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水样,土样的测定方法(陆海明)

水样和土样测定方法

标准样品、指示剂的准备与标定

标准酸溶液用分析纯硼砂(Na2B4O7 H2O)放在蔗糖和食盐的饱和水溶液的干燥器内平衡一周。

标准碱用分析纯无水碳酸钠(Na2CO3)在180-200度下烘干4-6小时。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红溶于100毫升乙醇中。

二硝基酚指示剂:0.2克2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(C6H3OH(NO2)2)溶于100毫升水中。

硫酸溶液【C( 1/2 H2SO4)=0.1 mol L-1】:将0.3 ml浓硫酸稀释到100 ml。

7N H2SO4 配制方法为:2.8ml*7=19.6ml 浓硫酸【H2SO4,1.84 g cm-3,分析纯】溶解于水中稀释到100ml得到C( 1/2 H2SO4)=7 mol L-1。

水样

一、pH测定方法

(1)测定缓冲液的温度,调节酸度计按钮至缓冲液温度值;

(2)根据温度从说明书上查找在特定温度下响应缓冲溶液的pH值;

(3)调整仪器,用校正按钮(标定)调节pH缓冲溶液6的pH值至特定温度下缓冲液的pH值,用斜率按钮调节pH缓冲液9的pH值至特定温度

下缓冲液的pH值,在将复合电极插入两种缓冲液中时需要用蒸馏水将

其清洗干净。

(4)标定完成后不可再动校正按钮和斜率按钮,然后测定水样的pH值,注意温度按钮应与水样的温度一致,必要时调节。

二、水样总氮总磷同步测定方法:碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光

度法

本法总氮最低检出浓度为0.05 mgL-1,测定上限为4 mgL-1。

本法总磷最低检出浓度为0.01 mgL-1,测定上限为0.6 mgL-1。

(1)试剂配制

1、氧化剂溶液:20克过硫酸钾(K2S2O8,分析纯)和3克氢氧化钠(NaOH,

分析纯)溶于水中,稀释至1000ml。

水样,土样的测定方法(陆海明)

2、氮标准贮备液【ρ(N)=100 mgL-1】:称取0.7218克105~110

度烘干4小时)溶于水,定容至1000ml其中N=100μg/ml(即0.1mg/ml,

此标液可借用硝酸盐氮测定中的硝酸盐标准液)。

3、氮标准溶液【ρ(N)=10 mg L-1】:取氮标准贮备液10 ml稀释到100 ml,

即稀释10倍。其中N=10 mg L-1。

水样,土样的测定方法(陆海明)

4、磷标准贮备液【ρ(P)=100 mg L-1】0.4390g 烘干4小时后的

加水约为400ml溶于1000ml 容量瓶中,再加1ml 1+1 H2SO4(即1:1

H2SO4,配制方法为50 ml 浓硫酸[H2SO4,1.84 g cm-3,分析纯]溶解于50 ml水中)

定容至1000 ml。

5、磷标准溶液【ρ(P)=10 mg L-1】:取磷标准贮备液10 ml稀释到100 ml,

即稀释10倍。其中P=10 mg L-1。

6、硫酸钼酸铵钼(氧)锑钾贮备液:(a),194.6 ml 浓硫酸加到300 ml水

中,冷却至室温。(b),称取钼酸铵20克,溶于200 ml水中。(c),将

冷却后的a硫酸溶液缓慢加入到b钼酸铵溶液中(注意与磷酸盐测定中

钼酸铵-硫酸混合试剂的顺序不同)。(d),再加入100 ml 0.5%的酒石酸

锑钾(可以直接称取0.5克酒石酸锑钾放入到c溶液中,搅拌)。(e),

定容到1000 ml,至于棕色瓶中保存。

7、钼锑抗显色剂:100 ml硫酸钼酸铵钼(氧)锑钾贮备液+ 1.5克左旋抗

坏血酸,一般只能稳定4小时,在使用前现配。

8、饱和碳酸钠溶液或NaOH溶液(调节待测液的酸碱度):碳酸钠溶解度

在温度35.4度时溶解度最大,100克水中可以溶解49.7克碳酸钠,在

100度时100克水中可以溶解45.5克碳酸钠。NaOH溶液的浓度根据待

测液的酸碱度而定。

9、二硝基酚指示剂:0.2克2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(C6H3OH(NO2)2)

溶于100毫升水中。

(2)试验操作步骤

1、氮磷标准溶液系列的配制

分别吸取N=10 mg L-1的磷标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,

7.0 ml和P=10 mg L-1的磷标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5 ml

于8个(实际为7个,空白不用吸)25 ml比色管中,定容至25 ml。

水样,土样的测定方法(陆海明)

从中取10 ml于25 ml比色管中,此系列中氮的含量为0,4,8,12,16,20,24,28μg;磷的含量为0,2,4,6,8,10,12,14μg。然后

加入10ml氧化剂溶液,放入高压锅中消煮(120-124度)半小时(压力

到了之后开始计时)。冷却至室温。

取样品10 ml倒入消煮管中,加入10 ml过硫酸钾氧化剂与标准溶液同时消煮。

2、总氮的测定

取消煮后的标准液和水样的上清液,直接在波长200-210nm(实际取205nm)下比色,用b=1cm的石英比色皿比色测定总氮。

3、总磷的测定

吸取标液和水样上清液各10ml于25ml具塞比色管中(此时溶液呈酸性),加入1滴二硝基酚指示剂,用饱和碳酸钠溶液和1mol L-1硫酸调节溶

液呈浅黄色,加入显色剂(现配)2.5ml,加水至25ml刻度后摇匀,20-40

度下还原显色30分钟,在700nm波长处,用b=1cm的玻璃比色皿比色。

三、铵态氮测定方法:靛酚兰比色法

本法总氮最低检出浓度为0.05 mgL-1,测定上限为0.5mgL-1。反应体系的pH 应为10.5-11.7之间。

(1)试剂配置

1、酚溶液:10克苯酚(C6H5OH,分析纯)和100mg硝普钠【Na2Fe(CN)5NO

2H2O】于少量水稀释至1L,贮于棕色瓶,存放在4度冰箱中备用。

2、次氯酸钠碱性溶液:10克氢氧化钠(NaOH,分析纯),7.06克磷酸氢

二钠(Na2HPO4 7H2O,分析纯){或9.43克磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O,

分析纯)},31.8克磷酸三钠(Na3PO412H2O,分析纯)和10 ml次氯酸

钠(NaClO,即含有效氯5%的漂白剂溶液)溶于1000ml水中。此试剂

应该与酚溶液同样保存。

3、掩蔽剂:酒石酸钾钠溶液【ρ(KNaC4H4O6 4H2O)=400 g L-1】与EDTA二

钠盐溶液【ρ(C

10H

14

O

8

N

2

Na

2

2H

2

O)=100 g L-1】等体积混合,每100ml

混合液中加0.5ml NaOH【c(NaOH)=10 mol L-1】,即得清凉的掩蔽剂溶

液。

4、铵态氮标准贮备液【ρ(N)=100 mg L-1】:0.4717克烘干的硫酸铵【(NH4)

2

SO4,分析纯】溶于水,定容至1000 ml.

5、铵态氮标准溶液【ρ(N)=5 mg L-1】:测定当天将铵态氮标准贮备液(试

剂4)稀释20倍,即为【ρ(N)=5 mg L-1】标准液。

(2)标准曲线

分别吸取铵态氮标准溶液【ρ(N)=5 mg L-1】0,0.5,1,2,3,4,5ml 放入50 ml容量瓶中,加水到体积约为30ml,依次加入5 ml酚溶液(试剂1)和5 ml次氯酸钠碱性液(试剂2),摇匀在20度左右下放置1小时后,加入1ml掩蔽剂(试剂3)以溶解可能生成的沉淀物,用水定容至50 ml,用1cm比色皿在525nm波长处进行比色。

用上述方法制定的标准曲线浓度相应地为0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,

0.5 mg L-1。

(3)样品测定

吸取水样10ml(含2μg-25μg)放入25ml比色管中,加入水到总体积为15ml,依次加入2.5ml酚溶液(试剂1)和2.5ml次氯酸钠碱性液(试剂2),摇匀在20度左右下放置1小时后,加入0.5ml掩蔽剂(试剂3)以溶解可能生成的沉淀物,然后用水定容,用1cm比色皿在625nm波长处进行比色。

注意此法显色反应速度较慢,温度对于显色的影响很大,分温度低时显色时间可适当延长,必要时可将容量瓶放在70-80度的水浴上保温5分钟,以加速显色。注意硝普纳有剧毒。

四、硝态氮测定方法:双波长比色法

本法总氮最低检出浓度为0.08 mg L-1,测定上限为4mgL-1。

(1)硝酸盐标准溶液:0.7218克KNO3(105-110度,烘干2小时,放入干燥器中冷去)溶于水,定容至1000 ml。其中NO3-N=100 mg L-1。使用时取

5 ml稀释到100ml(稀释到20倍),其中NO3-N=5 mg L-1。

(2)标准曲线的制作

按下表分别吸取一定量的标准溶液【NO3-N=5 mg L-1】到50 ml容量瓶中定容,加入1 ml 1 mg L-1 HCl摇匀。

水样,土样的测定方法(陆海明)

(3)1 mgL-1 HCl (优级纯)。需要较为准确的配置。较粗的配置方法为:通常盐酸为12N,所以只要稀释12倍即可。

(4)样品的测定:10 ml水样+ 0.2 ml 1 mg L-1盐酸,用光程10 mm的石英比

水样,土样的测定方法(陆海明)

水样,土样的测定方法(陆海明)

水样,土样的测定方法(陆海明)

色皿再

五、磷酸盐测定方法:钼锑抗比色法

原理同用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总磷的方法。

(1)试剂配置(同碱性过硫酸钾氧化分光光度法)

水样,土样的测定方法(陆海明)

1、磷标准贮备液【ρ(P)=100 mg L-1】0.4390g 烘干4小时后的

加水约为400ml溶于1000ml 容量瓶中,再加1ml 1+1 H2SO4(即1:1

H2SO4,配制方法为50 ml 浓硫酸[H2SO4,1.84 g cm-3,分析纯]溶解于50 ml水中)

定容至1000 ml。

2、磷标准溶液【ρ(P)=10 mg L-1】:取磷标准贮备液10 ml稀释到100 ml,

即稀释10倍。其中P=10 mg L-1。

3、硫酸钼酸铵钼(氧)锑钾贮备液:(a),194.6 ml 浓硫酸加到300 ml水

中,冷却至室温。(b),称取钼酸铵20克,溶于200 ml水中。(c),将

冷却后的a硫酸溶液缓慢加入到b钼酸铵溶液中(注意与磷酸盐测定中

钼酸铵-硫酸混合试剂的顺序不同)。(d),再加入100 ml 0.5%的酒石酸

锑钾(可以直接称取0.5克酒石酸锑钾放入到c溶液中,搅拌)。(e),

定容到1000 ml,至于棕色瓶中保存。

4、钼锑抗显色剂:100 ml硫酸钼酸铵钼(氧)锑钾贮备液+ 1.5克左旋抗

坏血酸,一般只能稳定4小时,在使用前现配。

5、饱和碳酸钠溶液或NaOH溶液(调节待测液的酸碱度):碳酸钠溶解度

在温度35.4度时溶解度最大,100克水中可以溶解49.7克碳酸钠,在

100度时100克水中可以溶解45.5克碳酸钠。NaOH溶液的浓度根据待

测液的酸碱度而定。

6、二硝基酚指示剂:0.2克2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚(C6H3OH(NO2)2)

溶于100毫升水中。

(2)标准曲线的制作:

按下表分别吸取一定量的标准溶液【P=10 mg L-1】到50 ml容量瓶中,加入1滴二硝基酚指示剂,用饱和碳酸钠溶液和1mol L-1硫酸调节溶液呈浅黄色,加入显色剂(现配)5.0 ml,加水约至30 ml,在温度为20-40度下还原显色

水样,土样的测定方法(陆海明)

(3)试验步骤

吸取水样各10ml于25ml具塞比色管中,加入1滴二硝基酚指示剂,用饱和碳酸钠溶液和1mol L-1硫酸调节溶液呈浅黄色,加入显色剂(现配)

2.5ml,加水至25ml刻度后摇匀,在温度为20-40度下还原显色30分钟,

在700nm波长处,用b=1cm的玻璃比色皿比色。

六、生物有效磷的测定(BAP)

(1)试剂配制

1、0.11M NaOH:称取4.4克NaOH溶解于1000 ml水中定容。

2、其它试剂如前面测定水样中磷酸根含量。

(2)操作步骤

20 ml 未过滤的地表径流样品+ 180 ml 0.1M NaOH 定容到200 ml振荡17小时过滤,测定得BAP(以下步骤同溶解性活性磷)。BPP=BAP-SP。

水样中各种形态的磷之间的关系

总磷(total phosphorus, TP):未过滤样品用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定所测定的磷。

溶解态总磷(soluble total phosphorus, STP):过滤后样品用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定所测定的磷。

颗粒态磷(particulate phosphorus, PP):PP=TP - SRP, PP= TP-STP

溶解态磷,活性磷,溶解态活性磷(soluble phosphorus, SP; soluble reactive phosphorus, SRP):用0.45μm滤膜过滤后的水样直接用钼锑抗方法测定的磷。

生物有效颗粒态磷(bioavailable particulate phosphorus, BPP):径流液颗粒物中以及被吸附在颗粒物表面的无机磷和有机磷,这部分磷可能被生物吸收利用。BPP=BAP-SP

生物有效磷(bioavailable phosphorus, BAP):径流液中可以被生物利用的磷。BAP= SRP + BPP。

土壤样品

一、全氮的测定:开氏消煮-半微量滴定法

二、铵态氮的测定:KCl浸提(20克土:100 ml KCl)-靛酚兰比色法

三、硝态氮的测定:水浸提(5克土:25ml水,0.1克硫酸钙,振荡半小时)-双波长比色法

四、全磷的测定:浓硫酸、髙氯酸-钼锑抗比色法

五、速效磷的测定:Olsen-P测定方法

六、水溶性磷:H2O-P

七、CaCl2-P

八、Mehlich 3-P

九、PSI, DPS

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