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tem制样实验课

TEM样品制备实验课

一、TEM样品制备的实验目的及意义:

1、了解制备样品的主要仪器设备;

2、了解离子减薄仪的基本原理;

3、掌握TEM样品制备过程、方法和要求;

4、掌握TEM样品制备各仪器的基本操作步骤。

TEM样品的制备成败直接影响到透射电镜显微分析的结果。因此样品制备在透射电镜显微分析技术中占有相当重要的位置。制备的样品:要求可观察的面积更大,厚度更薄,更均匀。

二、样品备的主要仪器设备(以美国Gatan公司的仪器为主):

(1)、Tech Cut 4型慢速锯 (2)、601型超声波圆片切割机

(3)、加热台、研磨盘 (4)、656型凹坑仪

(5)、离子减薄仪 (6)、E6500型真空喷镀仪

(7)、超声波分散仪,微栅等

三、离子减薄原理:

在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子,带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极孔,打在接地的样品表面,使样品表面溅射,这就是氩离子轰击的基本原理。

四、TEM样品制备

1、块状样品制备

1)块状样品粗切割:低速锯切割;

2)脆性样品:超声波切片机,得到Φ3mm圆片;

延展性样品:冲孔机得到Φ3mm圆片

3)研磨盘:研磨减薄。

4)凹坑仪:机械磨削凹坑

5)离子减薄仪:采用高纯聚焦Ar+ 离子束轰击Φ3mm圆片,直至样品中心区穿孔,获得满足电镜观察要求的薄膜。

2、粉末样品超声分散法

研磨后的粉末通常可以直接悬浮在溶液中,如无水乙醇、水或丙酮中,经超声波震动促使粉末分散(5分钟以上),可得到理想的分散效果,然后均匀的滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察

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