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甜菜碱的分类及测定

甜菜碱的分类及测定
甜菜碱的分类及测定

甜菜碱的产品分类及测定方法

甜菜碱(Betaine)是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂,19世纪最早发现于欧州,因它主要存在于甜菜的糖蜜中,故而得名。甜菜碱的化学名称是1-羧基-N,N,N- 三甲基乙内脂,分子式为C5H11NO2,化学结构与甘氨酸类似,属于季胺碱类。

甜菜碱具有多种功能,作为高效甲基的供体,可以促进动物脂肪代谢,缓和应激,调节渗透压,促进家禽生长,增加体重及产蛋量,稳定维生素,预防球虫病,提高瘦肉率,防止脂肪肝,提高饲料利用率等多种功效。目前,随着生物制药技术的不断进步,在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体,促进菌体生长,从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。甜菜碱也是良好的饲料及食品添加剂。

目前,市场上甜菜碱的种类很多,根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐;按产品功能和生产工艺上可分为复合甜菜碱和吸附甜菜碱。甜菜碱纯品为白色晶体,有甜味和特殊的蛋白质味,易潮解;甜菜碱属无毒物质,其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。以下就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量的检测方法分别进行介绍和探讨。

1 不同形式甜菜碱产品的控制要点

1.1 天然甜菜碱天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液,一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。按GB/T 21515-2008《饲料添加剂天然甜菜碱》规定的技术指标进行检测和品控制即可达到产品质量的要求。

1.2 化工合成甜菜碱

1.2.1 甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱

化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应,然后用适当的方法将其分离从而得到甜菜碱产品。复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱,是与促甲基转化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。

化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现,多以生产企业标准为主。含量测定推荐采用NY/T 1619-2008《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》,后于2009年12月1日升级为

GB/T 23710-2009《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》进行检测。此外,含量标准的细节也应写明,含量应大于标签标准所规定的含量,合同中如约定含量允许一定的检测误差,则最大误差应不大于测定方法允许误差的两倍。

2.4 重量法

在一定酸度(pH 2.0~6.5)溶液中,甜菜碱和四苯硼钠生成白色沉淀,根据生成沉淀的量计算甜菜碱的含量。此法重现性好,具有一定鉴别含氮化合物的能力,但不能排除其他可能的干扰物如氨基酸、六次甲基四胺,并且实验操作比较复杂,需注意四苯硼钠试剂的低温贮存、澄清度的处理等影响。

2.5 薄层扫描定量法用0.5%羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-甲酸-水为展开剂,以改良碘化铋溶液为显色剂,扫描波长为520nm,以甜菜碱含量进行测定。

由于操作中难以保持展开温度、展开剂极性及蒸气压等诸多条件的恒定,该法重现性并不是很理想。

2.6 凯氏定氮法

用凯氏定氮法测定样品中的氮,通过甜菜碱和氮含量的换算公式得到甜菜碱的量。一般可做两个测定①检测正常情况下的三甲胺和甜菜碱之和:水提取液消解,加碱蒸馏测定总N。

②检测正常情况下反映三甲胺的量:直接碱蒸馏测定氨态氮和一、二、三级胺。

此法可减少空气污染对操作人员健康的危害,也可排除环境温度、湿度的变化对高氯酸非水滴定法的影响。能排除氯离子对检测的干扰,具有一定的鉴别能力。但在检测纯品时检测误差比高氯酸滴定法高,并且不能排除含氮物质的干扰。

2.7 高氯酸滴定法

《兽药质量标准2003》中《盐酸甜菜碱》、NY 399-2000、GB/T 21515-2008分别是甜菜碱盐酸盐和甜菜碱产品质量标准,含量检测采用高氯酸非水滴定法。该法是利用甜菜碱盐酸盐为季胺盐类化合物,用冰醋酸为溶媒,与乙酸汞可形成难电离的氯化汞,并形成季铵醋酸盐而具有明显的碱性,以结晶紫为指示剂,用高氯酸进行非水滴定。因市售的冰醋酸含有少量水分,为避免水分存在对滴定的影响,GB/T 21515 -2008反应条件中还加入一定量的乙酸酐,使其与水反应变成醋酸,有效确保在非水溶剂中进行滴定分析,确保了结果准确性。

优点:①对于纯品的甜菜碱、甜菜碱盐酸盐用该法检测准确、可靠。具有重现性好、精度高的优点。②可利用此法确定甜菜碱标准品的真实含量。

缺点:①该法采用结晶紫指示剂,终点颜色变化不明显,较难判定终点;②采用的高氯酸和冰醋酸有很强的腐蚀性;③高氯酸标准溶液放置过久会变成黄色,对化验室外部环境控制

要求较高,受环境温度、湿度影响较大,要经常配制、标定。④利用此法进行检测只要样品中具有碱性基团的化合物如胺类、氨基酸类、含氮杂环化合物、某些有机碱的盐及弱酸盐、钠离子等,都会影响高氯酸非水滴定法检测的准确性。不适用于甜菜碱预混剂、复合甜菜碱的检测。

2.8 离子色谱法

离子色谱法是20世纪70年代以来发展起来的一种分析离子的液相色谱法,甜菜碱及其盐酸盐属于有机碱,在弱酸性阳离子交换柱上可以分离,而且可以与许多干扰物质分离开,从而科学、准确的测定饲料中的甜菜碱。现在使用离子色谱法检测甜菜碱的含量的产品标准有GB/T 21515-2008,检测标准有NY/T 1619-2008、GB/T 23710-2009。于2009年12月1日正式实施的GB/T 23710-2009,除了适用范围、标准品含量及试剂的配制上描述更加准确外,操作方法上与NY/T 1619-2008中离子色谱含量检测基本一致,属于从农业行业标准转化为国家推荐标准。GB/T 21515-2008中含量检测使用的仲裁法和GB/T 23710-2009的检测方法都使用离子色谱法。但前者适用于从糖蜜废液中提取加工而成的天然甜菜碱产品;后者适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、饲料添加剂甜菜碱及其盐酸盐、复合甜菜碱及其盐酸盐含量的测定,后者涵盖范围更广。

用离子色谱进行检测时需注意对色谱仪、色谱柱和抑制器的维护,关注标准溶液的保存期,注意峰面积的变化。用离子色谱法测定时误差较大,如果谱图无误,可用凯氏定氮法进行对比。离子色谱法的检出限量均为0.02%。标准GB/T 23710-2009对样品前处理方法和仪器分析条件进行了系统的优化,实验室检测时也发现:含量小于0.02%时,样品峰小于3倍噪音量,且测定回收率超差,平行样品测定结果偏差大。而含量大于0.02%时,可以得到较好的回收率及较小的变异。该法准确、快速、再现性高、可连续进样,能满足大量样本进行分析时快速检测的要求。

此外气相层析法、质谱法等微量测定方法识假能力强,定性准确性高,也能同时定量。但仪器价格昂贵,操作要求高,检测误差大。

目前,GB/T 23710-2009作为国家标准化管理委员会最新颁布的仲裁执行标准,实验操作简单、抗干扰能力强,并能同时测定甜菜碱中钠离子、镁离子、钙离子、游离铵和三甲胺的含量,这无论是对控制甜菜碱产品质量还是为饲料养殖企业提供科学配方,都具有十分重要的指导作用。虽然GB/T 23710-2009已经涵盖了所有甜菜碱系列的产品含量检测,但由于离子色谱价格较高、维护成本较高、检测误差比高氯酸滴定法高等缺点,离子色谱法在饲料企业不易普及。故检测甜菜碱时,如确定为纯品的甜菜碱,可选择高氯酸非水滴定法,也可

根据实验室条件和测定要求选择适当的方法,从而有效确保甜菜碱及其制剂的质量。

甜菜碱的营养作用和效果

甜菜碱的营养作用和效果 甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的,它主要存在于甜菜糖的糖蜜中,故而得名,但其功效直到二十世纪七十年代才渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内,是动物代谢的中间产物,在营养物质的代谢中起着十分重要的作用,近年来,欧美一些国家相继在畜禽生产和水产养殖中进行了大量的研究,证实了甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体,参与氨基酸和脂肪的代谢,调节动物体内渗透压,具有促进生长、改善胴体组成、提高肉质、提高水产饵料的诱食性等功效。 随着甜菜碱化学合成方法的进一步成熟,生产成本不断降低,已广泛应用于畜禽配合饲料中,在水产饲料和观赏动物饲料中使用也已十分普遍,大量试验研究表明,甜菜碱是一种无毒、害、无污染的新型多功能添加剂。 一、甜菜碱的理化特性。 (一)、甜菜碱的化学结构 甜菜碱是—种季铵型生物碱,又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等,化学名称为N-N-N-三甲基甘氨酸内盐,分子式C5H11NO2,分子量117.15,其化学结构与氨基酸、胆碱相似 (二)、甜菜碱的理化特性 纯品天然甜菜碱为微棕色流动性结晶粉末,能耐高温,熔点293℃;合成纯品甜菜碱则为白色或淡黄色结晶粉末,熔点301℃~305℃;有较强的吸水性,极易潮解,并释放出三甲胺;在水中极易溶解(160g/100g水),易溶于甲醇,微溶于乙醇,在氯仿或乙醚中不溶。 (三)、甜菜碱的安全性 甜菜碱本身是动物体内的代谢中间产物,经大量实验证明,甜菜碱及其盐类无毒、无害、无污染,其小鼠半数致死量(LD50)在11,000m9/kg,对动物无致畸、致癌、致突变作用,是公认的安全物质。 二、甜菜碱的生产工艺 (一)、天然提取法 甜菜糖蜜是提取天然甜菜碱的主要原料,提取工艺主要有两种,一是离子交换法,此方法是将稀释的糖蜜流经强阳离子交换树脂柱和其它成份分离而留在柱内,后用稀氨水洗脱甜菜碱,洗脱液再流经强阴出了交换树脂,洗出液经蒸发、脱色、结晶、过滤制得甜菜碱;另一种普遍使用的方法是离子排斥法,此方法是将糖蜜导入填充有聚乙烯-二乙烯树脂的色谱分离柱(树脂交联二乙烯苯5.5%,柱温80℃左右,料液流速接近色谱系统临界速度),用水洗脱色谱分离树时,盐、糖及甜菜碱依次排出得以分离,再将收集液经蒸发、浓缩、三段结晶、过滤制得纯度约98%的无水或一水甜菜碱。 (二)、化学合成法

通则0821重金属检查法

0821重金属检查法 本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml 与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同重量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显示出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5~1.0g,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1 ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外,当需改用第二法检查时,取各品种项下定量的供试品,按炽灼残渣检查法(通则0841)进行炽灼处理,然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液,则取各品种项下规定量的溶液,蒸

植物叶绿素类胡萝卜素测定方法

植物叶绿素类胡萝卜素测定方法 叶绿素、类胡萝卜素含量的测定 一、原理 根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收,利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度,即可用公式计算出提取液中各色素的含量。根据朗伯—比尔定律,某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度C和液层厚度L成正比,即A,αCL式中:α比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位,液层厚度为1cm时,α为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质,则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素混合提取液中叶绿素a、b和类胡萝卜素的含量,只需测定该提取液在三个特定波长下的吸光度A,并根据叶绿素a、b及类胡萝卜素在该波长下的吸光系数即可求出其浓度。在测定叶绿素a、b时为了排除类胡萝卜素的干扰,所用单色光的波长选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。 二、材料、仪器设备及试剂 (一)材料:新鲜(或烘干)的植物叶片。 (二)仪器设备:1)分光光度计;2)电子顶载天平(感量0.01g);3)研钵;4)棕色容量瓶; 5)小漏斗;6)定量滤纸;7)吸水纸; 8)擦境纸;9)滴管。 (三)试剂:1)95%乙醇(或80%丙酮)(v丙酮:v乙醇=2:1的95%水溶液);2)石英砂;3)碳酸钙粉。暗中2h,0.5g,25ml 三、实验步骤 1)取新鲜植物叶片(或其它绿色组织)或干材料,擦净组织表面污物,剪碎(去掉中脉),混匀。

2)将取好的样品放入25ml容量瓶中,加混合浸提液(无水乙醇:丙酮 =5:5)20ml,放在黑暗条件下,浸泡至叶片发白,用浸提试剂定容至25ml,摇匀备用。 3)把叶绿体色素提取液倒入1cm光径的比色皿内,以浸提试剂为空白测定吸光度。选择波长663 646 和470nm。 四、实验结果计算 叶绿素a的浓度 = 12.21 , OD– 2.81 , OD 633 646 叶绿素b的浓度 = 20.13 , OD– 5.03, OD646663 类胡萝卜素浓度=(1000A-3.27C-104C)?229 单位 mg/L 470ab C(mg/L)*提取液总量(ml) 叶绿体色素含量(mg/g)= ____________________________ 烟叶重量(g)*1000 注意事项:操作避光研磨时间短些

甜菜碱对皮肤的作用

甜菜碱对皮肤的作用 甜菜碱天然存在于很多植物中,例如菠菜、麦芽、蘑菇和水果等,也存在于部分动物体内,例如龙虾的螯、章鱼、鱿鱼以及水生甲壳类动物,甚至在人体肝脏中也含有此类物质。 甜菜碱在欧洲被发现,通常被人为是生命体新陈代谢的中间产物,甲基提供者参与合成蛋氨酸,同时又被称为三甲基甘氨酸,是一种天然的可食用的氨基酸,效果要优于市面上流行的氨基酸 医药级甜菜碱多用于化妆品医药,食品中。她是从甜菜根中的蜜糖中提取制得。是一种天然的氨基酸保湿剂。 甜菜碱是两性离子,具有盖度的生物兼容性,极易溶于水,性质稳定。 保湿作用: 在实验中,稀释的溶液中,一个水分子能暂时占据甜菜碱两性离子的中间,很容易的把自身携带的水分子释放到周边的液体中去,不同于保湿剂(甘油)一样固定水分子,甜菜碱是允许水分子完全被全活细胞利用吸收。水分子在甜菜碱附近停留的时间比其他保湿剂停留的时间短,所以说他是真正意义上的水分子携带者。 独特的保湿和保护细胞性能作用: 众所周知水是所有生物细胞的基本元素,所有细胞都含有85%~95%得水,水分可以依靠活跃的渗透质透过细胞进行渗透和扩散。 而甜菜碱就是一种最主要的有机渗透质,实验证明环境中演的含量越高同时干燥,生物细胞中甜菜碱的含量越高,用来平衡细胞体积和水分的平衡。 在外界高渗透压力如皮肤表层脱水和紫外线照射下,会引起皮肤细胞内渗透质的大量流失,从而造成细胞凋亡,而甜菜碱渗透质就能明显的抑制这一过程,在洗护用品中,就是因为这种有机渗透质,通过皮肤角质层渗透进来保护细胞的平衡,增加表层皮肤含水量的作用。 甜菜碱独特的保湿机理性能要优于其他的保湿剂透明质酸钠,氨基酸,甜菜碱在低浓度下依然可以达到持久保湿的效果。被称为“自来水”保湿(可以把皮肤深层的水分吸引到缺水的表层是的肌肤表层也含有充足的水分) 低刺激性和中和作用: 甜菜碱有抗过敏,降低皮肤刺激的作用,细化产品中添加了甜菜碱,可以明显降低表面活性剂对皮肤的刺激作用。 抗过敏和保湿作用: 在洗发水肿,添加甜菜碱可以明显降低表面活性成分对头皮的刺激作用,还可以改善洗发后头皮发痒和头发干枯的情况。由于优良的保湿报税效果,可以增加头发的保水性能,还可以赋予头发光泽,对于烫染的头发,可以保护不受外界因素的伤害。目前甜菜碱被用于洁面乳,沐浴露,等产品中特别适合用于婴幼儿的喜欢产品中。 中和酸碱度 甜菜碱在水溶液中呈弱酸性,在果酸护肤中可以显着地改善果酸护肤抗衰产品种果酸的PH 值过低对皮肤的刺激和减少过敏现象的发生 油包水乳化体系 一般的乳霜种会加入氯化钠和硫酸镁来改善产品的耐寒的稳定性,但是甜菜碱的水溶液凝固点要优于两者,完全可以替代,同时还可以改善乳霜涂抹后发干的缺点,富裕肌肤丝般感受。 目前来说甜菜碱适合婴幼儿洗护用品,对婴幼儿娇嫩肌肤具有很好的保湿补水效果,是天然的皮肤润肤剂,目前市场上有一些品牌的婴儿洗护用品中含有甜菜碱,像是国货中比较低调的伊儿咔婴儿洗护系列,面霜和洗发沐浴产品添加了甜菜碱成分。对于宝宝来说是最

甜菜碱的营养作用和应用效果

甜菜碱的营养作用和应 用效果 Revised as of 23 November 2020

甜菜碱的营养作用和应用效果 甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的,它主要存在于甜菜糖的糖蜜中,故而得名,但其功效直到二十世纪七十年代才渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内,是动物代谢的中间产物,在营养物质的代谢中起着十分重要的作用,近年来,欧美一些国家相继在畜禽生产和水产养殖中进行了大量的研究,证实了甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体,参与氨基酸和脂肪的代谢,调节动物体内渗透压,具有促进生长、改善胴体组成、提高肉质、提高水产饵料的诱食性等功效。 随着甜菜碱化学合成方法的进一步成熟,生产成本不断降低,已广泛应用于畜禽配合饲料中,在水产饲料和观赏动物饲料中使用也已十分普遍,大量试验研究表明,甜菜碱是一种无毒、无害、无污染的新型多功能添加剂。 一、甜菜碱的理化特性 (一)、甜菜碱的化学结构 甜菜碱是—种季铵型生物碱,又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等,化学名称为 N-N-N-三甲基甘氨酸内盐,分子式C5H11NO2,分子量,其化学结构与氨基酸、胆碱相似。 (二)、甜菜碱的理化特性 纯品天然甜菜碱为微棕色流动性结晶粉末,能耐高温,熔点293℃;合成纯品甜菜碱则为白色或淡黄色结晶粉末,熔点301℃~305℃;有较强的吸水性,极易潮解,并释放出三甲胺;在水中极易溶解(160g/100g水),易溶于甲醇,微溶于乙醇,在氯仿或乙醚中不溶。 (三)、甜菜碱的安全性 甜菜碱本身是动物体内的代谢中间产物,经大量实验证明,甜菜碱及其盐类无毒、无害、无污染,其小鼠半数致死量(LD50)在11,000m9/kg,对动物无致畸、致癌、致突变作用,是公认的安全物质。 二、甜菜碱的生产工艺

9E 重金属检查法 2010年版中国药典一部附录

附录Ⅸ E 重金属检查法 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml 溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ng的Pb)。本液仅供当日使用。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 第一法 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致,再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。 配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1ml,氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。 第二法 除另有规定外,当须改用第二法检查时,取各品种项下规定量的供试品,

植物叶绿素测定方法

叶绿素含量的测定 一、原理 根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收,利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度,即可用公式计算出提取液中各色素的含量。根据朗伯—比尔定律,某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度C和液层厚度L成正比,即A=αCL式中:α比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位,液层厚度为1cm时,α为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质,则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素混合提取液中叶绿素a、b和类胡萝卜素的含量,只需测定该提取液在三个特定波长下的吸光度A,并根据叶绿素a、b 及类胡萝卜素在该波长下的吸光系数即可求出其浓度。在测定叶绿素a、b时为了排除类胡萝卜素的干扰,所用单色光的波长选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。 二、材料、仪器设备及试剂 (一)材料:新鲜(或烘干)的植物叶片。 (二)仪器设备:1)分光光度计;2)电子顶载天平(感量0.01g);3)研钵;4)棕色容量瓶; 5)小漏斗;6)定量滤纸;7)吸水纸; 8)擦境纸;9)滴管。 (三)试剂:1)95%乙醇(或80%丙酮)(v丙酮:v乙醇=2:1的95%水溶液);2)石英砂;3)碳酸钙粉。暗中2h,0.5g,25ml 三、实验步骤 1)取新鲜植物叶片(或其它绿色组织)或干材料,擦净组织表面污物,剪碎(去掉中脉),混匀。 2)称取剪碎的新鲜样品 0.2g ,共3份,分别放入研钵中,加少量石英砂和碳酸钙粉及2~3ml 95%乙醇,研成均浆,再加乙醇10ml,继续研磨至组织变白。静置3~5m 3)取滤纸1张,置漏斗中,用乙醇湿润,沿玻棒把提取液倒入漏斗中,过滤到25ml棕色容量瓶中,用少量乙醇冲洗研钵、研棒及残渣数次,最后连同残渣一起倒入漏斗中。 4)用滴管吸取乙醇,将滤纸上的叶绿体色素全部洗入容量瓶中。直至滤纸和残渣中无绿色为止。最后用乙醇定容至25ml,摇匀。 5)把叶绿体色素提取液倒入光径1cm的比色杯内,以95%乙醇为空白,在波长663nm 和645nm下测定吸光度。在波长663nm、645nm下或652nm测定吸光度。 四、实验结果计算 叶绿素a的含量 = 12.7 ? OD 663 – 2.69 ? OD 645 叶绿素a的含量 = 22.9 ? OD 645 – 4.86 ? OD 663 叶绿素a、b的总含量 = 8.02 ? OD 663 + 20.20 ? OD 645

欧洲药典重金属检测

2.4.8 重金属 下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。作为另一种选择,硫化钠溶液(0.1ml)也常常适用。由于各论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的,如需用硫化钠溶液替代,需要包括方法A、方法B和方法H监测溶液,由测试规定的待测物的量进行配制,其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准溶液。监测溶液至少要与对照溶液一样深,否则测试是无效的。 方法A 供试溶液:12ml待测物水溶液。 对照溶液(标准):10ml规定的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb)和2ml的待测液混合。 空白溶液:10ml的水和2ml的测试溶液混合。 向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色 结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法B 供试溶液:用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解成12ml待测液。 对照溶液(标准):10ml规定的铅标准溶液(1ppm or 2ppm Pb),加入2ml的待测液。用待测物所用溶剂稀释100ppm Pb的铅标准溶液至1或2ppm Pb。 空白溶液:10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶液混合。 向每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性:相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法C 供试溶液:规定量(不超过2g)的待测物质置于坩埚内,加4ml 250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液。玻璃棒搅拌混和,小心加热。若混合物仍为液体,则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。取出,冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣。再次蒸发、灼烧并冷却。灼烧的总时间不能超过2小时。制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,0.1ml的酚酞试液,然后滴加氨水,直到出现粉红色。冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,再多加0.5ml冰醋酸。如有需要进行过滤,并冲洗过滤器。加水稀释至20ml。 对照溶液(标准):按供试溶液的制备方法,用规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)代替待测物质。取10ml的该溶液,加2ml待测液。 监测溶液:按供试溶液的制备方法,向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液(10ppm Pb)。取10ml的该溶液,加2ml待测液。 空白溶液:10ml的水和2ml待测液混合。 向12ml每种溶液中,加入2ml pH为3.5的缓冲溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液,立即混合。2分钟后目测。 系统适用性: -相较于空白溶液,对照溶液呈浅棕色, -监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同。 结果:供试溶液的棕色不深于对照溶液。 若结果难以判断,进行膜过滤(孔径0.45μm)。使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地过滤。比较不同溶液在过滤器上产生的斑点。 方法D 供试溶液:在坩埚内,充分的混合规定量的待测物质和0.5克的氧化镁,灼烧退去暗红色,直至出现同质的白色或灰白色物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色,

五水合硫酸铜结晶水的测定

实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水: CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O +2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O +2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4+H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水,又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定,通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中,加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水,然后把坩埚移入干燥器中,冷却至室温,再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数,以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量,从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热,参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽,因此灼烧后的坩埚和沉淀等,不能置于空气中,必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,磨口上涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放适当的干燥剂,其上架有洁净的带孔瓷板,以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净,一般不用水洗,以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多,干燥剂不要放得太满,太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时,应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶,向前小心推开器盖。盖取下时,将盖倒置在安全处。放入物体后,应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶,平推盖严。当放入湿热的坩埚时,应将盖留一缝隙,稍等几

叶绿素测定方法

实验三十三叶绿素含量的测定(分光光度法) 根据朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律,某有色溶液的吸光度A值与其中溶质浓度C以及光径L成正比,即A=aCL(a为该物质的吸光系数)。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光值可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质,则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下的吸光度的总和,这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素提取液中叶绿素a、b含量,只需测定该提取液在2个特定波长下的吸光度度值,并根据叶绿素a与b在该波长下的吸光系数即可求出各自的浓度。在测定叶绿素a、b含量时,为了排除类胡萝卜素的干扰,所用单色光的波长应选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。 已知叶绿素a、b的80%丙酮提取液在红光区的最大吸收峰分别为663nm和645nm,又知在波长663nm下,叶绿素a、b在该溶液中的比吸收系数分别为82.04和9.27,在波长645nm 下分别为16.75和45.60,可根据加和性原则列出以下关系式: A663=82.04Ca+9.27Cb (1) A645=16.75Ca+45.6Cb (2) 式中A663、A664分别为波长663nm和645nm处测定叶绿素溶液的吸光度值;Ca、Cb分别为叶绿素a、b的浓度(g/L)。 解联立方程(1)、(2)可得以下方程: Ca=0.0127A663-0.00269A645 (3) Cb=0.0229A645-0.00468A663 (4) 如把叶绿素含量单位由g/L改为mg/L,(3)、(4)式则可改写为: Ca(mg/L)=12.7A663-2.69A645 (5) Cb(mg/L)=22.9A645-4.68A663 (6) 叶绿素总量CT(mg/L)=Ca+Cb=20.2A645+8.02A663 (7) 叶绿素总量也可根据下式求导 A652=34.5×CT 由于652nm为叶绿素a与b在红光区吸收光谱曲线的交叉点(等吸收点),两者有相同的比吸收系数(均为34.5),因此也可以在此波长下测定一次吸光度(A652)求出叶绿素总量:CT(g/L)=A652/34.5 CT(mg/L)=A652×1000/34.5 (8) 因此,可利用(5)、(6)式可分别计算叶绿素a与b含量,利用(7)式或(8)式可计算叶绿

2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)

一、目的: 制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。 二、范围: 本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。 三、职责: 1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1、特殊试剂: 1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中,加入1毫升硝酸,然后用水稀释至1000毫升。制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。 1.2标准铅溶液:临用新制,用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。 2、方法一: 2.1 pH 3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中,加入6mol/l盐酸38毫升。如果需要调节,可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5,用水稀释至100毫升,并混合。 2.2标准制备:将标准铅溶液(20微克铅)2毫升放入50毫升比色管中,用水稀释至25毫升。使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂,用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到 3.0到 4.0之间的pH,用水稀释至40毫升,混匀。 2.3供试品制备:按照各专著的指示,将试验准备的溶液放入50mL比色管中,或使用各专著中指定体积的酸,溶于水中,用水稀释至25mL,单位为按公式计算的待测物质: 2.0/(1000L) 其中L是重金属限度,占百分数。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂,用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间,用水稀释至40毫升,并混合。 2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中,放入按供试品制备指示制备的溶液25mL,并加入2.0mL标准铅溶液。使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂,用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间,用水稀释至40毫升,并混合。 2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中,加入2毫升pH 3.5的乙酸缓冲液,然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS,用水稀释至50毫升,混合,静置2分钟,在白色表面向下观察:来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深,来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅,则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。 3、方法二: 3.1注:此方法不回收汞。

植物组织中叶绿素含量测定

植物组织中叶绿素含量测定 (无机及分析化学实验II-设计性实验) 一、实验目的 1.设计用分光光度计测定植物组织中的叶绿素 2. 学习利用文献资料设计研究方案 3. 掌握分光光度计测定植物组织中的叶绿素的原理与方法 二、原理: 叶绿素广泛存在于果蔬等绿色植物组织中,并在植物细胞中与蛋白质结合 成叶绿体。当植物细胞死亡后,叶绿素即游离出来,游离叶绿素很不稳定,对 光、热较敏感;在酸性条件下,叶绿素生成绿褐色的脱镁叶绿素,在稀碱液中 可水解成鲜绿色的叶绿酸盐以及叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有两种,均 易溶于乙醇、乙醚、酒精和氯仿。 叶绿素a 叶绿素b 叶绿素a、b在长波方面最大吸收峰分别位于663nm和645nm,且两吸 收曲线相交于652nm处。叶绿素a、b的比吸收系数K为已知,可在663nm和 645nm测定试样吸光度(两组份混合试样测定,双波长法),根据Lambert-

Beer定律,列出浓度c与吸光度A之间的关系式: A 663 =82.04c a+9.27c b (1) A 645 =16.75c a+45.6c b (2) (1)、(2)式中的A 663、A 645 为叶绿素溶液在波长663nm和645nm时的吸光度 度。 c a 、c b为叶绿素a、b的浓度,单位为g/L。 82.04、9.27为叶绿素a、b在波长663nm时的比吸收系数16.75、45.6为叶绿素a、b在波长645nm时的比吸收系数。解方程式(1)(2),则得经验公式: c a =12.7 A 663 -2.69 A 645 (3) c b =22.9 A 645 -4.68 A 663 (4) c T =(c a + c b)=20.2 A645+8.02 A663...... (5) 此时,c T为总叶绿素浓度,c a、c b为叶绿素a、b的浓度,单位为mg/L ,利用上面(3)(4)(5)式,即可以计算a、b总叶绿素的浓度。 仪器:分光光度计、电子天平、棕色容量瓶(如使用白玻容量瓶,可用报纸遮光)、小漏斗、滤纸 试剂:95%乙醇 三、实验步骤 1、试材的采集 采集新鲜植株叶片(或含叶绿素的其他组织),夹于双层报纸中,风干(不能置于太阳光下晒)。将风干材料处理成细小颗粒,装入封口塑料袋,避光保存。 2、待测液的制备 (1)叶绿素的浸提 精密称定风干后的样品(约0.1g)于20mL 95%乙醇中,在室温浸提36-48h。 (2)叶绿素浸提液定容

植物叶绿素类胡萝卜素测定方法

植物叶绿素类胡萝卜素 测定方法 The manuscript was revised on the evening of 2021

叶绿素、类胡萝卜素含量的测定 一、原理 根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收,利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度,即可用公式计算出提取液中各色素的含量。根据朗伯—比尔定律,某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度C和液层厚度L成正比,即A=αCL式中:α比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位,液层厚度为1cm时,α为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质,则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素混合提取液中叶绿素a、b和类胡萝卜素的含量,只需测定该提取液在三个特定波长下的吸光度A,并根据叶绿素a、b及类胡萝卜素在该波长下的吸光系数即可求出其浓度。在测定叶绿素a、b时为了排除类胡萝卜素的干扰,所用单色光的波长选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。 二、材料、仪器设备及试剂 (一)材料:新鲜(或烘干)的植物叶片。 (二)仪器设备:1)分光光度计;2)电子顶载天平(感量);3)研钵;4)棕色容量瓶; 5)小漏斗;6)定量滤纸;7)吸水纸;8)擦境纸;9)滴管。 (三)试剂:1)95%乙醇(或80%丙酮)(v丙酮:v乙醇=2:1的95%水溶液);2)石英砂;3)碳酸钙粉。暗中2h,,25ml 三、实验步骤 1)取新鲜植物叶片(或其它绿色组织)或干材料,擦净组织表面污物,剪碎(去掉中脉),混匀。 2)将取好的样品放入25ml容量瓶中,加混合浸提液(无水乙醇:丙酮=5:5)20ml,放在黑暗条件下,浸泡至叶片发白,用浸提试剂定容至25ml,摇匀备用。 3)把叶绿体色素提取液倒入1cm光径的比色皿内,以浸提试剂为空白测定吸光度。选择波长663 646 和470nm。

甜菜碱的营养作用和效果修订稿

甜菜碱的营养作用和效 果 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的,它主要存在于甜菜糖的糖蜜中,故而得名,但其功效直到二十世纪七十年代才渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内,是动物代谢的中间产物,在营养物质的代谢中起着十分重要的作用,近年来,欧美一些国家相继在畜禽生产和水产养殖中进行了大量的研究,证实了甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体,参与氨基酸和脂肪的代谢,调节动物体内渗透压,具有促进生长、改善胴体组成、提高肉质、提高水产饵料的诱食性等功效。 随着甜菜碱化学合成方法的进一步成熟,生产成本不断降低,已广泛应用于畜禽配合饲料中,在水产饲料和观赏动物饲料中使用也已十分普遍,大量试验研究表明,甜菜碱是一种无毒、害、无污染的新型多功能添加剂。 一、甜菜碱的理化特性。 (一)、甜菜碱的化学结构 甜菜碱是—种季铵型生物碱,又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等,化学名称为N-N-N-三甲基甘氨酸内盐,分子式C5H11NO2,分子量,其化学结构与氨基酸、胆碱相似 (二)、甜菜碱的理化特性 纯品天然甜菜碱为微棕色流动性结晶粉末,能耐高温,熔点293℃;合成纯品甜菜碱则为白色或淡黄色结晶粉末,熔点301℃~305℃;有较强的吸水

性,极易潮解,并释放出三甲胺;在水中极易溶解(160g/100g水),易溶于甲醇,微溶于乙醇,在氯仿或乙醚中不溶。 (三)、甜菜碱的安全性 甜菜碱本身是动物体内的代谢中间产物,经大量实验证明,甜菜碱及其盐类无毒、无害、无污染,其小鼠半数致死量(LD50)在11,000m9/kg,对动物无致畸、致癌、致突变作用,是公认的安全物质。 二、甜菜碱的生产工艺 (一)、天然提取法 甜菜糖蜜是提取天然甜菜碱的主要原料,提取工艺主要有两种,一是离子交换法,此方法是将稀释的糖蜜流经强阳离子交换树脂柱和其它成份分离而留在柱内,后用稀氨水洗脱甜菜碱,洗脱液再流经强阴出了交换树脂,洗出液经蒸发、脱色、结晶、过滤制得甜菜碱;另一种普遍使用的方法是离子排斥法,此方法是将糖蜜导入填充有聚乙烯-二乙烯树脂的色谱分离柱(树脂交联二乙烯苯%,柱温80℃左右,料液流速接近色谱系统临界速度),用水洗脱色谱分离树时,盐、糖及甜菜碱依次排出得以分离,再将收集液经蒸发、浓缩、三段结晶、过滤制得纯度约98%的无水或一水甜菜碱。 (二)、化学合成法 一般采用氯乙酸和三甲胺为原料在液碱中进行常压反应,后经离子交换洗脱出甜菜碱母液,经蒸馏、盐酸酸化、浓缩、结晶、过滤成甜菜碱盐酸盐:或

蛋氨酸与甜菜碱之间的关系

甜菜碱与蛋氨酸 蛋氨酸即CH3-S-CH2-CH2-CH(NH2)COOH是疏水氨基酸,它的侧链上带有一个非极性的甲硫醚基。蛋氨酸是具有旋光性的化合物,分为L型和D型。在动物体内L型易被肠壁吸收,D 型要经酶转化成L型后才能参与蛋白质的合成。由于D型能够在动物体内转化成L型,所以饲料中可以使用DL混合型的蛋氨酸。 甜菜碱: 王德萍(2009)采用55周龄巴布考克蛋鸡进行甜菜碱对蛋鸡生产性能和蛋品质影响的研究。实验采用在其基础日粮中分别添加0、0. 5、1.0、1.5和2 g/kg的甜菜碱,观察其对蛋鸡生产性能的影响。与对照组相比,在蛋鸡日粮中加入1.5 g/kg的甜菜碱可极显著提高产蛋率8.13%,显著降低料蛋比8.10%,但是对蛋品质无显著影响。 孙龙生(2001)选用432只40周龄的罗曼蛋鸡进行实验,在基础日粮上添加0.4,0.8,1.2g/kg 甜菜碱,结果表明甜菜碱对蛋重显著影响,补充添加0.8个g/kg甜菜碱能够使蛋重增加3.57%,同时降低料蛋比8.44%,同时哈夫单位高于其他处理组。 郑长峰(1998)利用200日龄800羽罗曼蛋鸡研究分别饲喂含甜菜碱为0、500、1000、1500mg/kg的4种饲粮,研究甜菜碱对蛋鸡产蛋性能的影响及抗脂肪肝作用时发现,甜菜碱显著改进蛋鸡的产蛋性能,其中添加1000mg/kg产蛋率提高11.08%,料蛋比降低10.36%;蛋重随日粮中的甜菜碱递增呈上升趋势;甜菜碱具有降低破蛋和异常蛋的作用(P<0.05),可改进蛋品质,促进浓蛋白和蛋黄的合成(P<0.05),降低蛋黄中胆固醇的含量。甜菜碱影响脂肪代谢,降低腹脂率和肝脏中脂肪含量(P<0.01),防止脂肪肝的发生。 戴德渊(2010)设计蛋鸡日粮总蛋氨酸0.43%,选用308 日龄海兰褐商品代蛋鸡7 500 只,分为5 组,第1组为对照组,为全部添加蛋氨酸,不加甜菜碱,即替代0%;第2、3、4 组为甜菜碱替代日粮总蛋氨酸的10%、20%、30%;第5 组甜菜碱替代日粮总蛋氨酸的41.86%,全部替代外加的蛋氨酸。(98% 甜菜碱:99% 蛋氨酸=1:1.25)。从产蛋率、日采食量和料蛋比总体看,效果顺序为20%组>0%组>10%组>30%组>41.86组。 张涛等(2004)研究发现,18-25周龄的海兰褐蛋鸡,使用甜菜碱替代蛋氨酸,蛋鸡产蛋性能、蛋品质和血液生化指标的分析结果都说明,在蛋鸡产蛋高峰前期.不添加胆碱时,甜菜碱以1:1比例,0.75:1比例替代50%的蛋氨酸有益于提高产蛋性能和饲料利用率,改善蛋品质,促进了体脂的降解和低密度脂蛋白的生成加强蛋白质的生物合成过程;在蛋鸡产蛋高峰前期,在不添加胆碱时,甜菜碱以0.5:1比例替代50%的蛋氨酸,与对照组各试验指标相比接近;蛋鸡产蛋高峰前期,在基础日粮含有一定量胆碱的情况下,用甜菜碱以1:1比例,0.75:1比例替代50%的蛋氨酸,可以为机体提供更多的甲基,起到节约蛋氨酸和提高生产性能和蛋品质的功能,甜菜碱以0.5:1比例替代50%的蛋氨酸的蛋氨酸,可以起到其相同的效果。 王兆山等(1999)在罗曼褐蛋鸡上利用甜菜碱替代部分氨基酸的研究中发现(其中l组为对照组日粮,其余各组料以甜菜碱替代部分蛋氨酸,所添加的甜菜碱纯度为98%。2组以1:2替代蛋氨酸添加量1/2,3组以l:2替代蛋氨酸添加量2/3,4组以l:2替代蛋氨酸添加量3/4。)1:2替代蛋氨酸添加量2/3和1:2替代蛋氨酸添加量1/2,其各项试验指标都有优于对照组的趋势;而以1:2替代蛋氨酸添加量3/4时,其各项试验指标均有劣于对照组的趋势。 王若军等(1999)对甜菜碱对海兰褐产蛋后期生产性能影响研究中发现,(对照日粮中所用氯化胆碱为0.6kg/T,单体合成蛋氨酸量为0.8kg/t,试验日粮是将对照日粮中添加的单体蛋氨酸分别用甜菜碱盐酸盐替代50%和100%,并根据1kg甜莱碱盐酸盐相当于2kg蛋氨酸方式进行替代)用甜菜碱盐酸盐替代日粮中50%或全部单体合成蛋氨酸均可显著提高海兰揭蛋鸡产蛋高峰后期产蛋率,但是用甜菜碱盐酸盐100%替代蛋氨酸破蛋率显著升高。实验周期内总产蛋重不论50%或100%替代蛋氨酸组均显著高于对照组。

硫酸铜结晶水含量的测定

实验:硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标:学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作。 教学重点:测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点:学会误差分析。 一、实验原理 1.反应原理 2.计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3.实验成功的关键:(1)m1、m2的数值要准确,即要准确称量。 (2)加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1.称量:托盘天平、研钵(用来研碎晶体) 2.加热:坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3.冷却:干燥器。 三、实验步骤 1.研磨 2.称量:记下坩埚与晶体的总质量m1 3.加热:缓慢加热、用玻璃棒搅拌,直到蓝色晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出,然后放在干燥器里冷却。 4.称量:记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5.再加热称量:再加热无水硫酸铜,冷却后再称量,至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6.计算:CuSO4 ? xH2O 理论值:w(结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值:w'(结晶水)= (m1-m2)/ m(硫酸铜)7.误差分析: 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理:CuS04·5H20中,Cu(H2O)42+与S042-·H20,其中前者是蓝色的,后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________,在383 K时,Cu(H2O)42+失去4个水分子,在531 K时,才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量: 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量,w2为坩埚与晶体的总质量,w3是无水CuS04与坩埚再加热,放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量,则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间,才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析: 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题:脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却? 重点点拨

实验一 植物叶绿素含量的测定

实验一植物叶绿素含量的测定 一、实验原理 根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收,利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度,即可用公式计算出提取液中各色素的含量。根据朗伯—比尔定律,某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度C和液层厚度L成正比,即A=αCL式中:α比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位,液层厚度为1cm时,α为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质,则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素混合提取液中叶绿素a、b和类胡萝卜素的含量,只需测定该提取液在三个特定波长下的吸光度A,并根据叶绿素a、b 及类胡萝卜素在该波长下的吸光系数即可求出其浓度。在测定叶绿素a、b时为了排除类胡萝卜素的干扰,所用单色光的波长选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。 二、材料、仪器设备及试剂 (一)材料:新鲜(或烘干)的植物叶片。 (二)仪器设备:1)分光光度计;2)电子天平;3)研钵;4)棕色容量瓶;5)小漏斗;6)定量滤纸;7)吸水纸;8)滴管。 (三)试剂:1)95%乙醇(或80%丙酮)(v丙酮:v乙醇=2:1的95%水溶液);2)石英砂;3)碳酸钙粉。 三、实验步骤 1)取新鲜植物叶片(或其它绿色组织)或干材料,擦净组织表面污物,剪碎(去掉中脉),混匀。 2)称取剪碎的新鲜样品0.2g ,共3份,分别放入研钵中,加少量石英砂和碳酸钙粉及2~3ml 95%乙醇,研成均浆,再加乙醇10ml,继续研磨至组织变白。静置3~5min。

蛋氨酸、胆碱、甜菜碱三者之间的可“替代性”

蛋氨酸、胆碱、甜菜碱三者之间的可“替代性” 蛋氨酸、胆碱、甜菜碱是三种不同的化学物质,它们之间具有共性,又具有各自的特殊性。就其共性,它们之间有可替代的一面;就其个性,则是不可替代的。 1 三种物质的特殊性(个性) 1.1 化学结构不同 1.2 对动物的生理作用不同蛋氨酸:它是构成蛋白质的基本单位之一,是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸,它参与体内甲基的转移及磷的代谢和肾上腺素、胆碱和肌酸的合成;是合成蛋白质和胱氨酸的原料,是甲基供体。在动物体内有百种以上的甲基化过程都需要蛋氨酸参与。胆碱:是体内合成磷脂、卵磷脂的重要物质,乙酰胆碱的前体。它在调整体内脂肪代谢,防止脂肪肝。保证体细胞的正常生命活动,促进软骨正常发育,以及神经系统的正常运行等方面起着重要作用。特别是在胆碱氧化酶的作用下,经二次氧化作用,转化为甜菜碱,参与蛋氨酸-高半胱氨酸的循环传递甲基活动,即胆碱(氧化)-甜菜碱,这个过程是不可逆的。所以,胆碱是动物体内不可缺少的营养物质,虽然大部分动物可以自身合成,但常不能满足自身需要,尤其是幼龄动物,因此,应注意外源补加。甜菜碱:属维生素类似物,有其特殊的生理功能,主要靠体内胆碱转化,不足部分可以外源添加。它可以调节肾细胞的水分渗出,提高钠、钾泵的功能,调节体内渗透压。在水产养殖方面可做诱食剂。特别在动物体内,它是胆碱经二次氧化作用的产物,是胆碱参与甲基代谢的中介。值得特别提出的是:甜菜碱分子结构虽有三个甲基,但在甲基化反应过程中,只能提供一个甲基,其它部分则经过氧化,最终转化为甘氨酸。所以,这一过程只是循环传递甲基的过程,而不是蛋氨酸的合成途径。 2 三种物质的共性它们都参与动物内的甲基代谢活动,是甲基的直接或间接供体。 3 讨论 a.甜菜碱与蛋氨酸的甲基代谢过程不是以甲基数量为基数的数学计算关系。因为,动物体内的生化过程仍有许多未知因素,尚待研究。 b.甜菜碱在甲基传递过程中,只是蛋氨酸-高半胱氨酸循环甲基的供体,只有在蛋氨酸满足动物基本需要后,才具有节约蛋氨酸的功效。 c.胆碱-甜菜碱的转化过程是不可逆的,因此,当胆碱不能满足动物体内的代谢需要时,甜菜碱对胆碱量的不足是无济于事的。 d.作为添加剂族的新成员-甜菜碱的应用,无疑为畜牧业的发展增加了新的血液,特别是一些从生产实践和科学试验所得的数据,在养殖及饲料生产中都有着极为宝贵的参考价值。但是,由于试验条件、设计、方法的不同,其结论也不尽相同,甚至大相径庭。因此,尚需进

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