丙酮的生产工艺
xx学院
课程论文
课题丙酮的生产工艺
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定稿日期：2013 年1月15日
摘要
丙酮是一种重要的基本有机原料，是重要的化工原料，主要用作制造醋酸纤维素胶片薄膜、塑料和涂料溶剂。丙酮可与氢氰酸反应生产制得丙酮氰醇，该应用占丙酮总消费量的1/4以上，其中丙酮氰醇是制备甲基丙烯酸甲酯树脂（有机玻璃）的原料。在医药、农药方面，除作为维生素C的原料外，还可以用作各种微生物与激素的萃取剂等等。丙酮的生产方法主要由异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法，目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主（约占93.2%），即用石油工业产品异丙苯在硫酸的催化下被空气氧化重排成丙酮，副产物苯酚。该方法产率高，产生的废品很少，而且同时能得到苯酚这一副产品，因此被称为“一箭双雕”法。我选择的生产方法就是异丙苯法。
关键词：丙酮，异丙苯，苯酚
目录
1前言 (1)
2原料、产品、副产品等物理化学性质 (2)
2.1原料的物理化学性质 (2)
2.2产品的物理化学性质 (3)
2.3副产品的物理化学性质 (4)
3生产工艺技术 (8)
3.1生产工艺简述 (8)
3.2影响因素 (11)
3.3国内外的最新的变化 (12)
4催化剂的应用 (16)
5安全与环境 (17)
5.1安全 (17)
5.2环境 (19)
参考文献 (21)
致谢 (22)
1前言
丙酮亦称二甲基酮, 是重要的有机化工原料和溶剂, 其化学性质较活泼, 能进行卤代、加成、缩合、还原等反应。以丙酮为原料制得甲基丙烯酸酯是有机玻璃单体。双酚A是合成材料单体, 丙酮亦可制醋酐、双丙酮醇、基化氧.异亚丙基丙酮、甲基异丁基丙酮、己烯二醇和异佛尔酮等。丙酮还可热解为乙烯M esityl oxide酮。
1595 年L ibavins 等第一次制得丙酮, 在工业上最早是用木材干馏得到的木焦酸为原料制取乙酸钙, 再干馏得丙酮。第一次世界大战期间, 由于对丙酮的需求激增, 开始利用 1919 年W ezm ann 提出的发酵法生产丙酮, 碳水化合物或糖密在特定的杆菌作用下, 发酵生产丙酮、丁醇和乙醇。此法首先在英国建成投产。后来虽然出现了从乙醇或乙炔制取乙酸, 再经乙酸钙干馏制取丙酮的几种方法, 但均不能与发酵法相竞争, 无工业化生产。三十年代末石油工业开始发展, 由于发酵法生产丙酮消耗大量粮食, 此法逐渐被以石油为原料的方法所代替; 首先发展的是异丙醇脱氢法, 50 年代异丙苯法生产苯酚、丙酮问世, 丙酮工业生产又转向此法。并成为目前世界上生产丙酮的主要方法。此外, 三十年代美国曾由液化石油气生产丙酮, 但由于产品是复杂混合物, 分离困难, 导致流程复杂, 现已停产。
丙烯直接氧化法制丙酮, 工业上称W acker 法, 是在乙烯直接氧化生产乙醛的基础上发展起来的, 日本建有三个工厂, 总生产能力 10^5t/a左右, 由于设备腐蚀问题, 未获得大规模发展。
目前世界上丙酮生产方法主要是异丙苯法、异丙醇脱氢法和丙烯直接氧化法; 发酵法在发展中国家仍有一定比重。
2 原料、产品、副产品等物理化学性质
2.1 产品的物理化学性质
密度在25℃时比重0.788
熔点:-94℃
沸点:56.48℃
饱和蒸气压(kPa)：53.32(39.5℃)
折光率1.3588
闪点:-17.78℃(闭杯)
极限参数：自燃点:465℃
爆炸极限：2.6%~12.8%
最大爆炸压力:87.3牛/平方厘米
最易引燃浓度:4.5
产生最大爆炸压力浓度:6.3%
最小引燃能量:1.15毫焦(当4.97%浓度时)
燃烧热值:1792千焦/摩尔(液体,25℃)
蒸气压:53.33千帕(39.5℃)
性质：易燃、易挥发，化学性质较活泼。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味，易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂
分子中羰基上的C原子以sp2杂化轨道成键，甲基C原子以sp3杂化轨道成键。
分子式：CH3COCH3，分子量：58.08
易燃、易挥发、有毒，化学性质较活泼，丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用碱性高锰酸钾或铬酸钾等强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、甲酸、二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。丙酮对氧化剂比较稳定。在室温下不会被硝酸氧化。用碱性高锰酸钾或铬酸钾等强氧化剂做氧化剂时，生成乙酸、甲酸、
二氧化碳和水。在碱存在下发生双分子缩合，生成双丙酮醇。不能用塑料瓶因为相似相溶有机溶剂会让塑料溶解，应避光保存因为易挥发
2.2原料的物理化学性质
中文名称:异丙苯[1]
中文别名:异丙基苯;枯烯
英文名称:Cumene
英文别名:isopropylbenzene; methyl ethyl benzene
CAS:98-82-8
EINECS:202-704-5
分子式:C9H12
分子量:120.19
用途:用作有机合成原料及提高发动机燃料辛烷值的添加剂下游产品:丙酮、苯酚、过氧化二异丙苯、过氧化氢异丙苯
应，生成2,4-二硝基异丙苯。与浓硫酸作用时主要在对位发生磺化反应。在紫外线照射下，85℃通入氧气或在90～130℃、0.1～1MPa下，通人氧气氧化生成过氧化氧异丙苯。在硫酸或酸性离子交换树脂催化下，过氧化氢异丙苯分解为苯酚和丙酮。异丙苯在硅酸铝催化下，400～500℃时分解成苯与丙烯。
2.3副产品的物理化学性质
1 苯酚的物理化学性质
外观与性状：白色结晶，有特殊气味。
CAS号： 108-95-2 [2]
熔点(℃)：40.6
相对密度（水=1）：1.07
沸点(℃)：181.9
相对蒸气密度（空气=1）：3.24
折射率1.5418
闪点79.5℃
分子式：C6H6O
化学式：C6H5OH，PhOH
分子量：94.11
饱和蒸气压(kPa)：0.13(40.1℃)
燃烧热(kJ/mol)：3050.6
临界温度(℃)：419.2
临界压力(MPa)：6.13
辛醇/水分配系数的对数值：1.46
闪点(℃)：79
爆炸上限%(V/V)：8.6
引燃温度(℃)：715
爆炸下限%(V/V)：1.7
溶解性：可混溶于醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。
毒性：有特殊的气味，有强腐蚀性。有毒，LD50 530mg/kg，
结构
得。1855～1856年M.贝特洛用氢氧化钠与一氧化碳直接制得甲酸钠，T.戈德-施密特最先用水解的方法从甲酸钠制得甲酸。此法于1896年在欧洲开始用于工业生产，至今小批量生产仍用此法。1980年美国科学设计公司、伯利恒钢铁公司和利奥纳德公司开发成功甲醇羰基化生产甲酸的方法，并已有年产甲酸20kt的工厂投产。此外，甲酸也可由轻质油氧化制醋酸的副产物中回收获得。
3苯乙酮的物理化学性质
外观与性状：无色或淡黄色低熔点、低挥发性、有水果香味的油状液体。
熔点(℃)：19.7
相对密度（水=1）：1.03(20℃)
沸点(℃)：202.3
相对蒸气密度（空气=1）：4.14
分子式：C8H8O
分子量：120.14
饱和蒸气压(kPa)：0.133(15℃)
闪点(℃)：82
引燃温度(℃)：571
溶解性：不溶于水，易溶于多数有机溶剂，不溶于甘油。
遇明火、高热可燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
3生产工艺技术
3.1生产工艺简述
过氧化氢异丙苯的生成
1．主、副反应
主反应：
由于过氧化氢异丙苯的热稳定性较差，受热后能自行分解，所以在氧化条件下，还有许多副反应发生。
副反应：
这些副反应的发生不仅使氧化液的组成复杂，而且某些副产物还对氧化反应起抑制作用。例如，微量的酚会严重抑制氧化反应的进行，生成的含羧基、羟基的物质不仅阻滞氧化反应，还能促使过氧化氢异丙苯的分解。
过氧化氢异丙苯的分解
1．主、副反应
主反应：
在发生主反应的同时将伴有副反应发生，而生成的副产物具有相互作用的能力，从而使催化分解过程的产物非常复杂，其主要的副反应如下：
这些副反应不仅降低了苯酚、丙酮的收率，而且使产品的分离变得困难。
苯酚、丙酮的生产工艺过程是由异丙苯氧化，过氧化氢异丙苯分解两部分组成。
1、异丙苯氧化异丙苯氧化过程的工艺流程如图所示。空气加压至0.45MPa(表)并被过热后由氧化塔(1)底部送入塔内。用碱配制成pH为8.5～10.5的精异丙苯，从贮槽（4）送出加热后由氧化塔顶进入塔内与空气逆流接触。氧化塔为板式塔，氧化温度为110～120℃。氧化塔顶部排出含有少量氧的气体混合物，经冷凝器(5)将异丙苯冷凝后送入气液分离器(6)。液相为异丙苯，回收使用，不凝气放空。由氧化塔底部排出的反应物料送入降膜蒸发器(7)增浓后进入第一提浓塔(2)，将大部分未转化的异丙苯蒸出。塔釜得到浓度为70～80%的过氧化氢异丙苯，经冷凝后进入第二提浓塔(3)。其塔釜得到浓度为88%过氧化氢异丙苯，塔顶的凝液与第一蒸发塔的凝液混合后加入8～12%(w)的NaOH中和沉降，分出的碱液循环使用，异丙苯循环回氧化系统。
氧化过程工艺流程图
1－氧化塔；2、3－第一、第二提浓塔；4－贮槽；5－冷凝器；6－气液分离器；7
－降膜蒸发器
（二）过氧化氢异丙苯的分解及分解液的分离
分解精制过程工艺流程图如图所示。
分解精制过程工艺流程图
1－分解塔；2－中和水洗塔；3－沉降槽；4－粗丙酮塔；5－精丙酮塔；6－割焦塔；
7－第一脱烃塔；8－第二脱烃塔；9－精酚塔；10－缓冲罐来自氧化系统的氧化液进入分解塔(1)的底部与酸性循环氧混合，并在分解塔中发生分解反应。分解液由分解塔的顶部溢流进入缓冲罐(10)，大部分分解液循环回分解塔，少量的分解液进入中和水洗塔(2)洗去其中的酸。在中和水洗塔的上部，分解液、碱液及循环碱液并流操作，塔釜液送沉降槽(3)，分出碱液和分解液，碱液循环使用。槽上部的中性分解液送入分离系统，经粗丙酮塔(4)、精丙酮塔(5)、割焦塔(6)，第一脱烃塔(7)，第二脱烃塔(8)和精酚塔(9)后得到成品苯酚和丙酮。
3.2影响因素
1．反应温度
温度与转化率的关系见图。由图可见，温度越高，转化率越大。其原因是该反应具有较大的活化能，温度越高，反应速度常数越大，反应速度越高。当反应温度由110℃升到120℃时，反应速度常数增加两倍。在主反应速度提高的同时，副反应速度也相应增加。据研究，对副反应而言，温度由110℃升到120℃，反应速度提高2～3倍，使反应的选择性大大降低。因此，控制反应温度对提高反应速度和过氧化氢异丙苯的收率至关重要。通常反应温度控制在105～120℃之间。
各种温度时异丙苯氧化的动力学曲线树脂催化分解过氧化氢异丙苯1－110℃；2－115℃；3－120℃；4－125℃的反应平衡常数与温度的关系2．原料异丙苯中杂质
原料中的杂质可以分为两类,一类是本身对反应速度影响很小，但由于杂质本身在反应条件下也发生反应，生成其它产物，而使产品过氧化氢异丙苯纯度下降。这类杂质主要有苯、甲苯、乙苯、丁苯及二异丙苯。另一类本身就是阻化剂，对反应速度有较大的影响。在反应开始时，由于这类杂质的存在常导致反应不能进行。常见的有硫化物、酚类及不饱和烃类等。因此，对这些杂质要严格加以限制。在工业生产中，一般要求原料中，乙苯含量小于0.03%，丁苯含量小于0.01%，酚含量小于3ppm，总硫含量小于2ppm，氧含量小于4ppm。
3．反应压力
压力对异丙苯氧化无特殊影响，反应一般在0.4～0.5MPa下进行。适当加压是为了提高氧分压，从而提高反应速度。但过高的压力也无益处，压力过高对反应速度影响不大，而设备费用和操作费用随着压力的升高而增大。
3.3 国内外的最新的变化
1．丙酮的生产现状及供需状况
丙酮是制造苯酚的联产品，因此丙酮的消费取决于苯酚的市场条件。预计到2012年底，有150万吨丙酮将要在亚洲投产。表1列出了2009年统计出的世界苯酚和丙酮生产能力分布，其中表1中约93.2%的生产装置是采用异丙苯法的生产工艺，约5.2%采用异丙醇脱氢生产工艺，约1.6%采用其他工艺。其中英力士苯酚公司是目前世界上最大的丙酮生产厂商，生产能力达到1037 Kt/a，约占世界丙酮总生产能力的16.4%；其次是圣诺科化学公司，生产能力达577 Kt/a，约占世界丙酮总生产能力的9.1%；Shell 化学公司位列第三，生产能力为526 Kt/a，约占总生产能力的8.3%；日本三井石化公司的生产能力为422 Kt/a，位居第四，生产能力约占总生产
表1:2009年统计的世界苯酚和丙酮的生产能力分布（单位：万吨）
表2：全球丙酮产能、需求情况（单位：万吨）
能力的6.7%。
近年来，世界丙酮的生产发展很快，1996年世界丙酮的总生产能力为3965 Kt，2001年增加到5191 Kt，1996-2001年生产能力的平均年增长率约为5.5%，2005年世界丙酮的总生产能力为5600 Kt，2006年增加到约6165 Kt，比2004年增长12.77%。到2011年，总生产能力则增加到7270 Kt，从表2可看出，世界丙酮产能增长率与需求增长率在逐渐减小，其中亚太地区对丙酮的需求在1996-2006这一区间有着较高的增长率。分析其原因是，近些年来，随着亚太地区（中国尤其明显）甲基丙烯酸甲酯（MMA）、涂料以及双酚A等行业的发展迅猛，从而带动了丙酮消费量的不断增加。
在全球范围内,丙酮主要用途是作为溶剂生产双酚A和丙酮氰醇。据SRIC估算，2009年世界丙酮需求中，直接用作溶剂占29%、丙酮氰醇（MMA）消费占25%、双酚A占26%、醇醛化学品占9%、其他占11%。由于对臭氧层有破坏作用，丙酮作为溶剂将逐渐被限制和替代。伊士曼（Eastman）公司2005年已经推出醋酸甲醋作为丙酮的替代产品，以帮助涂料客户达到美国环保新标准。受益于全球通讯及计算机行业对聚碳酸酯需求的急剧增加，双酚A的消耗成为目前丙酮消费增长速度最快的领域。但在双酚A生产中丙酮和苯酚的消耗比（约为0.31），远远小于异丙苯法装置的产出比（约为0.62），因此双酚A 的发展容易造成丙酮和苯酚市场的不平衡发展，从而造成丙酮生产能力过剩。丙酮氰醇
主要用于生产甲基丙烯酸甲酯，但目前正面临异丁烯/异丁烷氧化法和乙烯法的竞争。这两种生产路线与传统生产丙酮的丙酮氰醇法相比可节约30%的成本，对环境的污染也比较小，因此未来丙酮在该领域的发展空间也将受到一定的影响。
近年来，随着异丙苯法（该法生产1吨苯酚可0.6吨丙酮）生产技术的不断提高，我国丙酮生产能力不断增加。1995年我国丙酮生产能力只有8.3万吨，但2006和2008年已分别增加到43.3万吨和62.2万吨；1995年，我国丙酮产量只有8.73万吨，而2006 年和2008年已分别达到33.7万吨和42.6万吨，2009年达43.8万吨。2000-2008年，我国丙酮产量的年均增长率约为 19.5%。
2008 年异丙苯法生产能力和产量分别提高到80.8%和94.3%。表3列出了2004-2008 年我国丙酮产能和产量，主要生产企业包括上海高桥石化、燕山石化、吉林化工和蓝星哈尔滨华宇公司等。
表3:2004-2008年我国丙酮产能和产量（单位：万吨）
4催化剂的应用
本工艺催化剂的制备
异丙苯的液相氧化与一般烃类的液相氧化相似，是按自由基链锁反应历程进行，包括链的引发、增长和终止三个过程。由于反应生成的过氧化氢异丙苯在氧化条件下能部分分解成自由基从而加速链的引发以促进反应进行，因而异丙苯的氧化反应是一种非催化自动氧化反应。
催化剂有：硫酸以及磺酸型离子交换树脂等。硫酸作为催化剂，价廉易得，但酸性分解液中所生的硫酸盐，容易堵塞管道，腐蚀设备。所以目前主要采用强酸性阳离子交换树脂作为过氧化异丙苯分解反应的催化剂。
5 安全与环境
5.1安全
1危险性概述
危险性类别：第3.1类低闪点液体
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收
健康危害：急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺
激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中
毒和酮症。
慢性影响长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激
动等。皮肤长期反复接触可致皮炎。
环境危害：无资料。
燃爆危险：极易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
2急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。
食入：饮水，禁止催吐。如有不适感，就医。
3消防措施
危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。蒸气比空气重，沿地面扩散并易积存于低洼处，遇火源会
着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物：一氧化碳。
灭火方法：用抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土灭火。
灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在
火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
4泄漏应急处理
药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备
项目 项目4 4：药物中间体苯丙酮的制备 （ （preparation of preparation of medical intermediate propiophenone propiophenone ） 任务 任务1: 学生查阅资料、确定方案 学生查阅资料、确定方案
告知任务 告知任务(inform task) 研制 研制“ “苯丙酮 苯丙酮” ”产品１公斤 纯度 纯度： ：≥ ≥90% 市场售价 市场售价： ：27 27元 元/ /公斤 下达任务单 下达任务单
? ?布置调研报告，下达任务单 布置调研报告，下达任务单 任务 1、学生查阅资料、确定方案任务 2、特种溶剂苯丙酮的制备方案的的实施任务 3、药物中间体苯丙酮的制备的理化数据的检测、结果评价 进度安排 以工作组为单位学习该项目，以实验小组（2人/组）完成制备过程。产率 ＞65%。 能力要求：能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案：选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。 知识要求：了解醛酮的结构与分类；了解醛酮、单环芳烃苯等的物理性质 ；掌握醛酮、单环芳烃的主要化学性质及其应用；理解无水操作、带有搅拌 器的回流、液态有机物的洗涤与干燥、减压蒸馏的基本原理。 项目要求 制备方法 承接单位（组） 10学时 完成时间 无色液体，纯度在90%以上，数量1kg。 产品要求 AAA贸易公司 项目来源 苯丙酮的制备 项目名称
n n 1 1．国家药典委员会编 ．国家药典委员会编. .中华人民共和国药典 第二部 第二部 M. M.北京 北京: :化学工业出版 社， 社，2000 2000年， 年，367 – – 368 n n 2 2：苯丙酮生产技术简介，化工科技，第 ：苯丙酮生产技术简介，化工科技，第8 8卷： 卷：74 n n 3 3：章思规主编 ：章思规主编. .实用精细化学品手册有机卷 下 下 M. 北京化学工业出版 社， 社，1996 1996年， 年，2033 - 2034 n n 4 4：李瑞萍，李丽娥，蔡涛 ：李瑞萍，李丽娥，蔡涛. 苯丙酮含量测定方法探讨 苯丙酮含量测定方法探讨J . 湖北三峡学院学 报， 报，2000 ， ，22 5 :50 - 52 n n 5 5：达世禄 ：达世禄. 色谱学导论 色谱学导论 M. 武汉 武汉: :武汉大学出版社， 武汉大学出版社，1999 1999年， 年，1 – – 14 n n 6 6：武引文等，苯丙酮合成工艺改进 ：武引文等，苯丙酮合成工艺改进J J ，河北化工， ，河北化工，1997 年第 年第4 期： 期：18 18- -19 n n 7 7．刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社， ．刘军，张文雯等主编，有机化学，北京：化学工业出版社，2005 n n 8 8．丁敬敏 主编， 主编，《 《化学实验技术 化学实验技术Ⅰ》 Ⅰ》化学工业出版社 化学工业出版社 2002 2002年 年7 7月 n n 9 9．高占先主编，有机化学实验，北京：高等教育出版社， ．高占先主编，有机化学实验，北京：高等教育出版社，2005 2005。 n n 10 10．刘湘，刘士荣编，有机化学实验，北京：化学工业出版社， ．刘湘，刘士荣编，有机化学实验，北京：化学工业出版社，2007 ? ?撰写调研报告 撰写调研报告 参考资料 参考资料
丙酮的生产工艺
xx学院 课程论文 课题丙酮的生产工艺 系部 专业 班级 学号 姓名 定稿日期：2013 年1月15日
摘要 丙酮是一种重要的基本有机原料，是重要的化工原料，主要用作制造醋酸纤维素胶片薄膜、塑料和涂料溶剂。丙酮可与氢氰酸反应生产制得丙酮氰醇，该应用占丙酮总消费量的1/4以上，其中丙酮氰醇是制备甲基丙烯酸甲酯树脂（有机玻璃）的原料。在医药、农药方面，除作为维生素C的原料外，还可以用作各种微生物与激素的萃取剂等等。丙酮的生产方法主要由异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法，目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主（约占93.2%），即用石油工业产品异丙苯在硫酸的催化下被空气氧化重排成丙酮，副产物苯酚。该方法产率高，产生的废品很少，而且同时能得到苯酚这一副产品，因此被称为“一箭双雕”法。我选择的生产方法就是异丙苯法。 关键词：丙酮，异丙苯，苯酚
目录 1前言 (1) 2原料、产品、副产品等物理化学性质 (2) 2.1原料的物理化学性质 (2) 2.2产品的物理化学性质 (3) 2.3副产品的物理化学性质 (4) 3生产工艺技术 (8) 3.1生产工艺简述 (8) 3.2影响因素 (11) 3.3国内外的最新的变化 (12) 4催化剂的应用 (16) 5安全与环境 (17) 5.1安全 (17) 5.2环境 (19) 参考文献 (21) 致谢 (22)
1前言 丙酮亦称二甲基酮, 是重要的有机化工原料和溶剂, 其化学性质较活泼, 能进行卤代、加成、缩合、还原等反应。以丙酮为原料制得甲基丙烯酸酯是有机玻璃单体。双酚A是合成材料单体, 丙酮亦可制醋酐、双丙酮醇、基化氧.异亚丙基丙酮、甲基异丁基丙酮、己烯二醇和异佛尔酮等。丙酮还可热解为乙烯M esityl oxide酮。 1595 年L ibavins 等第一次制得丙酮, 在工业上最早是用木材干馏得到的木焦酸为原料制取乙酸钙, 再干馏得丙酮。第一次世界大战期间, 由于对丙酮的需求激增, 开始利用 1919 年W ezm ann 提出的发酵法生产丙酮, 碳水化合物或糖密在特定的杆菌作用下, 发酵生产丙酮、丁醇和乙醇。此法首先在英国建成投产。后来虽然出现了从乙醇或乙炔制取乙酸, 再经乙酸钙干馏制取丙酮的几种方法, 但均不能与发酵法相竞争, 无工业化生产。三十年代末石油工业开始发展, 由于发酵法生产丙酮消耗大量粮食, 此法逐渐被以石油为原料的方法所代替; 首先发展的是异丙醇脱氢法, 50 年代异丙苯法生产苯酚、丙酮问世, 丙酮工业生产又转向此法。并成为目前世界上生产丙酮的主要方法。此外, 三十年代美国曾由液化石油气生产丙酮, 但由于产品是复杂混合物, 分离困难, 导致流程复杂, 现已停产。 丙烯直接氧化法制丙酮, 工业上称W acker 法, 是在乙烯直接氧化生产乙醛的基础上发展起来的, 日本建有三个工厂, 总生产能力 10^5t/a左右, 由于设备腐蚀问题, 未获得大规模发展。 目前世界上丙酮生产方法主要是异丙苯法、异丙醇脱氢法和丙烯直接氧化法; 发酵法在发展中国家仍有一定比重。
硫磺制酸转化工段工艺的设计说明
200kt/a硫磺制酸转化工段工艺设计
目录 第一章绪论 (1) 1.1.硫酸的性质与用途 (1) 1.2.硫酸的工业发展史 (2) 1.3.硫酸的工业概况及其发展趋势 (3) 1.3.1.国外硫酸工业概况及其发展趋势 (3) 1.3.2.中国硫酸工业概况及其发展趋势 (4) 第二章厂址的选择 (7) 第三章原料的选择 (9) 3.1.原料的选择 (9) 3.2.硫磺制酸的优点 (9) 3.3.硫磺的来源 (10) 第四章转化工段工艺设计 (12) 4.1.基本原理 (12) 4.1.1.二氧化硫氧化热力学 (12) 4.1.2.二氧化硫氧化动力学 (12) 4.2.工艺流程 (14) 4.2.1.工艺流程的确定 (14) 4.2.1.1.二转二吸与一转一吸 (14) 4.2.1.2."3+1"与"3+2"转化工艺的主要区别 (15) 4.2.1.3.工艺流程的确定 (17) 4.2.2.工艺条件 (18) 4.2.2.1.转化器一段入口条件中二氧化硫含量 (18) 4.3.工艺设备 (20) 4.3.1.转化工段的主要工艺设备 (20) 4.3.2.自动控制方案 (22) 4.4工艺计算 (23) 4.4.1.物料衡算 (24) 4.4.2.能量衡算 (26) 第五章环境保护与安全生产 (33) 5.1.环境保护 (33) 5.2.安全生产 (33) 第六章总结 (34) 致 (36) 参考文献 (38)
第一章 绪论 1.1 硫酸的性质和用途[1,2] 硫酸(H 2SO 4)相对分子质量98.078，是指SO 3与H 2O 的摩尔比等于1的化和物， 或指100% H 2SO 4。外观为无色透明油状液体，密度（20℃）为1.8305g/cm 3。工 业上使用的硫酸是硫酸的水溶液，即SO 3与H 2O 摩尔比≤1的物质。发烟硫酸是 SO 3的硫酸溶液，SO 3与H 2O 的摩尔比≥1的物质，亦为无色油状液体，因其暴露 于空气中，逸出的SO 3与空气中的水分结合形成白色酸雾，固称之为发烟硫酸。 硫酸或发烟硫酸的浓度均可用H 2SO 4质量分数表示。但发烟硫酸的浓度常用 其中所含游离SO 3（即除H 2SO 4也外的SO 3）或全部的SO 3质量分数表示。不同表达 方式的硫酸浓度可用也下公式相互换算： C H 2SO 4=1.225C SO 3 (t)=100+0.225C SO 3 (f) C H 2SO 4——H 2SO 4的质量分数，%； C SO 3 (t)——SO 3的质量分数，%； C SO 3 (f)——游离SO 3质量分数，%。 表1.1 硫酸的组成 几种典型浓度硫酸的组成如上表1.1所示。 硫酸是强酸之一，具有酸的通性。但浓酸有其特殊的性质。物理性质方面，有相对密度大，沸点高，液面上水蒸汽的平衡分压极低等特性；化学方面，有氧化，脱水和磺化的特性，有关物理，化学性质及有关数据可查阅文献。
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介： 中文名：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐） 英文名: １－Ｐroｐanｏne，2-(metｈｙlamiｎo）—１—ｐhｅnyl—，hｙｄrochloride （1：1） 别名：1－Propanone,2—(methylamｉｎo）-1—phｅｎyl—, hyｄrｏcｈloｒide 1－Propanone,２—（meｔｈylamｉnｏ）-1－phenｙl－, ｈｙdrochloride， dl-Ephedｒoｎe hydroｃhloｒide 2－(mｅthyｌａｍino）－１-ｐhenylprｏｐan－１-one ｈyｄrocｈloride (１：1）分子式:C1０H1４ClNO 分子量： 199、６77２６ CAS号：496５6—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称ＭAＫ）.a－甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐（2－甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格：250０元/公斤 性质描述：白色或类白色结晶性粉。 用途：抗抑郁药氟西汀中间体。 二：α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺：以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在５00０ml得三口烧瓶中，加入９0ml甲苯溶液与α－溴代苯丙酮40０克、将烧瓶装上搅拌,温度计，升温到80－８5度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液96０ｍｌ、（其中40％溶液１0０ｍl加100ml水得10％甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.），水浴温度恒温，在80—85℃，开动搅拌,搅拌速度控制为9０-１00转／分，缓慢滴加甲胺，温度控制在８０度，时间大约90分钟。甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用4５０克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在８5度,随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时,停止加热,冷至零下
年产20万吨硫酸生产车间工艺设计
年产20万吨硫酸生产车间工艺设计 摘要 硫酸是最重要的基础化工原料之一，主要用于制造磷肥及无机化工原料，其次作为化工原料广泛应用于有色金属的冶炼、石油炼制和石油化工、橡胶工业以及农药、医药、印染、皮革、钢铁工业的酸洗等。本设计以硫磺为原料生产硫酸，因为以硫磺为原料生产硫酸不需净化，大大简化了工艺过程，节省投资费用，且产品质量高。 本设计完成了年产20万吨硫酸生产车间工艺设计，介绍了硫酸生产的主要方法和成熟的工艺流程。主要内容包括原料熔硫工段、焚硫转化工段、干吸工段及主要设备的选择、环保措施等。完成了化工设计的各个设计环节，达到了设计目标。经分析，设计技术可靠，经济合理。在设计过程中，还重点对废水处理进行了分析。 关键词：硫酸；硫磺制酸；焚烧炉；转化塔
The Production Process Design of the Workshop for Sulfuric acid with an Annual Output of 200,000 Tons Abstract Sulfuric acid is one of the most important basic chemical raw materials, mainly used in the manufacture of phosphate fertilizer and inorganic chemical raw materials, as a chemical raw material, it is widely used in non-ferrous metal smelting, petroleum refining and petroleum chemical industry, rubber industry, as well as pesticides, pharmaceuticals, printing and dyeing, leather pickling of iron and steel industry. This design is used sulfuric acid as raw material to product sulfur, thus it products sulfur without purification, the process is greatly simplified to save investment costs and gain high product quality. It is an annual output of 200,000 tons of sulfuric acid production plant process design, introduces the main methods of sulfuric acid production and mature process. The main contents include the raw material sulfur melting section, and burning sulfur conversion section, drying and absorption section and the major equipments selection, environmental protection measures. It completes various links of the chemical engineering design, and achieves the design objectives. Through the analysis of the design, design technology is reliable, and the design is economical and reasonable. In the design process, it is also focusing on wastewater treatment.
苯丙酮制备之理论知识(五)
苯丙酮制备之理论知识（五） *醛酮的制备方法有哪些？能否用其它原料来合成苯丙酮？为什么？ 醛酮的制备方法有三大类，炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1）炔烃的水合 在汞盐催化下，炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛，其他炔烃水合都生 成酮。 如： C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2）醇的氧化和脱氢 A ．醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下，被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛（丙醛、丁醛）， 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸，并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O
氯霉素的合成工艺
11.1概述 氯霉素(Chloramphenicol)，化学名为D-苏*-(-)-N-((alpha-羟甲基)-beta-羟基-beta-对硝基苯乙基)-2,2-二氯乙酰胺(D-threo-(-)-N-((alpha-hydroxymethyl)-beta-hydroxy-beta- p- n itrophe nethyl)-2,2-dichloroacetamide)。 它们不在同一边的 称为苏式，在同一边的称为赤式（邢其毅：基础有机化学，第二版（上），p173） 氯霉素为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末。味苦。熔点149?153 C。易溶于甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂，微溶于水。比旋度[alpha] D25=+18.5?+2L5 度（无水乙醇）。 氯毒素是广谱抗菌素，主要用于伤寒杆菌，痢疾杆菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌的感染，亦可用于立克次体 感染。 其主要副作用是抑制骨髓造血机能，引起粗细胞及血小板减少症或再生障碍性贫血。但仍是治疗 伤寒的首选药物。 11.2氯霉素的合成路线 氯霉素的碳骨架具苯丙基结构，按碳骨架的构建方法，氯霉素主要有两类合成路线，即分别以具有苯甲基结构和苯乙基结构的化合物为原料的合成路线。 氯霉素分子含两个手性中心，可以考虑用以下方法解决：①使用含指定手性中心的原料；②利用 空间效应；③利用立体选择性的反应方法。 11.2.1以具苯甲基结构的化合物为原料 氯霉素的合成工艺 *注：在Fischer投影式中，两个相邻的手性碳原子上如有相同的原子或基团, （1）以硝基苯甲醛为原料
①与甘氨酸反应，再酯化，拆分和还原。此法步骤少，而且产物几乎都为苏式，我国曾采用。但 对硝基苯 甲醛用量大，硼氢化钙还存在供应问题。 经过溴水加成引入二个官能团，而且产物为苏式。这条路线的合成步骤不长，而且各步收率不低, 是有发展前途的合成方法。 (2)以苯甲醛为原料 硝化时需-20 C低温，限制了此法的应用 (1) 以乙苯为原料 O .N Br OH H N=CH H.0 CH—CKQ.H OH OH NWCOCHCI D-:hren CaiBHUT CM—CH CO-CM CH—CHCO-.H 口 —OH Taniri c acit￡_ resDlillEin~ CHO 札 ON ②与乙醛缩合经对硝基肉桂醇合成氯霉素。此法使用符合构型要求的反式对硝基肉桂醇为中间体 on CH—CHCH OH 民叫 0 N MHCOCHCI2 (IJDH^CHCJKcjO {2爪I JL RU."■ CH=CHCH OH吕妙陀 H 0—CHCH OH V Ci CHCO .CHu C—C—CH-QH —— Anmonium L-T artaraJ^ resolution 11.2.2以具苯乙基结构的化合物为原料
丙酮市场分析报告
丙酮市场分析 耿杰 丙酮是一种重要的基本有机原料，主要用作制造醋酸纤维素胶片薄膜、塑料和涂料溶剂。丙酮可与氢氰酸反应生产制得丙酮氰醇，该应用占丙酮总消费量的1/4以上，其中丙酮氰醇是制备甲基丙烯酸甲酯树脂（有机玻璃）的原料。丙酮也是制备环氧树脂、聚碳酸酯中间体双酚A的原料，并可以用作石油炼制过程中的脱蜡溶剂。在医药、农药方面，除作为维生素C的原料外，还可以用作各种微生物与激素的萃取剂等等。 1．生产丙酮的原材料 丙酮的生产方法主要由异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙炔水合法和丙烯直接氧化法，目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主（约占93.2%），即用石油工业产品异丙苯在硫酸的催化下被空气氧化重排成丙酮，副产物苯酚。该方法产率高，产生的废品很少，而且同时能得到苯酚这一副产品，因此被称为“一箭双雕”法。目前世界上90%以上的异丙苯都用于生产苯酚和丙酮。据分析，预计全球未来十年内，异丙苯将以 3.8%的年增长率递增，而其中亚洲是主要的增长区，年增长率可达11.8%，这从侧面也反应了丙酮和苯酚在亚洲的各相关应用领域有了较快的发展。 2．丙酮的生产现状及供需状况 丙酮是制造苯酚的联产品，因此丙酮的消费取决于苯酚的市场条件。2001年世界丙酮的生产能力为519万吨，2002年和2003年世界丙酮的生产能力分别为528万吨和548万吨。据英国伦敦Tecnon OrbiChem公司分析，2004年世界丙酮生产能力为560万吨，按地区分布为：北美33%、西欧29%、东欧14%、日本9%、东亚8%、中东/非洲4%、东南亚2%、南美1%。到2007年增长到570万吨，其中2007年全球能力利用率为89%，扩能的大多数在亚洲（不包括日本），以满足双酚A（BPA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）增长的需求的驱动，预计到2012年底，有150万吨丙酮将要在亚洲投产。表1列出了2009年统计出的世界苯酚和丙酮生产能力分布，其中表1中约93.2%的生产装置是采用异丙苯法的生产工艺，约5.2%采用异丙醇脱氢生产工艺，约1.6%采用其他工艺。其中英力士苯酚公司是目前世界上最大的丙酮生产厂商，生产能力达到1037 Kt/a，约占世界丙酮总生产能力的16.4%；其次是圣诺科化学公司，生产能力达577 Kt/a，约占世界丙酮总生产能力的9.1%；Shell化学公司位列第三，生产能力为526 Kt/a，约占总生产能力的8.3%；日本三井石化公司的生产能力为422 Kt/a，位居第四，生产能力约占总生产
苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺
方法1：甲胺醇氨化： 众所周知，用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的，因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨（衍生物）存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨（衍生物）形成稳定的亚胺，所以不应该考虑这一点，而是使用相对温和的还原方法，因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法，酮，甲胺和铝的使用量相当，甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应，提供3 atm氢气压
力应该不是大问题。通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺，在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中，原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的，但由于反应中使用了少量的铝，反应的时间可能很短。无论如何，这是实验的细节：苯基丙酮14部分，乙醚50部分，含20%甲胺乙醇15份，水5份，和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作：向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20％的甲胺醇溶液，
另外50g乙醚，5g水和2g活性铝。将混合物置于3atm的氢气压力下，当所有的铝都被消耗时，反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝，滤液用盐酸萃取。通过用碱性溶液中和，得到粗碱的14g，蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。 方法2：盐酸甲胺氨化： 操作步骤：在1000ml宽口锥形烧瓶中，将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并，直到溶液变灰，并以稳定的速率从铝表面。将水倾倒，用 2×500ml冷水洗涤铝汞齐。向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g
苯酚和丙酮的生产
编号：课题：苯酚和丙酮的生产 授课内容： ●苯酚和丙酮生产反应原理 ●苯酚和丙酮生产工艺流程 知识目标： ●了解苯酚和丙酮的主要用途 ●掌握以丙烯和苯为原料生产苯酚和丙酮反应原理 ●掌握以丙烯和苯为原料生产苯酚和丙酮工艺流程 能力目标： ●分析以丙烯和苯为原料生产苯酚和丙酮反应模式 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习： ●苯酚和丙酮生产过程所用催化剂组成和特点 ●影响苯酚和丙酮生产反应过程的主要因素 ●苯酚和丙酮生产工艺流程的构成 授课班级： 授课时间：年月日
第二节苯酚和丙酮的生产 一、概述 1．苯酚、丙酮的性质和用途 苯酚俗名石炭酸，为无色针状或白色块状有芳香味的晶体。当接触光或暴露在空气中时，有逐步转为红色的趋势，如有碱性物质存在时，可加速这一转化过程。苯酚溶解于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳中，在室温下稍溶于水，几乎不溶于石油醚，65.5℃时，苯酚和水可以任意比例互溶。苯酚的毒性程度为极度危害介质类，对各种细胞有直接损害，对皮肤和粘膜有强烈腐蚀作用，工作场所苯酚最高允许浓度为5ppm。 苯酚是生产染料、医药、炸药、塑料等的重要原料。 丙酮是无色、透明、易燃、易挥发的液体，具有特殊刺激性气味，略甜。与水、乙醇、二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油品互溶。在空气中爆炸极限为～13％，空气中允许浓度／L。 丙酮是重要的有机溶剂，同时又是表面活性剂、药物、有机玻璃、环氧树脂的原料。 2．苯酚、丙酮的生产方法 由丙烯和苯合成异丙苯，异丙苯由空气氧化得过氧化氢异丙苯，过氧化氢异丙苯在酸性条件下分解成苯酚和丙酮，此法是当前工业上生产苯酚和丙酮的主要方法。 二、苯酚、丙酮的生产原理 由异丙苯氧化生成苯酚、丙酮分两步完成，首先由异丙苯氧化生成过氧化氢异丙苯，然后经分解即得苯酚、丙酮。 （一）过氧化氢异丙苯的生成 1．主、副反应 主反应：
(完整版)年产15万吨硫酸工艺设计毕业设计
年产15万吨硫酸工艺设计 Acid 目录 摘要.......................................................................................................................................... Abstract.................................................................................................................................第1章文献综述 ................................................................................................................ ............................................................................................................................ 1.1.1 硫酸的性质及基本用途 ......................................................................................... 1.1.2 我国硫酸工业的发展状况 ..................................................................................... 1.1.3 硫酸在国民经济中的重要性 ................................................................................. 1.2 设计规模和规格 ........................................................................................................ 1.2.1 设计规模.................................................................................................................. 1.2.2 产品及规格.............................................................................................................. 1.3生产路线选择论证 ..................................................................................................... 1.3.1 硫磺制取硫酸主流程方块图 ................................................................................. 1.3.2 硫磺中杂质对制酸工艺的影响 ............................................................................. 1.3.3 硫磺制酸与硫铁矿制酸的优缺点比较 .................................................................第2章工艺技术方案 .......................................................................................................
苯酚丙酮生产工艺流程
苯酚丙酮制作工艺统计，世界上90%以上的苯酚采用异丙苯法生产。其工艺步骤是:苯和丙烯反应得到异丙苯;异丙苯经氧气或空气氧化，生成过氧化氢异丙苯(CHP);CHP分解生成苯酚和丙酮。该方法以KBR公司的苯酚法工艺最为典型。除从异丙苯生产高纯度苯酚和丙酮外，还回收副产物α-甲基苯乙烯(AMS)和苯乙酮(AP)。在该工艺中，异丙苯用空气氧化成CHP的效率高达95%以上，CHP被浓缩，并在酸催化剂存在下高产率(大于99%)地分解为苯酚和丙酮。AMS加氢为异丙苯，用于循环氧化或回收。带有AMS加氢的流程，吨异丙苯可生产1吨苯酚和吨丙酮。KBR苯酚工艺具有低能耗、低原材料消耗、低生产费用和低排放污染的特点。现已采用该工艺建设了30套生产装置，生产苯酚总能力超过280万吨/年。20世纪90年代底，Aristech公司和壳牌化学公司采用该工艺分别在美国建成10万吨/年和万吨/年装置，中国石化上海高桥分公司也引进了这一工艺。采用该工艺生产的苯酚占世界能力的50%以上。埃克森美孚公司还开发了由过氧化氢异丙苯(CHP)制取苯酚的催化精馏技术，塔器催化剂床层中采用Zr-Fe-W氧化物固体催化剂，转化率可达100%，苯酚和丙酮选择率高，而4-异丙苯基苯酚、α-甲基苯乙烯(AMS)二聚物及焦油等高沸点的联产杂质数量很少。该工艺对苯酚的选择性为%，稍低于采用硫酸为催化剂的传统工艺。反应器催化剂床层操作条件为:50~90、34Kpa、液时空速4h-1。联产物α-甲基苯乙烯和苯乙酮的选择性分别为%和%。该催化精馏工艺有效地将反应热用于丙酮精馏过程，将反应过程和精馏过程结合在一起，降低了能耗和投资。由于采用固体酸催化剂代替通用的硫酸催化剂，可免除产物的中和过程。甲苯-苯甲酸法先将甲苯液相氧化为苯甲酸，苯甲酸再转化为苯酚。具有甲苯原料来源广泛、流程简单等优点。目前采用的异丙苯法存在联产大量丙酮(丙酮和苯酚产率比为:1)问题，同时苯酚需精制而耗用能源。现正在开发苯直接氧化制苯酚的一步反应法。日本研究人员开发了利用贵金属催化剂的一步法工艺。首诺(Solutia)公司开发了采用一氧化二氮为氧化剂使苯直接催化氧化为苯酚的一步法工艺。最近日本先进工业科技国家研究院(AIST)开发了由苯一步法合成苯酚工艺，而常规工艺从苯开始需三个步骤，并且产生需处埋的废酸。AIST的工艺使用不锈钢外管和多孔α-氧化铝内管组成的反应器，关键元件是厚1μm的钯膜催化剂，用化学蒸气沉积法涂复在氧化铝管的外侧。膜由AIST与丸善石化公司和NOK公司共同开发。反应器置于加热至150~250的加热炉内，苯和氧气流过氧化铝内管，压力的氢气沿管外侧通过。氢被吸附在膜上，在此被离解和活化，然后通过氧化铝管内表面，活化的氢捕集管子内表面上的氧分子，生成活化的氧，活化的氧与苯环的双键反应通过苯环氧化物由苯生成苯酚。实验室中，在转化率低于3%时，生成苯酚的选择性大于90%。 10%~15%转化率时，选择性大于80%。苯酚产率为每千克催化剂千克/时，随着工艺过程的改进，预计转化率还可提高。
化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析
经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起，医药工业的投资规模呈几何级数般上升，如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益，已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念，即每个生产企业没有必要做到大而全，应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域，其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。通过形成一条产品链，使合作双方实现共赢，在这种理念的影响下，制药行业将一些初级产品的加工，如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后，又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。 随着双方合作的不断加深，制药企业逐渐将一些附加值较高的，技术难度较大的产品也转给化工厂生产，如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE－活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸（邓钾盐）HO－EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展，成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业，如浙江永宁制药厂，抚顺美强制药厂，浙江横店得邦集团，山东睿鹰集团，山东金城化工厂等众多企业。目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段，由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮，并将产品以化工产品的形式出售给制药企业，进行精制后再作为药品出售医药中间体行业，可以将产品链进一步延长，增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。而制药企业减少了投资，将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业，没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场，因此双方的合作有一定的互补性。 作为一名长久化工行业的生产者，目前几种苯基丙酮合成路线的介绍如下，目前已有多种有效的合成路线可用于实验室合成和工业生产。其主要如下: （1）苯乙酮或苯乙醛与重氮甲烷在三氯化铝等催化剂存在下反应，由于反应需要在很低的温度下进行，条件苛刻，难以实现工业化。 （2）苯乙酸与乙酐在较高温度下反应，以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸，由于反应所需时间较长，一般需20h以上才能完成，能耗较高。 (3)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应，反应在低温下进行，不易操作，而且易形成副产物二苯乙烷. (4)由溴代苯与金属镁制成Grignard试剂后与环氧丙烷反应制得1一苯基一2一丙醇，再经适当的氧化剂氧化为酮。该方法步聚较多，操作不便. (5)苯甲醛与2-溴化丙酸醋通过Darzen反应而合成1一苯基一2一丙酮，但目前仍处于试验阶段。 (6)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应，经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短，操作简便，制得的产品纯度较好，但反应过程中，由于局部苄氯浓度较高，使已生成的Grignard试剂与苄氯反应生成二苯乙烷，因而影响产率，仅为38%。 而其中苯基丙酮普遍采用苯乙腈和苯乙酸合成路线。 一般用苯乙酸的合成工艺不是太好，路线太长。苯乙腈路线是先合成氰基苯丙酮。个人建议用氰基苯丙酮，其实从氰基苯基丙酮到苯基丙酮都没什么难度，就是味道大，做P2P，这味不是一般的难闻啊。氰基苯丙酮（这个可以自己合成也可以自己去淘宝，阿里巴巴买）然后合成苯基丙酮（苯基丙酮这东西实在是不好买，因为谁都不想去跟公安打交道，开证明去
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
一：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介： 中文名：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1) 别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1) 分子式:C10H14ClNO 分子量: 199.67726 CAS号：49656-78-2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐（简称MAK）。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格：2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二：α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺：以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在5000ml的三口烧瓶中，加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌，温度计，升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.（其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水，甲胺化反应中，改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体，使反应温度降低，条件温和。），水浴温度恒温，在80-85℃，开动搅拌，搅拌速度控制为90-100转/分，缓慢滴加甲胺，温度控制在80度，时间大约90分钟。甲胺加入后，在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml)，烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流，温度开始在85度，随甲胺减少，温度提高到88度，加毕反应24小时，停止加热，冷至零下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升，搅
工业丙酮国家标准
工业丙酮 GB/T6026－1998 国家技术监督局1998－10－19批准 1999－04－01实施 前言 本标准等效采用ASTM D329—1995标准，对GB/T6026—1989进行了修订。主要项目的设置与ASTM D329相同。由于我国丙酮产品均偏酸性；高锰酸钾时间试验包括了醛及国内用户对醛没有特殊要求；气味是定性指标易产生争议，所以碱度、醛、气味项目未列入标准。根据国内丙酮生产工艺情况，保留了GB/T6026-1989标准中醇含量测试项目。 与GB/T6026-1989相比，此次修订增加了水混溶性和纯度两个测试项目。高锰酸钾时间试验方法等同采用了ASTM D329规定的方法。 本标准自实施之日起，代替GB/T6026-1989。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会技术归口。 本标准起草单位：北京燕化石油化工股份有限公司化工二厂。 本标准主要起草人：张凤玲、时安敏、袁秀芳、吴炳印。 本标准于1985年首次发布，1989年进行修订。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 1 范围 本标准规定了工业丙酮的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于异丙苯法和发酵法制得的丙酮。该产品主要用作有机溶剂及有机合成的原料。 分子式：（CH 3） 2 CO 相对分子质量：58.08（按1995年国际相对原子质量） 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB190—1990 危险货物包装标志 GB/T601—1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—1989 极限数值表示方法和判定方法 GB/T3143—1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻号） GB/T4472—1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6324.2—1986 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法（eqv ISO759：1981）GB/T6678—1986 化工产品采样总则 GB/T6680—1986 液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7534—1987 工业用挥发性有机液体沸程的测定（eqv ISO918：1983） 3 要求 3.1 外观：透明一体。 3.2 工业丙酮应符合表1要求。 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用符合现行标准的分析纯试剂和GB/T6682中实验室用三级蒸馏水或相应纯度的水。
α-溴代苯丙酮化学性质与最新合成工艺介绍
一：α-溴代苯丙酮的简介： α-溴代苯丙酮，中文别名2-溴代苯丙酮、2-溴苯丙酮、α-溴苯丙酮、溴代苯丙酮等，英文名α-Bromopropiophenone，英文别名2-bromo-1-phe?nyl- propiophenone，2-Bromopropiophenon，dl-α-Bromopropiophenone，α-Bromoethyl phenyl ketone等，分子式C9H9BrO 分子量213.07 CAS号2114-00-3 密度1.4 沸点245-250℃ α-溴代苯丙酮不溶于水，溶于醇、醚、丙酮和氯仿等有机溶剂。 α-溴代苯丙酮并不像盐酸、硫酸、丙酮等易制毒化学品广泛应用于工农业生产和生活，目前主要的应用领域一是用作医药中间体；二是有机合成中间体。从研究结果来看，α-溴代苯丙酮作为医药中间体主要用于合成恶唑类药物、N-喹啉杂环芳基酰胺、4-芳基-3-羧酸盐衍生物等；作为有机合成中间体主要用于合成(S)-5-甲基-4-苯基-5H-恶噻唑- 2,2-二氧化合物、非对映异构醇类化合物、频哪醇类化合物、1-芳基-2,4-二酮、2-芳基丙酸等。 据不完全统计，全国生产或销售α-溴代苯丙酮的企业有112 家。其中，山东省44家，约占39%，主要分布于济南市、滨
州市、潍坊市和寿光市等；江苏省22家，约占20%，主要分布于南京市、无锡市、苏州市、常州市、南通市等；湖北10家，约占8%，主要分布于武汉市和宜昌市；上海市9家，约占7%；福建省、四川省、浙江省、广东省、北京市、天津市、重庆市等省市也有少量经营企业。从事α-溴代苯丙酮的生产企业约有5家，分别是济南莱恩化工有限责任公司、济南生源化工有限公司、淄博福琛精细化工有限公司、潍坊潍泰化工有限公司、深圳联盛翔化工有限公司等。从统计结果来看，从事α-溴代苯丙酮销售的企业总数较多，主要分布于山东省，但在全国范围内分布较广，管理难度较大。 二：α-溴代苯丙酮的鉴别： α-溴代苯丙酮为黄色至绿色透明液体，有强烈刺激性气味，具有催泪效果，一般通过测定红外光谱与对照品红外谱图进行对照的方法进行鉴别，亦可以采用核磁共振或质谱进行鉴定。上述鉴别方法虽然准确但是需要借助相应的仪器设备，且需要具备化学知识专业人员进行实验操作，不能适应一线执法人员快速检测的要求。α-溴代苯丙酮可以通过外观观察、闻气味和化学反应两个方面进行鉴别。经分析，α-溴代苯丙酮分子结构式中具有羰基和卤代烃结构，可采取以下两种简便的方法进行快速鉴别：一是利用2,4-二硝基苯肼进行鉴别，α-溴代苯丙酮可与2,4-二硝基苯肼反应生成橙色