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有机化学实验题目操作指南

单选或判断题：

Ⅰ常压蒸馏

1、蒸馏酒精应当选用（A）

2、A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管

2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。（Y）

3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。（Y）

4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。（N ）

5、蒸馏酒精时一般水浴加热。（Y）

6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的有机化合物。（Y）

Ⅱ水蒸汽蒸馏

1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（B ）

A、2/3

B、1/3

C、1/2

D、3/4

2．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（D ）

A不溶或难溶于水 B 在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有一定的蒸气压

D、常温下，是透明的液体

3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。（）

4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（）

Ⅲ减压蒸馏

1．减压蒸馏适用于那些常压下高温易分解的有机化合物。（Y）

2．在减压蒸馏的操作中，必须先抽真空后加热。（Y）

3．减压蒸馏的操作中可用普通蒸馏头。（N ）

4．减压蒸馏的操作前需检查装置的气密性。（Y）

5．减压蒸馏最重要的是系统不漏气，压力稳定。（Y）

1．进行分馏时，混合液各组分的沸点有一定的差距。（）

2．在分馏过程中，一般采用韦氏分馏柱。（）

3．分馏过程中应防止回流液体在柱内聚集。（）

4．分馏与蒸馏的区别是蒸馏头与蒸馏瓶之间加了一根分馏柱。（）

5．分馏时，加热的速度尽可能快。

实验3 纸色谱和纸上电泳

判断题：

1．在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其R f值也越大。……（Y）2．在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的R f值。…………（Y）3．在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接触纸。…………………（N ）4．在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。（Y）5．R f值相同的色谱点，其组分一定相同，且是纯净物。………………………………（N ）6．在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。………………………………………………………………………………………（N ）

选择题：

1．在纸层析实验中，若样品点浸入展开剂中结果将会…………………………………（D ）A各组分的R f值增大 B 各组分的R f值减小

C 各组分的R f值相同，分离不开

D 样品组分被溶解，不能展开

2．在纸层析实验中，纸的作用是…………………………………………………………（ C ）A固定相 B 流动相 C 支持剂 D 展开剂

3．某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳，移向负极，该氨基酸的pI范围是………（A）A＞6.4 B ＜6.4 C ＝6.4 D 不能确定

4．氨基酸在电泳时，不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是………（D ）A正离子 B 负离子 C 中性分子 D 偶极离子

答案：

一、1Y2Y3N 4Y5N 6N

二、1 D 2 C 3A 4 D

实验5 乙酸丁酯的制备

判断题：

1.初始馏出液除含有乙酸丁酯外，还有正丁醇、乙酸、硫酸和水。 (对)

2. 使用过量乙酸或将反应产物H

O除去，可提高酯化反应的转化率 (对 )

3. 增加硫酸的量,可以增加酯的产量 .(对 )

4.若制备纯的乙酸丁酯时，省略饱和碳酸钠碱溶液洗涤一步也是可以的。.( 错)

5.乙酸丁酯用少量无水硫酸镁干燥, 无水氯化钙不合适，因它与酯形成络合物。对

单选题：

1.在本实验中进行酯化反应时，加入的酸为( C )

A磷酸 B 浓盐酸 C 硫酸 D 醋酸

2. 与乙酸酯化反应速率最大的是( A )

A甲醇 B乙醇 C正丁醇 D正丙醇

3. 在本合成中采用( C )

A水浴加热 B 油浴加热 C 直接加热 C 沙浴加热

4. 不能与正丁醇酯化反应的是(D )

A 醋酸

B 乙酰卤

C 醋酸酐

D 乙醛

【参考答案】

【判断题】1. 2. 对 3. 对 4. 错 5. 对

【单选题】1 C 2 A 3 C 4 D

实验6 乙酰苯胺制备

判断题：

1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( Y )

2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出. (N )

3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. (N )

4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 (N )

5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( Y )

1.碱性最强的是( D)

A苯胺 B乙酰苯胺 C氨 D甲胺

2.如果9.3g苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是(A )

A 13.5g

B 14.5g

C 6.75g

D 6g

3.当苯胺用乙酸酰化时(B )

A 苯胺过量

B 乙酸过量

C 等摩尔

D 先加入一些产品

4.酰化活性最弱的试剂是( D )

A乙酸 B乙酐 C乙酰卤 D 乙酰胺

5. 在本合成中采用( C)

(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热

【参考答案】

【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y

【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C

实验11 甲基橙的制备

单选题：

1、重氮盐与芳胺类化合物发生偶联反应，在什么条件下进行为宜（B ）

A、强酸，

B、弱酸性和中性，

C、弱碱性和中性，

D、强碱，

2、重氮化在（D ）条件下进行

A、强碱，

B、弱酸性和中性，

C、弱碱性和中性，

D、强酸

3、制备重氮盐的温度范围（ A ）

A、0-5℃，

B、6-9℃，

C、10-15℃，

D、16-20℃

4、检验重氮化反应终点用什么方法（A ）

A 、淀粉试纸变色，B、刚果红试纸变色，C、石蕊试纸变色， D、酚酞试剂。

5．下列关于对氨基苯磺酸的说法错误的是（D ）

A、它是两性化合物

A、它的酸性强于碱性，可成内盐，

B、加碱下仍可成盐，且增加溶解度

D、它不能进行重氮化反应

答案 B D A A D

实验22 卤代烃、醇、酚、醛、酮的性质鉴定

判断题：

1．凡是分子结构中含有—OH的，都是醇。……………………………………（X ）2．在苯酚的分子结构中同时存在有p-π和π-π共轭效应。……………………………（Y）3．只含一个卤素原子的卤代烃叫做伯卤代烃。…………………………………（X ）4．醛和酮的亲核加成活性不同主要是由于其电子效应和空间效应不同引起的。（Y）5．醛类化合物都不能发生碘仿反应。………………………………………（X ）

1．与AgNO 3/EtOH 溶液作用，出现白色沉淀最快的是…………………………………（ B ）

A 氯苯

B 氯化苄

C 2-氯丙烷

D 氯乙烯

2．鉴别苯酚与苯甲醇最方便的试剂是………………………………………………（ D ）

A Na

B NaOH

C Na 2CO 3

D FeCl 3

3．不能鉴别苯甲醛和苯乙酮的试剂是…………………………………………（ B ）

A 托伦试剂

B 斐林试剂

C I 2/NaOH

D 希夫试剂

4．不能与NaHSO 3饱和溶液产生结晶性沉淀的是…………………………………（ C ）

A 乙醛

B 苯甲醛

C 苯乙酮

D 2-戊酮

5．不能发生碘仿反应的是………………………………………………………（ D ）

A 乙醛

B 丙酮

C 苯乙酮

D 3-戊酮

答案：

一、1× 2√ 3× 4√ 5×

二、1 B 2 D 3 B 4 C 5 D

实验23 胺类和羧酸衍生物的性质鉴定

判断题：

1．苯胺和异丙胺都是伯胺。……………………………………………………（ Y ）

2．用溴水可以鉴别苯胺和苯酚。……………………………………………（ N ）

3．鉴别乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯可以用溴水或三氯化铁溶液。……………（ Y ）

4．尿素、缩二脲和乙酰胺都能发生缩二脲反应。…………………………………（ N ）

选择题：

1．在重氮化反应中，过量的亚硝酸应如何处理………………………………………（ C ）

A 加NaOH

B 加KMnO 4

C 加尿素

D 加乙醇

2．鉴别乙醇与乙酸可以用…………………………………………………………（ C ）

A Br 2/H 2O

B NaOH

C NaHCO 3

D Na

3．不能与2,4-二硝基苯肼作用产生沉淀的是……………………………………（ D ）

A 乙醛

B 苯乙酮

C 乙酰乙酸乙酯

D 乙酸乙酯

4．与碳酸氢钠作用不产生CO 2的是………………………………………………（ A ）

A 石炭酸

B 醋酸

C 乳酸

D 乙酰乙酸

答案：

一、1√ 2× 3√ 4×

二、1 C 2 C 3 D 4 A

实验25 分子模型操作

判断题：

1．分子的构象改变，但并不改变其构型。………………………………………………（ Y ）

2．环己烷的优势构象是椅式构象，所以我们可以将椅式构象分离出来。……………（ N ）

3．凡是结构中含有双键的分子都能够产生顺反异构。……………………………（ Y ）

4．结构中含有一个手性碳原子的分子一定有一对对映体。……………………（ N ）

5．结构式为的构型为R 。…………………………………（ Y ） 6．结构式为的构型为D 。……………………………………………（ N ）

7．乙基环己烷的优势构象为Y

CH 3Cl COOH H CH 3Cl COOH H C 2H 5

1．顺-1,3-二甲基环己烷的优势构象是B A CH 3CH 3

B CH 3H 3

C C CH 3H 3C D

CH 3CH 3

2．的正确命名是B

A （2R ，3R ）-3-羟基-2-氯丁酸

B （2S ，3S ）-3-羟基-2-氯丁酸

C （2R ，3S ）-3-羟基-2-氯丁酸

D （2S ，3R ）-3-羟基-2-氯丁酸

3．下列化合物既存在顺反异构又有对映异构体的是C

A 3-甲基-2-氯-2-己烯

B 2-甲基-4-氯-2-己烯

C 3-甲基-4-氯-2-己烯

D 2,3-二甲基-4-氯-2-己烯

答案：

一、1√ 2× 3√ 4× 5√ 6× 7√

二、1 B 2 B 3 C

有机化学实验现场考试试题（A 卷）

一、基本操作（7-8分）

萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL ，萃

取2次（第一次取乙酸乙酯5mL ，第二次取3mL ），用 2%FeCl 3 检验

萃取效果，有机层倒入回收瓶中。实验结束后，清洗仪器，清理实验

台面，征得主考老师同意后离开实验室。

蒸馏：取20mL 乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老

师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意

后离开实验室。

熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min ，经主考老师

同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。

征得主考老师同意后离开实验室。

乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml 冰醋酸，加

10滴浓硫酸、10ml 正丁醇。加热2min ，经主考老师同意后，结束实

Cl COOH H CH 3OH H

验，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。征得主考老师同意后离开实验室。

乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）

1、熔点测定的意义？

2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？

3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？

4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？

5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？

6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？

7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？

8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？

9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？

10、任举出两种分离提纯操作？

11、蒸馏时加沸石的作用是什么？

12、蒸馏时，温度计的位置如何？

13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？

14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？

15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？

16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？

17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？

18、展开时，层析缸为什么要密封？

19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？

20、重结晶的溶剂应具备什么条件？

21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？

22、扇形滤纸的作用是什么？

23、实验时，层析缸里为什么不能有水？

24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？

25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？

26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？

27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？

28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？

有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）

1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。

仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：

100℃ 5.63g；80℃ 3.5g；25℃ 0.56g；6℃ 0.53g

2．蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。

待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。

3．正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。

原料：NaBr 3g、浓H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。

4．氨基酸的纸色谱分离：展开5cm即可。

样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。试剂：展开剂-显色剂。

5．乙酸乙酯的提纯：

以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。

样品：粗酯 10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。乙酸乙酯：密度0.901

二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。）

（一）常识、蒸馏及沸点测定

10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？

2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？

11、蒸馏的意义是什么？如何判断某一组分是否蒸馏完毕？

12、蒸馏时加沸石的作用是什么？蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？

13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？

14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？

15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？

16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围

17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？

在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？（二）熔点的测定

9、熔点测定的意义？样品未研细对熔点测定有何影响？加热过快对测定熔点有何影响？

10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？

11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么（三）水蒸气蒸馏

12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？如何判断水蒸气蒸馏已完毕

13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？如何提高水蒸气蒸馏的效率？（四）薄层层析和纸层析

14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？

15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？

16、展开时，层析缸里为什么不能有水？层析缸为什么要密封？

17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？

18、R f的含义是什么？如何利用它鉴定有机化合物

（五）乙酰苯胺的制备与重结晶

19、重结晶主要有哪几步？每一步操作要注意什么？制得的产物怎样检验其纯度？

20、重结晶的溶剂应具备什么条件？加活性炭过多对实验会有什么影响？

21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？

（六）正溴丁烷的制备与萃取

22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？为什么？

23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？

24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？

25、萃取的意义是什么？对萃取剂有什么要求？上层液体为什么要从上面倒出来？

26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？

27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？

28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的产品仍是混浊的，操作中存在什

一、选择题（20分，每小题1分）

1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A.倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

B.倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

C.再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）

A. 化合物不纯；

B. 化合物没有充分干燥;

C. 熔点管壁太厚;

D. 熔点管壁太薄

3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）

A.圆底烧瓶；

B. 克氏蒸馏瓶;

C. 锥形瓶;

D. 平底烧瓶

4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）

A.分馏；

B. 蒸馏;

C. 水蒸汽蒸馏;

D. 减压蒸馏

5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）

A.CaO；

B. MgSO4;

C. KOH;

D. Na

6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

A. 向上倾斜；

B. 向下倾斜;

C. 保持水平位置;

D. 保持垂直位置

7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）

A.乙醚；

B. 氯仿;

C. 苯;

D. 丙酮

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，

可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A. 回流

B.分馏

C.水蒸气蒸馏

D.减压蒸馏

9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A. MgSO4

B.CH3COONa;

C.C6H5CHO

D.NaCl

10. 乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.丁醇

B.有色有机杂质

C.乙酸

D.水

11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( )

A. 反应温度

B. 反应物类型不同

C. 反应产物不同

D. 反应机理不同

12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( )

A. 甲醛

B. 乙醛

C. 2,2-二甲基丙醛

D. 呋喃甲醛

13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的( )

A.2/3

B. 1/3

C. 1/2

D. 3/4

14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括( )

A. 不溶或难溶于水

B.在沸腾下不与水发生反应

C.在100℃下有一定的蒸气压

D. 常温下，是透明的液体

15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（）

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞

B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管

D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）

A.醇；

B. 胺;

C. 醚;

D. 酸

17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有( )

A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠

B.无水碳酸钾和无水碳酸钠

C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾

D.无水碳酸钠和无水醋酸钠

18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式( )

A.油浴；

B. 水浴;

C. 明火;

D. 空气浴

19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( )冲洗至伤处呈白

色

A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液 C. 1%的碳酸氢钠溶液 D. 2%的乙酸

20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是( )

A.锥形瓶

B.抽滤瓶

C.圆底烧瓶

D.三口圆底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）

1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原

点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的R f等于和B的R f等于（此题3分）

2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后，而且必须用加

热。

3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应

选用

混合溶剂重结晶。

4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，

竖看成线。

5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深

浅而定，一般为待提纯物质质量的%。

6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃

时，用

加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。

7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用

或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。

另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。

9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?

2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产

品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用

什么方法来洗涤？

一、选择题（20分，每小题1分）

1:C 2:B 3:A4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D

11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B

二、填空题：（共20分，每空1分）

1: R f = 0.25，R f = 0.65，

2: 抽气；加热；油浴锅

3: 水—丙酮

4: 从上至下；从左至右

5: 活性炭； 1~5%

6: 1/3 ~ 2/3；水浴；油浴；明火

7: 过量乙醇；它的共轭酸H 3O +；

8: Perkin 反应；相应酸酐的羧酸钾或钠盐

9：浓硫酸

三、问答题（共20分，每小题4分）

1：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮

② C O CH 3+CH O OH -C H

OH CH 2O

③ 该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构

④

H C CH C O

2：找主要意思

① 干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO 4，并振荡，静置几分钟，看溶液是

否澄清透明。 -----------------------------------------------1分

② 如果澄清透明，则说明已经干燥好。 ------------------------------------------------1分

③ 如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO 4溶液无色透明为止。 --------------2分

3：找主要意思

① 除去未反应的苯甲醛。 ----------------------------------------------1分

② 因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸

分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸

气蒸馏法纯化产品。 ---------------------------------------------2分

③ 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：

C H =C C O O H

C H 3与CH 3CH 2COOH ---------------------------------------1分

4：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应

体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

② 镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。

③ 乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无

水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。

④ 通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。

5：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗； ② 当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；

③ 不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，

④ 回收的乙醚，乙醇或丙酮等。

减压过滤的优点有：(1) ）过滤和洗涤的速度快；(2) 液体和固体分离得较完全；（3）

滤出的固体容易干燥

1.。

液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水分尽可能除尽，不应见到有2.任何可见的水层或悬浮水珠。

3.提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置：。熔点测

定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分

钟上升。当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升

4.简单分馏装置中分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出

时，应控制流出液速度。如果分馏速度太快，产品将下降。分馏和蒸馏在原理

上及装置上有哪些异同：。两种沸点接近

的液体组成的混合物能否用分馏提纯。

5.采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据原理进行，选择方法是

在1-3 mL溶剂中加入 g样品，时完全溶解，时析出大量晶

体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量，若需要加活性炭进行脱色时，活

性炭过量会有什么不良影响：。

6.分液漏斗主要应用在哪四个方面(1)(2)(3)

(4)。

7.水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物

质必须具备三个条件是(1) ；(2) ；

（3）。

8.薄层色谱应用在哪三个方面

催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10。溶液pH 9．V

值过低或过高有什么不好？

10. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？

（1）：。

（2）：。

4. 2/3 纯度或质量分馏装置有分馏柱不能

5. 5% 0.1 加热冷却20% 1%~5%

6. 分离两种分层而不起作用的液体从溶液中萃取某种成分用水或碱或酸洗涤某种产品用来滴加某种试剂

7. 液态固态不溶或难溶于水与沸水长时间共存而不发生化学反应在100℃左右必须具有一定的蒸气压及时除去冷凝下来的水滴三分之一2-3滴/s

8．分离有机化合物，鉴定有机混合物的组成，跟踪反应进程

9．pH过低，CN-浓度太低，不利于CN-进攻醛羰基；pH过高，H+浓度太低，不利于羰基的质子化，因而也不利于CN-进攻醛

10．(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。（2.5分）

(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。（2.5分）

二、选择题（共20分，每小题1分）

1、蒸馏分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是（ D ）。

A、溶解度

B、重度

C、化学性质

D、挥发度

2、用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取的位置是（A）。

A、向上倾斜；

B、向下倾斜;

C、保持水平位置;

D、保持垂直位置

3、蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用的冷凝管是（C）。

A、水冷球形冷凝管

B、水冷直形冷凝管

C、空气冷凝管

D、三者都可以

4、实验室中最容易引起火灾的物质是（C）。

A、乙醇

B、四氯化碳

C、乙醚

D、煤油

5、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。装样高度约为（ C ）。

A、1 mm以下

B、1-2 mm

C、2-3 mm

D、5 mm以上

6、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（B）。

A、0.1%以下

B、 1.0-5.0 %

C、5.0-10.0 %

D、10.0%以上

7、清洗实验仪器时，如有下列溶剂可以用，最合理的选择是（ D ）。

A、乙醚

B、氯仿

C、苯

D、丙酮

8、由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，如何处理可以得到合格的产品（ D ）。

A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次

B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤

C、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次

D、再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

9、测定有机物熔点时，200℃以下的常采用的热载体是（ B ）。

A、H2SO4

B、甘油

C、HCl

D、环己烷

10、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（ C ）。

A、溶剂提取

B、蒸馏

C、升华

D、重结晶

11、蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用的加热方式是（B）。

A、油浴

B、水浴

C、明火

D、空气浴

12、干燥醛类化合物，最好的干燥剂是（A）。

A、MgSO4

B、CaO

C、KOH

D、.Na

13、用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用的方法是（A）。

A、加4?分子筛过滤

B、加苯共沸蒸馏

C、乙醇及硫酸处理

D、碳酸钠水溶液处理

14、除环己烷中少量的环己烯，最好的方法是（ B ）。

A、用HBr处理然后分馏

B、用臭氧化水解, 然后分馏

C、浓硫酸洗涤

D、用浓氢氧化钠洗涤

15、抽气过滤收集晶体时，操作顺序是（A）。

A、先打开安全瓶的活塞再关水泵

B、先关水泵再打开安全瓶的活塞

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管

D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

16、测定有机化合物熔点数据偏高，可能的原因是（ B ）。

A、化合物不纯

B、熔点管壁太厚

C、化合物没有充分干燥

D、熔点管壁太薄

17、黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是（D）。

A、完成了青霉素的合成

B、在有机半导体方面做出了大量的工作

C、在元素有机方面做出了大量的贡献

D、改进了肼对羰基的还原反应

18、在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时选用的溶剂最好是（ C ）。

A、混合物中易溶成分

B、混合物中难溶成分

C、原配比混合溶剂

D、三者都不行

19、久置的苯胺呈红棕色，用( D )方法精制。

A、过滤;

B、活性炭脱色;

C、蒸馏;

D、水蒸气蒸馏.

20、某一有机化在水中溶解度较小，而在环已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有较大的溶解

度。应选用以下哪一组混合溶剂进行重结晶。C

A、环已烷+水

B、氯仿+水

C、丙酮+水

D、乙酸乙酯+水

三、问答题（每小题4分，共20分）

1.制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中

和水溶液,为什么?

2.在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

3.在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

4.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；

(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却

立即做第二次.

5.用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：

（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值来鉴别化合物是否是同一化合物？

（2）画图示意计算化合物A或B的Rf值。

一、填空题（共10小题，每小题2分）

1. （1 （2）

（3）2. 水份除净 3. 提勒管的两开口中间改用小火加热1-2℃

更慢0.2-0.3℃

二、选择题（共18分，每小题1分）

1D；2A；3C；4C；5C；6B；7D；8D；9B；10C；11B；12A；13A；14B；15A；16B；17D；18C；19D；20 C

三、问答题（每小题4分，共20分）

1. 答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。（2分）

2.答：①正确选择溶剂；②溶剂的加入量要适当；③活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；④吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；⑤滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；⑥最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

3答：硫酸浓度太高：

(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。（1分）

2NaBr+ 3 H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。（1分）

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。（2分）

4. 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高；（1分） (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低；（1分）(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高；（1分）(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大；（1分）(5) 若

连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。（1分）

5. （1）Rf(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点

的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的Rf值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的Rf值不相等时肯定不是同一化合物。（2）略。

一、单选题（每小题2分，共20分）

1．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（）

A、1/2

B、1/3

C、2/3

D、3/4

2．常压蒸馏乙醇时应当选用（）

A、直形冷凝管

B、球形冷凝管

C、蛇形冷凝管

D、空气冷凝管

3．在减压蒸馏的操作中，可作为接收瓶使用的是（）

A、圆底烧瓶

B、烧杯

C、锥形瓶

D、试管

4．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（）

A、不溶或难溶于水

B、在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有一定的蒸气压

D、常温下，是透明的液体

5．测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）

A、试样有杂质

B、试样不干燥

C、熔点管太厚

D、温度上升太慢

6．除去化合物中的有色杂质通常在重结晶过程中加入活性炭的方法，以下描述不正确的是（）

A、加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少颜色脱不掉

B、在接近溶剂沸腾的温度下加入活性炭

C、加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤

D、活性炭在水溶液及极性有机溶剂中脱色效果好，而在非极性溶剂中效果不甚显著7．检验重氮化反应终点用（）方法

A、淀粉-KI试纸

B、刚果红试纸

C、红色石蕊试纸

D、酚酞试纸

8．以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验中，以下洗涤操作次序正确是（）

A、①水；②浓H2SO4；③水；④饱和NaHCO3溶液；⑤水

B、①浓H2SO4；②水；③饱和NaHCO3溶液；④水

C、①饱和NaHCO3溶液；②水；③浓H2SO4；④水

D、①水；②饱和NaHCO3溶液；③水；④浓H2SO4；⑤水

9．利用格氏反应制备2-甲基-2-己醇的实验中，对格氏反应不造成影响的物质为（）

A、O2

B、H2O

C、CO2

D、四氢呋喃

10．由正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验，其反应机理为（）

A、亲核取代

B、亲核加成

C、亲电取代

D、亲电加成

二、填空题（每小题2分，共20分）

1．常压蒸馏可分离沸点相差℃以上的有机化合物。

2．安装蒸馏装置时，要先后，从至。装置要准确端正，横看成面，竖看成线。

3．蒸馏乙醇等易挥发性易燃溶剂时一般使用的热浴为。

4．熔点测定的意义包括：和。

5．已知A 、B 混合物中A 的极性大于B ，在薄层色谱中，R f 值较大的物质为。

6．重结晶提纯时，难溶的杂质在步骤中除去；

可溶性杂质在步骤中除去。

7．萃取时，分液漏斗使用前必须。静置分层后，下层从流出；上层从倒出。

8．在甲基橙的制备中，使用对氨基苯磺酸内盐，首先需加入NaOH 或者Na 2CO 3水溶液，其目

的是。

9．由于某种原因，蒸馏或回流中途停止了，如需继续蒸馏应该。

10．写出以苯甲醛为原料在V B1催化下制备安息香和安息香在FeCl 3作用下转化为二苯乙二酮的反应方程式：。

三、问答题（每小题5分，共20分）

1．重结晶操作过程中常要到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？

2．正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

3．以乙酸和苯胺为原料制备乙酰苯胺的实验中，采取了哪些措施以提高转化率？

4．V B1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH 值要保持为9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH 值过低或过高有什么不好？

一、单选题（每小题2分，共20分）

1．C 2．A 3．A 4．D 5．C 6．B 7．A 8．A 9．D 10．A

二、填空题（每小题2分，共20分）

1．30℃

2．下、上、左、右

3．水浴

4．鉴定化合物、检测物质的纯度

5．B

6．热过滤、重结晶或抽滤

7．检漏、下口、上口

8．对氨基苯磺酸内盐不溶于无机酸，很难重氮化，对氨基苯磺酸与碱作用成盐使氨基得以游离使重氮化反应容易进行

9．补加沸石

10．

2 C 6H 5CHO V B1CH OH

FeCl 3/HAc 三、问答题（每小题5分，共20分） 1答：可用玻璃棒摩擦瓶壁【2分】（注意用力技巧，以免捅破烧瓶【1分】），或加几粒晶种

【2分】。

2答：回流与气体吸收【2分】；萃取与洗涤【1分】；液体有机化合物的干燥【1分】；蒸馏

【1分】。

3答：乙酸过量【2分】；加入锌粉防止氧化【1分】；分馏装置【1分】控温蒸出水【1分】。

4答：pH值过低，OH-浓度太低，不利于V

B1产生的负碳离子【3分】； pH值过高，V

噻唑环

发生开环，不利于反应的进行【2分】。

有机化学基础实验(讲义)

有机化学基础实验（一）烃 1.甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。

有机化学实验报告---肥皂之制备

肥皂之製備食二丙第十二組梅婉如

肥皂之製備一、實驗目的: 瞭解油脂的物理性質及化學性質、瞭解肥皂之製備及其性質、本實驗是用牛油和氫氧化鈉合成肥皂。也可使用回鍋油製作皂基這樣也不會造成嚴重的環境污染，若把回鍋油製成肥皂就可解決廢油問題。二、實驗原理: 油脂與鹼(NaOH 或KOH)共熱生成肥皂和甘油的反應，稱為皂化反應。肥皂是(soap)為長鏈脂肪酸之鹼金屬鹽類。肥皂可用RCOONa 或RCOOK 表示。例如:C17H35COONa(硬脂酸鈉)、C15H31COONa(軟脂酸鈉)等這是一個皂化反應，由於牛油是脂類，所以與氫氧化鈉生成硬脂酸鈉，這是肥皂的一種。加入濃食鹽水的目的只是令肥皂溶解度降低，令它浮在溶液上，易於收集。

自然界中脂肪酸（Fatty acid）和甘油（Glycerol）會形成脂肪酸之甘油酯（Glycerides；Glycerin esters）

常溫下因此若 R = R' = R"簡單甘油脂 R ≠ R'≠ R"混甘油脂簡單甘油酯有： (1)軟酯Palmitin(三軟脂酸甘油酯)﹣﹣(C15H31COO)3C3H5 (2)硬酯Stearin(三硬脂酸甘油酯)﹣﹣(C17H35COO)3C3H5 (3)月桂酯Laurin(三月桂脂酸甘油酯)﹣﹣(C11H23COO)3C3H5 (4)肉豆蔻酯Myristin (三肉豆蔻脂酸甘油酯) ﹣﹣(C13H27COO)3C3H5 (5)花生酯Arachidin(三花生脂酸) ﹣﹣(C19H39COO)3C3H5 上述為飽和酸酯 (6)油酯Olein(三油酸甘油酯)﹣﹣(C17H32COO)3C3H5 (7)亞油酯Linolein(三亞麻仁油酸甘油酯)﹣﹣(C17H30COO)3C3H5 (8)次亞油酯Linolenin(三次亞麻仁油酸甘油酯)-- (C17H28COO)3C3H5 (9)花生油酯Arachidonin(三花生油酸甘油酯)--(C19H30COO)3C3H5 上述為不飽和酸酯

有机化学实验报告：环己酮的制备

环己酮的制备华南师范：cai 前言: 环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点?16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。环己酮有致癌作用。环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。所以本实验采用次氯酸做氧化剂。其他重要数据：环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。反应方程式： 1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸 1.2实验装置反应装置蒸馏装置分液装置 1.3实验过程混合反应：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三颈烧瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05 mol）环已醇和25mL冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将 38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：

一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。四、实验试剂及仪器：

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果：

产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。九、实验讨论及误差分析：本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。

大学有机化学实验基本知识

实验一有机化学实验基本知识课时数：3学时教学目标：通过学习使学生了解做有机化学实验时要达到的目的和实验要求，掌握有机化学实验室规则和实验室的安全知识，介绍有机化学实验常用仪器设备使用方法以及实验预习、实验记录和实验报告的要求，使学生能够在充分安全环境中，以实事求是、严格认真的科学态度与良好的工作习惯，系统地完成有机化学实验。教学内容：一、有机化学实验重要性有机化学是一门实验科学。许多有机化学的理论和规律都是在大量实验的基础上总结、归纳出来的，并接受实验的检验而得到发展和逐步完善。在高校中，有机化学实验课始终与有机化学理论并存。可以说，有机化学离不开有机化学实验。很难想象一个不具备实验技能的人会在有机化学的科学研究和有机化工的生产指导中有重大成就。因此我们必须重视实验的教学。二、有机化学实验目的 1、印证课本上学到的有机化学理论知识，并加深对理论的理解。 2、熟悉、掌握有机化学实验基本知识，基本操作能力。（1）玻璃管的加工。（2）组装反应装置：不同的有机反应需要不同的仪器装置，做蒸馏实验就组装蒸馏装置，做回流实验就要求用回流装置，等等。（示范组装以上2个装置）。这就要求我们必须能够熟练组装各种常用的反应装置。（3）必须掌握的基本操作：重结晶、熔点的测定、沸点的测定、萃取、分液、洗涤、蒸馏（常压、减压）、色谱分析。重结晶常用于固体有机物的分离、提纯。萃取、分液以及洗涤的原理是一样的，都是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离。而蒸馏是分离、提纯液态有机物最常用的方法之一，有的化合物沸点较高，例如乙酰乙酸乙酯，它常压下的沸点达到180.4℃，而在这个温度下它已经部分分解为去水乙酸和乙醇，这种情况下，我们往往采用减压蒸馏的方法。mp可用于识别物质和定性地检测样品的纯度；bp测定可用于识别物质和液态有机化合物的分离纯化。至于色谱分析是下学期的实验内容。 3、培养良好的科学素质。（1）培养认真、仔细的实验态度和良好的实验习惯，做到准确、及时、详细地记录实验数据现象，应一边实验一边直接在记录本上作记录，不能事后凭记忆补写；（2）培养观察、分析、解决问题的能力，能正确控制反应条件和对实验结果进行综合整理分析；（3）培养理论联系实际、严谨求实的实验作风，不虚报实验数据、现象；（4）正确对待实验的成功、失败。三、有机化学实验规则 1、加强预习：实验前须认真预习有关实验内容并写好预习报告，明确实验的目的要求，了解实验的原理，主要的实验试剂和实验的成败关键点、安全注意点，用简明的图表表示出反应步骤。每次实验开始前进行抽查。 2、仔细听老师讲解实验步骤、注意事项。 3、实验安全：（1）严格按造规程操作。未经老师同意，不得擅自改变药品用量、操作条件或操作程序。（2）实验中集中思想、认真操作、仔细观察、如实记录，不做与该次实验无关的事，不能擅自离

甲基橙的制备有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的： 1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理：三、主要试剂及物理性质：四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置：六、实验步骤及现象：

七、数据处理与实验结果： m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×= 产率=（m/m）×100% 八、注意事项： ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。 ②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。 ③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。 ⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。 ⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。 ⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析： ①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间； ②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少； ③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)汇总

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤 1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折

【实验报告】有机化学实验报告

有机化学实验报告一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g; 水：不定量; 活性炭：0.05g; 六、实验步骤及现象七、实验结果 m乙酰苯胺=2.01g m表面皿=33.30g m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g W%=1.05/2.01*100≈52.24% 八、实验讨论 1、水不可太多，否则得率偏低; 2、吸滤瓶要洗干净; 3、活性炭吸附能力很强，不用加很多; 4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破; 5、冷却要彻底，否则产品损失会很大; 6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过; 7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验; 一、实验目的 1.了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作 2.了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作二、实验原理 1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物纯度。 2.沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定沸点，可以估计出有机化合物纯度。

高中有机化学实验专题练习有答案

中有机化学实验题浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据：某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。

高中有机化学实验大全

有机化学基础实验专题一烃一、甲烷的氯代(性质) 实验:取一个100ｍＬ的大量筒(或集气瓶）,用排水的方法先后收集20mLCＨ4和8０ｍLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。现象：大约3mｉn后，可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HＣｌ,增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃二、石油的分馏(重点）(分离提纯）（1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。（2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。（3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸（4）温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）（5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出（6）用明火加热,注意安全三、乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应）（检验、除杂) 乙烯的实验室制法: （1）反应原料：乙醇、浓硫酸

（2）反应原理:ＣＨ CＨ2ＯＨCH2＝ＣH２↑+ H２Ｏ３副反应：２CＨ3CH2OＨＣＨ3CH2OCH２CＨ3 + H2Ｏ C2H5OＨ＋6Ｈ2SＯ4(浓）6ＳO2↑＋２CO２↑+９H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸；石棉网加热，以防烧瓶炸裂。（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。(不能用水浴) （6）温度计要选用量程在２00℃~３00℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯，反之,会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来（8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能,会爆炸（9）点燃乙烯前要_验纯_。（10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇。故乙烯氧化，最后生成CO２、ＣO、Ｃ等(因此试管中液体变黑),而硫酸本身被还原成SO ２中混有＿ＳO2_、__ CO2__。（11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢,副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。四、乙炔的实验室制法：（1）反应方程式：CａC2+２Ｈ２O→C2Ｈ２↑+Cａ(OＨ)2（注意不需要加热）（2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器) （3）得到平稳的乙炔气流:①常用饱和氯化钠溶液代替水(减小浓度) ②分液漏斗控制流速③并加

高中化学有机实验总结

个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取乙烯乙炔原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反应装置收集方法排水集气法排水集气法或向下排空气法

实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应净化因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。

b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。

有机化学实验实验报告

实验一有机化学实验基本操作实验目的： 1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求； 2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理 1、实验室的一般注意事项 2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 1、玻璃仪器 2、金属用具 3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习 1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置 1、仪器的清洗 2、仪器的干燥 3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的： 1、学习萃取法的基本原理和方法； 2、学习分液漏斗的使用方法。实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做

萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。 2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。 3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。 4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶： 6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。 7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。本次实验成败关键： 1、分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作） 2、准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项：CCl4蒸气对人体有伤害，请注意安全。萃取实验:（用KI—H2O溶液从I2—CCl4溶液中萃取I2） 1、一次萃取（1）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为1的试管中备用。（2）准确量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液进行萃取操作，分去KI—H2O溶液层，取I2—CCl4层3ml于编号为2的试管中备用。 2、多次萃取取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分别每次用20ml1%KI—H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2—CCl4层3ml于编号为3的试管中备用。 3、完成下列工作（1）将盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。实验三蒸馏练习实验目的： 1、了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。实验原理：纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。实验装置：（见图）

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗? 有些化学实验必须严格遵守操作的顺序，实验时，一定要弄清先做什么，再做什么。同时，还要弄清为什么要这样做。下面列举部分实验的操作顺序．你知道这样做的原因吗? 1．铁丝在氧气中燃烧的试验：应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙．再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。（防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。） 2．实验室制H2、O2、CO2等气体的实验：应先检查装置的气密性，再向容器中装药品。（防止装置漏气造成不必要的后果。） 3．用排水法收集氧气结束时，应先把导管移出水槽．再熄灭酒精灯。（防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。） 4．点燃可燃性气体前，应先验纯．再点燃。（防止氢气不纯．点燃时爆炸。） 5．H2还原CuO实验开始时，应先通一会儿H2．再加热；结束时．应先停止加热，再继续通入H2，直到试管冷却为止。（以赶尽试管内的空气．防止加热时爆炸；防止生成的铜在高温下又被氧化。） 6．用向下排空气法收集H2．经检验H2不纯需要再收集时．应先用拇指堵住试管口一会儿。再收集H2，检验其纯度。（防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。） 7．金属制品在电镀或焊接前．应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈，再进行电镀或焊接。（因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中．使金属制品表面变得洁净。） 8．稀释浓硫酸时，应先向烧杯中加入适量的水，再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸（因水的密度小，浮在硫酸的上面．溶解时放出的热会使水立即沸腾．使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。）9．加热盛有药品的玻璃仪器后，应先将其冷却．再进行冼涤。（防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。） 10．把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时．应先将容器横放．把药品或金属颗粒放入容器口后．再把容器慢慢竖立起来．使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。（防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。） 11．用托盘天平称量物体时．应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸．再把药品放在纸上称量。称量易潮解或有腐蚀性的药品，应先将其放入玻璃器皿里．再进行称量。（防止天平受到污染和损坏。） 12．检查装置的气密性，应先把导管一端浸入水里．再用两手紧贴容器的外壁。（若先用两手紧贴容器外壁．里面的空气受热膨胀后．再将导管的一端浸在水中．就看不到气泡冒出．以至不能准确地判断装置的气密性是否良好。） 13．把玻璃管插入带孔橡皮塞或胶皮管里时．应先把玻璃管待插人的一端用水湿润．然后稍稍用力转动．使它插人。（减小玻璃管与橡皮塞或皮管之间的摩擦，防止插入时玻璃管被折断，刺破手掌） 14．加热玻璃仪器时．若其外壁有水．应在加热前先将其擦拭干净．再进行加热。给试管内的固体加热．应先进行预热．再把火焰固定在放药品的部位加热。（防止容器受热不均而炸裂。） 15．试管内若附有不易被水洗净的物质时：对于油脂．应先用热的纯碱溶液或冼衣粉将其洗去．再用水冲洗干净；对于难溶性氧化物或盐，应先用稀盐酸将其溶解。再用水冲洗干净。（目的是将难溶性物质转化成可溶性物质．便于用水洗去。）实验基本操作应注意的问题一、注意左右 1．制取气体时．气体发生装置在左，收集装置在右。 2．用托盘天平称量物品时，称量物放左盘，砝码放右盘，即“左物右码”。

有机化学实验报告范本

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 有机化学实验报告

编号：FS-DY-85284 有机化学实验报告一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 掌握抽滤操作方法; 二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离; 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ① 不与被提纯物起化学反应; ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小; ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离; ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全; 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶

质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂; 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤; 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中; 5、过滤：分离出结晶和杂质; 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液; 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥; 三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水; 水：无色液体，常用于作为溶剂; 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色; 四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

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