ICP—MS内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量

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ICP—MS内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量

作者：李艳陈苗苗吴秀芳曹翔

来源：《中国纤检》2017年第07期

摘要：本文使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定纺织品中钴、镍、铜、镉和锑5种重金属元素含量，并采用内标法和外标法分别定量分析，比较了两种定量方法的差异。结果表明，内标法定量工作曲线线性、加标回收率及相对标准偏差均优于外标法。

关键词：ICP-MS；纺织品；重金属；内标法；外标法

1 引言

针对纺织品中可迁移重金属的限量，国际环保纺织协会制定了Oeko-Tex Standard 100标准[1]；我国也制定了相关标准，如FZ/T 81014—2008、GB/T 18885—2009和FZ/T 73025—2013等，检测方法主要采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、紫外-可见分光光度法和原子荧光分光光度法等，但是这些方法有的检出限较高，有的无法同时对纺织品中多种重金属元素进行测定。ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法，具有检测速度快、重现性好、灵敏度高、检出限低、线性范围宽和多元素同时测定等优点，在纺织品和皮革重金属检测领域已有广泛研究和应用[2-4]。本文采用ICP-MS同时测定纺织品中部分重金属元素，并分别采用内标法和外标法进行定量分析。

2 试验部分

本试验采用空白纯棉贴衬加标的方式进行测试。

2.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、恒温水浴振荡器、三角烧瓶、玻璃砂芯漏斗。酸性汗液：准确称取0.5g L-组氨酸盐酸盐、5.0g氯化钠、2.2g二水磷酸二氢钠，置于1L容量瓶中，超纯水定容。用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值至5.5±0.2。标准溶液：钴、镍、镉，均为1000μg/mL；铜、锑、混合内标溶液，均为100μg/mL。

2.2 样品分析

将试样剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样，精确至0.01g，置于具塞三角瓶中。加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放入恒温（37±2）℃水浴振荡器中振荡60min后取出，静置并冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。