热震性与热疲劳

热震性与热疲劳

《6061铝合金微弧氧化膜的组织及热震性能》

实验条件：膜厚样品及它们的抛光样品在管式炉内加热到500℃,保温5min后取出水淬进行热震试验。

《Ti(CN)基金属陶瓷热疲劳特性的研究》

主要试验参数为:循环温度200一850℃，加热时间5s，冷却时间2s.

《压痕-淬冷法研究LaPO4-ZrO2复合陶瓷的抗热震性能》将试样加热到1500℃，保温30 min，然后迅速投入室

温水中淬冷。

《钛合金表面复合强化后的热疲劳性能》

热循环温度区间为25℃-500°

《含Mosi2热障梯度涂层扰热震性能研究》

采用氧一乙炔焰加热涂层，使用红外测温仪控制涂层表面温度在300~1100℃之间变化。

《ZrB2基超高温陶瓷材料的抗热震性能》

首先将试样放入设定好温度300、400、500、600、900和1 200℃的马弗炉中保温10 min,使试样受热均匀,然后迅速放入冷却介质中,完成一次热震。

《Al2O3sf/ZL109复合材料的热疲劳短裂纹的扩展行为》采用20℃水冷却。为了缩短热疲劳裂纹孕育时间,初始循环温度范围为室温至350℃,随后循环温度范围缩短到室温至

280℃。

材料热稳定性的测定

材料热稳定性的测定 一、实验目的 1、了解陶瓷测定热稳定性的实际意义。 2、了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3、掌握热稳定性的测定原理及测定方法。 二、实验原理 热稳定性（抗热震性）是指陶瓷材料能承受温度剧烈变化而不破坏的性能。普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料配方的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、坯釉料制备方法、成型条件及烧成制度等工艺因素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯料与釉料的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生分裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的热膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶瓷坯体的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为： 1）根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； 2）经过一定次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； 3）试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 陶瓷热稳定性的测定方法一般是将试样（带釉的瓷片或器皿）置于电炉内逐渐升温到220℃，保温30分钟，迅速将试样投入染有红色的20℃水中10分钟，取出试样擦干，检查有无裂纹。或将试样置于电炉内逐渐升温，从150℃起，每隔20℃将试样投入20±2℃的水中急冷一次，直至试样表面发现有裂纹为止，并将此不裂的最高温度为衡量瓷器热稳定性的数据。 也有将试样放在100℃沸水中煮半小时到1小时，取出投入不断流动的20℃的水中，取出试样擦干，检查有无裂纹。如没有裂纹出现，则重复上述试验，直至出现裂纹为止。记录水煮次数，以作为衡量瓷器热稳定性的数据。热交换次数越多，说明该陶瓷样品的热稳定性越好。 本实验采用前面两种方法来测定试样的热稳定性。 三、实验仪器与材料 1、实验仪器：普通陶瓷热稳定性测定仪（由加热炉体、恒温水槽、送试样机构、控温仪表四部分组成）、万能材料试验机。 2、实验材料：市场购买的瓷砖样品、红墨水或黑墨水。 四、实验步骤 （一）方法一

稳定性实验办法

稳定性实验方案（参考） 诊断原料稳定性考核主要包括热稳定性、真实稳定性、运输稳定性及冻融稳定性四部分，工作流程如下图所示，具体方案见下文。 根据抗原和抗体进行分类，此外结合产品的用途，综合考虑上述实验内容的安排和设计，以便满足市场客户需求，合理调配公司资源。现给出各类型开展稳定性评价分具体实验方案。 1 1.1 此外为间2-8℃ 1.2 工作条件下的稳定性考核主要涉及校准品、质控品等的稳定性问题，是基于客户使用的立场开展的用途评价及相关研究。工作重点主要是稳定性基质的筛选和评价、稳定性的持续监测等。 根据项目检测特点，采用不同的稀释液制备客户检测的工作浓度样品，一般主要为低值和高值两个测值样本，通过评价-20℃、2-8℃以及37℃存放一定时间（根据各项目确定）的测值相对偏倚来考核其分析内稳定性结果。分析间稳定性考核主要涉及低值和高值样本的制备过程，要求将当时制备的高浓度蛋白分装冻存于-80℃条件下，需要开展组间分析时，采用重现性实验过程，执行过程的重复制备。分析间评价主要用于考核-20℃条件下存放不稳定的蛋白样品。 持续检测的实验主要目的是站在客户的立场，在较长时间内监测工作浓度蛋白真实稳定性而开展的评价内容。

主要采用相对稳定的检测方法，对热稳定性合格条件下，开展蛋白的使用效果监测，通过重现性实验对比分析实现。例如：采用经过热稳定性评价合格的抗体制备的检测系统，该检测系统批间差异在理想范围内，采用该系统对考核蛋白进行持续检测，持续检测的结果在一定范围内（可以参考绘制质控图，如L-J质控图），判定为稳定性是否合格。该过程不涉及制备环节，是真实地反应蛋白使用时的稳定性，输出内容为校准品或质控品解决方案。 注：用于检测抗体的蛋白，即用于捕获或标记的蛋白，只评价1.1，不涉及1.2。 2 抗体的稳定性实验方案 2.1 发货抗体的稳定性实验 37℃条件存放于 （可以 2.2 工作条件下的稳定性考核主要涉及检测系统的稳定性问题，是基于客户使用的立场开展的用途评价及相关研究。工作重点主要是采用抗体制备的诊断试剂本身的稳定性评价、稳定性的持续监测等。 根据项目检测特点以及检测系统平台方法学而异，采用不同的制备方案建立检测系统，对该检测系统开展的稳定性实验，包括热稳定性和真实的稳定性监测两块。最终输出结果为检测系统的稳定性结论，客户根据该结果可以作为建立检测系统的参照。 将检测系统相关的试剂，分别放于2-8℃以及37℃存放一定时间（根据各项目确定），通过功能性实验来评价检测系统的稳定性，一般以2-8℃和37℃之间的相对偏倚来标识，此外检测系统本身的功能性能也至关重要（如灵敏度、精密度等）。上述指标的检测结果以报告的形式给出，最终达到我们对产品后续性能的足够了解，以便

北京科技大学+耐火材料期末复习

基质：基质是耐火材料中大晶体或骨料间隙中存在的物质。 主晶相：主晶相是指构成耐火制品结构的主体且熔点较高的晶相 耐火度：耐火度是指耐火材料在无荷重时抵抗高温作用而不熔化的性能。 显微结构：在光学和电子显微镜下分辨出的试样中所含有相的种类及各相的数量、形状、大小、分布取向和它们相互之间的关系，称为显微结构。 陶瓷结合：又称为硅酸盐结合，其结构特征是耐火制品主晶相之间由低熔点的硅酸盐非晶质和晶质联结在一起而形成结合。 直接结合：指耐火制品中，高熔点的主晶相之间或主晶相与次晶相间直接接触产生结晶网络的一种结合，而不是靠低熔点的硅镁酸盐相产生结合。 混练：使两种以上不均匀的物料的成分和颗粒均匀化，促进颗粒接触和塑化的操作过程称混炼。 液相烧结：凡有液相参加的烧结过程；液相起到促进烧结和降低烧结温度的作用。 低水泥浇注料：由水泥带入的CaO含量一般在1.0-2.5%之间的反絮凝浇注料。 热硬性结合剂：热硬性结合剂是指在常温下硬化很慢和强度很低，而在高于常温但低于烧结温度下可较快的硬化的结合剂 水硬性结合剂：水硬性结合剂是必须同水进行反应并在潮湿介质中养护才可逐渐凝结硬化的结合剂 气硬性结合剂：气硬性结合剂是在大气中和常温下即可逐渐凝结硬化而具有相当高强度的结合剂 减水剂：保持浇注料流动值基本不变的条件下，可显著降低拌和用水量的物质称为减水剂弹性后效：坯体压制时，外部压力被内部弹性力所均衡，当外力取消时，内部弹性力被释放出来，引起坯体膨胀的作用称为弹性后效 荷重软化点：以压缩0.6%时的变形温度作为被测材料的荷重软化温度，即荷重软化点 镁碳砖：镁碳砖是以烧结镁砂或电熔镁砂为主要原料，并加入适量的石墨和含碳质有机结合剂而制成的镁质制品。 电熔镁砂：由天然菱镁矿、水镁石、轻烧镁砂或烧结镁砂在电弧炉中高温熔融而成的镁质原料 矿化剂：加入耐火材料中，在烧成过程中能促进其他物质转变或结晶的少量物质。 防氧化剂：含碳耐火材料采用金属添加剂的作用在于抑制碳的氧化，被称为防氧化剂 可塑性: 物料受外力作用后发生变形而不破裂，在所施加使其变形的外力撤除后，变形的形态仍保留而不恢复原状，这种性质称为可塑性。 熔铸莫来石制品:由高铝矾土或工业氧化铝、粘土或硅石进行配料,在电弧炉内熔融，再浇铸成型及退火制成的耐火制品称为熔铸莫来石制品。 再结晶碳化硅制品:再结晶碳化硅制品是一种无结合物的碳化硅制品，它是在不加入结合剂的条件下，靠碳化硅晶粒的再结晶作用制成的。 水玻璃的模数:氧化硅与氧化钠的分子比称为水玻璃的模数。 捣打料:以粉粒状耐火物料与结合剂组成的松散状耐火材料称为捣打料。 耐火泥:耐火泥也叫铝酸盐水泥，是以铝矾土和石灰石为原料，经煅烧制得的以铝酸钙为主要成分、氧化铝含量约为50%的熟料,再磨制成的水硬性胶凝材料。

热稳定剂热稳定性能评价的相关标准

聚氯乙烯热稳定剂热稳定性能评价及相关标准 聚氯乙烯(PVC) 由于分子链上存在叔碳氯原子、烯丙基氯原子等不稳定氯原子,受热时容易分解。为保证PVC配混料具有良好的加工性能和赋于PVC制品合宜的使用性能,就必须在PVC配混料中加入热稳定剂,以保证加工和再加工过程能够顺利进行, 并满足制品在受热环境下的使用要求。 －. 热稳定性分类 热稳定性是热稳定剂的最基本功能, 从使用要求看，热稳定性能可分为初期热稳定性、长期热稳定性和残余热稳定性。初期热稳定性也称初期变色性，或称颜色保持稳定性（Color-Hold Stability），它是保证任一生产周期内，同一PVC制品自始至终的颜色稳定性,以及不同生产周期间,该PVC制品的色差保持在可允许范围内的热稳定性。长期热稳定性则是保证在生产过程中,因某些偶然故障造成生产不能顺利进行,导致PVC物料虽已分解变色, 但不致于停机清理模具或螺杆的热稳定性。而所谓残余热稳定性, 是满足制品在受热环境下的使用要求的稳定性, 也就是说，当以PVC制成品作为试样时, 对其所评价的热稳定性就是残余热稳定性。 从测试方法看，热稳定性能可分为静态热稳定性和动态热稳定性。静态热稳定性是指在只有热或在热和空气的共同作用下, 热稳定

剂阻滞PVC热分解的能力。动态热稳定性是指在热、空气和剪切力的共同作用下，热稳定剂抵抗PVC热分解的能力。现行测试热稳定性能的相关标准见表1。 表1 有关标准及其所采用的相关标准

二. 热稳定性评价 1．静态热稳定性 PVC配混料在加工或再加工过程都会在较高温度的设备中停留－定时间, PVC制品在使用过程中也会经受－定的环境温度, 这就

结构的强度和稳定性试验方案

《结构的强度和稳定性试验》活动方案 重庆巴南中学蒲东 一、方案名称：《结构的强度和稳定性试验》 二、方案目标： 技术试验是解决技术问题的重要方法。技术试验有多种作用，如对不同材料进行强度试验，目的在于选择符合设计要求的材料；如对结构进行加载模拟试验，目的在于检测或改进结构的强度。技术试验有多种方式，如撞击试验、承载试验和模拟试验等。 做以下技术试验的目的是使同学们加深对结构的理解，并通过技术试验测试了解影响结构强度和稳定性的多种因素。 三、活动对象：高二年级学生 四、活动时间：2013年3月至5月 五、方案主体： （一）按要求进行试验 1．将3条长30cm，横截面10mm×10mm的木棍销接在一个圆盘上，组成一个三脚架。将三脚架放在光滑的台面上，在三脚架上加载重物，观察三脚架的几何形状发生了什么变化，并记录如下。

2．在三脚架的3条腿处拴上橡皮筋，重复试验1的加载过程，观察橡皮筋的变化，并记录橡皮筋的长度。 思考：橡皮筋发生变化说明了什么。 3．用弹簧测力计替代橡皮筋，重复试验2的加载过程，记录弹簧测力计的读数。 思考：在三脚架结构承载时，若要保持其几何形状基本不变，你有哪些方法。请同学们对三脚架结构进行改进，使其在承载质量不超过5kg时，能保持其几何形状基本不变，在这里我们推荐在三脚架各边增设横档的方法进行改进。 讨论选择横档材料应考虑哪些因素，横档怎样与三脚架连接。 （二）同学们自行设计技术试验方案： 对改进后的三脚下架结构进行承载试验，并写出技术试验报告。 试验目的 1．检验横档材料的选择是否满足设计的要求。 2．检测改进后的三脚下架结构是否能承载5kg的重物。 3．检测三脚架结构中各构件的连接是否牢固。 技术试验过程：

耐火材料概论知识点总结

硅砖的应用：是焦炉、玻璃熔窑、高炉热风炉、硅砖倒焰窑和隧道窑、有色冶炼和酸性炼钢炉及其它一些热工设备的良好筑炉材料。 粘土质耐火材料的原料 软质粘土 生产过程中通常以细粉的形式加入，起到结合剂和烧结剂的作用。苏州土和广西泥是我国优质软质粘土的代表。 硬质粘土 通常以颗粒和细粉的形式加入，前者起到配料骨架的作用，后者参与基体中高温反应，形成莫来石等高温形矿物。 结合剂 水和纸浆废液 粘土质耐火材料制品原料来源丰富，制造工艺简单，产量很大，广泛用于各种工业窑炉和工业锅炉上。如隧道窑，加热炉和热处理炉等的全部或大部分炉体，排烟系统内衬用耐火材料，其中钢铁冶金系统是粘土质耐火材料制品的大用户，用于盛钢桶，热风炉、高炉、焦炉等使用温度在1350℃以下的高温部位。 铝矾土的加热变化 a. 分解阶段（400~1200℃） b 二次莫来石化阶段（1200~1400℃或1500℃） 二次莫来石化时发生约10%的体积膨胀 c. 重结晶烧结阶段（1400~1500℃）。 ? 高铝质耐材的应用 ? 由于高铝质耐火材料制品的优良性能，因而被广泛应用于高温窑炉一些受炉气、炉 渣侵蚀，温度高承受载荷的部位。例如高铝风口、热风炉炉顶、电炉炉顶等部位。 ? 硅线石族制品具有较高的荷重软化温度、热震稳定性好、耐磨性和抗侵蚀性优良， 因此适用于钢铁、化工、玻璃、陶瓷等行业，如用作烟道、燃烧室、炉门、炉柱、炉墙及滑板等。在高炉上，为确保内衬结构的稳定性、密封性，避免碱性物的侵入和析出，或风口漏风，在出铁口、风口部位，选择内衬大块型组合砖结构的硅线石族耐火材料，延长了使用寿命。 ? 莫来石制品的抗高温蠕变、抗热震性能力远远优于包括特等高铝砖在内的其它普通 高铝砖 ，广泛应用于冶金工业的热风炉、加热炉、钢包，建材工业的玻璃窑焰顶、玻璃液流槽盖、蓄热室，机械工业的加热炉，石化工业的炭黑反应炉，耐火材料和陶瓷工业的高温烧成窑及其推板、承烧板等窑具。 刚玉耐材的原料 氧化铝 所有熔点在2000℃以上的氧化物中，氧化铝是一种最普通、最容易获 得且较为便宜的氧化物。氧化铝在自然界中的储量丰富。天然结晶的 Al 2O 3被称为刚玉，如红宝石、蓝宝石即为含Cr 2O 3或TiO 2杂质的刚玉。大 232232400~600()H O Al O H O Al O αα-?????→-℃刚玉假象＋23222322400~600222H O Al O SiO H O Al O SiO ?????? →?℃＋23223229503(2)324SiO Al O SiO Al O SiO ????→?℃＋232232 12003232Al O SiO Al O SiO ≥+????→?℃

热熔胶粘剂热稳定性测定

热熔胶粘剂热稳定性测定GB/T16998-1997 Hot-melt adhesives—Determination of thermal stability 1范围 本标准规定了测定非反应性热熔胶粘剂热稳定性的方法，最高试验温度为260℃。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T2794—1995胶粘剂粘度的测定 GB/T15332—94热熔胶粘剂软化点的测定环球法 3原理 将一定量的热熔胶在给定条件下加热，以一定的时间间隔取出样品，记录加热期间粘度和软化点的数值。胶粘剂试验温度和试验时间由供需双方商定。 4仪器 4.1不锈钢或玻璃容器：外径65mm，高95mm，配有松动配合的盖子。 4.2油浴或鼓风恒温烘箱：温度波动范围为±2℃。 4.3玻璃棒。 4.4测定软化点所用的仪器，按GB/T15332规定。 4.5测定粘度所用的仪器，按GB/T2794规定。 4.6温度计：分度值为0.1℃。 5操作步骤 5.1将不锈钢或玻璃容器(4.1)放入油浴或烘箱(4.2)中，将温度调节至所需的试验温度。 5.2将足量的试样放入容器中，用玻璃棒(4.3)搅拌热熔胶直至样品完全熔融，将温度计(4.6)插入样品中，测量温度。从该点开始计时。在试验温度±2℃范围内连续加热2h以达到热平衡。 5.3在试验温度±2℃范围内，按GB/T2794测量粘度1]。取适量胶粘剂，按GB/T15332测定软化点2]。 5.4以4h至6h的时间间隔，重复5.3中所述的全部操作，直至达到预定的试验时间止。如果在热熔胶粘剂表面发现形成表皮，则应在测量粘度前先除去表皮。 如果不可能以每隔4h至6h的时间间隔进行试验，则时间间隔的选取应避免使胶粘剂产生破坏。 采用说明： 1]ISO10363中，粘度测量按ISO2555：1989规定进行。 2]ISO10363中，软化点测量按ISO4625：1980规定进行。 中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

稳定性试验箱校验方法

5.确认内容 6.再确认要求 7.确认结果汇总 8.结果评价 1.目的 明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。保证实验室使用的称量点称量的准确性。 2．确认人员及职责

QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认； QC主管：审核确认报告和报告； 质量部长：批准确认报告和报告。 3. 确认前确认 复核人：日期：年月日4. 确认依据及判断标准 4.1确认依据 4.1.1《ZSW系列稳定性试验箱安装使用说明》 4.1.2《环境试验设备温度、湿度校准规范》JJF1101-2003 4.1.3《稳定性试验箱的校验操作规程》（QC-4011） 4.2评判标准 4.2.1性能确认(PQ)

4.2.2 时间 确认 温度 分别 值有℃和 的差值时 发出 5. 5.1 于 按以上要求布放温湿度记录仪探头，将实验设备的温湿度设定到规定的温度，等待温湿度稳定。温湿度稳定后开始读数，每2分钟记录所有测试点的温度一次，在60分钟内共测试30次。 5.2超限度报警时间确认 确认打开箱门至温度和相对湿度分别显示与设定值有2℃和5%RH的差值时报警器均应发出报警声，并记录这个时间；关上箱门记录温湿度恢复至设定值所用的时间。 5.3短信报警功能确认 确认当温湿度超限度时，短信报警功能是否正常运行。

6.再确认要求 6.1再确认周期 6.1.1设备大修后需再校验。 6.1.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。 6.1.3稳定性试验箱每年校验1次，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时确认。 6.2再确认内容 进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再确认，而不一定要进行全面的确认。 8. 结果评价 起草人/日期： QC审核人/日期：

耐火材料的六大使用性能

耐火材料的六大使用性能 耐火材料的使用性能是指耐火材料在高温下使用时所具有的性能。包括耐火度、荷重软化温度、重烧线变化、抗热震性、抗酸性、抗碱性、抗氧化性、抗水化性和抗CO侵蚀性等。 （一般）耐火度 耐火度是指耐火材料在无荷重时抵抗高温作用而不熔化的性质，用于表征耐火材料抵抗高温作用的性能。 耐火度与熔点不同，熔点是结晶体的液相与固相处于平衡时的温度。绝大多数耐火材料都是多相非均质材料，无一定熔点，其开始出现液相到完全熔化是一个渐变过程。在相当宽的高温范围内，固液相并存，固如欲表征某种材料在高温下的软化和熔融的特征，只能以耐火度来度量。因此，耐火度是多相体达到某一特定软化程度的温度。 耐火度是指耐火材料在无荷重时抵抗高温作用而不熔化的性质，用于表征耐火材料抵抗高温作用的性能。耐火度是判定材料能否作为耐火材料使用的依据。 国际标准化组织规定耐火度达到1500℃以上的无机非金属材料即为耐火材料。耐火度的意义与熔点不同，不能把耐火度作为耐火材料的使用温度。 （二）荷重软化温度

荷重软化温度是耐火材料在一定的重负荷和热负荷共同作用下达到某一特定压缩变形时的温度，是耐火材料的高温力学性质的一项重要指标，它表征耐火材料抵抗重负荷和高温热负荷共同作用下保持稳定的能力。 荷重软化温度是耐火材料在一定的重负荷和热负荷共同作用下达到某一特定压缩变形时的温度，是耐火材料的高温力学性质的一项重要指标，它表征耐火材料抵抗重负荷和高温热负荷共同作用下保持稳定的能力。耐火材料高温荷重变形温度是其重要的质量指标，因为它在一定程度上表明制品在与其使用情况相仿条件下的结构强度。决定荷重软化温度的主要因素是制品的化学矿物组成，同时也与制品的生产工艺直接相关 （三）重烧线变化（高温体积稳定性） 首先应当了解耐火材料的高温体积稳定性是指其在高温下长期使用时，制品外形体积或线度保持稳定而不发生永久变形的性能。对烧结制品，一般以制品在无重负荷作用下的重烧体积变化率或重烧线变化率来衡量。重烧体积变化也称残余体积变形，重烧线变化也称残余线变形。 耐火制品的重烧变形量对判别制品的高温体积稳定性，保证砌体的稳定性，减少砌体的缝隙，提高其密封性和耐侵蚀性，避免砌体整体结构的破坏，都具有重要意义。 耐火材料的高温体积稳定性是指其在高温下长期使用时，制品外形体积或线度保持稳定而不发生永久变形的性能。对烧结制品，一般以制品在无重负荷作用下的重烧体积变化率或重烧线变化率来衡量。重烧体积变化也称残余体积变形，重烧线变化也称残余线变形。耐火制品的重烧变形量对判别制品的高温体积稳定性，保证砌体的稳定性，减少砌体的缝隙，提高其密封性和耐侵蚀性，避免砌体整体结构的破坏，都具有重要意义。

物质热稳定性的热分析试验方法

物质热稳定性的热分析 试验方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

物质热稳定性的热分析试验方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用差热分析仪和（或）差示扫描量热计评价物质热稳定性的热 分析方法所用的试样和参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。 本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在－50～1000℃的温度范围内有焓变 的固体、液体和浆状物质热稳定性的评价。 2 术语 物质热稳定性 在规定的环境下，物质受热（氧化）分解而引起的放热或着火的敏感程度。 焓变 物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。 焓变温度 物质焓变过程中的温度。 3 方法原理 本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焓变温度（包括起始温度、外推起始温度和峰温）并以此来评价物质的热稳定性。 4 仪器和材料 仪器 差热分析仪（DTA）或差示扫描量热计（DSC）：程序升温速率在2～30℃/min 范围内，控温精度为±2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%～95% 的满刻度偏离。 样品容器

坩埚：铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。气源 空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 冷却装置 冷却装置的冷却温度应能达到－50℃。 参比物 在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅 油或空容器等。在干燥器中储存。 5 试样 取样 对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分 法取样。 试样量 试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y 轴量程、焓变大小以及升温 速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 6 试验步骤 仪器温度校准按附录A 进行，校准温度精度应在±2℃范围内。 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的 热接触（对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等）。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。

持续稳定性考察实施方案.docx

持续稳定性考察方案 1.对各品种生产的前三批进行稳定性考察每批拟计划一定量进行 考察其余批次只做一般留样考察留样量为三次复检的全项检验量 2.考察项目：依据《中国药典》 XX版二部中《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行确定 3.考察方法： 3.1加速试验: 3.1.1按市售包装在温度40℃± 2℃、相对湿度 75%±5%的条件下放置六个月在试验期间第 1 个月、 2 个月、 3 个月、 6 个月末分别取样一次按稳定性考察要点项目进行检验 3.1.2 在上述条件下如 6 个月内供试品经检测不符合制定的质量标准则应在如下条件温度 30℃± 2℃、相对湿度 65%±5%情况下进行加速试验时间仍为六个月 3.2长期试验： 按市售包装在温度 18～26℃、相对湿度 60%±15%的条件下放置12 个月. 每 3 个月取样一次分别于 0 个月 3 个月 6 个月 9 个月 12个 月末取样按各剂型品种具体的稳定性考察要点项目进行检验12 个月后仍继续考察分别于18 个月 24 个月 36 个月（以此类推）末取样检测将结果与 0 月比较以确定药品有效期 3.3高温试验：

供试品置密封洁净容器中在60℃条件下放置 10 天于第 5 天和第10 天取样检测有关指标如供试品发生显著变化则在40℃下同法进行试验如 60℃无显著变化则不必进行40℃试验 3.4高湿试验： 试品置恒温密闭容器中于25℃相对湿度为 90%±5%条件下放置 10天在第 5 天和第 10 天取样检测检测项目应包括吸湿增重项若吸湿增 重 5%以上则应在 25℃RH75%±5%下同法进行试验；若吸湿增重 5%以 下且其他考察项目符合要求则不再进行此项试验液体可不进行高湿 试验 3.5光照试验：供试品置光照箱或其它适宜的光照容器内于照度 不＜ 5000Lx 的条件下放置 10 天在第 5 天和第 10 天取样检测 3.6以上为影响因素稳定性研究的一般要求根据药品的性质必要 时可以设计其他试验如酸、碱及氧化降解等 3.7检测时间的规定： 3.7.1取出时间：1个月加速绝不允许提前和推迟；两个月允许±1 天；三个月允许± 1 周；六个月允许± 2 周；一年后允许±四周 3.7.2样品取出先放在常温下一般要求一周内完成检测；温湿度 敏感的产品要及时检测 3.8恒湿条件的获得方式 恒湿条件可以通过在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液而获 得根据不同湿度要求可以选择NaCl 饱和溶液 [ 相对湿度为（ 75±1）%15.5℃~60℃] 、KNO3饱和溶液 [ 相对湿度为 92.5%25℃] 、NaNO3

耐火材料复习

1、.耐火材料的化学成分、矿物组成及微观结构决定了耐火材料的性质； 2、耐火材料是耐火度不低于1580℃的无机非金属材料。 耐火材料在无荷重时抵抗高温作用的稳定性，即在高温无荷重条件下不熔融软化的性能称为耐火度，它表示耐火材料的基本性能。 3、耐火材料的分类方法很多，其中主要有化学属性分类法、化学矿物组成分类法、生产工艺分类法、材料形态分类法等多种方法。 酸性耐火材料：硅质，半硅质，粘土质 中性耐火材料:碳质,高铝质、刚玉质、锆刚玉质、铬质耐火材料 两性氧化物: Al2O3、Cr2O3 碱性耐火材料一般是指以MgO、CaO或以MgO·CaO为主要成分的耐火材料，镁质、石灰质、白云石质为强碱性耐火材料；镁铬质、镁硅质及尖晶石质为弱碱性耐火材料。 （1）硅质耐火材料含SiO2在90%以上的材料通常称为硅质耐火材料，主要包括硅砖及熔融石英制品。硅砖以硅石为主要原料生产，其SiO2含量一般不低于93%，主要矿物组成为磷石英和方石英，主要用于焦炉和玻璃窑炉等热工设备的构筑。熔融石英制品以熔融石英为主要原料生产，其主要矿物组成为石英玻璃，由于石英玻璃的膨胀系数很小，因此熔融石英制品具有优良的抗热冲击能力。 (2)镁质耐火材料是指以镁砂为主要原料，以方镁石为主晶相，MgO含量大于80%的碱性耐火材料。通常依其化学组成不同分为： 镁质制品：MgO含量≥87%，主要矿物为方镁石； 镁铝质制品：含MgO >75%，Al2O3含量一般为7-8%，主要矿物成分为方镁石和镁铝尖晶石（MgAl2O4）；镁铬质制品：含MgO>60% ，Cr2O3含量一般在20%以下，主要矿物成分为方镁石和铬尖晶石; 镁橄榄石质及镁硅质制品：此种镁质材料中除含有主成分MgO外，第二化学成分为SiO2。镁橄榄石砖比镁硅砖含有更多的SiO2，前者的主要矿物成分为镁橄榄石，其次为方镁石；后者的主要矿物为方镁石，其次镁橄榄石； 镁钙质制品：此种镁质材料中含有一定量的CaO,主要矿物成分除方镁石外还含有一定量的硅酸二钙（2 CaO?SiO2）。 3）白云石质耐火材料 以天然白云石为主要原料生产的碱性耐火材料称为白云石质耐火材料。主要化学成分为：30-42%的MgO 和40-60%的CaO，二者之和一般应大于90%。其主要矿物成分为方镁石和方钙石（氧化钙）。 4）碳复合耐火材料 碳复合耐火材料是指以不同形态的碳素材料与相应的耐火氧化物复合生产的耐火材料。一般而言，碳复合材料主要包括镁碳制品、镁铝碳制品、锆碳制品、铝碳制品等。 5）含锆耐火材料 含锆耐火材料是指以氧化锆（ZrO2）、锆英石等含锆材料为原料生产的耐火材料。含锆耐火材料制品通常包括锆英石制品、锆莫来石制品、锆刚玉制品等。 （6）特种耐火材料 碳质制品：包括碳砖和石墨制品； 纯氧化物制品：包括氧化铝制品、氧化锆制品、氧化钙制品等； 非氧化物制品：包括碳化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼、硼化锆、硼化钛、塞伦(Sialon）、阿伦(Alon)制品等； 1.3耐火材料的组成、结构与性质 耐火材料是构筑热工设备的高温结构材料，在使用过程中除承受高温作用外，还不同程度地受到机械应力、热应力作用，高温气体、熔体以及固体介质的侵蚀、冲刷、磨损。 耐火材料的性质主要包括化学-矿物组成、组织结构、力学性质、热学性质及高温使用性质等。

热稳定性分析方法

版 本 号：0.1 页 码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序 编 写： 批 准： 签 发： 文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题 目：热稳定性测量方法 1.0 目的 提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述 （1）原理 Na 2SO 3 方 法 ： 用 1N 的 Na 2SO 3 溶 液 吸 收 样 品 粒 子 中 释 放 的 甲 醛 ， 生 成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂 【仪器】 （1） 油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管） （2） 加热器 （3） 过热保护装置 （4） 搅拌器 （5） 自动滴定装置 （6） 数据处理计算机 【试剂】 （1） 0.005mol/l 硫酸 （2） 福尔马林(36.0～38.0%) （3） 亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4） 缓冲液(pH 6.86) （5） 缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义 甲醛含量通过以下方式表示： （1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基

文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项 （1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。 （2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。 （3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。 （4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据 电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步 骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶 液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实 验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。

稳定性试验方案

稳定性试验方案 1 2020年4月19日

Stability Study Protocol for Exhibit Batch of Chloroquine Phosphate Tablets USP, 250mg 规格为250 mg的USP磷酸氯喹片长期、中期及加速稳定性研究方案 Prepared By: Date: 起草者：日期：Reviewed By QA: Date: 审核者：日期： Approved By: Date: 批准者：日期： Starting Date: Completed Date:

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Contents 目录 1. Purpose目的…………………………………………………………………………………………错误!未定义书签。 2. Scope范围…………………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 3. R e f e r e n c e s参考资料…………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4. G e n e r a l I n f o r m a t i o n基本信息………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4.1 S t a b i l i t y S a m p l e s稳定性研究样品…………………………………………………………错误!未定义书签。 4.2 P r o d u c t O u t l i n e样品概述………………………………………………………………..……错误!未定义书签。 4.3 F o r m u l a t i o n处方………………………………………………………………………………错误!未定义书签。 4.4 C o n t a i n e r-C l o s u r e S y s t e m s包装……………………………………………………………错误!未定义书签。 4.5 Labeling标签…………………………………………………………………………………..错误!未定义书签。 4.6 S a m p l e s a n d P a c k a g e样品与包装………………………………………………………….错误!未定义书签。

2020智慧树,知到《耐火材料》章节测试【完整答案】

2020智慧树，知到《耐火材料》章节测试 【完整答案】 智慧树知到《耐火材料》（山东联盟）章节测试答案 第一章 1、耐火度是耐火材料的使用温度。 A:对 B:错 答案:错 2、测试耐火度时没有额外的附加外力作用，只有材料本身的重力。 A:对 B:错 答案:对 3、酸性耐火材料是指以4价阳离子构成的氧化物为主成分的耐火材料。 A:对 B:错 答案:对 4、氧化钾为主成分的材料为碱性耐火材料。 A:对 B:错

答案:错 5、熟料的烧结温度一般为原料熔点的0.7-0.9倍。 A:对 B:错 答案:对 6、颗粒级配的原理是不等大球体的致密堆积。 A:对 B:错 答案:对 7、耐火材料中颗粒的临界粒径不是固定不变的。 A:对 B:错 答案:对 8、混练设备不同得到的泥料的性能也会不同。 A:对 B:错 答案:对 9、微波干燥和电阻干燥可以用于大型产品的干燥过程。 A:对 B:错 答案:对 10、耐火材料的烧成制度是由其所含材料间的相互反应来制定

的。 A:对 B:错 答案:对 第二章 1、耐火材料的化学组成按各成分含量和作用分为： A:主成分 B:杂质 C:外加成分 答案:主成分,杂质,外加成分 2、杂质成分对主成分起到强的助熔作用，表现形式有： A: 系统中开始形成液相的温度比较低 B: 形成的液相量较多 C:随着温度升高液相量增长速度很快 D: 形成的液相粘度很低，润湿性很好 答案: 系统中开始形成液相的温度比较低 , 形成的液相量较多

,随着温度升高液相量增长速度很快, 形成的液相粘度很低，润湿性很好 3、基质指耐火材料中大晶体或骨料间隙中存在的填充物或胶结物。 A:对 B:错 答案:对 4、耐火材料按其主晶相和基质的成分可以分为： A: 含有晶相和玻璃相的多成分耐火制品 B:仅含晶相的多成分的结晶体 C: 仅含玻璃相的多成分的非结晶体 答案: 含有晶相和玻璃相的多成分耐火制品 ,仅含晶相的多成分的结晶体 5、耐火材料中的气孔分为: A: 开口气孔 B: 闭口气孔 C:

氧化锆陶瓷材料的抗热震性能分析

氧化锆陶瓷材料的抗热震性能分析 摘要：文章通过对氧化锆陶瓷材料的热膨胀性以及相变的特征进行分析，着重探讨有效利用氧化锆的相变提高氧化锆材料实际抗热震性能的具体方法，以及如何提高材料抗热震性的可行性办法。 关键词：氧化锆陶瓷材料抗热震性能 材料具有的热学性能以及力学性能决定了陶瓷材料当中热应力的大小，另外构件的几何形状以及环境的介质等也会影响陶瓷材料的热应力的大小。因此，抗热震性代表着陶瓷材料抵抗温度变化能力的大小，也肯定是它热学性能以及力学性能相对应各种受热条件时一个全面的反映。关于陶瓷材料在抗热震能力方面的研究开始于上个世纪五十年代，到目前形成了很多关于抗震性的相关评价理论，不过都在一定程度上有着片面性和局限性。 一、陶瓷材料的抗热震性具体理论分析 陶瓷材料热震破坏包括：在热冲击的循环直接作用下发生的开裂和剥落；在热冲击的作用下瞬间的断裂。基于此，有关脆性的陶瓷材料具体的抗热震性相关的评价理论也涵盖了两个观点。首先是基于热弹性的理论。其说的是材料原本的强度无法抵抗热震温差导致的热应力的时候，就造成了材料的“热震断裂”。通过这个理论，陶瓷材料需要同时具备热导率、高强度和低热膨胀系数、泊松比、杨氏弹性模量、黏度以及热辐射的系数，这样方能够具备较高的抗热震断裂能力。另外，想要提高陶瓷材料实际的抗热震能力，还可以通过对材料的热容以及密度进行适当的降低。 另一理论基于断裂力学的具体概念，也就是材料当中热弹性的应变能完全能够裂纹成核以及扩展而新生的表面需要的能量的时候，裂纹形成并且开始扩展，进而造成了材料热震的损伤。按照该理论，在抗热震损伤性能方面比较好的材料应当符合越高越好的弹性模量以及越低越好的强度。以此能够发现，以上要求和高抗热震断裂的能力具体的要求完全对立。另外，将陶瓷材料实际的断裂能提高以及对材料的实际断裂韧性进行改善，很明显有助于提高材料的抗热震的损伤能力。另外，存在一定量的微裂纹也对提高抗热震的损伤性能有很大的帮助，比如：在气孔率是10%到20%之间的非致密的陶瓷当中，热扩展裂纹的形成通常会遭受来自气孔的抵制，存在的气孔能够帮助钝化裂纹以及减小应力的集中。 作为氧化锆陶瓷材料，有着极为鲜明的常温力学的性能，熔点比较高、在化学稳定性以及热稳定性上都比较好。所以，其的使用经常处于高温的条件之下，因而其抗热震性的性能也是判断其性能的关键指标。氧化锆的许多性质都非常的特殊，比如：氧化锆能够以单料以及四方、立方这三种具体晶型共同存在，还有它特殊的相变特性，这么多特性都可以被我们所利用，用来提高其热膨胀的行为，加强其的抗热震方面的性能。

陶瓷的热稳定性测试

陶瓷的热稳定性测试 一、实验目的 普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 1. 了解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义。 2. 了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3. 掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法。 二、实验原理 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯釉的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生开裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶坯的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为 (1) 根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； (2) 经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； (3) 试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性 三、实验器材 1. 陶瓷定性测定仪主要技术参数是： (1)炉体最高温度：400℃；

稳定性试验方案

Stability Study Protocol for Exhibit Batch of Chloroquine Phosphate Tablets USP, 250mg 规格为250 mg的USP磷酸氯喹片 长期、中期及加速稳定性研究方案 Prepared By: Date: 起草者：日期： Reviewed By QA: Date: 审核者：日期： Approved By: Date: 批准者：日期： Starting Date: Completed Date: 开始日期：结束日期：

Contents 目录 1. Purpose目的 (1) 2. Scope范围 (1) 3. References参考资料 (1) 4. General Information基本信息 (1) 4.1 Stability Samples稳定性研究样品 (1) 4.2 Product Outline样品概述 (2) 4.3 Formulation处方 (2) 4.4 Container-Closure Systems包装 (3) 4.5 Labeling标签 (3) 4.6 Samples and Package样品与包装 (4) 5. Stability Testing稳定性测试 (4) 5.1 Sample Receipt and Storage样品接收与储存 (4) 5.2 Storage Conditions and Testing Time Points储存条件与检测时间点 (4) 5.3 Sampling取样 (5) 5.4 Testing Matrix稳定性测试项目表 (6) 5.5 Parameters and Acceptance Criteria检测项目及质量标准 (6) 5.6 Degradation products降解产物 (7) 6. Data Presentation数据汇总 (7) 7. Reporting报告 (7) 7.1 Intermediate Reports中期报告 (7) 7.2 Summary Report总结报告 (7) 7.3 Stability Documents稳定性文件夹 (7) 8. Appendix附件 (8)