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用铁粉和氯化铵还原芳香族硝基化合物

用铁粉和氯化铵还原芳香族硝基化合物
用铁粉和氯化铵还原芳香族硝基化合物

论芳香硝基化合物的还原反应

论芳香硝基化合物的还原反应 摘要:旨在探索一种具有先进性和创造性的催化方法,利用一氧化碳在温和的条件下高选择性地还原芳香硝基化合物制备芳胺。以中等强度的无机碱作助催化剂,以廉价易得的硒为催化剂一氧化碳/水为还原剂,在常压条件下就可实现将二硝基芳香化合物高选择性地还原为单硝基芳胺。 关键词:芳香硝基化合物;还原;硝基苯胺 0 前言 硝基苯胺类化合物是重要的精细合成中间体,广泛用于染料、农药、医药和橡胶助剂的合成。如间硝基苯胺可用作冰染染料橙色基R或制色酚AS-BS,还可与环氧乙烷轻乙基化制3-硝基-N。通过多硝基化合物的部分还原是生产此类产品的主要方法。 1 理论基础 催化加氢作为一种很好的硝基还原法,以其高效清洁的优点得到了人们的青睐。但催化加氢的催化选择性较差。对特定的底物,通过调变催化剂可以达到选择还原的目的。如下图所示,通过不同的催化体系甚至可以控制还原不同的硝基。 CO/H2O还原体系对于硝基的还原具有很好的选择性而且CO价廉易得,如果催化剂格便宜将是一种很有工业应用前景的催化体系。 2 实验条件 2.1 试剂 间二硝基苯及其衍生物为分析纯试剂;所用DMF等溶剂为分析纯溶剂;水为自制去离子水;硒粉为高纯硒粉,纯度99. 99%;CO为高纯钢瓶气体,纯度在99%以上,用于高压反应时未经处理,用于常压反应经分子筛除水。 2.2 仪器 NMR测试在Bruker-DRX-400型共振谱仪上进行;熔点通过北京泰克仪器有限公司的X-4双目显微熔点测定仪进行,温度未经校正。 3 实验过程 高压还原反应过程:还原反应在带有电磁搅拌的100 ml不锈钢高压釜中进行,将二硝基苯10 mmol,需要量的硒粉、水、碱及溶剂加入反应釜中,密封,用2 MPa CO气体置换3次后充至表压为所需压力。将釜放入已升至所需温度的恒温油浴中,搅拌反应所需时间后,取出用水迅速冷却至室温,放掉残余气体,打开釜,通入氧气或露置于空气中搅拌一段时间以使硒沉淀析出,过滤,滤液浓缩后经柱层析(硅胶柱,淋洗液石油醚:乙酸乙酯=5:1)得产品,产品经测熔点,1H NMR,3C NMR鉴定结构。 常压还原反应过程:反应在装有搅拌、温度计、通气管和冷凝管的50m1四口瓶中进行。

铁粉还原

Fe粉还原 自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。 Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。 以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。。。 1.反应特点 以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。 2.反应历程[1] 硝基先被还原成亚硝基,亚硝基再变成胲(即羟胺),胲变成氨基。在Fe还原过程中,中间态存在时间很短,很难分离出来,不过可以通过动力学跟踪发现其存在。Fe粉还原反应式:4Ar-NO2+9Fe+4H2O---4Ar-NH2+3Fe3O4 3.应用范围[1] 具体应用实例请见唐培堃老先生《精细有机合成化学与工艺学》,此书对一些基础反应有详实的论述与总结,最好把一版和二版(对一版有精简,更有补充)结合起来看。本小虫极其推崇此书,认为是国内少有的几本好书之一,屈指可数,足以扫盲。。。 3.1芳环上的硝基还原成氨基 3.2环羰基还原成环羟基 3.3醛基还原成醇羟基

芳硝基还原

单位代码09 学号100166064 分类号R9 密级 毕业论文 芳硝基化合物还原制备芳胺的研究进展及应用 院(系)名称医学院(药学系) 专业名称药学 学生姓名郭新云 指导教师贾安 2013 年10 月18 日

摘要: 综述了芳香硝基化合物还原制备芳胺的方法及近年的研究进展. 其方法主要包括催化氢化法、CO/ H2O还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法、电化学还原法和光化学还原法. 其中催化氢化法中的氢气还原法和水合肼还原法符合绿色化学的理念, 并且反应收率高, 选择性好, 具有很高的应用价值. 关键词: 芳香硝基化合物; 还原; 芳胺;进展 芳胺是重要的有机化工原料, 是合成许多精细化学品的中间体, 在染料、医药、农药、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂、阻燃剂、高分子材料等行业中具有广泛的应用. 芳香胺的制备主要有含氨基的化合物缩合制备、硝基化合物的还原等. 其中缩合反应包括卤素和金属的交换反应、羟醛缩合等. 由于缩合反应需要在反应中加入氨基保护基,其收率较低,一般用于特定物质的合成. 芳香族硝基化合物还原为相应的氨基化合物是精细化工生产制备芳胺的常用方法. 硝基还原制备芳胺由于其操作简便、原料便宜易得而广泛应用. 实现这一过程的方法很多,主要为: 催化氢化法, CO/ H2 O 还原法、金属还原法、硫化碱还原法、金属氢化物还原法以及电化学还原法和光化学还原法等, 本文主要综述了近年来上述几种方法的研究进展, 重点介绍了应用广泛的催化氢化法. 1催化加氢法 在工业上,采用加氢还原方法还原制备芳香胺的工艺有两种, 即气相加氢法和液相加氢法. 气相加氢法仅适用于沸点较低、容

粉末冶金原理

课程名称:粉末冶金学 Powder Metallurgy Science 第一章导论 1粉末冶金技术的发展史History of powder metallurgy 粉末冶金是采用金属粉末(或非金属粉末混合物)为原料,经成形和烧结操作制造金属材料、复合材料及其零部件的加工方法。 粉末冶金既是一项新型材料加工技术,又是一项古老的技术。 .早在五千年前就出现了粉末冶金技术雏形,古埃及人用此法制造铁器件; .1700年前,印度人采用类似方法制造了重达6.5T的“DELI柱”(含硅Fe合金,耐蚀性好)。 .19世纪初,由于化学实验用铂(如坩埚)的需要,俄罗斯人、英国人采用粉末压制、烧结和热锻的方法制造致密铂,成为现代粉末冶金技术的基础。 .20世纪初,现代粉末冶金的发展起因于爱迪生的长寿命白炽灯丝的需要。钨灯丝的生产标志着粉末冶金技术的迅速发展。 .1923年硬质合金的出现导致机加工的革命。 .20世纪30年代铜基含油轴承的制造成功,并在汽车、纺织、航空、食品等工业部门的广泛应用。随后,铁基粉末冶金零部件的生产,发挥了粉末冶金以低的制造成本生产高性能零部件的技术优点。 .20世纪40年代,二战期间,促使人们开发研制高级的新材料(高温材料),如金属陶瓷、弥散强化合金作为飞机发动机的关键零部件。 .战后,迫使人们开发研制更高性能的新材料,如粉末高速钢、粉末超合金、高强度铁基粉末冶金零部件(热锻)。大大扩大了粉末冶金零部件及其材料的应用领域。 .粉末冶金在新材料的研制开发过程中发挥其独特的技术优势。 2粉末冶金工艺 粉末冶金技术的大致工艺过程如下: 原料粉末+添加剂(合金元素粉末、润滑剂、成形剂) ↓ 成形(模压、CIP、粉浆浇注、轧制、挤压、温压、注射成形等) ↓ 烧结(加压烧结、热压、HIP等) ↓ 粉末冶金材料或粉末冶金零部件—后续处理 Fig.1-1 Typical Processing flowchart for Powder Metallurgy Technique 3粉末冶金技术的特点 .低的生产成本: 能耗小,生产率高,材料利用率高,设备投资少。 ↑↑↑ 工艺流程短和加工温度低加工工序少少切削、无切削

催化加氢还原芳香硝基化合物制备芳胺的技术进展

58 精细石油化工 SPECIALITYPETROCHEMICALS 第23卷第4期 2006年7月 催化加氢还原芳香硝基化合物 制备芳胺的技术进展 徐善利陈宏博李树德 (大连理工大学化工学院,辽宁大连116024) 摘要:综述了催化加氢还原芳香硝基化合物制备芳胺及其衍生物的近况,讨论了影响催化加氢反应的主要因 素和工艺条件,并展望了催化加氢法制备芳胺工艺的应用前景和发展方向。 关键词:催化加氢香硝基化合物芳胺 中图分类号:TQ246.3文献标识码:A 芳胺及其衍生物广泛应用于化工、医药、染 料、农药等领域,绝大多数的芳胺及其衍生物系列产物都是由相应的芳香硝基化合物还原而来的。芳香硝基化合物还原为芳胺的方法主要有经典化学还原法、电解还原法、CO/H:O体系还原法和催化加氢还原法。经典化学还原法主要包括铁粉法、甲醛法、硫化碱法、水合肼法等。这些方法工艺流程长,三废多,对环境污染大,代之以清洁生产工艺势在必行;电解还原法由于设备投资较大,能耗相对较高,工业生产还存在一定的技术难题;Co/H。o还原体系对催化剂要求较高,存在贵金属催化剂回收问题,且反应大多需高温高压,目前还多处在实验室研究阶段[1],但是该法具有设备通用性好、反应易控制、原料来源容易等优点,是催化加氢法的一个良好补充[21;催化加氢法具有产品质量好、三废少、后处理容易以及反应选择性可控制等优点使其在工业生产上具有较好的应用前景,是目前实验研究和技术开发的重要领域。 1催化加氢还原法 芳香硝基化合物催化加氢还原按反应物料的状态可分为气相催化加氢法和液相催化加氢法。气相催化加氢法是以气态反应物进行的催化加氢还原,实际上为气固反应,此法仅适用于沸点较低,容易气化或在蒸发温度下,仍能保持稳定状态的芳香硝基化合物的还原。硝基苯制苯胺是气相催化加氢的典型实例。液相催化加氢法是在液相介质中进行的加氢还原。一般采用固体催化剂,实质上为气一液一固三相反应。如果催化剂溶于反应体系相则为气、液两相反应,称之为均相催化,是目前研究的热点之一。由二硝基甲苯催化加氢制备二氨基甲苯是液相催化加氢的典型实例[3]。 以下针对催化加氢法还原芳香硝基化合物制备芳胺的主要影响因素(催化剂性能和反应条件)作进一步的论述。 1.1催化剂 在催化加氢还原反应中,催化剂的性能是影响反应的主要因素,其对反应的温度、压力、反应活性、反应的选择性、产物质量和收率有着显著的影响。 用于催化加氢反应的催化剂主要为过渡金属,可分为贵金属系和一般金属系。贵金属以铂、钯为主,此外还有铑、锇、钌等,其特点是催化活性高,反应条件温和,适用于中性或酸性反应,虽然铂的活性最好,但其价格相对较高,限制了它的应用。钯的活性介于铂和镍之间,其中以Pd/C催化剂较常用,价格较便宜。金属铑催化剂在氯代硝基芳烃的催化加氢过程中可使脱氯现象大为减少[4],但铑可使苯环加氢。近年来,铑以其良好的选择性而再次引起人们的关注。一般金属系以镍为主,其次是铜、钼、钴、铁等。 常用的催化剂可以是金属单质的粉末,如铂黑、钯黑等,可直接以金属氧化物还原制得;或者是骨架型,如Raney-Ni。为了使活性金属能和原料充 收稿日期:2006一03一09;修改稿收到日期:2006一06—19。 作者简介:徐善利(1980一),男,硕士,从事染料中闻体合成的研究。

硝基还原的方法

硝基还原的方法1.用金属加盐酸还原,常用金属是锌、铁等,适合对酸稳定的化合物; 2.用催化氢化,除了你提到的催化剂,还有Pt、Ni等催化剂,温和还原的话(室温稍加压)可以只还原硝基; 3.氢化锂铝,这是比较强的还原剂,除了双键三键之外全部还原。 以上均还原为氨基。 以下是硝基苯的一些特征还原反应: 4.用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺; 5.用锌在碱性条件下还原,水溶液得偶氮苯,醇溶液得氢化偶氮苯。 暂时就能想到这些,机理是在是太繁琐了,建议找专业书籍来看。 硝基还原中各种反应过渡态如出现亚硝基偶氮连氨等是不可避免的跟踪反应时通常能看到很多反应点个人认为楼主的情况首选尝试延长反应时间(同时建议降低反应温度),一般继续反应会将这些中间体基本还原彻底如果还不行是不是可以考虑改变氢化条件如催化剂用pd/c(虽然它的活性在碱性条件下会有所降低)供氢体采用肼等 虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性但还原硝基化合物除外 虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性"中的催化剂是指活性镍不是pd/c 活性镍在中性和弱碱介质中能起到良好的催化作用,在弱碱性介质中效果更好Pd/C在酸性和碱性介质中都能起到催化作用,只是碱性条件下活性稍微降低 最近看到很多虫子求助氢化的问题,就氢化这个反应我在这里做个肤浅阐述,还请大家批评指正. 氢化反应在有机合成化学中发挥了很重要的作用,该反应不仅操作简单,而且后处理相当方便,因此得到了广泛的运用,通过氢化反应可以实现碳碳不饱和键的还原,一系列伯胺的合成,保护基的脱除等等.具体表现:碳碳双键,三键的氢化;腈基,硝基,叠氮基,肟的还原; Cbz,苄基脱除去保护;羟基的脱除或卤素(Cl, Br, I)的脱除以及一些杂芳环的氢化等等。而氢化所用到催化剂一般为PtO2, Pd/C, Pd(OH)2/C, Raney Ni等。 1. 不饱和键的氢化; 双键氢化包括一般烯烃和不饱和酮(酯)的双键的氢化,一般烯烃双键的氢化需要加热加压才能反应.例如:与芳环共轭的烯烃氢化一般需要50-60 psi的压力。不饱和酮的双键氢化在一个大气压下(15 psi)即能反应,并且要在体系中加入少量的二苯硫醚,使Pd/C 部分中毒以抑制酮羰基的还原;不饱和酯的双键氢化要根据底物的结构进行催化剂筛选,如果底物含有Cl, 氢化时应选用PtO2,如果底物是杂环化合物Pd/C氢化而使得杂环发生氢化,则应使用Willkinson催化剂进行氢化. 氢化要注意溶剂选择一般MeOH的活性最高.如果底物是甲酯就用甲醇,底物是乙酯就用乙醇,避免出现酯交换发生,一般室温酯交换的可能性不大,加热反应酯交换还是比较容易发生的.三键氢化成双键,若生成的产物为顺式烯烃,可用Lindlar 催化剂;反式烯烃,用Na/NH3(l). 生成饱和脂肪烃过度氢化就行了. 2. 腈基, 硝基, 叠氮基, 肟的还原,; 腈基通过氢化可以还原为相应的伯胺,一般氢化的需要加压才能发生反应, 比起用LiAlH4还原,具有操作简单,后处理方面,反应条件温和,以及产率高等优点. 硝基的还原成相应的伯胺, Pd/C氢化是首选,但硝基还原反应具有很多的中间态,不能只从TLC薄板看原料消耗完了就认为反应结束了.其中有一个中间体就是(N=O),因此反应一般要求过夜,主要是让其彻底反应完全.如果底物底物具有氢化不稳定基团,例如:底物结构含有Br,可以用Raney Ni氢化,如果底物含有杂环那就要用化学方法还原Zn/NH4Cl,Fe/HOAc,SnCl2, 保险粉等等还原方法,学习的过程一定要学会辩证运用所学理论解决实际问题.利用

还原铁粉

还原铁粉灰色或黑色粉末,又称“双吸剂”,能够吸收空气中的水分和氧气,常用于食品保鲜。还原铁粉一般由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或一氧化碳气流中还原生成,主要成分为结构疏松的单质铁。由于还原铁粉本身已为粉末状,再加之其微观结构又十分疏松,故其表面积极大。在化工生产及实验室作业中常用作优质还原剂。 注意 还原铁粉由于易氧化,故要粉碎分级必须要在保护气体的状态下进行,一般要进行超微粉碎分级时是用JZDB氮气保护粉碎分级机进行超微粉碎分级,如果只是要对还原铁粉进行高精分级则只需用JZDF氮气保护分级机即可。

另外在市面上销售的一种热袋,其结构为两层包装袋,外层为不透气包装,内层为一装满还原铁粉的透气小包,使用时只需打开外层包装,使空气进入,还原铁粉即可立即与氧气反应产生热,可使温度保持在45度左右长达4小时之久。其原理也是利用了还原铁粉易与氧化剂反应的特点。原理及应用 在中学化学课程中常用的关于还原铁粉的方程式有(人教版高一第一 册<金属及其化合物>): 3Fe+4H2O(g)=高热=Fe3O4+4H2 还原铁粉通俗是利用固体或气体还原剂(焦炭、木炭、无烟煤、水煤气、转化天然气、分解氨、氢等)还原铁的氧化物(铁精矿、轧钢铁鳞等)来制取海绵状的铁。还原过程中分为(固体碳还原)一次还原和二次还原,一次还原就是固体碳还原制取海绵铁,一次还原主要流程是:(铁精矿、轧钢铁鳞等)→烘干→磁选→粉碎→筛分→装罐→进入一次还原炉→海绵铁。二次精还原流程:海绵铁→清刷→破碎→磁选→二次还原炉→粉块→解碎→磁选→筛分→分级→混料→包装→成品。用还原法所生产的优质铁粉,各项参数达标,Fe≥98%,碳≤0.01%,磷和硫都小于0.03%,氢损为0.1~0.2%。还原铁粉的主要用途有:粉末冶金制品还原铁粉,此行业耗用还原铁粉总量的60%~80%。电焊条用还原铁粉,在药皮中加入10~70%铁粉可改进焊条的焊接工艺并显著提高熔敷效率。化工用还原铁粉,主要用于化工催化剂,贵金属还原,合金添加,铜置换等。切割不锈钢铁粉,在切割钢制品时,向氧-乙炔焰中喷射铁粉,可改善切割性能,扩大切割钢种的范围,提高可切割厚度。我国粉末冶金行业技术的不断提高,目前粉末冶金零件广泛应用与飞机,枪械,摩托车,家庭轿车,汽车,农机,矿山,电动工具,机床,运输等各种机械行业。

芳香族硝基化合物的水合肼催化还原反应的研....

件组合。计算书可以直接提交设计部门进行工业设计。 4 结论 作者对从 C 4 齐聚物分离2, 4, 4-三甲基戊烯的过程进行了精密分离研究, 应用Aspen Plus 流程模拟系统为工作平台建立了数学模型, 结合精确的定 性和定量分析以及精馏热模试验, 实现了最终目的产品2, 4, 4-三甲基戊烯纯度 95%、收率98%的分离结果, 超出预计指标。由于采用了以数学模型为中心的研究思路, 热模试验主要以验证数学模型计 算结果为目标, 目的性强, 研究周期缩短。 参考文献 [1] Aspen T ech , Aspen Plus Release 9. 1User . s Guide, Vol. l&Vol. 2, 1994 [2] 鲍杰等, 齐鲁石油化工, (4 , 221(1994 [3] 汪文虎等, 烃类物理化学数据手册, 烃加工出版社, 1990 (1997-07-05收稿 =作者简介>鲍杰, 1984年毕业于华东工程学院化学工程 专业, 1984年在中石化齐鲁石化公司研究院工作至今。先后从事化工过程开 发、流程模拟和精细化工等领域的研究工作。发表论文多篇。 Study on the Precision Separation of 2, 4, 4-Trimethylpentene from C 4Oligomers Bao Jie, An Yam ing, Ding Wenguang

(Qilu Petr ochemical Research I nstitute, Zibo , Shandong Pr ovince, Pos tcode 255400 Abstract:The precision separation of 2, 4, 4-trimethy lpentene from C 4oligomers w as studied. The flowsheet simulation model of the process in Aspen Plus platform w as built up and the accurate analysis and a few bench -tests w ere accomplished. The results show ed that the purity of 2, 4, 4-tirmethy lpentene w as over 95%and the recovery yield reached 98%.Keywords:oligomers, 2, 4, 4-trimethylpentene, precision separation, Aspen Plus 芳香族硝基化合物的水合肼催化 还原反应的研究 唐洪张蕾徐寿颐 (清华大学化学系, 北京, 邮编100084 摘要研究了以80%水合肼为还原剂,在FeCI 3#6H 20/C存在下,回流3~8h,将 芳香族硝基化合物转变成芳香族氨基化合物的还原反应。相应的氨基化合物的产率达到85%~98%。关键词催化还原反应, 水合肼, 芳香族氨基化合物 芳香族硝基化合物转变成相应的氨基化合物是精细化工生产中常用的反应之一。实现这一过程的方法很多, 如:(1 硫化物还原法; (2 金属在酸性、中性和碱性体系的还原法; (3 催化氢化法, 但这些方法各有缺点。方法1和2后处理困难, 产品 颜色深; 方法3催化剂制备困难, 且价格高。而水 合肼还原法以其方便、高产率得到了广泛的应用, 据文献报道, 水合肼还原法使用的催化剂主要有两类[1~ 3]

钢带式铁粉还原炉

3Kt钢带式铁粉还原炉 技术方案报价书 南京迦南炉业有限公司

一、处理材料及规格指标: 处理材料品种: 一次还原铁粉、海绵铁粉、水雾化铁粉或其它金属(如:铜,镍)粉末的精还原处理。 处理铁粉时铺料要求:厚10mm-35mm×最宽850mm( 供方自由设定) 年产量: 3000t/年 二、还原炉生产线主要组成: 1、前张紧辊装置1台 2、支撑辊1套 3*、开带机(用户自备)1台 4、上料前室1节 5、耐热钢马弗1只 6、还原炉(炉壳、炉衬)1套 7、高温加热元件1套 8、缓冷套、水冷套共4节 9、密封辊后室1节 10、水套支撑架1套 11、钢带返回托辊1套 12、钢带传动机构1套 13、传送钢带1条 14、钢带防粘熏黑装置 1套 15、粗块破碎辊 1套 16、控制系统: 1)炉温度控制柜1套 2)光电纠偏及自动张紧控制1套 3) 气体流量安全控制1套 4)传动调速控制1套 5) 炉头电子点控制1套 17*.50M3/h氨分解装置1套 18* 20M3/h供氮装置1套

11、主要部件供应商及规格 序号主要零部件名称型号及规格制造商名称 1 钢板型钢Q235/A3 武钢产 2 变频调速器2.2KW 台湾台达 3 硅酸铝保温棉高纯型山东鲁阳耐火材料有限公司 4 气缸DN125,脚架式江苏江都 5 电阻丝Ocr27Al7Mo2 上海合金材料公司 6 耐火砖高铝/轻质宜兴三洞 7 低压电器元件~220V 正泰电器产品 8 控温仪表SR3 日本岛电 9 记录仪表0-1200℃ 6点上海大华 10 可控硅触发器TCW 上海国龙 11 减速机SBW- 常州减速机厂 12 不锈钢板材料SUS310S 无锡(南非进口) 13 热电偶K型双芯江苏光学仪器厂 14 氨分解装置50M3/h 苏州 15 制氮机20M3/h 苏州 四、相关软件配套: 1,生产线总装图1份 2,炉衬图1份

6.1硝基化合物的还原

英国技术项目(二) (牛津大学国际技术转移中心) 一、手持式3D扫描仪 随着最近3D打印在世界范围内的兴起,3D应用在游戏、艺术、产品设计、消费者市场和制造业等领域的需求得到了前所未有的增加。 世界3D打印市场预测到2017年将达到50亿美元的规模。但是制作出用于3D打印或游戏中高质量的3D图像是非常耗时和成本高昂的,目前手持式3D扫描仪造价已经超过了一万五千美元,高于绝大多数独立游戏开发商、设计师和艺术家能够承担的范围。该款来自英国的手持式3D扫描仪,是世界上第一款能够在几秒时间里结合预先校准的立体照相机和光度成像技术去捕捉和处理文件的的扫描仪。它能够捕捉和提供极高质量的3D造型和色彩,可广泛应用于各种具有创造性的领域,目前正在寻求中国市场商业扩展合作伙伴。 该3D扫描系统能够分解含有大量物理和颜色度量的完全3D 表面,然后能够从任何方向进行观察、编辑,并能够作为3D打印或在屏幕上操作的源文件。 传统的3D手机或数码照相机所应用的技术是立体成像;它利用两个照相机视角,分别作用于每只眼睛,在立体屏幕上显示所谓的3D图形,以产生具有深度的印象。与之相反,该项3D扫描系统技术创新的核心是将几何形状和光度立体技术相融合,并仔细地调整,以捕捉高分辨率的3D颜色图像。该系统提供了能够捕捉目标物体真正的3D几何形状和全彩色的机会,可应用于任何非医学领域。该技术也从本质上擅长于捕捉其他有机和无机物具有高度网纹的表面。

一旦使用该扫描仪得到原始图像数据,并通过专用软件,所有的物体信息将被转化成真正的3D颜色几何数据;该扫描仪将配套专用的软件,并且只需要普通的计算机配臵即可使用(苹果操作系统或者Windows 7操作系统或以上,2GB RAM,双核处理器)。 该3D扫描仪具有的优势: 〃成本优势:最明显的,该3D扫描仪的价格是同质竞争对手的十分之一。 〃简单易用,手持式,瞄准然后按快门操作,与普通数码相机一样。 〃更加先进的功能,高分辨率,真正的3D几何形状捕捉,全色彩。 该3D扫描仪适用于有需要快速创建3D模型的任何用户,是广泛工业领域中的客户的理想工具,包括大规模个性定制、游戏、动画、艺术或者任何其他创意产业开发者。 该3D扫描仪尤其在捕捉下述的物体和表面具有优势: 〃皮肤,比如脸部和身体部位 〃布料 〃有机物,比如植物、叶子 〃石头、石工、砖头 〃食品 〃艺术品,比如有织纹的油画、雕塑

硝基化合物还原方法

芳香族硝基化合物的还原 一、芳香胺重要价值 芳香胺被广泛用作医药中间体染料、感光材料、医药和农业化学品和抗氧化剂。制芳胺是一重要的有机合成单元反应,还原芳香族硝基化合物是制备芳胺的重要途径,目前, 随着我国化学工业的发展,特别是精细化学品的迅猛发展, 其应用范围不断拓宽, 市场前景看好,芳胺作为一重要化工产品, 必将随着我国经济发展, 特别是医药、农药、染料等的发展, 需求量呈现快速增长势。1 二、芳香族硝基化合物还原为相应胺的方法很多,下面我将对我了解到的相关方法做一个简短的说面,常见的方法有化学还原法,催化加氢还原法,电解还原法,常压下C O/H 2 O还原法, 水合肼还原法。 1、化学还原法是一大类还原方法其中就金属催化剂不同,反应条件的不同 可以分为很多类。 1.1金属还原法 很多活泼金属( 如铁、锡、锂、锌等) 在供质子剂存在下, 可以将芳香族硝基化合物还原成相应的胺。其中以铁粉还原最为常见。 此法具有较强还原能力, 基本上适用于所有硝基化合物的还原, 还原过程羰基、氰基、卤素、碳碳双键基本不受影响,且操作条件温和, 工艺简单, 副反应少, 对设备要求低。生产芳胺的同时还可以制得铁红颜料, 技术经济较合。但该生产存在着自动化水平低, 工人劳动强度大, 所产生的含芳胺铁泥和废水对环境污染严重等问题。因而, 该法已逐渐被其他生产工艺所取代。1 1.2硫化物还原法 在硫化碱还原法中, 常用的硫化碱有 Na 2 S、NaHS、Na 2 S 2 , 可用于多硝 基化合物的部分还原和全部还原。在进行部分还原时, 须严格控制硫化碱用量( 一般过量 5%~10% ) 和还原温度, 以避免多硝基化合物的完全还原。

海绵铁还原铁粉

海绵铁滤料产品简介: 海绵铁滤料还原铁粉,灰色或黑色粉末,又称“双吸剂”,能够吸收空气中的水分和氧气,常用于食品保鲜。 海绵铁滤料还原铁粉一般由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或一氧化碳气流中还原生成,主要成分为结构疏松的单质铁。由于还原铁粉本身已为粉末状,再加之其微观结构又十分疏松,故其表面积极大。在化工生产及实验室作业中常用作优质还原剂。 海绵铁滤料还原铁粉由于易氧化,故要粉碎分级必须要在保护气体的状态下进行,一般要进行超微粉碎分级时是用JZDB氮气保护粉碎分级机进行超微粉碎分级,如果只是要对还原铁粉进行高精分级则只需用JZDF氮气保护分级机即可。 另外在市面上销售的一种热袋,其结构为两层包装袋,外层为不透气包装,内层为一装满还原铁粉的透气小包,使用时只需打开外层包装,使空气进入,还原铁粉即可立即与氧气反应产生热,可使温度保持在45度左右长达4小时之久。其原理也是利用了还原铁粉易与氧化剂反应的特点。 我公司生产的还原铁粉各项参数达标,Fe≥98%,碳≤0.01%,磷和硫都小于0.03%,氢损为0.1~0.2%。 海绵铁滤料还原铁粉的主要用途有:粉末冶金制品还原铁粉,此行业耗用还原铁粉总量的60%~80%。电焊条用还原铁粉,在药皮中加入10~70%铁粉可改进焊条的焊接工艺并显著提高熔敷效率。 海绵铁滤料化工用还原铁粉,主要用于化工催化剂,贵金属还原,合金添加,铜置换等。切割不锈钢铁粉,在切割钢制品时,向氧-乙炔焰中喷射铁粉,可改善切割性能,扩大切割钢种的范围,提高可切割厚度。我国粉末冶金行业技术的不断提高,目前粉末冶金零件广泛应用与飞机,摩托车,家庭轿车,汽车,农机,矿山,电动工具,机床,运输等各种机械行业。常温块状海绵铁除氧剂,是一种环保型水处理介质.采用经活化处理得到的高活性,大比表面积的海绵铁滤料型除氧剂.常温下处理工业水(或软水)都取得理想的效果(残氧含量:0.03-0.05mg/L) ,该产品配套设施具有投资少,维护简单,运输成本低,除氧效果好的优点,可广泛用于锅炉和循环水设备的防腐,是一种性价比很高的节能产品. 海绵铁滤料除氧原理:采用具有巨大比表面积的海绵铁为滤料,当含有溶解氧的水通过海绵铁时,水中氧气与海绵铁发生生彻底的氧化反应.其化学反应如下: 2Fe+2H2O+O2---2Fe(OH)2 2Fe(OH)2+H2O+2O2---2Fe(OH)3 反应产物Fe(OH)3 为不溶于水的松软絮状物,当其积累到一定程度时,即可通过反冲洗排掉,恢复到初始的除氧能力. 海绵铁滤料工作环境:处理水量:4-50t/h 反洗强度:16-21L/m2 反洗间隔:24h 工作温度:5-80℃除氧速度:15-18m/h 处理前溶氧含量:6-8mg/L 工作压力:0.15-0.5MPa 处理后溶氧含量:0.03-0.05mg/L. 海绵铁滤料应用范围:各种锅炉,换热器,热力管线补水,工业循环冷却水及油田注水. 海绵铁滤料特点: 1.使用帮命长,无毒,不污染环境,出水含氧量稳定在0.05mg/L 以下,完全符合国家低压锅炉水质标准(GB1576-2001)要求. 2.常温运行,无需加热,运行成本低,克服了热力除氧,真空除氧须加热耗能的缺点. 3.用量少,一般情况下除氧剂消耗量1 吨水为10g. 4.反洗频率低,再生效果好。 海绵铁的现状及其发展前景: 在中国,目前海绵铁行业的生产主要采用煤基隧道窑罐式法,本工艺的技术比较成熟,也比较稳定, 近年来随着我国钢产量的日益巨增,海绵铁的需求量也越来越大.还原海绵铁的技术和装备也自然在不断的发展,还原装备经历了倒焰窑,轮窑,烧煤隧道窑,热煤气隧道窑.也有回转窑,竖窑,转底窑等其它方式,而主流还原装备就是——隧道窑罐式法. 为了扩大产量和企业规模,现在我国曾有"链蓖机-回转窑-冷却筒",转底窑以及竖炉

关于还原铁粉的小常识

关于还原铁粉的小常识 还原铁粉,灰色或黑色粉末,又称“双吸剂”,能够吸收空气中的水分和氧气,常用于食品保鲜。 还原铁粉一般由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或一氧化碳气流中还原生成,主要成分为结构疏松的单质铁。由于还原铁粉本身已为粉末状,再加之其微观结构又十分疏松,故其表面积极大。在化工生产及实验室作业中常用作优质还原剂。 另外在市面上销售的一种热袋,其结构为两层包装袋,外层为不透气包装,内层为一装满还原铁粉的透气小包,使用时只需打开外层包装,使空气进入,还原铁粉即可立即与氧气反应产生热,可使温度保持在45度左右长达4小时之久。其原理也是利用了还原铁粉易与氧化剂反应的特点。 在中学化学课程中常用的关于还原铁粉的方程式有(人教版高一第一册<金属及其化合物>): 3Fe+4H2O(g)=高热=Fe3O4+4H2 还原铁粉通俗是利用固体或气体还原剂(焦炭、木炭、无烟煤、水煤气、转化天然气、分解氨、氢等)还原铁的氧化物(铁精矿、轧钢铁鳞等)来制取海绵状的铁。还原过程中分为(固体碳还原)一次还原和二次还原,一次还原就是固体碳还原制取海绵铁,一次还原主要流程是:(铁精矿、轧钢铁鳞等)→烘干→磁选→粉碎→筛分→装罐→进入一次还原炉→海绵铁。二次精还原流程:海绵铁→清刷→破碎→磁选→二次还

原炉→粉块→解碎→磁选→筛分→分级→混料→包装→成品。用还原法所生产的优质铁粉,各项参数达标,Fe≥98%,碳≤0.01%,磷和硫都小于0.03%,氢损为0.1~0.2%。还原铁粉的主要用途有:粉末冶金制品还原铁粉,此行业耗用还原铁粉总量的60%~80%。电焊条用还原铁粉,在药皮中加入10~70%铁粉可改进焊条的焊接工艺并显著提高熔敷效率。化工用还原铁粉,主要用于化工催化剂,贵金属还原,合金添加,铜置换等。切割不锈钢铁粉,在切割钢制品时,向氧-乙炔焰中喷射铁粉,可改善切割性能,扩大切割钢种的范围,提高可切割厚度。我国粉末冶金行业技术的不断提高,目前粉末冶金零件广泛应用与飞机,枪械,摩托车,家庭轿车,汽车,农机,矿山,电动工具,机床,运输等各种机械行业。

硝基化合物还原方法研究报告

硝基化合物还原方法研究报告芳胺是重要的有机合成中间体和原料,用于合成农药、医药、橡胶助剂、染料和颜料、合成树脂、纺织助剂、表面活性剂、感光材料等多种精细化学品。芳胺可由相应的芳香硝基化合物还原得到,工业中还原芳香硝基化合物的方法主要有金属(铁粉、锌粉等)还原法、催化加氢还原法和硫化碱还原法,而其他还原方法也多有研究。最近,针对铁粉还原法制备芳胺的过程中,存在含盐废水的污染问题,还提出了许多绿色,环境友好的还原硝基物制相应芳胺的新方法。 1 金属还原法 金属还原法,尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好,尤其对品质有特殊要求的芳胺的制备,仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的胺类有:①容易被水蒸气蒸出的芳胺; ②易溶于水,并且可以通过蒸馏分离的芳胺; ③能溶于热水的芳胺; ④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳胺。 近年来,仍有许多关于各种活化铁还原芳香硝基化合物,以适合特殊芳胺制备方法的研究。Hazlet、孙权一、LIU等分别制成了活化铁,还原各种芳香硝基化合物,相应芳胺的收率很高,对于那些易还原的基团不影响。除了铁粉外,锌粉也用于还原芳香硝基化合物制芳胺,锡也是一种常用的还原剂。另外,用镁粉,锰粉,铟、钐以及活性镍等作为还原剂,还原芳香硝基化合物也有研究。这些金属还原芳香硝基化合物制备相应芳胺,均可获得较高收率的芳胺。与铁粉相比,这些金属的价格较贵,有些还非常容易氧化。而且多数反应还需要催化剂或其他条件辅助作用,反应后都会产生含盐的废弃物。 2 催化加氢还原法 在催化加氢还原反应过程中,不产生有害副产物,废气、废液排放很少。由于催化加氢还原硝基苯制苯胺的产量大,产品质量高,对解决环境污染问题有着显著的优越性,目前已经成为工业上生产苯胺的主要方法。其缺点是对于苯环上有其他易还原取代基的芳香硝基化合物,其催化加氢过程中会发生大量副反应。为了抑制这些副反应,一种方法是对催化剂进行改性,常用于催化加氢还原硝基物的催化剂有:铂基催化剂心、钯基催化剂、钌基催化剂、金基催化剂、骨架镍催化剂以及非晶态合金催化剂。通过选择不同的催化剂、添加另一种金属或改变载体物质等方法对催化剂进行改性,可以有效地抑制脱卤,提高胺的选择性。Corma等研究了纳米金负载在TiO2或Fe2O3上催化芳香硝基化合物的还原反应,发现该催化剂可以有效地抑制反应过程中羟胺的积累,生成芳胺的选择性很高。此方法得到了Blaser 的高度推崇。但是这些方法的缺点是:经处理或改性的加氢催化剂的活性和稳定性均有所下降,导致催化剂用量增加。而且对有些底物的催化加氢还原,仍然存在着选择性问题。 虽然催化加氢生产工艺清洁、产量大,但对于固体芳香硝基化合物需要使用有机溶剂溶解,这些有机溶剂挥发会带来环境污染问题。另外,催化加氢制备芳胺一般都在加压下进行,对生产装置和工艺控制的要求较高。而且催化还原所得产物的品质不及铁粉还原产物的品质,在空气中易变色。同时,催化加氢还需要优良的催化剂和氢气来源。以上诸多因素在一定程度上影响了其广泛的应用。 3 硫化碱还原法 不宜用铁粉还原时,可用硫化物还原。硫化碱还原法是在硫化物的水溶液中进行芳香

硝基还原的方法

经典的合成方法1.是Pd/C还原,用甲醇做溶剂,加4倍当量的甲酸铵,回流,最后过滤旋干,萃取就OK了,产率很高,没有副反应。2.铁粉还原,铁粉是4倍当量的,加2倍当量的氯化铵,然后用水和乙醇作溶剂,水和乙醇的体积比是1:3,回流完毕后趁热过滤,冷却,可能就会有大量固体析出,如果没有的话就旋干,萃取。3.硫化钠和硫代硫酸钠还原,很经典的4.用水合肼兰尼镍还原5.用LAH 或者NaBH4-BF3还原!!这些应该足够LZ还原了! 我做过黄酮上面硝基的还原,甲醇溶剂,钯碳,水浴40°,2h就好了,产率可以达到85以上!~ 严重推荐!~ Fe粉还原,欢迎拍砖已有2人参与 ★★★★★ xiaopengs:恭喜,你的帖子被版主审核为资源贴了别人回复你的帖子对资源进行评价后,你就可以获得金币了理由:OK 2011-05-19 23:22 xiaopengs(金币+5): 谢谢分享2011-05-19 23:24:44 秋天白云(OCI+1): 欢迎你继续支持有机交流版!2011-05-25 14:20:37 Fe粉还原 自小虫进入本论坛以来,看见很多关于Fe还原的帖子,虽然这是一个简单的傻瓜反应,其机理与历程,通法与后处理都为广大科技工作者所熟知,但是其中或多或少存在着一些细节,本虫就本虫做过的几个Fe粉还原工业化对Fe粉还原进行简要的总结,以期和广大虫友交流,纯属抛砖引玉,妄论之处还请广大虫友不吝赐教(因为本人高中肄业,仅在一小化工厂当了10几年的操作工,目前处于失业状态,理论水平非常有限,参考书目给大家列出)。 Fe还原反应是通过电子的转移而实现的[1]。即Fe是电子给体,被还原物的某个原子首先在Fe粉的表面得到电子生成负离子自由基,后者再从质子给体(例如水)得到质子而生成产物。Fe的给电子能力比较弱,适用于容易被还原的基团的还原,是一种选择性还原剂,尤其是苯系硝基衍生物的还原,基本不影响苯环上其它基团(水不稳定性和热不稳定性基团除外)。 以Fe为还原剂对苯系硝基衍生物的还原在工业上获得广泛应用,至今任然是在某些苯系硝基物的还原中使用,虽然国家发改委在2005年左右下达停止使用Fe还原的文件。加氢还原工艺非常好,但是面临的最大问题--本虫认为是氢源的问题,氢源解决好了,其它神马都是浮云。因为本虫做过一个加氢,理论上需要不到3瓶氢气即完活,结果用了15瓶氢气。其时本虫就茅塞顿开,换瓶子(每瓶大概只装2kg左右的氢气)的速度很难跟上呀,是个繁重的体力活。。。 1.反应特点 以金属Fe为还原剂,反应在弱酸性电解质溶液中进行,一般都选择回流温度。其优点为:选择性好,可以避免脱卤、氰基还原等副反应的发生,收率高(后处理得好的话,>95%很容易达到),工艺简单、成熟,对设备要求低、可执行性好,常压反应。其缺点为:分离难,含胺废水不好处理且量大,产生大量固体Fe泥(现在有人收购,抢着要)。

铁粉

铁粉 iron powder 尺寸小于1mm的铁的颗粒集合体。颜色:黑色。是粉末冶金的主要原料。按粒度,习惯上分为粗粉、中等粉、细粉、微细粉和超细粉五个等级。粒度为150~500μm范围内的颗粒组成的铁粉为粗粉,粒度在44~150μm为中等粉,10~44μm的为细粉,0.5~10μm的为极细粉,小于0.5μm的为超细粉。一般将能通过325目标准筛即粒度小于44μm的粉末称为亚筛粉,若要进行更高精度的筛分则只能用气流分级设备,但对于一些易氧化的铁粉则只能用JZDF氮气保护分级机来做。铁粉主要包括还原铁粉和雾化铁粉,它们由于不同的生产方式而得名。

派隆法(Pyron Process) 将低碳沸腾钢的轧钢铁鳞破碎至小于0.147mm后,置于多炉床焙烧炉内在980℃下氧化成Fe2O3。然后将Fe2O3粉喂送至带式炉内,在温度不超过1050℃下通以氢气使之还原成铁粉。 低碳钢液水雾化法低碳废钢通过熔化造渣除去或减少磷、硅和其他杂质元素后,通过漏嘴流入雾化器中,同时喷入高压(约8.3MPa)水流击碎金属流而成液滴,液滴落入底下的水槽冷却而凝固成粉。粉末经磁选、脱水和干燥后,送入带式炉,在800~1000℃下以分解氨气予以还原退火处理,即得纯度高的水雾化铁粉。 QMP法为加拿大Quebec Metal Powder公司所开发。将高纯的熔融生铁水(含碳量约为3.3%~3.8%)注入漏包,从漏嘴流下的铁水被水平喷射的高压水流击碎成粒(约3.2mm)后,落入一吸入空气的水冷容器中,使之部分氧化。经干燥的铁粒用球磨法加以粉碎,然后将过筛至小于0.147mm 的粉末送入有分解氨气保护的带式炉内,在800~1040℃下利用自身所含的氧进行脱碳退火,再用分解氨气体另行还原退火,即可得粉末冶金用铁粉。 铁粉的粉碎 气流粉碎法:利用JZDB氮气保护粉碎机进行氮气环境下的超微粉碎,防止氧化。使用气流粉碎的目的是能使高硬度的铁粉粉碎至微米级别,使用氮保系统来进行粉碎则是为了防止氧化和爆炸。 铁粉的分级 一般可使用旋振筛进行粗级筛分,但要进行高精度分级则只能使用气流分级机,对于易氧化易爆炸的铁粉分级则只能使用JZDF氮气保护分级机来进行高精分级。 铁粉打散 对于雾化法或还原法生产的铁粉,若产生假团聚则需进行打散,由于很多铁粉对打散环境要求很高,需要闭路情况进行打散或者氮气条件下打散,故一般用JZC分级式冲击磨加氮气系统进行打散作业。目前国内巨子打散设备经验较丰富,由于氮气系统比较复杂,故氮气系统的打散作业对设备要求很高。 还原铁粉 简介 还原铁粉,灰色或黑色粉末,又称“双吸剂”,能够吸收空气中的水分和氧气,常用于食品保鲜。 还原铁粉一般由四氧化三铁在高热条件下在氢气流或一氧化碳气流中还原生成,主要成分为结构疏松的单质铁。由于还原铁粉本身已为粉末状,再加之其微观结构又十分疏松,故其表面积极大。在化工生产及实验室作业中常用作优质还原剂。 注意 还原铁粉由于易氧化,故要粉碎分级必须要在保护气体的状态下进行,一般要进行超微粉碎分级时是用JZDB氮气保护粉碎分级机进行超微粉碎分级,如果只是要对还原铁粉进行高精分级则只需用JZDF氮气保护分级机即可。 另外在市面上销售的一种热袋,其结构为两层包装袋,外层为不透气包装,内层为一装满还

硝基还原的方法.

硝基还原的方法1. 用金属加盐酸还原,常用金属是锌、铁等,适合对酸稳定的化合物; 2. 用催化氢化,除了你提到的催化剂,还有Pt 、Ni 等催化剂,温和还原的话(室温稍加压)可以只还原硝基; 3. 氢化锂铝,这是比较强的还原剂,除了双键三键之外全部还原。 以上均还原为氨基。 以下是硝基苯的一些特征还原反应: 4. 用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺; 5. 用锌在碱性条件下还原,水溶液得偶氮苯,醇溶液得氢化偶氮苯。暂时就能想到这些,机理是在是太繁琐了,建议找专业书籍来看。 硝基还原中各种反应过渡态如出现亚硝基偶氮连氨等是不可避免的跟踪反应时通常能看到很多反应点个人认为楼主的情况首选尝试延长反应时间(同时建议降低反应温度),一般继续反应会将这些中间体基本还原彻底如果还不行是不是可以考虑改变氢化条件如催化剂用pd/c(虽然它的活性在碱性条件下会有所降低)供氢体采用肼等 虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性但还原硝基化合物除外 虽然加入少量碱性物质如三乙胺、氨甲醇溶液、氢氧化锂等能大大提高催化剂的活性" 中的催化剂是指活性镍不是pd/c 活性镍在中性和弱碱介质中能起到良好的催化作用,在弱碱性介质中效果更好 Pd/C在酸性和碱性介质中都能起到催化作用,只是碱性条件下活性稍微降低 最近看到很多虫子求助氢化的问题, 就氢化这个反应我在这里做个肤浅阐述, 还请大家批评指正.

氢化反应在有机合成化学中发挥了很重要的作用,该反应不仅操作简单, 而且后处理相当方便, 因此得到了广泛的运用,通过氢化反应可以实现碳碳不饱和键的还原, 一系列伯胺的合成, 保护基的脱除等等. 具体表现:碳碳双键, 三键的氢化; 腈基,硝基,叠氮基,肟的还原; Cbz, 苄基脱除去保护; 羟基的脱除或卤素(Cl, Br, I 的脱除以及一些杂芳环的氢化等等。而氢化所用到催化剂一般为PtO2, Pd/C, Pd(OH2/C, Raney Ni等。 1. 不饱和键的氢化; 双键氢化包括一般烯烃和不饱和酮(酯)的双键的氢化,一般烯烃双键的氢化需要加热加压才能反应. 例如:与芳环共轭的烯烃氢化一般需要50-60 psi的压力。不饱和酮的双键氢化在一个大气压下(15 psi 即能反应,并且要在体系中加入少量的二苯硫醚,使Pd/C 部分中毒以抑制酮羰基的还原; 不饱和酯的双键氢化要根据底物的结构进行催化剂筛选, 如果底物含有Cl, 氢化时应选用PtO2, 如果底物是杂环化合物Pd/C氢化而使得杂环发生氢化, 则应使用Willkinson 催化剂进行氢化. 氢化要注意溶剂选择一般MeOH 的活性最高. 如果底物是甲酯就用甲醇, 底物是乙酯就用乙醇, 避免出现酯交换发生, 一般室温酯交换的可能性不大, 加热反应酯交换还是比较容易发生的. 三键氢化成双键,若生成的产物为顺式烯烃,可用Lindlar 催化剂;反式烯烃,用Na/NH3(l. 生成饱和脂肪烃过度氢化就行了. 2. 腈基, 硝基, 叠氮基, 肟的还原, ; 腈基通过氢化可以还原为相应的伯胺,一般氢化的需要加压才能发生反应, 比起用LiAlH4还原,具有操作简单, 后处理方面, 反应条件温和, 以及产率高等优点. 硝基的还原成相应的伯胺, Pd/C氢化是首选, 但硝基还原反应具有很多的中间态, 不能只从TLC 薄板看原料消耗完了就认为反应结束了. 其中有一个中间体就是(N=O, 因此反应一般要求过夜, 主要是让其彻底反应完全. 如果底物底物具有氢化不稳定基团, 例如:底物结构含有Br, 可以用Raney Ni氢化, 如果底物含有杂环那就要用化学方法还原 Zn/NH4Cl,Fe/HOAc,SnCl2, 保险粉等等还原方法, 学习的过程一定要学会辩证运用所学理论解决实际问题. 利用

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