总有机碳测定仪(TOC)测量不确定度的评定

总有机碳测定仪测量不确定度的评定

1.测量步骤

1.1 仪器的调试

按说明书调试TOC 分析仪及记录仪；选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热1h，至红外线分析仪的输出、记录仪上的基线趋于稳定。

1.2 干扰的排除

水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用二氧化碳蒸馏水稀释水样，至诸共存离子含量低于其干扰允许浓度后，再行分析。

2.数学模型

总有机碳（N，mg/L）=x

式中：x：总有机碳的检测平均值

3.测量不确定度

不确定来源包括：玻璃器具产生的不确定度，标准曲线的不确定度(其中包括配制标准溶液时引人的不确定度和通过标准曲线计算样品质量引入的不确定度)及进样体积引入的不确定度，测量重复性引起的不确定度，以及仪器产生的不确定度。

3.1 所使用的玻璃器具产生的不确定度

（1）使用1000ml容量瓶产生的不确定度

u1

（2）使用25ml单标线刻度管产生的不确定度

u 2

=0.0005 （3）使用100ml 容量瓶产生的不确定度

u 3

（4）使用50ml 容量瓶产生的不确定度

u 4

=0.0004 使用玻璃器具产生的总的不确定度

u a

3.2 标准曲线的不确定度

（1）标准物质的不确定度

邻苯二甲酸氢钾的不确定度u 标准物质=0.0001

（2）标准曲线的不确定度

回归方程：y=a+bx=67.8+946.9x

S y/x

S xx =()()222519.154334.9i x x S g μ-=-=?=∑

x 测=0.310.20.3 3.06c ml g μ?=?=

n=6

，标准曲线产生的不确定度：

u b 3.3仪器产生的不确定度

(1) 测量重复性引起的不确定度，单组测量的相对标准偏差：

()()

0.6%s C RSD C C ==

(2)依据总有机碳测定仪校准证书，仪器的不确定度U rel=2.2% 4. 合成标准不确定度

()10.20.27

u C=

c

5. 扩展不确定度

取包含因子k=2 置信水平为95%，扩展不确定度：

U(C)=k()

u C=2×0.27=0.54

c

ISO17025：2017实验室-测量不确定度评定程序

页次第 69 页共 6页文件名称测量不确定度评定程序发布日期2019年1月1日 1 目的 对测量结果不确定度进行合理的评估，科学表达检测结果。 2 范围 本程序适用于客户有要求时、新的或者修订的测试方法验证确认时、当报告值与合格临界值接近时需评定不确定度并在报告中注明。 3 职责 3.1 检测人员根据扩展不确定度评定的适用范围，按规定在记录和报告中给出测量结果的不确定度。 3.2 检测组组长负责审核测量不确定度评定过程和结果报告。 3.3 技术负责人负责批准测量不确定度评定报告。 4 工作程序 4.1 测量不确定度的来源 4.1.1 对被测量的定义不完善或不完整。 4.1.2 实现被测量定义的方法不理想。 4.1.3 取样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量。 4.1.4 对被测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善。 4.1.5对模拟仪器的读数存在认为偏差（偏移）。 4.1.6测量仪器的分辨力或鉴定力不够。 4.1.7赋予测量标准和测量物质的值不准。 4.1.8用于数据计算的常量和其他参量不准。 4.1.9测量方法和测量程序的近似性和假定性。 4.1.10 抽样的影响。

页次 第 70 页 共 6页 文件名称 测量不确定度评定程序 发布日期 2019年1月1日 4.1.11在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 4.2 测量不确定度的评定方法 4.2.1 检测组根据随机取出的样本做重复性测试所获得的结果信息，来推断关于总体性质时，应采用A 类不确定度评定方法，用符号A u 表示，其评定流程如下： A 类评定开始 对被测量X 进行n 次独立观测得到 一系列测得值 （i=1,2,…，n ）i x 计算被测量的最佳估计值x 1 1n i i x x n ==∑计算实验标准偏差() k s x 计算A 类标准不确定度() A u x ()()() k A s x u x s x n == 4.2.2 检测组根据经验、资料或其他信息评估时，应采用B 类不确定度评定方法，用符号B u 表示，B 类不确定度评定的信息来源有以下六项： 4.2.2.1 以前的观测数据。 4.2.2.2 对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验。 4.2.2.3 相关部门提供的技术说明文件。 4.2.2.4 校准证书或其他文件提供的数据，准确度的等别或级别，包括目前暂

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 、评定依据2CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 、测量不确定度评定流程3 测量不确定度评定总流程见图一。

概述 建立数学模型，确定被测量Y与输入量 测量不确定度来源 标准不确定度分量评 B类评定评类A 计算合成标准不确定 评定扩展不确定 编制不确定度报告 图一测量不确定度评定总流程 测量不确定度评定方法、4建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X，X，…，X间的函数关系f来确定，即：N21 Y=f（X，X，…，X）N12建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x=c称为灵敏系数。有时灵敏系数c可由实验测定，iii即通过变化第i个输入量x，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化i量。

不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性f 等）的局限性； 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；g 、引入的数据和其它参量的不确定度；h 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；i 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。j 标准不确定度分量评定 对观测列进行统计分析所作的评估--4.3.1 A 类评定 ， x进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：a对输入量XI 1为xx，…x。算术平均值n2 n1 ∑xx = in n i=1 由贝塞尔公式计算：s(x单次测量的实验标准差)i 1 n ∑ i—i 2 ( xx )S(x)= n-1 i=1

_TOC-Vwp总有机碳分析仪操作规程1

Standard Operating Procedure XXX有限公司XXXCo.,Ltd 1.目的 建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。 2.范围 QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。 3.责任 1）QC负责本SOP的编写，修订，培训及实施。 2）QA负责SOP的审核以及监督执行。 4.定义（无）

5. 规程： 5.1 操作规程 5.1.1标准溶液的配制和保存 5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105℃～120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L的刻度线上，混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280℃～290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L刻度线上，混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.3 标准溶液的保存 标准溶液的浓度容易变化，特别是低浓度的，应密封保存在阴暗处，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳，浓度容易变化，密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化，或灵敏度变化等现象时，请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时，由于变质的可能性增大，请重新配制。 5.1.2 仪器的准备和样品测试 5.1.2.1 打开电源，按仪器前面右下方的电源键。（电源键再按一次时，仪器的电源关闭。） 电源键 5.1.2.2 载气压力的设定 5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。（使用压缩空气或罐装空气时，确认供气压力大于300kPa，小于600kPa。）打开仪器前门，用载气调压旋钮调节压力至200kPa。 5.1.2.2.2 载气流量的设定 设定TOC－V 的载气流量，打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键，使流量计为200mL/min。

测量不确定度评定报告

测量不确定度评定报告 1、评定目的 识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。 2、评定依据 CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》 JJF 1059-1999《测量不确定度评定和表示》 CNAS— CL01《检测和校准实验室能力认可准则》 3 、测量不确定度评定流程 测量不确定度评定总流程见图一。 图一测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影

响量（输入量）X 1，X 2 ，…，X N 间的函数关系f来确定，即： Y=f（X 1，X 2 ，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由实验测定，即通 过变化第i个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。 4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a、对被测量的定义不完整； b、复现被测量定义的方法不理想； c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的 局限性； g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h、引入的数据和其它参量的不确定度； i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a对输入量X I 进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2 ， (x) n 。 算术平均值x为 1 n x n= ∑x i n i=1 单次测量的实验标准差s(x i )由贝塞尔公式计算： 1 n S(x i )= ∑ ( x i — x )2 n-1 i=1

TOC总有机碳分析仪产品简介

TOC总有机碳分析仪仪器原理：通过燃烧炉中的高性能氧化催化剂将样品在高温下充分燃烧分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总有机碳测的含量；通过酸试剂将样品中无机碳分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总无机碳TIC的含量；总有机碳TOC=TC-TIC。 仪器产品特点 1、7英寸触摸屏，人性化界面，操作简单便捷； 2、三管程电子冷凝脱水技术，确保整个系统的脱水效率； 3、高反射的镀金气室、高聚光的红外光源及高灵敏的红外探测器，保证NDIR优异的性能，测量ppb级的数据具有足够的灵敏度和准确度； 4、MAX温度可达1100℃，可根据样品选择不同的催化剂（如CeO、Pt，CuO）和设置不同的温度； 5、检测曲线实时可见，更直观； 6、液体样品自动进样，精密的电磁计量泵，保证进样量的准确性和稳定性； 7、多处温度、压力、流量实时自我监测； 8、燃烧炉加热采用多重保护，过热能自动切断加热，提高产品安全性能； 9、无机碳反应池设计有加热装置，消除了样品峰的拖尾，缩短了样品测定时间； 10、内置针式打印机，减少占用空间； 11、2年数据存储量，查询方便，并可按时间段查询； 12、具有密码保护功能；

13、可选配在线模块，实现在线监测； 14、可选配自动取样仪，实现无人值守，节约人力和时间； 15、可配置固体进样器，对固体样品进样舟进样； 16、符合国际标准ISO8245、中华人民共和国国家环境保护标准HJ501-2009、中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005。 应用范围 1、制药行业清洁验证 2、自来水、地表水、江河、湖泊水 3、生活污水、工业废水 4、化工用水（清洗水、冷却水、回收水等） 5、实验室科研 聚创环保是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术，坐落于美丽的滨海城市-青岛,专注于环境检测类仪器仪表，业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域，服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。

测量不确定度评定程序

1 目的 对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告，进一步提高评价检验结果的可信程度，以满足客户与认可准则的要求。 2 适用范围 适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。 3 职责 3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。 3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训，以确保其在实验室检测活动中的运用水平； 3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据； 4 控制程序 4.1 测量不确定评定检验项目的选择 4.1.1可能的情况下，实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定，以确保测量结果的可信程度。 4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目，确定进行评定的原则如下： a)当检验项目仅为定性分析时，不进行测量不确定度的评定。 b)对于公认的检验方法，检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时，可以不进行测量不确定度的评定。 c)除上述两种情况，各检验领域中关键、典型和重要的检验项目，均应进行测量不确定度的评定。 d)在评定测量不确定度时，对给定条件下的所有重要不确定度分量，均应采用适当的分析方法加以考虑。 e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时，应进行测量不确定度的评定。 f)在微生物检测领域，某些情况下，一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估，这时至少应通过分析方法，考虑它们对于检测结果的重要性，列出各主要的不确定分量，并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。 4.2测量不确定度的评定方法 本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM 法，另一种是top-down 评定方法。 Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM 法 4.2.1 列出测量不确定度的来源 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程见下图1。 图1 用GUM 法评定测量不确定度的一般流程

测量不确定度的评定方法.

测量不确定度的评定方法 鉴于测量不确定度在检测，校准和合格评定中的重要性和影响，考虑到试验机行业应用测量不确定度时间不长,现就有关测量不确定度概念、测量不确定度的评定和表示方法，谈谈学习体会。奉献给同行业人员。由于本人学识浅薄，力不从心，有不妥或错误处，期望批评指正。 （一）测量不确定度的概念 《测量不确定度表示指南》(GUM)，即国际指南，给出的测量不确定度的定义是：与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。 其中，测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值。被测量之值，则是指被测量的真值，是为回避真值而采取的。我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中，亦推荐这一用法(见该规范2.3注4)。 须知，真值对测量是一个理想的概念，如何去估计它的分散性？实际上，国际指南(GUM)所评定的并非被测量真值的分散性，也不是其约定真值的分散性，而是被测量最佳估计值的分散性。 关于测量不确定度的定义，过去曾用过： ① 由测量结果给出的被测量估计的可能误差的度量； ② 表征被测量的真值所处范围的评定。 第①种提法，概念清楚，只是其中有“误差”一词，后来才改为第②种提法。现行定义与第②种提法一致，只是用被测量之值取代了真值，评定方法相同、表达式也一样，并不矛盾。 至于参数，可以是标准差或其倍数，也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。用标准差表示测量不确定度称为测量标准不确定度。在实际应用中如不加以说明，一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度，甚至简称不确定度。 用标准差值表示的测量不确定度，一般包括若干分量。其中，一些分量系用测量列结果的统计分布评定，并用标准差表示：而另外一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定，也以标准差值表示。可见，后者有主观鉴别的成分，这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。 为了和传统的测量误差相区别，测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的字头)来表示，而不用s。 应当指出，用来表示测量不确定度的标准差，除随机效应的影响外，还包括已识别的系统效应不完善的影响，如标准值不准、修正量不完善等。 显然，测量结果中的不确定度，并未包括未识别的系统效应的影响。尽管未识别的系统效应会使测得值产生某种系统偏差。 所以，可以概括地说，测量不确定度是由于随机效应和已识别得系统效应不完善的影响，而对被测量的测得值不能确定(或可疑)的程度。(注：这里的测得值，系指对已识别的系统效应修正后的最佳估计值)。 （二）不确定度的来源 在国际指南(GUM)中，将测量不确定度的来源归纳为10个方面： ① 对被测量的定义不完善； ② 实现被测量的定义的方法不理想； ③ 抽样的代表性不够，即被测量的样本不能代表所定义的被测量； ④ 对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善； ⑤ 对模拟仪器的读数存在人为偏移； ⑥ 测量仪器的分辨力或鉴别力不够； ⑦ 赋予计量标准的值或标准物质的值不准； ⑧ 引用于数据计算的常量和其他参量不准； ⑨ 测量方法和测量程序的近似性和假定性； ⑩ 在表面上看来完全相同的条件下，被测量重复观测值的变化。 上述的来源，基本上概括了实践中所能遇到的情况。其中，第①项如再加上理论认识不足，即对被测量的理论认识不足或定义不完善似更充分些；第⑩项实际上是未预料因素的影响，或简称之为“其他”。 可见，测量不确定度一般来源于随机性和模糊性。前者归因于条件不充分，而后者则归因于事物本

CNAS-CL07 测量不确定度评估和报告通用要求

CNAS—CL07 测量不确定度评估和报告通用要求General Requirements for Evaluating and Reporting Measurement Uncertainty 中国合格评定国家认可委员会

测量不确定度评估和报告通用要求 1．前言 1.1中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注，以及测量不确定度对测量、试验结果的可信性、可比性和可接受性的影响，特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。因此，CNAS在认可体系的运行中给予测量不确定度评估以足够的重视，以满足客户、消费者和其他各有关方的期望和需求。 1.2CNAS在测量不确定度评估和应用要求方面将始终遵循国际规范的相关要求，与国际相关组织的要求保持一致，并在国际规范和有关行业制定的相关导则框架内制订具体的测量不确定度要求。 2．适用范围 本文件适用于CNAS对校准和检测实验室的认可活动。同时也适用于其它涉及校准和检测活动的申请人和获准认可机构。 3．引用文件 下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。 3.1Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM).BIPM,IEC, IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,lst edition,1995.《测量不确定度表示指南》3.2International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology(VIM). BIPM,IEC,IFCC,ISO,IUPAC,IUPAP,OIML,2nd edition,1993.《国际通用计量学基本术语》 3.3JJF1001-1998《通用计量术语和定义》 3.4JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》

总有机碳分析仪(TOC)使用规则

大仁科技大學貴重儀器中心 總有機碳分析儀(TOC)使用規則 96.11.14 貴重儀器管理委員會議通過 一、儀器設備與功能： 廠牌：Multi N/C 3000/ Analytik Jena AG/ Germany 高溫燃燒(850℃；以CeO2當做催化劑) 偵檢器；非分散紅外線測定儀(NDIR) 二、預約方式： 1.使用本儀器需事先至貴儀中心外公佈欄上確認本儀器可預之時 段，於填寫申請表並完成預約後，方得使用本儀器。 2.使用者需至少於三天前完成預約，若於預約時間無法進行實驗， 需於前一日取消預約。 3.每次只能預約一次，每次使用完畢後需將申請表交付中心存查後 方得預約下次使用時間。 三、儀器操作資格： 1.本儀器可由操作員代為操作。 2.經由貴儀中心訓練合格並取得操作證書者方得以自行操作。 四、自備耗材及分析樣本之前處理： 1.中心備有填充觸媒催化劑之高溫石英管，然若有被污染之疑者， 可自行準備同等級之高溫石英管。 2.進入該系統之水樣均需經0.45 μm孔徑之濾膜，自行過濾，以避 免管線阻塞，過濾水樣均需以純水清洗乾淨不含肉眼可見顆粒物 質存在之玻璃材質容器盛裝，並於排定時間前，將水樣送至操作 員處進行確認。

五、收費標準： 1.操作員代測： (1)樣品數1~5個(含檢量線)，每個樣品收費300元；若需進行查核 及添加時，每個樣品收費300元。 (2)樣品數6~10個(含檢量線)，每個樣品收費250元；若需進行查核 及添加時，每個樣品收費300元。 (3)樣品數11~20個(含檢量線)，每個樣品收費200元；若需進行查 核及添加時，每個樣品收費400元。 (4)樣品數20個以上(含檢量線)，每個樣品收費150元；若需進行查 核及添加時，每個樣品收費500元。 2.自行操作者： 依操作員代測收費標準之六折計算。 3.以上收費標準，於每學期得檢討修正並公告之。 4.以上收費標準適用校內師生，校外的收費標準則為校內收費標準 之二倍。 5.自行操作者樣品數以儀器電腦紀錄為主。 六、規範 1.無法如期於預約時間進行實驗，需於前一日取消預約，否則停權 一個月。 2.儀器若發生異常狀況，應立即停止操作且標示警語，並儘快通知 指導教師，違反者停權一個月；如導致儀器更嚴重損害時則須負 部份損害賠償。 3.使用者需維持使用區域之清潔並將使用物品歸定位，違反者停權 兩週。。 七、本規則如有未盡事宜，得由使用者提出具體意見，經儀器管理委

测量不确定度评定报告(完整资料).doc

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图一 测量不确定度评定总流程 4、测量不确定度评定方法 4.1建立数学模型 4.1.1 数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y （输出量）与影响量（输入量）X 1，X 2，…，X N 间的函数关系f 来确定，即： Y=f （X 1，X 2，…，X N ） 建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。必须注意, 数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。 4.1.2计算灵敏系数 偏导数Y/x i =c i 称为灵敏系数。有时灵敏系数c i 可由 实验测定，即通过变化第i 个输入量x i ，而保持其余输入量不变，从而测定Y 的变化量。

4.2不确定度来源分析 测量过程中引起不确定度来源，可能来自于： a 、对被测量的定义不完整； b 、复现被测量定义的方法不理想； c 、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量； d 、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善； e 、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）； f 、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区 及稳定性等）的局限性； g 、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确； h 、引入的数据和其它参量的不确定度； i 、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性； j 、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。 4.3标准不确定度分量评定 4.3.1 A 类评定--对观测列进行统计分析所作的评估 a 对输入量XI 进行n 次独立的等精度测量，得到的测量结果为： x 1，x 2，…x n 。算术平均值x 为 1 n x n = ∑x i

盲样测量不确定度评定报告

盲样测量不确定度评定报告 1、概述 1.1 测量依据 JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》 1.2 环境条件: 温度(23±3)℃;相对湿度≤85％ＲＨ 1.3 测量标准: pH 标准缓冲溶液,中国计量测试技术研究院提供;酸度计:型号:pHS-3E ; 编号:600709040019;制造厂:上海精密科学仪器有限公司;量程:(0.00～14.00)pH;分辨率:0.01pH;电极编号:05598709J 1.4 被测对象:盲样(新疆维吾尔自治区计量测试研究院提供) 1.5 测量过程: 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》附录A 表1中规定的一种(或多种)标准溶液,在规定温度的重复性条件下,对pHS-3E 型酸度计进行校准后,测量盲样溶液,重复校准和测量操作6次,6次测量结果的平均值即为盲样的pH 值。 2、数学模型 y=x 3、输入量引入的标准不确定度 3.1测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 按照贝塞尔公式计算单次测量的实验标准差： () 1 1 2 --= ∑=n pH pH s n i i (n=6) 平均值的实验标准差： u 1= 6

盲样检测 3.2酸度计引入的不确定度分量u2 用性能已知的pH(酸度)计，对未知pH值的盲样（酸度计溶液标准物质）进行测量。 选用JJG119－2005《实验室(酸度)计检定规程》参照酸度计使用说明书中校准点对传递的酸度计进行校准，用校准过的酸度计对盲样（酸度计溶液标准物质）进行测定6次，得出测量重复性引入的标准不确定度分量u 1 。结合酸度 计引入的不确定度分量u 2和盲样引入的标准不确定度分量u 3 得到合成标准不确 定度，扩展不确定度。

测量不确定度评定程序文件

1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度，规范测量不确定度的评 定与表达方法，科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定，负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书，指导测试人员控制各标准方法规定的影响量，编写《不确定度评定报告》，负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术，认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时，应重新进行确认，并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员（可包括监督员、检测人员、设备责任人等）进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下： XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日

4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种： a.被测量量的定义不完整； b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象； c.复现被测量的测量方法不够理想； d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善； e.读数存在人为偏移； f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度)； g.测量标准和标准物质的不确定度； h.引用的数据或其它参量的不确定度； i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响； j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化： a.通过实验进行定量； b.使用标准物质进行定量； c.基于以前的结果或数据的估计进行定量； d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法，通过确定A类和B类标准不确

测量不确定度的评定.

第一章入门 1、测量 1.1 什么是测量？ 测量告知我们关于某物的属性。物体有多重，或有多热，或有多长。测量赋予这种属性一个数。 测量总是用某种仪器来实现。 测量结果由部分组成：数，测量单位。 1.2什么不是测量 有些过程看起来像是测量，然而并不是。两根绳子作比较，不是测量。计数通常也不认为是测量。对于只回答“是或非”的答案，或者“合格或不合格”的结果的检测（test）往往不是测量。 2、测量不确定度 1.1 什么是测量不确定度？ 测量不确定度是对任何测量的结果存有怀疑。对每一次测量，即使是最仔细的，总是会有怀疑的余量。可以表述为“出入”，例如一根绳子可能2米长，有1厘米“出入”。 ２.２测量不确定度表述 回答“余量有多大？”和“怀疑有多差？”定量给出不确定度，需要两个数。余量（或称区间的宽度；置信概率，说明“真值”在该余量范围内有多大把握。 比如：棍子的长度测定为２０厘米加或减１厘米，有９５％置信概率。写成：２０cm±1cm，置信概率为９５％。表明棍子长度在１９厘米到２１厘米之间有９５％的把握。

２.3 测量不确定度度重要性 考虑测量不确定度更特殊的理由； 校准——在证书上报告测量不确定度。 检测——不确定度来确定合格与否。 允差——不确定是否符合允差以前，你需要知道不确定度。 ３、关于数字集合的基本统计学 ３.１操作误差 “测量再而三，只为一剪子”，两、三次核对测量，减少出错的风险。任何测量至少进行三次，防止出操作误差。 ３.２基本统计计算 两项最主要的统计计算，一组数值的平均值或算术平均值，以及它们的标准偏差。 ３.３获得最佳估计值——取多次读数的平均值 重复测量出不同结果的原因: 进行的测量有自然变化; 测量的器具没有工作在完全稳定状态; 重复读数时读数有变化,最好多次读数并取平均值.平均值是“真值”的估计值。 3.4多少次读数求平均 10次是普遍选择的.根据经验通常取4至10次读数就够了。 3.5分散范围—标准偏差 重复测量给出不同结果时,要了解读数分散范围有多宽.量值的分散范围告诉测量不确定度的情况.对分散范围定量的常见形式是标准偏差。

钢卷尺测量不确定度评定报告

钢卷尺测量不确定度评定报告 1测量方法及数学模型 1.1测量依据：依据JJG4-1999《钢卷尺检定规程》 钢卷尺的示值误差：△L=L a-L s+L a*αa*Δt-L s*αs*Δt 式中：L a——被检钢卷尺的长度； L s——标准钢卷尺的长度； αa——被检钢卷尺的膨胀系数； αs——标准钢卷尺的膨胀系数； Δt——被检钢卷尺和标准钢卷尺对参考温度20℃的偏离值。 由于L a-L s很小，则数学模型： △L= L a-L s +L s*△α*Δt 式中：△α——被检钢卷尺和标准钢卷尺的膨胀系数差 1.2方差及传播系数的确定 对以上数学模型各分量求偏导： 得出：c(L a)=1；c(L s)= -1+△α*Δt≈-1；c(△α)= L s*Δt；c(Δt)= L s*△α≈0 则：u c2 =u2(△L)=u2(L s)+ u2(L a) + (L s*Δt )2u2(△α) 2计算分量标准不确定度 2.1标准钢卷尺给出的不确定度u (L s) （1）由标准钢卷尺的测量不确定度给出的分量u (L s1) 根据规程JJG741—2005《标准钢卷尺》，标准钢卷尺的测量不确定度为： U=0.02mm其为正态分布，覆盖因子k=3，自由度v=∞,故其标准不确定度： u (L s1)= 0.02∕3 =0.007 （2）由年稳定度给出的不确定度分量u (L s2) 根据几年的观测，本钢卷尺年变动量不超过0.05mm，认为是均匀分布，则：L a≤5m：u (L s2)=0.05∕31/2 =0.029mm 估计u (L s2)的不可靠性为10%，则自由度v=1/2×(0.1)-2=50 (3)由拉力偏差给出的不确定度分量u (L s3) 由拉力引起的偏差为：△=L×103×△p/(9.8×E×F)

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。 一、TOC仪器的测定原理 总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳， 并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而 对水溶液中总有机碳进行定量测定。 仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、 气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程 简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳 氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。 二、燃烧氧化——非分散红外吸收法 燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差 减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理 水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经 高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成 为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳， 其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总 碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理 将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注 入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样 中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的 有机碳值。 三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备 （1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂 （2）无水碳酸钠：基准试剂 （3）碳酸氢钠：基准试剂 （4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备 （1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释， 一般贮备液的浓度为400mg/L碳。 （2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠， 用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制 从各自的贮备液中按要求稀释得来。

6测量不确定度评定方法.doc

测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数

关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；

总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究

２０１４年第５期 分析仪器 通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。 总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究 何海龙* 　君　珊　张学宽 （呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００） 摘　要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。 关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２ Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g * ，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ） Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐ tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐ sion ． Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic 1　前言 总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理 具有重要意义［１－２］ 。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC 是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测 定TOC 的首选方法［３，４］ 。本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。 2　实验部分 2．1　仪器和试剂 岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃， ９ ５

测量不确定度评定程序文件

1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a）负责批准测量不确定度评定报告； b）批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a）制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总 体要求； b）组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a）负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1） 说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。

424根据数学模型和有关信息，列出各不确定度分量的来源，尽可能做到不遗漏不重复，主要来源有（但不限于）：所用的参考标准或标准物质（参考物质）、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出，被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度：①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围，并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求；②客户的要求；③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时，可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后，作为实验室的受控技术文件打印归档，并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时，应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见，由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告（或证书）中应给出有关测量结果不确定度的信息：a）当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时； b）客户有要求时； c）当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时，（即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时，测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响）。 4.5注意事项