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化材学院暑期科研助手审核表

姓名范筱筱学号200907260105

班级高分子材料

0901

联系方法150********(515581)指导老师杨晋涛实验地点存中楼

银行卡号622230**********

实验心得

平时接触的实验不多,在大一大二的学习中,我做过无机实验、有机实验、物化实验和物理实验。由于自己对实验的爱好,我决定在暑假里选择了做一名科研助手。跟着有经验的学长做他们的科研实验,从中我必定能学到很多新知识,动手能力也有一定程度的提高。

我在的实验室是在存中楼。不像化工楼,这里没有刺激的化学气味,让我做实验的时候不用捂着鼻子。在结束了短期的金工实习后,我和我小组的成员一起开始了我们的科研小助手之旅。

第一天,在实验室里,我像刚上小学的小朋友一样,什么都不知道。学长给我们耐心讲解注意事项。一切都是那么新鲜与新奇,有好多我叫不上名字来的仪器,有好多我从未接触过的药品。虽然理论考试的时候我的成绩不错,可是真正到了应用的时候,我反而不知道该在什么时候准确的运用某一方面的知识。正所谓书到用时方恨少,书看的多少真真正正的和做实验的难度成了正比。

经过15天的科研助手之后,我发现,自己真的学到了很多很多东西,包括书上有的和书上没有的,更重要的是做实验的过程和思考问题的方法,真正让我受益匪浅。接下来我就着重从坐实验的过程中阐述下作实验的感受。

我们所做的实验项目名称:树枝状大分子在PS超临界CO2发泡中的应用研究。经过我们了解和学长的讲解,研究这个项目的意义在于:微孔发泡材料能够在保持甚至提高性能的前提下,大大减少聚合物的用量。与此同时,在微孔发泡过程中,形成聚合物-饱和气体体系,使聚合物的加工温度、锁模力大大下降,加工周期大大缩短。因此,大力发展微孔发泡材料产业,适应国家节能减排要求,必将提高我省塑料工业的技术水平,促进产品结构调整,并将产生显著的经济和社会效益。

首先,我们做了二步酸化制备CNT-COOH。先称取2.0g多壁碳纳米管(MWCNTS),置于250mL单口圆底烧瓶中,加入配制好的混酸酸液100mL(浓硫酸98%:浓硝酸68%=3:1)。混合物在超声波清洗器内超声分散0.5h 后常温磁力搅拌3h。所得产物用大量蒸馏水稀释,冷却后用0.22um滤纸减压过滤,并用蒸馏水洗涤多次至PH中性。滤饼在80摄氏度真空烧箱中干燥2h。所得用研钵研细,待下一步酸化反应。然后将上一步所得的酸化CNT置于250mL单口圆底烧瓶,配制体积4:1的浓硫酸和双氧水混合

液加入到烧瓶中,升温至70摄氏度磁力搅拌下回流2h,反应前超声分散0.5h。最后产物用大量蒸馏水稀释,冷却后用0.22um滤纸减压过滤,并用蒸馏水洗多次至滤液至中性。将滤饼在50摄氏度真空烧箱中干燥12h,所得干燥后滤饼用研钵研细。在实验过程中,我们也犯过很多错误,因此我们认识到要想做好实验必须要步步谨慎,步步小心,无论是多么简单的一步都有可能会使实验失败,实验是非常严谨的,尤其是一些高成本实验,稍有不当就会造成很大的损失,所以无论是简单的还是困难的,我们都要以一种对待实验该有的严肃态度去对待。

制取了CNT-COOH后,我们需要做的是将其氨基化得CNT-NH2。取1.5g二步酸化的CNT-COOH置于单口圆底烧瓶中,加入1.0g的EDC,20mL乙二胺,30mL蒸馏水,超声分散0.5h。常温下,磁力搅拌反应48h,停止反应后混合液悬浮液在8000rpm下离心,取沉淀并用蒸馏水离心洗涤3次。离心沉淀烘干后研细待下一步反应。然后CNT-NH2的树枝化接枝:CNT-G0.5~CNT-G3.0。称取0.9gCNT-NH2,分散在80mL甲醇的250mL 三口圆底烧瓶中,超声0.5h。冰水浴下对体系抽真空,通氮气3次。在通氮气下,恒压漏斗1滴/s滴加5mL丙烯酸甲酯,滴完后抽真空通氮气3次,并升温至25摄氏度搅拌下反应18h。所得产物离心除去多余的MA 单体再度分散在80mL甲醇中,产物记为CNT-G0.5。将所得产物在甲醇悬浮液超声分散0.5h。冰水浴下对体系抽真空,通氮气3次。在通氮气下,恒压漏斗1滴/s滴加6gEDA,滴完后抽真空通氮气3次,并升温至35摄氏度搅拌下反应24h。所得产物离心除去多余的EDA单体再度分散在甲醇溶剂中,产物记为CNT-G1.0。

后来学长又教了我们怎么合成CNT-G1.5,CNT-G2.0,CNT-G2.5,CNT-G3.0。

其实科学实验本来就不是玩耍,不是那种什么都不用做就会获得快乐的东西,它是要在我们历经千辛万苦之后,才会出现的甜头,但是也正是因为这样才更难能可贵更加珍贵令人满足而有成就感。

成功不是一蹴而就的,每一次失败都是成功的开始,正如我们每一次的尝试。

随着时间的推进,我们对实验也越来越得心应手。之后的几天里,我们还做了CNT-PS及CNT-G3.0-PS的制备。具体过程在实验记录本里,只要每一步细心点,多思考为什么,其实实验是一件很快乐的事情。

终于,经过大家的努力,我们做到实验最核心的部分----超临界CO2发泡。大家也都非常的激动。这一天,我们将发泡样置于发泡反应瓮中的四个小室中。先通CO2吹洗5min后,充CO2至反应瓮至5MPa,冰水浴中冷却30分钟后缓慢升温至120摄氏度,多次放气使压力至13.8MPa,维持温度压力12h,迅速放气,冰水浴中冷却定型,取出发泡后的材料。

聚酰胺一胺的制备的反应方程式:

我运用了软件课上学到的知识将这个方程式输入到电脑里。理论是实践相结合,感觉颇好。

到此,我们的暑期科研助手就算是一个不圆满却也圆满的结束了。断断续续的在实验进程中述说了自己的心得,可是我知道不仅仅是在做实验上我获得了许多,更是在对待实验的态度,以及在实验过程中的思考,还有那种执着,那一种实验精神。我想,通过这次暑期科研小助手,真的是培养了我的动手能力,学以致用,让我将书本上那些抽象的公式和原理应用到现实当中,同时,也是学到了书本上没有的知识,接触到了从未碰过的高级仪器,认识了一帮志同道合的哥哥姐姐们,当然少不了谆谆教诲的指导老师。

我知道,如果想要在化学这块领域上发展,就必须要更充实自己,因为这是一个无止尽的领域,每一天都是未知,只有我们掌握好专业知识,并且用科学的思考方法,正确的指导思想去探索,不怕失败,不怕出错,敢于尝试,敢于创新,不气馁不放弃,真实的记录试验中的现象,客观的分析,才有可能会得到智慧的结晶。

非常感谢学院提供了这次机会,真可谓是良苦用心。因为这样的活动不仅开拓了我们的视野,还丰富了我们的经验,于无形之中锻炼培养了我们。我相信,一起参加这次暑期科研小助手的所有同学都将会深有感触,我期望更多的人加入我们!

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