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蔗糖水解反应实验报告

蔗糖水解反应实验报告

一、实验目的

1、 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。

2、 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。

3、 了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。

二、实验原理

蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:

C 12H 22O 11 + H 2O ?→?+

H C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6

(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)

它属于二级反应,在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H +离子催化作用下进行。由于反应时水大量存在,尽管有部分水分子参与反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,而且H +是催化剂,其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作为一级反应。

一级反应的速率方程可由下式表示:

kc dt

dc =

式中c 为时间t 时的反应物浓度,k 为反应速率常数。 积分可得: Inc=-kt + Inc 0 c 0为反应开始时反应物浓度。 一级反应的半衰期为: t 1/2=

k

k

In 693.02=

从上式中我们不难看出,在不同时间测定反应物的相应浓度,是可以求出反应速率常数k 的。然而反应是在不断进行的,要快速分析出反应物的浓度是困难的。但是,蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,而且它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。

测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质,溶液浓度,样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时,旋光度α与反应物浓度c 呈线性关系,即

α=Kc

式中比例常数K 与物质旋光能力,溶剂性质,样品管长度,温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量,比旋光度用下式表示:

[]A

D

c l ??=

10020

αα

式中“20”表示实验时温度为20℃,D 是指用纳灯光源D 线的波长(即589毫微米),α为测得的旋光度,l 为样品管长度(dm ),c A 为浓度(g/100mL )。

作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[]20

D α=66.6°;生成物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度[]20

D α=52.5°,但果糖是左旋性物质,其比旋光度[]20

D α=-91.9°。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大,所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行,体系的右旋角不断减小,反应至某一瞬间,体系的旋光度可恰好等于零,而后就变成左旋,直至蔗糖完全转化,这时左旋角达到最大值α∞。

设最初系统的旋光度为 α0=K 反c A,0 (t=0,蔗糖尚未水解)

(1) 最终系统的旋光度为 α∞=K 生c A,0 (t=∞,蔗糖已完全水解) (2)

当时间为t 时,蔗糖浓度为c A ,此时旋光度为αt αt = K 反c A + K 生(c A,0-c A )

(3)

联立(1)、(2)、(3)式可得:

c A,0=

反K K --∞

αα0=K ′

(α0-α∞)

(4)

c A =

反K K t --∞

αα= K ′

(αt -α∞)

(5)

将(4)、(5)两式代入速率方程即得:

ln(αt -α∞)=-kt+ln (α0-α∞)

我们以In(αt -α∞)对t 作图可得一直线,从直线的斜率可求得反应速率常数k ,进一步也可求算出t 1/2。

三、仪器与试剂

1、仪器:旋光仪、秒表、恒温水浴一套、移液管(50ml )、磨口锥形瓶(100ml )、烧杯(100ml )、台秤、洗耳球。

2、药品:蔗糖(AR )、盐酸(3mol/L ,AR )。

四、旋光仪原理

光路:起偏镜——石英条——样品管——检偏镜——刻度盘——望远镜——人眼 从钠灯光源发出的光线通过(聚光镜、滤色镜、经检偏镜)起偏镜成为平面偏振光,在半波片处产生三分视场。如图所示:

蔗糖水解反应实验报告

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大于或小于零视场 零视场 大于或小于零视场

当视场中三部分暗度一致时(如零视场图),对应仪器零点,当然,有时仪器存在系统误差,需要进行零点校正。当放入待测溶液的试管后,由于溶液的旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场发生了变化,三分视场的暗不再一致。此时转动检偏镜一定角度,能再次出现暗度一致的视场。检偏镜由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差即为被测物质的旋光度。

五、实验步骤

(一)旋光仪的校正

1、了解旋光仪的构造、原理,掌握其使用方法(见附录)。

2、用蒸馏水校正仪器的零点:蒸馏水为非旋光性物质,可用来校正仪器的零点(即α=0时,仪器对应的刻度)。洗净样品管,将样品管一端盖子打开,转入去离子水,使液体成一突出液面,然后盖上玻璃片,此时管内不应有空气泡存在,再旋上套盖,使玻璃片紧贴旋光管,勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时,不能用力过猛,以免压碎玻璃片,用滤纸擦干样品管,再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪,打开电源,预热5-10min,钠灯发光正常。调目镜聚焦,使视野清晰;调检偏镜至三分视野暗度相等为止,记录游标(右边)刻度为检偏镜旋角,记录仪器零点。读数注意0度以下的实际旋光度(读数-180)。读数三次取平均值,即为零点,用来校正仪器的系统误差。

(二)测定

1、蔗糖水解反应及反应过程旋光度的测定:取10克蔗糖放在锥形瓶中,用量筒加50ml 去离子水倒入使其融解。

2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液,边放边振荡,当HCL溶液放出一半时按下秒表开始计时(注意:秒表一经启动,勿停直至实验完毕)。迅速用反应混合液将样品管洗涤三次后,将反应混合液装满样品管,擦净后放入旋光仪,测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反应开始的前三分钟内。测量时先将三分视场调节到全暗,再记录时间(注意时间要记录准确,以实际反应时间为准),后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。

3、α∞的测量:测定过程中,可将剩余的反应混合物放入60℃恒温槽中加热30min,使反应充分后,冷却至室温后测定体系的旋光度,连续读数三次平均值。

由于反应液的酸度很大,因此样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内,以免酸液腐蚀旋光仪,实验结束后必须洗净样品管。

六、实验数据记录和处理

实验温度:27.7℃HCl浓度:3mol/L 零度:0.00 α∞:-2.450

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由图可得:-k1=-0.04406

所以k1=0.04406

则可以计算得t1/2 = ln2/ k1=0.693/ k1=0.69315/0.04406=15.732min

七、实验结果与讨论

本实验是测定蔗糖水解反应速率常数,实验过程中应该注意:

1、装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。

2、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过60℃。

大约60min后基本分解完全。

3、由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上,实验结束后必须将

旋光管洗净。

八、思考题:

1. 为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点?

答:主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。

2. 在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?在本实验中若不进行校正对结果是否有影响?

答:旋光仪由于长时间使用,精度和灵敏度变差,故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的精确度变差,甚至产生较大的误差。本实验数据处理时,用旋光度的差值进行作图和计算,仪器精度误差可以抵消不计,故若不进行零点较正,对结果影响不大。

3. 为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量?

答:蔗糖水解为一级反应,反应物起始浓度不影响反应速度常数,又因为蔗糖浓度大用量较多,量值的有效数字位数较多,故不需要精确称量,只要用上皿天平称量就可以了。