
氯离子浓度的测定方法
氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量
式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积，ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积，ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L; V——水样的体积，ml; 35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。
水中氯离子含量测定[1]
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
氯离子测试方法
附件五氯离子（Cl－）浓度的测定方法
附件十二脱水石膏中氯离子（Cl－）质量百分比的测定方法
5、用移液管从容量瓶中取50ml的溶液，加入1ml稀HNO 3 ，然后用 的AgNO 3溶液作为滴定液，用5%的K 2 CrO 4 溶液作为指示剂，进 行滴定，滴定方法详见附件五。记录AgNO 3 溶液的消耗量b（ml）； 6、计算求取脱硫石膏中的Cl－离子质量百分比（％）； 7、上述1～4步骤重复三次，计算求取Cl－离子质量百分比的平均 值； 8、做一个空白样，修正计算结果。 附注： K2CrO4(5%)溶液配制 溶解5克K2CrO4于100ml水中，在搅拌下滴加AgNO3标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液。AgNO3标准溶液mol·L-1)配制 称取克AgNO3溶解于水中，稀释至1升，摇匀，储于棕色试剂瓶中。 标定AgNO3标准溶液 吸取25ml mol·L-1 NaCl标准溶液于250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加1ml 5% K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为稳定的桔红色，即为终点。同时作空白实验 AgNO3标准溶液的浓度可按下式计算： 式中：—AgNO3标准溶液的浓度； V—滴定用去AgNO3标准溶液的总体积；
CNaCl——NaCl标准溶液的浓度； V1——NaCl标准溶液的体积； V0——空白滴定用去的AgNO3标准溶液的总体积； 户县浆液Cl离子计算 用去L硝酸银计算得Cl离子浓度为14693mg/L 即14693ppm 户县石膏中Cl离子浓度 用去 L硝酸银计算得Cl离子浓度为337mg/L 即337ppm
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量 一实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst方程E = Eθ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中，Cl- + Ag+ = AgCl↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL）来确定滴定终点（AgNO3标准溶液的体积）。 三仪器和试剂 酸度计（mv计），磁力搅拌器，转子。KNO3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），·L-1NaCl，·L-1AgNO3，KNO3固体 四实验内容和步骤 1 ·L-1AgNO3标准溶液的标定 准确移取标准溶液于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO3标准溶液（），并记录电位变化，直至继续加入AgNO3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样于烧杯中，加蒸馏水20mL，KNO3固体2g，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的
氯离子的测定方法
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在PH5～9条件下测定的。 试剂与材料： 酚酞指示剂：1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂：50g /L水溶液 硝酸：1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液：C（AgNO 3 ）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。 测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。 计算公式： X(mg/L)=(V-V O )×Ｃ×0.03545÷V 样 ×106 式中：V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，ml V 样 —水样的体积，ml c—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 0.03545——与1mlAgNO 3标准溶液c（AgNO 3 ）=1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1．方法提要 钙离子测定是在PH12~13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2．试剂与材料 2.1 硫酸：1+1溶液 2.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。 2.3 三乙醇胺：1+2水溶液 2.4 氢氧化钾：200g/L。 2.5 钙--羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。 2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 2.7 氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL 氨水，稀释至1000mL。 2.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入15mL 乙醇。或者以铬黑T：氯化钠=1：200的固体研细混匀。
砂中氯离子含量测定(教育材料)
砂中氯离子含量测定 1、试剂： （1）、0.01mol/L的硝酸银标准溶液：称取1.75g硝酸银溶于蒸馏水中，将溶液完全转移至1000mL容量瓶内，定容至刻度，摇匀。（2）、5%铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于95mL蒸馏水中。 2、仪器设备 （1）、鼓风干燥箱：（105±5）℃ （2）、称取1000g，感量0.1g。 （3）、带塞磨口瓶：1L； （4）、三角瓶：300mL (5)、移液管50mL; (6)、滴定管：10mL或25mL，精度0.1mL; (7)、容量瓶500mL （8）、1000mL烧杯、滤纸、搪瓷盘、毛刷等 3、试验步骤 （1）、称取试样500g，精确至0.1g，将试样倒入磨口瓶中，用容量瓶量取500mL蒸馏水，注入磨口瓶，盖上塞子，摇动一次后，放置2h,然后每隔5min摇动一次，共摇动3次，使氯盐充分溶解。将磨口瓶上方已澄清的溶液过滤（滤纸放入漏斗后先用玻棒蘸水润湿），然后用移液管移取50mL滤液，注入到三角瓶中，再加入5%铬酸钾指示剂1mL(约20滴)。用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至呈现砖
红色为终点（边滴定边摇晃瓶身，滴定速度不要过快）。记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数，精确至1mL. (2)、空白试验：用移液管移取50mL蒸馏水注入三角瓶内，加入5%铬酸钾指示剂1mL,并用0.01moL/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红色为止，记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数、精确至1mL. 注意事项：所有玻璃仪器使用前都要用蒸馏水（大约5mL）润洗一遍，滴定管用蒸馏水润洗后再用硝酸银溶液（大约5mL）润洗一遍。以保证试验结果的准确性。 4、结果的计算与评定 (1)计算 Qf=【N(A-B)×0.0355×10】/G0×100 Qf ——氯离子含量，% N ——硝酸银标准溶液的浓度，单位为mol/L A ——样品滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL B ——空白试验时消耗的硝酸银标准溶液的体积，单位为mL 0.0355——换算系数 10 ——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比 G0 ——试样质量，单位为g. （2）、氯离子含量取两次试验结果的平均值、精确至0.01% （3）、采用修约值比较法进行评定。 标定标准溶液有两种方式： 1、用固体基准物质标定标准溶液，计算如下：
氯离子检测方法.doc
羈氯离子测定方法小结 1、 2、蚈摩尔法 羆测定范围 肂适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L 。 羁测定原理 螈以铬酸钾为指示剂在pH 为 5~9.5 的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 肃方法来源 螅 GB/T15453-2008 ?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 螁注意事项 袈测定终点因人而异误差较大。 3、 4、蒅电位滴定法 芃测定范围 蒀适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L 。 羈测定原理 袆以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗 的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 羅方法来源 艿 GB/T ?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 羈注意事项 芇需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 5、 6、莃共沉淀富集分光光度法 节测定范围 肈适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
莄测定原理 肄基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 肁方法来源 膈 GB/T ?15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 螄注意事项 薂需要额外配备分光光度计460nm 波长、 30mm 吸收池、高速离心机转速5000r/min 配有 250mL 聚乙烯离心管。 7、 8、衿汞盐滴定法 芈测定范围 膅适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L 超过 100mg/L 时可适当地减少取样体积稀释 至 100mL 后测定。 芄测定原理 袂在 pH2.3~2.8 的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色络 合物指示终点可用汞盐滴定水样中氯化物含量。指示剂中加溴酚蓝、二甲苯蓝-FF 混合液作背景色可提高指示剂的灵敏度。铁Ⅲ、 铬酸根、亚硫酸根、联氨等对测定有一定干扰可加适量的对苯二酚或过氧化氢消除干扰。 莈方法来源 薆 GB6905.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定汞盐滴定法 螂注意事项 蚁水样混浊有较深颜色应过滤或脱色后再取样测定。 9、 10、蒇硫氰酸汞分光光度法 羇测定范围 蒄适用于炉水中氯离子含量的测定测定范围为0mg/L~1.0mg/L 和 1.0mg/L~6.0mg/L 莀测定原理 薇在含氯离子的溶液中氯离子与硫氰酸汞发生反应生成氯化汞并释放出SCN- 在高氯酸介质中Fe3 与 SCN-形成稳定的橘红色的络合物此络合物的呈色强度与氯离子的含量成曲线关系。将吸光度与浓度进行曲线拟合经回归计算得回归方程。并且该直线分成 两段氯离子含量在01.0Cl-mg/L 范围内成一直线关系氯离子含量在 1.06.0?Cl-mg/L 范围内成另一直线关系。 膄方法来源