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安捷伦1100及安捷伦1200高效液相色谱仪泵的日常维护

安捷伦1100及安捷伦1200高效液相色谱仪泵的日常维护
安捷伦1100及安捷伦1200高效液相色谱仪泵的日常维护

安捷伦1100及1200液相泵的日常维护

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安捷伦1100及1200液相泵的日常维护

泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础,所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。

1. 流动相的准备

为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损,流动相(特别是水相)应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气,以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。

2.比例阀溶剂通道的分配

四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道,建议将盐溶液接在下面的通道(A或D),将有机溶剂接在上面的通道(B 或C)上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。

3.过滤白头的维护

过滤白头位于排气阀内,是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯,用于过滤流动相中的微粒,是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次,更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫,如果发现变形,也应及时更换。如果过滤白头更换过于频繁,则需要认真检查一下流动相的品质,确保流动相上机前过滤,确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象,除了配置新的溶剂,还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。

4.柱塞杆与柱塞密封圈的维护

柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界,工作时,它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦,使用一段时间后,会有一定的磨损,因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏,并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。

柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈为黑色,石墨Teflon材质;正相呈橘黄色,聚乙烯材质,更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈,正相应用时,需要更换为正相密封圈。

盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响,使用有盐溶液作为流动相的体系时,要注意盐溶液通道的清洗,千万不能让盐溶液在系统中过夜,常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞,对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命,在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下,建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作时,虽然有密封圈密封,但由于毛细作用,还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐,当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后,极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈,会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在

柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体,通过水不断的流动,就可以带走渗进来的盐溶液,防止了盐粒的析出,保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入10%的异丙醇,可以减小水的张力,便于清洗液流动,并且抑制长菌。但有一点要注意的是,装有柱塞清洗附件的泵头,清洗液流量可以很小(如没分钟几滴),但一定不要让清洗通道里干涸,如果水流光了,应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。

5.主动阀的维护

主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动特别大,常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的[wiki]单向阀[/wiki]芯,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话,可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户,手头常备一个这样的阀芯是非常有用的,往往可以及时解决问题,大大的降低停机带来的损失。

6.出口阀的维护

出口阀内部也有,如果有盐粒或其它杂质渗入其中,也会造成出口阀的堵或漏,常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统,如果无效,在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。

输液泵的常见故障及对策

输液泵/高压泵是保证HPLC系统流路畅通、流量精确和压力稳定的重要仪器部件,目前多用往复式恒流柱塞泵,主要由柱塞杆、密封垫圈和两个单向阀组成,用马达带动凸轮驱动柱塞杆作吸液和排液的往复运动。常分为单柱塞泵、并联柱塞泵、串联柱塞泵和柱塞隔膜泵等类型。流动相混合方式分为低压混合和高压混合。常见泵的故障主要有以下几种,并提供解决的办法。

2.1单向阀故障由于球与阀座密封不严,液体倒流,造成压力不稳,甚至球与阀座粘在一起阻死。密封不严主要是污染或气泡引起,球与阀座粘连也是由于污染和磨损造成。

为避免单向阀中的宝石球和阀座被污染,流动相应使用HPLC级的溶剂,并且配好的流动相一定要用0.45u滤膜过滤和脱气。如果泵被微粒污染,可分别用水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。冲洗时应打开泄液阀,最后再用所用的溶液冲洗整个系统。

气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使宝石球难返回到阀座,引起倒流,泵的压力和流速会明显改变。此时,应立即打开泄液阀,大流量(2ml/min)冲洗泵,直至排除液为直线型。因为甲醇可润湿泵内壁,挤出气泡,故也可使用脱过气的甲醇冲洗泵。长期不用的泵或新装的泵头应该用甲醇赶气泡。泵进气泡也可在泵头上排气泡,即用扳手固定住进气泡的泵头,拧开输出管道的压帽,手动泵送液,可见到气泡从孔中挤压出来,直至无气泡排出将压帽拧紧[3]。

采取上述办法仍不能使压力稳定,应考虑是否密封垫坏了?或单向阀磨损、球不光滑等,需更换部件。

2.2泵垫圈故障泵垫圈常见的故障是渗漏和垫圈受损污染系统。液相色谱系统一般情况下不要使用强酸强碱溶液,因为这会损坏密封垫和柱塞杆。密封垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触,可使柱塞在泵头自由运动而流动相不漏出来,它是液相色谱系统中最易磨损的部件。有条件的实验室可三个月更换一次垫圈,防止泵系统污染。如果用缓冲盐作流动相则更会加

速垫圈的磨损,应及时冲洗。当垫圈损坏时,表现为:泵压力不稳、泵头漏液。一旦出现这个现象,应尽快更换新垫圈。

为避免上述故障的发生,我们在分析工作中应注意以下几点:

①使用超纯水(18MΩ.cm)、纯度级别较高的试剂和色谱级溶剂配制流动相;

②配好的流动相一定要抽滤脱气,即便仪器有在线脱气装置,也最好在上机前进行抽滤。真空抽滤既过滤颗粒也脱了气泡,非常有效。

③泵在起动前一定要通过泄液阀抽净泵里的空气。

④用缓冲盐洗脱时,分析结束后一定要用水冲洗泵和整个流路系统,不要让腐蚀性溶液滞留泵中,最后用有机溶剂充满系统。

3色谱分离柱的使用与维护

在前述仪器工作原理部分,我们已经指出,液相色谱仪的分离是在色谱分离柱中实现的。我们目前工作中多采用反相色谱柱,如何保护好分离柱减少柱的污染是延长柱寿命的关键。

3.1怎样维护好色谱分离柱

加保护柱(预柱)是保护分离柱的有效办法。保护柱是根内装填料与分离柱性质相近的短柱,接在分离柱之前,或代替流路过滤器。保护柱的作用是收集和阻塞分离柱口的化学垃圾,这些垃圾如果直接进入分离柱会逐渐堆积在柱头,最终降低柱效能。保护柱是消耗品,如分析血浆样品,一般分析50个样品后需更换新柱芯。

避免高压冲击分离柱。一般色谱柱都能承受得起高压,但经不住突然变化的高压冲击,这将改变柱床体积,影响柱效。引起高压冲击的原因主要有:进样器的样品阀的缓慢转动、泵启动太快、柱切换等操作。用手动进样阀时的压力变化不大,自动进样阀由于切换较慢,可能会造成压力冲击。

合理选择分离柱。我们知道,选择色谱分离柱主要根据两点,一是根据待测组分的分子量的大小;二是根据流动相条件,包括PH值、离子强度和溶剂极性等。传统硅胶基质的键合相柱要求流动相PH值在3-7之间,极端PH值(>8)的流动相能溶解硅胶,使键合相流失。而目前利用先进的杂化颗粒技术研制的高纯硅胶颗粒填料(如Waters公司的XTerra 色谱柱),集硅胶和多孔聚合物填料的优点为一体,使有机硅烷单元取代了相当一部分占据颗粒内部和表面位置的硅羟基,使这种新型填料具有分辨率高、稳定性强、PH范围宽(1-12)的优势,其性能突破了传统高效液相色谱柱的极限。所以一定要根据分析的对象、流动相的条件选择合适的分离柱,茫然时可向公司的技术人员咨询。

定期冲洗分离柱。每次分析工作结束时,冲洗完缓冲盐后,最后要过度到用强溶剂冲洗柱子,如可用色谱纯甲醇、乙腈冲洗反相C18柱,目的是冲去吸附在柱上的强保留组分。如果用甲醇/水为流动相也应这样冲洗柱子,在一定程度上可恢复柱效。

3.2怎样减少柱的污染?

最有效的办法是纯化样品。我们在多年的分析工作中发现,凡是样品纯化的越干净,分离柱的寿命就越长;反之,只有提取没有纯化的样品,分离柱柱效下降较快。建立一个理想的色谱分析方法应该有一套有效的样品前处理方法,特别是在分析血浆和尿液样品时,要特别注意样品的提取与纯化,尽量使处理过的样品中杂质(如大分子蛋白、有机物等)降到最低,保护柱头和柱子。

提取纯化好的样品最好用流动相来溶解,一方面减少色谱图中的溶剂峰干扰,另一方面也是检查样品在流动相中的溶解性,如果样品进样后在流动相中沉淀,会堵塞进样器和柱头,甚至样品分解,出现怪峰。如果出现样品与流动相不溶要设法改变溶解条件,如更换样品溶剂,或改进处理样品的方法,或过滤,去除不溶性物质。

4检测器的常见故障及对策

液相色谱仪常用的检测器主要有紫外、荧光和电化学检测器。这些检测器的作用就是收集流经色谱分离柱的各组分在检测器中的信号,根据组分光吸收值/荧光强度/电极表面电流的变化计算出组分的浓度[4]。各检测器常见故障主要有:

4.1基线噪音较大和对策

对于紫外检测器,氘灯光源打开后要预热30分钟以上,基线才能稳定。

氘灯用的过久,接近受命期时(氘灯的寿命约束1000小时),会使基线噪音明显增加,应及时更换氘灯。除光源外,流路中的气泡也会产生噪音。怎样判断基线噪音增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡?可将泵关上,继续走基线,如果噪音立即停止,基线呈一条直线,说明基线噪音来自流动相中的气泡,应设法排气;若停泵后仍有噪音出现,应考虑是灯的问题。

电化学检测器中的工作电极(安培型)对气泡十分敏感,仪器的平衡时间较长。流路中如果有气泡存在,不仅基线会出现尖峰,还会影响检测。因此,做电化学检测时,流动相的配制要很严格,水要超纯、除还原物,配好后一定要过滤脱气,还应现用现配。如果泵系统不是PK材料,即电化学分析专用仪器,而是普通的高效液相色谱不锈钢泵,应对系统中的不锈钢材料的输液泵、进样器和管道,在分析前用6mol/L硝酸溶液钝化(注意断开分离柱),可缩短基线平衡时间。还可在流动相中加入EDTA离子隐蔽剂,也是可以的。如果有较大的气泡进到检测器中,光靠泵冲有时太慢,可暂时将泵停止,关上电化学检测器,拆下工作电极,用超纯水冲洗电极表面,也很奏效的,但对液相色谱技术不太熟练的技术员要小心操作,不宜反复这样拆卸。

4.2检测器污染及对策

管道污染阻塞是检测器常见故障。当流动相用了缓冲盐更换流动相又不当时,常会在检测器管路中产生沉淀,可先用5倍柱积的水冲洗,再用10倍柱积的强溶剂(如乙腈)流过,再用50倍的柱体积的异丙醇冲洗,最后换上反相流动相平衡。当检测器管路堵塞时,可表现为柱压升高,此时,应和柱头堵塞相区分。可断开柱子,直接接检测器,如泵压仍较高,可判断压力升高是由于检测器管道堵塞造成。检测器进口是常发生阻塞的地方,正向冲洗效果常不明显,我们的经验是将检测器进出口管道对调,用6mol/L硝酸溶液反冲检测器,能很快将阻塞冲开,但要注意用低流速冲洗,观察压力变化。

检测池阻塞和污染多见紫外检测器。池阻塞也可用上述方法反冲,一般都能疏通。通常,池阻塞的故障比较少见,而池污染常发生,如不干净的样品在池窗上积聚等,都会造成检测池污染。表现为基线噪音增大,仪器灵敏度下降。可用注射器依此回抽异丙醇、6mol/L 硝酸,要小心操作,将池中的污物冲洗干净,最后用100ml纯水正向冲洗检测池。反向冲洗还可防止池渗漏。对于电化学检测器,要注意维护工作电极表面的清洁度,当检测器检测了大量较脏的样品(如血浆、尿液)或用的过久,应用化学法或物理抛光法对电极表面进行清洁,可提高一定的检测灵敏度,但要注意,最后一定要用纯水冲洗干净,不要带来其它污染。

我们仅就有限的篇幅谈了一点从事液相色谱分析工作的经验,还有许多问题需要我们大家共同交流和探讨。高效液相色谱仪是现代科学研究中广泛使用的分析仪器,但我们必须学会正确的使用和维护,才能更好的驾驭它,让HPLC技术在医学领域发挥更大的作用。

【专题】高效液相色谱仪使用遇到的问题

高效液相色谱仪的几个使用问题

.1. 色谱柱中的流动相会排干吗?

不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动

相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。

2. 使用PEEK(polyetheretherketone)管路和接头需要注意什么问题?

如果经常需要改变流路或更换不同品牌的色谱柱,使用PEEK材料制成的管路和接头会非常方便。PEEK管路容易连接;PEEK接头不仅无需工具,手拧即可固定,而且容易调节锥箍之外的管路长度,方便与不同品牌或规格的色谱柱相连接。https://www.wendangku.net/doc/db10010289.html,

使用此类材料的管路需要注意的是:PEEK对卤代烷烃和四氢呋喃的兼容性不好。虽然未观察到上述溶剂溶解PEEK材料的明显迹象,但PEEK遇到上述溶剂会变脆。另一个西药考虑的因素是压力限。不锈钢管可耐受6000psi的压力,但PEEK管只能耐受近4000psi(但多数HPLC应用系统压力不会超过3000psi)。

使用PEEK接头时则无需担心接头耐溶剂性能,因为接头几乎或很少与溶剂直接接触。但手拧固定的PEEK接头压力限低于不锈钢管,因而压力太高时,可能会使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液。

3. 如何预防液相泵的故障:

要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:

1).用高质量试剂和HPLC级溶剂;

2)、过滤流动相和溶剂;

3)、脱气;

4)、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;

5)、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;

6)、定期更换垫圈;

7)、需要时加润滑油;

8)、查阅有关泵操作手册中的其它建议。

处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。

为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。生物学习之家

Agilent 1100/1200系列高效液相色谱的维护

2011-11-26 14:07:38| 分类:色谱分析 | 标签:agilent液相维护 |字号订阅

Agilent 1100/1200系列高效液相色谱的维护

步骤:

1,储液瓶和虑头的清洗清洗或更换溶剂入口过滤器,清洗储液瓶。溶剂过滤头不可超声清洗,可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗。

2,维护自动进样器

(1)进样器的清洗:通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用乙撑氧(ethylene oxide)。不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。(2)柱塞的维护:不能用力压柱塞。当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂;标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层;当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞;清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。(3)针的维护:中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大的内径的进样针;清洗针头时应使用清洗工具,如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁;热清洗,热清洗用以清除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质;热清洗几分钟后,可再使用针头清洗工具。

3,系统的清洗与钝化:(一般只选择清洗,除非系统很脏才考虑钝化)

30%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用,可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的第一步。一般来说,对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1),可不必用磷酸中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用,则可用湿灌注的方式以4mL/min流速对每个通道清洗8~1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路,用水淋洗2~3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。

具体步骤:(注意接两通)

1、用甲醇彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。

2、用水彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。

3、以等比例方式通过泵的所有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。

4.用水彻底冲洗所有管路和系统。

必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非绝对需要,不要做钝化程序

5.以等比例方式通过泵的所有管路导人6N硝酸水溶液(大约是40%)。以1mL/min流速洗大约一个小时。

6.用水彻底冲洗系统,仔细检查是否有任何渗漏,在冲洗期间反复活动所有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。

7.返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。

8.通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复附:HPLC日常维护表

安捷伦_Agilent电源使用手册

Agilent电源使用手册69311B/D,69309B/D

一前面板显示栏说明的具体意义 CV 输出或输出处于固定电压模式 CC 输出1或输出2处于固定电流模式 Unr 输出或输出不能进行调整 Dis输出处于关闭状态按Output On/Off键使输出打开 OCP 过电流保护为打开状态按OCP键使过电流保护状态关闭Proc 由于保护功能起作用显示输出已经被禁止按Prot Clear键 来清除保护功能 Shift Shift键已被按下 Rmt 程序控制接口HP-IB,RS232处于工作状态按Local键使电源回到手动控制状态 Addr 读写接口的地址口 Err SCPI错误序列中出现一个错误按Error键来看错误代码 SRQ 接口需要维修 二前面板菜单的实际作用 前面板控制菜单图示 <1> System Keys 蓝色无标签的按键就是Shift键起到按键功能转换的作用例如 按shift键在显示栏上就显示Shift标示则按键上方标示的功能起 作用如Error再次按Shift键则回到按键功能

使电源从程序控制状态转换到手动控制状态如果电源已经处于LOCAL 状态则local 按键无效 ADDRESS 设置HP-IB地址 INTF 选择通讯接口HP-IB,RS-232 BAUDRATE 选择波特率(300,600,1200,2400,4800,9600) PARITY 消息奇偶性(NONE|EVEN|ODD|MARK|SPACE) FLOW 流控制XON-XOFF|RTS-CTS|DTR-DSR|NONE LANG 选择语言(SPCI或COMP) REMOTE FT HP14575A遥控面板的开关(ON/OFF) ROM 固件版本号 SN: 电源序列号码 按此键可以使直流电源进入以前保存的状态可以返回到前四个保存的 状态0 到 3 +(Shift + Channel) 输出1和输出2显示转换 Display Measurement 1V A Measures output channel 1 2V A Measures output channel 2 +(Shift + Error) 显示系统错误代码若没有错误显示0 +Shift + Save保存目前电源的状态到固定存储器 2Function Keys 直流电源开状态和关状态的转换当关状态Dis显示在显示栏上

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

安捷伦1260操作规程全新

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机,登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A 设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%, B=20%;关闭排气阀(顺时针)。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min, 冲洗色谱柱20—30分钟。

8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者 姓名,样品数据文件名等。 2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。

安捷伦 LCR表 Agilent 4263B 用户操作手册 中文

LCR Meter Aglient 4263B简明用户手册(中文) 1使用前准备 (2) 1.1使用范围 (2) 1.2设定供电电压(线电压) (2) 1.3设定线电压频率 (2) 2基本操作4263B (3) 2.1恢复默认设置 (3) 2.2连接测试夹具 (3) 2.3设定测试线长 (4) 2.4选择测试参数 (4) 2.5设定测试信号频率 (4) 2.6设定测试信号等级 (5) 2.7设定直流偏置源电压DC Bias (5) 2.8选择测量时间模式 (5) 2.9设定平均值比率 (6) 2.10选择测试量程 (6) 2.11选择触发方式 (7) 2.12设定触发延迟时间 (7) 2.13开路校正 (8) 2.14短路校正 (8) 2.15使用范围限定分拣功能 (8) 2.16使用连通确认功能,检测节点。 (9) 2.17使用精度偏差分拣功能 (9) 2.18选择显示模式 (10) 2.19使用等级监视功能 (11) 2.20选择蜂鸣模式 (11) 2.21设定打印机,打印测量数据 (12) 2.22连接被测试物体 (12) 2.23使用直流偏置 (12) 2.24触发测量 (12) 2.25查证当前设置 (12) 2.26问与答 (13) 2.27参考 (13) 2.28相关选用附件 (14) 2.29测量量程设定 (15) 3测量举例 (15)

1使用前准备 1.1使用范围 1.2设定供电电压设定供电电压((线电压线电压)) 后面板电压档115V 或者230V 。 1.3设定线电压频率 按LINE 打开电源。完全启动后,依次按,

多次按选择,使闪烁,表示选中项,再按进入,会看到 用选择合适频率,(中国就是50HZ市电),确认,退出一步,再次确认退出设置。 以上设定只需一次,以后不需要再设定。 2基本操作4263B 2.1恢复默认设置 , 使用选择Yes,确认。 2.2连接测试夹具 此操作很简单,旋入连上即可。

AGILENT设备的使用说明及操作流程

AGILENT设备的使用说明及操作流程1.路测设备连接 图 1 路测设备连接图 2.前台软件 在运行Agilent E6474软件后,出现如图 2所示窗口。 图 2 Agilent E6474运行后界面图 首先,创建一个新工程,出现如图 3所示窗口。

图 3 工程窗口 其次,根据实际所连接设备型号及所在端口进行配置,最后得到如图 4所示窗口,选中Sagem OT96MGPRS Phone,点右键,选中Edit Label,可以对各个设备进行标注,以便区别,如图4所示,可以分为主叫和被叫。当然这个标注要跟实际设置相符,否则容易混淆。 图 4 系统设置窗口 接下来,选中Sagem OT96MGPRS Phone,点右键,选中Properties,出现如图 5所示窗口,可以根据实际要求进行设置。

图 5 Properties设置窗口 然后,选Tools菜单栏中的Option,选择基站数据库文件,以便在Route Map窗口实时显示。 在所有设置完后,保存,以便下次运行时可以读取。 最后,连接设备,开始路测数据采集。 在实际路测过程中,要密切关注实时数据,以及时发现问题。可以根据实际需要以及个人习惯打开相应窗口。一般可选View菜单中的GSM Lay3、GSM Neighboring Cells、GSM Signal、Route Map等。

3.后台软件 当完成了一次的路测任务后,将对此次的路测结果进行分析。目前,主要用的是Mapinfo。为了能够使用Mapinfo进行分析,必须将路测数据进行处理成.txt格式的文件。 根据实际要求,我们可以先制作一个关于DT测试的Plan,用于导出数据。 首先,选中Tools菜单栏中的Export Wizard,出现如图 6所示窗口。 图 6 Select Export Plan窗口 选中New export plan,点击下一步。设置成如图 7所示窗口。注意各参数顺序要跟窗口所示一样。 图 7 Select Columns for Export 窗口 接下来,将LAC和Cell ID列进行填充,以更方便进行今后的分析。具体如图 8、图 9所示。

Agilent-1290-超高效液相色谱仪标准操作规程

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程 一、目的 制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。 二、范围 适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。 三、操作规程 1 开机 1.1 打开计算机,进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与 12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击”视图”菜单中的“样品视图 “系统视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标,选择‘瓶填充‘如下图所示,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也 可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中,选中“在线信号”,选中“信号窗口 1”,然后点击“改变…”钮, 将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。(如同时检测二个信号,则重复选中“信号窗口 2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中,泵的参数设置部分,选好需要排空的通道(保证是开的) 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标,选择控制,出现如下图 2.3 勾上吹扫,并且输入流速,时间,比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换, 无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候,选择预备---开。然后点击确定。此时泵会 用很强烈的方式朝外泵液体,并持续 20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项,如下图所示选中除“数据分析”外

安捷伦1100技术资料

一、产品介绍 安捷伦1100 液相色谱仪 安捷伦LC1100液相色谱仪是安捷伦公司研发的一款色谱仪,原产地是美国。自1996年间世以来,在全球已安装超过130,000台1100组件和55,000多套化学工作站数据处理系统,是目前单一型号市场占有率最高的液相色谱系统。 二、仪器配置 1.四元泵 2.脱气机 3.自动进样器 4.柱温箱 5.VWD紫外检测器 三、技术参数: Agilent 1100泵系统 ● 电子流控阀(EFC)控制的毛细液相泵系统,精度高、流速范围广柱流速范围:1-20ul/min;10-100ul/min(可选件)

0.001-2.5m1/min(EFC关闭状态) ● 高压制备泵系统,单元或双元高压制备泵 流速范围:0.001-100m1/min ● 分析型泵系统 流速范围: 单元泵:0.001-10m1/min 二元泵:0.001-5m1/min 四元泵:0.001-10m1/min 品种齐全的Agilent 1100系列进样系统 ● 标准手动进样器(分析型或制备型) ● 标准自动进样器 样品瓶容量:可达100个(2mlx100) 进样量:0.1-100ul(0.1-1800ul)可选件 ● 微盘式自动进样器 样品瓶容量:2x96(孔板),2x386(孔板)或100x2ml

进样量:0.1-100ul(标准件) 0.1-1500ul可选件 ● 微量标准自动进样器/微盘式自动进样器 进样量:0.01-8ul(标准);0.01-40ul(可选) ● 恒温标准自动进样器/微盘式自动进样器 温度范围:4-40℃可设定步进1℃ ● 220型微孔板式自动进样器-组合化学样品管理系统 样品瓶容量:各种规格试管多达12个微孔板(96孔板,384孔板)进样量:0.1-5ul;0.1-20ul Agilent 1100系列检测器 ● 可变波长扫描紫外检测器(VWD) 波长范围:190?600nm ● 多波长检测器(MWD) 波长范围:190?950nm(双灯源) ● 二极管阵列检测器(DAD)

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 (1)打开计算机,登陆windows操作系统。 (2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 (3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 (4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。 (5)排气。旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可 5ml/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀(顺时针)。(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。 (6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 (7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。 (2)编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 (1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。 (2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适 为止。 (4)积分。从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表,选择自动设定→确定,在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数,校正→添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀 存入。

安捷伦仪器使用说明书中文

Alpha安捷伦B1500A半导体器件分析仪用户!ˉ的GUID安捷伦科技公司 声明 ?安捷伦科技公司2005年,2006年,2007年,2008本手册的任何部分不得转载任何形式或通过任何手段(包括电子电子存储和检索或翻译成外国语言)事先同意MENT和安捷伦的书面同意作为由美国科技公司在美国和国际版权法。 手册部件号 B1500-90000版2005年7月第1版,第2版,2005年12月2006年4月第3版第4版,2007年1月2007年6月5日,版第6版,2007年11月2008年10月7日,版安捷伦科技公司5301史蒂文斯溪大道 95051美国加利福尼亚州圣克拉拉 保证 本文档中所含的物质是提供MENT!°为是,±,是苏如有更改,恕不另行通知,在以后的版本。此外,最大而且,在适用法律法律,安捷伦提供任何保证,明示或暗示,关于本手册的任何信息所载,包括但不不限于隐含保证为杆的适销性和适用性特定用途。安捷伦不得承担错误或偶然或在相应的损害赔偿连接TION的家具,使用,或每本文件或任何性能所载资料。应该安捷伦与用户有一个单独的与保修的书面协议在这个物质的范围,涵盖记录与这些冲突条款,在保修则以协议arate中的协议为准。 技术许可 硬件和/或软件描述这份文件是依照许可可用于复制或只在雅跳舞的许可条款。有限权利如果软件在使用的一种表现美国政府的首要合同或道,软件交付和许可!°商业计算机软件!±ADFAR252.227-7014(1995年6月)的定义,或作为一个!°商业项目!FA±定义 2.101(a)或°有限计算机软! 洁具!±作为定义在FAR52.227-19(六月1987)或任何相当机构法规或合同条款。使用,重复或disclo的软件肯定是受安捷伦科技nologies!ˉ标准商业许可 条款和非DOD部门和美国政府机构没有获得更大而不是限制权利 定义在FAR 52.227-19中(C)(1-2)(6月1987年)。美国政府的用户将收到不大于定义为在有限的权利遵守FAR 52.227-14(1987年6月)或DFAR252.227-7015(二)(2)(1995年11月),作为适用于任何技术数据。 合格声明 根据ISO / IEC指南22和CEN / CENELEC的EN 45014安捷伦科技国际SARL制造商ˉ姓名:的Rue de la Gare酒店29制造商ˉs地址:CH - 1110莫尔日供应商ˉs地址:瑞士 声明下全权负责该产品最初交付 半导体器件分析仪 产品名称: 高功率源/监视器单元模块,中等功率源/监视器单元模块,高分辨率源/监视器单元模块,多频率电容测量单元模块,高压半导体脉冲发生器单元模块,波形发生器/快速测量单元模块安捷伦B1500A 产品型号: 安捷伦安捷伦B1510A,B1511A,安捷伦B1517A 安捷伦安捷伦B1520A,B1525A,安捷伦B1530A 本声明涉及上述产品的所有选项() 产品选项:符合下列适用的欧盟指令的基本要求,并进行 CE标志:低电压指令(73/23/EEC,93/68/EEC修订) EMC指令(89/336/EEC,93/68/EEC修正)

Agilent1100操作方法分解

高效液相色谱知识收藏 Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项: 高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法 液相色谱柱使用及保养 高压液相色谱HPLC培训教程(一) 高压液相色谱HPLC培训教程(七) 高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生 HPLC对流动相的基本要求 高效液相色谱 Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程 高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项 色谱扫盲班

Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤 (一)、开机: 1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。 2、打开 1100 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面。 4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开Purge阀。 7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。 8 、设Flow:5ml/min,单击OK。 9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok 关泵,关闭Purge valve。 11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。 (二)数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: ●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。 2、方法信息: ●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 ●单击Ok 进入下一画面。 3、泵参数设定:(以二元泵为例) ●在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 ●单击Ok进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: ●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。 ●点击Ok进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。 ●点击ok进入下一画面。

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序

Agilent 1200高效液相色谱仪标准操作程序 1.目的 使操作人员的操作步骤规范化。 2.适用范围 适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进行的操作。 3.责任者 质控科仪器分析员对此规程负责。 4.规程 4.1清洗液、流动相、封柱液预处理 4.1.1所有清洗液、流动相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀。 4.1.2甲醇-水(10:90)、乙腈-水(10:90)、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中。 4.1.3含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜,其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜。 4.1.4存放清洗液、流动相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次。 4.2接通电源,开启连机电脑,再接通仪器电源,仪器自检完毕,处于准备进行状态。双击桌面图标“仪器1联机”,打开Agilent 1200化学工作站,在左上角下拉框中选择“方法与运行控制”界面。显示如下

图标: 注意:一定要先双击“仪器1联机”图标,进入联机状态,方可双击“仪器1脱机”图标,同时进入脱机界面。否则,将无法联机。 4.2泵 4.2.1 准备清洗液并装入溶剂瓶中,将吸滤器放入瓶内。安装所需用柱子。 4.2.3 将吹扫阀(即“Purge”阀)打开,单击泵图标,选择“设置泵”,将“流速”设置为3.00ml/min。选择清洗液所在通道(建议为A通道),单击“确定”,在“系统视图”中单击“启动”运行泵,泵运行10分钟后,观察压力,应小于10bar,若大于此压力,应更换purge阀滤芯,调节流速1.00ml/min。 4.2.4关闭purge阀,观察柱压是否正常。

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程

Agilent1100高效液相色谱仪操作规程 操作说明: 1.开机前准备: 1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。 ● G1311A (四元泵)。 ● G1329A(标准型自动进样器)。 ● G1316A(柱温箱)。 ● G1315A(DAD检测器)。 ●色谱柱 1.2溶剂准备: ●有机相必须是色谱级纯。 ●水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、 酸碱溶液。 ●流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。

2.基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”

菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。 8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。 9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:例如1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。

安捷伦1200液相色谱操作规程

1 目的:建立一个安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作程序。 2 范围:本规程适用于安捷伦1200高效液相色谱仪的操作。 3 责任:相关操作人员。 4 程序: 4.1 原则与定义 4.1.1高效液相色谱法是将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液为流动相,用高压泵将流动相压入装有填充剂的色谱柱,注入供试品,经流动相带入柱内,在填充剂上分离后,各组分先后进入检测器,用记录仪记录色谱图,各供试品谱图与标准或对照品谱图比对,经一定的数据处理进行化合物的定性和定量分析。 4.1.2 除另有规定者外,都应按现行版《中国药典》附录(高效液相色谱法)的要求测定。 4.2 仪器及用具 4.2.1 安捷伦1200高效液相色谱仪系统 4.2.2 DAD紫外检测器 4.2.3 色谱柱 4.2.4 色谱工作站 4.2.5 溶剂过滤系统 4.2.6 样品过滤系统 4.2.7 其他用具和试剂应符合现行版《中国药典》规定或仪器说明书上指明的要求。 4.3 准备工作 4.3.1流动相临用前过滤并脱气。 4.3.2供试品溶液和标准品(或对照品)溶液应按药品标准中有关规定配制过滤。 4.4 操作方法 4.4.1 开机准备好流动相并安装色谱柱。依次打开仪器各部件电源开关(在线脱气机、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器等),约15min 后,仪器进入待机状态,此时仪器各部件指示灯应无色或呈黄色。计算机进入工作站的操作页面。色谱条件的设定,当色谱参数设置完成后,单击工作站流程图右下角的【on】,仪器开始运行。 4.4.2 样品测定 4.4.3 分析报告的打印 4.4.4 关机,分析结束后,按规定程序彻底冲洗色谱柱及所用的仪器流路。4.4.5 实验结束工作 4.4.6 全部分析工作结束后,依次关闭电脑、检测器、电源开关。 4.4.7 泵流量调到零,关闭泵电源。 4.4.8 仪器参数设定及操作方法同药典仪器操作规程安捷伦1100。

Agilent-1100高效液相色谱工作站基本操作说明

Agilent 1100型HPLC操作规程 一、开机 1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相;B瓶:为有机相。 2、打开电脑,选Windows 2000,进入Windows 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5分钟内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp server窗口。 4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成: ——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等; ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等; ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告; ——中下部为动态监测信号; ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and Control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击“OK”,进入下一画面。 2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。 3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机; 4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ; 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱; 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态; 6.1.3流动相的制备: 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气(一般10?20min)。 6.1.4更换流动相: 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖; 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制:

6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱; 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱: 先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线; 松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线; 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱: 从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞; 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽; (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ) 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端,拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源,打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后,进入 Windows 桌面,依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后,点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接,若未连接,需关闭工作站,重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项,进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀(逆时针),右键点击四元泵下面的空白处,选择“方法”选项,进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面

安捷伦 E4402B频谱分析仪使用操作说明书

频谱分析仪使用方法简介 1简介 频谱分析仪是研究电信号频谱结构的仪器,用于信号失真度、调制度、频谱度、频谱稳定度和交调失真等信号参数的测量,可用于测量放大器和滤波器等电路系统的某些参数,分析信号频率分量(频率和功率),是一种多用途的电子测量仪器。频谱分析仪是对无线电信号测量的必备手段,是从事电子产品研发、生产、检验的常用工具。因此被称为工程师的射频万用表 2.面板

2.1 操作区 1.观察角度键,用于调节显示,以适于使用者的观察角度。 2.Esc键,可以取消输入,终止打印。 3.无标识键,实现左边屏幕上紧挨的右边栏菜单的功能。 4.Frequency Channel(频率通道)、Span X Scale(扫宽X刻度)和Amplitude Y scale(幅度Y刻度)三个键,可以激活主要的调节功能(频率、X轴、Y 轴)并在右边栏显示相应的菜单。 5.Control(控制)功能区。 6.Measure(测量)功能区。 7.System(系统)功能区。 8.Marker(标记)功能区。 9.软驱和耳机插孔。 10.步进键和旋钮,用于改变所选中有效功能的数值。 11.音量调节。 12.外接键盘插口。 13.探头电源,为高阻抗交流探头或其它附件提供电源。 14.Return键,用于返回先前选择过的一级菜单。 15.Amptd Ref Out,可提供-20dBm的50MHz幅度参考信号。 16.Tab(制表)键,用于在界限编辑器和修正编辑器中四处移动,也用于在有 File菜单键所访问对话框的域中移动。 17.信号输入口(50Ω)。在使用中,接50ΩBNC(卡口配合性连接器)电缆, 探头上必须串联一隔直电容(30PF左右,陶瓷封装)。 18.Next Window键,可用来选择在支持分屏显示方式功能中(如区域标记)的 有效窗口,在这样的方式下,按下Zoom键将允许在有效窗口的分屏显示与全屏显示间进行转换。 19.Help键,按下后屏幕会提示按面板或菜单上的键,按后会显示相应说明。 20.射频输出(50Ω),是内部跟踪发生器的源输出,只适用与选件1DN或1DQ。 如果跟踪发生器的输出功率过大,则有可能损坏被测器件,不要超过被测器件所能容许的最高功率。 21.I(电源开)键,接通分析仪电源。O(备用)键,断开分析仪多数电路的电 源。实际适用中,用I键开机,O键关机,拔掉电源线才能完全断电。开机后需5分钟时间预热,以保证分析仪满足器全部技术指标。 22.数字键盘区。

安捷伦1260液相操作规程

安捷伦1260高效液相操作规程及注意事项 一开机 1)打开主机各模块电源(从下至上),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪 器2联机”图标,进入化学工作站, 2)把过滤白头放入流动相溶剂瓶中。 3)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法” 选项进入泵编辑画面。将泵流量从1mL/min梯度上升至5mL/min,排出管路中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头),关闭排气阀。 4)重复上述步骤,依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 5)将泵的流量设到实验用流速,按照色谱柱使用说明用相应溶液冲洗色谱柱 20—30分钟。 6)点击四元泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,点击“确定”。 7)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情 况,进入平衡系统。 二数据采集方法编辑 若已创建方法,可在“方法”菜单选择“调用方法”,选择相应的方法。若无,需按下面步骤建立: (1)从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”,钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项,点击确定; (2)出现“方法信息”对话框,如有需要可将方法的描述信息输入,也可选择不输入任何信息,点击确定; (3)泵参数设定:在“流量”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂 B”处输入80.0,(A=100-B-C-D) ,也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压,如300bar,以保护柱子。点击“确定”进入下一参数设定。 (4)柱温箱参数设定:手动输入规定的温度即可。 (5)紫外检测器(VWD)参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s)。在“时间表”中可以“插入”一行,输入随时间切换的波长,如1min,波长=300nm。点击“确定”,进入下一参数设定。 (6)在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。 (7)完整方法编辑完毕。点击“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名称,点击“确定”。 (8)运行样品:从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后点击“改变…”钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击“确定”。 从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,输入操作者名称;在“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。(区别:手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Pr—在前缀/计数器----“前缀”框中输入前缀,在“计数器”框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd数据0001,vwd数据0002……)点击“确定”,从“仪器”菜单选择“系统开启”。 三数据处理

Agilent1200型高效液相色谱仪操作手册

Agilent 1200 LC (中文版 B01.01) 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部

一、培训目的: ●基本了解1200LC硬件操作。 ●掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。 二、培训准备: 1、仪器设备:Agilent 1200LC ●G1310A :(单元泵);G1312A(二元泵);G1311A(四元泵)。 ● G1313A(标准型自动进样器)。 ● G1316A(柱温箱)。 ● G1314A(VWD检测器)。 ● G1362A(示差检测器)。 ●色谱柱: Eclipse XDB-C18 150 x 4.6 mm, 5um column P/N 993967-902 2、溶剂准备: ●色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇。 ●二次蒸馏水

基本操作步骤: (一)、开机: 1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击“Instrument 1 Online”图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“显示顶部工具栏”,“显示状态工具栏”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开冲洗阀。 7、点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面。 8 、设流速:5ml/min,点击“确定”。 9、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“关闭”,点击“确定”关泵,关闭冲洗阀。 11、点击“泵”图标,点击“设置泵…选项”,设流速:1.0ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击“确定”。

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