实验一---白酒中总酯的测定
实验一白酒中总酯的测定
一、 实验目的
1、 练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法；
2、 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定；
3、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化，初步掌握酸碱指示剂的选择方法；
4、 掌握白酒中总酯的测定方法。
二、 实验原理
白酒中总酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。 酒中香味在很大程度上与酯
类的组成及含量有关，它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂，其中有
乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯，常以乙酸乙醋 计算。
用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸，再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂 化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定， 依据反应所消耗的标准硫酸
溶液的体积，计算出总酯含量。
其反应式为：
O
O //
//
R — C — OR + NaOH 宀 R -C + ROH
\ ONa
2NaOH + H 2SO 4 宀 Na 2SO 4 + 2H 20
三、仪器与试剂
仪器：分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒 温水浴锅、全玻璃回流装置
试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠 邻苯二甲酸氢钾 1%酚酞指示剂(称取1g 酚 酞，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至 100ml 。) 、1%甲基橙指示剂(称取 0.1g ，用水稀释 至100ml ),白酒。
四、步骤
1、0.1M 的浓硫酸配制与滴定
准确移取浓硫酸 1.1mL ，用水定容至 200mL ，待用。分别称取无水碳酸钠 0.1735g 、
c =
m/(0.106 的 (1)
式中：c 「硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度， mol/L ; m-称量无水碳酸钠质量，g ;
V ——滴定用去硫酸溶液实际体积， mL ; 0.106——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)
=1.000mol/L 丨相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
无水碳酸钠(g ) 0.1735
0.1625
0.1747
硫酸消耗量 (mL ) 17.56 15.70 16.53
0.1625g 、0.1747g 溶于25mL 水中，在分别滴加两滴甲基橙指示剂，用定容好的的浓硫酸 滴定溶液至浅粉色 30s 不退色即为终点，记录消耗体积，计算三次浓度，再算平均值。
0.1044
平均浓度 (mol/L )
2、O.1mol/L 氢氧化钠的配制与标定
准确称取氢氧化钠 2g ,用水定容至500mL 于棕色试剂瓶中，待用。分别称取邻苯二甲 酸氢钾0.3150g 、0.3547g 、0.3178g 于25mL 水中在分别滴加两滴酚酞指示剂，用定容好的 30s 不退色即为滴定终点，记录消耗体积 ，计算三次浓度，再
平均浓度 （mol/L ）
N = G / （VX0.2042）
式中：N ------ 标准氢氧化钠滴定溶液的量浓度，
mol/L ;
G ——苯二甲酸氢钾的重量（g ）; V------耗用标准氢氧化钠溶液的体积
3、吸取酒样25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2滴，将0.1mol/L 氢氧化
钠标准溶液转入碱式滴定管中，调零，用 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色，半分 钟不退，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。再准确加入氢氧化钠标准液 25ml ，如酒中总
酯含量较高，则装上冷凝管，沸水浴上回流
30min （溶液沸腾时，第一滴冷凝液开始计时）
取下，冷却。将 0.1mol/L 硫酸标准溶液装入酸式滴定管，调零，用 0.1mol/L 硫酸标准溶液
进行反滴定，使微红色刚好完全消失，记录消耗
0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积。
五、 计算
总酯含量的计算
（c X 5.0 - c1 V ）沁.088
X = -------------------------------------- X 1 000
(2)
25.0
式中：X ――酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），
g/L;
c ------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度， mol/L;
25.0 ---- 皂化时，加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积， mL;
c1 ----硫酸标准溶液的摩尔浓度，
mol/L;
V ――测定时，消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积，
mL;
0.088——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液〔c （Na0H ）=1.000 mol/L 丨相当的以克表示的
乙酸乙酯的质量；
25.0——取样体积，mL 。
六、 结果分析
不同香型的白酒有不同的标准。
的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色 算平均值。。
0.0982
浓香型：总酸大于0.600,总酯大于3.000
酱香型：总酸1.5―― 3.0,总酯大于2.5
清香型：总酸大于0.60,总酯大于2.00
米香型：总酸大于0.30,总酯大于0.80
药香型：总酸小于4.5,总酯大于2.5
分析你测定的白酒总酯含量是否符全标准。如不符合，存在哪些问题。
采用的方法还有需要改进的地方吗？如何改进？