2,4-二氨基苯磺酸钠(间双)制备工艺

2,4-二氨基苯磺酸钠（间双）制备工艺

间双又名2,4-二氨基苯磺酸钠、间苯二胺-4-磺酸钠、间双钠盐，主要用于生产活性染料活性黄X-4G，蓝KE-R等。

工业级间双外观是白色或类白色粉末，纯度最小值在99.0%，含量最小值在80.0%，水不溶物最大值在0.1%，包装规格使用25公斤编织袋。

（该信息引用自安诺化学，转载请注明出处。）

2,4-二氨基苯磺酸钠，是一种重要的化工原料，常用作染料中间体或者医药中间体，现有的生产工艺主要有几种：

以2,4二硝基氯苯、焦亚硫酸钠等为原料，经磺化、还原等工序制得2,4-二氨基苯磺酸，再与氢氧化钠生成盐。

用铁粉还原2,4-二硝基苯磺酸，制得2,4二氨基苯磺酸，再与氢氧化钠生成盐；或者以钯炭、镍铝合金作为催化剂，通过加氢方式，将2,4-二硝基苯磺酸纳溶液还原为2,4-二氨基苯磺酸按溶液。但是铁粉还原工艺中，铁粉消耗量大，产生的三废量大，而且产品后处理较困难；采用加氢还原反应虽然转化率高于铁粉还原法，但是反应要在高压下进行，而且溶剂用量大，需要浓缩结晶的工艺，能耗大。

近年来也有用间苯二胺作为原料，经发烟硫酸磺化反应生成2，4- 二氨基苯磺酸的工艺，但是该工艺反应时间长且产率不到70% ;有报道向浓硫酸和发烟硫酸组成的混酸中加入间苯二胺生产2，4- 二氨基苯磺酸，产率较高，但这种工艺反应时间长而且步骤多。

所以，2，4-二氨基苯磺酸钠制备工艺，在现有技术上进行改进，找到一种适合工业化生产的路线是很有意义的。

十二烷基苯磺酸钠

十二烷基苯磺酸钠(LAS) 的生产技术 安徽职业技术学院 化工系 班级：精化1022 姓名：苏仕阳 学号：2010274218

十二烷基苯磺酸钠(LAS)的生产技术 产品简介 十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。 分子式：C12H25C6H4SO3Na 分子量：348.48 结构式： 理化指标 （1）化学性质：具有去污、乳化和优异的发泡力，具有微毒（LD502000mg/kg），溶于水成半透明溶液，对碱、稀酸、硬水均较稳定，在25℃时水溶液的临界胶团浓度是1.2～1.6×10-3mol ／L （2）生物性质：生物降解度＞90％ （3）质量指标：活性物含量≥35% 无机盐≤7%，pH值 7～8 用途：用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。 二、烷基苯的生产

在烷基化过程中，常用的方法有以下几种： 1、丙烯齐聚法、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法）、脱氢法 1.丙烯齐聚法 1.1生产原理 4CH3CH=CH2 CH3(CH2)8CH=CH2 CH3(CH2)8CH=CH2+ C12H25 1.2生产原料：丙烯、苯、无水三氯化铝 1.3优点：热稳定好，去污力强，价格便宜 缺点：不易生物降解，造成环境公害 2、石蜡裂解法（乙烯齐格勒聚合法） 2.1生产原理 石蜡裂解是在高温条件下使石蜡分子中的C-C键断裂，从而制得低沸点烃类的热反应，分离得到十二烯烃，再与苯烷化得到十二烷基苯。 2.2生产原料：石蜡、苯、无水三氯化铝 2.3优点:工序较短，产品性能良好 缺点：过程错综复杂，副反应多（包括迭合、缩合、脱氢、异构化、环化和芳构化） 3.煤油原料路线 3.1氯化法 1、生产原理 CH3(CH2)8CH3+Cl2 CH3(CH2)8CH2Cl+HCl

间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺产品指标及合成方法 间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注） 产品指标: 纤维级间苯二胺 外观：白色粒状或熔铸体； 纯度：99.9%（最小值） 水分：0.1%（最大值） 结晶点：62.5℃（最小值） 高沸物：200mg/kg（最大值） 低沸物：100mg/kg（最大值） 一级品间苯二胺 外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深； 纯度：99.8%（最小值）； 水分：0.1%（最大值）； 结晶点：62.5℃（最小值）； 高沸物：1000mg/kg（最大值）； 低沸物：200mg/kg（最大值） 工业级间苯二胺 外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深； 纯度：99.5%（最小值）； 水分：0.1%（最大值）； 结晶点：62.0℃（最小值）； 高沸物：1000mg/kg（最大值）； 低沸物：500mg/kg（最大值） 另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。 比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统

间苯二胺项目投资建设规划方案(模板)

间苯二胺项目 投资建设规划方案 规划设计 / 投资分析

间苯二胺项目投资建设规划方案说明 该间苯二胺项目计划总投资16462.60万元，其中：固定资产投资13913.86万元，占项目总投资的84.52%；流动资金2548.74万元，占项目 总投资的15.48%。 达产年营业收入19238.00万元，总成本费用14538.49万元，税金及 附加271.70万元，利润总额4699.51万元，利税总额5619.42万元，税后 净利润3524.63万元，达产年纳税总额2094.79万元；达产年投资利润率28.55%，投资利税率34.13%，投资回报率21.41%，全部投资回收期6.17年，提供就业职位351个。 本报告是基于可信的公开资料或报告编制人员实地调查获取的素材撰写，根据《产业结构调整指导目录（2011年本）》（2013年修正）的要求，依照“科学、客观”的原则，以国内外项目产品的市场需求为前提，大量 收集相关行业准入条件和前沿技术等重要信息，全面预测其发展趋势；按 照《建设项目经济评价方法与参数（第三版）》的具体要求，主要从技术、经济、工程方案、环境保护、安全卫生和节能及清洁生产等方面进行充分 的论证和可行性分析，对项目建成后可能取得的经济效益、社会效益进行 科学预测，从而提出投资项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见，

因此，该报告是一份较为完整的为项目决策及审批提供科学依据的综合性 分析报告。 ...... 主要内容：概况、项目建设背景、产业调研分析、项目规划方案、选 址可行性研究、项目工程设计研究、工艺原则及设备选型、项目环保分析、生产安全、项目风险评价、项目节能评价、实施安排方案、项目投资估算、经营效益分析、总结说明等。

二苯胺磺酸钠MSDS

1. 化学品及企业标识 中文品名：二苯胺-4-磺酸钠 英文品名：Sodium diphenylamine-4-sulfonate 中文别名：二苯胺-4-磺酸钠；4-（苯胺基）苯磺酸钠盐 英文别名：Sodium diphenylamine-4-sulfonate;Diphenylamine-4-sulfonic acid sodium salt;4-(Phenylamino)benzenesulfonic acid sodium salt 主要用途：科研 2. 危险性概述 2.1 危险性类别：无资料 2.2 侵入途径：经皮、吸入 2.3 健康危害：造成皮肤刺激。造成严重眼刺激。可能引起呼吸道刺激。人体吸入引起高铁血红蛋白形成，一定浓度后引 起苍白病。一般2～4 小时或更长时间后发作。 2.4 环境危害：无资料 2.5 燃爆危险：无资料 3. 成分/组成信息 组成信息：纯品 主要成分 CAS RN 含量(%) 二苯胺-4-磺酸钠 6152-67-6 —— 4. 急救措施 4.1 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30 分钟。如有不适感，就医。 4.2 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15 分钟。如有不适感，就医。 4.3 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。 就医。 4.4 食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。 5. 消防措施 5.1 危险特性：无资料 5.2 有害燃烧产物：碳氧化物, 氮氧化物, 硫氧化物, 钠的氧化物 5.3 灭火方法：用水雾、耐醇泡沫、干粉或二氧化碳灭火。 5.4 灭火注意事项及措施：如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。 6. 泄漏应急措施 6.1 应急处理：使用个人防护设备。防止粉尘的生成。防止吸入蒸汽、气雾或气体。保证充分的通风。将人员撤离到安 全区域。避免吸入粉尘。 7. 操作处置与储存 7.1 操作注意事项：避免接触皮肤和眼睛。防止粉尘和气溶胶生成。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性 的防火保护措施。 7.2 储存注意事项：贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。对湿度敏感。 8. 接触控制/个体防护 8.1 作业场所职业接触限值：

对氨基苯磺酸的制备

实验名称：对氨基苯磺酸的制备 一、实验目的 （1）掌握磺化反应的基本操作及原理和对氨基苯磺酸的制备方法。 （2）了解氨基的简单检验方法 二、实验原理和反应： 苯和浓硫酸反应生成苯磺酸,即在苯环上引入磺酸基，称为磺化反应。磺酸一般指磺酸基（－SO 3H ）直接和烃基相连（即硫原子直接和碳原子相连）。 磺化反应的实质是苯和三氧化硫的亲电取代反应。三氧化硫虽然不带电荷，但是中心的硫原子为sp 2杂化，为平面结构，最外层只有六个电子。另外硫原子和三个电负性较大的氧原子连接，增强了硫原子的缺电子程度，即为缺电子试剂，容易和苯发生亲电取代反应。反应的机理如下所示： S O O δ SO 3H 本实验是以苯胺为起始原料，经浓硫酸磺化得到目标产物对氨基苯磺酸。该反应的方程式为： 反应式： 三、实验仪器及药品 仪器：100 mL 三口瓶、空气冷凝管、布氏漏斗、滴管、抽滤瓶 药品：苯胺、浓硫酸、10％NaOH 溶液 四、基本操作训练 【操作步骤】 1. 在 15mL 烧瓶中加入 1g 新蒸馏的苯胺，装上空气冷凝管，滴加1.7ml 浓硫酸。油浴加 NH 2 2OH H SO NH 2

热，在180-190oC 反应约1.5h ，检查反应完全后停止加热，放冷至室温。 2．将混合物在不断搅拌下倒入10ml 盛有冰水的烧杯中，析出灰白色对氨基苯磺酸，抽滤，水洗，热水重结晶得产物约0.8g 。 【实验流程】 五、实验关键及注意事项 1、浓H 2SO 4要分批加入，边加边摇荡烧瓶，并冷却，加料时加上空气冷凝管。 2、反应温度180—190℃。 3、 可用10%NaOH 溶液测试，若得澄清溶液则反应完全。 六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照） 白色片状结晶 附： 七、产率计算 理论产量：5.1g ， 八、提问纲要 1、对一氨基苯磺酸较易溶于水，而难溶于苯及乙醚，试解释。 苯胺 滴加浓硫酸 180℃, 1h 反应液 对氨基苯磺酸 水洗

聚间苯二胺形貌调控

Poly(m-Phenylenediamine)Nanospheres and Nanorods: Selective Synthesis and Their Application for Multiplex Nucleic Acid Detection Yingwei Zhang1.,Hailong Li1,2.,Yonglan Luo1,Xu Shi3,Jingqi Tian1,2,Xuping Sun1* 1State Key Lab of Electroanalytical Chemistry,Changchun Institute of Applied Chemistry,Changchun,Jilin,People’s Republic of China,2Chinese Academy of Sciences, Graduate School of the Chinese Academy of Sciences,Beijing,People’s Republic of China,3Institute of Virology and AIDS Research,First Affiliated Hospital,Jilin University,Changchun,Jilin,People’s Republic of China Abstract In this paper,we demonstrate for the first time that poly(m-phenylenediamine)(PMPD)nanospheres and nanorods can be selectively synthesized via chemical oxidation polymerization of m-phenylenediamine(MPD)monomers using ammonium persulfate(APS)as an oxidant at room temperature.It suggests that the pH value plays a critical role in controlling the the morphology of the nanostructures and fast polymerization rate favors the anisotropic growth of PMPD under homogeneous nucleation condition.We further demonstrate that such PMPD nanostructures can be used as an effective fluorescent sensing platform for multiplex nucleic acid detection.A detection limit as low as50pM and a high selectivity down to single-base mismatch could be achieved.The fluorescence quenching is attributed to photoinduced electron transfer from nitrogen atom in PMPD to excited fluorophore.Most importantly,the successful use of this sensing platform in human blood serum system is also demonstrated. Citation:Zhang Y,Li H,Luo Y,Shi X,Tian J,et al.(2011)Poly(m-Phenylenediamine)Nanospheres and Nanorods:Selective Synthesis and Their Application for Multiplex Nucleic Acid Detection.PLoS ONE6(6):e20569.doi:10.1371/journal.pone.0020569 Editor:Meni Wanunu,University of Pennsylvania,United States of America Received February14,2011;Accepted May4,2011;Published June23,2011 Copyright:?2011Zhang et al.This is an open-access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution License,which permits unrestricted use,distribution,and reproduction in any medium,provided the original author and source are credited. Funding:The authors have no support or funding to report. Competing Interests:The authors have declared that no competing interests exist. *E-mail:sunxp@https://www.wendangku.net/doc/d24052514.html, .These authors contributed equally to this work. Introduction During the past decades,conducting polymers(CPs)have constituted a subject of research for their unique properties and important application potential[1].Polyaniline is one of the most studied CPs due to its chemical stability and relative high conductivity[2]and,at the same time,polymers based on aniline derivatives have also been widely investigated[3].Among them, poly(phenylenediamine)(PPD)homopolymer is a highly aromatic polymer containing2,3-diaminophenazine or quinoraline repeat-ing unit and exhibiting high thermostability and has found important applications in sensor designing,immunospecies detection,and as component of rechargeable cells etc[4–13]. PPD is usually prepared by electrochemical[14]and chemical oxidation polymerization[15].Although we[16]and other researchers[17–19]have successfully prepared poly(o-phenylene-diamine)nanobelts and microparticles by chemical oxidation polymerization method,respectively,the selective synthesis of PPD with different morphologies has not been addressed so far. On the other hand,it is vitally important to develop rapid,cost-effective,sensitive and specific methods for the detection of nucleic acid due to their various applications in gene expression profiling, clinical disease diagnostics and treatment[20].The increasing availability of nanostructures has created widespread interest in their use in biotechnological system for diagnostic application[21]. Indeed,the use of a variety of nanostructures for this purpose has been well-demonstrated[22].Recently,there have been many efforts toward developing homogeneous fluorescence assays based on fluorescence resonance energy transfer(FRET)or quenching mechanism for nucleic acid detection[23].The use of nanos-tructures as a‘‘nanoquencher’’has a remarkable advantage in that the same nanostructure has the ability to quench dyes of different emission frequencies and thus the selection issue of a fluorophore-quencher pair is eliminated from the nanostructure-involved system[23,24].Up to now,a number of structures have been successfully used by us and other researchers in this assay, including gold nanoparticles,single-walled carbon nanotubes (SWCNTs),multi-walled carbon nanotubes,carbon nanoparticles, carbon nanospheres,nano-C60,mesoporous carbon microparti-cles,graphene oxide(GO),polyaniline nanofibres,poly(o-phenyl-enediamine)colloids,poly(2,3-diaminonaphthalene)microspheres, coordination polymer colloids and nanobelts,Ag@poly(m-phenyl-enediamine)core-shell nanoparticles,tetracyanoquinodimethane nanoparticles,and supramolecular microparticles[23–46].For the SWCNT or GO system,it has drawbacks:(1)several hours’sonication is required to disperse SWCNT in an organic solvent like N,N-dimethylformamide(DMF)[30];(2)the GO preparation by the Hummer’s method is time-consuming and labor-intensive [47].We have also found that conjugation polymer poly(p-phenylenediamine)nanobelts(PNs)can serve as an effective fluorescent sensing platform for multiplex nucleic acid detection [48];however,this system still has two serious drawbacks which limit its practical use:(1)the nanobelts are tens of micrometers in length and thus tend to sink in aqueous solution due to the gravity,

对氨基苯磺酸钠的概况

对氨基苯磺酸钠的概况 1.1 对氨基苯磺酸钠的概况 中文名称：4-氨基苯磺酸钠；敌锈酸钠；对氨基苯磺酸钠；敌锈钠；4-氨基苯磺酸单钠盐；磺胺酸钠 英文名称：4-amino-benzenesulfonic acid monosodium salt；sodium sulphanilate；Sodium sulfanilate；Sodium,4-aminobenzene sulfonate；Sodium p-aminobenzene sulfonate；p-Aminobenzenesulfonic acid sodium salt 分子式：C6H6NNaO3S 分子量：195.17 CAS号：515-74-2 结构式： 1.2 对氨基苯磺酸钠的理化性质 性质：白色结晶或闪光的片状晶体。易溶于水，水溶液呈中性，不溶于乙醇、乙醚及苯等一般有机溶剂，遇含钙物质产生沉淀。 常含有两个结晶水。工业品为粉红色或浅玫瑰色晶体。原药含量一般在97％以上。 1.3 对氨基苯磺酸钠对环境的影响 毒性：对人畜低毒，对皮肤无刺激性。毒性LD50(mg/kg)：小白鼠急性经口3000 mg/kg。鲤鱼TLm(48h)为7.57mg/L。

1.4 对氨基苯磺酸钠的包装、运输及贮存等 贮运时，不要与食物、饲料混放，并要防治日晒雨淋。不能与石灰、硫酸铜、硫酸亚铁等药剂混用，以免产生沉淀，影响药效。 由河北保定三厂和沈阳化工研究院有限公司共同起草的HG/T 2746-1996规定了对氨基苯磺酸钠的包装储运。对氨基苯磺酸钠用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋25kg。对氨基苯磺酸钠应储存于干燥通风处，防止受潮变质，运输时避免碰撞。 1.5 对氨基苯磺酸钠质量指标 由河北保定三厂和沈阳化工研究院有限公司共同起草的HG/T 2746-1996规定了对氨基苯磺酸钠质量指标。 表1.1 对氨基苯磺酸钠质量指标（HG/T 2746-1996） 沈阳化工研究院有限公司起草的HG/T 2746-2010（对氨基苯磺酸钠）替代HG/T 2746-1996，规定了对氨基苯磺酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对氨基苯磺酸钠的产品质量控制。HG/T 2746-2010从2011年3月起执行。 内容摘自六鉴化工咨询(https://www.wendangku.net/doc/d24052514.html,)发布《对氨基苯磺酸钠技术与市场调研报告》

间苯二胺的动力学光度法测定(精)

间苯二胺的动力学光度法测定 作者：王胜忠，陈宁生时间：2007-11-22 11:40:00 间苯二胺是一种重要的化工原料，同时也是一种致癌的芳香胺类物质，其毒理作用与苯胺相似。目前测定苯胺类有机物质的主要方法有气相色谱法［1］、高效液相色谱法［2］和荧光光度法［3］等，但这些方法仪器成本较高。动力学分光光度法操作简便、分析速度快，所用仪器简单。本文观察发现，在稀盐酸介质中，间苯二胺对Fe(III)-H2O2-灿烂绿的反应体系速率有明显的影响，并使该体系在360nm处的吸光度值有明显升高，且间苯二胺在一定浓度范围内，与体系吸光度值的变化存在线性关系，从而建立了测定间苯二胺的动力学分析新方法。该法用于废水中间苯二胺的测定，结果令人满意。 1 材料与方法 1 1 仪器与试剂 UV-2550型紫外分光光度计(日本岛津公司)；721型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；KQ-50B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；SC-15型数控超级恒温槽(上海天平仪器厂)；FC-104型电子分析天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂)。间苯二胺标准溶液：0 1g／L，准确称取间苯二胺01g，用水溶解并定容至1000ml，避光保存；HCl溶液：01mol／L；灿烂绿溶液：20×10-3mol／L；Fe(III)标准溶液：01g/L Fe(III)，准确称取硫酸高铁铵08611g，用少量水溶解完全并定容至1000ml；H2O2溶液：30％。所用试剂均为分析纯，分析用水为二次蒸馏水。 1 2 方法于2支10ml具塞比色管中，依次加入20×10-3mol／ L灿烂绿溶液20ml，01mol／L HCl溶液02ml，30％H2O2溶液2 0ml和01mg/L Fe(III)标准溶液15ml，其中一支加入适量间苯二胺标准溶液，另一支不加作为对照，用蒸馏水分别稀释至刻度，摇匀，放入55℃超级恒温槽内水浴加热7min后取出，流水冷却3min终止反应。用1cm比色皿，以蒸馏水作空白，在360nm波长处测定加间苯二胺体系的吸光度A和不加间苯二胺体系的吸光度A0，并计算ΔA=A-A0值。 2 结果与讨论 2 1 吸收曲线按实验方法分别测定不同反应体系的吸收光谱。在灿烂绿-H2O2-HCl-FeFe(III)对照体系中加入少量间苯二胺后，体系的吸收曲线与对照体系比较有明显升高，吸光度值增加，且间苯二胺的浓度越大，体系的吸光度值越高，ΔA越大，说明在Fe(III)不变的情况下，加入间苯二胺可使该体

对氨基苯磺酸钠的安全技术说明书

对氨基苯磺酸；磺胺酸化学品安全技术说明书-MSDS查询 对氨基苯磺酸；磺胺酸 说明书目录 第一部分化学品名称第九部分理化特性 第二部分成分/组成信息第十部分稳定性和反应活性 第三部分危险性概述第十一部分毒理学资料 第四部分急救措施第十二部分生态学资料 第五部分消防措施第十三部分废弃处置 第六部分泄漏应急处理第十四部分运输信息 第七部分操作处置与储存第十五部分法规信息 第八部分接触控制/个体防护第十六部分其他信息 第一部分：化学品名称回目录 化学品中文名称：对氨基苯磺酸；磺胺酸 化学品英文名称：p-Aminobenzene sulfonic acid 中文俗名或商品名： Synonyms： CAS No.：121-57-3 分子式：C6H7NO3S 分子量：173.2 第二部分：成分/组成信息回目录 纯化学品混合物 化学品名称：对氨基苯磺酸；磺胺酸 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述回目录 危险性类别： 侵入途径：吸入食入 健康危害：摄入、吸入或经皮肤吸收后对身体有害。具刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染 燃爆危险：本品不燃，具刺激性。 第四部分：急救措施回目录 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。 第五部分：消防措施回目录

危险特性：受热分解，放出氮、硫的氧化物等毒性气体。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化氮。 灭火方法及灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 消防员的个体防护：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 禁止使用的灭火剂： 闪点(℃)：无意义 自燃温度(℃)：引燃温度(℃)：无意义 爆炸下限[%(V/V)]：无意义 爆炸上限[%(V/V)]：无意义 最小点火能(mJ)： 爆燃点： 爆速： 最大燃爆压力(MPa)： 建规火险分级： 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。勿使泄漏物与可燃物质(木材、纸、油等)接触，在确保安全情况下堵漏。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。 第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护回目录 最高容许浓度：中国MAC：未制订标准前苏联MAC：未制订标准美国TLV—TW A：未制订标准 监测方法： 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中浓度较高时，戴面具式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防酸碱工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体检。 第九部分：理化特性回目录 外观与性状：灰白色粉末。 pH：

(仅供参考)间苯二胺项目可研

5kt/a间苯二胺项目 项目名称：5kt/a间苯二胺项目 建设单位： 项目负责人：

一、项目建设背景 为了保持公司长期稳定的发展，利用自身能源、原料等优势开发市场前景较好的产品十分必要。 二、市场分析 间苯二胺是一种重要的精细化工中间体，广泛用于制造偶氮染料、活性染料硫化染料、媒染染料、直接染料和毛皮染料等。还用于制取媒染剂、染发剂、显色剂、橡胶试剂、环氧树脂固化剂、阻聚剂和石油添加剂等原料。另外也可用于聚间苯二酰间苯二胺纤维，在医药、涂料工业用作试剂等。 目前，主要是用于生产染料中间体间氨基乙酰苯胺，进而用于合成分散染料和活性染料，约占我国间苯二胺市场的85%。目前，我国间苯二胺的年产量在1.2万吨左右，其中约75%供应国内市场，主要用于染料中间体及染料的生产，出口量约战国内产量的25%。由于环氧树脂固化剂及芳轮生产的特殊需要，我国每年也进口一定量间苯二胺。预计2005年，国内市场对间苯二胺的总需求量可达2.2万吨左右。 目前我国有近20家企业生产间苯二胺，大部采用铁粉还原技术，每吨产品消耗铁粉约3000公斤，产生铁泥5000公斤，严重污染生态环境，且产品纯度、外观以及贮存稳定性均不如加氢产品，不能满足对特殊领域产品的生产要求，必须先进行精制处理，限于条件及成本，部分原料往往依靠进口解决。浙江某公司为配套其染料生产于2002年采用低温液相加氢工艺建设了5000 t/a间苯二胺装置，同时配套建

设5000NM3/H煤制氢装置，并于2005年将间苯二胺装置扩产为10000 t/a。随着国内芳纶及环氧树固化剂领域的发展，对高品质间苯二胺的供应提出了新的要求，采用液相加氢工艺制间苯二胺和精馏法制聚合级间苯二胺，能够满足间苯二胺高品质的要求，随着旧的污染较大的生产工艺逐步淘汰。新工艺制取间苯二胺销售将逐步增长。 如采用低温液相加氢工艺利用离子膜烧碱装置副余氢气建设5kt/a间苯二胺装置，将具有较大的优势。 三、生产规模及产品质量指标 1、性质：灰色或棕褐色固体，熔点：63℃，沸点：282~284℃，相 对密度（水=1）1.14，相对密度（空气=1）3.7，溶于水、乙醇、乙醚。 2、用途：间苯二胺是一种重要的精细华工中间体，广泛用于制造 偶氮染料、活性染料硫化染料、媒染染料、直接染料和毛皮染料等。 还用于制取媒染剂、染发剂、显色剂、橡胶试剂、环氧树脂固化剂、阻聚剂和石油添加剂等原料。另外也可用于聚间苯二酰间苯二胺纤维，在医药、涂料工业用作试剂等。 1、质量标准 序号指标优级品（白 品） 一级品合格品 1 外观白色粉状或 熔铸体 灰白色至灰 褐色熔铸体 或粉状 灰褐色熔铸 体 2 结晶点≥℃62.5 62.5 62.0 3 GC含量≥%99.9 99.8 99.5 4 对位含量≤mg/Kg100 450 1000 5 邻位含量≤mg/Kg200 200 1000 6 水分≤%0.1 0.1 0.1

对氨基苯磺酸的合成：

对氨基苯磺酸的制备 实验步骤： 在一个100毫升的三颈瓶中，放入新蒸馏的苯胺5毫升（5.1克，约0.055摩尔），烧瓶用冷水冷却，慢慢加入9毫升浓硫酸（约0.17摩尔）。分别装置回流管、温度计，温度计的水银球浸入反应物中，慢慢加热至170-180℃「1-2」，维持此温度约1.5小时。 反应产物冷却至约50℃「3」，激烈搅拌下倒入盛有50毫升冰水的烧杯中，对氨基苯磺酸以灰色结晶固体析出，用该烧杯中的冷水少许将烧瓶内的残留产物冲洗到烧杯中。抽滤，少量冷水洗涤，得到结晶的对氨基苯磺酸粗产品。 粗产品用沸水重结晶「4」，抽滤收集产品，晾干。 由于对氨基苯磺酸在水中的溶解度相当大，所以将重结晶后的母液浓缩到原体积的1/3，冷却后又有结晶析出，抽滤、洗涤、晾干。 分别称量第一和第二批产品，两批产品重量之和计算产量（产量大约4克）。 对氨基苯磺酸是一种内盐，没有明确的熔点，加热到280-290℃则炭化。 注释：「1」苯胺在酸性溶液中，氨基变成带正电荷的基团，因此，在亲电取代反应中，主要是间位取代产物。但是反应在高温（170~180℃）条件下，对位取代产物却是主 要产物，因为高温时，苯胺质子化后它转变为磺酰苯胺。1磺酰苯胺分子中的氮 显弱碱性，质子化作用能力较小。②磺酰苯胺分子中的氮原子仍然保留有未成键 的电子对，这个电子对与苯环发生共轭作用，因此磺酰苯胺基显出邻、对位定位 效应。③由于磺酰苯胺基空间位阻大，邻位取代产物远比对位产物少。 反应后期，经水解得到对氨基苯磺酸。 「2」温度超过190℃容易生成黑色粘稠物质。 「3」温度低于50℃时，反应物可能变粘稠和凝固，不容易从反应烧瓶中倒出来，如果发生这种现象，可将烧瓶微微加热使产物变为液体。 「4」100℃时，100毫升水可溶解对氨基苯磺酸6.67克；20℃时，100毫升水可溶解1.08克。 问题：1试解释磺酰苯胺的碱性比苯胺大的原因。 2为什么对氨基苯磺酸在水中的溶解度相当大而在苯和乙醚中的溶解度却很小？ 3对氨基苯磺酸是一种两性有机化合物，为什么它能溶于碱而不溶于酸？

苯二胺用途

对苯二胺 用途 对苯二胺是一种用途广泛的中间体，可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、对位芳纶等，此外还是常用的检验铁和铜的灵敏试剂，是汽油阻聚及显影剂等的原料。 1合成染料、颜料 对苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。加入3%的双氧水颜色变黑，加入5%三氯化铁可变成棕色。它对毛发中的角蛋白有极强的亲和力，其氧化过程就是染发时颜色的固着过程。它既是染发剂中最有效的成分，也是对人体健康最具有潜在危害的物质。 80年代据CI所载就有17个品种使用对苯二胺。 硫化淡黄GC (CI 5310)原来用联苯胺作中间体，因为致癌，目前用对苯二胺替代联苯胺作原料合成获得成功。在其它用联苯胺的偶氮染料中也可用对苯二胺衍生物 4.4'-二氨基二苯脲、4.4'-二氨基二苯硫脲代替联苯胺(由对苯二胺和尿素及硫尿合成)。 用对苯二胺还可以合成二偶氮缩合颜料，如PR 166(Cr Scarlet R)和绿色硫化染料。此外，还可以合成性能比较好的染、颜料。 2合成树脂 芳纶13(杜邦公司Kevlar)是由对苯二甲酸或酰氯与对苯二胺缩合而得，性能优异，80年代用该纤维又成功地制作了导电纤维。国内晨光化工研究院有年产3-5吨树脂的中试装置，岳阳化工总厂也有年产20吨树脂的中试装置。1975年杜邦公司还开发了聚酰亚胺树脂NR-I50B2，它是由六氟四酸与混合芳二胺(4.4'-二氨基二苯醚，对苯二胺和间苯二胺)缩合而成，用途甚广。对苯二胺与马来松香单酰氯反应，能制得性能良好的聚酰胺-亚胺树脂，可成膜，也可拉丝，是一种很有实用价值的树脂。 对苯二胺与对苯二酰氯缩聚得到的高分子Kevlar，它属于耐高温的高分子液晶树脂，现在用于超音速飞机的复合材料中。 对苯二胺与光气反应，可以生成其二异氰酸酯（PPDI），进而制得高结晶度

实验一 对氨基苯磺酸的合成

实验一 对氨基苯磺酸的合成 一、实验目的： 对氨基苯磺酸是一种重要的偶氮染科中间体，用于制造酸性橙Ⅱ、酸性嫩黄2G 、酸性媒介黄棕4G 、酸性媒介深黄GG 、直接黄GR 等。亦可用于制造某些活性染料以及印染助剂，如助剂B 、增白剂BG 、防染剂H 等。此外，其钠盐还可用作防治麦锈病的农药。本实验通过对氨基苯磺酸的制备，使同学们加深对磺化反应、产品分离及氨基化合物重氮化方法的理解。 二、反应原理： 芳伯胺用浓硫酸磺化首先生成芳胺硫酸盐，然后在高温下烘培脱水，同时发生分子内重排得到芳胺磺酸： 三、药品和仪器： 1.实验药品 投料量 苯胺 15.2ml 浓硫酸 27.2ml 活性碳 少量 2.仪器名称 规格 数量 三口烧瓶 250ml 1 烧杯 500ml 1 烧杯 250ml 1 电热套 1 搅拌器 1 搅拌器套管 1 温度计 250℃ 2 NH 2 H 2SO 4 NH 3+.SO 4－ 180～190℃ －H 2O NHSO 3H SO 3H NH 2

温度计套管 1 球形冷凝器 1 布氏漏斗 1 吸滤瓶 1 玻璃棒 1 表面皿 1 量筒10ml 1 量筒25ml 1 四、实验步骤： 在干燥的250ml圆底三口烧瓶中加入27.2ml浓硫酸，搅拌下分次逐渐滴入15.2ml苯胺，升温到180℃，反应3小时，冷却至80℃，然后将反应混合液在搅拌下倾至盛有100ml水的烧杯中，静置后过滤出对氨基苯磺酸白色沉淀。 为提纯产品可进行重结晶操作。步骤如下：在盛有产品的烧杯中加入100ml 水，加热至沸腾，然后分次加水，加入后再煮沸，直到固体全部溶解为止，将溶液冷却，加入少量活性炭，再煮沸，趁热过滤。弃掉滤饼，将抽滤瓶中的滤液倒入烧杯中。 是滤液自然冷却到室温，过滤得到无色对氨基苯磺酸晶体，烘干，称重，计算产率。 五、思考题： 1.为什么反应终了将反应液倒入水中后产品能析出？若有未反应的苯胺是否也能析出？ 2.重结晶提纯产品的原理是什么？操作时应注意哪些问题？ 3.反应终点是怎样确定的？为什么？

对氨基苯磺酸

班级：11化本（2）学号：1106000219 姓名：吴荣艳 对氨基苯磺酸 摘要 对氨基苯磺酸即4-苯胺磺酸。白色至灰白色粉末，在空气中吸收水分后变为白色结晶体，带有一个分子的结晶水，温度达100℃时失去结晶水，在300℃时开始分解碳化，在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇、乙醚和苯，有明显的酸性，能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。主要用于制造染料、印染助剂和防治麦类锈病及用作香料、食用色素、医药、增白剂、农药等中间体，下游产品很多，故对氨基苯磺酸在我国的化工合成占据重要地位。 基本信息 中文别名磺胺酸;4-氨基苯磺酸;对氨基苯磺酸;无水对氨基苯磺酸;对氨基苯磺酸(无水);无水4-氨基苯磺酸;苯胺-4-磺酸;4-苯胺磺酸;对苯胺磺酸; 98+%;对氨基苯磺酸, ACS, 98.0-102.0% 英文名称Sulfanilic acid[1] 英文别名4-AMINOBENZENESULFONIC ACID; ACID; 4-SULFOANILINE; ANILINE-4-SULFONIC ACID; ANILINE P-SULFONIC ACID; NITRATE REAGENT B; P-AMINOBENZENESULFONIC ACID; P-ANILINESULFONIC ACID; P-SULFANILIC ACID; SUFANILIC ACID; SULFANILIC ACID TS; SULFANILLIC ACID; SULPHANILIC ACID; 4-amino-benzenesulfonicaci; Aniline-p-sulphonic acid; Kyselina sulfanilova EINECS 204-482-5 CAS号：121-57-3[2] 分子式：C6H7NO3S 分子结构： 相对分子量：173.19 理化性质 物理性质 外观与性状：灰白色粉末。熔点(℃)：280 相对密度（水=1）：1.5 分子式：C6H7NO3S 分子量：173.20 溶解性：微溶于冷水，溶于热水，不溶于乙醇、乙醚、苯，溶于氢氧化钠水溶液。

间苯二胺的课程设计

课程设计 题目间苯二胺课程设计 学院化学化工学院 专业化学工程与工艺 班级化工xxxx班 学生xxxxxx 学号20080207112 指导教师化学工程系课程指导小组 二〇一一年十二月十八日

学院化学化工学院专业化学工程与工艺 学生xxxxxx 学号2xxxxxxxxx2 设计题目间苯二胺的课程设计 一、课程设计的内容 主要内容为间苯二胺的合成工艺设计。通过多种工艺的比较，确定较优的工艺路线，绘制出工艺流程图、反应釜相关图纸，并进行经济核算。 二、课程设计的要求 1.查阅国内外的相关文献不得少于5篇，完成课程设计任务。 2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理；绘制 出必要的设计图纸。 3. 完成课程设计的撰写。 三、文献查询方向及范围 1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询卟啉在流动注射化学中的应用等中英文文献与硕博论文。 2．主要参考文献 [1] 强计来. 高品质间苯二胺生产工艺的研究[J]. 天津大学, 2002.02.13: 3-15. [2] 滕俊江, 李英春, 王现稳. 间二硝基苯催化加氢制备间苯二胺[J]. 青岛科技大学学报(自然科学版). 2003, 24. [3] 任效东, 张莉. 间苯二胺的合成. 山西化工. 2003,23(2) [4] Yu Z K, Liao S J, Xu Y. Hydrogenation of nitroaromatics by polymer-anchored bimetallic palladium-ruthenium and palla-dium-platinum catalysts under mild conditions[J]. 1997. [5] 高兰玲, 周翠文, 樊晓伟, 甘黎明, 杨慧伶. 制备间苯二胺工艺的研究与应用[J]. 兰州石化职业技术学院学报, 2010,10(2):31-32.