催化剂评价-高径比关系
催化剂评价实验——高径比对催化剂活性影响相关资料 一、 化学与催化反应工程 李绍芬
第14章 实验室反应器及实验数据处理 14.1 实验室反应器的类型 14.1.1 固定床反应器
使用积分反应器或微分反应器来测定反应速率时，需保证反应物料在床层中呈活塞流，及不存在轴向及径向扩散。要做到这一点，床层高度L 与催化剂颗粒直径d p 的比值
p
d
L 必须足够大，经验证明，当
p
d
L ≥150时，积分反应器内保证能达到活塞流。 催化剂颗粒直径与床层直径d r 之比
r
p
d d
亦甚重要，此值越小，则
径向传热量越大。实践中推荐使用的
r
p
d d
在1/6到1/10之间。
r
p
d d
值不
但影响径向传热及传质，同时影响到径向流速分布及流体是否会发生短路现象。
r
p
d d
值过大，流体分布不匀则是存在的。从动力学研究的
角度看，催化剂颗粒大小的选定，取决于内扩散影响是否已消除，d p 决定后，便可根据上述
r
p
d d
值范围确定床层直径d r 。
实际操作中，对于气固相催化反应而言，雷诺数Re = d p ·u·ρ/μ（其中u 流体线速，ρ流体密度，μ流体粘度）需要保证大于30，以使物料流动具有湍流的性质，另一方面又可保证径向流速分布均匀。此外，催化剂的装填必须十分小心，做到充填均匀。否则易于产生沟流及偏
流等现象，影响测定的准确性。
二、 催化剂工程导论 王尚弟 孙俊全
第三章 催化剂性能的评价、测定和表征 第二节 活性评价和动力学研究 四 评价与动力学试验的流程和方法
二预实验 用流动法测定催化剂的活性，或者研究催化反应的动力学，首先都必须考虑气体在反应器中的流动状况和扩散效应，才能得到活性和动力学数据的正确数值。……，关键问题在于确定最适宜的催化剂粒径和最适宜的气体流速这两项基本数据。……，其中为了消除气流的管壁效应和床层的过热，反应管直径d r 和催化剂颗粒直径d g 之比应为6＜
g
r d d ＜12。……根据大量实践经验，一般要求沿反应管横截
面能并排安放6-12粒催化剂颗粒，催化剂层高度应超过直径2.5-3倍。例如若反应器直径为8 mm 时，催化剂颗粒直径为1 mm ，高度为30 mm 。
三、 工业催化 黄仲涛
第五章工业催化剂的活性评价与宏观物性的表征 第二节 催化剂活性的测定 一． 影响催化剂活性测定的因素 1. 催化剂颗粒直径与反应管直径的关系 反应管直径d r 和催化剂颗粒直径d g 之比应为：
6＜
p
r d
d ＜12
四、 四 催化剂工程 储伟
第九章 催化剂性能评价及其结构表征 9.1.3 影响活性测试的因素
6＜
p
r d
d ＜12
五、 五 工业催化剂手册 黄仲涛 主编
第四章 催化剂表征和评价 第一节 催化剂性能评价 二 实验反应器 1. 管式反应器
无论反应器尺寸大小，要求管井和长度与填装催化剂颗粒尺寸与外形匹配，反应器管（直）径与催化剂颗粒（直径）比不低于5-10，管长与催化剂颗粒粒径比大于50-100.催化剂床层与管径比也不宜太小，为防止可能产生的沟流，一般应大于6。
六、 六 接触催化——工业催化剂原理、制备及其应用
[法]勒巴日，李宣文等译 P152 具有浓度梯度的动态反应器
……为了实验气相的活塞流所需服从的条件是： Re ＞30，
p
d
L ＞50； 6＜
p
d
D ＜10
Re ：雷诺数； L ：催化剂床的长度； D ：催化剂区的直径；
d p：催化剂颗粒的直径。
林国栋
2011-11-4
重整装置催化剂使用情况分析
整装置催化剂使用情况分析 刘忠杰 摘要：通过对重整装置2005年和2008年生产数据对比，对重整催化剂各方面性能进行了分析 关键词：重整装置催化剂生产反应性能分析 1.概述 重整催化剂是重整装置重要的组成部分，是半再生重整的技术核心，半再生重整催化剂活性组分分为单金属和双金属等，双金属催化剂与单金属催化剂相比具有活性稳定性高、选择性好、抗积炭能力显著改进等特点。评价重整催化剂性能的好坏主要考核装置生产的以下两种指标：装置在相同反应条件下的的液体收率是否高和在性质相近的原料及相同反应条件下汽油辛烷值的高低。为了进一步了解沧州分公司重整装置运行情况，充分发挥重整装置催化剂的作用，为装置的优化运行创造条件，进一步提高种植的经济效益，下面对目前重整装置所用催化剂做一简单分析。 1.重整装置简介 沧州炼油厂重整装置始建于1998年，装置设计规模15万吨/年，设计形式为固定床半再生，于1999年5月建成投产，整套装置包括重整原料加氢预处理和催化重整两个部分，利旧镇海炼化股份有限公司15万吨/年催化重整装置重整单元的部分旧设备，主要包括第一，第二反应器及预分馏塔。预加氢采用一次通过流程，即重整产氢经过预加氢压缩机增压后一次通过预加氢系统，从预加氢气液分离器
V2103送出。重整部分使用的催化剂为3932和3933,2005年5月一反更换了长岭催化剂厂生产的PRT-C。重整装置建设的目的为生产高辛烷值汽油。 3. 3932和3933催化剂的性质 沧州分公司重整装置开始使用的催化剂为3932和3933及后来一反更换的PRT-C，均属于双金属催化剂，主要活性组分为贵金属铂和铼，其中贵金属铂含量为：2.1～2.5%，形状为长条形，采用两段装填工艺，与其他双金属催化剂相比，3932和3933催化剂两段装填工艺具有更高的活性、选择性和氢气产率。 3.1.3932和3933催化剂的物性指标 3932和3933催化剂的物性指标见下表1。 表1.3932和3933催化剂的物性指标
催化剂评定指标
催化裂化催化剂的主要理化指标及其意义 一、化学指标 催化剂的化学组成表示催化剂中的主要成分及杂质的含量，通常包括： Al2O3、Na2O、Fe2O3、、灼烧减量五个主要指标，有时还包括Re2O3。 1、Al2O3含量：催化剂中Al2O3含量表示催化剂中Al2O3的总含量，是催化剂的主要化学成分。 2、Na2O含量：Na2O含量表示催化剂中含有的Na2O杂质含量。在催化裂化过程中，特别是在掺炼钒含量较高的渣油情况下， 3、Fe2O3含量：Fe2O3含量表示催化剂中含有的Fe2O3杂质含量。Fe2O3在高温下会分解并沉积在催化剂上，积累到一定程度就会引起催化剂中毒，其结果一是使催化剂活性降低。 4、SO42-含量：SO42-含量表示催化剂中含有的SO42-杂质含量。SO42-可与具有捕钒作用的金属氧化物（如氧化铝等）反应生成稳定的硫酸盐，从而使其失去捕钒能力。所以，在掺炼渣油的情况下，SO42-的危害性较大。 5、灼烧减量：灼烧减量是指催化剂中所含水份、铵盐及炭粒等挥发组份的含量。生产中控制其减量≤13%。 6、Re2O3含量：Re2O3含量是表示催化剂性能的指标之一。稀土通常来自催化剂中的分子筛，有时在催化剂制造工艺中也引入稀土离子达到改善性能的目的。通常Re2O3含量越高，催化剂活性越高，但焦炭产率也偏高。 对于平衡催化剂，有时还需知道其中的金属含量，如Ni、V、Na等，以便了解催化剂的污染程度。 二、物理性质 物理性质表示催化剂的外形、结构、密度、粒度等性能。通常包括：比表面积、孔体积、表观松密度、磨损指数、筛分组成五个主要项目。下面分别加以简述： 1、比表面积 催化剂的比表面积是内表面积和外表面积的总和。内表面积是指催化剂微孔内部的表面积，外表面积是指催化剂微孔外部的表面积，通常内表面积远远大于外表面积。单位重量的催化剂具有的表面积叫比表面积。
催化剂装置仪表方案
工程编号：机电2007-2 发放编号：002 催化剂北京燕山分公司溶剂油储罐液位监控系统整改工程 仪表施工技术方案 建设单位施工单位 编制：陈志杰 审核： 批准： 北京燕山时代仪表有限公司 2007年3月2日
目录 一、工程概况 二、施工方案编制依据 三、施工过程及技术质量要求 1、变送器组态检查及校验 2、变送器安装 3、保护管及电缆的敷设 四、施工管理及质量保证体系、质量验收 1、施工管理及质量保证体系 2、质量控制点 3、交工资料 五、HSE管理 1、HSE安全管理网络 2、安全教育 3、安全防火措施 4、安全用电措施 5、高空作业注意事项 6、仪表施工风险评估 六、施工进度计划 七、施工人力安排 八、施工机具使用安排 附表：工程量明细表
一、工程概况 中石化催化剂北京燕山分公司溶剂油储罐液位监控系统整改工程主要是利用今年大检修装置停车改造的机会， 在储罐V227A、B及 V228的底部适当位置开三个仪表孔， 增加三个仪表一次阀（1-1/2＂ 150Lb 法兰阀），用来安装 三台变送器，利用变送器测量液位的原理实现液位指示报 警。 制萘装置六个小罐设备上已有用于液位报警的变送器，储罐上的变送器及电缆均可利旧，只更换金属软管及 部分保护管、配件，该表已停用，因此必须对变送器及电 缆进行调试、检测。 现场新增仪表需要敷设槽板及保护管。新增电缆全部采用2芯直拉电缆。控制室增加9台安全栅、2台输入模块、 过渡接线端子50个左右及过渡多芯电缆及电线。对控制室 接线需从新进行布置，新增电缆及旧电缆经过渡接线端子引 入DCS模块。对DCS进行组态、调试。仪表主要工程量见工 程量明细表（附表） 为保证安全、高效、按期完成施工任务，必须合理安排施工工序及施工方法，搞好施工前的各种准备工作，摸清 现场情况及设备、材料到货情况，打有准备之仗，才能确 保高质量、高效率的完成工作。
催化剂评价微反装置
催化剂评价微反装置 原理 固定床反应器又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。固体物通常呈颗粒状，粒径2～15mm左右,堆积成一定高度（或厚度）的床层。床层静止不动，流体通过床层进行反应。它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。涓流床反应器可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。 固定床微反实验装置是采用可编程控制器和计算机控制的自动化微型实验装置。装置自动化操作，各操作点的温度、流量、压力信号及探测器信号由系统自动采集，并通过计算机实时显示反应过程中的各参数变化。通过计算机系统设定温度和流量值，用户可对装置实现自动化操作。根据不同的要求装置的反应压力可采用背压阀手动控制或自动控制的方式进行调解。 固定床反应器的优点是：①返混小，流体同催化剂可进行有效接触，当反应伴有串联副反应时可得较高选择性。②催化剂机械损耗小。③结构简单另有油换热或熔盐换热反应器、计算机联机的数据采集和温度控制软件、在线取样六通阀、多种类型液体加料泵和气相色谱仪，供用户订货时另外选择配置。此外，还可根据用户要求进行设计、加工。 简介 该装置是一个自动化系统，用于高温高压或者高温常压下进行的催化剂的评价。装置配备的高压/常压供气系统、高压/常压供液系统的管线路数可以按照不同要求来配置。将一定量的催化剂放置于反应器中，在特定的工艺条件下，对催化剂性能进行长时间连续的测试。 装置的核心工艺组件如反应器、冷凝器以及高低压分离器根据不同的工艺要求，采用特别的内表面处理工艺和结构设计，满足不同催化剂和工艺的实验要求；装置的仪表如减压阀、背压阀、流量计以及管阀件均选用进口元件，最大限度的保证使用的稳定性、可靠性和安全性。 固定床微反实验装置系统采用模块化的设计结构，不仅日常操作和维护简单，也保证了装置未来的升级简单容易。该装置对实验环境无特殊要求，通常的室内实验室环境即可满足要求。 技术参数高压微反装置常压微反装置备注 反应器数量 1-6个 1-6个可应用户要求设计 反应催化剂装量 1-20ml 1-20ml 可应用户要求设计 系统最高设计压力 10- 34.5MPa 常压可应用户要求设计 反应器最高设计温度 1000摄氏度 1000摄氏度可应用户要求设计 管路保温最高温度 150摄氏度 150摄氏度可应用户要求设计 反应器温度控制方式等温、多段式升温等温、多段式升温 反应器材质不锈钢不锈钢 气体接口 2-10路 2-10路模块式扩展 液体接口 1-2路 1-2路 气体流量控制 MFC，0.05-1L/min MFC，0.05-1L/min 液体流量控制微量泵微量泵、或气体发生器 反应器尺寸 20*600 mm 10*600 mm 可非标定制 外形尺寸 1300*1700*4500mm 1300*1700*800mm 可非标定制 装置反应器 装置采用框架式结构，模块化设计，分为气体减压、进料、反应、产品收集和放空等区域。所有工艺管线将安装在框架内，入口和放空管线在框架边设计有统一接口；所有的电气线路安排到专用的管线里并
催化剂活性的测定实验思考题
催化剂活性的测定实验思考题 1.为什么氮气的流速要始终控制不变? 答：（1）当氮气的流速为0.1L/min左右时，催化剂的活性较高；（2）V（CO+H2）是通过测有无催化剂时气体的流量差来测定的，因此氮气的流速应始终保持不变。 2.冰盐冷却器的作用是什么？是否盐加得越多越好? 答：（1）冰盐冷却器的作用是将未反应的甲醇蒸气冷凝从而将其截留在捕集器内，使之不影响V（CO+H2）的测量。（2）盐并非加得越多越好。如果盐加的过多，会使冷却器内温度过低，从而使经过的N2、CO及H2温度太低，从而低于湿式流量计上温度计测得的温度，在用理想气体状态方程是会存在一定误差。 3.试评论本实验评价催化剂的方法有什么优缺点。 答：优点： （1）原理巧妙，运用理想气体状态方程及道尔顿分压定律，仅通过测量有无催化剂气体流量的变化便可间接求得甲醇的进入量及反应量；（2）操作简单，只涉及一些基础的操作，如钢瓶、毛细管流量计及湿式流量计的使用等；（3）可以比较不同温度下催化剂的活性；ZnO 可重复利用。 缺点： （1）实验设备较复杂；（2）反应温度较高，存在一定危险性；（3）350℃与420℃催化剂活性差别不大，比较效果不明显；（3）将体系压强近似为大气压，存在一定误差。 4. 毛细管流速计与湿式流量计两者有何异同。 答：相同点：都能通过测量以表征待测气体的流速。 不同点：（1）毛细管流速计与待测气体“并联”，它根据气体在U型管进出口的压力不同而设计，通过U型管两端液面差来显示气体流速大小；湿式流量计待测气体“串联，它是通过直接测量一定时间内通过流量计的气体体积来表征气体流速大小，通过表盘上指针表征转速大小；（2）毛细管流速计只能表示气体瞬时流速大小，而湿式流量计可以准确测量气体在一段时间内的总流量。
催化剂的指标及其意义
催化剂的各项指标及其意义 一、化学指标 催化剂的化学组成表示催化剂中的主要成分及杂质的含量，通常包括： Al2O3、Na2O、Fe2O3、、灼烧减量五个主要指标，有时还包括Re2O3。 1、Al2O3含量：催化剂中Al2O3含量表示催化剂中Al2O3的总含量，是催化剂的主要化学成分。 2、Na2O含量：Na2O含量表示催化剂中含有的Na2O杂质含量。在催化裂化过程中，特别是在掺炼钒含量较高的渣油情况下， 3、Fe2O3含量：Fe2O3含量表示催化剂中含有的Fe2O3杂质含量。Fe2O3在高温下会分解并沉积在催化剂上，积累到一定程度就会引起催化剂中毒，其结果一是使催化剂活性降低。 4、SO42-含量：SO42-含量表示催化剂中含有的SO42-杂质含量。SO42-可与具有捕钒作用的金属氧化物（如氧化铝等）反应生成稳定的硫酸盐，从而使其失去捕钒能力。所以，在掺炼渣油的情况下，SO42-的危害性较大。 5、灼烧减量：灼烧减量是指催化剂中所含水份、铵盐及炭粒等挥发组份的含量。生产中控制其减量≤13%。 6、Re2O3含量：Re2O3含量是表示催化剂性能的指标之一。稀土通常来自催化剂中的分子筛，有时在催化剂制造工艺中也引入稀土离子达到改善性能的目的。通常Re2O3含量越高，催化剂活性越高，但焦炭产率也偏高。 对于平衡催化剂，有时还需知道其中的金属含量，如Ni、V、Na等，以便了解催化剂的污染程度。 二、物理性质
物理性质表示催化剂的外形、结构、密度、粒度等性能。通常包括：比表面积、孔体积、表观松密度、磨损指数、筛分组成五个主要项目。下面分别加以简述： 1、比表面积 催化剂的比表面积是内表面积和外表面积的总和。内表面积是指催化剂微孔内部的表面积，外表面积是指催化剂微孔外部的表面积，通常内表面积远远大于外表面积。单位重量的催化剂具有的表面积叫比表面积。 比表面积是衡量催化剂性能好坏的一个重要指标。不同的产品，因载体和制备工艺不同，比表面积与活性没有直接的对应关系。 测定比表面积采用的方法是氮吸附容量法。 2、孔体积 孔体积是描述催化剂孔结构的一个物理量。孔结构不仅影响催化剂的活性、选择性，而且还能影响催化剂的机械强度、寿命及耐热性能等。 孔体积是多孔性催化剂颗粒内微孔的体积总和，单位是毫升/克。孔体积的大小主要与催化剂中的载体密切相关。对同一类催化剂而言，在使用过程中孔体积会减小，而孔直径会变大。 孔体积测量采用的方法是水滴法。 3、磨损指数 一个优良的催化裂化催化剂，除了要具有活性高、选择性好等特点以外，还要具有一定的耐磨损机械强度。机械强度不好的催化剂，不但操作过程中跑损多、增大催化剂用量、污染环境，严重时会破坏催化剂在稀、密相的合理分布，甚至使生产装置无法运转。
催化剂活性测试
一．实验操作 1.调节恒温槽40℃，杜瓦瓶中放入冰盐水 2.开启钢瓶，调节流量为100ml/min，开启温控仪使炉温升至350℃，每5min记录一次流量，连续记录30min。 3.换上放有催化剂的管，待炉温恒定后每5min记录一次流量，连续30min。 4.升温至420℃，重复操作3。 二．数据记录（单位：时间min，流量L，流速mL/min） 空管催化剂350℃催化剂420℃ 时刻流量流速时刻流量流速时刻流量流速31:30 3.20 0:00 1.50 0:00 4.30 36:30 3.74 108 5:00 2.16 132 5:00 0.05 146 41:30 4.28 108 10:00 2.82 132 10:00 0.87 164 46:30 4.72 108 15:00 3.53 142 15:00 1.61 146 51:30 0.32 120 20:00 4.22 138 20:00 2.37 152 56:30 0.84 105 25:00 4.92 140 25:00 3.12 150 61:30 1.36 106 30:00 0.62 140 30:00 3.87 150 35:00 1.31 138 35:00 4.63 152 三.数据处理 1.（1）空管 Slope=105mL/min V N2=3.15L （2）有催化剂，350℃
Slope=139.5mL/min V H2+CO =30*139.5-V N2=1.03L (3)有催化剂，420℃ Slope=150.5mL/min V H2+CO =30*150.5-V N2=1.365L 2.p(CH 3OH)=35091Pa p(大气压)=101.55Kpa=p(CH 3OH)+p （N 2） p （N 2）=66459Pa mol RT V N N 0880.0p n 2 22N == CH3OH N2OH 3CH N2n n p p = n （CH 3OH ）=0.0465mol m （CH 3OH ）=1.488g
催化剂的活性评价流程与装置
催化剂的活性评价流程与装置 催化剂活性评价流程主要有配气装置、SCR反应器和尾气收集分析三部分组成，SCR反应器内径为7．5mm，壁厚2mm，置于管式电炉中，将镍铬热电偶插入催化剂床层中，用程序升温装置来控制反应温度。实验流程图如图2．1所示。 而SCR反应主要在固定床反应器中进行，实验采用的反应器是内径为7．Smm、壁厚为2mm的圆柱形不锈钢，并将不锈钢反应器置于管式电炉中，将镍铬正负加热电偶插入反应器内，利用程序升温装置控制反应需要的温度，反应装置如图2．2所示。
考察催化剂活性的实验步骤： (1)催化剂的装填：称取所需质量催化剂放入管式反应器中，催化剂两端塞入少量高温棉，用来固定催化剂床层，将装好的管式反应器置于加热炉膛内。 (2)管路密闭性检查：首先通入N2检查反应装置的气密性，打开N2钢瓶阀门，在质量流量计上设定流入装置的气体流量，并密封出口，当通入的气体使压力表读数达到O．1MPa时，停止通气，如果在10min内压力没有下降，表示反应装置的密封良好。 (3)配气：设定好每个质量流量计的给定值，进行配气(利用N2作为载气，模拟实验需要的烟气流量)。当气体混合均匀并达到稳定一段时间，使催化剂吸附NO达到饱和，这样可以避免NO的减少是催化剂的吸附造成的。 (4)加热反应：通过程序升温设定加热炉温度，进行升温。达到反应温度后，每一温度均稳定反应1h以上才开始分析。 (5)NO去除率分析：分别在进气口和出气口取样，用2L的铝箔采样袋集满气体后，用KM900手持式烟气分析仪测定进出口NO浓度，分析不同实验条件下催化剂对NO的催化还原的反应活性。 (6)NO转化率的计算。根据反应前后NO浓度值，计算各反应温度下的NO的转化率，定义为脱硝率，以此数据作为衡量催化剂活性的指标。 脱硝率=(入口NO浓度一出口NO浓度)／入口NO浓度
催化剂的研究方法
催化原理课程的教学大纲 催化化学和催化研究方法。60－80学时. 催化剂的研究方法 §1.物理吸附和催化剂的宏观物性测定 物理吸附的基础 催化剂的颗粒分析 催化剂的机械强度测定 比表面（BET）和孔结构的表征 催化剂扩散系数测定 §2.热分析方法 热分析的定义和分类 几种常用热分析技术：TG.、TDA、TDS… 热分析在催化研究中的应用 §3.多相X—射线衍射 晶体对X—射线的衍射 衍射数据的收集 物相分析 定量相分析 平均粒度的测定：（衍射峰宽化法；小角度衍射） 非完整晶体中晶格畸变和体平均厚度的测定 层状化合物的X—射线衍射 径向分布函数（RDF） 多晶X—射线衍射全图拟合结构参数的修正 在催化剂研究中的应用实例：高场X—射线衍射 §4.分析电子显微镜 简介 透射电镜、扫描电镜基本原理和技术 电子束和物质相互作用：衍射、散射原理——Bragg方程 衍射几何：高分辨像、倒易点阵、指数标定、长周期结构、孪晶 衍射衬度：明场像、暗场像，衬度像 EDS，EELS原理和应用（组成分析） 选区电子衍射 在高分辨电镜研究中的制样技术 应用实例 §5.化学吸附和催化剂动态分析方法 化学吸附原理 三种等温式 动态分析方法理论（TPD、TPR、TPO、TPSR） 应用实例 §6.红外光谱方法 红外光谱的基本原理
吸附分子的特征及红外光谱诠释 如何获得吸附分子的红外光谱 红外光谱应用于金属催化剂的研究 红外光谱应用于氧化物及分子筛的研究 红外光谱应用于氮化物、碳化物的研究 原位红外光谱应用于反应机理的研究 应用实例 §7.拉曼光谱方法 拉曼光谱原理及基本催化研究中应用的概况 拉曼光谱实验技术的发展 (可见拉曼光谱、FT拉曼光谱、紫外拉曼光谱) 应用实例 展望 §8.核磁共振方法 基本原理和实验技术 分子筛结构研究 固体NMR在催化剂表面酸性研究中的应用 催化剂表面吸附分子的NMR研究 分子筛催化反应的原位MAS NMR研究 MAS NMR技术研究催化剂失活 §9.表面光电子能谱方法 光电子能谱基本原理： X射线光电子能谱 Auger电子能谱 电子能量损失谱（EELS） 紫外光电子能谱 离子散射谱 二次离子质谱和EXAFS等高能谱 应用实例和存在问题 §10.电极催化剂表征方法 电化学基础 电化学研究方法：稳态和静态 电位扫描技术——循环伏安法 控制电位技术——单电位阶跃法 控制电流技术——恒电位电解 交流阻抗法 光谱电化学方法 电催化过程 化学电源简介 §11.多相催化反应动力学方法 概论 一般动力学概念 吸附和多相催化反应速率方程 多相催化反应动力学模型的建立和判别
催化装置催化剂失活与破损原因分析及解决措施
催化装置催化剂失活与破损原因分析及解决措施 张志亮 薛小波 随着全厂加工原油结构的改变，为了平衡全厂重油压力，今年以来催化装置持续提高掺渣比，目前控制在25%左右。催化原料的重质化、劣质化，对催化装置催化剂造成较大影响。出现了催化剂重金属中毒加剧、失活严重、破损加重等现象，从而导致装置催化剂单耗上升、产品收率下降、各项经济指标下降。通过在显微镜下研究催化剂的颗粒度分布、粒径的大小及形状，找到影响催化剂失活和粉碎的主要原因，通过采取多种措施，调整操作、精细管理等方式，提高装置催化剂活性、降低催化剂破损，保证装置在高掺渣率条件下，优质良好运行。 1、催化剂失活原因分析 催化剂失活主要分为两种：一、暂时性失活；二、永久性失活。暂时性失活主要由于催化剂孔径和活性中心被焦炭所堵塞，可在高温下烧焦基本得到恢复。而永久性失活是指催化剂结构发生改变或者活性中心发生化学反应而不具有活性，其中包括催化剂重金属中毒和催化剂水热失活。 1.1 催化剂的重金属中毒失活 原料中重金属浓度偏高很容易使催化剂发生中毒而破裂，尤其是钠、钒和镍。由于钠离子和钒离子在催化剂表面易形成低熔点氧化共熔物,这些共熔物接受钠离子生成氧化钠,氧化钠不仅能覆盖于催化剂表面减少活性中心,而且还能降低催化剂的热稳定性；其中重金属中Ni 对催化剂的污染尤为突出，平衡剂中Ni 含量每上升1000ppm ，催化剂污染指数上升1400ppm 。 平衡剂性质分析 1020304050607080Fe V Na Ca Ni 活性 2011年 2012年 图1 2012年与2011年平衡催化剂性质分析对比 从图1中可以看出：2012年平衡剂与2011年同期对比，平衡剂活性有所下降，从同期的62%降至今年的60%左右。金属Fe 、Na 、Ca 含量基本持平，V 的含量下降了37%，但是Ni 浓度大幅上升，上升了55%。对比污染指数： 2011年为8840ppm ，2012年为11970ppm ，同比上升了35.4%，
第二章催化剂制备、性能评价及使用技术
第二章催化剂的制备、性能评价及使用技术 1．多相催化剂常用哪些方法来制备？为什么制备固体催化剂都需要经过热处理，其目的是什么？ 多相催化剂常用的制备方法有：（1）天然资源的加工，结构不同，含量不同的硅铝酸盐采用不同的方法和条件加工后能适用于某一特定的催化反应；（2）浸渍法，将载体置于含活性组分的溶液中浸泡，达到平衡后将剩余液体除去，再经干燥、煅烧、活化等步骤即得催化剂。此法要求浸渍溶液中所含活性组分溶解度大、结构稳定、受热后分解为稳定的化合物；（3）滚涂法和喷涂法，滚涂法是将活性组分先放在一个可摇动的容器中，再将载体布于其上，经过一段时间的滚动，活性组分逐渐粘附其上，为了提高滚涂效果，有时也添加一定的粘合剂。喷涂法与滚涂法类似，但活性组分不同载体混在一起，而是用喷枪附于载体上；（4）沉淀法，在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀剂，以便生成水合氧化物、碳酸盐的结晶或凝胶。将生成的沉淀物分离、洗涤、干燥后，即得催化剂；(5)共混合法：将活性组分与载体机械混合后，碾压至一定程度，再经挤条成型，最后缎烧活化；（6）沥滤法(骨架催化剂的制备方法)，将活性组分金属和非活性金属在高温下做成合金，经过粉碎，再用苛性钠来溶解非活性金属即得；（7）离子交换法: 是在载体上金属离子交换而负载的方法, 合成沸石分子筛一般也是先做成Na型，需经离子交换后方显活性；(8) 均相络合催化别的固载化: 将均相催化剂的活性组分移植于载体上, 活性组分多为过渡金属配合物，载体包括无机载体和有机高分子载体。优点是活性组分的分散性好，而且可根据需要改变金属离子的配体。制备各固体催化剂，无论是浸渍法，沉淀法还是共混合法，有的钝态催化剂经过缎烧就可以转变为活泼态，有的还需要进一步活化。 所以，催化剂在制备好以后，往往还要活化;除了干燥外，还都需要较高温度的热处理-煅烧的目的：1)通过热分解除掉易挥发的组分而保留一定的化学组成，使催化剂具有稳定的催化性能。2)借助固态反应使催化剂得到一定的晶型、晶粒大小、孔隙结构和比表面。3)提高催化剂的机械强度。 2.沉淀法制备催化剂的原理是什么？金属盐和沉淀剂的选择原则是什么？ 沉淀法制备催化剂的原理是沉淀反应，金属盐一般首选硝酸盐来提供无机催化剂材料所需的阳离子；金、铂、钯等贵金属不溶于硝酸，但可溶于王水。 沉淀剂的选择原则是：（1）尽可能使用易分解并含易挥发成分的沉淀剂；（2）沉淀便于过滤和洗涤；（3）沉淀剂自身的溶解度要足够大；（4）沉淀物的溶解度应很小；（5）沉淀剂必须无毒，不造成环境污染。
【催化剂分析大全】
催化剂分析大全 催化剂是SCR技术的核心。SCR装置的运行成本在很大程度上取决于催化剂的寿命，其使用寿命又取决于催化剂活性的衰减速度。催化剂的失活分为物理失活和化学失活。典型的SCR催化剂化学失活主要是碱金属（如Na、K、Ca等）和重金属（如As、Pt、Pb等）引起的催化剂中毒。碱金属吸附在催化剂的毛细孔表面，金属氧化物（如MgO、KaO等）中和催化剂表面的SO 3 生成硫化物而造成催化剂中毒。砷中毒是废气中的三氧化二砷与催化剂结合引起的。催化剂物理失活主要是指高温烧结、磨损和固体颗粒沉积堵塞而引起催化剂活性破坏。 SCR催化剂类型及其使用温度范围: SCR催化剂的选取是根据锅炉设计与燃用煤种、SCR反应塔的布置、SCR入口的烟气温度、烟气流速与NOx浓度分布以及设计脱硝效率、允许的氨逃逸量、允 许的SO 2/SO 3 转化率与催化剂使用寿命保证值等因素确定的。 氧化钛基催化剂的基体成分为活性TiO 2,同时添加增强活性的V 2 O 5 金属氧化 物,在需要进一步增加活性时通常还要添加WO 3 。此外,还需添加一些其他组分以 提高抗断裂和抗磨损性能。根据烟气中SO 2的含量,氧化钛基催化剂中V 2 O 5 组分的 含量通常为1%～5%,在燃用高硫煤时,为了控制SO 2向SO 3 的转化率, V 2 O 5 的含量通 常不超过2%。TiO 2具有较高的活性和抗SO 2 的氧化性。V 2 O 5 是重要的活性成分, 催 化剂的V 2O 5 含量较高时其活性也高, 因此脱硝效率较高, 但V 2 O 5 含量较高时SO 2 向 SO 3的转化率也较高。添加WO 3 则有助于抑制SO 2 的转化,可将SO 2 的转化率控制在1% 以下。 燃煤电厂锅炉SCR催化剂的主流结构形式有平板式和蜂窝式2种。平板式催化剂通常采用金属网架或钢板作为基体支撑材料,制作成波纹板或平板结构,以 氧化钛(TiO 2)为基体,加入氧化钒(V 2 O 5 )与氧化钨(WO 3 )活性组分,均匀分布在整个 催化剂表面,将几层波纹板或波纹板与平板相互交错布置在一起。蜂窝式催化剂则是将氧化钛粉(TiO 2 )与其他活性组分以及陶瓷原料以均相方式结合在整个催化剂结构中,按照一定配比混合、搓揉均匀后形成模压原料,采用模压工艺挤压成
催化剂性能的评价、测试和表征2
催化剂性能的评价、测试和表征概述主要内容 ?活性评价和动力学研究 ?催化剂的宏观物理性质测定 ?催化剂微观性质的测定和表征 工业催化剂性能评价的目的 ①为应用提供依据 ②为开发制备提供判别的标准 ③基础研究的需要 评价内容 ①使用性能 活性，选择性，寿命 ②.宏观性能：比表面积，孔结构，形状与尺寸 ③.微观性能：晶相组成，表面酸碱性 ?工业催化剂的性能要求及其物理化学性质 4
催化剂测试 ? 催化剂的物理性质的测定 ，包括宏观物理性质（孔容、孔径分布、比表面等）及微观物理 性质（催化剂的晶相、晶格缺陷、微观粒径尺寸等） 几个基本概念 评价（evaluation ），对催化剂的化学性质考察和定量描述； 测试（test ），对工业催化剂物理性质（宏观和微观）的测定； 表征（Characterization ），综合考察催化剂的物理、化学的性质和内在联系，特别是研究活性、 选择性、稳定性的本质原因。 第一节．活性评价和动力学研究 活性测定方法：流动法和静态法，流动法用得最多（一般流动法、流动循环法、催化色谱法） 本质上是对工业催化过程的模拟 流动循环法、催化色谱法多用于反应动力学和反应机理 活性测试的目的 a ）由催化剂制造商或用户进行的常规质量控制检验 b ）快速筛选大量催化剂，以便为特定的反应确定一个催化剂评价的优劣。 c ）更详尽的比较几种催化剂 d ）测定在特定催化剂上反应的详尽动力学，包括失活或再生动力学。 e ）模拟工业反应条件下催化剂的连续长期运转 活性的表示方法 ? 转化率(X A ) 活性的表示方法 ? 选择性(S) 收率(Y) Y=X A ×S ? ? % 100?= 的起始摩尔数 反应物已转化的摩尔数 反应物A A X A % 100?=摩尔数 已转化的某一反应物的所得目的产物的摩尔数 S % 100?= 起始反应物的摩尔数 生成目的产物的摩尔数 Y
催化剂装填方案
醚化催化剂装填及预处理方案本方案介绍了MTBE装置醚化催化剂装填必须具备的条件、装填步骤、预处理方法等注意事项，系根据该催化剂使用技术条件及交流材料制订，并根据现场具体情况修订。 一、反应器催化剂装填必须具备的条件 1、反应器已经与系统有效隔绝并置换合格； 2、安全措施已制定并落实； 3、装填之前，装填人员要落实，并熟悉装填方案； 4、装填所须的材料工具包括起吊工具等准备就绪。 5、石英砂或瓷球数量及规格按设计要求准备好。 6、催化剂装入后24小时内必须具备甲醇浸泡脱水预处理条件。 二、反应器催化剂装填（考虑更换丝网情况） 1、将不锈钢丝网根据设计要求尺寸剪好，一般不锈钢丝网直径要比反应器直径略大（约60mm）。并将不锈钢丝网按20目—80目—20目准备好（3层需同等尺寸）。要求不锈钢网必须是含钛材质，0Cr18Ni9Ti,1Cr18Ni10Ti,0Cr18Ni11Ti等均可。不得采用非正规厂家生产的材质不确定的普通不锈钢网或不锈铁网。 2、确认反应器所有人孔处于打开并具备进人条件。 3、检查反应器内无杂物后，在反应器每段的支撑格栅上将事先准备好的三层不锈钢丝网铺平，用不锈钢垫片压实，并用不锈钢螺丝紧固，不锈钢丝网的周边多余部分要用扁铲重锤将其压入支撑板与筒体的边缝内，在筒体与不锈钢丝网的边缝中，还要用石棉绳或80目不锈
钢网充填，并用扁铲和重锤捣实，使周边不允许有丝毫的漏洞，以保证催化剂不流失。 4、在每段已经铺好不锈钢丝网上按照设计要求装填石英砂或瓷球，一般要求石英砂或瓷球的规格为2～3mm，每层装填高度为200mm(催化蒸馏塔瓷球高度为100mm)，装填完毕把石英砂或瓷球处理平整。 5、按设计要求的数量将催化剂装入反应器，装填时要求催化剂从人孔处缓慢倒入，待催化剂装完后摊平，封人孔，进行气密试验，待气密试验合格后，转入甲醇浸泡阶段。 催化剂在装填期间，必须注意： a)切勿将合格证、内袋、口绳等杂物掉入反应器； b)不能用自来水等冲洗催化剂； c) 散落地面及混入泥砂、铁锈等杂物的催化剂不准再装入反 应器； d) 催化剂装入反应器后必须尽快用甲醇浸泡，如果甲醇浸泡 条件不成熟，催化剂应暂缓装入反应器。 三、反应器催化剂甲醇脱水 将甲醇从贮罐中用甲醇泵按照反应器中物料流向加入反应器，并同时打开反应器顶部排空阀排出空气，待反应器充满甲醇后停甲醇泵并关闭排空阀，静态浸泡8小时，将甲醇水溶液排入废甲醇罐或进行回收。按上述同样的方法共进行3次甲醇浸泡，这时甲醇中含水量应不大于10%，此时准备开车。 四、催化剂安全使用注意事项
铈锰复合氧化物催化剂的活性评价
实验十五 铈锰复合氧化物催化剂的活性评价 实验目的： 1.掌握用微型连续流动反应器评价固相催化剂活性的方法。 2.了解气相色谱分析方法[氢焰离子检测器(FID)]。 实验原理： 相当一些化学反应的自由能变化小于零，甚至远小于零。也就是说，这些反应在热力学上看，是有较大的反应潜力。但由于存在较高的反应活化能，使得这些反应实际上不能发生。如加入适当的催化剂，改变原来的反应历程，能按某一活化能较低的途径进行。本实验用甲苯氧化燃烧反应为例。反应化学方程式： C 6H 5CH 3 + 9O 2 → 7CO 2 + 4H 2O 在不太高的反应温度下，甲苯和空气混合后能稳定存在。当反应混合气经过铈锰复合氧化物催化剂床层时，改变了原来不能进行的直接反应机理。通过反应物向催化剂表面扩散，化学吸附活化，表面反应，然后产物脱附，扩散回气相等历程而完成。 1、评价催化剂性能的优劣主要有以下几个指标： (1)活性(Activity)：催化剂使某一反应的反应速率增加的程度。 (2)选择性(Selectivity)：目的产物所占消耗反应物的百分比。 (3)寿命(Lifetime)：催化剂能使反应维持一定转化率和选择性所使用的时间。其中活性的好坏是根本。只有较好活性的催化剂才值得进一步研究考虑它的选择性，寿命以及制备成本等。 2、对催化剂活性的评价，一般有以下几种表示方法： (1)转换频率(Turnover frequency)：单位时间内每个活性中心引发总包反应的次数。虽然该表示方法严格，但实验测定起来不容易。现只限于理论方面的应用。 (2)反应速率(Reaction rate)：单位时间内的反应进度(ξ)，R =d ξ/d t 。对具体反应，常用反应物的消耗速率或产物的生成速率来表示，R d A dt i i =[] α，αi 为A i 的化学方程式计量系数。 反应物为负，产物为正。对一个催化反应来说，一般情况下，其自身非催化反应是不进行或非常小。因此，催化反应的速率也就表示了催化剂使这一反应速率的增加量。由于可对比性的要求，应保证反应进行时的反应温度，压力和原料气组分等影响反应速率的因素相同。对催化剂用量不同的结果可用单位重量（或单位表面积，单位活性中心数等）进行对比（因文献报导中，各作者对催化剂的用量通常时不一致的）。工业上常用时空收率来表征催化剂的活性。即每小时每升催化剂上所得产物的量。它是反应一段时间的平均值。这种表示活性的方法不精确，但很实用。 (3)活化能(Activation energy)：通常用总包反应的表观活化能表示。催化反应的活化能高，相应的催化反应活性低。反之，活性高。在相对粗略估算催化反应表观活化能(E a )时，可用以下近似方法。在反应转化率不太高时（一般小于30%），用转化率对数与反应温度关联，即ln ~x T 1 作图，得斜率K ，由此有活化能E a =-KR （R 为气体常数）。 (4)转化率(Conversion)：反应物的转化量占引入反应器的反应物总量的百分比。具体过程是在相同的反应条件下（同样的催化剂装量，反应物料的进料速度等），测定不同反应温度下的转化率，作出转化率—温度关系曲线（一般呈“S ”状）。不同催化剂的活性比较为在相同反应温度下转化率的高低，高者活性高。或在相同转化率下所对应的反应温度高低，低者活性高。虽然这样表示催化剂的活性不太严格，但很方便直观。因而被广泛使用。本实验中的甲苯氧化燃烧反应的转化率为 x =([A]0-[A])/[A]0 其中[A]0为反应混合气进入反应器的甲苯浓度。[A]为出口的甲苯浓度。 在气相色谱分析中，[A]0，[A]分别对应于色谱峰的峰面积S 0和S 。在色谱操作条件不变的情况下，甲苯峰的半峰宽恒定，所以，[A]0和[A]又可分别对应于峰高h 0和h 。转化率又可表示为
费托反应催化剂的制备-表征与评价
Fe—Co费托合成催化剂的制备，表征与评价 摘要 Fe—Co催化剂经常用共沉淀法来制备，可用来通过CO的氢化合成低碳烯烃。但是催化剂的活性和产物的选择性会随着不同的制备条件和反应条件发生变化，比如Fe/Co组分比，制备催化剂时的pH值和温度，费托合成反应的操作温度计压力，以及助剂和助剂负载量等。该文章主要研究了在固定床微反应器中Fe/Co组分比，制备催化剂时的pH值和温度，费托合成反应的操作温度计压力，以及助剂和助剂负载量等变量对催化剂活性和乙烯、丙烯选择性的影响，反应过程中催化剂相结构的变化。最后发现Fe/Co组分比为3/1，SiO2 wt.%为载体时CO转化率和低碳烯烃选择性较好。这些不同变量的催化剂的表征是用X射线衍射（XRD），热重分析（TGA），插式扫描量热法（DSC），扫描电子显微镜（SEM），N2等温吸附脱附如BET 和BJH 来完成的。 前言 费托合成(Fischer-Tropsch synthesis，简称“F一T合成”或“费托合成”)是指以CO和H2为原料在催化剂作用下生产碳数分布较宽的烷烃和烯烃等产物的化学反应，并可副产醇、醛、酮、酸和酷等有机含氧化合物。费托合成产物经进一步提质加工可得到优质液体燃料、高级蜡及其他化学品等化工产品。 在费托合成中最关键的是催化剂，催化剂不同产品的组成和选择性就不同。通过某种催化剂合成高选择性的低碳烯烃是我们的合成目标之一。Fe-Mn或Co-Mn催化剂是目前研究的比较多的催化剂，研究发现Fe-Mn催化剂对C2-C4高选择性是因为有Fe-Mn尖晶石氧化物的存在，但是在反应过程中由于碳化物的形成，催化剂的寿命比较短。有研究发现Co在费托合成反应中制备低碳烯烃时的渗碳现象要小于Fe。因为受尖晶石的保护，没有被碳包围的金属相是生成C2-C4中必须的活性组分。后来发现，Fe和Co组合形成的合金催化剂对费托合成反应合成气的转化率和产物选择性有较好的影响。这种合金催化剂的催化性能比单个的Co或Fe组成的催化剂的性能要好。但是由于受热力学和动力学因素的研制，低碳烯烃的选择性还是不能较大的提高。 本文主要借助XRD、SEM、TEM、N2吸附方法优化了Fe/Co催化剂的制备条件和组成摩尔比，优化了费托合成的反应条件。通过这些影响因素的优化CO转化率和C2-C4选择性有了较大提高，CH4和CO2选择性也有了降低。 ￥ 实验部分 催化剂的制备 Fe—Co催化剂是用共沉淀法在油包水微乳液中制备的。Fe(NO3)3·9H2O M) 溶液和 Co(NO3)2·5H2O M) 在搅拌下加入体积分数分别为70和30 v/v %的1-丁醇和氯仿的混合液中，以十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂。然后将形成的透明溶液继续搅拌老化30h后，搅拌保持温度在30-55℃加入NH4OH (20%)溶液，生成沉淀后通过离心的得到固体，然后再用去离子水和乙醇洗涤，在120℃下干燥12h制得催化剂前驱体，然后将前驱体在静态空气氛围中500℃条件下焙烧6h，升温速率为2℃·min-1，最后制得所需催化剂。通过测试发现Fe/Co 比为3/1时催化剂有最好的活性和选择性。为了测试载体的影响，在组分比为3/1的铁和钴的混合溶液中加入同样量的各种载体（TiO2、SiO2、AL2O3、和La2O5），然后沉淀，测试后发现SiO2 载体的催化性能最好。
新型高效催化剂的应用
【摘要】：化肥对粮食生产的贡献率占50%左右。中国能以占世界7%的耕地 养活了占世界22%的人口,这一举世瞩目成就的取得,应该说一半归功于化肥的 作用。化肥在确保我国粮食安全和能源安全中起着重要的作用。合成氨是高能 耗工业,具有巨大的节能潜力,应当引起我们的高度重视。合成氨为高能耗产品有两层含义,一为氨本身热值较高;二为氨的生产过程中能量损耗大。我国合成氨 单位能耗平均为1764千克标煤/吨,与国际先进水平相差600～700千克标煤/吨。造成我国合成氨工业能效低、能耗高的主要原因有:一是装置规模小,我国合成 氨生产能力5000余万吨,现有中小企业近500家,若按一家产能20万吨计算,有250家企业就能达到这一产量。二是原料结构不合理,国外主要是以天然气为原料(占85%以上),而我国主要以煤为主(约占65%)。在煤、油、气三种原料中, 天然气被认为是最经济的合成氨原料。三是我国合成氨装置单机效率低、工艺 技术落后。国外多采用15MPa以下的低压工艺。吨氨能耗随合成压力降低和氨合成催化剂的进步跟着降低。中小化肥厂产量占全国总产量的70%以上,大多 采用31.4MPa高压合成的传统工艺技术,致使能耗和生产成本高居不下。此外, 我国生产企业管理相对落后,国内同类企业能耗差距可达40%～50%。合成氨 是一个复杂的系统工程,节能减排需要综合治理,从原料、技术、设备,管理等诸 多方面猛下功夫。就单元技术来说,工艺技术进步是节能减排最重要的措施,其贡献率可占据节能减排总量的半壁江山。而工艺技术和条件是依催化剂的性能来 决定的,而催化剂的性能又要有合适的、先进的工艺相配套。氨合成催化剂是工艺技术进步和节能减排的核心和关键。我国浙江工业大学经过20多年研究开发成功的A301(ZA-5)型催化剂是一种国内外领先的新型氨合成催化剂,主要技术 指标已显著超过国外最好的催化剂。但我国虽然拥有世界上最好的催化剂,却被用在了世界上最落后的工艺上。迄今仍没有与其低压高活性相匹配的低压合成 工艺。以催化剂为核心技术,对大型和中小型合成氨装置进行节能改造,投资省, 收效快,效果好。作者认为大型合成氨装置是根据"全能概念"设计的全能系统,能效可达60%～70%。但氨净值普遍较低,实现节能减排的关键在于采用ZA-5等高活性催化剂以提高氨净值。中小型合成氨厂通常采用30MPa合成工艺,技术 落后,合成气压缩功耗高。针对中小合成氨装置存在的根本问题,作者认为,除了 原料结构调整外,采用低压合成工艺技术路线进行降压改造是中小合成氨装置节能减排的方向和重点。本文以ZA-5型高效催化剂为基础,考察了大型合成氨装 置应用ZA-5催化剂的增产和节能效果;研究了原有中小型合成氨装置合成回路 进行低压改造的必要性、可行性及其节能效果。结果表明,对我国中小型合成氨厂进行低压改造,把合成压力从30MPa降低到10～15MPa是可行的。对于一座
器评价固体颗粒催化剂的活性
实验九微型催化反应器评价固体颗粒催化剂的活性 Ⅰ、目的要求 一、了解微型催化反应器的特点。 二、掌握用连续流动微型反应器评价固体颗粒催化剂活性的方法。 Ⅱ、基本原理 催化剂的活性表现为它对特定反应的反应速度的影响。对于气—固多相反应来说，使用的是大多是颗粒状催化剂，它们通常都具有一定的孔结构和较大的表面积。催化反应的实现，首先要使反应物扩散并吸附在催化剂表面。因此一般说来，催化反应的速度，除了和催化剂的化学本性有关外，还和催化剂的表面结构、反应气的流动特性、反应器的形状和器壁材料以及温度，压力、催化剂床层高度、直径、体积、催化剂颗粒大小、添装方式、空速等因素有关。为了正确地测定催化剂的活性和动力学参数，首先必须选择合适的实验方法和适宜的实验条件以排除这些物理因素的干扰。 流动反应体系是评价催化剂活性最常用的方法，其特点是反应物连续地或间歇地进入反应器通过催化剂床层，反应产物从出口处流出。 所谓微型反应器，就是说它比常量反应器要小得多。所需催化剂和反应物的量都很少，消除了催化剂床层的温度、浓度的不均匀性；另一方面，实验所用的催化剂都是小颗粒的，就比较容易排除扩散、传热等物理因素对动力学研究的干扰。此外，微型反应器具有装置简单，操作容易，获得数据快的特点，这对新型催化剂的研究和催化机理的探索十分有利。 连续式微型催化反应器是让反应物以一定的流量连续、稳定地进入反应器，经过一定时间后，催化剂床层中的任一位置上各组分浓度保持恒定，不随时间变化，因而转化率的测定是在稳定条件下进行的。 Ⅲ、仪器和试剂 1、仪器 反应装置自装（流程图见图1） 103气相色谱上海分析仪器厂 气相色谱处理机上海计算技术研究所 可控硅温度控制仪上海自动化仪表六厂