薄层色谱法标准操作规程

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE 编号

SOP-02-QC-014 题目 薄层色谱法标准操作规程 版本号

0.0 生效日期 2015年12月1日 编制部门

QC 签名/日期 审核部门

QC 经理 签名/日期 审核部门

QA 经理 签名/日期 批准

质量副总经理 签名/日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 QC

1目的：规范薄层色谱法的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。 2适用范围：适用于薄层色谱法的标准操作。

3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。

4内容

薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

4.1.仪器与材料

4.1.1.薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G 、硅胶254GF 、硅胶H 、硅胶254HF 、G 、H 表示含或不含石膏黏合剂。254F 为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10?40μm)和髙效薄层板(5?10μm)。

在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10?40μm 。玻璃板应光滑、平整，洗净后不附水珠。

4.1.2.点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。

4.1.3.展开容器 上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时需能密闭。水平展开用专用的水平展开槽。

4.1.4.显色装置 喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或者适宜的展开缸代用；蒸汽熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。

4.1.5检视装置为装有可见光、254nm、365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。暗箱内光源应有足够的光照度。

4.1.6.薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。

4.2.操作方法

4.2.1.薄层板制备

市售薄层板临用一般应在110°C活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板、塑料薄层板可根据需要剪裁，但须注意裁后的薄层板底边的固定相层不得有破损。如在存放期间空气中杂质污染，用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，晾干，110℃活化，置干燥器中备用。

自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水(或加有黏合剂的水溶液，如0.2%?0.5%羟甲基纤维素钠水溶液，或规定度的改性剂溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布进行涂布（厚度为0.2?0.3mm)，取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，随即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，并且无麻点、无气泡、无破损及污染。

4.2.2.点样

除另有规定外，在洁净干燥的环境中，用专用的毛细管点样于薄层板上，一般为圆点，位置应正确、集中。点样：基线距底边10～15mm,高效薄层板一般基线离底边为8～10mm,圆点状直径一般不大于4mm，高效薄层板一般不大于2mm，接触点样时注意勿损伤薄层表面，点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8 mm，高效薄层供试品间距不小于5mm。

4.2.3.展开

将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距圆点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上行展开5～8cm，溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干，待检测。

展开前如需要溶剂蒸气预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15~30分钟。溶剂蒸气预平衡后。应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则需在展开缸内壁贴与展开缸高、宽同样大小的滤纸，一端浸入展开剂中，密闭一定时间，使溶剂蒸气达到饱和再如法展开。

必要时，可进行二次展开或双向展开，进行第二次展开前，应使薄层板残留的展开剂完全挥干。

4.2.4.显色与检视

有颜色的物质可在可见光下直接检视，无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在可见光下检视，有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯（365nm 或254nm ）下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分，可用带有荧光剂的薄层板（如硅胶板），在254nm 紫外光下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的斑点。

4.2.

5.记录

薄层色谱图像一般可用摄像设备拍摄，以光学照片或电子图像的形式保存。也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。

4.3.系统适用性试验

按各品种下要求对检测方法进行系统适用性试验，即供试品和对照品对试验条件进行试验和调整，应符合规定的要求。

4.3.1.比移值 指基线至展开斑点中心的距离与基线至展开剂前沿的距离的比值。

除另有规定外，杂质检查时，各杂质斑点的比移值f R 以在0.1-0.8之间为宜。

4.3.2.检出限 指限量检查或杂质检查时，供试品溶液中被测物质能被检出的最低浓度或量。一般采用已知浓度的供试品溶液或对照标准溶液，与稀释若干倍的自身对照标准溶液在规定的色谱条件下，在同一薄层色谱板上点样、展开、检视，后者显清晰可辨斑点的浓度或量作为检出限。

4.3.3.分离度 鉴别时，供试品与标准物质色谱中的斑点均应清晰分离。当薄层色谱扫描法用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离度（R ）的计算公式为：

R=2()()2112/W W d d --

式中 2d 为相邻两峰中后一峰与原点的距离

1d 为相邻两峰中前一峰与原点的距离

21W W 及为相邻两峰各自的峰宽

除另有规定外，分离度应大于1.0

在化学药品杂质检查的方法选择时，将杂质对照品用供试品自身释的对照溶液溶解制成混合对照溶液，也可将杂质对照品用待测组分的对照品溶液溶解制成混合对照标准溶液，还

可采用供试品以适当的降解方法获得的溶液，上述溶液点样展开后的色谱图中，应显示清晰分离的斑点。

4.3.4.相对标准偏差薄层扫描含量测定时，同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于

5.0%；需显色后测定的或者异板的相对标准偏差应不大于10.0%。

4.4.测定法

(1)鉴别按各品种项下规定的方法，制备供试品溶液和对照标准溶液，在同一薄层板上点样、展开与检视，供试品色谱图中所显斑点的位置和颜色（或荧光)应与标准物质色谱图的斑点一致。必要时化学药品可采用供试品溶液与标准溶液混合点样、展开，与标准物质相应斑点应为单一、紧密斑点。

(2 )限量检査与杂质检査按各品种项下规定的方法，制备供试品溶液和对照标准溶液，并按规定的色谱条件点样、展开和检视。供试品溶液色谱图中待检查的斑点与相应的标准物质斑点比较，颜色(或荧光)不得更深；或照薄层色谱扫描法操作，测定峰面积值，供试品色谱图中相应斑点的峰面积值不得大于标准物质的峰面积值。含量限度检查应按规定测定限量。

化学药品杂质检查可采用杂质对照法、供试品溶液的自身稀释对照法、或两法并用。供试品溶液除主斑点外的其他斑点与相应的杂质对照标准溶液或系列浓度杂质对照标准溶液的相应主斑点比较，不得更深，或与供试品溶液自身稀释对照溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采用系列自身稀释对照溶液时，也可规定估计的杂质总量。

( 3）含量测定照薄层色谱扫描法，按各品种项下规定的方制备供试品溶液和对照标准溶液，并按规定的色谱条件点样、展开、扫描测定。或将待测色谱斑点刮下经洗脱后，再用适宜的方法测定。

4.5.薄层色谱扫描法

系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定。可根据不同薄层色谱扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。除另有规定外，含量测定应用市售薄层板。

扫描方法采用单波长扫描或双波长扫描。如采用双波长扫描，应选用待测斑点无吸收或最

R值）、光谱扫描得到的小吸收的波长为参比波长，供试品色谱图中待测斑点的比移值(

f

吸收光谱图或测得的光谱最大吸收和最小吸收应与对照标准溶液相符，以保证测定结果的

准确性。薄层色谱扫描定量测定应保证供试品斑点的量在线性范围内，必要时可适当调整

供试品溶液的点样量，供试品与标准物质同板点样、展开、扫描、测定和计算。

薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范围很窄时，可用

多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉点于同一薄层上，供试品

点样不得少于2个，标准物质每一浓度不得少于2个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可

横向扫描。

4.6参考标准：中国药典（2015年版）四部0502薄层色谱法P57。

5.附页：无

6.历史

版本号修订主要内容描述生效日期

0.0 新制定文件2015年12月1日

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

仓库管理规程

仓库管理制度

总则 1仓库是企业物资供应体系的一个重要组成部分，是企业各种物资周转储备的环节，同时担负着物资管理的多项业务职能。它的主要任务是：保管好库存物资，做到数量准确，质量完好，确保安全，收发迅速，面向生产，服务周到，降低费用，加速资金周转。2根据公司生产需要和厂房设备条件统筹规划，合理布局；内部要加强经济责任制，进行科学分工，形成物资分口管理的保证体系；业务上要实行工作质量标准化，应用现代管理技术不断提高仓库管理水平。 3本规程规定了公司仓库物资的管理，确保物资接收存放和交付安全、有序，标识清晰，手续完善。 二适用范围 本规程适用于公司仓库管理工作。 三内容 1 职责 设备部负责仓库物资的月报审核和年终盘点，结算工作； 设备部主任主管仓库各项管理工作。 仓库保管员负责物资入库、保管、标识和出库工作、月报工作；仓库保管员要依照公司对仓库的分物资种类、分区域、分责任区的划定范围，认真履行本职范围内的工作责任。仓库保管员要认真、规范地建立好规定的仓库帐目，必须合理设置各类物资和产品的明细账簿和台账。必须根据实际情况和各类物资的性质、用途、类型、规格型号分明别类的建立相应的明细账；对当日发生的业务必须及时逐笔登记台帐，建立各相关单位的领用登记表，做到日清日结，确保物资进出及结存数据的正确无误。仓库的发货和收货指定的责任人员原则上是：应该专人专职，时刻亲自经办本人范围内的事务，如果因故本人不能及时经办的情况下，可以事前要求他人代理，但代理事务的差错由专管员负责。（注：代理人因不按照交代要求执行，要承担50％以上的责任，余下部分责任由相关人仓库保管员负责）。 1. 7 做好各类物料和产品的日常核查工作，仓库保管员必须对各类库存物资定期进行检查盘点，并做到账实相符。如发现帐实

(完整版)检验方法验证标准操作规程

标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日

人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程 1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2．打开氢气发生气电源开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。5．编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.

混合制粒岗位标准操作规程

操作标准 1．目的 规范车间混合制粒岗位的操作方法和工作流程，使各项操作均按照工艺要求严格执行，确保产品质量符合标准。 2．适用范围 本规范适用于产品混合制粒操作的全过程。 3．编制依据 《保健食品良好生产规范》（GB17405） 4．责任 操作人员：严格按本规程进行操作，保证产品的质量； 班长：按照本规程要求监控生产过程； QA：监控生产过程，检查清场效果，并做好取样。 5．正文 5.1准备工作 5.1.1操作人员领取批生产记录与《批生产指令单》，确认当日生产的品名、规格、批号、批量等信息。 5.1.2操作人员检查工作环境应符合要求： －检查混合制粒间温度应为18℃-26℃，相对湿度应为45%-65%，相对走廊的压差≤-5Pa； －检查混合制粒间《清场合格证》和设备《已清洁》状态标识应在规定的有效期内，室内卫生和设备清洁符合要求； －检查混合制粒间不存在与本批生产无关的物品。

5.1.3操作人员检查生产用介质应符合要求 －检查压缩空气供应应正常； －纯化水供应应正常； 5.1.4操作人员检查工器具、容器 －检查盛放消毒剂的喷壶、容器具应齐全，并且清洁、干燥备用； 5.1.5操作人员检查计量器具 －检查快速水分测定仪应完好清洁，处于水平位置。 5.1.7上述项目经检查合格之后，由班长签发《正在生产》标志，替换《清场合格证》，操作人员将设备状态标识更换为“正在运行”；检查不合格开始生产。 5.2生产操作步骤 5.2.1领取已称配好的原辅料，核对物料的品名、数量应准确无误。 5.2.2根据生产批量及工艺要求，用5000ml的烧杯量取适量的纯化水作为润湿剂。 5.2.3将高效沸腾造粒机的料仓小车从设备主塔拉出，调节摇柄使料仓倾斜一定的角度，将称配好的物料加入料仓中，用不锈钢舀子进行初步的搅拌混合，然后将料仓小车推回设备主塔相应位置。 5.2.4根据工艺要求设置风机的频率、进风温度、以及蠕动泵的流速等参数，依次点击设备操作屏上的“顶升”、“密封开”、“引风开”、“加热开”、“自动清灰”，待从主塔上的视镜观察到物料已处于流化状态后，点击“喷枪开”，开始混合制粒。 5.2.5混合制粒过程中应该随时关注物料是否处于流化状态，适当调整风机频率及蠕动泵的流速，防止塌床。 5.2.6润湿剂喷完后，制粒结束，继续干燥一段时间。取样，用快速水分测定仪检测水分。 5.2.7当颗粒水分符合工艺要求后停止加热，对颗粒进行降温。 5.2.8待出风温度低于50℃时，关闭风机，手动进行反复清灰，将布袋上的颗粒抖落，然后再开启风机，进行混合。 5.2.9关闭引风，点击“密封关”和“顶降”，然后将料仓小车拉出主塔。

危险品仓库管理规程

危险品仓库管理规程 为了严格管理危险品仓库，根据《化学危险品控制程序》2-04，制定本规程。 1 危险品库房的设置规定 1.1 危险品必须按“化学危险品(各种涂料、胶粘剂)”和“氧气、乙炔瓶”分别 设置单独的仓库。 1.2 应选择干燥、阴凉、通风的独立空间作为危险品的库房，库房内和门口有醒 目的“严禁烟火”的警示标志。 1.3 库房面积≤10 m2，配备不少于2具灭火器；库房面积≤20 m2，配备不少于3 具灭火器。 1.4 危险品库房内的照明必须选择防爆灯具，库内“领料管理制度”上墙。 2 危险品的入库规定 2.1 化学危险品入库时，一定要检查包装是否完整，密封是否完好,如有泄漏， 不得入库。 2.2 溶剂形木器涂料入库时，应检查包装上是否有“18581-2001检验合格”的明示。 2.3 室内装饰用的胶粘剂的包装上是否有“有害物质的名称及其含量”的明示。 2.4 氧气、乙炔瓶入库时应检查瓶阀、瓶帽是否齐全、完好，防震圈是否完好。 3 危险品的储存规定 3.1 储存化学危险品的货架之间应保持1 m间距, 小包装上货架，大包装堆垛不 得高于2 m，垛底应垫高0.1 m。 3.2 化学危险品储存时，商标和说明应朝外，其产品标识、检验标识清晰，帐、 物应相符。 3.3 溶剂型涂料、溶剂的库存量，应控制在5日消耗量的总和之内。 3.4 化学性质、防护措施和灭火方法相抵触的，不得储存在同一库房内。 3.5 氧气、乙炔瓶要分开存放(间距2 m)，同一地点氧气、乙炔各有两瓶以上时， 要用铁护栏防护，有防砸、防雨、防火、防晒的具体措施和“严禁烟火”的警示标志。 4 危险品的领用规定 4.1 危险品应有专人领用，库管员负责：

实验室常见仪器使用标准及操作规程SICOLAB

超净工作台 标准： A.根据环境的洁净程度，可定期（一般2～3个月）将粗滤布拆下清洗予以更换； B.定期（一般为一周）对超净工作台环境进行灭菌，同时，经常用纱布沾上酒精或丙酮有机溶剂将紫外杀菌灯外表面揩擦干净，保持表面清洁，否则会影响杀菌效果； C.当加大风机电压不能使操作风速达到0.32m/s时，必须更换高效空气过滤器； D.更换高效空气过滤器时可打开顶盖，更换时应注意过滤器上的箭头标志，箭头指向即为层气流流向； E.更换高效空气过滤气后，应用尘埃粒子计数器检查四周边框密封是否良好，调节风机电压，使操作平均风速保持在0.32～0.48m/s范围内，再有用Y09-4型尘埃粒子计数器检查洁净度。操作规程： A.使用工作台时，应提前1小时开机，同时开启紫外灭菌灯，处理操作区内表面积累的微生物，三十分钟后关闭杀菌灯； B.新安装的或长期未使用的工作台，使用前必须对工作台和周围环境先用超净真空吸尘器或用不产生纤维的工具进行清洁工作台，再采用药物灭菌法和紫外线灭菌法进行灭菌处理； C.操作区内不允许存放不必要的物品，以保持操作区的洁净气流流型不受干扰； D.操作区内应尽量避免作明显扰乱气流流型的动作； E.操作区内的使用温度不得大于60℃。 冰箱 使用标准： A.在冰箱接入电源之前，请仔细核对冰箱的电压范围和电源电压是否相等； B.冰箱必须有干燥的接地，如果电气线路没有接地，那么必须请电工将冰箱单独接地； C.不可将汽油、酒精、胶粘剂等易燃、易爆品放入冰箱内，以免引起爆炸； D.冰箱不能在有可燃性气体的环境中使用，如发现可燃气体泄漏，千万不可拔去电源插头，关闭温控器或灯开关，否则会产生电火花，引起爆炸； E.切勿用水喷洒冰箱顶部，以免使电气零件受损，发生危险； F.清洁保养及搬动冰箱时必须切断电源，并小心操作，不让电气元件受损； G.冰箱应放置在平坦、坚实的地面上，如放置不平，可调节箱底平脚； H.冰箱应放置在通风干燥，远离热源的地方，并避免阳光直射； I.冰箱在一般使用时，会结霜，当结霜特别严重时，可关机或关掉电源进行人工化霜，必要时可打开柜门加速霜层融化； J.当冰箱搁置不用时或长时间使用箱内出现异味时，必须进行清理； K.不可用酸、化学稀释剂，汽油、苯之类物品清洗冰箱任何部件； L.箱内不要放熟的食品，热的仪器必须冷却至室温后，再放入箱内； 操作规程： A.首次通电或长时间不用重新通电时，由于箱内外温度接近，为迅速进入冷藏状态，可把温度调至最冷处，待冰箱连续运行2～3小时，箱温降低后，再将温度调至适当位置； B.在使用中，不要经常调动温度控制器； 电子天平 操作规程： A.将电子天平置于稳固、平整的台面上； B.插上电源，打开开关；

气相色谱法操作规程

1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94～104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于茂福炉内加热到400～600℃，活化4～6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。

制剂车间混合岗位安全操作规程正式样本

文件编号：TP-AR-L9682 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 制剂车间混合岗位安全 操作规程正式样本

制剂车间混合岗位安全操作规程正 式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1、目的 建立制剂车间混合岗位标准安全操作规程，使制 剂混合操作程序化、规范化 2、适用范围 本标准适用于制剂混合岗位的生产操作 3、内容 3.1 生产前准备与检查 3.1.1检查料斗混合机是否完好,清洁。 3.1.2准备好本工序生产需使用的工器具，检查 须清洁、完好，地磅是否清洁、完好。

3.1.3检查物品，人员等是否都在安全线以外。 3.1.4核对上工序移交的物料品名、批号、数量、状态等内容是否与本工序生产相符。 3.2 混合操作 3.2.1适用范围：预混剂、粉剂分装前的混合。 3.2.2将料斗推至地磅上，按生产品种准确称量所投物料并将物料依次投入混合料斗中，投料加量不得超过料斗容积的80%。投料完毕盖好料斗筒盖，检查密封性后用卡箍锁紧密封圈。所投物料中，加量较少物料应用电子秤准确称量。投料顺序为：密度小的先加，密度大的后加；量多的先加，量少的后加。 3.2.3将料斗推至混合机上安装好，使料斗下方四腿与混合机提升底盘上的孔位对正。 3.2.4接通电源，按工艺规程要求在触摸屏上设定好各项参数。点击“手动模式”下的“提升”按

仓库管理规程(doc 13)

仓库管理制度 一总则 1仓库是企业物资供应体系的一个重要组成部分，是企业各种物资周转储备的环节，同时担负着物资管理的多项业务职能。它的主要任务是：保管好库存物资，做到数量准确，质量完好，确保安全，收发迅速，面向生产，服务周到，降低费用，加速资金周转。 2 根据公司生产需要和厂房设备条件统筹规划，合理布局；内部要加强经济责任制，进行科学分工，形成物资分口管理的保证体系；业务上要实行工作质量标准化，应用现代管理技术不断提高仓库管理水平。 3 本规程规定了公司仓库物资的管理，确保物资接收存放和交付安全、有序，标识清晰，手续完善。 二适用X围 本规程适用于公司仓库管理工作。 三内容 1 职责 1.1设备部负责仓库物资的月报审核和年终盘点，结算工作； 1.2 设备部主任主管仓库各项管理工作。 1.3仓库保管员负责物资入库、保管、标识和出库工作、月报工作； 1.4仓库保管员要依照公司对仓库的分物资种类、分区域、分责任区的划定X 围，认真履行本职X围内的工作责任。 1.5仓库保管员要认真、规X地建立好规定的仓库帐目，必须合理设置各类物资和产品的明细账簿和台账。必须根据实际情况和各类物资的性质、用途、类型、规格型号分明别类的建立相应的明细账；对当日发生的业务必须及时逐笔登记台帐，建立各相关单位的领用登记表，做到日清日结，确保物资进出及结存数据的正确无误。 1.6仓库的发货和收货指定的责任人员原则上是：应该专人专职，时刻亲自经办本人X围内的事务，如果因故本人不能及时经办的情况下，可以事前要求他人代理，但代理事务的差错由专管员负责。（注：代理人因不按照交代要求执行，要承担50％以上的责任，余下部分责任由相关人仓库保管员负责）。

(完整版)实验室仪器操作规程

数显式压力试验机操作规程 一、使用前应先检查油箱内的油液是否充足，可查看右侧面油标， 如不足，则应打开后箱板向油箱内添加，至液面在油标处为宜。 二、检查各油管接头和紧固件是否有松动，如有松动则拧紧。检 查防尘罩应完整无损。检查电气接地、保险熔丝等安全防护措施是否有效。 三、首次使用时，检查油路和电路是否运行正常。 参数设置，选择合适的测量范围、显示方式和加荷方式。四、将试件表面擦拭干净，检查外观有无明显缺陷，如有必须更 换无损试件。 五、按下启动按扭，手柄放在“上升”位置，调控送油旋钮，按 需要速率平稳进行加荷试验，至试件被压碎，负荷下降。随即关闭送油，手柄放在“下降”的位置，使油液迅速流回油箱。 六、试验结束时，按面板上“打印”键，打印机即可打印输出该 次的试验报告。 七、操作中禁止将手等人体任何部分置于上下压板之间，并注意 试件破碎时碎片崩出伤人；试后随即清除破碎试块，以待下次试验。当不再做试验时，要打开回油阀，关闭送油阀，切断电源。

万能材料试验机操作规程 一、开机预热，检查设备运行状态。 二、根据试样和需要，选用相应的变形、负荷测量范围和显示方 式。 三、根据试样形状及尺寸，把相应的钳口装入上下钳口座内。 四、开动油泵拧开送油阀使试台上升10mm，然后关闭送油阀，如 果试台 已在升起位置时，则不必先开动油泵送油。 五、按动钳口夹紧按扭，将试样的一端夹在上钳口中（必须给电 磁阀送电）； 六、开动电动机，将下钳口升降到适当高度，将试件另一端夹在 下钳口中（须注意试样放置在轴线上）。 七、在试样上安装引伸计（注意：引伸计一定要夹好）。 八、调整变形显示为“零”。 九、按试验要求的加荷速度，缓慢的拧开送油阀进行加荷试验（加 荷时电磁阀应在无电状态）。 十、油缸升起后加荷前应按负荷和位移清零。 十一、根据需要，在特征点出现后取下引伸计。 十二、试样断裂后，卸载。 十三、取下断裂后的试样。 十四、注意加载过程中不能离人、不能超载，注意设备、人身安全。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺

制粒岗位标准操作规程

XXXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1 目的：建立制粒岗位清洁标准操作规程。 2 范围：适用于制粒岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁条件 5.1.1收集的残留物料进行收集处理，操作现场的所有物料转出操作间。 5.2 清洁工具 5.2.1洁净抹布、塑料水桶、笤帚（不脱落）、簸箕、塑料刷、拖布（不脱落）。 5.3 清洁剂和消毒剂 5.3.1饮用水、纯化水、84消毒液、0.2%新洁尔灭、75％乙醇。 5.4 清洁频次、要求 5.4.1 同品种、批次连续生产时可进行局部清洁。 5.4.2 更换品种、批次时必须进行彻底清洁。 5.4.3 设备按各设备清洁标准操作规程清洁结束后必须表面光亮、无异物。5.4.4 操作间清洁后必须干净、无污迹。 5.4.5 对设备接触物料部位用75﹪乙醇擦拭消毒。 6 清洁程序和方法 6.1 将设备、地面撒落的物料、无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。6.2 清洁顶棚、墙面及门。

制粒岗位清洁标准操作规程共 2 页第 2 页 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门至无污迹。 6.2.2 用消毒液将顶棚、墙面及门全面擦拭消毒。 6.3 摇摆式制粒机的清洁依据《摇摆式制粒机清洁标准操作规程》进行清洁。 槽型混合机的清洁依据《槽型混合机清洁标准操作规程》进行清洁。 6.4 清洁操作台、记录桌 6.4.1 用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕； 6.4.2 用洁净抹布将文件夹表面进行擦拭，保护岗位文件不受损坏。 6.5 清洁地面、圆弧角 6.5.1 清扫地面杂物收集置废弃物桶。 6.5.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭地面至无污迹； 6.5.3 用消毒液浸泡拖布并挤压去水后将地面擦拭、消毒。 7 清场确认 7.1 清场结束后先自查，自查合格经QA确认后发放清场合格证并挂“已 清洁”标识。 7.2 填写清场记录，清场合格证正本附本批生产记录中，副本留在现场。 8 消毒液的配制 8.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 8.2 消毒液隔月交替使用。 9 清洁有效期：本次清洁结束至下次生产前的时间间隔为24小时，超过有效期则进行重新清场并消毒。 10 工器具清洁 10.1 所有工器具置容器洗涤间清洁，清洁完毕待确认后挂“已清洁”状态标识。 11 洁具清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进行。

仓储管理操作规范及规范

精心整理 仓储管理流程及规范 第一章?总则? 第一条?为使本公司的仓库管理规范化，保证财产物资的完好无损，根据企业管理和财务管理的一般要求，结合本公司具体情况，特制订本规定。?? ?（1（2（3?123（二）、包材入库流程? 1、供应商包材到货，库管员在第一时间通知质检员进行包材抽样检验并填制入库审核单。? 2、确认包材质量、规格、文字等方面无误后，由库管员协助库工进行有序入库。? 3、包材入库完毕，由库管员填制包材入库单。? 4、库管员将填制好的包材入库单递交至物资部U8统计员处，由U8统计员完成包材入库数

据处理。?第二条?对于业务人员购入的货物，保管人员要认真验收物资的数量、名称是否与货单相符，对于实物与货单内容不符的，办理入库手续要如实反映。? 第三条?对于货物验收过程中所发现的有关数量、质量、规格、品种等不相符现象，保管人员有权拒绝办理入库手续，并视具体情况报告主管人员处理。 第三章仓库货物的出库 第一条、产成品及包材出库流程 1 2 3 4、领料作业完毕，由库管员填制包材出库单并递交至物资部U8统计员处。 第二条?对于一切手续不全的提货，保管人员有权拒绝发货，并视具体情况报告主管人员。?? 第四章?仓库货物的保管? 第一条?仓库保管员要及时登记各类货物明细帐，做到日清月结，达到帐帐相符，帐物相符、帐卡相符。??? ?第二条?每月月底之前，保管人员要对当月各种货物予以汇总，并编制报表上报部门主管人员。???

?第三条?保管人员对库存货物要每月月末盘点对帐。发现盈余、短少、残损，必须查明原因，分清责任，及时写出书面报告，提出处理意见，报部门主管人员。?? 第四条?做好仓库与运输环节的衔接工作，在保证货物供应、合理储备的前提下，力求减少库存量，并对货物的利用、积压产品的处理提出建议。??? 第五条?根据各种货物的不同种类及其特性，结合仓库条件，保证仓库货物定置摆放，合理有序，保证货物的进出和盘存方便。???? ??? ? （1 （2 （3 ?? （1 （2 （3）严禁涂改账目。???? （4）严禁在仓库堆放杂物、废品。? （5）严禁在仓库内存放私人物品。 （6）严禁在仓库内闲谈、谈笑、打闹。 （7）严禁随意动用仓库消防器材。 （8）严禁在仓库内乱接电源，临时电线，临时照明。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置

GMP车间岗位标准操作规程--全套规程

一、目的：建立领料岗位标准操作规程，使操作者能进行正确领料。 三、责任者：QA质监员、领料操作人员。 四、操作法： 1 按生产指令，将需领原辅料、包装材料领回车间。 2 领料时要按《复核制度》的相关条款进行认真检查所领物料的品名、批号、规格、数量、产地。 3 发现下列问题时领料不得进行： a、未经检验或检验不合格的原辅料、包装材料。 b、包装容器内无标签或盛装单、合格证。 c、因包装被损坏、内容物已受到污染。 d、已霉变、生虫、鼠咬烂。 e、在仓库存放已过复检期，未按规定进行复检。 f、其他有可能给产品带来质量问题的异常现象。 4 做好物料领用记录，操作者、复核者必须在领料记录上签字。 5 将原辅料及包装材料推进脱包室。 6 领、发料员双方交接清楚并签名。

一、目的：建立脱包岗位标准操作规程，规范脱包工艺。 二、适用范围：适用于脱包岗位的操作人员及车间脱包暂存岗位。 三、责任者： QA质监员、岗位操作人员。 四、程序： 1 对待脱包的原辅料，要认真复核外包装上的品名、规格、数量是否相符，是否有随行质控部门下发的原辅料检验报告单,否则不得脱包。 2 发现以下问题时请保留现场，请现场质监员决定： 2.1 品名或规格、数量、批号不符。 2.2 包装破损、内容物被污染。 2.3 既无标签又无盛装单（或合格证）。 2.4 已霉变、生虫、鼠咬烂。 2.5 在仓库存放已过复检期而未复检的。 2.6 其他有可能给产品带来质量问题的异常现象。 3 脱外包装： 3.1 有数种原、辅材料要拆除外包装时，应先按品名、规格、批号分别堆放整齐，同一品名、规格、批号的原辅料拆包完成后，再拆另一品名、规格、批号的原辅料，不允许同时或交叉进行，防止差错。 3.2 如是桶装或箱装，拆开桶盖和纸箱,要集中放在一固定容器内，防止包装物带进生产场所。 3.3 轻轻除去外包装，将内容物连同内包装一起取出，用75%酒精喷洒或擦拭消毒后放在干净的容器内，并正确填写盛装单放在该容器内。 3.4 脱包需分种类进行，清洁卫生经检查合格后方能进行另一种物料的脱包。 3.5 将脱包之后的原辅料及包装材料经联锁窗传至暂存间。 3.6 将脱下的外包装收集放入废物盛装袋，把退回的外包装运送到废物库。 4 及时填写岗位原始记录。

仓库管理规程精修订

仓库管理规程 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

仓库管理规程 一、目的： 为了加强仓库管理工作，防止产品在使用或交付前受到损坏或变质，特制定本规定。 二、适用范围： 本制度适用于所有原材料、包装材料及成品的贮存管理。 三、管理制度： 1、仓库重地，严禁非仓库工作人员随意出入；有事须进库房时，必须有库房人员陪同。 2、仓库应以“安全、方便、节约”的原则，正确选择仓位，合理使用仓容，堆码合理、整齐，无倒置现象。物品码放应距墙面20厘米以上，必要时，采取上苫下垫措施。

3、仓库内温度应控制在5-38℃，湿度在30-80%之间。做好仓库温湿度管理工作，每日应上、下午各一次定时填写《温湿度记录表》。温湿度异常应及时向有关部门反馈采取措施。 4、仓库应保持光线充足，保持通风透气，避免阳光直射，不积水，不积尘，不结蜘蛛网，阴雨天气及时关窗。 5、仓库内实行色标管理，合格区为绿色、退货区为黄色、不合格区为红色。 6、仓库内出现产品质量问题，应及时报质管人员确认和处理，将有问题的产品放入不合格区存放，待查明原因后，作退货或销毁处理，处理结果应有记录。 7、仓库应定期进行清洁打扫，保持库房环境清洁，配置消防、安全防鼠、防虫、防尘设施，做好防盗、防火、防潮、防霉、防虫、防鼠、防污染工作。 8、对各类养护仪器及设备设施应定期检查。

9、酒精等化学品必须进行隔离存放，搬运酒精等易燃易爆物品时，严禁烟火，做好防护措施。 9.1化学品管理职责：采购部负责公司化学品采购。原材料库负责对库存化学品进行管理。 9.2化学品管理规定细则：原材料库对库存化学品进行隔离存放，库区内严禁烟火。库存化学品台帐，标识卡片等必须标注生产日期，以生产日期为准，按生产日期或保质期出库。化学品存放地点应避免高温线照射，温度过高应采取通风降温措施。 10、物品入库/出库管理： 10.1所有原材料、包装材料及成品必须经检验合格后方可入库，由库管员办理入库手续，填写物料卡片，原材料和配件要填写该批料的生产日期和有效期，填写仓库物料标示卡。 10.2成品必须检验合格后方可入库，库管员根据成品进仓单办理入库手续，同时填写有关帐、卡。 10.3库存物品按先进先出的原则出库。发放的物料必须是检验合格的物料。

实验室仪器标准操作规程的编写规范

适用范围 本规范适用于本单位仪器设备标准操作规程的编写。 操作规程编写的基本要求 1格式要求 1.1文件名称及编码 1.1.1文件名称命名方式为“生产厂家（或者品牌）简称+型号+仪器名称+标准操作规程”，例如：安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程。 1.1.2编码方式为“ZY+序号-5.5-2013”，例如：ZY12-5.5-2013。 1.1.3字体均为宋体小四，并加粗。 1.2实施日期 1.2.1实施日期格式参照“2013.01.01”，字体均为宋体小四，并加粗。 1.3规程内容格式 1.3.1全部字体均为宋体小四，行距为1.5倍，内容小标题加粗。规程中的层次划分及编号，一律采用阿拉伯数字，层次的划分，一般不超过4部分，且首行不缩进。 2内容要求 2.1依据仪器设备使用说明、培训教程和上级已发布的标准操作规程编写，且与有关规定相协调。 2.2文字表达应准确、简明、通俗易懂，逻辑严谨，避免产生不易或不同理解的可能。 2.3规程中的图样、表格、数值、公式和其他技术内容应正确无误。 2.4规程中的术语、符号、代号应统一，与有关标准相一致，同一术语应表达同

一概念。 3规程一般由以下部分构成 3.1操作程序 3.1.1操作前准备 3.1.1.1核对和确认所用设备与检测目的所要求的一致性。 3.1.1.2识别设备计量检定状态标志和技术状态标志应符合规定；需要时，应标明对设备进行检定（自验）与检定周期的要求。 3.1.1.3设备使用技术条件和工作环境条件的检查与确定。 3.1.1.4安全与劳动保护条件的检查与确认。 3.1.1.5设备正确停机状态的检查与确认。 3.1.1.6检查并加油、加水、加燃料（必要时），达到规定要求。 3.1.2开机与运行 3.1.2.1接通电源，观察指示信号的要求与规定。 3.1.2.2必要时，仪器的预热或预置的要求与规定。 3.1.2.3校准或调零的要求与规定。 3.1.2.4设备自身系统误差的测定。 3.1.2.5必要时（如长时间停机后初次运行时）开机空运行，观察运行的稳定性。 3.1.2.6对样品的要求与规定 3.1.2.7上样和运行的操作步骤，要求与规定 3.1.2.8读取检测数据的方法。 3.1.2.9必要时（如长期停机，初次运行）在首次运行前，采用非检验试样做试验，观察设备运行的稳定性、可靠性。 3.1.3停机与保养 3.1.3.1检测完毕，停机状态的要求与规定。 3.1.3.2切断电源，观察指示信号的要求与规定。

气相色谱仪期间核查操作规程

气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)

一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999） 1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； c.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院） 4.核查项目、接受标准及周期（表1） 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标

5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求，用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）