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土壤常规的测定

土壤常规的测定
土壤常规的测定

精心整理

土壤有机质测定

(100个样品不重复需重铬酸钾39.2250g、FeSO4·7H2O200g、邻菲罗啉3g、

H2SO4600mL)

一、土壤有机质测定

土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各

1、方法原理:

在170—180℃(碳),

2K2Cr207+3C+8H2S04——→4)3+3CO2+8H20

K2Cr2074)3+3Fe2(SO4)3+7H20

2

(1)筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入干燥硬质玻璃试

1/6K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。

(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃,将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热,待试管内溶液沸腾时计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦去试管外部油液。消煮过程中,热浴锅内温度应保持在170—180℃。

(3)冷却后,将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中,并用蒸馏水冲洗试管内壁和

小漏斗,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL-1FeS04滴定溶液,先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1)。

(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。

3、结果计算

土壤有机质(%)=

式中:V0——滴定空白时所用FeS04

V——滴定土样时所用FeS04毫升数;

5.00——所用K2Cr2O7毫升数

0.8000———1/6K2Cr207标准溶液的浓度;

0.003———碳毫摩尔质量

1.724———100/58≈1.724;

1.1———

4

)标准溶液,将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4

7

400毫升溶解(必要时加热促进溶解),

冷却后,稀释定容到1升。(100个样品不重复,加空白。约需要600L溶液,需重铬酸钾39.2250g)

(2)0.1molL-1FeS04溶液,称取化学纯FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4

(需FeSO4·7H2O200g)克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀释定容到1升,摇匀备用。

(3)邻啡罗林指示剂,称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中,此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。(邻菲罗啉约需3g)

(4)浓H2SO4(需H2SO4600mL)

5、注意事项

(1)含有机质5%者,称土样0.1克,含有机质2~3%者,称土样0.3克,少于2%者,称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15%,氧化不完全,不能得到准确结果。因此,应用固体稀释法进行弥补。方法是:将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀,再进行有机质测定,按取样十分之一计算结果。

(23分解而引起的激烈发泡。

(3

时间为5分钟。

(4

全,应减少土样重作。

(、甲基红0.1g、浓H2SO410mL、阿拉伯胶40.0g350g)

1.

在扩散皿中,用1.0mol·L-1NaOH水解土壤,使易水解态氮碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收NH3再用标准酸滴定,由此计算土壤中碱解氮的含量

2.主要仪器

扩散皿、半微量滴定管、恒温箱

3.试剂

(1)1.0mol·L-1NaOH溶液。称取NaOH40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。(NaOH40g)(2)20g·L-1H3BO3—指示剂溶液。20gH3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH为4.8。甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL 乙醇中。注:指示剂使用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不易久放。(20gH3BO3溴甲酚绿0.5g、甲基红0.1g)

(3)0.005mol·L-1(1/2H2SO4

5000mL

再将此标准溶液准确地稀释4倍,即为(浓

H2SO410mL)

(4)碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g,搅拌促溶,约1h

(阿拉伯胶40.0g、甘油20mL、

K2CO350g)

(5)42O磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。

(6)

4.

称取通过18号筛风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。

取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后

小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005mol·L-1标准液滴定。

在样品滴定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。

5.结果计算

碱解氮含量(mg·kg-1)=

式中:c—0.005mol·L-1-1

V—样品滴定时用去0.005mol·L-1

V0—空白试验滴定时用去0.005mol·L-1

14.0—氮原子的摩尔质量(g·mol-1)

m—样品质量(g)

103—换算系数

6.注意事项

(1L-11/2H2SO4标准液,则可以吸取一定的NH4+

(2-——N包括在内,测定时需加FeSO4·7H20粉,并以Ag2SO4-——N还原为NH3。而FeSO4本身要消耗部分NaOH,所

(3)由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散皿时,必须特别细心,慎防污染内室,造成污染。

(4)滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。

土壤速效磷的测定(0.5mol·L-1NaHCO3法)

(NaHCO3300g、NaOH20g、无磷活性炭600g、酒石酸氧锑钾溶液5g、钼酸铵30g、浓H2SO4200mL、左旋抗坏血酸5g、KH2PO45g)

1.方法原理

由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的溶度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换。

2.主要仪器

往复振荡机、分光光度计或比色计

3.试剂

(1)0.5mol·L -1NaHCO 3浸提液。溶解0.5mol·L -1NaOH 溶液调节浸提液的pH 至CO 2而使pH 保存,若贮存超过1

(2较多,须先用2mol·L -1HCl 再用0.5mol·L -1NaHCO 3

NaHCO 3处理即可。(无磷活性炭600g )

(3L-1酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾0.5g ,溶解于100mL 水中。B.钼酸铵—硫酸溶液:称取钼酸铵10g ,溶于420mL 水中,缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4,变加边搅拌。再将上诉A 溶液加入到B 溶液中,最后加水至1L 。充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混合液。(酒石酸氧锑钾溶液5g 、钼酸铵30g 、浓H 2SO 4200mL )

临用前(当天),称取左旋抗坏血酸1.5g ,溶于100mL 钼锑混合液中,摇匀,此即为钼锑抗试剂,有效期为24h 。(左旋抗坏血酸5g )

(4)磷标准溶液。准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO40.2195g,溶解在400mL 水中,加浓H2SO45mL,转入1L容量瓶中,加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上升磷标准溶液25mL,稀释至250mL,即为5μg·mL-1P标准溶液。(KH2PO45g)

4.步骤

称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150ml三角瓶中,加入

0.5mol·L-1NaHCO3溶液50mL

30min,立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于于150mL 三角瓶中,再用滴定管准确加入蒸馏水5mL,摇匀,放置30min后,用880nm或700nm0,读出待测液的吸收值。

、5.0mL

于150mL三角瓶中,310mL,准确加入使各瓶的总体积达到45mL

、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。

5.计算

kg-1)=

式中:ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度(μg·mL-1)

V——显色时溶液定容的体积(mL)

ts——为分取倍数;(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比)

m——风干土质量(g)

103——将μg?换算成的mg

k——将风干土换算成烘干土质量的系数

1000——换算成每kg含P量

6.注意事项

(1)活性炭对PO43-有明显的吸附作用,当溶液中同时存在大量的HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面,抑制了活性炭对PO43-的吸附作用。

(2)本法浸提温度对测定结果影响很大。必须严格控制浸提时的温度条件。

(3)由于取0.5mol·L-1NaHCO3浸提滤液10mL于50mL容量瓶中,加水和钼锑抗

火焰光度计、往返式振荡机

3.试剂

(1)1mol·L-1中性NH4OAc(pH7)溶液。称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。用HOAc或NH4OH调至pH7.0,然后稀释至1L。具体方法如下:取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL,用溴百里酚蓝作指示剂,以NH4OH或HOAc

调至绿色即为pH7.0(也可以在酸度计上调节)。根据50mL所以NH4OH或HOAc 的毫升数,算出所配溶液大概需要量,最后调pH7.0。(CH3COONH4770.9g)(2)钾的标准溶液的配制。称取KCl(110℃烘干2h)0.1907g溶于

1mol·L-1NH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100μg·mL-1K的NH4OAc溶液。同时分别准确吸取此100μg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL的容量瓶中,用1mol·L-1NH4OAc溶液定容,记得0、2.5、5、10、15、20、

式中;V——加入浸提剂mL数

m——烘干土样的质量(g)

6.注意事项

(1)含NH4OAc的K标准液配制后不能放置过久,以免长霉,影响测量结果。

(2)以土壤速效钾作为钾素指标时,应注意一下问题:①速效钾含量容易受施肥、温度、水分、作物吸收等影响而变化。因此,不同时期采集的样品难以严格对比。

②土壤性质(质地、矿物类型)差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异。③由于作物耗竭吸收,土壤速效性钾降到某一“最低值”以后不再降低。④速效性养分含量的测定值仅是供相互比较的相对值,无绝对含量的意义。⑤单凭速效性钾含量不够,还应同时考虑缓效性钾。

土壤pH

(pH缓冲剂6包:pH=4.00

实验步骤

1.配制ph缓冲溶液。将ph

选用ph=6.86和ph=4.00的缓冲剂。

2.称取土样。称取1050毫升或其他适宜的三角瓶中。

3.实验开始。毫升蒸馏水,用振荡器振荡5分钟后静置。

4.调试“斜率”旋钮调到最大,再将ph计的玻璃电极插入ph=6.86

”旋钮到ph计的读数为6.86。再将玻璃电极插入ph=4.00的缓冲溶液中,调试“斜率”旋钮到ph计的读数为4.00。如此反复,直到不再调试两个旋钮为止。

5.测定土壤ph。将调试好的ph计的玻璃电极插入静置好的土壤上清液中,直接读取ph值。

注意事项

1称取的土样精确到千分位或以上。

2振荡时注意幅度不要过大,而且尽量不让震荡后土样沾在瓶壁上(震荡后可手动处理),否则会影响土壤的ph值。

3静置好的土壤溶液轻拿轻放,避免上清液浑浊,测得的ph值不准确。

土壤检测标准

土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准: NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分:土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分:土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分:土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分:土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分:土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分:土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分:土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分:土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分:土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分:土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾

土壤含水量的测定(烘干法)

土壤含水量的测定(烘干法) 进行土壤水分含量的测定有两个目的: 一是为了解田间土壤的实际含水状况,以便及时进行灌溉、保墒或排水,以保证作物的正常生长;或联系作物长相、长势及耕栽培措施,总结丰产的水肥条件;或联系苗情症状,为诊断提供依据。 二是风干土样水分的测定,为各项分析结果计算的基础。前一种田间土壤的实际含水量测定,目前测定的方法很多,所用仪器也不同,在土壤物理分析中有详细介绍,这里指的是风干土样水分的测定。 风干土中水分含量受大气中相对湿度的影响。它不是土壤的一种固定成分,在计算土壤各种成分时不包括水分。因此,一般不用风干土作为计算的基础,而用烘干土作为计算的基础。分析时一般都用风干土,计算时就必须根据水分含量换算成烘干土。 测定时把土样放在105~110℃的烘箱中烘至恒重,则失去的质量为水分质量,即可计算土壤水分百分数。在此温度下土壤吸着水被蒸发,而结构水不致破坏,土壤有机质也不致分解。下面引用国家标准《土壤水分测定法》。 2.3.1适用范围 本标准用于测定除石膏性土壤和有机土(含有机质20%以上的土壤)以外的各类土壤的水分含量。 2.3.2方法原理 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。 2.3.3仪器设备 ①土钻;②土壤筛: xx1mm;③铝盒:

小型直径约40mm,高约20mm;大型直径约55mm,高约28mm;④分析天平: 感量为 0.001g和 0.01g;⑤小型电热恒温烘箱;⑥干燥器: xx变色硅胶或无水氯化钙。 2.3.4试样的选取和制备 2.3. 4.1风干土样选取有代表性的风干土壤样品,压碎,通过1mm筛,混合均匀后备用。 2.3. 4.2新鲜土样在田间用土钻取有代表性的新鲜土样,刮去土钻中的上部浮土,将土钻中部所需深度处的土壤约20g,捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内,盖紧,装入木箱或其他容器,带回室内,将铝盒外表擦拭干净,立即称重,尽早测定水分。 2.3.5测定步骤 2.3. 5.1风干土样水分的测定将铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确到至 0.001g。用角勺将风干土样拌匀,舀取约5g,均匀地平铺在铝盒中,盖好,称重,准确至 0.001g。将铝盒盖揭开,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约需20min),立即称重。风干土样水分的测定应做两份平行测定。

土壤酶活性测定方法

土壤酸性磷酸酶活性的测定 1.试剂配制 (1)0.115M p-硝基苯磷酸钠溶液 取10.67g p-硝基苯磷酸二钠(6H O,分子量为371.1),溶于pH4.5通用缓冲液中并稀释至 2 250ml.4摄氏度冰箱保存。 (2)通用缓冲液(pH4.5)(缓冲液久置会有沉淀) 原液由以下成分组成: 三羟甲基氨基甲烷12.1g 顺丁烯二酸11.6g 柠檬酸14g 硼酸6.3g 溶于500ml 1N NaOH(40g定容1L)中,加蒸馏水至1L。取原液200 ml,再加入0.1N HCL 或浓HCL来调pH为4.5。最后稀释至1L,即得。 (3)甲苯 (4)0.5 mol/L Cacl2.2H2O溶液: 36.75g Cacl2.2H2O定容500ml. (无水CaCl2: 11.1g定容200ml) (5)0.5 mol/L NaOH溶液:20g NaOH定容1L. 2.测定步骤 置于50ml三角瓶中,加4ml通用缓冲液(pH4.5)、0.25ml甲苯和1ml 0.115M p-硝基苯磷酸钠溶液,摇匀后,置于37℃恒温箱中1h。 培养结束后,加入1ml 0.5 mol/L氯化钙溶液和4ml 0.5 mol/L NaOH溶液,通过致密滤纸过滤到50ml容量瓶,用蒸馏水定容后在410nm处比色. 3.计算方法 土壤酸性磷酸酶的活性用单位时间内每克土中的对硝基苯酚的毫克数表示, W(mg·g-1·h-1)=M1/(m×t) 式中:M1—标准曲线上查得样品中对硝基苯酚的质量(mg); t —反应时间(h);=1h m—样品土壤的重量(g) 无土壤CK: 用1ml蒸馏水代替1g土壤;每批土样做2个;无基质CK: 用1ml蒸馏水代替1ml PNPP。每个处理做1个。 标准曲线的制作: 1)对硝基苯酚标液:1g对硝基苯酚定容1L,低温保存。 2)取标液0、1、2、3、4、5ml于0-6号硬质试管中,分别加pH6.5通用缓冲液4ml,Cacl2.2H2O 溶液1ml,NaOH溶液4ml, ②混匀后,定量滤纸过滤到50ml容量瓶,定容后,再取各浓度标液1ml定容至50ml,以0号试管作为对照,在A410nm波长下测光吸收值,并记录光吸收值A410。 ③以吸光值为横坐标、对硝基苯酚的含量为纵坐标计算直线回归方程y=a+bx及相关系数R,即对硝基苯酚含量n(mg)=a+b×A410.

土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法 1.方法原理 此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是,用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2.试剂的配制 (1)1molL-1NHAc(pH7.0)77.08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0(用pH计测试)。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数,算出所配溶液的大概需要量,将全部溶液调至pH7.0。 (2)K标准溶液[2] 0.1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。 3.操作步骤 称取风干土样(1mm)5.00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干的定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4.结果计算 土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m 式中:CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-1) V――浸提剂体积(ml) m――称样量(g) 如果浸出液中钾的浓度超过测定围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。 注释 (1)1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是: (mgkg-1K)< 30 30~60 100~160 > 160 供K水平极低中高极高 (2)含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。

土壤水份和植物组织含水量的测定

土壤水份和植物组织含水量的测定 实验的目的与要求: 通过对植物和土壤水分的测定来学习和使用烘干法水分测定仪,掌握实验和实习的技巧,了解一定的实习的规则! 通过对实习数据的比较,以及结合自身的知识来分析土壤和植物组织含水量的关系,了解水分对植物生长的影响,了解土壤中水分对植物生长的影响。 结合生态学的知识来分析土壤和植物含水量受整个生态系统的影响。 实验的主要内容: 记录实验地的周围环境的各种生态环境因素,如温度,风向,湿度。 测量土壤和植物组织含水量值,在不同的环境下测量对比,同一环境下不同物种的值。 记录实验测量的数据值,分析得出结论。 实习的主要工具: 1.烘干法水分测定仪(LSH-100A型): 最大秤量:100g 实际标尺分度值:1mg 准确度级别:2级 水分测量允许误差:±0.2%(样品≥2克) 水分含量测定可读性:0.01% 测量水分范围:0~100% 加热源:卤素灯(环型400W) 温控精度:±1℃ 加热温度设定:室温~160℃(以1℃调整) 时间设定:0~180min(以1min调整) 测量方法:手动、自动 操作温度范围:10~30℃ 电源及功耗:AC220V±22V 50Hz 420W 秤盘尺寸:¢100mm 外壳尺寸:360mm×250mm×270mm 净重:7kg 实验用剪刀、小袋子 实验原理: 首先对同一环境下的不同生长情况的高山榕进行水分的测定,记录数据并比较,然后对不同环境下的不同株池杉进行水分的测定,在数据中得出结论。用烘干法测定仪进行含水量的测定,使用小塑料袋来装实验品以防止植物叶子和土壤水分的蒸发。 实验的步骤: 首先进行样本的采样,在学校的马路边分别进行不同生长情况高山榕叶子的取样,然后再树下进行土壤的取样。在昭阳湖旁不同地方生长情况相同的池杉的叶子和土壤的进行取样。将取来的样品装入袋中,并做好标签。 预热烘干法测定仪后,将取来的样品放入烘干仪中保持5-8分钟,待屏幕中的数值稳定后进行数据的记录。 对数据进行整理分析和讨论,得出结论。 实验的结果:

土壤脲酶活性的测得

靛酚蓝比色法测定土壤脲酶的活性 一、实验目的: 1. 测定土壤脲酶活性的意义。 2. 掌握测定土壤脲酶活性的原理和方法。 二、实验原理 靛酚蓝比色法的基本原理是:被测物浸提剂中的NH4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH4+-N含量呈正比,线性范围为0.05~0.5mg/l之间。 靛酚蓝反应原理如下: NH3 + OCl——NH2 Cl +OH- 三、实验试剂 1) 10%尿素:称取10g尿素,用蒸馏水溶至100ml。 2)柠檬酸盐缓冲液(PH=6.7):184克柠檬酸和147.5克氢氧化钾溶于蒸馏水。将两溶液合并,用1mol/LNaOH将PH调至6.7,用水稀释至1000毫升。 3)苯酚钠溶液(1.35mol/L):62.5克苯酚溶于少量无水乙醇,加2毫升甲醇和18.5毫升丙酮,用无水乙醇稀释至100毫升(A),存于冰箱中;27克NaOH溶于100毫升水(B)。将AB溶液保存在冰箱中。使用前将2溶液各20毫升混合,用蒸馏水稀释至100毫升。 4)次氯酸钠溶液:用水稀释试剂至活性氯的浓度为0.9%,溶液稳定。 5)氮的标准溶液(0.1mg/ml):精确称取0.4717克硫酸铵溶于水并稀释至1000ml,得到1ml含有0.1mg氮的标准液。 四、实验过程 1.标准曲线的测定 吸取10ml氮的标准溶液定容至100ml,摇匀。从其中分别吸取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00ml移至50ml比色管中,加水至20ml,再加入4ml苯酚钠,充分混合。加入3ml次氯酸钠,充分摇荡,放置20分钟,用水稀释至刻度。将显色液在可见分光光度计上于578nm处,以1cm比色皿进行比色测定,以试剂空白为参比。以标准溶液氮含量为横坐标,以吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。 2.土样中脲酶活性的测定 分别称取2g过1mm筛的风干土样于3个100ml锥形瓶中,向其中加入1ml甲苯,以使土样全部湿润为宜。放置15分钟后,加入5ml 10%尿素溶液和10ml柠檬酸缓冲液(pH=6.7),并摇匀。将锥形瓶放入37℃恒温箱中,培养24h。培养结束后,用热至38℃水稀释至刻度,充分摇荡,并将悬液用滤纸过滤到锥形瓶中。 设置有土无基质对照,即考察各种溶液和土壤中氨氮存在带来的影响。相当于其他实验中所做的空白对照。

土壤PH的测定

土壤PH的测定 电位法 1、方法提要 采用电位法测定土壤PH是将PH玻璃电极和甘汞电极(或复合电板)插入土壤悬液或浸出液中构成一原电池,测定其电动势值,再换算成PH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读数取PH。水土比例对PH值影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著。以采取较小水土比为宜,本方法规定水土比为2.5:1。同时酸性土壤除测定水浸土壤PH值外,还应测定盐浸PH值,即以1mol·L-1KCl溶液浸取土壤H+后用电位法测定。 2、适用范围 本方法适用于各类土壤PH值的测定。 3、主要仪器设备 3.1酸度计(精确到0.01PH单位):有温度补偿功能; 3.2PH玻璃电级; 3.3饱和甘汞电极(或复合电极),当PH大于10,须用专用电极; 3.4搅拌器。 4、试剂 4.1去除CO2的水:煮沸10min后加盖冷却,立即使用; 4.2氯化钾溶液[c(KCL)=1mol·L-1]:称取74.6g KCl溶于800mL水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液PH为

5.5~ 6.0,稀释至1L; 4.3PH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取经110~120℃烘干2~3h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; 4.4PH6.87(25℃)标准缓冲溶液:称取经110~130℃烘干2~3h的磷酸氢二钠3.533 g和磷酸二氢钾3.388 g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; 4.5PH9.18 (25℃)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于无CO2的水中,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; 硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。 5、分析步骤 5.1仪器校准 各种PH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样PH值相差不超过2个PH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的PH值,反复几次至读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液这间允许偏差0.1PH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于

实验一:土壤水分测定

《节水灌溉试验技术》实验报告 课程名称:《节水灌溉试验技术》 实验名称:土壤水分测定方法实验类型: 学生姓名:专业:年级: 同组学生姓名: 指导教师: 实验地点:农业水土工程实验室实验日期:年月日 一实验目的和要求 目的: (1)了解土壤水分含水量的一般测量方法及田间持水量的两种测量方法。 (2)重点了解现代土壤水分测定仪器的应用,包括中子仪、TDR土壤水分测定仪、TRIME-IPH土壤水分测定仪、DIVINER2000土壤水分测定仪、张力计土壤水势测定仪。要求:对部分重点仪器进行操作使用 二、仪器的名称及主要规格 1、土钻、电子天平(1/100)、烘箱、铝盒、环刀等 2、中子仪CS830 南京产 3、TDR土壤水分测定仪美国 4、TRIME-TPH土壤水分测定仪德国产 5、张力计WM-1型 6、DIVINER2000土壤水分测定仪英国产 三、实验步骤 1、介绍测量土壤水分的一般方法和现代土壤含水率测定仪器 2、张力计(WM-1)测定土壤水势步骤 (1)安装 1)张力计探头的埋没方式:直插式、斜插式和暗埋式 2)安装张力计探头时,先在孔中注入泥浆、以保证陶土头与周围土体之间的紧密接触。 3)各连接处要保证接牢,以防漏气。 4)采用暗埋式时,调试完了之后要填土,填土要仔细,切勿将连接处拉断。 (2)调试测量 1)往水银槽内注入水银,约占水银槽容积的2/3,并调节观测板水平。 2)无水气制作:将当地的水煮沸约3分钟之后注入容器中(如医用盐水瓶)加盖密封 3)注水除气处理:注水除气是张力计调试的关键。负压计在使用前腰检查,连通管各部分应密封良好,充满无气水后管中气泡应排出干净。 (3)注意:张力计的缺点是测定范围较窄(0-0.8bar) 3、TDR法测量土壤含水量的步骤 (1)原理:TDR是根据探测器发出的电磁波在土壤中传播的速度依赖于土壤的介质特性和土壤含水量而设定的。它通过测定电磁脉冲的传播速度,求出介电常数Ka,再根据内部Ka与体积含水率?v之间的标定曲线求出体积含水率?v。 (2)仪器组成 主机:电源、电磁波发生器、内存板、显示器和操作控制板等组成。此外读数LCD显示(256×128),可灵活调整参数,自带RS232口和多工口。

土壤实验测定方法

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg) 10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn) 11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定

一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法) 试剂: 1、0.2mol/L的FeSO4溶液:56.0gFeSO4(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称39.23g(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。(为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。 3、邻啡啰啉指示剂:1.485g邻啡啰啉+0.695g FeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。 4、Ag2SO4:防止氧化物(Cl-)的干扰,约加0.1g左右。(石灰土壤一般不用) 5、重铬酸钾标准液的配制:39.2245g重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容

1L。 设备: 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤: 1、称0.1000-0.5000g(0.25mm)土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。 2、放入消煮炉(190℃)沸5min。 3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄→蓝绿→转红) 注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。 每批样3空白。 每天对FeSO4标定一次。(标定方法 2:0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml 水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂) 计算公式:方法1:C FeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗 FeSO4体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml

土壤酶活性测定的实验步骤

土壤酶的测定 1.三角瓶用稀HNO 3(3-5%)或用洗衣粉浸泡24h,后刷洗,然后再用蒸馏水润洗,晾干。 2.土样研磨精细后分袋装好。土量需2g+2.5g+5g+5g=14.5g,重复一次,14.5×2=29g。 一、过氧化氢酶(容量法)(关松荫P323) 1.试剂配制: (1)0.3%过氧化氢溶液: ①(1:100 30%的H 2O 2和水) ②(0.5molH 2O 2+49.5ml蒸馏水) ③(1ml30% H 2O 2+99ml蒸馏水) (2)3N硫酸: (10ml硫酸+50ml水) (3)0.1N高锰酸钾溶液: (1.58gKMnO

4+100ml蒸馏水) 2.操作步骤: 2g风干土置100三角烧瓶→注入40ml蒸馏水和5ml 0.3%过氧化氢(现配)→在往复式振荡机上振荡20min→加入5ml3N硫酸(以稳定未分解的H 2O 2)→用慢速型滤纸过滤,→吸取25ml滤液,用0.1N高锰酸钾的滴定至淡粉红色 3.结果计算 过氧化氢酶的活性(M),以20min后1g土壤的0.1N KMnO 4的毫升数表示: M=(A-B)×T 式中: A: 空白消耗的0.1N KMnO 4毫升数 B: 滤液消耗的0.1 N KMnO 4毫升数 T: KMnO 4滴定度的校正值

以容量法测H2O2的酶活: Kappen (1913)首先介绍硫酸存在下用高锰酸钾滴定剩余的过氧化氢测定酶活。此法根据H 2O 2与土壤相互作用时,未分解的H 2O 2的数量用容量法(常用高锰酸钾滴定未分解的H 2O 2)测定H 2O 2的酶活 2 KMnO 4+5H 2O 2+3H 2SO 4→2MnSO 4+K 2SO

常规土壤检测项目及方法 土壤检测机构

常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮(碱解氮)LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg,允许绝对偏差<10mg/kg;测定值200mg/kg~50mg/kg,允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg;测定值<50mg/kg,允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为氨态氮,由硼酸吸收,用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差:土壤含氮量>0.1%时,不得>0.005%,含氮0.1-0.06%时,不得>0.004%,含氮<0.06%时,不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮,然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg;测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg;测定值<1,绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷,用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg;测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg;测定值<10mg/kg~2.5mg/kg,绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg,测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法:用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐,再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg;测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg;测定值<10mg/kg~2.5mg/kg,绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg,测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤,可以抑制溶液中的钙离子活度,使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来,同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出,浸出液中的磷不会次生沉淀,可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差:测定值<10mg/kg P时,绝对差值<0.5mg/kg P;测定值为10-20mg/kg P时,绝对差值<1.0mg/kg P;测定值>20mg/kg P时,相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度,使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来;同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀;可

土壤含水量测量实验报告

土壤水分的测定实验 一、实验目的 1、了解土壤的实际含水情况,以便适时灌排,保证植物生长对水分的需求。 2、风干土样水分的测定,是各项分析结果计算的基础。土壤水分含量的多少,直接影响土壤的固、液、气三相比例,以及土壤的适耕性和植物的生长发育。 二、实验原理 土壤水分大致分为化学结合水、吸湿水和自由水三类。自由水是可供植物自由利用的有效水和多余水,可以通过土壤在空气中自然风干的方法从土壤中释放出来;吸湿水是土壤颗粒表面被分子张力所吸附的单分子水层,只有在105-110℃下才能摆脱土壤颗粒表面分子力的吸附,以气态的形式释放出来,由于土粒对水汽分子的这种吸附力高达成千上万个大气压,所以这层水分子是定向排列,而且排列紧密,水分不能自由移动,也没有溶解能力,属于无效水;而化学结合水因为参与了粘土矿物晶格的组成,所以是以OH-的形式存在的,要在600--700℃时才能脱离土粒的作用而释放出来。 土壤含水量的测定方法很多,如烘干法、酒精燃烧法和中子测量法等,其中烘干法是目前国际上土壤水分测定的标准方法,虽然需要采集土样,并且干燥时间较长但是因为它比较准确,且便于大批测定,故为常用的方法。 将土壤样品放在105℃±2℃的烘箱中烘至恒重,求出土壤失水重量占烘干重量的百分数。在此温度下,包括吸湿水(土粒表面从空气中吸取活动力强的水汽分子而成的一种水分)在内的所有水分烘掉,而一般土壤有机质不致分解。 三、实验器材 铝盒、烘箱、干燥器、天平、小铲子、小刀。 四、实验步骤 1、在室内将铝盒编号并称重,重量记为W0 。 2、用已知重量的铝盒在天平上称取欲测土样15—20克,称量铝盒与新鲜土壤样

土壤酶活性测定方法

土壤酶活性测定方法 土壤脲酶的测定方法(苯酚钠—次氯酸钠比色法) 一、原理 脲酶存在于大多数细菌、真菌和高等植物里。它是一种酰胺酶作用是极为专性的,它仅能水解尿素,水解的最终产物是氨和二氧化碳、水。土壤脲酶活性,与土壤的微生物数量、有机物质含量、全氮和速效磷含量呈正相关。根际土壤脲酶活性较高,中性土壤脲酶活性大于碱性土壤。人们常用土壤脲酶活性表征土壤的氮素状况。 土壤中脲酶活性的测定是以脲素为基质经酶促反应后测定生成的氨量,也可以通过测定未水解的尿素量来求得。本方法以尿素为基质,根据酶促产物氨与苯酚—次氯酸钠作用生成蓝色的靛酚,来分析脲酶活性。 二、试剂 1)甲苯 2)10%尿素:称取10g尿素,用水溶至100ml。 3)柠檬酸盐缓冲液(PH6.7):184g柠檬酸和147.5g氢氧化钾(KOH)溶于蒸馏水。将两溶液合并,用1mol/LNaOH将PH调至6.7,用水稀释定容至1000ml。 4)苯酚钠溶液(1.35mol/L):62.5g苯酚溶于少量乙醇,加2ml甲醇和18.5ml丙酮,用乙醇稀释至100ml(A液),存于冰箱中;27gNaOH溶于100ml水(B液)。将A、B溶液保存在冰箱中。使用前将A液、B液各20ml混合,用蒸馏水稀释至100ml。 5)次氯酸钠溶液:用水稀释试剂,至活性氯的浓度为0.9%,溶液稳定。 6)氮的标准溶液:精确称取0.4717g硫酸铵溶于水并稀释至1000ml,得到1ml含有0.1mg 氮的标准液;再将此液稀释10倍(吸取10ml标准液定容至100ml)制成氮的工作液(0.01mg/ml)。 三、操作步骤 称取5g土样于50ml三角瓶中,加1ml甲苯,振荡均匀,15min后加10ml10%尿素溶液和20ml PH 6.7柠檬酸盐缓冲溶液,摇匀后在37℃恒温箱培养24小时。培养结束后过滤,过滤后取1ml滤液加入50ml容量瓶中,再加4ml苯酚钠溶液和3ml次氯酸钠溶液,随加随摇匀。20min后显色,定容。1h内在分光光度计与578nm波长处比色。(靛酚的蓝色在1h 内保持稳定)。 标准曲线制作:在测定样品吸光值之前,分别取0、1、3、5、7、9、11、13ml氮工作液,移于50ml容量瓶中,然后补加蒸馏水至20ml。再加入4ml苯酚钠溶液和3ml次氯酸钠溶液,随加随摇匀。20min后显色,定容。1h内在分光光度计上于578nm波长处比色。然后以氮工作液浓度为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线。 注意事项: 1、每一个样品应该做一个无基质对照,以等体积的蒸馏水代替基质,其他操作与样品 实验相同,以排除土样中原有的氨对实验结果的影响。 2、整个实验设置一个无土对照,不加土样,其他操作与样品实验相同,以检验试剂纯

土壤养分测定方法

我国为与国际接轨,1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上,根据目标产量需肥量,土壤供肥能力,肥料效益,科学地搭配N,P,K肥及微肥,提出合理的施用时期,方法,达到高产,同时提高土壤肥力,是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据,掌握土壤供肥能力,以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分,尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性,精密度都好。但是,一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂,投资大;二是全过程分析的技术性强,须具有一定专业文化水平且经专门培训后,才能独立掌握;三是分析程序烦琐、费时,不能解决快速测定大批土样的问题。因此进行了土壤速测法的筛选与应用。 1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法,究竟哪一方法适宜?有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。速测法选用了重铬酸钾氧化比色法,因为它具有操作简便,色阶色调变化明显,易于分辨,制作的标准色阶适用于各种土类的优点,而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时,腐殖的浸出量并不一致,而且浸出液的色调也有差别,因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。遵义市有5个土类,贵州省有8个土类,按每个土类制作标准色阶很麻烦,再说贵州是山区,耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布,速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型,花工费时。 速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种,选用前者。因为,一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中,形成溶解度极低(1.8×10-5mol/L)的四苯硼钾白色微细颗粒,溶解度极低。微细颗粒在液体中就获稳定,即浑浊度稳定,比浊测定结果就获稳定;二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响,在不同季节的常温下均可进行测定。而亚硝酸钴钠法速测生成的亚硝酸钴钠钾溶解度大(2×10-3mol/L),是四苯硼钾溶解度的1 00倍多,其测定受室温变化的影响也大。 酸碱度混合指标剂比色法中有pH4~8,pH7~9,pH4~11等几种指示剂,据土壤酸碱度等级划分标准,pH<4.5为强酸性土壤,pH>8.5为强碱性土壤,因此选用了pH4.5~8. 5的混合指示剂,同时色阶、色调变化明显。 2 土壤速测比色卡制作 采用土壤养分速测比色法,制作成“土壤速测比色卡”,比色卡小册子中测定项目有含水量、酸碱度、有机质、铵态氮、硝态氮、速效磷、速效钾7个,将各项目的测定方法、操作步骤、结果计算、比色法测定项目的比色色阶、养分分级标准等内容编入比色卡小册子中,使用和携带都方便。 土壤含水量测定,采用酒精燃烧法。

土壤含水量测量方法

土壤含水量测量方法 ( 1 )称重法(Gravimetric) 也称烘干法,这是唯一可以直接测量土壤水分方法,也是目前国际上的标准方法。用土钻采取土样,用0.1g 精度的天平称取土样的重量,记作土样的湿重 M,在 105℃的烘箱内将土样烘 6~8 小时至恒重,然后测定烘干土样,记作土样的干重 Ms 土壤含水量=(烘干前铝盒及土样质量-烘干后铝盒及土样质 量)/(烘干后铝盒及土样质量-烘干空铝盒质量)*100% ( 2 )张力计法(Tensiometer) 也称负压计法,它测量的是土壤水吸力测量原理如下:当陶土头插入被测土壤后,管内自由水通过多孔陶土壁与土壤水接触,经过交换后达到水势平衡,此时,从张力计读到的数值就是土壤水(陶土头处)的吸力值,也即为忽略重力势后的基质势的值,然后根据土壤含水率与基质势之间的关系(土壤水特征曲线)就可以确定出土壤的含水率 ( 3 ) 电阻法(Electricalresistance) 多孔介质的导电能力是同它的含水量以及介电常数有关的,如果忽略含盐的影响,水分含量和其电阻间是有确定关系的电阻法是将两个电极埋入土壤中,然后测出两个电极之间的电阻。但是在这种情况下,电极与土壤的接触电阻有可能比土壤的电阻大得多。因此采用将电极嵌入多孔渗水介质(石膏、尼龙、玻璃纤维等)中形成电阻块以解决这个问题 ( 4 ) 中子法(Neutronscattering) 中子法就是用中子仪测定土壤含水率中子仪的组成主要包括:一个快中子源,一个慢中子检测器,监测土壤散射的慢中子通量的计数器及屏蔽匣,测试用硬管等。快中子源在土壤中不断地放射出穿透力很强的快中子,当它和氢原子核碰撞时,损失能量最大,转化为慢中子(热中子),热中子在介质中扩散的同时被介质吸收,所以在探头周围,很快的形成了持常密度的慢中子云

土壤中微量元素的测定方法

土壤中微量元素的测定 1.1概述 微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外,这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几,有的甚至少于百万分之一。土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。此外,还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素,如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少,作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素,严重时甚至颗粒无收。 土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。因此,土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题,也有供应过多造成毒害的问题。明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律,有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定,变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表),而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。 影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土

壤通透性和水分状况等,其中以土壤的酸碱度影响最大。土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低,而钼的有效性则呈相反的趋势。所以,石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。而酸性土壤易出现钼的缺乏,酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。 土壤中微量元素以多种形态存在。一般可以区分为四种化学形态:存在于土壤溶液中的“水溶态”;吸附在土壤固体表面的“交换态”;与土壤有机质相结合的“螯合态”;存在于次生和原生矿物的“矿物态”。前三种形态易对植物有效,尤其以交换态和螯合态最为重要。因此,无论是从植物营养或土壤环境的角度,合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。本章将介绍国内外微量元素全量和有效成分的提取和测定。由于不同提取剂或提取方法的测定结果,特别是有效态含量相差非常大,因此,土壤中微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。 土壤样品分解或提取溶液中微量元素的测定则主要是分析化学的内容。现代仪器分析方法使土壤和植物微量元素能够进行大量快速、准确的自动化分析。很多繁琐冗长的比色分析方法多被仪器分析方法替代,从而省略了许多分离和浓缩萃取等繁琐手续。目前除了个别元素用比色分析外,大部分都采用原子吸收分光光度法(AAS)、极谱分析、X光荧光分析、中子活化分析等。特别是电感耦合等离子体发射光谱技术(Inductively coupled plasm-atomic emission spectrometry,简称ICP-AES或ICP)的应用,不仅进一步提高了自动化程度,而且扩大了元素的测定范围,一些在农业上有重要意义的非金属元素和原子吸收分光光度法较难测定的元素如硼、磷等均可以应用ICP进行分析,只是这种仪器目前在国内应用还不够广泛。 微量元素分析尤其要防止可能产生的样本污染。在一般的实验室中,锌是很容易受到污染的元素。医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。微量元素分析一般尽量使用塑料器皿,用不锈钢器具进行样品的采集和制备(磨细、过筛),用洁净的塑料(瓶)袋盛装或标签标记样品。烘箱、消化橱及其它一些常用简单设备,甚至实验室应尽可能专用,特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。避免用普通玻璃器皿进行高温加热的样预处理或试剂制备。实验用的试剂一般应达到分析纯,并用去离子水或重蒸馏水配制试剂和稀释样品。

土壤全氮的测定凯氏定氮法

土壤学实验讲义 (修订版) 吴彩霞王静李旭东 2012年10月

目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定

实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验,合理用土和改土,除了野外调查和鉴定土壤基础性状外,还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图

2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。一般要求是: (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定,一般土壤表层取0-10cm,取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样,特殊的微量元素分析,如铁元素需改用竹片或塑料工具取样,以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当,集中放入一土袋中,最后充分混匀碾碎,用四分法取对角二组,其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后,栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期,带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求: (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化,以免造成分析误差。 (2)样品要均一化,使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括:风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方,或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上,尽可能铺平并把大土块捏碎,以便风干快些。 分选一若取的土样太多,可在土样均匀摊开后,用“四分法”去掉一部分,留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量,然后将土样倒在橡皮垫上,碾碎土块,并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质,分别放入表面皿或其它容器中;将土样铺平,用木棒轻轻辗压,将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛,并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分,再行去杂,余下的土壤铺开再次碾压过筛,直至所有的土壤全部过筛,只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上,充分混匀后装入500~1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签,大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填

土壤微量元素的测定

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低,并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄,因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。 1 土壤有效硼的测定(姜黄素比色法) 方法原理土样经沸水浸提5分钟,浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素,以酮型和稀醇型存在,姜黄素不溶于水,但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色,在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物,即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成,检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550 =1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件,以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后,在室温下1—2小时内稳定。 主要仪器石英(或其他无硼玻璃);三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml);回流装置;离心机;瓷蒸发皿(Φ7.5cm);恒温水浴;分光光度计;电子天平(1/100)。 试剂 (1)95%酒精(二级); (2)无水酒精(二级); (3)姜黄素—草酸溶液:称取0.04g姜黄素和5g草酸,溶于无水酒精(二级)中,加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中,用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解,最好当天配制。如放在冰箱中,有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液:称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水,在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液,再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB的标准系列溶液,贮存在塑料试剂瓶中。 (5)1mol/LCaCl2溶液:称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。 操作步骤 1 待测液制备:称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml 或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中,加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整,立即停火,但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加),离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。 2 测定:吸取1.00ml清液,放入瓷蒸发皿中,加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干,并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色,加20.0ml95%酒精溶解,用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中,在550nm波长处比色,用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大,说明B浓度过高,应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。 3 工作曲线的绘制:分别吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中,加4ml姜黄素溶液,按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。 结果计算:有效B,mg/L=C×液土比 式中C----由工作曲线查得B的mg/L数; 液土比---浸提时,浸提剂毫升数/土壤克数。

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