市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析_黄新健

第36卷第6期2008年12月

福州大学学报(自然科学版)

J o u r n a l o f F u z h o u U n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c e)

V o l.36N o.6

D e c.2008

文章编号:1000-2243(2008)06-0880-04

市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析

黄新健1,2,陈圣平3,李天麟1,2,张兰1,4,张卓旻1,2

(1.福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室,福建福州　350002;2.福州大学化学化工学院,

福建福州　350002;3.福建省体育局,福建福州　350003;4.福州大学运动科学研究中心,福建福州　350002)

摘要:采用超声波提取法,结合气相色谱/质谱法分析市售西洋参和三七保健品的皂苷类水解产物.G C-M S 分析采用H P-5M S石英毛细管柱(30m×0.32m m(I.D.),膜厚0.25μm),载气为高纯氦(≥99.999%),流

速1.5m L/m i n,采用程序升温,初始温度80℃,保持3m i n,以10℃/m i n的速度升至260℃,保持10m i n,以

5℃/m i n的速度升至290℃,保持15m i n.研究结果表明,西洋参和三七保健品中含有相同的人参二醇型皂苷,

酸水解后可生成人参二醇型皂苷元.该方法快速、方便,需要样品量少,适合于大量试样的分析,为西洋参和

三七保健品的质量控制提供实验方法和基础数据.

关键词:西洋参;三七;保健品;人参二醇皂苷元;气相色谱/质谱

中图分类号:O657.63　文献标识码:A

T h e i d e n t i f i c a t i o no f p a n a x a d i o l s a p o n i n s o f A m e r i c a ng i n s e n g a n d

n o t o g i n s e n g h e a l t h c a r e p r o d u c t s b y G C-MS

H U A N GX i n-j i a n1,2,C H E NS h e n g-p i n g3,L I T i a n-l i n1,2,Z H A N GL a n1,4,Z H A N GZ h u o-m i n1,2

(1.K e y L a b o r a t o r y o f A n a l y s i s＆D e t e c t i o n f o r F o o dS a f e t y(F u z h o uU n i v e r s i t y)M i n i s t r y o f E d u c a t i o n,F u z h o u,

F u j i a n350002,C h i n a;2.C o l l e g e o f C h e m i s t r y a n dC h e m i c a l E n g i n e e r i n g,F u z h o u U n i v e r s i t y,F u z h o u,

F u j i a n350002,C h i n a;3.P h y s i c a l E d u c a t i o n B u r e a u o f F u j i a n P r o v i n c e,F u z h o u,F u j i a n350003,C h i n a;

4.T h e S p o r t's S c i e n c e R e s e a r c hC e n t e r,F u z h o uU n i v e r s i t y,F u z h o u,F u j i a n350002,C h i n a)

A b s t r a c t:I n t h e s t u d y,a m e t h o d f o r t h e a n a l y s i s o f s a p o n i n s i n A m e r i c a n g i n s e n g a n d n o t o g i n s e n g

h e a l t h c a r e p r o d u c t s w a s d e v e l o p e d b y u l t r a s o n i c e x t r a c t i o nc o u p l e d t o G C-M Sd e t e c t i o n.G C-M S

s e p a r a t i o n w a s p e r f o r m e d b y a n H P-5M S(30m×0.32m m(I.D.),0.25μm)c a p i l l a r y c o l u m n.

H i g h l y p u r i f i e d H e w a s u s e d a s t h e c a r r i e r g a s(≥99.999%)w i t h t h e f l o wr a t e o f1.5m L/m i n.T h e

t e m p e r a t u r e p r o g r a mw a s a s f o l l o w i n g:i n i t i a l80℃t o260℃a t r a m p r a t e o f10℃/m i n(15m i n).

T h r e e p a n a x a d i o l s a p o n i n s w e r e t e n t a t i v e l y i d e n t i f i e d b y G C-M S.P a n a x a d i o l s a p o n i n s f r o mA m e r i c a n

g i n s e n g a n d n o t o g i n s e n g p r o d u c t s w e r e t h e s a m e a f t e r h y d r o l y s i s.I n a c o n c l u s i o n t h e p r o p o s e d m e t h o d

i s r e l i a b l e a n d w o u l d b e n e f i t t h e q u a l i t y c o n t r o l a n dm e d i c i n a l u s e o f A m e r i c a ng i n s e n g a n dn o t o g i n-

s e n g p r o d u c t s.

K e y w o r d s:A m e r i c a n g i n s e n g;n o t o g i n s e n g;h e a l t h c a r e p r o d u c t;p a n a x a d i o l s a p o n i n;g a s c h r o m a t o-

g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y

西洋参和三七为五加科人参属中重要的两种植物,其主要有效成分均为皂苷类,具有耐缺氧、抗衰老和提高机体免疫力等作用[1-3].西洋参和三七含有相同的人参二醇型皂苷,酸水解后可生成20(S)-人参二醇皂苷元及其衍生物.目前,以西洋参和三七为主要原料开发的保健品在市场上广受欢迎.西洋参和三七中所含皂苷类成分的测定一般采用高效液相色谱技术(H i g hP e r f o r m a n c eL i q u i dC h r o m a t o g r a p h y, H P L C)[4,5],但是三七和西洋参中皂苷种类多,难以获取标准物质,采用H P L C测定存在一定困难.气相色谱-质谱联用技术(G a s C h r o m a t o g r a p h y-M a s s S p e c t r o m e t r y,G C-M S)分离检测效率高,一次能分离上

收稿日期:2008-03-12

作者简介:黄新健(1987-),男;通讯联系人:张卓旻,讲师.

基金项目:福建省省属高校科研资助项目(2008F5032);福州大学人才基金资助项目(X C R-0729,0041826486);福建省自然科学基金资助项目(B0510006)

第6期黄新健,等:市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析百个化学成分,且可根据标准谱图库进行定性,被广泛应用于中草药及其保健品有效成分分析[6].目前,

三七和西洋参主要成分的传统提取方法为浸取法或加热回流法,耗时长、提取效率低且易导致活性物质分解.超声波提取能有效破碎细胞壁,可有效提高有效成分的提取效率.本文采用超声醇提法结合G C-M S 法分析市售三七和西洋参保健品的水解产物人参二醇皂苷元,方法不仅快速、方便,需要样品量少,而且能同时获得样品的色谱图和质谱图.

1　材料

总统牌西洋参胶囊和总统牌三七粉购于北京同仁堂(福州店),金日西洋参含片购于福州中源药店,三七通舒胶囊购于福州东门药店.高纯氦(含量≥99.999%),购自福州新航工业气体有限公司;乙醇及氯仿(分析纯),购自国药集团化学试剂有限公司.

A g i l e n t 6890N /5973I G C /M S ;超声波提取器(福州申辉贸易有限公司);R 205D 型旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司无锡申科仪器厂).

2　实验方法

2.1　皂苷类成分的提取方法

取总统牌西洋参胶囊0.5g ,用20m L 70%乙醇超声提取20m i n .样品溶液减压蒸馏后,加入20m L 2m o l /L 盐酸水解1h ,再进行减压蒸馏.加入3m L 氯仿溶解,试样经0.45μm 微孔膜过滤后,得到的原液稀释5倍后,取1μL 进样.金日西洋参含片、三七通舒胶囊以及总统牌三七粉均取0.6g 并采用上述方法进行处理.

2.2　G C-MS 分析

G C 条件:H P -5M S 石英毛细管柱(30m×0.32m m(I .D .),膜厚0.25μm );高纯氦(≥99.999%)为载气,恒定流速1.5m L /m i n ;进样口温度260℃;分流进样,分流比为40∶1;采用程序升温,初始温度80℃,保持3m i n ,以10℃/m i n 升至260℃,保持10m i n ,以5℃/m i n 升至290℃,保持15m i n .

M S 条件:接口温度290℃,溶剂延迟3m i n ,E I 离子源,电子能量70e V ,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量扫描范围50～500a m u ,溶剂延迟3m i n .

3　结果与讨论

3.1　皂苷类成分提取方法的选择

西洋参和三七中均含有强极性的原人参二醇皂苷,常以70%乙醇为溶剂,采用传统的浸取法或加热回流法提取.但是传统的提取方法耗时过长,所需提取温度高,提取效率低.超声波能有效破碎细胞壁,释放内容物,从而提高提取效率.市售西洋参和三七保健品是西洋参和三七为主要原料经过加工提取的

产物,采用文献报道的超声提取方法[7,8],以70%乙醇为提取溶剂,超声提取20m i n ,可基本满足其提取

条件.较之传统方法,具有耗时少,提取效率高,成分不易分解破坏等优点.

3.2　G C-MS 分析条件的优化

G C 分离过程采用H P -5M S 石英毛细管色谱柱,其固定相为非极性填料,热稳定性好、柱流失低,对人参二醇皂苷元有较好的分离效果;选择高纯氦(≥99.999%)为载气,载气流速为1.5m L /m i n 时,各组分间分离度高、分析时间短,为优化的载气流速.进样口温度关系到样品的气化程度.进样温度要足够高以使样品气化,但温度过高又会导致样品分解.由于人参二醇皂苷元沸点较高,为保证所有组分被气化,选择进样口温度为260℃.

为获得尽可能多的组分,采用程序升温模式进行色谱分离,初始温度80℃,保持3m i n ,以10℃/m i n 的速度升至260℃,保持10m i n ,以5℃/m i n 的速度升至290℃,保持15m i n .在相同的条件下,各三七和西洋参水解产生相同的人参二醇皂苷元,出峰时间在40m i n 到50m i n 之间,分离度好.

3.3　西洋参和三七保健品皂苷类成分的G C-MS 分析结果G C -M S 定性主要根据标准质谱谱库定性,其过程是采用未知物谱图与已知的E I 标准谱图文件相比·

881·

福州大学学报(自然科学版)第36卷较,给出相应的匹配度表征未知物和已知标准物质的谱图相似度.在上述条件下,三七和西洋参保健品超声醇提取物经G C 系统进行分离,经G C-M S 工作站自带的E I 标准质谱库(N a t i o n a l I n s t i t u t e o f S t a n d a r d s a n d T e c h n o l o g y M S S p e c t r a l L i b r a r y ,N I S T )以及文献报道的数据[3,9],共鉴定出3种人参二醇类皂苷元,分别为20(S )-人参二醇(M+460a m u ),3β-乙酰基-20(S )-人参二醇(M+502a m u ),3β-乙酰基-20(S )-人参二醇-12-酮(M+500a m u ),3种皂苷元质谱图与N I S T 库中的标准物质质谱图匹配度分别为87、83及84,完全满足定性要求.图1为总统牌西洋参、金日西洋参含片、总统牌三七粉和三七通舒胶囊中皂苷类成分的总离子流图,表1为4种保健品中各皂苷元的归一化百分含量

.

图1　4种保健品乙醇提取物总离子流色谱图

1:20(S )-人参二醇(M+460a m u )

2:3β-乙酰基-20(S )-人参二醇(M+502a m u )

3:3β-乙酰基-20(S )-人参二醇-12-酮(3,M +500a m u )

F i g .1　T h e t o t a l i o n c h r o m a t o g r a mo f e t h o n a l e x t r a c t o f f o u r p r o d u c t s ((a ),(b ),(c )a n d(d )w e r e

Z o n g t o n g A m e r i c a ng i n s e n g ,J i n r i X i y a n g s h e nb u c c a l t a b l e t ,Z o n g t o n gP a n a x n o t o g i n s e n g

p o w d e r a n dP a n a x n o t o g i n s e n g T o n g s h uc a p s u l e ,r e s p e c t i v e l y )

在相同的酸水解条件下,西洋参和三七保健品的醇提物均可生成3种特征的20(S )-人参二醇皂苷元.比较不同的西洋参和三七保健品,发现西洋参保健品中20(S )-人参二醇相对百分含量占总皂苷元含量的84.0%以上,三七保健品中3β-乙酰基-20(S )-人参二醇-12-酮相对百分含量占总皂苷元含量的74.9%以上.这是由于西洋参中主要成分为人参皂苷,三七中不仅含有人参皂苷,而且含有三七皂苷.三七皂苷在酸水解条件下生成3β-乙酰基-20(S )-人参二醇-12-酮,使其含量提高.三七皂苷在抗·882·

第6期黄新健,等:市售西洋参和三七保健品皂苷类成分的气质联用分析

疲劳与人参皂苷作用相当,在耐缺氧、抗衰老和提高机体免疫力方面甚至要优于人参皂苷

[3].因此,上述结果可初步表明西洋参和三七保健品含有相同的皂苷类成分,但是含量不同,推测其药效也存在相应的

差异.

表1　四种保健品各皂苷元归一化含量T a b .1　T h e n o r m a l i z a t i o na m o u n t s o f p a n a x a d i o l s a p o n i n s i n t h e 4h e a l t h c a r e p r o d u c t s

(%)序号

药品名w (20(S )-人参二醇)w (3β-乙酰基-20(S )-人参二醇)w (3β-乙酰基-20(S )-

人参二醇-12-酮)1

金日西洋参含片88.96.34.82

总统牌西洋参84.07.18.93

三七通舒胶囊2.318.479.34总统牌三七粉19.06.174.94　结语

采用超声波提取法结合G C-M S 法研究了市售三七和西洋参保健品中的皂苷类成分,鉴定出3种20(S )-人参二醇皂苷元,结果表明三七和西洋参保健品水解可产生相同的皂苷元,不同保健品的3种皂苷元含量不同.所用方法快速、方便,需要样品量少,适合于大量试样的分析,可为市售三七和西洋参保健品的生产及质量监控提供帮助.

参考文献:

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[9]井玥,赵余庆.西洋参果化学成分的研究[J ].中药科技,2007,9(6):7-9.

(责任编辑:杨青)·883·

云南省不同产地三七皂苷含量的比较

文山学院学报 Vol. 26 No. 6Dec. 2013 8 第 26 卷第 6 期2013 年 12 月JOURNAL OF WENSHAN UNIVERSITY 云南省不同产地三七皂苷含量的比较 孙玉琴1，向飞军2，曾 江1，刘云芝1，朱云飞1，陈昱君1，王朝梁1* （1.文山学院 文山三七研究院，云南 文山 663000；2.康美药业股份有限公司，广东 普宁515300） 摘要：对云南省不同产区的三七取样，采用HPLC 法测定人参皂苷Rb 1、Rg 1和三七皂苷R 1的含量，从 三七皂苷含量变化角度探索不同产地三七的种植适应性。结果表明，来自不同的8个县，11个地点的三七样品中，皂苷含量（R 1+ Rg 1+ Rb 1）最高的是文山州丘北县腻脚乡，皂苷含量达10.84%，不同产地三七样品之间的皂苷含量有较大差异，统计学分析可以达1%的极显著水平，但11个地点的三七样品皂苷含量均高于国家相关标准的要求。 关键词：三七；不同产地；皂苷含量 中图分类号：R282.71 文献标识码： A 文章编号：1674-9200（2013）06-0008-03收稿日期：2013 - 07 - 04 基金项目：云南省中药现代化科技产业基地项目“三七种植新区评价及栽培技术优化和新型育苗模式研究与示范”（2012CG024）。 作者简介：孙玉琴（1975 -），女，吉林临江人，文山学院文山三七研究院副研究员，硕士，主要从事三七栽培育种研究。通信作者：王朝梁（1965 -），男，云南文山人，文山学院文山三七研究院研究员，主要从事三七栽培及营养研究，E-mail：1010816954@https://www.wendangku.net/doc/d52586477.html,。 三七Panax notoginseng （Bruk.） F. H. Chen 为五加科人参属植物，是我国特有的传统名贵药材。近年来由于三七在心脑血管方面的独特疗效越来越被人们所认可，需求量逐年增加。三七栽培对环境要求比较特殊，分布范围很小，其分布仅局限于北纬23°30′附近的中高海拔地区，主要为云南省文山州境内［1］。文山州是公认的三七道地产区，但是由于受连作障碍的影响，文山州适宜种植三七的土地资源已十分紧缺［2］，目前种植户已经难以在文山州内的三七种植适宜区内找到基础条件较好的、成规模的种植地块，三七的种植区开始拓展到文山州周边的昆明、红河、曲靖等地区，最远的甚至到了大理、保山等滇西地区。三七种植外移后，对其有效成分含量影响的相关研究至今未见报导，笔者通过测定云南省境内的11个不同三七栽培地点的三七样品，了解不同种植地点对三七有效成分含量的影响，为云南省合理规划三七种植区域提供依据。 1 材料与方法 1.1 样品来源 在三七收获期收集11个不同地点的三年生三七，每个点收集大小相同的10株样品，清洗后取 主根部分干燥，干燥后的三七规格均为40头三七，粉碎后测定。来自于文山州的样品3个，分别是：1号样品（砚山县者腊乡）、2号样品（马关县仁和乡）、3号样品（丘北县腻脚乡），来自于红河州的样品7个，分别是：4号样品（建水县官厅镇）、5号样品（石屏县牛街镇）、6号样品（建水县普雄乡）、7号样品（屏边县新华乡）、8号样品（蒙自市十里铺乡）、9号样品（个旧市卡房镇）、10号样品（开远市李子凹村），来自玉溪市红塔区的样品1个，为11号样品。1.2 皂苷含量测定 采用HPLC 含量测定方法［3］，测定部位为三七主根。仪器：岛津Lc-10AT vp 高效液相色谱仪，Shim-Pack VP-ODS 250×4.6色谱柱，SPD-10A vp 紫外检测器，Class-VP 工作站控制处理，电子分析天平SHIMADZU AX200（日本岛津），CQ-250超声波清洗器（中船七院七二六研究所）。试剂：CH3CH （色谱纯）、CH3CN（色谱纯）均购自sigma 公司，标准品（人参皂苷Rg 1、Rb 1、三七皂苷R 1）均购自中国药品生物制品检定所。样品皂苷含量为Rg 1、Rb 1、R 1之和表示。1.3 数据统计 采用DPS 统计软件处理［4］。

三七总皂苷最新药理作用研究

三七总皂苷最新药理作用研究 摘要：三七总皂苷是三七的主要有效成分，研究表明三七总皂苷在中枢神经系统、心脑血管系统、血液系统、免疫系统以及抗纤维化、抗衰老、抗肿瘤等方面具有广泛而显著的药理理活性。随着研究的不断深入近年来又发现一些新的药理活性，同时也对其作用机制做了深入研究。现对三七总皂苷最新药理作用研究作一综述。 关键词：三七总皂苷(PNS)；药理作用 三七为五加科人参属植物三七[Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen] 的干燥根及根茎，性味甘，微苦，温，入肝、胃经，具有散淤止血、消肿止痛之功效[1]。三七含有三七皂苷、黄酮、三七素、三七多糖等活性物质。三七总皂苷（PNS）是三七主要有效成分，含量8-12%，其结构主要是达玛烷型20（S）-原人参二醇型（ppd）和20（S）-原人参三醇型（ppt）四环三萜皂苷[2]。国内外学者对PNS 进行了一系列研究，揭示了其具有扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板凝集、延长凝血时间、降血脂、清除自由基、抗炎、抗氧化等药理作用。为了了解其最新的研究情况，现对近三年来PNS 最新研究进展作一简要概述。 1抗抑郁样作用 付珊等[3]利用强迫游泳实验与悬尾模型实验这两个经典模型对三七总皂苷进行了初步的抗抑郁活性筛选，在所创造的压迫环境中小鼠表现出“对强压环境适应的失败”和“行为绝望和扭曲的状态”。实验发现10 mg /kg 剂量组与空白相比都能够显著降低小鼠强迫游泳和悬尾的不动时间。表明PNS可能具有一定的抗抑郁活性，PNS 可能导致在中枢神经系统中5 -H T 和N E 的增加，影响多巴胺合成或分解。 2对骨折愈合的作用 杨军等[4]研究发现PNS 可以缩短骨折愈合时间，提高骨痂质量，具有促进骨折愈合的作用，其潜在的效应机制可能是降低全血黏度及血浆粘度，改善血液流变性。PNS 对胫腓骨骨折[5]和Colles 骨折[6]能明显减轻肿胀疼痛，促进骨折愈合及功能康复，提高总有效率。刘东宁等[7]探讨了低氧诱导因子-1α在骨折愈合过程中的表达及PNS 的干预作用，结果PNS 可上调骨折愈合过程中骨痂组织低氧诱导因子-1α (HIF-1α) 的表达，改善骨折部位的血液供应，促进骨折愈合。

气质联用

气相色谱-质谱分析（GC-MS） 学生：郑德 摘要目的：练习气相色谱-质谱仪的操作，熟悉气质工作站的使用；掌握SCAN及SIM的应用。 关键词气相色谱质谱 1.实验材料 1.1仪器 气相色谱-质谱仪（MS检测器）；微量注射器；质谱工作站； 1.2试药 样品溶液：混合溶剂 2.方法与原理 2.1色谱条件 色谱参数：进样口250℃，分流进样，分流比80:1，色谱柱：甲基苯基硅烷柱(30m×0.25mm ×0.25μm)，载气流量：1.2ml/min（He），接口温度280℃，柱温：70℃。 质谱参数：溶剂延迟1min，SCAN：30-400质量数，SIM：自选参数 进样量：0.2 μl 2.2原理 气质联用技术是在气相色谱分离的基础上，利用质谱作检测器（ＭＳＤ），可以得到不同时刻的质谱信息，灵敏度高，选择性好，给定性、定量分析带来方便。在气质联用中，质谱检测器采集数据有两种模式：ＳＣＡＮ（全扫描）和ＳＩＭ（选择离子监测），其中SCAN连续扫描采集选定质荷比范围内所有离子的信号，可以获得化合物的质谱图，通过自动检索能够得到化合物的结构，常用于定性分析，峰形及灵敏度稍差，而SIM只监测采集某几个所选的特征离子的信号，灵敏度高，峰形好，主要用于定量分析。 本实验首先对样品作SCAN分析，以获得个化合物的质谱图，通过检索进行定性分析，并选择每个化合物的特征离子（一般选丰度较高的），利用所选的特征离子作SIM分析，并比较SCAN和SIM的异同。 3.操作与结果 4.思考题 1．讨论SCAN和SIM两种方法的差异及特点。

答：SCAN即全扫描方式适应于未知物的定性分析，而待定量分析的组分则采用SIM 即选择离子检测。 2.溶剂延迟的作用是什么？ 答：保护灯丝 3.调谐的作用是什么？ 答：诊断；编写系统性能变化表；提高灵敏度。

气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择

气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用GC/MS对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选 得到混合物的主要成分。探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。 [关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响 1.引言 GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。特别是近年来计算机技术的发展，使GC/MS仪使用更为方便，简单，快捷。 本文是利用GC/MS对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。对分离其它样品具有极大的参考价值。 2.实验部分 2.1样品的性质和仪器参数 样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。柱温选择在50-260℃。 仪器：GC/MS-QP2010 ，He气源（99.999％），毛细管色谱柱DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um）。 2.2最佳分离条件的探索与讨论 2.2.1升温程序 仪器参数： ①GC：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1Kpa; 流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃ ②MS：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min 接口温度：250℃；检测器电压：1000kv 升温程序对分离效果有显著的影响。所以选择适宜的升温程序最为重要。拟采用如下升温程序： 升温程序一：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至200℃，保留30min；结果发现，在保留时间为20min时，峰较多，可能出峰不完全，所以应该提高柱温。在20min以前出峰较少，间距太宽，所以应该增加升温速率。 升温程序二：初温50℃，以12℃/min 的升温速率升至200℃，以2℃/min 的升温速率升至220℃保留10min；结果发现，在保留时间为17min时，出峰较多，没有分开。要使分离效果更好，在210℃时采用降温程序。 升温程序三：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至210℃，以-5℃/min 的降温速率降至190℃，以20℃/min 的升温速率升至240℃；结果发现，降温使分离效果明显变好，但是出峰不完全，为此，需增加保持时间。在10min以前出峰太少，间距较大，可以增加升温速率缩短间距。

三七总皂苷对心脑血管的药理作用研究

三七总皂苷对心脑血管及中枢神经系统的药理作用研究 【摘要】三七具有滋补强壮,活血化瘀,消肿止痛等功效。三七总皂苷是中药三七的主要成分,具有扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板凝集、延长凝血时间、降血脂、清除自由基、抗炎、抗氧化等药理作用。目前主要集中在其对心脑血管作用的研究。本文主要综述我国这几年对这一药理作用的研究。 关键字三七总皂苷（PNS）心脑血管药理作用中枢神经系统 我国名贵中药三七为五加科人参属植物三七Panax notoginseng (Burk.)F. H. Chen的根茎,具有滋补强壮,活血化瘀,消肿止痛等功效。三七总皂苷(PNS)是从中药三七中提取的有效活性成分,主要含三七皂苷、黄酮、蛋白氨基酸及非蛋白氨基酸、多糖、蛋白、甾醇、无机物、挥发油和油脂等成分[1]。现就PNS对心、脑血管的药理作用及其作用机制做一综述。 1 对心血管系统的影响 三七药理研究的一个重点是其对心血管系统的作用,三七皂苷被 认为是主要活性成分,在此基础上已开发了三七冠心宁、血塞通等心 血管疾病治疗药物。 1.1降低心肌耗氧量,改善心肌缺血三七制剂能扩张冠脉，增加冠脉 血流量, PNS能增加心肌营养血流量,改善心肌微循环,明显降低心肌 耗氧量[2]; PNS还被证明是三七治疗缺血性心脏病的基础[3]，其机理可 能与其非选择性钙拮抗作用和抗氧化作用有关。于泽等[4]观察了三七 五参汤对心肌缺血损伤的保护作用及其与HSP70心肌表达的关系,发 现三七五参汤和热休克预处理均能保护缺血心肌,这种保护作用可能 与HSP70表达有关。 1.2抗心律失常PNS对几种实验性心律失常模型(氯仿诱发的小鼠心 室纤颤、氯化钡和乌头碱诱发的心律失常)均有明显对抗作用,其作用 机制可能通过拮抗钙的作用而PNS能非竞争性对抗异丙肾上腺素加速 心律作用,且因此减慢心律作用不为阿托品抑制,提示其抗心律失常 作用并不是通过竞争性阻断肾上腺素β-受体或兴奋M-胆碱受体所致, 而是与心肌的直接抑制有关[5]。Rbl和Rgl对大鼠心肌缺血再灌注所 致心律失常均有保护作用其效应与SOD相似,提示其作用机制可能与 自由基清除有关;Rbl和Rgl亦可对抗哇巴因所致豚鼠室早、室速和室 颤作用[6]。 1.3抗动脉粥样硬化(AS)的作用: 李韬等[7]观察三七粉对饲料所致兔 实验性动脉粥样硬化的影响。结果高脂血症对照组动物主动脉壁出现 明显动脉粥样硬化斑块而高脂血症治疗组动物主动脉内膜病变轻微, 未见明显动脉粥样硬化斑块形成。提示三七能抑制或减轻动脉粥样硬 化病变的发生和发展。以三七等为主要成分的复方血栓通胶囊具有扩 张细动脉和细静脉的口径,改善微循环,增加组织的血流灌注量,延长 组织缺氧生存时间。并且,三七既有增加凝血酶、缩短凝血时间,又具 有促使血块溶解、促进纤溶的作用,王美玲等用其治疗闭塞性周围动 脉粥样硬化患者有效率达88%。 1.4抗冠心病作用增加冠脉血流量,改善心肌微循环,从而调整心肌 缺血缺氧状态,是三七抗冠心病的药理学基础。PNS能改善左心室舒张 功能,这与其提高肌浆内膜上钙泵活性,纠正心肌细胞内Ca2+超负荷 及提高左心室心肌能量有关。冯培芳等[8]实验显示PNS能提高心肌细

Fusariumsacchari转化三七茎叶皂苷的稀有抗肿瘤成分

4　讨论 从上述分析结果可以看出,根皮的脂肪酸量高达83165%,主要以棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸为主,其他16种非脂肪酸成分总量只有8129%,而且各个化合物量均未超过1%。根芯中7种脂肪酸仅占总量的23121%,而且除邻苯二甲酸二丁酯和1,22苯二甲酸二异辛酯2种脂肪酸与根皮中的脂肪酸相同外,其余5种成分也完全不同;22种非脂肪酸成分总量高达51160%,而且与根皮中的非脂肪酸成分完全不同,主要以烃类化合物和醇类为主。以上结果表明巴戟天根皮和根芯中的脂溶性成分差别较大。 医学研究表明,不饱和脂肪酸有明显降低血清胆固醇的作用,进而降低高血压、心脏病及中风等疾病的发病率[9,10]。巴戟天根皮中含有较高的不饱和脂肪酸油酸和亚油酸,具有较高的医疗保健作用,但是根芯中却不含这些不饱和脂肪酸,这表明传统中药巴戟天的根皮部相对具有较高的应用前景和开发价值。因此,在巴戟天的开发和利用中,可根据所需成分考虑通过部位提取来提高提取效率。References: [1]　State A dm inistrati on of T raditi onal Ch inese M edicine T raditi onal Ch inese M edicine Board T rad itional Ch inese M ed icine(中华本草)[M]1Shanghai:Shanghai Scientific and T echnical P ress,19991 [2]　N ati onal Group p repared Ch inese T raditi onal H erb D rug M edicine Series1N ational Ch inese T rad itional H erb D rug s S eries(全国中草药汇编)[M]1Beijing:Peop le′s M edical P ress,19751 [3]　Zhou F X1Studies on the chem ical constituents of M orind a of f icinalis How1[J]1B u ll Ch in M ater M ed(中药通报), 1986,11(9):5541 [4]　W ang Y F,W u Z H,Zhou X Y,et al1Chem ical constituents of M orind a of f icinalis How1[J]1A cta B ot S in(植物学报), 1986,28(5):5561 [5]　Yo sh ikaw a M,Yam aguch i S,N ish isaka H,et al1Chem ical constituents of Ch inese natural m edicine,O rind ae R ad ix, dried roo ts of M orind a of f icinalis How:structures of mo rindo lide and mo rofficinalo side[J]1Che m P har m B u ll, 1995,43(9):14621 [6]　Cui C B,Yang M,Yao Z W,et al1Studies on the antidep ressant active constituents in the roo ts of M orind a of f icinalis How1[J]1Ch ina J Ch in M ater M ed(中国中药杂 志),1995,20(1):361 [7]　L i S1Studies on the chem ical constituents of Ch inese m edicine M orind a of f icinalis How1[J]1Ch in T rad it P at M ed(中成药),1988,10(10):331 [8]　L iu W W,Gao Y Q,L iu J H,et al1D eterm inati on of chem ical constituents of the vo latile o il from R ad ix M orind ae Of f icinalis[J]1B iotechnology(生物技术),2005,15(6): 592611 [9]　W u G X,L i Y X,Chen M Y,et al1D eterm inati on of fatty acid compo siti on in P hy llanthus e m bilica seed o il by GC2M S [J]1J Ch in M ed P har m acol(中医药学报),2003,31(6): 212241 [10]　Zheng J X1T he P rod uction of F unctional F ood(功能性食 品)[M]1Beijing:Ch ina L igh t Industry P ress,19951 F usa rium saccha ri转化三七茎叶皂苷的稀有抗肿瘤成分 韩　颖1,姜彬慧1,胡筱敏1,赵余庆2Ξ (11东北大学资源与土木工程学院,辽宁沈阳　110004;21沈阳药科大学,辽宁沈阳　110016) 大量现代药理研究证实,五加科植物如人参、三七、西洋参等的摄入对抑制肿瘤的生长具有明显的作用,且这些植物的抗癌活性是通过其体内含有的特殊活性成分——达玛烷型三萜皂苷中的稀有次生皂苷成分实现的[1,2],如人参皂苷R g3、人参皂苷R h2、人参皂苷C2K和原人参二醇等。利用生物转化技术对人参皂苷的结构进行转化,既可以保持原有皂苷母核的结构不变,又可以获得活性更高的次生苷。本研究已经从种植人参的土壤中分离、筛选出一种活性菌株,经鉴定为芽孢杆菌,三七叶皂苷经其转化后可生成人参皂苷C2K和少量的20(S)2原人参二醇[3]。在近期的实验中又获得一种稀有菌种和活性菌株,经中国科学院微生物研究所张向民研究员鉴定为F usa rium saccha ri,其对三七茎叶皂苷具有极强的转化作用。转化后的产物通过硅胶、凝胶及制备液相色谱进行分离,得到4个单体化合物,通过理化常数测定和光谱数据分析,分别鉴定为20(S)2原人参二醇(PPD, )、20(S)2原人参二醇2202O2Β2D2吡喃葡萄糖苷(C2K, )、20(S)2原人参二醇2202O2Β2D2吡喃木糖苷(1→6)2Β2D2吡喃葡萄糖苷(M x, )、20(S)2原人参二醇2202O2Α2L2呋喃阿拉伯糖基(1→6)2Β2D2吡喃葡萄糖苷(M c, ),均为达玛烷型 ? 3 8 ?中草药　Ch i nese Trad itiona l and Herba l D rugs　第38卷第6期2007年6月 Ξ收稿日期:2007201226 基金项目:辽宁省自然科学基金资助项目(20062031,20062069) :(024)23986522:4885@126

三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进

作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@https://www.wendangku.net/doc/d52586477.html, 三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进 冯　亮,蒋学华3,叶利民 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三 七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法　 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ?min -1;测定波长200nm 。结 果　T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、 Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。结论　HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。其准 确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。 关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03 Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponions FE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming (West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China ) Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ?min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC. K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927 Document code :A Article I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。其中三七总皂苷(Panax noto 2 ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化 淤的功效。三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参 皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成 分的含量。为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定 三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。 1　实验部分 1.1　仪器与试药 LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测 器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μ m ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。Rb 1、Rg 1和R 1对照 品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特 安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。1.2　T LSC 法1.2.1　含量测定　取三七总皂苷样品约50mg ,精 华西药学杂志 W C J ?P S 2006,21(2):187～189

HPLC测定复方丹参片中三七总皂苷的含量_曾荣华

中国医药指南 2010 年 2 月第 8 卷第 6 期Guide of China Medicine, February 2010, V ol.8, No.621 论 著 和预后的辅助指标。 综上所述，采用免疫组织化学SP法检测p53、VEGF、PCNA在膀胱移行细胞癌组织中的表达，对于判断膀胱移行细胞癌恶性程度和预后有较好的临床应用价值。 参考文献 [1] Lane DP. P53 guanlian of the genoma [J].Nature,1992,358(6381): 15-16. [2] 阎洪涛,龚百生,廖勇,等.膀胱移行细胞癌组织中P53和血管内皮 生长因子表达的关系及临床意义[J].中华泌尿外科杂志,2006, 27(3):178-180.[3] Ferrara N,Henzel WJ. Pituitary follicular cells secrete a novel heparin-binding. Growth factor. Speci? c for vascular endothelial cells [J]. Biochem Biophys Res Commun,1989,161(2):851-858. [4] 郭雪涛,崔明玉.P53、P16、TGF-α、EGFR、VEGF在膀胱移行 细胞癌组织中的表达及意义[J].现代泌尿外科杂志,2007,14(4): 225-228. [5] Miyachi K,Frilzler MJ,Tan EM,et al. Autoantibody to a nuclear antigen in proliferating cells [J].J Immunol,1978,121(6):2228-2234. [6] 卢童,杨为民,章群. 膀胱移行细胞癌组织中P16、P53和PCNA的 表达及其意义[J].临床泌尿外科杂志,2008,23(1):58-60. 复方丹参片是2005年版《中国药典》一部收载的品种，由丹参、三七和冰片三昧药组成，有活血化瘀、理气止痛之功效，用于心血管疾病可显著扩张冠状动脉，增加血流量，减少心肌耗氧量，改变血液流变性。同时也能改善糖尿病患者心、脑血管及神经系统并发症的症状及体征。三七是复方丹参片的重要药物组成，国内文献报道[1-3]。对不同厂家生产的本品的含量比较只是针对丹参中主要成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B。三七总皂苷含量变化幅度较大，致使药品质量和疗效存在很大的差异。三七中的主要有效成分是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1，已有文献报道采用HPLC法测定以上成分的含量来控制制剂的质量[4,5]。本文采用HPLC法，同时对复方丹参片中的三七总皂苷3种主要有效成分进行了含量测定，可用于控制复方丹参片的质量，保证其临床用药有效性提供参考。 1 资料与方法 1.1 资料 仪器与试剂：Agilentl100高效液相色谱仪（美国惠普公司）； Agilentl100系列可变波长检测器；Diamonsil C18柱（5μm，250mm×4.6mm，迪马公司）；BP211D电子分析天平（北京塞多利斯天平有限公1 广东省肇庆市第一人民医院药剂科（526021） 2 广东省肇庆医学专科学校（526021） HPLC测定复方丹参片中三七总皂苷的含量 曾荣华1邓雪媚1卢慧娴1莫肇江1刘燕2 【摘要】目的建立复方丹参片中三七有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.850~8.524、0.922~9.013、0.377~3.317μg；平均回收率分别为101.1%、101.2%、103.2%，RSD分别为1.5%、1.6%、1.8%。结论本方法简便可靠，结果稳定，可用于丹心舒胶囊中三七的有效成分的含量测定。 【关键词】复方丹参片；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1；三七皂苷R1；含量测定 中图分类号：R927.2 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2010）06-0021-03 Determiation the Contents of Panax Notoginseng Saponins in Compound Danshen Tablets by HPLC ZENG Rong-hua1,DENG Xue-mei1,LU Hui-xian1,MO Zhao-jiang1, LIU Yan2 (1 Department of Pharmacy, The First People' s Hospital of Zhaoqing, Zhaoqing 526021,China; 2 Zhaoqing Medical College, Zhaoqing 526021, China) [Abstract]Objective To analyze the active compounds of Panax notoginseng and Salviae miltiorrhizae in Compound Danshen Tablets. Methods HPLC was used to analyze the contents of ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1 and notoginsenoside R1 in Compound Danshen Tablets. Results The linear ranges of ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1, and notoginsenoside R1 were 0.850~8.524, 0.922~9.013, 0.377~3.317μg. With average recoveries of 101.1%(RSD=1.5%), 101.2% (RSD =1.6%), 103.2% (RSD=1.8%). Conclusion The method is simple, reliable and stable, which could be used for the quality control of Compound Danshen Tablets. [Key words]Compound Danshen Tablets; Ginsenoside Rg1; Ginsenoside Rb1; Notoginsenoside R1; Determination 司）；KQ100型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 人参皂苷Rg1（批号：110703-200637）、人参皂苷Rb1（批号： 110704-200634）、三七皂苷R1（批号：110745-200619），对照品均供 含量测定用，由中国药品生物制品检定所提供。实验中乙腈为色谱纯， 水为纯净水，甲醇为分析纯；复方丹参片（广州白云山中药厂）。 1.2 方法 1.2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18柱（5μm，250mm×4.6mm）；以乙腈为 流动相A，0.05%磷酸水溶液为流动相B，进行二元梯度洗脱，洗脱程 序[6]：0→12min流动相A 22%，12→20min流动相A 22%→28%，20→ 60min流动相A 28%→43%；流动相B 81%→64%；流速：1.0mL/min； 柱温：30 ℃；检测波长：203nm，进样量为10μL。 1.2.2 供试品溶液的制备 取复方丹参片20片(除去包衣)，研碎，精密称取约0.8g，加乙醚DOI:10.15912/https://www.wendangku.net/doc/d52586477.html,ki.gocm.2010.06.024

三七的成分

三七的成分 目前国家批准实验的保健品共有24种功能中三七就占19种功能。三七的成分为三七皂苷、黄酮类化合物、三七的糖类成分、三七中的挥发油、三七中的氨基酸成分、三七中的微量 元素、植物油脂、淄醇和炔、烯、烃类化合物等 临床研究目前所发现的三七有效成分为 前人对三七的化学成分进行了较为系统的研究。到目前为止，从三七中分离得到的化学成分主要有皂苷、黄酮、挥发油、氨基酸、多糖、淀粉、蛋白质等以及部分无机化学成分如氮、磷、钾等大量元素和钴、钼、铯等微量元素。 三七的成分-三七皂苷 三七皂苷皂苷（Saponins）是三七主要有效活性成分，也是目前研究较为系统的化学物质。20世纪30年代起，我国学者与日本学者相继开展了对三七皂苷的研究，通过对三七粉、三七花、三七叶、三七梗茎、三七果实等的深入细致研究，迄今共分离得到了24种达玛烷型皂苷。70年代以后，随着现代分离手段及测试仪器的广泛应用，三七皂苷类化学成分的研究才取得显著的进展。迄今为止，已从三七的不同部位分离得到50种单体皂苷成分，这些单体皂苷成分大多数为达玛烷型的20(S)一原人参二醇型20(S)一rotopanaxdiol和20一(S)原人参三醇型[20(s)一protopanaxtriol]，但未发现含有齐墩果酸型皂苷。这与同属植物人参和西洋参有着显著区别。这些单体皂苷中也有很多与人参和西洋参中所含皂苷成分相同， 如人参皂苷(ginsenoside)Rb1，Rb2，Rb1，Rc，F2，Rg1，Rg2等，其中，尤以人参皂苷Rg1，和Rb1。含量最高。除此以外，也有一些是三七所独有的皂苷类成分，如三七皂苷(notoginoside)R1，R2，R4，R5，Fa，Fc，Fe等。三七的地下部分既有20(S)一原人参二醇型皂苷，也含20(S)原人参三醇型皂苷。20世纪90年代以来，赵平和马伟光等从三七根中分离到了3个微量皂苷，命名为三七皂苷(notoginsenoside)R7，R8和R9。而后，1997年，Yoshikawa(系川秀志)等人从三七的根中分离出新的10种三七皂苷，命名为Notoginsenoside A，B，C，D，E，G，H，I，J，K；2001年Yoshikawa等人又从三七的根中分离出3种新的三七皂苷，命名为Notoginoside L，M，N。最近李海舟等又从三七根中 分离到了1种微量皂苷，命名为三七皂苷R10。主根和根茎中皂苷均以Rg1和Rb1为主要成分。以前的化学研究多集中在对三七主根、绒根、茎叶、花等部位。对三七根茎的化学成分研究较少。杨崇仁等从中分离到了9个皂苷，分别是人参皂苷Rb1，Rd，Re，Rg1，Rg2及三七皂苷R1，R2，R4。并发现各单体皂苷

三七总皂苷性质及结构

三七总皂苷性质及结构一、三七总皂苷含有主要成份为： 三七皂苷R1 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rd 人参皂苷Re 二、主要成份结构式及分子量 三七皂苷R1: 【分子式】C 47H 80 O 18 【分子量】933.131 人参皂苷Rb1: 【分子式】C 54H 92 O 23

【分子量】1109.31 人参皂苷Rg1: 【分子式】C 42H 72O 14 【分子量】801.01 人参皂苷Rd: 【分子式】C 48H 82O 19 【分子量】963.17

人参皂苷Re : 【分子式】C 42H 82 O 18 【分子量】947.14 三、三七总皂苷主要成分的性质 三七皂苷R1：暂无 人参皂苷Rb1：白色粉末（乙醇-丁醇）。熔点197～198℃。旋光度+12.42 （c=0.91，甲醇）。 人参皂苷Rg1：四环三萜类衍生物。结晶性粉末（正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯）。熔点194～196.5℃，旋光度+32 （吡啶）。旋光度[α]D+24.80 。溶于甲醇、吡啶、热丙酮，稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物溶于甲醇、吡啶、热丙酮，稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙酰化物为针晶，熔点245℃。 人参皂苷Rd：四环三萜类衍生物。白色粉末（乙醇-醋酸乙酯）。熔点206～209℃，旋光度+19.38（c=1.03，甲醇），旋光度[α]D +17.8 。o-甲基化人参皂苷Rd，白色粉末（含水甲醇），熔点91～93℃，旋光度+14.43 （c=0.97，氯仿）。其乙酰化物，晶粉，熔点127℃。 人参皂苷Re ：四环三萜类衍生物。无色针状结晶（50%乙醇或含水甲醇）。熔点201～203℃。旋光度0～-1.00 （c=1.00，甲醇）。L-B反应（+），Molish 反应（+）。全乙酰化物为晶粉，熔点136℃。o-甲基化人参皂苷re为昌粉（甲醇），熔点115℃，旋光度+0.58 （c=1.02，氯仿）。

气质联用技术原理与在多领域应用

气质联用技术原理与在领域应用 刘龙吟 中国矿业大学（北京） 摘要：气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成，并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。 关键词：气质联用；检测；原理 Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products. Keywords: GC-MS; detection; principle 质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析较为复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定型能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：（1）气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”，试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪，就可充分发挥质谱法的特长。（2）质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性，而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。 所以，色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，有发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等，因此日益受到重视。 图1 气质联用设备图

三七茎、叶中皂苷类成分的含量测定

三七茎、叶中皂苷类成分的含量测定 实习学生：杨正丹 2009级中药3班 指导老师：* * 摘要目的：建立三七茎、叶中皂苷类成分的比色测定方法，分析三七茎、叶中皂苷类成分的含量，为三七茎叶原料的质量评价提供依据。方法：采用香草醛-高氯酸比色法分别测定三七茎、叶中皂苷类成分含量。结果：测得三七茎和叶中皂苷类成分的含量分别为2.71%和12.79%，含量差异较大，三七叶中皂苷类成分含量为三七茎的5倍。结论：本法可用于对三七茎叶的质量控制，为三七茎叶原料的质量评价及开发利用提供实验依据。 关键词三七茎叶；含量测定；三七茎叶皂苷；人参皂苷Rb 1 Abstract：To establish an analysis method of colorimetry of PnGL from the stalks and leaves of Panax notoginseng,and The results could provide the basis for rational development and utilization of resourcesof the stalks and leaves of Panax notoginseng. Methods：Determine theegnoside of the content of PnGL through colorimetry with vanillin and perchlorate respectively. Results: The contents of PnGL in Panpax Notoginseng stalks and leaves were 2.71% and 12. 79%. The contents of total saponins in Panax notoginseng stalks and leaves vary significantly.The contents of PnGL in Panpax Notoginseng leaves is 5 times more than the stalks. Conclusion:This method can be used for quality evaluation of Panax notoginseng stalks and leaves. Key Words:Panax notoginseng stalks and leaves; content determination; Panax notoginsegnoside of the leaves; ginsenoside Rb 1. 三七( Panax Notoginseng (Burk. ) F. H. chen)为五加科人参属多年生草本植物,是传统的名贵中药材,主产于我国云南、广西。三七的干燥根,《本草纲目》中记载有散瘀止血、消肿定痛、补益气血等功效。大量研究证明,三七根对血液和造血系统、心脑血管系统、中枢神经系统、免疫系统等都具有显著的作用,其主要有效成分为总皂苷( total saponins of Panax Notoginseng, PNS) 、三