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TiO_2纳米管薄膜的制备及其光电性能研究_王立新

第37卷第1期

2010年

北京化工大学学报(自然科学版)

Journa l o f Be iji ng U n i ve rsity o f Che m i ca l T echno l ogy (N a t ura l Sc i ence)

V o.l 37,N o .1

2010

TiO 2纳米管薄膜的制备及其光电性能研究

王立新郑言贞陶霞*

陈建峰

(北京化工大学纳米材料先进制备技术与应用科学教育部重点实验室,北京 100029)

摘要:将水热法制备的T i O 2纳米管在600e 下焙烧,用焙烧产物制备染料敏化太阳能电池中的薄膜电极,同时与未焙烧的T i O 2纳米管制备的薄膜电极进行光电性能比较。结果表明,600e 焙烧纳米管产物制备的薄膜电极短路电流和开路电压分别达到17145mA /cm 2和0160V,光电转化效率提高到5165%,高于未焙烧的T i O 2纳米管制备的薄膜电极相应值,且机械性能良好,不易剥落。关键词:T i O 2;形貌;染料敏化太阳能电池;转化效率中图分类号:TQ050

收稿日期:2009-03-16

基金项目:国家/8630计划(2007AA 03Z343);国家自然科学基金(20776014)

第一作者:女,1983年生,硕士生*通讯联系人E -ma i:l taox i a @m ai.l buct .edu .cn

引言

染料敏化太阳能电池是一种环境友好、廉价高

效的新型光伏电池,近年来受到各国的广泛重视

[1]

。染料敏化太阳能电池中,T i O 2薄膜电极的表

面形貌和性质直接关系到电池性能的优劣[2]

。已有

研究表明引入纳米线、纳米管、纳米棒等一维材料有利于光电子在薄膜中的传导,提高光电流密度[3]

;单

一的锐钛矿晶型和高结晶度有利于减少光电流在薄膜中的损失[4]

;增大薄膜电极比表面积可以提高敏化

染料的吸附量,进而提高光子的捕获效率[5]

。

水热合成的T i O 2纳米管通常被直接涂覆于导电玻璃上作为T i O 2薄膜电极[6]

,此种薄膜电极表面平整度不佳,且在干燥、焙烧及应用过程中容易剥落。虽然通过电化学沉积等方法可制备高转化率纳米管电极薄膜[7]

,但其操作复杂,耗时长。

本文将T i O 2纳米管在600e 焙烧,用涂敷法将焙烧产物制备成薄膜电极,其光电性能优于用未焙烧的T i O 2纳米管制备的薄膜电极。

1 实验部分

111 材料

T i O 2,P25型,德固萨公司;导电玻璃,NSG 公

司;聚乙二醇20000,顺-二硫腈根-二(2,2c -联吡啶-4,4c -二羧酸)合钌(ò)(N3染料),4-叔丁基吡啶,1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘(D M PII),碘,碘化锂,3-甲氧基丙腈,分析纯。

112 Ti O 2纳米管的制备

将410g T i O 2纳米颗粒P25和80mL 10m o l/L Na OH 溶液混合均匀,超声分散015h ,搅拌下倒入聚四氟乙烯杯中,置入密闭的高压釜,在160e 油浴中保温12h 。将高压釜取出,自然冷却至室温,取出聚四氟乙烯杯,倾出上清液,下层沉淀物用011m o l/L HC l 溶液中和至pH 值为7,用去离子水清洗数次,离心得到白色沉淀,即为T i O 2纳米管。将纳米管在烘箱中干燥后,于600e 下焙烧015h ,得到纳米棒与断裂碎片混合物。将焙烧前后的T i O 2纳米颗粒分别记为样品a 和b ,将焙烧前后的T i O 2纳米管分别记为样品c 和d 。113 Ti O 2电极的制备

取T i O 2纳米管、600e 焙烧纳米管产物各110g ,与聚乙二醇按质量比10B 1混合均匀,置于研钵中,加入适量去离子水,研磨均匀,用手术刀法在清洗干净的导电玻璃上成膜,膜面积为015c m 2

。自然干燥后,放入马弗炉中于500e 烧结015h 。随炉冷却至80e 时将T i O 2薄膜电极取出,浸入015@10-3

m ol/L N 3染料的无水乙醇溶液中,静置24h 。采用同样方法将600e 焙烧前后的T i O 2纳米

颗粒制备成膜,作为对比试验。114 染料敏化太阳能电池的组装

将T i O 2电极从染料溶液中取出,用乙醇冲洗,洗去吸附在表面的染料,用热封膜将T i O 2电极和热

解法制备的铂对电极封装,从侧面预留小孔中滴入电解液。电解液的组成为:015m o l/L4-叔丁基吡啶,016m o l/L DMPII,0105m ol/L碘,011m o l/L碘化锂,溶液为3-甲氧基丙腈。

115分析测试

用XL-30扫描电子显微镜(美国FE I)观察薄膜的表面形貌;用XRD-6000型X射线衍射仪(日本岛津)测定T i O2的晶体结构;用H-800透射电子显微镜(日本H itach i)观察T i O2纳米颗粒及纳米管的形貌;用C H I660电化学工作站(上海辰华)测量薄膜的光电性能。

2结果与讨论

211T i O2纳米颗粒的形貌

图1为不同形貌T i O2的透射电镜图片。图1(a)为原料T i O2颗粒P25的TE M照片,P25粒径为25nm左右,且分布均匀。600e焙烧015h后纳米颗粒粒径及形貌未发生明显变化(图1(b))。水热反应12h后得到的产物为从几百nm到1L m不等的T i O2纳米管(图1(c)),从图1c的内插图可以看出纳米管外径约8nm,壁厚约2nm。经600e焙烧015h后,纳米管塌陷破损,形成棒状和片状掺杂的不规则形貌(图1(d))。

212Ti O2纳米颗粒的晶形

图2为不同形貌T i O2的X-射线衍射图谱。从图2谱线a可以看出未焙烧的T i O2纳米颗粒为锐钛矿相与金红石相组成。600e焙烧后的纳米颗粒晶型及结晶度变化不大(图2谱线b)。未焙烧的纳米管结晶性较差,在25126b,4814b处出现锐钛矿相对应峰,2714b处出现金红石相对应峰(图2谱

线

图1不同形貌T i O

颗粒的透射电镜照片

F i g.1TE M i m ages o f T i O

w ith different mo rpho l og ies

c)。600e焙烧后金红石相对应的峰消失,在

3718b,5319b,5510b,6218b,6819b处出现锐钛矿相

对应峰(图2谱线d)。

213薄膜电极的表面形貌

图3为T i O2薄膜电极的扫描电镜图片。由图3

(a)可以看出未焙烧的T i O2颗粒制备的薄膜电极表

面不平整,有大小不等的孔洞存在,且机械性能不

佳。薄膜上层颗粒在干燥和焙烧过程中容易脱落。

焙烧后纳米颗粒制备的薄膜表面形貌变化不大(图

3(b))。图3(c)所示为未焙烧的T i O2纳米管制备

的薄膜电极表面形貌,可以看出纳米管交叉平铺在

导电玻璃表面,排列致密,管间空隙很小。600e焙

第1期王立新等:T i O

纳米管薄膜的制备及其光电性能研究

图2 不同形貌T i O 2颗粒的X-射线衍射图谱F i g .2 XRD pa tterns of T i O 2w it h d ifferent m orpho log ies

烧产物涂覆成膜后表面平整,颗粒连接紧密(图3(d)),有利于光电子在薄膜中的传导。且焙烧纳米管产物在导电玻璃上吸附牢固,不易脱落,机械性能良好。

214 薄膜电极的光电性能

提高T i O 2的比表面积,可以增加吸附染料量,进而提高被染料捕获的光子数,增大光电流。在本文中,600e 焙烧T i O 2纳米管产物比表面积为97133m 2

/g ,吸附的染料量为0156m g /c m 2

(表1),均低于未焙烧的T i O 2纳米管,而光电流却升高到

17145mA /c m 2

(图4),比未焙烧的T i O 2纳米管高11137mA /c m 2

,可能的原因为纳米管焙烧产物中有

图3 不同形貌T i O 2电极的扫描电镜照片

F i g .3 SE M m icrog raphs o f T i O 2w ith different mo rpho l og ies

表1 不同形貌T i O 2薄膜的光电性能T ab l e 1 Photoe l ec tric properti es of different T i O 2fil m s

样品比表面积/m 2#g -1吸附染料量/mg #c m -2短路电路/mA #c m -2

开路电压/V 效率/%a 491210152812501572174b 451070147718501582180c 1841870168610801652168d

97133

0156

17145

0160

5165

部分纳米棒,这种一维结构的纳米材料有助于光电子的纵向传导性,从而使光电流传导阻力降低,提高

了光电流;600e 焙烧T i O 2纳米管产物为锐钛矿相

且结晶度高,据文献报道结晶度高、呈现锐钛矿相的T i O 2纳米材料有利于光电性能的提高

[4]

;未焙烧的

纳米管在导电玻璃上的排列较为致密,没有足够的孔隙容纳电解液,导致电解液不能满足还原激发态染料的要求,从而导致光电流较低。

3 结论

将T i O 2纳米管在600e 焙烧后制备的薄膜光电转化效率达到5165%,高于未焙烧的T i O 2纳米

#44#北京化工大学学报(自然科学版) 2010年

图4 不同形貌T i O 2薄膜的光电流-光电压曲线图

F i g .4 Photo current vo ltage curves o f T i O 2

w ith d iffe rent mo rpho l og i es

管,且机械性能良好,不易剥落。而焙烧前后的

T i O 2纳米颗粒制备的薄膜电极光电性能差别不大。焙烧前后纳米管光电性能的差异可能是由焙烧过程引起的形貌、晶型及结晶度不同引起的。参考文献:

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Photoelectric properties of Ti O 2nanotube fil m s

WANG L i X in Z HENG YanZhen TAO X ia CHEN JianFeng

(K ey Laborat ory for N ano m at eri als ,M i n istry of Edu cati on ,Beiji ng Un i versity of Che m i ca lTechn ol ogy ,Beiji ng 100029,Ch i na)

Abst ract :T i O 2nanotubes w ere prepared v ia a hydr o t h er m a l reacti o n ,and then si n tered at 600e .The resu lting product w as used to m ake the w or k i n g electrode i n dye -sensitized so lar ce lls .The photoe lectric properti e s of T i O 2nanotubes w ith and w ithou t sinteri n g w ere co m pared.Itw as f o und that T i O 2fil m s co m posed ofT i O 2nano t u bes si n -tered at 600e exh i b ited a li g h-t to -e lectricity conversi o n effic iency of 5.65%w ith a shor-t circuit current o f 17.45mA /c m 2

and an open-circuit vo ltage o f 0.60V;these va l u es are m uch h i g her than t h ose obtained using the non -si n -tered T i O 2nano t u bes .T i O 2fil m s co m posed o fT i O 2nano t u bes si n tered at 600e w ere also observed to possess better m echanical properties and d i d no t flake o ff easily .K ey w ords :titaniu m diox ide ;m orpho logy ;so lar ce l;l conversion e ffi c iency

45#第1期

王立新等:T i O 2纳米管薄膜的制备及其光电性能研究

纳米材料的制备方法

1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。此外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。

纳米膜的制备方法

纳米薄膜材料的制备金属0802 3080702039 陈岑一、纳米膜纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒粘在一起，中间有极为细小的间隙的薄膜。致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级的薄膜。可用于：气体催化（如汽车尾气处理）材料；过滤器材料；高密度磁记录材料；光敏材料；平面显示器材料；超导材料等。纳米膜分离技术是近年来发展起来的膜分离技术，是指膜的纳米级分离过程。其通过截留相对分子量为300~100000(被分离物料粒径相当于0.3~100纳米)的膜进行分离、纯化，包括了纳滤和部分超滤技术所能分离的量程范围，也是一种以压力为驱动的膜分离过程。由于纳米膜分离技术的截断物质相对分子量范围比反渗透大，而比部分超滤小，因此，纳米膜分离技术可以截留能通过超滤膜的部分溶质，而让不能通过反渗透膜的物质通过，从而有助于降低目的截留溶质的损失。这种技术具有操作方便、处理效率高、无污染、安全和节能等诸多优点。二、纳米膜的制备方法 1.模板法 2.分子束外延法 3.真空蒸发法 4.化学气相沉积法 5.其他方法 1.模板法合成纳米薄膜：纳米颗粒的形成一般可分为两个阶段：第一是晶核的生成。第二是晶核的长大要制备粒径均匀，结构相同的纳米颗粒，相当于让烧杯中天文数字的原子同时形成大小一样的晶核，并且同时长大到相同的尺寸。因此为了得到尺寸可控，无团聚的纳米颗粒，必须找到有效的“窍门”，来干预化学反应的过程。 2.分子束外延法分子束外延（MBE）技术主要是一种可以在原子尺度上精确控制外延厚度、掺杂和界面平整度的超薄层薄膜制备技术。所谓“外延”就是在一定的单晶体材料衬底上，沿着衬底的某个指数晶面向外延伸生长一层单晶薄膜。所谓“外延”就是在一定的单晶体材料衬底上，沿着衬底的某个指数晶面向外延伸生长一层单晶薄膜。

纳米材料考试试题3

判断和填空 1由纳米薄膜的特殊性质，可分为两类：a、含有那么颗粒与原子团簇——基质薄膜。b、纳米尺寸厚度的薄膜，其厚度接近于电子自由程和Debye长度，可以利用其显著的量子特性和统计特性组装成新型功能器件。 2、.增强相为纳米颗粒、纳米晶须、纳米晶片、纳米纤维的复合材料称为纳米复合材料；纳米复合材料包括金属基、陶瓷基和高分子基纳米复合材料；复合方式有：晶内型、晶间型、晶内-晶间混合型、纳米-纳米型等 3、宏观量子隧道效应微粒具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。微粒的磁化强度,量子相干器件中的磁通量等，具有隧道效应、称为宏观的量子隧道效应。 4、纳米微粒反常现象原因：小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应及量子隧道效应。举例：金属体为导体，但纳米金属微粒在低温由于量子尺寸效应会呈现电绝缘性。化学惰性的金属铂制成纳米微粒（铂黑）后却成为活性极好的催化剂。 5、非晶纳米微粒的晶化温度低于常规粉体。 6、超顺磁性纳米微粒尺寸小到一定临界值进入超顺磁状态，例如a-Fe Fe3O4和a-Fe2O3 粒径分别为5nm 16nm和20nm时变成顺磁体这时磁化率X不再服从居里-外斯定律。 7、超顺磁状态的起源:在小尺寸下，当各向异性能减小到与热运动能可相比拟时，磁化方向就不再固定一个易磁化方向，易磁化方向作无规律的变化，结果导致超顺磁性的出现。不同种类的纳米微粒显现的超顺的临界尺寸是不同的。 8纳米微粒尺寸高于超顺磁临界尺寸时通常呈现高的矫顽力Hc 10矫顽力的起源两种解释一致转动模式和球链反转磁化模式。 11.居里温度Tc为物质磁性的重要参数与交换积分成正比，并与原子构型和间距有关。对于薄膜随着铁磁薄膜厚度的减小，居里温度下降。对于纳米微粒，由于小尺寸效应而导致纳米粒子的本征和内禀的磁性变化，因此具有较低的居里温度。 12，大块金属具有不不同颜色的光泽，表明对可见光各种颜色的反射和吸收能力不同。当尺寸减小到纳米级时各种金属纳米微粒几乎都呈黑色，它们对可见光的反射率极低。反射率：Pt为1%,Au小于10%。对可见光低反射率、强吸收率导致粒子变黑。 13、当纳米微粒的尺寸小到一定值时可在一定波长的光激发下发光。 14、物理法制备纳米粒子：粉碎法和构筑法。前者以大块固体为原料，将块状物质粉碎、细化，从而得到不同粒径范围的纳米粒子；构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子。 15、物料的基本粉碎方式：压碎、剪碎、冲击破碎和磨碎。 16、非晶纳米微粒的晶化温度低于常规粉体 17.原位复合法主要有：共晶定向凝固法、直接氧化法和反应合成法 18、纳米增强相和金属基体之间的界面类型三种：不反应不溶解；不反应但相互；相互反应生成界面反应物。界面结合方式有四种：机械结合；浸润与溶解结合；化学反应结合；混合结合。界面的溶解和析出是影响界面稳定性的物理因素，而界面反应是影响界面的化学因素。 19、使纳米增强相遇金属基体之间具有最佳界面结合状态的措施：应该使纳米增强相与金属基体之间具有良好的润湿后，互相间应发生一定程度的溶解；保持适当的界面结合力，提高复合材料的强韧性；并产生适当的界面反应，而界面反应产物层应质地均匀，无脆性异物，不能成为内部缺陷（裂纹源），界面反应可以控制等。措施：增强相表面改性（如涂覆）;基体合金化（改性）。 20、原位复合法关键：在陶瓷基体中均匀加入可生成纳米第二相的元素或化合物，控制其反应生成条件，使其在陶瓷基体致密化过程中，在原位同时生长处纳米颗粒、晶须和纤维等，形成陶瓷基纳米复合材料。也可以利用陶瓷液相烧结时某些晶相生长成高长径比的习性，控制烧结工艺。也可以使基体中生长高长径比晶体，形成陶瓷基复合材料。优点：有利于制作形状复杂的结构件，成本低，同时还能有效地避免人体与晶须等地直接接触，减轻环境污染。 21、陶瓷基纳米复合材料的基体主要有：氧化铝、碳化硅、氮化硅和玻璃陶瓷。与纳米级第二相的界面粘结形式：机械粘结和化学粘结

纳米薄膜材料的制备方法

纳米薄膜材料的制备方法摘要纳米薄膜材料是一种新型材料,由于其特殊的结构特点,使其作为功能材料和结构材料都具有良好的发展前景。本文综述了近几年来国内外对纳米薄膜材料研究的最新进展,包括对该类材料的制备方法、微结构、电、磁、光特性以及力学性能的最新研究成果。关键词纳米薄膜;薄膜制备; 微结构;性能 21 世纪,由于信息、生物技术、能源、环境、国防等工业的快速发展, 对材料性能提出更新更高的要求,元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等要求材料的尺寸越来越小,航空航天、新型军事装备及先进制造技术使材料的性能趋于极端化。因此, 新材料的研究和创新必然是未来的科学研究的重要课题和发展基础,其中由于纳米材料的特殊的物理和化学性能, 以及由此产生的特殊的应用价值, 必将使其成为科学研究的热点[1]。事实上, 纳米材料并非新奇之物, 早在1000 多年以前, 我国古代利用蜡烛燃烧的烟雾制成碳黑作为墨的原料, 可能就是最早的纳米颗粒材料;我国古代铜镜表面的防锈层, 经验证为一层纳米氧化锡颗粒构成的薄膜,这大概是最早的纳米薄膜材料。人类有意识的开展纳米材料的研究开始于大约50 年代,西德的Kanzig 观察到了BaTiO3 中的极性微区,尺寸在10~ 100纳米之间。苏联的G. A. Smolensky假设复合钙钛矿铁电体中的介电弥散是由于存Kanzig微区导致成分布不均匀引起的。60 年代日本的Ryogo Kubo在金属超微粒子理论中发现由于金属粒子的电子能级不连续,在低温下, 即当费米

能级附近的平均能级间隔> kT 时, 金属粒子显示出与块状物质不同的热性质[ 4]。西德的H. Gleiter 对纳米固体的制备、结构和性能进行了细致地研究[ 5]。随着技术水平的不断提高和分析测试技术手段的不断进步, 人类逐渐研制出了纳米碳管, 纳米颗粒,纳米晶体, 纳米薄膜等新材料, 这些纳米材料有一般的晶体和非晶体材料不具备的优良特性, 它的出现使凝聚态物理理论面临新的挑战。80 年代末有人利用粒度为1~ 15nm 的超微颗粒制造了纳米级固体材料。纳米材料由于其体积和单位质量的表面积与固体材料的差别,达到一定的极限, 使颗粒呈现出特殊的表面效应和体积效应,这些因素都决定着颗粒的最终的物理化学性能,如随着比表面积的显著增大,会使纳米粒子的表面极其活泼,呈现出不稳定状态,当其暴露于空气中时,瞬间就被氧化。此外, 纳米粒子还会出现特殊的电、光、磁学性能和超常的力学性能。纳米薄膜的分类纳米薄膜具有纳米结构的特殊性质, 目前可以分为两类: ( 1)含有纳米颗粒与原子团簇基质薄膜; ( 2) 纳米尺寸厚度的薄膜, 其厚度接近电子自由程和Denye 长度, 可以利用其显著的量子特性和统计特性组装成新型功能器件。例如, 镶嵌有原子团的功能薄膜会在基质中呈现出调制掺杂效应, 该结构相当于大原子超原子膜材料具有三维特征; 纳米厚度的信息存贮薄膜具有超高密度功能, 这类集成器件具有惊人的信息处理能力; 纳米磁性多层膜具有典型的周期性调制结构, 导致磁性材料的饱和磁化强度的减小或增强。对这

纳米材料与技术思考题2016

纳米材料导论复习题(2016) 一、填空： 1.纳米尺度是指 2.纳米科学是研究纳米尺度内原子、分子和其他类型物质的科学 3.纳米技术是在纳米尺度范围内对原子、分子等进行的技术 4.当材料的某一维、二维或三维方向上的尺度达到纳米范围尺寸时，可将此类材料称为 5.一维纳米材料中电子在个方向受到约束，仅能在个方向自由运动，即电子在个方向的能量已量子化一维纳米材料是在纳米碳管发现后才得到广泛关注的，又称为 6.1997年以前关于Au、Cu、Pd纳米晶样品的弹性模量值明显偏低，其主要原因是 7.纳米材料热力学上的不稳定性表现在和两个方面 8.纳米材料具有高比例的内界面，包括、等 9.根据原料的不同，溶胶-凝胶法可分为： 10.隧穿过程发生的条件为. 11.磁性液体由三部分组成：、和 12.随着半导体粒子尺寸的减小，其带隙增加，相应的吸收光谱和荧光光谱将向方向移动，即 13.光致发光指在照射下被激发到高能级激发态的电子重新跃入低能级被空穴捕获而发光的微观过程仅在激发过程中发射的光为在激发停止后还继续发射一定时间的光为 14.根据碳纳米管中碳六边形沿轴向的不同取向，可将其分成三种结构：、和 15.STM成像的两种模式是和. 二、简答题：（每题5分，总共45分） 1、简述纳米材料科技的研究方法有哪些？ 2、纳米材料的分类？ 3、纳米颗粒与微细颗粒及原子团簇的区别？ 4、简述PVD制粉原理 5、纳米材料的电导（电阻）有什么不同于粗晶材料电导的特点？ 6、请分别从能带变化和晶体结构来说明蓝移现象

7、在化妆品中加入纳米微粒能起到防晒作用的基本原理是什么？ 8、解释纳米材料熔点降低现象 9、AFM针尖状况对图像有何影响？画简图说明 1. 纳米科学技术 (Nano-ST):20世纪80年代末期刚刚诞生并正在崛起的新科技，是研究在千万分之一米10–7)到十亿分之一米(10–9米)内，原子、分子和其它类型物质的运动和变化的科学；同时在这一尺度范围内对原子、分子等进行操纵和加工的技术，又称为纳米技术 2、什么是纳米材料、纳米结构？答：纳米材料：把组成相或晶粒结构的尺寸控制在100纳米以下的具有特殊功能的材料称为纳米材料，即三维空间中至少有一维尺寸小于100nm的材料或由它们作为基本单元构成的具有特殊功能的材料，大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类；纳米材料有两层含义：其一，至少在某一维方向，尺度小于100nm，如纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜，或构成整体材料的结构单元的尺度小于100nm，如纳米晶合金中的晶粒;其二，尺度效应：即当尺度减小到纳米范围，材料某种性质发生神奇的突变，具有不同于常规材料的、优异的特性量子尺寸效应。纳米结构：以纳米尺度的物质为单元按一定规律组成的一种体系 3、什么是纳米科技？答：纳米科技是研究在千万分之一米(10-8)到亿分之一米(10-9米)内，原子、分子和其它类型物质的运动和变化的学问；同时在这一尺度范围内对原子、分子进行操纵和加工 4、什么是纳米技术的科学意义？答：纳米尺度下的物质世界及其特性，是人类较为陌生的领域，也是一片新的研究疆土在宏观和微观的理论充分完善之后，再介观尺度上有许多新现象、新规律有待发现，这也是新技术发展的源头；纳米科技是多学科交叉融合性质的集中体现，我们已不能将纳米科技归为任何一门传统的学科领域而现代科技的发展几乎都是在交叉和边缘领域取得创新性的突破的，在这一尺度下，充满了原始创新的机会因此，对于还比较陌生的纳米世界中尚待解释的科学问题，科学家有着极大的好奇心和探索欲望 5、纳米材料有哪4种维度？举例说明答：零维：团簇、量子点、纳米粒子一维：纳米线、量子线、纳米管、纳米棒二维：纳米带、二维电子器件、超薄膜、多层膜、晶体格三维：纳米块体 6、请叙述什么是小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应、库仑堵塞效应答：小尺寸效应：当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应表面效应：球形颗粒的表面积与直径的平方成正比，其体积与直径的立方成正比，故其比表面积（表面积/体积）与直径成反比随着颗粒直径的变小，比表面积将会显著地增加，颗粒表面原子数相对增多，从而使这些表面原子具有很高的活性且极不稳定，致使颗粒表现出不一样的特性，这就是表面效应量子尺寸效应：当粒子的尺寸达到纳米量级时，费米能级附近的电子能级由连续态分裂成分立能级当能级间距大于热能、磁能、静电能、静磁能、光子能或超导态的凝聚能时，会出现纳米材料

纳米材料的主要制备方法

本科毕业论文学院物理电子工程学院专业物理学年级 2008级姓名贾学伟设计题目纳米材料的主要制备方法指导教师闫海龙职称副教授 2012年4月28日目录摘要 (1) Abstract (1) 1 引言 (1) 1.1纳米材料的定义 (1) 1.2纳米材料的研究意义 (2) 2 纳米材料的主要制备方法 (3) 2.1化学气相沉积法 (3) 2.2溶胶－凝胶法 (5) 2.3分子束外延法 (6) 2.4脉冲激光沉积法 (8) 2.5静电纺丝法 (9) 2.6磁控溅射法 (11) 2.7水热法 (12)

2.8其他制备纳米材料的方法 (13) 3 总结 (14) 参考文献 (14) 致谢 (15)

纳米材料的主要制备方法学生姓名：贾学伟学号：学院：物理电子工程学院专业：物理学指导教师：闫海龙职称：副教授摘要：纳米材料由于其特殊的性质，近年来引起人们极大的关注。随着纳米科技的发展，纳米材料的制备方法已日趋成熟。本文主要介绍了纳米材料的制备方法,其中包括化学气相沉积法、溶胶—凝胶法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、静电纺丝法、磁控溅射法、水热法等。在此基础上,分析了现代纳米材料制备方法的发展趋势。纳米技术对21世纪的信息技术、医学、环境、自动化技术及能源科学的发展有重要影响,对生产力的发展有重要作用。关键词：纳米；纳米材料；纳米科技；制备方法 The preparation method of nanomaterials Abstract：Nanomaterials are attracting intense in recent years. With the development of nanotechnology, nanomaterials preparation method has been more and more mature. The preparation methods sush as, chemical vapor deposition method, molecular beam epitaxy, laser pulse precipitation, sintering, hydrothermal method, sol-gel method are introduced in this paper. New development trend of preparation methods are analysed. N anomaterials will promote the development of IT, medicine, environment, automation technology and energy science, and will have a great influenced on productive in the 21st century. Key words：nanometer；na nomaterials；nanotechnology；preparation 1 引言 1.1纳米材料的定义纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度[1]。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切，当小粒子尺寸进入纳米量级时，其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性，使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值[2]。

纳米技术考试题答案

纳米材料和纳米机构。。。。。。2 纳米材料分析。。。。。。。。。。。。1 一纳米技术的内容和定义（2-2）纳米技术（nanotechnology）是用单个原子、分子制造物质的科学技术，研究结构尺寸在0.1至100纳米范围内材料的性质和应用。纳米科学技术是以许多现代先进科学技术为基础的科学技术，它是现代科学（混沌物理、量子力学、介观物理、分子生物学）和现代技术（计算机技术、微电子和扫描隧道显微镜技术、核分析技术）结合的产物，纳米科学技术又将引发一系列新的科学技术，例如：纳米物理学、纳米生物学、纳米化学、纳米电子学、纳米加工技术和纳米计量学等二纳米技术三个层面概念的理解从迄今为止的研究来看，关于纳米技术分为三种概念：第一种，是1986年美国科学家德雷克斯勒博士在《创造的机器》一书中提出的分子纳米技术。根据这一概念，可以使组合分子的机器实用化，从而可以任意组合所有种类的分子，可以制造出任何种类的分子结构。这种概念的纳米技术还未取得重大进展。第二种概念把纳米技术定位为微加工技术的极限。也就是通过纳米精度的"加工"来人工形成纳米大小的结构的技术。这种纳米级的加工技术，也使半导体微型化即将达到极限。现有技术即使发展下去，从理论上讲终将会达到限度，这是因为，如果把电路的线幅逐渐变小，将使构成电路的绝缘膜变得极薄，这样将破坏绝缘效果。此外，还有发

热和晃动等问题。为了解决这些问题，研究人员正在研究新型的纳米技术。第三种概念是从生物的角度出发而提出的。本来，生物在细胞和生物膜内就存在纳米级的结构。DNA分子计算机、细胞生物计算机的开发，成为纳米生物技术的重要内容。三纳米技术的发展史，起源和发展方向（2-9）四我国的纳米发展史 1.“中国实验室国家认可委员会”是负责实验室和检查机构认可及相关工作的认可机构，为规范纳米产品市场、推动制定相关纳米材料及产品的标准，“国家纳米科学中心”和“中国实验室国家认可委员会”会商多次，联合成立“纳米技术专门委员会”，挂靠在“国家纳米科学中心”。 2. 中国政府透过中国科学院主导众多纳米科技研发计划，多数强调半导体制造技术和发展以纳米科技为基础的电子元件，另一是利用纳米材料保存考古文物。已成功发展出的产品包括新式冷气机，其特点为利用创新的纳米材质。另估计约有两百家企业积极从事纳米科技产品的商业化。五纳米材料的四大效应(2-59) 六纳米材料的制备方法（2-112）按制备原理分为：物理和化学按生成介质分为：固液气

纳米TiO2粉体制备方法

1. 纳米TiO 2粉体制备方法物理法气相冷凝法: 预先处理为气相的样品在液氮的气氛下冷凝成核制得纳米TiO2 粉体,但该法不适于制备沸点较高的半导体氧化物高能球磨法: 工艺简单,但制得的粉体形状不规则,颗粒尺寸分布宽,均匀性差化学法固相法: 依靠固体颗粒之间的混合来促进反应,不适合制备微粒液相法: 就是将钛的氯化物或醇盐先水解生成氢氧化钛(或羟基氧钛) ,再经煅烧得到TiO2. 研究最广泛。以四氯化钛为原料,其反应为 TiCl4 + 4H2O → Ti (OH) 4 + 4HCl , Ti (OH) 4 → TiO2 + 2H2O. 以醇盐为原料,其反应为 Ti (OR) 4 + 4 H2O → Ti (OH) 4 + 4 ROH , Ti (OH) 4 ???→煅烧TiO2 + 2 H2O. 主要包括硫酸法、水解法、溶胶-凝胶(Sol2gel) 法、超声雾化、热解法等。溶胶- 凝胶法就是将钛醇盐制备成二氧化钛溶胶. 为了得到多孔催化剂,通常采用煅烧等方法将凝胶进行干燥,去除溶剂,制得干凝胶. Dagan 等[25 ]采用超临界干燥法所制得的TiO2气凝胶孔隙率为85 % ,比表面积高达600 m2·g - 1 ,晶粒尺寸为5. 0 nm ;对水杨酸的光催化氧化表明该催化剂具有比Degussa P - 25 TiO2粉末更高的催化活性.

气相法: 其核心技术是反应气体如何成核的问题. 通过四氯化钛与氧气反应或在氢氧焰中气相水解获得纳米级TiO2 ,目前德国Degussa 公司P-25 粉末光催化剂是通过该法生产的常用的化学制备方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法、喷雾热解法、水热法和氧化- 还原法等。 2. 纳米TiO2薄膜制备方法：除了与粉体制备相同的制备方法如溶胶-凝胶法、热解法外,还有液相沉积法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。溶胶-凝胶法(Sol-Gel)：制备的薄膜纯度高,且制备工艺简单,易批量生产; 水热合成法：通过水解钛的醇盐或氯化物前驱体得到无定形沉淀，然后在酸性或碱性溶液中胶溶得到溶胶物质，将溶胶在高压釜中进行水热Ostwald熟化。熟化后的溶胶涂覆在导电玻璃基片上，经高温(500℃左右)煅烧，即得到纳米晶TiO2薄膜。也可以使用TiO2的醇溶液与商业Ti02(P25，3Onm)混合以后得到的糨糊来代替上面提到的溶胶。反应中为了防止颗粒团聚，通常采用化学表面改性的方法，如加有机螫合剂、表面活性剂、乳化剂等，以降低粉末表面能，增加胶粒问静电排斥，或产生空问位阻作用而使胶体稳定。这些有机添加剂在高温煅烧阶段会受热分解除去. 是溶胶-凝胶法的改进方法，主要在于加入了一个水热熟化过程，由此控制产物的结晶和长大，继而控制半导体氧化物的颗粒尺寸和分布，以及薄膜的孔隙率.得到的Ti02颗粒是锐钛矿型还是锐钛矿型与金红石型的混合物由反应条件(如煅烧温度)决定。水热处理的温度对颗粒尺寸有决定性的影响。一般来说，将溶胶在高压釜中(150Xl05～330×105Pa)于200～250℃处理12h，可得到平均粒径15～20nm的Ti02颗粒。如果用丝网印刷术(也可用刮涂的方法)将TiO2溶胶涂覆在导电玻璃上，则得到

薄膜的材料及制备工艺

薄膜混合集成电路的制作工艺中心议题：多晶硅薄膜的制备摘要：本文主要介绍了多晶硅薄膜制备工艺，阐述了具体的工艺流程，从低压化学气相沉积(LPCVD)，准分子激光晶化(ELA)，固相晶化（SPC）快速热退火(RTA)，等离子体增强化学反应气相沉积(PECVD等，进行详细说明。关键词：低压化学气相沉积(LPCVD)；准分子激光晶化(ELA)；快速热退火(RTA)等离子体增强化学反应气相沉积(PECVD) 引言多晶硅薄膜材料同时具有单晶硅材料的高迁移率及非晶硅材料的可大面积、低成本制备的优点。因此，对于多晶硅薄膜材料的研究越来越引起人们的关注，多晶硅薄膜的制备工艺可分为两大类：一类是高温工艺，制备过程中温度高于600℃,衬底使用昂贵的石英，但制备工艺较简单。另一类是低温工艺，整个加工工艺温度低于600℃，可用廉价玻璃作衬底，因此可以大面积制作，但是制备工艺较复杂。 1薄膜集成电路的概述

在同一个基片上用蒸发、溅射、电镀等薄膜工艺制成无源网路,并组装上分立微型元件、器件,外加封装而成的混合集成电路。所装的分立微型元件、器件，可以是微元件、半导体芯片或单片集成电路。 2物理气相沉积-蒸发物质的热蒸发利用物质高温下的蒸发现象，可制备各种薄膜材料。与溅射法相比，蒸发法显著特点之一是在较高的真空度条件下，不仅蒸发出来的物质原子或分子具有较长的平均自由程，可以直接沉积到衬底表面上，且可确保所制备的薄膜具有较高纯度。 3 等离子体辅助化学气相沉积--PECVD

传统的CVD技术依赖于较高的衬底温度实现气相物质间的化学反应与薄膜沉积。PECVD在低压化学气相沉积进行的同时，利用辉光放电等离子体对沉积过程施加影响。促进反应、降低温度。降低温度避免薄膜与衬底间不必要的扩散与化学反应；避免薄膜或衬底材料结构变化与性能恶化；避免薄膜与衬底中出现较大的热应力等。 4低压化学气相沉积(LPCVD)

(完整版)纳米材料的制备技术及其特点

纳米材料的制备技术及其特点一纳米材料的性能广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性[ 1 ] ,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切[ 2 ] [ 3 ] 。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。二纳米材料的制备方法纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶化和蒸发,蒸汽达到周围的气体就会被冷凝或发生化学反应形成超微粒。 2 化学制备方法化学法是指通过适当的化学反应, 从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法[5][6]、化学气相冷凝法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

《科学与技术》期末考试试题与答案版

科学与技术复习试题一、选择题（每题2分，共10分） 1．自然界中一切物体的相互作用，都可能归结为四种基本的相互作用，即引力、弹力、电磁力和(C)相互作用。A．地磁力B．分子力C强力D．结合力 2．基因是含特定遗传信息的核苷酸序列，是(D)的最小功能单位。 A ．细胞 B ．蛋白质 C ．氨基酸 D ．遗传物质 3.1996年，世界上第一只克隆羊——多利面世，这是世界上首次利用(A)技术而培养出的克隆动物。 A. 细胞核移植 B ．细胞融合C．细胞培养 D ．细胞膜嫁接 4．由无数恒星和星际物质构成的巨大集合体称为(A) 。 A．星系 B ．星空 C ．星云 D ．星际 5．光纤通信利用光纤来传送(C)，它是20世纪70年代发展起来的一种新的通信方式。 A．电 B ．声 C ．光 D ．机械二、填空题（每空2分，共10分） 6．科学是技术发展的__理论__基础，技术是科学发展的手段，他们相互依存、相互渗透、相互转化。 7 ．我国863计划中，被评选列入该纲要的8个技术群是生物技术、航天技术、信息技术、激光技术、自动化技术、能源技术、新材料技术和海洋技术。 8 ．新技术革命的兴起是以__信息技术为先导的。 9．板块构造说的理论是在__大陆漂移学说、海底扩张学说的基础上发展起的。 10.1987年，世界环境与发展委员会发布了一份题为《我们共同的未来》的报告，首次提出了“可持续发展”的概念。三、名词解释（每题5分，共20分） 11．核能是在原子核变化过程中，从变化前后原子核质量亏损的质量差转化来的能量。 12. 纳米材料就是用特殊的方法将材料颗粒加工到纳米级（lo-g 米），再用这种超细微粒子制造的材料。 13. 地球外部圈层结构指地球外部离地表平均800千米以内的圈层，包括大气圈、水圈和生物圈。 14 ．物质生产力一（劳动者十劳动资料十劳动对象十管理 +??）高科技。四、简答题（每题15分．共30分） 15．简述科学认识发展的动因。 (1)科学认识发展的外部动因（8分）恩格斯曾经指出：“经济上的需要曾经是，而且越来越是对自然界的认识进展的主要动力”。一般地说，在19世纪中叶以前，科学是落后于生产和技术的，它的发展是在生产需要的推动下进行的。而从19世纪下半叶以后，科学理论研究不仅走在技术和生产的前面，还为技术和生产的发展开辟了各种可能的途径。进入二十世纪以后，现代科学产生了空前的先行作用，科学变成了超越一般技术进步的因素。 (2)科学认识发展的内部动因（7分）科学作为系统化的理论知识体系，有其自身的矛盾运动和继承积累关系。科学发展的内部矛盾运动是它的内部动力。它表现为：1)新事实和1日理论的矛盾。2)各种不同观点、假说和理论的矛盾。 16．简述新材料发展的方向。随着社会的进步，人类总是不断地对材料提出新的要求。当今新材料的发展有以下几点： (1)结构与功能相结合。即新材料应是结构和功能上较为完美的结合。（3分） (2)智能型材料的开发。所谓智能型是要求材料本身具有一定的模仿生命体系的作用，既具有敏感又有驱动的双重的功能。（3 分） (3)少污染或不污染环境。新材料在开发和使用过程中，甚至废弃后，应尽可能少地对环境产生污染。（3分） 18世纪中叶产生

纳米薄膜材料

题目：纳米薄膜材料姓名：王鹏飞学号： 201006050012 系别：化学系专业：化学工程与工艺年级班级： 2010级1班 2013年 6月24日

纳米薄膜材料摘要：纳米薄膜材料是一种新型材料，由于其特殊的结构特点，时期作为功能材料和结构材料都具有良好的发展前景。本文综述了近几年来国内外纳米薄膜材料研究的最新进展，包括对该类材料的制备方法、及其应用领域。关键词：纳米薄膜；薄膜制备；性能 1.引言 21世纪，由于信息、生物技术、能源、环境、国防等工业的快速发展，对材料性能提出更新更高的要求，元器件的小型化、智能化、高集成、高密度存储和超快传输等要求材料的尺寸越来越小，航空航天、新型军事装备及先进制造技术使材料的性能趋于极端化。因此，新材料的研究和创新必然是未来的科学研究的重要课题和发展基础，其中由于纳米材料的特殊的物理和化学性能，以及由此产生的特殊的应用价值，必将使其成为科学研究的热点[1]。事实上，纳米材料并非新奇之物，早在 1000 多年以前，我国古代利用蜡烛燃烧的烟雾制成碳黑作为墨的原料，可能就是最早的纳米颗粒材料；我国古代铜镜表面的防锈层，经验证为一层纳米氧化锡颗粒构成的薄膜，这大概是最早的纳米薄膜材料。人类有意识的开展纳米材料的研究开始于大约50年代，西德的 Kanzig 观察到了 BaTiO3 中的极性微区，尺寸在 10~100 纳米之间[2]。苏联的 G. A. Smolensky 假设复合钙钛矿铁电体中的介电弥散是由于存在 Kanzig 微区导致成分布不均匀引起的[3]。60 年代日本的Ryogo Kubo 在金属超微粒子理论中发现由于金属粒子的电子能级不连续，在低温下，即当费米能级附近的平均能级间隔δ﹥kT 时，金属粒子显示出与块状物质不同的热性质[4]。西德的 H. Gleiter 对纳米固体的制备、结构和性能进行了细致地研究[5]。随着技术水平的不断提高和分析测试技术手段的不断进步，人类逐渐研制出了纳米碳管，纳米颗粒，纳米晶体，纳米薄膜等新材料，这些纳米材料有一般的晶体和非晶体材料不具备的优良特性，它的出现使凝聚态物理理论面临新的挑战。80 年代末有人利用粒度为 1~15nm 的超微颗粒制造了纳米级固体材料。

三维纳米材料制备技术综述

三维纳米材料制备技术综述摘要：纳米材料的制备方法甚多。目前，制备纳米材料中最基本的原则有二：一是将大块固体分裂成纳米微粒；二是由单个基本微粒聚集，并控制聚集微粒的生长，使其维持在纳米尺寸。本文主要介绍纳米材料分类和性能，同时介绍了一些三维纳米材料的制备方法，如水热法、溶剂热法和微乳液法。关键词：纳米材料；纳米器件；纳米阵列；水热法；溶剂热法；微乳液法 1.引言随着信息科学技术的飞速发展，人们对物质世界认识随之也从宏观转移到了微观，也就是说从宏观的块体材料转移到了微观的纳米材料。所谓纳米材料，是材料尺寸在三维空间中，至少有一个维度处于纳米尺度范围的材料。如果按照维度的数量来划分，纳米材料的的种类基本可以分为四类：（1）零维，指在空间中三维都处在纳米尺度，如量子点，尺度在纳米级的颗粒等；（2）—维，指在空间中两个维度处于纳米尺度，还有一个处于宏观尺度的结构，例如纳米棒、纳米线、纳米管等；（3）二维，是指在空间中只有一个维度处于纳米尺度，其它两个维度具有宏观尺度的材料，典型的二维纳米材料具有层状结构，如多层膜结构、一维超晶格结构等；（4）三维，即在空间中三维都属于宏观尺度的纳米材料，如纳米花、纳米球等各种形貌[1]。当物质进入纳米级别，其在催化、光、电和热力学等方面都出现特异性，这种现象被称为“纳米效应”。纳米材料具有普通材料所不具备的3大效应：（1）小尺寸效应——其光吸收、电磁、化学活性、催化等性质发生很大变化；（2）表面效应——在催化、吸附等方面具有常规材料无法比拟的优越性；（3）宏观量子隧道效应，例如纳米微粒表现出令人难以置信的奇特的宏观物理特性，如高强度和高韧性，高热膨胀系数、高比热容和低熔点，异常的导电率和磁化率，极强的吸波性,高扩散性，以及高的物理、化学和生物活性等[2]。纳米科学发展前期，人们更多关注于一维纳米材料，并研究其基本性能。随着纳米科学快速发展，当今研究热点开始转向以微纳结构和纳米结构器件为方向的对纳米阵列组装体系的研究。以特定尺寸和形貌的一维纳米材料为基本单元，采用物理和化学的方法在两维或三维空间内构筑纳米体系，可得到包括纳米阵

常见纳米材料的制备技术

东华大学研究生课程论文封面教师填写：本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的课程论文，是本人独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。论文作者签名：注：本表格作为课程论文的首页递交，请用水笔或钢笔填写。

常见纳米材料的制备技术 1 概述纳米材料是指材料的任何至少有一个维度的尺寸小于100nm或由小于100nm的基本单元组成的材料，广义来讲，数百纳米的尺度亦可称为纳米材料。由于纳米尺寸的物质具有与宏观物质所迥异的表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和量子限域效应，因而纳米材料具有异于普通材料的光、电、磁、热、力学、机械等性能，纳米材料的性能往往由量子力学决定。按照纳米材料的空间形态可以将其分为4类：三维尺寸均为纳米量级的纳米粒子或人造原子被称为零维纳米材料；纳米纤维为一维纳米材料；纳米膜（片、层）可以称为二维纳米材料；而有纳米结构的材料可以称为三维纳米材料。目前只有纳米粉末实现了工业化生产（如碳酸钙、氧化锌等），静电纺纳米纤维的产量能够满足实验的需求，其它纳米材料基本上还处于实验室研究阶段[1]。 2 常见的纳米材料 2.1 零维纳米材料指空间中三个维度的尺寸均在纳米尺度，如纳米尺度颗粒、原子团簇等。纳米球全称“原子自组装纳米球固体润滑剂”，是具有二十面体原子团簇结构的铝基合金，是一种新型纳米/非晶合金固体抗磨自修复剂，采用急冷方法制备抗磨剂粉体，在合金从液体到固体的凝固过程中，形成纳米晶/非晶的复合结构，利用粒度控制的方法对抗磨剂粉末进行超微细化处理而成。该材料具有高硬度、高强度，并具有一定的韧性等性能，在多种减摩自修复机制的综合作用下呈现优良的减摩和抗磨性能，可以起到节省燃油、修复磨损表面、增强机车动力、降低噪音、减少污染物排放、保护环境的作用。 2.2 一维纳米材料一维纳米材料指空间中有二维处于纳米尺度的材料，如纳米纤维、纳米棒、碳纳米管等。静电纺纳米纤维是目前唯一一种能够连续制备纳米纤维的技术，它是利用高压电场力将纤维从导电溶液中抽拔出来，在抽拔过程中纤维被拉伸变细、溶剂挥