污泥中重金属的形态提取―BCR三态提取法

复杂体系分离分析

结课报告

污泥中重金属的形态提取—BCR三态提取法

污泥中重金属的形态提取——BCR三态提取法摘要污泥中重金属的形态分析成为评估重金属可迁移性及生物可利用性的有效方式。围绕其形态提取，西方研究者提出了多种提取方法。BCR三态提取法逐渐被各国研究者接受，并在实际应用中的到推广。这也为不同地域污泥重金属毒性评估提供了一个统一的标准。

关键词污泥重金属形态提取BCR三态提取法评估

引言

自1857年英国伦敦建立世界第一个污水处理厂以来，世界上污水处理业快速发展而不断产生新的废弃物一污泥，同时污泥的处理也成为政府管理中的一项重要问题。目前，国内外应用比较广泛的污泥处理方式主要有4种，分别为填埋处理，填海处理，焚烧处理和土地利用。各国在四种处理方式所占处理总量的比例不同。污泥填埋处理是意大利、荷兰和德国对污泥的主要处理方式。污泥填海处理的方法简单，不用花费大量能源，却可污染海洋，会导致全球环境问题，此方法目前已受到限制。污泥的焚烧处理可以最大量地减少污泥体积，但设备和运行费用昂贵，易造成大气污染问题。而污泥的土地利用能够实现其稳定化、无害化、资源化的目的，因此土地利用逐渐为人们所重视。但是要实现污泥的土地利用，首先要检测、评估其重金属毒性。

1污泥重金属形态提取现状

传统的对重金属的污染分析一般只是测定样品中待测元素的总量或总浓度。

然而，从20世纪70年代开始，人们认识到重金属的生物毒性和生物有效性不仅与其总量有关，而且更大程度上取决于该元素在环境中存在的化学形态及物理形态[1,2]。因此，人们对环境介质中的重金属研究的侧重点也逐渐集中到确定重金属的形态分布及其影响方面。颗粒物中重金属的形态分析是从土壤

科学研究发展起来的，其方法是借用土壤中选择性提取金属的化学试剂逐级提取以确定污泥颗粒物中金属的形态[3]。

目前，国内外采用的重金属的形态连续提取技术多种多样，且由于采用的提取试剂以及操作方法的不同，从而也产生了由于缺乏统一标准而使实验数据难以比较状况和结论相差较大等问题。Tessier等[4]将沉积物或土壤中金属元素的形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁一锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态5种形态。Forstne[5]则提出了七步连续提取法将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、无定型氧化锰结合态、有机态、无定型氧化铁结合态、晶型氧化铁结合态、残渣态。Cambrell也认为土壤和沉积物中的重金属存在7种形态[6]，即水溶态、易交换态、无机化合物沉淀态、大分子腐殖质结合态、氢氧化物沉淀吸收态或吸附态、硫化物沉淀态和残渣态。Shuman[7]将其分为交换态、水溶态、碳酸盐结合态、松结合有机态、氧化锰结合态、紧结合有机态、无定形氧化铁结合态和硅酸盐矿物态8种形态。

我国也有学者在土壤重金属的形态分析方面进行了一定的探讨，如吴少尉等人[8]在Martens方法[9]的基础上作了改进，建立了土壤中se的连续浸提形态分析方法。将土壤中se划分为5种形态:

水溶态、可交换态、酸溶态(碳酸盐及铁锰氧化物结合态)、有机物结合态、残渣态，为正确评价土壤中硒的环境效应提供了科学方法。邵涛等[10]提出了六步连续提取法，将重金属形态分为水溶态、交换态、碳酸盐结合态、铁锰结合态、有机质结合态、残渣态。

目前，国内外采用的重金属的形态连续提取技术颇多，且由于采用的提取试剂以及操作方法的差别，从而也产生了实验数据难以比较状况和结论相差较大等问题。

为融合各种不同的分类和操作方法，统一标准，欧共体标准物质局(EuropeanCommunity Bureau of Referenee，简称BCR)组织了35个欧洲实验室从1992年开始致力于土壤和沉积物中重属形态分析方法的研究。近年来，BCR三态连续提取法已在研究土壤、污泥等介质中重金属元素的形态中广泛运用。

2提取剂的选择

不同提起剂的使用是各种提取方法提出的关键。重金属的形态分离分析主要是采用适当的提取剂来模拟各种可能存在的自然或急剧环境条件的变化，以及在此环境条件下重金属的释放情况。不同形态提取方法的提出，正是基于所使用的不同的提取剂。

重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。重金属可以因形态中某一个或几个方面不同而表现出不同的毒性和环境行为。对环境样品中重金属的不同物理形态与化学形态的测定与表征则称为重金属的形态分析[11]。

提取剂敏感性是重金属的形态分析的关键因素，目前应用比较广泛的提取剂上可归为以下几类[12,13]:

(l)水，用于分离提取土壤、沉积物和污泥中重金属的水溶性的部分；

(2)无机缓冲盐为主的提取剂，如NH

4OAc，CaC1

2等，用于提取可交换态的金属元素，即阳离子可代换部分的重金属元素；

(3)弱酸如CH3COOH，H3P认等，在性质上模拟了植物根系有机酸分泌所造成的微酸性环境，即主要用于提取易于受环境pH影响的可还原部分的重金属元素；

(4)有机络合物，如EDT

A、D几PA等，在性质上模拟了土壤重金属元素中的不稳定(或可给态)部分及植物根系有机酸分泌物对重金属元素的络合吸附作用。

3 BCR三态提取法

欧共体标准物质局提出的BCR三态提取法，已成功的运用于土壤、沉积物、城市污泥等不同样品的重金属的元素形态分析研究[14]。将重金属的形态分为三种，即酸溶态/可交换态、可还原态、可氧化态，所用提取方法称为BCR三态提取法[15]。对BcR连续提提取法中所用的四种提取剂来说，醋酸提取的主要是水溶态和交换态，和部分碳酸盐结合较弱的金属；盐酸羚按是一种温和的提

取剂，能够有效的溶解土壤中的锰氧化物，而对铁氧化物的进攻能力较差，只能提取较易还原的那部分铁锰氧化物结合态；双氧水氧化有机质和一些易氧化的硫化物类物质，使这部分金属释放出来，释放出来可能被重新吸附，需要用醋酸按来交换解吸[16]。

由于此法更具操作性，已被多人成功应用，在实验前通过对照实验，证明了其可行性，具体的提取流程简述如下：

1、酸溶态/可交换态

取0.59过100目筛的干污泥样品，置于50ml聚乙烯离心管中，加入

20ml0.11mol/L HAc，室温下振荡16h，4000r/min下离心20min，上清液经0.45微米醋酸纤维滤膜过滤后储存于15ml聚乙烯离心管中冷藏保存待测。

2、可还原态

于上一级固相残渣中加入20ml 0.1mol/L NH

20H·HCI，室温下振荡16h，4000r/min下离心20min，上清液经0.45微米醋酸纤维滤膜过滤后储存于15ml聚乙烯离心管中冷藏保存待测。

3、可氧化态

于上一级固相中加入5m130%H

2O

2，置于25℃水浴中lh，再向其中加入5mlH

2O

2仇再置于85oC水浴中lh，水浴蒸发至近干，然后加入25ml1mo/LNH

4Ac，室温下振荡16h，4000r/min下离心20min，上清液经0.45微米醋酸纤维滤膜过滤后储存于15ml聚乙烯离心管中冷藏保存待测。

4、残渣态

将上一步处理后的残渣风干后，采取重金属总量提取的同样操作。

通过以上各步不同提取剂的提取，就把每一种重金属分成四种不同的存在形态。前文已经说过，重金属的可迁移性和生物毒性，不仅与其总量有关，更大程度上取决于其存在形态。每一种存在形态的可迁移性和生物毒性不同，其顺序由强到弱依次是：

酸溶/可交换态>可还原态>可氧化态>残渣态。一种重金属的可交换态、可还原态和可氧化态百分比大而且含量高时，一般被认为对环境的潜在风险性大。而如果一种重金属总含量高，但主要以残渣态存在时，则说明该重金属并不会对环境造成太大的风险。关于重金属对重金属潜在风险性的评估，是使用三态提取的各种重金属的含量数据，更多的是使用数学、统计学和化学计量学及计算机技术的知识，通过数据的纵向、横向及各种模型拟合，得出对某一地区受重金属污染潜在风险的综合评价。

4展望

污泥中各种成分含量复杂，并且不同类型、不同处理方式得到的污泥中重金属形态含量分布也不同。BCR三态连续提取法作为一种简单有效的常规分析方法，适用于大多数土样的测定。该方法已成功的运用于土壤、沉积物、城市污泥等不同样品的重金属的元素形态分析研究，但是对于某些特殊的污泥样品，需要使用改进的BCR提取方法。

污泥的资源化利用越来越受到人们的重视，其毒性评估方法也日趋正规。在BCR形态提取法的基础上，研究者们通过新技术和新仪器的使用，定会探讨出更为准确、方便、有效的提取方法。参考文献

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土壤中重金属形态分析方法

土壤中重金属形态分析方法 赵梦姣 （湖北理工学院环境科学与工程学院） 摘要：介绍了土壤重金属的形态及各种分析方法, 重点说明了土壤中重金属形态分布及影响因素;讨论了影响土壤环境中重金属形态转化的因素, 重金属形态与重金属在土壤中的迁移性、可给性、活性的关系, 重金属污染土壤修复与重金属形态分布的关系。形态分析在一定程度上反映自然与人为作用对土壤中重金属来源的贡献, 并反映重金属的生物毒性。 关键词: 土壤; 重金属; 形态分析；分析方法 自20 世纪70 年代以来重金属污染与防治的研究工作备受关注，目前重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。重金属的总量往往很难表征其污染特性和危害，环境中重金属的迁移转化规律、毒性以及可能产生的环境危害更大程度上取决于其赋存形态[1]，不同的形态产生不同的环境效应。土壤的重金属污染是当今面积最广、危害最大的环境问题之一，其所含的重金属可以通过食物链被植物、动物数十倍的富集[2], 但土壤中的重金属的毒性不仅与其总量有关, 更大程度上由其形态分布所决定。环境中重金属的迁移性、生物有效性及生物毒性与重金属污染物在土壤中的存在形态有关, 因此, 土壤中的重金属形态分析已成为现代分析化学特别是环境分析化学领域的一个热门研究方向。

1重金属的形态及形态分析方法 根据国际纯粹与应用化学联合会的定义,形态分析是指表征与测定的一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程[3]。形态分析的主要目的是确定具有生物毒性的重金属含量,当所测定的部分与重金属生物效应或毒性一致时,形态分析的目的就可实现。重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态4个方面,由于土壤化学结构复杂及各种影响因素复杂多变,对土壤中的重金属形态分析,与水环境中重金属的分析方法:如溶出伏安法、离子选择电极法不同,土壤中重金属大多采用连续提取的形态分析方法对样品进行浸提和萃取,然后用原子吸收光谱法测定提取液中的每种形态重金属的浓度,许多学者关于土壤中重金属形态提出了不同的方法。FORSTNER[4]则提出了7步连续提取法,将重金属形态分为交换态、碳酸盐结合态、无定型氧化锰结合态、有机态、无定型氧化铁结合态、晶型氧化铁结合态、残渣态; SHUMAN[5]将其分为交换态、水溶态、碳酸盐结合态、松结合有机态、氧化锰结合态、紧结合有机态、无定形氧化铁结合态和硅酸盐矿物态8种形态;为融合各种不同的分类和操作方法,CAMBRELL[6]认为土壤中重金属存在7种形态,即水溶态、易交换态、无机化合物沉淀物、大分子腐殖质结合态、氧化物沉淀吸收态、硫化物沉淀态和残渣态;而具有代表性的形态分析方法是由TIESSER等人提出的[7]。将土壤或者沉积物中的金属元素分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态与残渣态。在TIESSER方法的基础上,欧共体标准物质局(European

(完整word版)重金属检测方法汇总

重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术

土壤重金属形态分析的改进BCR方法

BCR连续提取法分析土壤中重金属的形态 ?1、重金属形态 ?2、重金属形态研究方法及发展历程 ?3、本实验的目的 ?4、实验原理 ?5、实验步骤 ?6、数据处理 1.重金属形态 ?重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态、和结构态四 个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。 ?重金属进入土壤后，通过溶解、沉淀、凝聚、络合吸附等各种 作用，形成不同的化学形态，并表现出不同的活性。 ?元素活动性、迁移路径、生物有效性及毒性等主要取决于其形 态,而不是总量。故形态分析是上述研究及污染防治等的关键 2、重金属形态研究方法及发展历程 ?自Chester 等(1967)和Tessier 等(1979)的开创性研究以来, 元素形态一直是地球和环境科学研究的一大热点。 ?在研究过程中,建立了矿物相分析、数理统计、物理分级和化学 物相分析等形态分析方法。

?由于自然体系的复杂性,目前对元素形态进行精确研究是很困 难,甚至是不可能的。 ?在诸多方法中,化学物相分析中的连续提取(或逐级提取） (Sequential extraction) 技术具操作简便、适用性强、蕴涵信息丰富等优点，得到了广泛应用。 逐级提取(SEE) 技术的发展历程 ?60～70年代（酝酿期） ?以Chester 和Hughes(1967) 为代表的一些海洋化学家尝试 用一种或几种化学试剂溶蚀海洋沉积物,将其分成可溶态和残留态两部分,进而达到研究微量元素存在形态的目的。 ?70 年代末（形成期）

?在前人研究的基础上,Tessier et al. (1979) 用不同溶蚀能力的化学试剂,对海洋沉积物进行连续溶蚀和分离操作,将其分成若干个“操作上”定义的地球化学相,建立了Tessier 流程。 ?80 年代(发展期) ?不同学者在对Tessier 流程改进的基础上,先后提出了20 多种逐级提取流程。其中,影响较大的逐级提取流程有Salomons 流程(1984) 、Forstner 流程(1985) 、Rauret et al流程(1989) 等。 ?90 年代(成熟期) ?为获得通用的标准流程及其参照物,由BCR 等主办的以“沉积物和土壤中的逐级提取”(1992) 、“环境风险性评价中淋滤/ 提取测试的协和化”(1994) 和“敏感生态系统保护中的环境分析化学”(1998) 等为主题的欧洲系列研讨会先后召开,并分别出版了研究专刊。 ?Ure et al. (1993) 在Forstner (1985) 等流程的基础上,提出了Ure 流程,后经Quevauviller et al. (1997 ,1998) 修改,成为BCR 标准流程,并产生了相应的参照物(CRM 601) 。 ?BCR 为欧洲共同体参考物机构( European Community Bureau of Reference) 的简称,是现在欧盟标准测量和测试机构(Standards Measurements and Testing Programme ,缩写为SM &T) 的前身。 ?Rauret et al. (1999) 等对该流程作了改进,形成了改进的BCR

土壤中重金属形态分析的研究进展(完整版)

土壤中重金属形态分析研究进展 罗小三，周东美，陈怀满 土壤与农业可持续发展国家重点实验室，中国科学院南京土壤研究所（210008） E-mail:dmzhou@https://www.wendangku.net/doc/d41837915.html, & trhjhx@https://www.wendangku.net/doc/d41837915.html, 摘要：本文简要介绍了元素形态分析的概念、方法及其应用，概括和评述了当前土壤重金属的形态分析方法，详细讨论了各种形态分离手段和痕量重金属的测定技术，提出了土壤重金属形态分析领域亟待解决的问题和发展方向。 关键词： 土壤 重金属 形态分析 环境 1. 引言 从上世纪70年代开始，环境科学家就认识到，重金属的生物毒性在很大程度上取决于其存在形态，元素总量已经不能很好地说明环境中痕量金属的化学活性、再迁移性、生物可给性以及最终对生态系统或生物有机体的影响［1,2］。事实上，重金属与环境中的各种液态、固态物质经物理化学作用后以各种不同形态存在于环境中，其赋存形态决定着重金属的环境行为和生物效应［3］。正因如此，通过元素形态分析方法定量确认环境中重金属的各种形态已成为环境分析化学研究领域的新热点，其环境介质包括土壤、沉积物、水体、植物和食品等［4-6］。随着工作的不断深入，特别是分析测试技术的迅猛发展，元素的形态分析方法日趋完善，并且在化合物生物地球化学循环、元素毒性及生态毒性确定、食品质量控制、临床分析等领域显示出独特的作用[7]。 土壤环境处于大气圈、水圈、岩石圈及生物圈的交接地带，它是地表环境系统中各种物理、化学以及生物过程、界面反应、物质与能量交换、迁移转化过程最为复杂和最为频繁的地带。而重金属土壤污染对食品安全和人类健康存在严重威胁。因此，研究土壤中重金属的形态尤为重要。但土壤是一个多组分多相的复杂体系，类型多样，其组成、pH和Eh等差异明显，加上重金属来源不同、在土壤中的形态复杂，使得土壤中重金属形态分析更为困难[8]。 本文对元素形态分析的概念、方法、常用技术、应用进行了概括，对当前土壤中重金属的形态分析方法进行了详细介绍和评述，并提出了存在的问题和将来的预期发展方向。 2. 元素形态分析的概念 2.1 元素形态 元素形态的概念可追溯到1954年Goldberg为改善对海水中痕量元素的生物地球化学循环的理解而将其引入[9]。其后，元素的形态得到广泛研究，但不同的学者对形态有不同的理解和认识。Stumm[10]认为形态是指某一元素在环境中的实际存在的离子或分子形式； - 1 -

BCR法分级提取土壤中重金属形态

BCR法分级提取土壤中重金属形态（2005） 一、适用重金属 Zn Cu Pb Cd Cr Ni 二、仪器和器皿 器皿：硼硅酸盐玻璃、聚乙烯、聚四氟乙烯，均用4 M 硝酸浸泡过夜，去离子水洗涤 空白液：批试验中插入一个空白，通过洗涤程序，加入40 ml HACO（溶液A），按照步骤1的操作后分析空白溶液。 水平机械振荡装置：振荡频率30 rmp；1500g 离心。 土样：20目 三、试剂 1.去离子水 2.溶液A（0.11 M HACO）：25±0.2 ml 冰乙酸，稀释至1升，得0.43 M得HACO；在取 250 ml得0.43 M HACO，稀释至1升，及得0.11 M HACO； 3.溶液B（0.1 M NH2OH.HCL）：6.95 g 试剂溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2，定容 至1升； 4.溶液C（30％的H2O2）：使用出厂品，用硝酸控制酸度在pH2～3 5.溶液D（1 M NH4OAC）：77.08 g溶于900 ml水中，用硝酸调至pH＝2（仔细小心调节）， 定容至1升； 三、步骤 1.每克土壤中加入40 ml溶液A于100 ml聚乙烯瓶中，室温（20度）振荡16 h。在3500 转离心40 min后倒出上清液。残留物用20 ml去离子水洗净，摇动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤； 2.每克残留物加入40 ml的溶液B，室温下振荡16 h。残留物用20 ml去离子水洗净，摇 动15 min，再次离心并倒出上清液，合并于第一次的上清液，过滤方法同上。 3. a)每克残留物中加入10 ml溶液C，混匀并在室温下消化1 h，随后在85℃下消化1 h（盖 上盖子），随后蒸发至剩余少量液体； b)再加入10 ml溶液C，继续在85℃下消化1 h，移走盖子，蒸发至剩余少量液体； c)再加入50 ml溶液D于冷却湿润的残留物中，室温下振荡16 h，，过滤方法同上。 四、注意点 1.每次加入提取剂后应立即开始振荡，不要停留； 2.上次离心提取完后应破坏粉碎管底的沉积物，利于下次提取； 3.重金属全量用HF的方法测定； 4.每批试验都必须有空白对照，每个样品重复2次； 5.过滤液上机测定，在测定前应保存于4℃的冰箱中； 6.土壤样品105℃烘2小时； 7.振荡箱预设为25±2℃，在整个提取步骤前后测定并控制室温；

重金属形态浸提方法

重金属试验所用到的浸提方法 整理：syl1204 植物样品（根、茎叶、面粉、猪粪样品）重金属全量测定方法： 样品室温下风干，烘干磨细，准确称取0.2500-0.5000g准确0.0001到特芙蓉消煮管，加入5-8ml硝酸和1-3ml过氧化氢消煮，先将温度调到80℃，1.5h;然后调到130℃，2.5h之后，打开盖子赶酸，至含珠状，即粘稠不动，加超纯水使之全部溶解，冲洗内壁，定容至50ml的容量瓶中，过滤，测重金属含量。 土壤样品测定方法（用提取剂提取后，提取液中盐分可能很高，最好稀释后再上机测试，不然会造成仪器进样管堵塞，同时测试时候，测一个样，进样管要在水中多停留一段时间清洗盐分）： 1．水提法：取2g过10目筛的盆栽土加入离心管中，再加20ml去离子水， 震荡2h后，4000r/min离心10分钟，过滤，然后AAS法测定Cu含量。 2．DTPA浸提方法(中性-碱性土)： 1.967g DTPA（三乙三胺五乙酸）溶于14.92g TEA（三乙醇胺）和少量水中, 再将1.47gCaCl 2·2H 2 O（或1.1098g无水CaCl 2 ）溶于水后,一并转入1L容量瓶 中,加水至约950mL,再用6mol/L HCl（即v/v=1/1）溶液调节至pH7.30,最后加水定容,贮于塑料瓶中备用(几个月内不变质). 通过1mm筛的风干土10.00g放入100mL塑料广口瓶中，加DTPA提取剂（其成分为：0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA，pH=7.3）20.0mL，25℃下180±20r/min振荡2h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶液中的Zn、Cu用原子吸收分光光度计测定（最好在48h内完成测试）。 0.1M HCl（酸性土）:吸取8.3ml优级纯HCl加水至1L（土：液=1：10）. M3提取剂（不分酸碱性）：称取20.0g NH4NO3(AR)，将其溶于约500ml 水中，加4.00ml NH4F（有毒，腐蚀玻璃）-EDTA储备液，混匀后再加入11.50ml 冰醋酸（17.4mol/L，原液）和0.82ml浓HNO3（15.8mol/L），用水定容至1L，摇匀后储存于塑料瓶中备用，此溶液pH值为2.5±0.1。称取5.00g风干土样(过2mm筛)于100ml塑料瓶中，加入50.00ml M3提取剂,在25±1℃的恒温条件下振荡,振速为200r/min,振荡5min后过滤,滤液承接于干燥的塑料瓶中,用原子吸收分光光度计测定滤液中的铜锌铁锰. 3．美国环境保护部TCLP（Toxicity Characteristic Leaching）法：取1g过10目筛的盆栽土加入离心管中，再加20ml提取剂（土：水比1：20）,震荡18小时，0.45um滤纸过滤，AAS测定重金属Cu含量。 提取剂的配制：加5.7ml冰醋酸和64.3ml1mol/lNaOH于500ml去离子水中，定容至1000ml容量瓶，溶液pH4.39±0.05 TCLP法是现在美国法庭所通用的生态环境风险评价方法（Chang E,2001；Bilge A,2002）。此法评价重金属生态环境风险在美国已经开展研究多年，是美国

重金属分析方法

微波消解_电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素_梁书怀 准确称取大米约０．５ｇ（精确至０．０００１ｇ）于５０ｍＬ密闭式聚四氟乙烯的微波消解罐中，加入７．０ｍＬ硝酸在智能控温电加热器中预消解３ｈ后，再加入２．０ｍＬＨ２Ｏ２在设定的微波消解条件进行消解。消解完毕后，冷至室温。打开消解罐，用少量 水冲洗上盖内壁，合并至罐中。置消解罐中于１４０～１６０℃智能控温电加热器中赶酸，待溶液剩约１．０ｍＬ时，用水洗涤消解罐３～５次，洗液合并于５０ｍＬ塑料容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用。

ICP_OES_ICP_MS测定葵花子中28种无机元素_刘宏伟

微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5 种重金属李延升

微波消解－石墨炉原子吸收法测定沉积物中重金属的全量及形态 陈坚 采用BCR( Community Bureau of Reference) 顺序提取法提取重金属形态，同步分析沉积物中的As，Cd，Cr，Pb，Co，Cu，Mn，Zn，Ni 9 种元素的含量和形态。 欧盟BCR 形态提取法是目前广泛用于提取沉积物重金属形态的方法，具有很好的再现性，便于国内外不同实验室之间的数据对比验证［8 ～10］

KaziT G，Jamali M K，Kazi G H，et al．Anal Bioanalhem，2005，383: 297 叶宏萌，袁旭音，赵静．中国环境科学，2012，( 10) : 1853 Davidson C M，Duncan A L，Littlejohn D，et al．AnalChim Acta，1998，363: 45

BCR法提取重金属形态

BCR法对重金属形态进行提取，具体步骤如下： 一HOAC溶解态。称取0.2g冷冻干燥的土壤样品，置于30ml聚四氟乙烯离心管中，加入20ml0.1mol/L的醋酸，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，转速30±10rpm，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡20min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C1，残渣进行下一步形态提取。 二，可还原态。将20ml0.1mol/L的盐酸羟胺（NH2OH.HCL)(HNO3酸化，PH=2，当天配置)， 加入（一）所剩残渣中，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C2，残渣进行下一步形态提取。 三，可氧化态。向（二）中加入10ml 8.8mol/LH2O2(HNO3酸化，PH=2）室温下静置1h （间隔15min用手摇荡），用水浴加热至（85度±2）消化1h，蒸发至近干再加入6ml 8.8mol/L 的H2O2(HNO3酸化，PH=2），重复上述操作，冷却至室温后，再加入20ml1mol/L的NH4OA C (HNO3酸化，PH=2）(在PH=2）放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C3，残渣进行下一步形态提取。 四，总量及残渣态，盐酸-高氯酸-氢氟酸消解：往（三）中残渣加入10mlHCL，设定消解炉的温度为100度，加热至样品剩余少量后取下冷却。加入5mlHNO3，5mlHF，3mlHCLO4加盖，设定消解温度为170度，升温1h后冷却加盖，继续加热挥发硅，升温到200度，待白烟冒出至少量后，取下冷却，液体呈透明，倒出，清洗，稀释待测。

重金属形态分析方法

参照T essier的分析方法，确定土壤重金属形态分析方法如下： 可交换态：称取样品1.00克于10ml离心管中，加入1mol/LMgCl2溶液8ml（ph=7），在18摄氏度恒温水浴振荡器中以200次/min的速度振荡1小时，然后在离心机上以4000r/min离心30min，将上清液和沉淀分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。 碳酸盐态：在原离心管中加入1.0mol/LNaAc8ml(用HAc调到ph=5)在20摄氏度恒温水浴振荡器中以200次/min的速度震荡1.5小时，然后改变振荡速度至100次/min振荡16小时，用上述同样方法离心分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。 铁锰氧化态：用0.04mol/LNH2·HAc(4.5mol/l)溶液20ml将离心管中的沉淀转入另一支25ml离心管中，在96摄氏度的恒温箱中保持3小时（期间每隔10min 搅动一次），用上述同样方法离心分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。 有机态：在原25ml离心管中加入0.02mol/LHNO3 3ml，再加入30%H2O2 5ml （HNO3调到PH=2），在83摄氏度的恒温箱中保持1.5小时（期间每隔10min 搅动一次），然后再加入30%H2O2 3ml，继续在83摄氏度的恒温箱中保持1.1小时（期间每隔10min搅动一次）；取出冷却到室温后加入3.2mol/LNH4Ac(3.2mol/LHNO3)5Ml,并将样品稀释到20ml，放入20摄氏度恒温水浴静置10小时，用上述同样方法离心分离，上清液测重金属元素，沉淀留在原离心管中。 残渣态：将在原25ml离心管中的沉淀转入另一支30ml的聚乙烯坩埚中，用HF、HCL、HNO3、HClO4混酸溶样。 用修改的BCR连续提取I}51，共进行4步:①用0.11 mol/L醋酸溶液提取，②用0.5-1/T 的盐酸轻胺提取，③用PH为2的过氧化氢消化后1.Omol/L醋酸氨溶液(用浓HNO,调PH值至 2)提取，④上述残渣再用王水消化提取，以上提取液中重金属含量分别用 TCP-AES测定，其中Cd和Pb用GFAAS测定，锥个提取过程用土壤标样I-oct-97 # 6进行质量控制 1. 4. 2 重金属形态分级方法 交换态：称取1 g 干燥土壤，加入8 mL 1 mol·L - 1MgCl2，在pH 7. 0 (20 ±3)℃条件下振荡30 min，取上清液待测定（第一分级）。 碳酸盐结合态：将以上残余物加入8 mL 1 mol·L - 1 NaOAc ，在pH5. 0 (20 ±3 )℃条件下，连续浸提1. 5 h 后，离心分离30 min，取上清液待测（第二分级）。Fe - Mn 氧化物结合态：将以上残余物加入0. 04mol·L - 1 NH2OHHCl 之HOAc(25%, V / V) 20 mL，在pH2. 0，温度96 ℃±2 ℃条件下，偶尔搅动反应3 h 后离心分离，取上清液待测（第三分级）。 有机结合态：将第三分级残余物加0. 02 mol·L - 1 HNO3 5 mL，再加30%（V / V）H2O2 25 mL(HNO3 调pH 为2 ) ，偶尔搅动反应1. 5 h；混合物经85 ℃水浴加热5 min，浸提6 h 后加3 mol·L - 1 NH4OAc 之HNO3（20%，V / V）液5 mL，室温下静置9. 5 h 后离心分离，取上清液待测（第四分级）。 残渣态：利用差减法计算残渣态含量，用重金属的总量减去其他4 种形态重金属含量，剩余的即确认为重金属的残渣态含量。重金属全量分析：称取风干的土壤

底泥中重金属各形态的提取方法

底泥中重金属各形态的提取 用比较成熟的Tessier[29] Tessier A，Campbel P G C，Bisson M ．Sequential extraction procedure for the speciation of particulate trace metals[J]．Analytical Chemistry，1979，51：84—851．TESSIER A, CAMPBELL P G C, B ISSON M. Sequential extraction procedure for the specification of particulate trace metals [J]. Anal Chem. 1979, (51): 844 - 850.五步连续提取法来提取底泥中各重金属的形态，并用原子吸收法测各重金属的不同形态的含量，分析各元素形态的分布情况[1]。 可交换态(S1)： 平行取经过干燥、过筛的各采样点的底泥样品1.0g于20mL离心管中，加入 1.0mol／LMgCl2溶液(稀氨水和稀盐酸调节pH=7.0)10.0mL，在25℃恒温水浴振荡器中以200次／min的速度不断振荡1h，然后以4000r／min的速度离心30min，取出上清夜，待测，沉淀留在原离心管中。 碳酸盐结合态(S2)： 在原来离心管中加入1.0mol／L CH3COONa溶液(CH3COOH调节pH=5)10.0mL，25℃下恒温水浴中以200次／min的速度连续振荡1.5h，然后改变振荡速度至100次／min振荡16h，然后在离心机上以4000r／min离心30min，取出上清夜，用试剂空白，待测。沉淀留在原离心管中。 铁锰氧化物结合态(S3)： 在原离心管中加入0.04m0l／L NH2OH-HCl溶液(以浓度为25％的CH3COOH定容)20+0mL，在恒温箱中保温96±30℃，3h，期间每

土壤重金属赋存形态研究进展

广东化工2019年第17期·98·https://www.wendangku.net/doc/d41837915.html,第46卷总第403期土壤重金属赋存形态研究进展 杨礼恒，林俊填，邓杰鹏，黄华华，姜欣岳 (北京师范大学珠海分校不动产学院，广东珠海519000) Research Progress on the Occurrence Forms of Heavy Metals in Soil Yang Liheng,Lin Juntian,Deng Jiepeng,Huang Huahua,Jiang Xinyue (Beijing Normal University(Zhu)College of Real Estate,Zhuhai519000,China) Abstract:This paper briefly reviewed the research progress of heavy metal occurrence in soil in China,mainly discussed the classification methods of heavy metal morphology and the influencing factors of heavy metal occurrence in soil,and made a prospect for the research direction of heavy metal occurrence in soil in China in the future. Keywords:soil；heavy metals；existing forms；the research progress 1引言 土壤是人们赖以生存的最基本物质基础与载体。由于粗糙的经济发展方式，我国的生态环境受到了严重破坏。土壤污染尤为突出。《全国土壤污染状况调查公报》(2014年)显示，我国耕地土壤环境现况十分严峻，土壤总超标率超过16%[1]。为遏制土壤污染，我国分别于2016年颁布了《土壤污染防治行动计划》、2018年全票通过了《土壤污染防治法》。 重金属是指密度大于5×103kg/m3的金属元素[2]；具有毒性大、难以被生物降解、易通过食物链急剧富集放大的特点，危害人体健康[3]。重金属在土壤中的迁移转化与重金属的赋存形态密切相关[4]，不同的形态表现出不同的生物毒性[5]，因此研究重金属赋存形态特征具有重要的意义[6]。 2土壤重金属形态及其影响因素 2.1土壤重金属形态 重金属形态由价态、化合态、结构态和结合态四个方面组成，其体现了重金属在土壤中的存在状态[4]。目前针对土壤重金属形态有很多分类标准。Tessier[7]将其分为可交换态、铁-锰氧化物结合态、碳酸盐结合态、有机物结合态和残渣态5种形态；Clark[8]等将碳酸盐结合态归为酸溶解态，氧化物结合态分为无定型氧化物结合态与晶型氧化物结合态；欧共体参比司(The Community Bureau of Reference,1987)用BCR提取法提取重金属，该法将重金属形态分为四种：碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态[9]。 2.2检测方法 目前国内外学术界存在的重金属形态提取检测方法有很多，按照主流的分类方法可以将其分为单级提取法和多级顺序提取法两大类。 单级提取法即针对重金属元素的某一种形态进行单独提取，从而方便快捷地得出研究土壤的受污染程度。由于单级提取法是采用一种浸提剂进行提取，因此浸提剂的选取需要视情况而定，不同的浸提剂会对重金属产生不同的浸提效果[10]。 多级顺序提取法则是连续提取重金属的多种形态，目前主要的多级顺序提取法有Tessier五步连续提取法和BCR三步连续提取法，其分别是依照各自的分类方法进行提取的。BCR法由于其对提取剂的选择等多方面均衡考虑和对土壤标准样的制备，更加适于广泛使用[11]。其优点为：操作简单，步骤较少，形态之间不易串相[12]，再现性好[13]，适应ICP分析[14]。 3土壤重金属形态影响因素 土壤重金属总量以及理化性质(如质地、pH、氧化还原电位、有机质等)均对重金属形态具有重要影响[15]。 3.1土壤重金属总量对重金属形态的影响 重金属的形态分布与土壤重金属含量有关。一般情况下，除残渣态外，其余三种重金属形态(按照欧共体参比司分类方法)都随重金属总量的增加而增加[15]。不同重金属形态随重金属总量变化规律不同，有学者通过实验指出，Cd、Cr、Hg的多数形态与其对应的重金属总量相关性较差，其中Cd的水溶态含量与其重金属总量不相关[16]。 3.2土壤理化性质对重金属形态的影响 土壤质地、pH、有机质等对重金属形态有重要影响。 土壤质地指土壤不同粒径矿物颗粒的组合状况，其对土壤的通透性、透水性有重要影响；土壤质地对不同的重金属元素影响不同；王祖伟[17]等在研究了天津市污灌区不同潮土土壤质地下的小麦籽实重金属含量后发现，Cd在砂质和壤质潮土中相对容易富集，在粘质潮土中则不易，Cu与之类似，不同之处是其在壤质土中富集程度一般；前人[18]通过研究发现，随着粘粒含量的增加，土壤对重金属的吸附量也相应增加。这主要与粘粒以及有机质含量有关。 土壤pH是土壤重要的理化性质之一，其对土壤中微生物的活性以及有机质的合成均有重要作用。土壤pH通过影响土壤电荷环境、改变吸附解吸[19]以及沉淀溶解平衡点[20]来影响重金属形态[21]。杨秀敏等[22]研究发现，土壤中Cd、Zn和Pb的可交换态浓度随着土壤pH值升高而降低，Cd和Pb的另外几种重金属形态随土壤的pH值升高而升高。张志敏[23]等通过研究发现：随着pH 值得升高，Cd、Pb、Zn的离子交换态、Hg、Pb的残渣态所占比例随之会降低；而Cd的铁锰氧化物结合态、Pb、Zn的强有机结合态所占比例会随之升高；但又有学者研究发现[24]Pb和Cd的残渣态均与pH无显著相关性。土壤类型不同，pH值对于重金属形态的影响不尽相同。杨梦丽[25]等研究发现：黄褐土中，pH与有效态Cd和有效态Pb的相关性并不明显；而潮土中，有效态Pb与pH值相关。 土壤有机质对土壤重金属不同形态之间的转换有重要影响。前人[26]研究发现：一定条件下，随着富里酸含量的增加，Cu、Pb 可交换态、有机硫化物结合态和残渣态含量增加，碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态的含量则减少；Zn可交换态变化幅度很小；Cd的残渣态变化不大。胡敏酸亦是有机质的重要组成部分，有研究发现其也对重金属形态有很大影响[27]。有学者[28]研究了水溶性有机物对土壤中Cu形态的影响，发现DOM进入土壤后会引起重金属形态的变化，特别是交换态Cu离子会显著增加。 4展望 目前我国的土壤重金属污染形势极其严峻，研究重金属在土壤中的分布以及迁移规律对于开发耕地污染的治理方法和技术极为重要[29]。目前存在的问题主要有两点：一是重金属形态分类、提取方法众多，很多将已有研究成果相互对比，且具体研究需要先选择适合的方法，这增加了研究的步骤。二是重金属形态的影响因素机理有些还不太清晰[30]，未来需进一步加大影响因素作用机理的研究。 [收稿日期]2019-05-30 [基金项目]2018年广东大学生科技创新培育专项资金项目(pdjhb0594)；2018年大学生创新创业训练计划项目(201813177032) [作者简介]杨礼恒(1996-)，男，郑州人，本科，主要研究方向为土壤污染修复。

污泥中重金属的形态提取―BCR三态提取法

复杂体系分离分析 结课报告 污泥中重金属的形态提取—BCR三态提取法 污泥中重金属的形态提取——BCR三态提取法摘要污泥中重金属的形态分析成为评估重金属可迁移性及生物可利用性的有效方式。围绕其形态提取，西方研究者提出了多种提取方法。BCR三态提取法逐渐被各国研究者接受，并在实际应用中的到推广。这也为不同地域污泥重金属毒性评估提供了一个统一的标准。 关键词污泥重金属形态提取BCR三态提取法评估 引言 自1857年英国伦敦建立世界第一个污水处理厂以来，世界上污水处理业快速发展而不断产生新的废弃物一污泥，同时污泥的处理也成为政府管理中的一项重要问题。目前，国内外应用比较广泛的污泥处理方式主要有4种，分别为填埋处理，填海处理，焚烧处理和土地利用。各国在四种处理方式所占处理总量的比例不同。污泥填埋处理是意大利、荷兰和德国对污泥的主要处理方式。污泥填海处理的方法简单，不用花费大量能源，却可污染海洋，会导致全球环境问题，此方法目前已受到限制。污泥的焚烧处理可以最大量地减少污泥体积，但设备和运行费用昂贵，易造成大气污染问题。而污泥的土地利用能够实现其稳定化、无害化、资源化的目的，因此土地利用逐渐为人们所重视。但是要实现污泥的土地利用，首先要检测、评估其重金属毒性。 1污泥重金属形态提取现状 传统的对重金属的污染分析一般只是测定样品中待测元素的总量或总浓度。 然而，从20世纪70年代开始，人们认识到重金属的生物毒性和生物有效性不仅与其总量有关，而且更大程度上取决于该元素在环境中存在的化学形态及物理形态[1,2]。因此，人们对环境介质中的重金属研究的侧重点也逐渐集中到确定重金属的形态分布及其影响方面。颗粒物中重金属的形态分析是从土壤

沉积物中重金属形态分析方法研究进展

沉积物中重金属形态分析方法研究进展 冯素萍1　鞠　莉1　沈　永1　裘　娜1　李　鑫1　祝培明1　王　伟3 (1.山东大学环境学院,济南　250100;　2.山东省地质科学实验研究院,济南　250013;　3.枣庄市环境监测站,枣庄　277101) 摘要　介绍近年来国内外对沉积物中重金属的研究概况,以及重金属形态分离方法和监测方法的最新进展,对国内外常用的沉积物中重金属的形态分析提取方法如Tessier法、Forstner法和BCR法进行了比较,概述了重金属形态分离检测方法。 关键词　沉积物　重金属　形态分析 近年来随着工农业的发展,各种工业废液排入水体,使水体中重金属的含量越来越高,严重影响着人类及其它生物的健康与生存。20世纪50年代日本发生的由汞污染引起的“水俣病”事件和由镉污染引起的“骨痛病”事件,以及在欧洲某些国家陆续发生的由重金属污染而导致的一系列严重生态后果,引起了人们对重金属污染的重视。重金属污染物具有较为复杂的化学性质和极强致毒性。自20世纪70年代以来,重金属污染与防治的研究工作备受关注[1]。目前,重金属污染物已被众多国家列为环境优先污染物。我国列入环境优先污染物黑名单的重金属有A s、Be、Cd、Cr、Cu、Pb、Hg、N i和Ti[2]。 重金属污染物的化学行为和生态效应复杂,对环境存在着难于治理的潜在危害,其物化行为多具有可逆性,同时在适宜条件下,又具有相对稳定性。大多数重金属化合物为非降解型有毒物质,生态效应的浓缩和累积作用使微量重金属产生生物毒性,沿食物链被动植物所吸收、富集,最终成为生命体积累和慢性中毒的源场。环境中特定重金属元素的生物可给性及在生物体中的积累能力,以及对生物毒性与该元素在环境中存在的物理形态及化学形态密切相关。重金属的总量往往很难表征其污染特性和危害,水体沉积物中重金属的迁移转化规律、毒性以及可能产生的环境危害更大程度上取决于其赋存形态[3],如Cr(III)是人体必需的,而Cr(V I)具有高毒性,其生理毒性比Cr(III)高100倍;A s(III)的毒性高于As(V);游离态的铜对水生生物的毒性大于与有机体结合的络合态铜,其络合物越稳定,毒性就越低。所以,将沉积物作为研究对象探讨重金属的形态分析具有重要意义。 1　沉积物的组成及存在形态 沉积物在地质学中是指一种沉积在陆地或盆地中的松散矿物质颗粒或有机物质,现代沉积物是以矿物为主体。尽管各种不同水体中的沉积物在组成上会因地理环境条件变化、沉积物的来源不同而存在差异,但从总体上看,根据沉积物中组分的形成类型和组分的化学与矿物特征,一般可把沉积物的组分分为4大部分[4]:火成岩和变质岩风化残留矿物、低温和水成矿物、有机组分和流动相。 从环境科学意义上来看,火成岩和变质岩风化残留矿物对重金属污染物的影响和作用并不显著,它主要以沉积物的残渣态出现,比较稳定,表面电荷少,化学活性差。低温和水成矿物是沉积物中比较重要的部分,它们不仅具有巨大的比表面积,而且表面还拥有大量的活性官能团,对污染物有极强的界面反应能力。各类沉积物中的重金属污染物往往是以不同的化学形态存在,其含量及形态分布与沉积物的矿物组成密切相关,组成的变化直接影响沉积物对化学元素的富集及存在形态,了解沉积物中各种自然胶体及矿物组成、化学组分十分必要,特别在研究沉积物中污染物的迁移、转化机理、治理技术以及指定污染控制对策时,深入了解和探讨重金属污染物的含量及其分布形态极其重要。 在20世纪90年代初,欧洲、美国、加拿大和澳大利亚等国家和地区为了进行实验室质量控制,已研制出统一的沉积物标准物质[5]。近几年,国际上的研究取得了较大进展,部分国家和地区已经在形态分析的基础上制定了适合于本国和本地区的水体沉积物重金属质量基准(S QC)。国内虽然也有一些有关形态分离、分析、毒理效应等方面的报道,但仅限于单个实验室的研究,实验室之间还缺乏统一的基准物质进行质量控制,如何把室内研究和现场动态测试结合起来还需做大量工作,结合重金属污染物在环境介质动态变化过程中的形态分析测试方法有待于进一步研究。 2　沉积物重金属形态分析方法 环境中的形态分析通常指的是金属和与生命有关元素的价态和络合态分析,污染物的形态分析是利用一定的物理、化学方法测定环境污染物中元素的含量、各种价态、络合态及其组分的形态的分析,其目的是确定具有生物毒性的重金属含量。水环境中重金属存在形态可分为溶解态(溶解于水相中)和颗粒态(存在于悬浮相中的悬浮态和沉积物中的沉积态)两类,形态分析方法相应地分为溶解态重金属形态分析方法和颗粒态重金属形态分析方法。水样以0.45μm 滤膜过滤、酸化后测定,可得溶解态(水相)重金属总量。以颗粒态(悬浮相和沉积相)存在的重金属通常借助各种化学萃取分离方法将重金属分成有效性不同的形态。 2.1　形态分析提取方法 对沉积物中重金属不同地球化学相的提取,有许多学者 收稿日期:2006205220 27化学分析计量2006年,第15卷,第4期